JP3523068B2 - 局所分解処理治具及びこれを用いた試料ウエハの不純物分析方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は局所分解処理治具に
関し、より詳細には、半導体製造用シリコン単結晶ウエ
ハ中に存在するクロム、鉄、ニッケル、銅等の微量不純
物の深さ方向濃度プロフィ−ルを知るための定量分析用
に使用されるウエハの分解処理治具であって、ウエハ全
面の平均値としての深さ方向プロフィ−ルのみならず、
面内局所の深さ方向プロフィ−ルの正確な測定が可能な
局所分解処理治具に関する。

【０００２】

【従来の技術】最近の半導体デバイスの高集積化・微細
化に伴い、ウエハ等の素材の不純物濃度を極めて低く押
さえることが要求されるようになってきている。特に、
ウエハの表面近傍に存在する重金属元素は、そのデバイ
スの基本特性を大きく変化させるため、その低減化が強
く求められている。このため、これら極微量の不純物重
金属元素の分析においても、その検出の高精度化はもと
より、ウエハ中における不純物の分布状態、即ち、ウエ
ハ内の不純物濃度プロフィ−ルの詳細な情報の提供が要
求されるようになってきた。

【０００３】ウエハ中の不純物元素分析としては、従来
から、一般に、表面分析、深さ方向分析、バルク分析等
が実施され、それぞれ、全反射蛍光Ｘ線分析法（ＴＲＸ
ＲＦ），二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ），ＩＣＰ質
量分析法（ＩＣＰ−ＭＳ）などの分析法で測定分析され
ている。このようなウエハの重金属不純物分析のうち、
ウエハ表面からの深さ方向分析におては、従来、シリコ
ンウエハ等の試料の全面を、ＨＦ−ＨＮＯ₃ 混酸等の分
解エッチング薬液を用いて、その深さ方向に逐次段階的
に分解エッチングし、各段階毎に所定厚さのＳｉ層を分
解揮散させ、分解エッチング薬液中に溶解残留した微量
不純物重金属類を回収濃縮して分析処理する手法、所
謂、逐次溶解法が一般に採用されてきた。

【０００４】例えば、雑誌「BUNSEKI KAGAKU（分析化
学）、第４３巻１７３乃至１７６頁（１９９４）」に記
載されているように、分解処理治具を用いて、この治具
容器内に試料ウエハを装填し、該装填されたウエハの上
面に分解エッチング薬液を所定量注入し、薬液の分解エ
ッチング作用によりその表面から逐次段階的に試料のＳ
ｉ成分を分解揮散させ、各段階毎の不純物含有薬液の元
素濃度を、例えば、ＩＣＰーＭＳ測定により定量するも
のである。従って、この方法では試料の全面を分解処理
するため、得られる深さ方向不純物濃度プロフィ−ル
は、例えば試料がウエハの場合、必然的にウエハ全面の
平均濃度値として得られることとなる。

【０００５】これを図７に基づいて詳述すると、図中１
０は従来の分解処理具であって、この分解処理具１０は
円形のウエハ載置面を有するウエハ載置体１１と、前記
ウエハ載置体１１に載置された試料ウエハ１２上に加え
られるエッチング分解用薬液を保持する薬液保持部材１
３とから構成されている。この薬液保持部材１３は円筒
状筒体からなり、試料ウエハ１２の外周部に薬液保持部
材１３の壁部１３ｂが載置されることにより、エッチン
グ分解用薬液は前記試料ウエハ１２の上に保持されるよ
うに構成されている。なお、前記薬液保持部材１３の中
央部分に形成された貫通開口部１３ａは試料ウエハ１２
の径より小さく形成され、試料ウエハ１２の所定エッチ
ング面に一致するように形成されている。また、治具の
これら部材の材質としては、一般に、その耐薬液腐食性
及び防塵性の観点からポリテトラフルオロエチレン樹脂
（ＰＴＦＥ）が用いられる。

【０００６】この治具を用いて試料ウエハ１２をその深
さ方向に逐次段階的に分解エッチング処理するには、先
ず治具のウエハ載置体１１上に試料ウエハ１２を載置
し、次いで、図７（ｂ）に示すように、薬液保持部材１
３の壁部１３ｂを、ウエハ載置体１１の試料ウエハ１２
上に載せる。この状態で、薬液保持部材１３の貫通開口
部１３ａを形成する壁部と、装着された試料ウエハ１２
の上面とにより形成された凹部にエッチング分解用薬液
を所定量注入し、試料ウエハ１２をエッチング処理す
る。このように、この従来の分解処理治具の場合は、分
解エッチング処理は試料ウエハのほぼ全面がその対象と
なる。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】ところで、各種熱処
理、研磨、研削加工等の各工程を経たウエハでは、各工
程経過中の外部汚染等の汚染状態は、その面内一様では
なく、そのため最近では、面内各域の局所的な不純物濃
度の深さ方向プロフィールが求められるようになり、こ
の分析を効率よく且つ確実に遂行処理できる局所分解処
理治具の出現が強く求められている。しかしながら、前
記したように従来の分解処理治具を用いた場合、分解エ
ッチング処理は試料ウエハのほぼ全面がその対象とな
り、面内各域の局所的な不純物濃度の深さ方向プロフィ
ールが求めることができないという技術的課題があっ
た。

【０００８】また、従来の分解処理治具にあっては、試
料ウエハの外周部に薬液保持部材の壁部を載置すること
により、エッチング分解用薬液を前記試料ウエハの上に
保持するように構成されている。しかし、薬液保持部材
の歪み、あるいはウエハと接する壁部底面の平面度等の
理由から、薬液保持部材の壁部と試料ウエハとが密着し
ないために、エッチング分解用薬液が外部に洩れるとい
う技術的課題があった。

【０００９】本発明は上記技術的課題を解決するために
なされたものであり、面内各域毎の不純物濃度深さ方向
プロフィールが容易に得られるウエハ等の不純物分析用
の局所分解処理治具を提供することにある。特に、被処
理面を外周域、中間域及び中央域の３域毎の正確な不純
物濃度深さ方向プロフィールが容易に得られるウエハ等
の不純物分析用の局所分解処理治具を提供することにあ
る。また、上記各３域を更に４分割し、被処理面の１２
領域毎の正確な不純物濃度深さ方向プロフィールが容易
に得られるウエハ等の不純物分析用の局所分解処理治具
を提供することにある。また、本発明にあっては、エッ
チング分解用薬液の外部への洩れを防止すると共に、分
割された被処理面のエッチング分解用薬液が混合されな
いウエハ等の不純物分析用の局所分解処理治具を提供す
ることにある。更に、本発明は、面内各域毎の不純物濃
度深さ方向プロフィールが容易に得られる局所分解処理
治具を用いた試料ウエハの不純物分析方法を提供するこ
とにある。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明によれば、試料ウ
エハをエッチング分解処理して、該ウエハの不純物分析
に用いる局所分解処理治具において、上面に試料ウエハ
を載置するウエハ載置面が設けられたウエハ載置体と、
前記ウエハ載置体に載置された試料ウエハ上に加えられ
るエッチング分解用薬液を保持する薬液保持手段とを有
し、前記薬液保持手段は、少なくとも、試料ウエハ上に
加えられるエッチング分解用薬液を試料ウエハの被処理
面上に保持する仕切板と、前記仕切板を試料ウエハの被
処理面に圧接する蓋体とを備え、前記仕切板は、ウエハ
載置体に載置された試料ウエハの被処理面を複数の領域
に区画分割する仕切板であり、厚さ３ｍｍ以下の薄板状
に形成され、あるいは試料ウエハの被処理面と当接する
前記仕切板部分が少なくとも厚さ３ｍｍ以下のエッジ状
に形成され、前記蓋体には、試料ウエハ上にエッチング
分解用薬液を注入するための開口部が形成されると共
に、ウエハ載置体の外周側面と螺合するように形成さ
れ、前記蓋体をウエハ載置体に螺合することによって、
仕切板は試料ウエハの被処理面に圧接されるように構成
されていることを特徴とする局所分解処理治具が提供さ
れる。このように、本発明は従来の試料ウエハの被処理
面全体を深さ方向にエッチング分解する分析法で用いら
れている治具を改良し、薬液保持手段に試料ウエハの被
処理面を複数の領域に区画分割する仕切板を設けること
により、ウエハ被処理面のエッチング分解液充填空間
（凹部）を複数の区画域に分割して分析できる。特に、
仕切板を蓋体と別体に形成することによって、区画分割
の様式が異なる仕切板（例えば４分割の仕切板から１２
分割の仕切板へ）に交換することができ、態様の異なる
領域を容易に分析することができるという特徴を有する
ものである。この特徴ある局所分解処理治具を用いるこ
とにより、従来分析が困難であった試料ウエハの複数の
局所域毎の深さ方向不純物分析を容易に達成できる。

【００１１】また、本発明によれば、仕切板は蓋体がウ
エハ載置体と螺合することによって試料ウエハの被処理
面に圧接され、仕切板の下端部はウエハの被処理面と密
接するため、エッチング分解用薬液の外部への洩れを防
止すると共に、分割された被処理面のエッチング分解用
薬液が混合されるのを防止することができる。なお、前
記仕切板は、試料ウエハの複数の局所域毎の深さ方向不
純物分析をなすため、ウエハ載置体に載置された試料ウ
エハの被処理面を複数の領域に区画分割する仕切板であ
ることが望ましい。

【００１２】更に、前記仕切板は厚さ３ｍｍ以下の薄板
状に形成され、あるいは試料ウエハの被処理面と当接す
る前記仕切板部分が少なくとも厚さ３ｍｍ以下のエッジ
状に形成されていることが望ましい。このように、仕切
板を厚さ３ｍｍ以下の薄板状、あるいは試料ウエハの被
処理面と当接する前記仕切板部分を少なくとも厚さ３ｍ
ｍ以下のエッジ状に形成することによって、試料ウエハ
の被処理面と密着されることができ、エッチング分解用
薬液が外部に洩れるという弊害を防止することができ
る。特に、蓋体によって、仕切板がウエハの被処理面に
圧接している状態にあっては、仕切板の下端部が変形す
ることによって、ウエハの被処理面とより密着するた
め、エッチング分解用薬液の洩れを完全に防止すること
ができる。

【００１３】また、前記仕切板の試料ウエハの被処理面
の外周部と当接する部分のエッジの角度は３０度乃至６
０度に形成されていることが望ましい。当接部分の変形
を容易ならしめるためである。より好ましくは、仕切板
の試料ウエハの被処理面の外周部と当接する部分のエッ
ジの角度は略４５度に形成されているのが良い。

【００１４】更に、前記仕切板は、試料ウエハの被処理
面に対して、同心円状に形成され、ウエハ載置体に載置
された試料ウエハの被処理面を外周域、中間域及び中央
域の３領域に分割区画するように構成されていることが
望ましい。また、前記仕切板は、試料ウエハの被処理面
に対して、同心円状に形成する共に、また径方向に９０
度の間隔をもって直線状に形成し、ウエハ載置体に載置
された試料ウエハの被処理面を外周域、中間域、中央域
の３領域の各々を更に４分割し、１２分割区画するよう
に構成されていることが望ましい。

【００１５】このように、区画領域を中央円領域、中間
円環領域及び外周円環領域の３区画に分割した態様のも
のは、これら各領域の深さ方向不純物プロフィールを容
易に得ることができ、全体として、ウエハ表面近傍の不
純物分布を平面的ないし立体的にとらえることができ
る。これによって例えば一般に最も汚染され易いといわ
れているウエハの外周域と比較的汚染の少ない中央域と
の汚染状態を定量的に比較できる。そして、この解析結
果から熱処理工程などの各工程での外部汚染状況を的確
に把握することができると共に、検討結果をそれ以後の
ウエハ処理に反映させて適切な対策処置をすることが可
能となる。また前記３区画の各々を更に４分割した１２
区画領域の局所分解処理治具は、これを用いることによ
り、ウエハのほぼ全域にわたる各部分の完全な局所不純
物分布状態の把握が可能となる。また、本発明によれ
ば、前記した局所分解処理治具用いて、複数に区画化
し、区画化された各領域で同等深さの湿式エッチング分
解を行い、この分解液を捕集し、さらに上記区画化され
た各領域で上記分解・捕集を所定回数繰り返し、各分解
液での不純物分析を行うことによってウエハの立体的不
純物分布を得ることを特徴とする局所分解処理治具を用
いた試料ウエハの不純物分析方法が提供される。この方
法によれば、試料ウエハの立体的不純物分布を容易に得
ることができる。

【００１６】

【発明の実施の形態】以下本発明の一実施形態を図１及
び図２に基づいて説明する。図１は試料ウエハの被処理
面を３分割した局所分解処理治具を示す図であって、
（ａ）は平面図、（ｂ）は（ａ）に示したＡ−Ａ断面図
であり、図２は試料ウエハの被処理面を１２分割した局
所分解処理治具を示す図であって、（ａ）はその平面
図、（ｂ）は（ａ）のＢ−Ｂ断面図である。なお、従来
の分解処理具と同一、あるいは相当部材である場合に
は、図１、２中、同一符号を付する。

【００１７】本発明にかかる局所分解処理具１は、図
１、図２に示すように、円形のウエハ載置面を有するウ
エハ載置体１１と、前記ウエハ載置体１１に載置された
試料ウエハ１２上に加えられるエッチング分解用薬液を
保持する薬液保持部材１３と、前記薬液保持部材１３の
貫通開口部１３ａ内に配置される仕切板２とから構成さ
れている。この薬液保持部材１３は従来と同様円筒状筒
体からなり、前記仕切板２は前記薬液保持部材１３の貫
通開口部１３ａ内に収納される。なお、前記仕切板２は
ウエハ載置体１１に載置された試料ウエハ１２の被処理
面を複数の領域、具体的には図１の実施形態にあっては
３つの領域に、図２に示す実施形態にあっては１２つの
領域に区画分割するものである。また、図１、図２に示
された実施形態における薬液保持手段としては、ウエハ
載置体１１、薬液保持部材１３、仕切板２が相当する。

【００１８】図１に示されている形態の局所分解処理治
具においては、この仕切板２は前記薬液保持部材１３の
貫通開口部１３ａの側壁に接するように形成された十字
形状の仕切板支持体２ｄと、該仕切板支持体２ａに下面
に設けられたリング状仕切板２ａ、２ｂ、２ｃとから成
り、この仕切板２を装着した状態では、該リング状仕切
板２ａ、２ｂ、２ｃの下端が試料ウエハ１２の被処理面
に接し、ウエハ被処理面を外周域３ａ、中間域３ｂ、中
央域３ｃの３環状域に夫々分割区画するように構成され
ている。

【００１９】また、図２に示されている別形態の局所分
解処理治具においては、図１の場合と同様、この仕切板
２は前記薬液保持部材１３の貫通開口部１３ａの側壁に
接するように形成された十字形状の仕切板支持体２ｄ
と、該仕切板支持体２ａに下面に設けられたリング状仕
切板２ａ、２ｂ、２ｃとを備えている。そして、この実
施形態の局所分解処理治具にあっては、更に、十字形状
の仕切板支持体２ｄの下側に、中心から径方向に延びる
直線状の仕切板２ｅが４本形成されている。この仕切板
２ｅは９０度の間隔をもって形成されると共に、その下
端が試料ウエハ１２の被処理面に接するように形成され
ている。このような局所分解処理治具によって、試料ウ
エハの被処理面の外周域、中間域、中央域の３環状域が
夫々更に４区画に分けられ、１２分割の区画３１ａ〜３
４ａ、３１ｂ〜３４ｂ、３１ｃ〜３４ｃとすることがで
きる。

【００２０】従って、本発明の局所分解処理治具におい
ては、試料ウエハの上記区画毎の分解エッチング処理が
可能で、これにより、試料ウエハ面内各域の局所的な不
純物濃度の深さ方向プロフィールを求めることができ
る。

【００２１】本発明の仕切板２の形状は、分析測定を所
望するウエハの局所位置に応じて適宜それに応じた形状
に成形して差し支えなく、また区画分割態様も必ずしも
上記した区画分割に限定されるものではなく、２分割、
３分割等任意の所望分割区画に設定して差し支えない。
更に、前記仕切板２は、薬液保持部材１３と別体であっ
てもよいが、一体に形成することによって、薬液保持部
材１３を試料ウエハ１２の上に装着すると同時に、試料
ウエハ１２の被処理面を複数の区画に分割することがで
き、仕切板２が別体の場合に比べて仕切板２の装着を容
易に行うことができる。

【００２２】ウエハ処理面に接する仕切板の板厚も特に
限定されるものではないが、有効エッチング処理面をで
きるだけ広くとることが好ましく、可能な限り薄くする
ことが好ましい。通常、厚さは１乃至１５ｍｍ程度に設
定される。特に、前記仕切板は厚さ３ｍｍ以下の薄板
状、あるいは少なくとも試料ウエハの被処理面と当接す
る部分が３ｍｍ以下のエッジ状に形成されていることが
望ましい。仕切板の下端部とウエハ被処理面とが密着す
るため、分割された被処理面のエッチング分解用薬液が
混合されるのを防止することができる。特に、仕切板の
上面に荷重を加えて、仕切板を試料ウエハの被処理面に
圧接させると、仕切板の下端部がウエハ処理面に対して
より密着するため、分割された被処理面のエッチング分
解用薬液が混合されるのをより防止することができる。

【００２３】この仕切板２を含めて、本発明にかかる治
具の蓋体１３、ウエハ載置体１１等の構成材質は従来の
治具と同様ポリテトラフルオロエチレン樹脂（ＰＴＦ
Ｅ）から形成されることが好ましい。

【００２４】次に本発明にかかる第２の実施形態につい
て図３及び図４に基づいて説明する。図３はこの実施形
態にかかる局所分解処理具の分解側面図であり、図４は
薬液保持手段の底面図である。図において、符号４は上
面に試料ウエハ１２を載置するウエハ載置面４ａが設け
られたウエハ載置体であり、その外周側面には螺子部４
ｂが形成されている。また、符号５は試料ウエハ上に加
えられるエッチング分解用薬液を保持する仕切板であ
り、この仕切板５には脚部５ａと、試料ウエハ１２の外
周部を仕切る仕切部５ｂと、試料ウエハ１２の被処理面
を分割する仕切部５ｃとが形成されている。前記仕切部
５ｂは環状に形成され、試料ウエハ１２の外周部を区画
している。また前記仕切部５ｃは十字状に形成され、試
料ウエハ１２の被処理面を４分割している。

【００２５】また、仕切部５ｂ、５ｃの試料ウエハの被
処理面と当接する部分は３ｍｍ以下のエッジ状に形成さ
れ、仕切部５ｂの試料ウエハの被処理面と当接する部分
のエッジの角度θ₁ は３０度乃至６０度に形成されてい
る。また、仕切部５ｃの試料ウエハの被処理面と当接す
る部分のエッジの角度θ₂ は６０度乃至１２０度に形成
されている。特に、仕切板５ｂのエッジの角度θ₁ は略
４５度、仕切部５ｃのにエッジの角度θ₂ は略９０度に
形成されているのが好ましい。このようにエッジの角度
を規定しているのは、仕切板５に歪み等があっても、仕
切板５を試料ウエハの被処理面に圧接させることによ
り、仕切板５の下端部を容易に変形させ、ウエハの被処
理面と密着させることができるためである。

【００２６】更に、仕切部５ｂ、５ｃの試料ウエハの被
処理面と当接する部分は、前記脚部５ａの底面より上方
に位置し、その両者の高さの差はウエハ載置面４ａの高
さよりも小さく形成されている。即ち、仕切板５を試料
ウエハの被処理面に載せた際、脚部５ａがウエハ載置体
４の中間段部４ｃに接しない高さに形成されている。ま
た、符号６は前記仕切板５を試料ウエハ１２の被処理面
に圧接する蓋体６であって、その内側面には前記螺子部
４ｂと螺合する螺子部６ａが形成されている。また前記
蓋体６の上面には開口部６ｂが形成され、エッチング分
解用薬液を仕切板５によって区分されたウエハ処理面に
注入することができるように構成されている。前記開口
部６ｂを構成する上面側壁６ｃは、仕切板５におけるウ
エハの外周部を区切る側壁５ｄと略同じ位置、あるいは
内側に形成される。

【００２７】このように、前記開口部６ｂを構成する上
面側壁６ｃが、仕切板５におけるウエハの外周部を区切
る側壁５ｄと略同じ位置あるいは内側に形成されるた
め、蓋体６の螺子部６ａをウエハ載置体４の螺子部４ｂ
と螺合させることにより、蓋体６の上面６ｄは仕切板５
の上面５ｄ全体を押圧することができる。この押圧力に
よって仕切板は試料ウエハの被処理面に圧接される。そ
の結果、仕切板５の下端部はウエハの被処理面に密着す
るため、エッチング分解用薬液の外部への洩れを防止す
ると共に、分割された被処理面のエッチング分解用薬液
が混合されるのを防止することができる。特に、試料ウ
エハ１２の外周部を仕切る仕切部５ｂの下端部はウエハ
の被処理面に密着するため、エッチング分解用薬液の外
部への洩れを防止できる。

【００２８】なお、上記実施形態において、薬液保持手
段はウエハ載置体４、仕切板５、蓋体６が相当する。ま
た、上記実施形態にあっては、前記仕切部は、４分割の
もので説明したが、第１の実施形態と同様に、試料ウエ
ハの被処理面に対して、同心円状に形成し、ウエハ載置
体に載置された試料ウエハの被処理面を外周域、中間域
及び中央域の３領域に分割区画しても良く、また前記仕
切部は、試料ウエハの被処理面に対して、同心円状に形
成する共に、また径方向に９０度の間隔をもって直線状
に形成し、ウエハ載置体に載置された試料ウエハの被処
理面を外周域、中間域、中央域の３領域の各々を更に４
分割し、１２分割区画しても良い。更に、前記仕切板５
と同一の外形寸法を有する異なる分割様式の仕切板５を
用意し、かかる薬液保持部材５に交換することにより、
簡単にしかも短時間に分割様式を変更することができ
る。また、上記実施形態にあっては、仕切板５の下端部
をエッジ状になしたものを説明したが、仕切板５の材質
等によっては、仕切部５ｂ、５ｃを厚さ３ｍｍ以下の薄
板状に形成し、その下端部をエッジ状に形成しなくても
良い。

【００２９】本発明の第２の実施形態に示した局所分解
処理治具を用いて、例えば、Ｓｉ、ＳｉＯ₂ 等より成る
ウエハの局所深さ方向不純物分布を分析測定するには、
先ず、ウエハ載置体４上部のウエハ載置面４ａ上に被処
理試料ウエハ１２を載置し、次いで仕切板５をその上に
載置する。その後、蓋体６の内部に仕切板５を収納する
ように、蓋体６を仕切板５の上方から被せ、蓋体６の螺
子部６ａとウエハ載置体４の螺子部４ｂと螺合させるこ
とにより、蓋体６の上面６ｄは仕切板５の上面５ｄ全体
を押圧する。このとき、仕切板５の脚部５ａにも押圧力
が作用するが、脚部５ａの底面とウエハ載置体４の中間
段部４ｃとの間には隙間が形成されるため、脚部５ａか
らの反発力は生じない。その結果、蓋体６の押圧力は仕
切部５ｂ、５ｃに作用し、仕切部５ｂ、５ｃは試料ウエ
ハの被処理面に圧接され、密着する。

【００３０】この状態で、区画されたウエハ被処理面に
対して、各区画毎にウエハエッチング分解液を注入装填
する。エッチング分解液としては、ウエハがＳｉ乃至Ｓ
ｉＯ₂ 製の場合には、通常ＨＦ・ＨＮＯ₃ 混酸等の薬液
が用いられる。

【００３１】逐次エッチング分解処理の一回のエッチン
グ深さに対応して、所定時間経過後に該区画毎のエッチ
ング薬液を回収する。通常、Ｓｉウエハを、ＨＦ（３８
％）：ＨＮＯ₃ （６８％）＝１：４０〜１：１００の混
酸を用いて処理する場合、５分程度で深さ１．０μｍ程
度にエッチング分解が進行する。この操作を繰り返し、
深さ方向の段階的エッチング液試料を各区画領域毎に採
取し、所定の処理により分析測定用試料溶液を調製す
る。この各分析用試料中に溶解したＣｒ、Ｆｅ，Ｃｕ、
Ｎｉ等の微量不純物濃度を、例えば加熱気化／ＩＣＰー
ＭＳ（ＥＴＶ／ＩＣＰ−ＭＳ）測定装置等を用いて定量
分析する。本発明の局所分解処理治具を用いてウエハを
逐次エッチング分解処理し、Ｃｒ、Ｆｅ，Ｃｕ、Ｎｉ等
の微量不純物濃度をＥＴＶ／ＩＣＰ−ＭＳ装置を用いて
定量分析した場合の検出感度は、Ｃｒ及びＦｅで０．０
１ｎｇ／ｇ（３×１０¹²atoms ／cm³ ）、Ｎｉ及びＣｕ
で０．００５ｎｇ／ｇ（１×１０¹²atoms ／cm³ ）に達
する。

【００３２】

【実施例】（実施例１）径５インチのＳｉウエハを、図
３に示した本発明にかかる局所分解処理治具（３分割区
画）にセットし、ＨＦ（３８％）：ＨＮＯ₃ （６８％）
＝１：４０の混酸をエッチング分解薬液を、ウエハ外周
部区画域に５ｍｌ、中間部区画域に５ｍｌ、中央部区画
域に５ｍｌ夫々注入し、注入後５分間経過した後各区画
毎のエッチング分解薬液をテフロン容器に回収し分析用
試料とした。この操作を繰り返し実施して各区画領域毎
の深さ方向の段階的分析用試料を得た。これらの各分析
用試料を、所定の前処理により測定用試料溶液とした
後、ＥＴＶ／ＩＣＰーＭＳ分析装置に依り不純物金属で
あるＦｅの濃度を測定し、ウエハの外周域、中間域、中
央域の各区画毎の深さ方向Ｆｅ濃度分布を得た。この結
果を棒状線図としてまとめ図５に示す。

【００３３】なお、各区画領域の逐次エッチング段階毎
のエッチング厚さの検定は、上記各採取試料の一部（１
００乃至２００μｍ）を分取し、前記分取試料溶液を用
いて溶解Ｓｉ量をモリブデンブルー法を利用した吸光度
測定により定量し、この溶解Ｓｉ定量値から換算する方
法により算出すると共に、表面粗さ計で直接測定する方
法を併用して確認した。

【００３４】（比較例１）次いで、図７に示した従来の
局所分解処理治具を用いて、ウエハの被処理盤面全体を
一領域とし、エッチング分解薬液量の注入量を上記各領
域への合計注入量（１５ｍｌ）とした以外は上記実施例
１と同様に処理してウエハ全面平均値としての深さ方向
Ｆｅ濃度分布を得た。この結果を棒状線図として図６に
示す。

【００３５】図５と図６の結果からウエハの微量金属不
純物の深さ方向分布はウエハ面の局所領域により大きく
異なり、ウエハ全面の平均値としての分布プロフィール
のみではウエハの実際の汚染状態を的確に把握し得ない
ことが認められた。また、図７に示した従来の局所分解
処理治具にあっては、エッチング分解薬液の洩れが少量
認められた。これに対し、本発明にかかる局所分解処理
治具はエッチング分解薬液の洩れは認められなかった。

【００３６】

【発明の効果】本発明は、従来のシリコンウエハ全面を
エッチングする分解処理治具を改良し、上記本発明の仕
切板によりウエハのエッチング面を複数の領域に分割
し、例えば外周域、中間域、中央域の３区画域、あるい
は１２区画域等、に分割区画したことにより、従来容易
には得ることのできなかったウエハ外周部、中間部、中
央部等の面内局所不純物分布が簡単に得られ、ウエハの
熱処理工程をはじめとする各処理工程における外部汚染
の的確な実態把握が、時間的に制約のある工程分析で初
めて可能となった。また本発明は、仕切板は試料ウエハ
の被処理面に圧接され、その下端部は密着するため、エ
ッチング分解用薬液の外部への洩れを防止すると共に、
分割された被処理面のエッチング分解用薬液が混合され
るのを防止することができる。更に、ウエハ面内を局所
分解処理治具用いて、複数に区画化し、区画化された各
領域で同等深さの湿式エッチング分解を行い、この分解
液を捕集し、さらに上記区画化された各領域で上記分解
・捕集を所定回数繰り返し、各分解液での不純物分析を
行うことによってウエハの立体的不純物分布を得ること
を特徴とする本発明ににかかる試料ウエハの不純物分析
方法によれば、試料ウエハの立体的不純物分布を容易に
得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は、本発明にかかる局所分解処理治具の第
１の実施形態を示す図であって、（ａ）はその平面図、
（ｂ）は（ａ）に示したＡ−Ａ断面図である。

【図２】図２は、本発明にかかる局所分解処理治具の第
１の実施形態の変形例を示す図であって、（ａ）はその
平面図、（ｂ）は（ａ）に示したＢ−Ｂ断面図である。

【図３】図３は、本発明にかかる局所分解処理治具の第
２の実施形態を示す分解側面である。

【図４】図４は、図３に示された薬液保持手段の底面図
である。

【図５】図５は、実施例１におけるウエハの外周域、中
間域、中央域各区画毎の深さ方向Ｆｅ濃度分布を表した
線図である。

【図６】図６は、比較例１におけるウエハ全面の平均値
としての深さ方向Ｆｅ濃度分布を表した線図である。

【図７】従来の分解処理治具の一例を示す図であって、
（ａ）はその平面図、（ｂ）はその断面図である。

【符号の説明】

１ 局所分解処理具 ２ 仕切板 ２ａ〜２ｃ リング状仕切板 ２ｄ 仕切板支持体 ２ｅ 直線状仕切板 ３ａ〜３ｃ 分割区画（３分割） ３１ａ〜３４ｃ 分割区画（３分割） ４ ウエハ載置体 ４ａ 螺子部 ５ 仕切板 ５ａ 脚部 ５ｂ 仕切部 ５ｃ 仕切部 ６ 蓋体 ６ａ 螺子部 １０ 分解処理具 １１ ウエハ載置体 １２ 試料ウエハ １３ 薬液保持部材 １３ａ 貫通開口部

フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭63−195540（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−221649（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−5526（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−152387（ＪＰ，Ａ) 実開 昭62−126749（ＪＰ，Ｕ) 実開 昭61−206845（ＪＰ，Ｕ) 竹中、富田、窪田、土屋、松永，化学 分析，日本，1994年 ２月 ５日，第43 巻、第２号，ｐ．173−176 (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) G01N 1/00 - 1/44 G01N 31/00 H01L 21/66 ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)

Claims (5)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 試料ウエハをエッチング分解処理して、
   該ウエハの不純物分析に用いる局所分解処理治具におい
   て、 上面に試料ウエハを載置するウエハ載置面が設けられた
   ウエハ載置体と、前記ウエハ載置体に載置された試料ウ
   エハ上に加えられるエッチング分解用薬液を保持する薬
   液保持手段とを有し、 前記薬液保持手段は、少なくとも、試料ウエハ上に加え
   られるエッチング分解用薬液を試料ウエハの被処理面上
   に保持する仕切板と、前記仕切板を試料ウエハの被処理
   面に圧接する蓋体とを備え、前記仕切板は、ウエハ載置体に載置された試料ウエハの
   被処理面を複数の領域に区画分割する仕切板であり、厚
   さ３ｍｍ以下の薄板状に形成され、あるいは試料ウエハ
   の被処理面と当接する前記仕切板部分が少なくとも厚さ
   ３ｍｍ以下のエッジ状に形成され、 前記蓋体には、試料ウエハ上にエッチング分解用薬液を
   注入するための開口部が形成されると共に、ウエハ載置
   体の外周側面と螺合するように形成され、前記蓋体をウ
   エハ載置体に螺合することによって、仕切板は試料ウエ
   ハの被処理面に圧接されるように構成されていることを
   特徴とする局所分解処理治具。
2. 【請求項２】 前記仕切板の試料ウエハの被処理面の外
   周部と当接する部分のエッジの角度は３０度乃至６０度
   に形成されていることを特徴とする請求項１に記載され
   た局所分解処理治具。
3. 【請求項３】 前記仕切板は、試料ウエハの被処理面に
   対して、同心円状に形成され、ウエハ載置体に載置され
   た試料ウエハの被処理面を外周域、中間域及び中央域の
   ３領域に分割区画するように構成されていることを特徴
   とする請求項１に記載された局所分解処理治具。
4. 【請求項４】 前記仕切板は、試料ウエハの被処理面に
   対して、同心円状に形成すると共に、また径方向に９０
   度の間隔をもって直線状に形成し、ウエハ載置体に載置
   された試料ウエハの被処理面を外周域、中間域、中央域
   の３領域の各々を更に４分割し、１２分割区画するよう
   に構成されていることを特徴とする請求項１に記載され
   た局所分解処理治具。
5. 【請求項５】 請求項１乃至請求項４のいずれかに記載
   された局所分解処理治具を用いて、複数に区画化し、区
   画化された各領域で同等深さの湿式エッチング分解を行
   い、この分解液を捕集し、さらに上記区画化された各領
   域で上記分解・捕集を所定回数繰り返し、各分解液での
   不純物分析を行うことによってウエハの立体的不純物分
   布を得ることを特徴とする局所分解処理治具を用いた試
   料ウエハの不純物分析方法。