TWI708051B - 用於處理腔室之奈米顆粒測量 - Google Patents

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Abstract

在一實施例中，一種藉由使用單顆粒感應耦合電漿質譜分析術(spICPMS)來量測來自樣本的奈米顆粒的方法包括藉由以下方式從樣本表面分隔奈米顆粒：將表面曝露於第一液體介質之第一曝露表面；及機械操縱第一液體介質；及藉由使用單顆粒感應耦合電漿質譜分析術量測第一液體介質。在一實施例中，偵測處理腔室中之奈米顆粒污染物之一種方法包括在處理操作之後從處理腔室移除第一部件；及藉由使用單顆粒感應耦合電漿質譜分析術量測來自第一部件的第一奈米顆粒，包含以下步驟：藉由將第一表面之第一部分曝露於第一液體介質之第一曝露表面，及機械操縱該第一液體介質，來從第一部件之第一表面分隔第一奈米顆粒。

Description

用於處理腔室之奈米顆粒測量
本揭示案之實施例大體係關於用於量測處理腔室中奈米顆粒之方法及設備。
奈米顆粒(亦即，尺寸數量級為1至500奈米(nm)之顆粒)可以污染物形式存在於處理腔室中及/或處理腔室中處理之晶圓上。偵測及/或控制奈米顆粒污染物在半導體製造中至關重要。據一般理解，腔室部件釋放晶圓上之奈米顆粒，然而仍存在諸多問題。諸如噴淋頭、面板、襯墊、氣體管線等腔室部件是由各種材料(例如，鋁、不鏽鋼、陶瓷、塗層等)製造而成的。雷射液態顆粒計數(Laser liquid Particle Counting；LPC)已用於量測來自清潔之後的腔室部件之顆粒濃度。但當粒徑變小，如小於100nm，及尤其小於50nm時，基於雷射的光散射技術會面臨繞射增大的挑戰。
用以量測具有光滑及平坦表面的樣本有無奈米顆粒污染物的當前方法可包括：與能量色散X射線(Energy Dispersive X-ray；EDX)光譜學耦接的掃描電子顯微鏡(Scanning Electron Microscopy；SEM)，或透射電子顯微鏡(transmission electron microscope；TEM)。例如，可藉由使用Surfscan® SP5未圖案化晶圓檢查系統檢查晶圓表面，該系統可購自美國加州KLA Tencor公司。然而，部分歸因於單向反射，粗糙及/或曲面上難以偵測尺寸小於約100nm的顆粒。
感應耦合電漿質譜分析術(Inductively coupled plasma mass spectrometry；ICPMS)是一種能夠在非干擾低背景同位素上偵測濃度低至1015分之一(千兆分率，ppq)的金屬及數種非金屬的質譜分析術。此偵測可藉由以下方式實現：利用感應耦合電漿使離樣本離子化，隨後使用質譜儀分隔及定量彼等離子。通常，噴霧器用以將含有樣本的液體轉化為氣霧劑，且氣霧劑隨後可被掃入電漿以產生離子。噴霧器最適合使用簡單液體樣本(亦即溶液)。
用於更佳地量測來自處理腔室部件的奈米顆粒的工具及技術(包括校準及質保程序)將是有益的。
在一實施例中，藉由使用單顆粒感應耦合電漿質譜分析術(single particle inductively coupled plasma mass spectrometry；spICPMS)來量測來自樣本的奈米顆粒的一種方法包括藉由以下方式從樣本表面分隔奈米顆粒：將表面曝露於第一液體介質之第一曝露表面；及機械操縱第一液體介質；及藉由使用單顆粒感應耦合電漿質譜分析術量測第一液體介質。
在一實施例中，偵測處理腔室中之奈米顆粒污染物之一種方法包括在處理操作之後從處理腔室移除第一部件；及藉由使用單顆粒感應耦合電漿質譜分析術(spICPMS)量測來自第一部件的第一奈米顆粒，包含以下步驟：藉由將第一表面之第一部分曝露於第一液體介質之第一曝露表面，及機械操縱該第一液體介質，來從第一部件之第一表面分隔第一奈米顆粒。
10:處理腔室
20:主體
30:氣體分配器
40:襯墊
50:基板支撐件
55:基板支撐表面
60:氣體管線
100:樣本
110:奈米顆粒
140:浸沒容器
150:液體介質
160:音波器
200:樣本
210:支撐件
220:表面
225:曝露部分
235:箭頭
240:曝露容器
245:曝露表面
300:樣本
320:表面
325-a:第一曝露部分
335:箭頭方向
336:步驟
337:步驟
340:曝露容器
345-a:第一曝露表面
350:液體介質
880:步驟
890:步驟
為可詳細理解本揭示案上述特徵，可藉由參考實施例而對上文簡述的揭示內容進行更特定的描述，該等實施例中的一些者在附圖中圖示。然而，應注意，附圖僅圖示示例性實施例，因此並不視為限制本揭示案範疇，且可認可其他同等有效的實施例。
第1圖圖示一示例性處理腔室的一橫剖面示意圖。
第2A及2B圖圖示從取自第1圖之處理腔室的一樣本分隔奈米顆粒的佈置。
第3A及3B圖圖示從取自第1圖之處理腔室的一樣本分隔奈米顆粒的替代佈置。
第4A及4B圖圖示從取自第1圖之處理腔室的一樣本分隔奈米顆粒的其他替代佈置。
第5圖圖示表面多個部分之量測結果。
第6圖圖示樣本氣體管線的量測結果。
第7圖圖示樣本氧化釔塗覆陰極套筒的量測結果。
第8圖圖示對熱處理操作之後Al試樣上的Cu奈米顆粒的量測結果。
第9圖圖示晶圓上Al奈米顆粒的量測結果。
為利於理解，已儘可能使用相同元件符號來指定圖式共用的相同元件。設想一個實施例的元件及特徵可以有利方式併入其他實施例，無需進一步詳述。
單顆粒感應耦合電漿質譜分析術(spICPMS)是一種新興的感應耦合電漿質譜分析術方法，用於對奈米顆粒進行偵測、表徵、及定量。單顆粒感應耦合電漿質譜分析術已快速發展為用於以與環境相關的曝露級別決定奈米顆粒尺寸、組成，及濃度的定量方法。例如，單顆粒感應耦合電漿質譜分析術已用於表徵複雜基質中之奈米顆粒，如在生物、環境，及化學方面。然而，通常必須改變單顆粒感應耦合電漿質譜分析術樣本，以與常見樣本引入系統相容(例如懸浮在液體介質中)。迄今已藉由使用原始奈米顆粒作為測試案例實施了單顆粒感應耦合電漿質譜分析術的大部分研究及改進。
本案揭示的單顆粒感應耦合電漿質譜分析術(spICPMS)設備及方法可用以量測光滑、粗糙、平坦及非平面上的奈米顆粒之尺寸、組成及濃度。例如，單顆粒感應耦合電漿質譜分析術可用以量測(例如，偵測、表徵、 計數、分析)光滑及平坦表面上，諸如基板(例如晶圓)表面上的奈米顆粒。此外，如本案揭示，單顆粒感應耦合電漿質譜分析術亦可用以量測來自諸如腔室部件表面之粗糙、非平面上的奈米顆粒。不同於藉由利用有限數量個通道散射雷射光來偵測顆粒的雷射液態顆粒計數(Laser liquid Particle Counting；LPC)，單顆粒感應耦合電漿質譜分析術是基於離子/質量的技術，該技術不僅能夠偵測顆粒數目，亦可辨識顆粒組成，包括諸如鋁(Al)、鐵(Fe)、銅(Cu)，及釔(Y)的材料。不同於先前技術，本案揭示的實施例可偵測特定腔室部件上的奈米顆粒污染物，及/或腔室部件之特定表面(或其部分)上的奈米顆粒污染物。特定表面可為粗糙及/或非平面的。
藉由使用新穎的奈米顆粒提取及/或分隔方法，本案揭示的單顆粒感應耦合電漿質譜分析術技術能夠偵測尺寸從約10nm到約200nm(解析度約1nm)的奈米顆粒，量測奈米顆粒濃度，量測奈米顆粒數目，及辨識奈米顆粒組成，該等奈米顆粒各自來自光滑、粗糙、平坦及非平坦的表面。
應用單顆粒感應耦合電漿質譜分析術技術以量測處理腔室中之奈米顆粒可協助腔室設計、生產，及操作。例如，非銅(Cu)處理腔室中的晶圓上的Cu污染物已成為嚴重問題。Cu奈米顆粒可從腔室部件「重新懸浮」，及/或可在熱及/或電漿處理條件下沉積及擴散至晶圓上。本案揭示的單顆粒感應耦合電漿質譜分析術技術可用 以更好地理解晶圓上偵測到的奈米顆粒污染物與多個腔室部件之間的潛在相關性。
第1圖是一示例性處理腔室10的一橫剖面示意圖。處理腔室10可單獨利用，或用作整合半導體基板處理系統或群集工具之一處理模組。處理腔室10具有一主體20。處理腔室10的主體20具有一或更多個側壁(例如圓柱體)、蓋及底表面。側壁、蓋及底表面定義一內部體積。多個部件經安置在處理腔室10的主體20之內。例如：氣體分配器30(例如，噴淋頭)可安置在蓋的鄰近處及內部體積內。氣體管線60可耦接至氣體分配器30以經由氣體分配器30將一或更多個氣體引入處理腔室10之內部體積。基板支撐件50亦被安置在內部體積內，基板支撐表面55面對氣體分配器30。一或更多個腔室側壁圍封襯墊40，該襯墊圍繞基板支撐件50。該等部件中任一者可為處理期間奈米顆粒污染物的來源。
樣本上奈米顆粒的量測可始於從樣本提取及/或分隔奈米顆粒。例如，如第2A圖中圖示，可藉由使用浸沒容器140，將諸如腔室部件之樣本100浸入液體介質150。液體介質150應足夠純或具有已知組成，以便於進行有意義的單顆粒感應耦合電漿質譜分析術量測。在一些實施例中，液體介質150為去離子水或超純水(例如，由可購自德國達姆施塔特的Merck KGaA公司的Milli-Q®積體水淨化系統生產的Milli-Q水)。在其他實施例中，液體介質150可包括有機溶劑、表面活性劑、 共溶劑、反應劑，或其他製劑，以影響樣本100之表面化學性，及/或更佳地從樣本100分隔奈米顆粒。在一些實施例中，浸沒容器140、液體介質150，及/或樣本100可曝露於機械操縱，如攪動或音波處理，以更佳地從樣本100分隔奈米顆粒。例如，如第2B圖圖示，浸沒容器140可置於音波器160(例如，超音波器或兆音波器)上以相對於樣本100機械操縱(例如，振動)液體介質150，以更佳地從樣本100分隔奈米顆粒110(本案放大尺寸圖示以便於說明)。亦可使用諸如噴射循環之其他機械操縱技術，其中形成於液體中之射流轟擊樣本100表面以鬆弛及驅逐奈米顆粒。具有分隔的奈米顆粒110的所得液體介質150可藉由使用單顆粒感應耦合電漿質譜分析術量測，以決定樣本100上奈米顆粒的尺寸、組成及/或濃度。應理解，樣本100可具有光滑、粗糙、平坦及不平坦的表面。
類似技術可用以從樣本特定表面分隔奈米顆粒。如第3A圖中圖示，樣本200之表面220可曝露於曝露容器240中之液體介質150。樣本200可由支撐件210固持，以使得表面220接觸液體介質150。樣本200之其他表面可在表面220曝露期間保持不接觸從液體介質150。在一些實施例中，曝露容器240、液體介質150及/或樣本200可曝露於機械操縱，同時表面220曝露於液體介質150以更佳地從樣本200分隔奈米顆粒。具有奈米顆粒的所得液體介質150可藉由使用單顆粒感應耦合電漿質譜分析術量測，以決定樣本200的表面220上的奈米 顆粒的尺寸、組成，及濃度。應理解，樣本200之表面220可為光滑或粗糙的。
類似技術可用以從樣本特定表面的特定部分分隔奈米顆粒。如第3B圖中圖示，曝露容器240可具有某種尺寸，該等尺寸使得液體介質150之曝露表面245小於樣本200之表面220。在此情況下，表面220之曝露部分225接觸液體介質150之曝露表面245。(應理解，曝露部分225具有與曝露表面245相同或更小的面積。)例如，樣本200可降低，如箭頭235所示，以使得表面220之曝露部分225接觸液體介質150之曝露表面245。在表面220的曝露部分225之曝露期間，表面220的其他部分及樣本200之其他表面可保持遠離液體介質150。在一些實施例中，曝露容器240、液體介質150，及/或樣本200可曝露於機械操縱，同時表面220之曝露部分225曝露於液體介質150之曝露表面245以更佳地從樣本200分隔奈米顆粒。具有奈米顆粒的所得液體介質150可藉由使用單顆粒感應耦合電漿質譜分析術量測，以決定樣本200的表面220之曝露部分225上的奈米顆粒的尺寸、組成及/或濃度。應理解，樣本200之表面220可為光滑或粗糙的，及平坦或不平坦的表面。
類似技術可用以從樣本特定表面的多個曝露部分分隔奈米顆粒。如第4A圖中所示，曝露容器340可具有某種尺寸，該等尺寸使得液體介質350之第一曝露表面345-a小於樣本300之表面320。表面320的第一曝露 部分325-a可曝露於液體介質350的第一曝露表面345-a。例如，曝露容器340可在箭頭方向335(亦即朝向樣本300)移動，以使得表面320的第一曝露部分325-a接觸液體介質350的第一曝露表面345-a。此時，第一曝露表面345-a顯示為從曝露容器340突出的新月形。新月形接觸表面320，及容器340與表面320之間保持一間隙。液體介質350中之表面張力可用以保持第一曝露表面345-a與第一曝露部分325-a之間的接觸。在表面320的第一曝露部分325-a之曝露期間，表面320的其他部分及樣本300之其他表面可保持遠離液體介質350。
在一些實施例中，曝露容器340、液體介質350及/或樣本300可曝露於機械操縱，而表面320之第一曝露部分325-a曝露於液體介質350之第一曝露表面345-a，以更佳地從樣本300中分隔奈米顆粒。如第4B圖中圖示，可依次從表面320的其他部分分隔奈米顆粒。例如，樣本300可經定位以藉由相對於曝露容器340橫向(亦即，平行於第一曝露表面345-a)移動樣本300，而使表面320的其他曝露部分接觸第一曝露表面345-a。第4B圖圖示樣本300圍繞軸旋轉336，該軸垂直於曝露表面，而曝露容器340側向移動337，從而在表面320的曝露部分與液體介質350的曝露表面之間產生螺旋圖案的接觸。其他實施例可包括樣本300的線性橫向移動，可能伴隨有曝露容器340之側向移動，以掃描表面320中之一些或全部。具有可能從多個區域或整個表面回收的奈米顆 粒的所得液體介質350可藉由使用單顆粒感應耦合電漿質譜分析術進行處理，以決定樣本300之表面320的多個部分上的奈米顆粒尺寸、組成及/或濃度。應理解，樣本300之表面320可為光滑或粗糙的，及平坦或不平坦的表面。曝露於液體介質350可經由與表面的液體接觸而取得來自各個表面構形的奈米顆粒。
類似技術可用以從樣本特定表面的多個曝露部分分隔及量測奈米顆粒。例如，藉由利用表面320之每一曝露部分325-i辨識對應液體介質350-i，可針對各個部分325-i執行單獨的單顆粒感應耦合電漿質譜分析術量測。在一個實施例中，曝露容器340及/或曝露容器340內的液體介質350-i在每次曝露之間進行量測及/或替換。在另一實施例中，多個曝露容器340可同時用以將每一曝露部分325-i曝露於相應的液體介質350-i。對表面多個部分的此種單顆粒感應耦合電漿質譜分析術量測的結果在第5圖中圖示。
其他實施例可包括表面320與曝露容器340之間的多種運動。例如，可抬高曝露容器的第一子組以在第一時間點曝露表面320的第一子組部分，曝露容器340的第二子組(可能與第一子組重疊)可相對於表面320平移移動，及可抬高曝露容器340的第三子組(可能與第一子組及/或第二子組重疊)以在第二時間點曝露表面320的第三子組部分。例如，單個抬升致動器(例如電梯)可關連於每一曝露容器340。因而，可在第一時間點抬高曝 露容器的第一子組，同時不抬高剩餘曝露容器。在一些實施例中，表面320與曝露容器340之間運動可包括產生流體振盪的機械操縱。此種運動可包括垂直於基板表面的運動，橫向於基板表面的運動，或之間的任何運動。此種操縱可針對易受特定流體力向量影響的奈米顆粒提供改良的分隔。
上述用於量測樣本上奈米顆粒的單顆粒感應耦合電漿質譜分析術可用以更佳地偵測處理腔室內的奈米顆粒污染物。例如，腔室部件可從處理腔室中被移除(在處理操作之後)，及該部件或其表面可隨後藉由使用上述單顆粒感應耦合電漿質譜分析術技術來量測。在一些實施例中，可量測已使用(亦即，在處理操作期間)的部件，及可將類似的新(亦即，處理操作期間未使用的)部件作為對照樣本來量測。例如，新部件可具有與已使用部件相同的尺寸及形狀，或新部件可具有與已使用部件相同的尺寸、形状及組成。如若奈米顆粒傳播不同於已使用部件，則在腔室部件安裝在處理腔室中時，該差異可被視作指示在使用期間出現的去往/來自該部件的奈米顆粒污染物。
在其他實施例中，上述用於量測樣本上奈米顆粒的單顆粒感應耦合電漿質譜分析術技術可用於多個腔室部件。例如，可從第一處理腔室中移除三個部件(在處理操作之後)，及藉由使用上述單顆粒感應耦合電漿質譜分析術技術量測該三個部件(可能同時亦量測類似的新對照樣本)。類似的第二處理腔室可經調適以用被移除、屏 蔽或替換為惰性(例如，陶瓷)部件的該三個部件之一者來操作。在第二腔室中執行處理操作，及移除及量測來自第二腔室的該三個部件。第一腔室與第二腔室之間的奈米顆粒傳播差異可被視作歸因於已被移除、屏蔽或替換的一個部件。
例如，第一處理腔室可具有第一製程套件，該套件包括三個腔室部件，及第二處理腔室可具有與第一製程套件相同的第二製程套件。該三個部件中之一者可從第二處理腔室中被移除。可在第一及第二處理腔室中執行相同製程。可根據單顆粒感應耦合電漿質譜分析術來移除及處理第一製程套件。亦可根據單顆粒感應耦合電漿質譜分析術來移除及處理第二製程套件。第一製程套件部件與第二製程套件部件上的奈米顆粒差異可歸因於從第二處理腔室中移除了部件。可實施額外測試，每一測試中可更改要被移除、屏蔽，或替換的部件。對比結果可協助偵測處理腔室內的奈米顆粒污染物。例如，特定部件可藉由使用本案所述方法而被辨識為奈米顆粒污染物的實質來源，及處理腔室可隨後經重新設計以減輕污染(例如，藉由移除、屏蔽，或替換辨識到的污染源)。
上述用於量測樣本上奈米顆粒的單顆粒感應耦合電漿質譜分析術技術可作為針對處理腔室操作的校準及/或質保程序(例如，腔室清潔操作)而實施。例如，對照樣本可包括已知種類的奈米顆粒及/或已知濃度的奈米顆粒。奈米顆粒量測可包括對比測試樣本的單顆粒感應 耦合電漿質譜分析術的結果與對照樣本的結果。在一些實施例中，液體介質種類及/或機械操縱可在後續測試中基於該對比而得以調整。在一些實施例中，可針對奈米顆粒不同元素的選定比率而調適該對比及/或調整。(不同元素具有不同密度，且將因此以不同方式洗脫，以獲得給定尺寸的顆粒。)
實驗結果
用於單顆粒感應耦合電漿質譜分析術的輸送效率及其他參數的決定是利用稀釋的國家標準及技術協會的金奈米顆粒RM 8013(亦即，60奈米粒徑)來實施的。單顆粒感應耦合電漿質譜分析術儀器以單元素模式操作，如Y為m/z 89，Cu為m/z 63，等等。按照儀器製造商指示，對奈米顆粒量測結果實施國家標準及技術協會痕量金屬校準。可使用其他國家標準及技術協會標準奈米顆粒，包括RM 8011(額定10nm直徑的金)及RM 8012(額定20nm直徑的金)。目前咸信，藉由儘可能選擇與預期奈米顆粒污染物尺寸類似的標準可達到更佳結果。可以多元素模式執行校準，其中單顆粒感應耦合電漿質譜分析術儀器解析樣本內多個元素。標準奈米顆粒可包括例如金及鐵。
隨附圖式中的資料演示單顆粒感應耦合電漿質譜分析術對來自光滑及來自粗糙及/或來自平坦及不平坦表面的奈米顆粒的量測能力。此種量測可用以更佳地偵測晶圓上的奈米顆粒與處理腔室部件之間的潛在相關性。
(1)對來自氣體管線(光滑但不平坦的表面)的鐵(Fe)奈米顆粒的量測
第6圖圖示樣本氣體管線的量測結果。藉由將氣體管線內部曝露於液體介質，從氣體管線中分隔奈米顆粒，以此在液體介質中收集來自氣體管線內部的奈米顆粒。在此情況下，氣體管線充滿超純水，收集並以單顆粒感應耦合電漿質譜分析術量測超純水。結果顯示從20nm至150nm的Fe奈米顆粒濃度。目前咸信，氣體管線可為處理腔室中奈米顆粒污染物之來源。
(2)來自腔室部件(粗糙不平坦的表面)的奈米顆粒量測
第7圖圖示樣本氧化釔塗覆陰極套筒的量測結果。藉由上述分隔技術從陰極套管分隔奈米顆粒，包括浸沒在去離子化水中。結果顯示從10nm至500nm的奈米顆粒濃度。雷射液態顆粒計數結果無法辨別顆粒類型，其辨識尺寸從100nm至500nm的五個通道。單顆粒感應耦合電漿質譜分析術結果(圖形及表格格式)圖示來自陽極Al套筒的Al奈米顆粒，及來自氧化釔塗層的Y奈米顆粒。單顆粒感應耦合電漿質譜分析術結果圖示具有從大於10nm至約100nm粒徑分佈的奈米顆粒的量測結果，解析度為1nm。該等顆粒被視作處於金屬氧化物形式。單顆粒感應耦合電漿質譜分析術結果圖示大部分奈米顆粒為處於金屬氧化物形式的Y、Al及Mg。
(3)來自Al 6061(粗糙、平坦表面)的Cu奈米顆粒
第8圖圖示對熱處理操作之後Al試樣上的Cu奈米顆粒的量測結果。藉由上述分隔技術從Al試樣分隔奈米顆粒，包括浸沒在去離子水中及超音波處理。如880處圖示，在經多次加熱到攝氏300到350度後，從Al 6061試樣上偵測到大量數目的Cu奈米顆粒。如890處圖示，對照試樣圖示了較低密度的數量級。Cu奈米顆粒的此次發現支援了這一假設：整塊Al中的Cu可能在高溫下遷移至Al表面。單顆粒感應耦合電漿質譜分析術量測技術實現了在此種粗糙不平坦表面上進行奈米顆粒量測。
(4)晶圓(光滑、平坦表面)上的Al污染物
第9圖圖示晶圓上的Al奈米顆粒的分析結果。藉由上述分隔技術從晶圓分隔奈米顆粒。
儘管前述內容係針對本揭示案實施方式，但可在不違背本揭示案的基本範疇的情況下設想本揭示案的其他及更多實施方式，且本揭示案範疇由以下專利申請範圍決定。
150:液體介質
200:樣本
220:表面
225:曝露部分
235:箭頭
240:曝露容器
245:曝露表面

Claims (20)

  1. 一種藉由使用單顆粒感應耦合電漿質譜分析術(spICPMS)量測來自一樣本的奈米顆粒(nanoparticles)的方法，該方法包含以下步驟：藉由以下步驟從該樣本之一第一表面分隔奈米顆粒：將該第一表面曝露於一第一液體介質(liquid medium)，其中在曝露該樣本的該第一表面的同時，該樣本的該第一表面的至少一部分並未曝露於該第一液體介質；及機械操縱該第一液體介質；及藉由使用單顆粒感應耦合電漿質譜分析術量測該第一液體介質。
  2. 如請求項1所述之方法，其中使用單顆粒感應耦合電漿質譜分析術量測該第一液體介質之步驟進一步包括下述步驟：決定來自該樣本的該等奈米顆粒之一尺寸、一組成及一濃度中之至少一者。
  3. 如請求項1所述之方法，其中從該樣本之該第一表面分隔該奈米顆粒包括下述步驟：從一處理腔室部件分隔該奈米顆粒。
  4. 如請求項1所述之方法，其中該樣本之該第一表面為粗糙與不平坦中至少一者。
  5. 如請求項1所述之方法，其中將該第一表面曝露於該第一液體介質之步驟包含以下步驟：將該第一表面曝露於該第一液體介質之一第一曝露表面。
  6. 如請求項1所述之方法，其中在曝露該樣本之該第一表面的同時，該樣本之至少一第二表面未曝露於該第一液體介質。
  7. 如請求項1所述之方法，其中機械操縱該第一液體介質之步驟包含以下步驟：將一曝露容器置於一超音波器上，其中該曝露容器含有該第一液體介質。
  8. 如請求項1所述之方法，其中該第一液體介質包含去離子化水、超純水、有機溶劑、表面活性劑、共溶劑，及反應劑中至少一者。
  9. 如請求項1所述之方法，其中該等奈米顆粒包含銅。
  10. 一種偵測一處理腔室中之奈米顆粒污染物的方法，該方法包含以下步驟：在一處理操作之後，從該處理腔室移除一第一部件；藉由使用單顆粒感應耦合電漿質譜分析術(spICPMS)量測來自該第一部件的第一奈米顆粒，包含： 藉由以下步驟從該第一部件之一第一表面分隔該等第一奈米顆粒：將該第一表面之一第一部分曝露於一第一液體介質之一第一曝露表面；及機械操縱該第一液體介質；從一未使用的處理腔室移除一第二部件，其中該第二部件具有與該第一部件相同的尺寸與相同的形狀；使用spICPMS量測來自該第二部件的第二奈米顆粒；及對比來自量測該第一奈米顆粒的結果與來自量測該第二奈米顆粒的結果。
  11. 來如請求項10所述之方法，進一步包含以下步驟：在該處理操作之後，從該處理腔室移除一第三部件；藉由使用單顆粒感應耦合電漿質譜分析術量測來自該第三部件的第三奈米顆粒；及對比來自量測該等第一奈米顆粒的結果與來自量測該等第三奈米顆粒的結果。
  12. 如請求項11所述之方法，進一步包含以下步驟：在該處理操作期間屏蔽該第三部件。
  13. 如請求項10所述之方法，其中量測來自該第一部件的第一奈米顆粒之步驟可決定來自該第一部 件的該等第一奈米顆粒的一尺寸、一組成及一濃度中之至少一者。
  14. 一種使用單顆粒感應耦合電漿質譜分析術(spICPMS)量測來自一樣本的奈米顆粒的方法，該方法包含以下步驟：藉由以下步驟從該樣本之一表面分隔奈米顆粒：將該表面曝露於一第一液體介質，包括下述步驟：將該樣本的該表面的一第一部分曝露於該第一液體介質的一第一曝露表面；及在曝露該第一部分之後，將該樣本相對於該第一曝露表面橫向移動，及將該樣本之該表面之一第二部分曝露於該第一液體介質之該第一曝露表面；及機械操縱該第一液體介質；及藉由使用單顆粒感應耦合電漿質譜分析術量測該第一液體介質。
  15. 如請求項14所述之方法，其中將該表面曝露於該第一液體介質包括下述步驟：將該表面整體曝露於該第一液體介質。
  16. 如請求項14所述之方法，其中機械操縱該第一液體介質包括下述步驟：將一曝露容器置於一超音波器上，其中該曝露容器含有該第一液體介質。
  17. 如請求項14所述之方法，其中該分隔步驟進一步包含以下步驟：將該樣本之該表面之該第二部分曝露於該第一液體介質之一第二曝露表面。
  18. 如請求項17所述之方法，其中該分隔步驟進一步包含以下步驟：將該樣本之該表面之該第二部分曝露於一第二液體介質之一第三曝露表面；及機械操縱該第二液體介質。
  19. 如請求項18所述之方法，其中該機械操縱該第二液體介質之步驟包含下述步驟：將該第一表面的該第二部分曝露於噴射循環。
  20. 如請求項18所述之方法，其中該機械操縱該第二液體介質之步驟包含下述步驟：垂直於該樣本之該表面移動該第二液體介質。
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