JP7228600B2 - 処理チャンバのためのナノ粒子測定 - Google Patents
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Description
spICPMSの輸送効率及び他のパラメータの決定は、希釈された米国国立標準技術研究所の金ナノ粒子RM8013(すなわち、直径60nm)を使用して行われた。spICPMS機器は、Yではm/z89、Cuではm/z63などの単一元素モードで動作させた。機器の製造元の指示に従い、ナノ粒子測定のためにNIST微量金属較正を実施した。RM8011(金の公称10nm直径)及びRM8012(金の公称20nm直径)を含む、他のNIST標準ナノ粒子を使用してもよい。予想されるナノ粒子汚染と可能な限り寸法が類似している標準を選択することにより、より良好な結果を得ることができると現在は考えられている。較正は、spICPMS機器が試料内の複数の元素を分解する多元素モードで実行することができる。標準的なナノ粒子には、例えば、金と鉄の両方が含まれうる。
図6は、試料ガスラインの測定結果を示している。ナノ粒子は、ガスラインの内部を液体媒体に曝露して、ガスラインの内部の液体媒体からナノ粒子を収集することによって、ガスラインから分離した。この事例では、ガスラインを超純水で満たし、超純水を収集し、spICPMSで測定した。結果は、20nmから150nmのFeナノ粒子の濃度を示している。現在、ガスラインが処理チャンバ内のナノ粒子汚染の原因でありうると考えられている。
図7は、イットリア被覆カソードスリーブの試料の測定結果を示している。ナノ粒子は、脱イオン水中への浸漬を含む、上記分離技術によってカソードスリーブから分離された。結果は、10nmから500nmのナノ粒子の濃度を示している。LPCの結果では、粒子タイプを区別できず、100nmから500nmまでのサイズの5つのチャネルが特定されている。spICPMSの結果(グラフ形式と表形式の両方)は、陽極酸化されたAlスリーブからのAlナノ粒子と、イットリアコーティングからのYナノ粒子とを示している。spICPMSの結果は、1nmの分解能で>10nmから約100nmのサイズ分布を有するナノ粒子の測定値を示している。これらの粒子は金属酸化物の形態であると考えられている。spICPMSの結果は、ナノ粒子の大部分が金属酸化物の形態のY、Al、及びMgであることを示している。
図8は、熱処理動作後のAlクーポン上のCuナノ粒子の測定結果を示している。ナノ粒子は、脱イオン水中への浸漬及び超音波処理を含めた上記分離技術によってAlクーポンから分離された。880で示されるように、300~350℃に複数回加熱後、Al6061クーポンからかなりの数のCuナノ粒子が検出された。890で示されるように、対照クーポンは1桁低い強度を示した。Cuナノ粒子のこの発見は、バルクAl中のCuが高温下でAl表面に移動したかもしれないという仮説を裏付けている。spICPMS測定技術により、このような粗い非平面的な表面上でのナノ粒子測定が可能となった。
図9は、ウエハ上のAlナノ粒子の分析結果を示している。ナノ粒子は上記分離技術によってウエハから分離された。
Claims (12)
- 単一粒子誘導結合プラズマ質量分析(spICPMS)を使用して試料からナノ粒子を測定する方法において、
前記試料の1つの表面の第1の部分のみを、曝露容器の開放した上面に形成された、前記曝露容器に満たされた第1の液体媒体の第1の露出面であって、前記試料の前記表面よりも小さい第1の露出面と接触させることによって、前記試料の前記表面の前記第1の部分から前記ナノ粒子を分離すること、及び
spICPMSを使用して前記第1の液体媒体を測定すること
を含み、
前記第1の部分から前記ナノ粒子を分離することが、前記第1の部分を前記第1の露出面と接触させた後に、前記第1の液体媒体を振動させることをさらに含み、
前記第1の液体媒体を振動させることが、前記第1の液体媒体を含む前記曝露容器をソニケータ上に配置することを含む、方法。 - spICPMSを使用して前記第1の液体媒体を測定することが、前記試料に由来する前記ナノ粒子のサイズ、組成、及び濃度のうちの少なくとも1つを決定する、請求項1に記載の方法。
- 前記試料が処理チャンバ構成要素を含む、請求項1または2に記載の方法。
- 前記試料の前記表面が、粗い及び非平面的のうちの少なくとも一方である、請求項1から3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第1の部分を前記第1の露出面と接触させて前記第1の部分から前記ナノ粒子を分離した後に、前記試料を前記第1の露出面に対して横方向に移動すること、及び前記試料の前記表面の第2の部分を前記第1の液体媒体の前記第1の露出面と接触させることをさらに含む、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記試料の前記表面の前記第1の部分を前記第1の液体媒体の前記第1の露出面と接触させるのと同時に、前記試料の前記表面の第2の部分を、前記曝露容器とは別の曝露容器の開放した上面に形成された、前記別の曝露容器に満たされた第2の液体媒体の第2の露出面と接触させることをさらに含む、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記試料の前記表面の前記第1の部分を前記第1の露出面と接触させている間、前記試料の少なくとも第2の表面が前記第1の液体媒体に曝露されない、請求項1から6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第1の液体媒体が、脱イオン水、超純水、有機溶媒、界面活性剤、共溶液、及び反応物質のうちの少なくとも1つを含む、請求項1から7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ナノ粒子が銅を含む、請求項1から8のいずれか一項に記載の方法。
- 処理チャンバ内の少なくとも第1の構成要素について、少なくとも第1のナノ粒子によるナノ粒子汚染を検出する方法であって、
処理動作の後に、前記処理チャンバから前記第1の構成要素を取り出すこと;及び
前記第1の構成要素に由来する前記第1のナノ粒子のサイズ、組成、及び濃度のうちの少なくとも1つを決定するために、単一粒子誘導結合プラズマ質量分析(spICPMS)を使用して、前記第1の構成要素に由来する前記第1のナノ粒子を測定すること
を含み、
前記測定することが、前記第1の構成要素の第1の表面の第1の部分のみを、曝露容器の開放した上面に形成された、前記曝露容器に満たされた第1の液体媒体の第1の露出面であって、前記第1の表面よりも小さい第1の露出面と接触させることによって、前記第1の構成要素の前記第1の表面の前記第1の部分から前記第1のナノ粒子を分離することを含み、
前記第1の部分から前記第1のナノ粒子を分離することが、前記第1の部分を前記第1の露出面と接触させた後に、前記第1の液体媒体を振動させることをさらに含み、前記第1の液体媒体を振動させることが、前記第1の液体媒体を含む前記曝露容器をソニケータ上に配置することを含む、方法。 - 未使用の処理チャンバから、前記第1の構成要素と同じサイズ及び同じ形状を有する第2の構成要素を取り出すこと;
spICPMSを使用して前記第2の構成要素に由来する第2のナノ粒子を測定すること;及び
前記第1のナノ粒子の測定結果を前記第2のナノ粒子の測定結果と比較すること
をさらに含む、請求項10に記載の方法。 - 前記処理動作中に第3の構成要素を遮蔽すること;
前記処理動作の後に、前記処理チャンバから前記第3の構成要素を取り出すこと;
spICPMSを使用して前記第3の構成要素に由来する第3のナノ粒子を測定すること;及び
前記第1のナノ粒子の測定結果を前記第3のナノ粒子の測定結果と比較すること
をさらに含む、請求項10に記載の方法。
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