JP3439584B2 - 固体中元素の濃度分布の測定方法および測定用試料 - Google Patents
固体中元素の濃度分布の測定方法および測定用試料Info
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Description
分布、特に半導体素子製造に於いて、半導体基板中の不
純物の濃度分布を高精度で測定する方法及び測定用の試
料に関するものである。
入や固層拡散などによって不純物層を形成する必要があ
る。近年の半導体装置の微細化にともない、不純物層も
より高精度に制御する必要がでてきた。そのためには、
不純物元素の濃度分布を、より高精度に測定する技術が
不可欠である。従来の測定方法として特に広く用いられ
てきたのが二次イオン質量分析(SIMS)である。こ
の方法は、目的とする不純物元素のマトリックス元素に
対する相対感度係数(RSF)を用いて、定量的検討を
行うものである。通常は、別途作成した濃度既知の標準
試料に於ける相対感度係数(RSF)により、測定しよ
うとする試料中の元素の濃度分布を求めるものであっ
た。
オン質量分析(SIMS)において一次ビームに対する
角度などの測定条件の変化が、相対感度係数(RSF)
の変動をもたらす。実際に測定しようとする試料と標準
試料とのわずかな形態の違い、例えば表面の凹凸や構造
上の違いなどにより、測定精度の低下をもたらす。した
がって、従来の測定方法、及び測定に用いられる試料で
は、不純物の濃度分布を高精度に測定することが困難で
あるという問題点があった。
二次イオン質量分析(SIMS)を用いながら、高精度
に不純物の濃度分布を測定する方法、及び測定に用いら
れる試料を提供することを目的とする。
達成するために、固体中元素の濃度分布の測定方法に於
いて、単一の測定試料内に同一の元素で濃度未知の領域
と濃度既知の領域とを形成し、両者を質量分析により測
定することにより、濃度既知の領域を標準として、濃度
未知の領域の元素濃度分布を求めるようにしたものであ
る。
に於いて、濃度未知の元素が含まれる前記固体と同一材
料の固体上に、濃度既知の同一元素が含まれた膜を形成
するようにしたものである。
料に於いて、濃度未知の元素が含まれる固体の同一面内
に、濃度既知の同一元素が含まれた領域を形成するよう
にしたものである。
法であって、濃度既知の膜を溶解し、その溶液を化学質
量分析により測定して標準とし、その後濃度未知の領域
を質量分析により測定するようにしたものである。
MS)で元素の濃度分布を測定する際に、単一の試料で
標準試料と測定用試料の両方が測定できるため、相対感
度係数(RSF)の変動が極めて小さく抑えられる。従
って、上記問題点を解決できるのである。
分析によって定量分析するようにしたので二次イオン質
量分析(SIMS)によって真の値により近い濃度分布
を、求めることができる。
ら詳細に説明する。
示す測定用試料の工程断面図である。
イオン注入等により不純物元素が導入される。この基板
は、イオン注入条件や、その後の熱処理条件等によるプ
ロファイルの変化を測定し解析しようとするものであ
る。そこで、(2)に示すように基板に実際に半導体装置
を製造するプロセス条件と同じ条件の処理を施す。全て
の処理を終了した後、(3)のBで示される通りシリコン
基板と同一材料であるポリシリコン102を所定の膜厚
例えば50〜1000nm形成する。そして、(4)に示
すとおりこのポリシリコン102に前記不純物元素と同
一の元素を所定の条件でイオン注入する。
オン質量分析(SIMS)によって不純物元素の濃度分
布を測定した結果を、図1(b)に示す。同図に於い
て、104は標準の不純物元素のプロファイルである。
また103は、実際に測定したい不純物元素のプロファ
イルである。ここで、標準となる104の不純物元素の
ドーズ量とポリシリコン102の膜厚が事前にわかって
いるので、そのドーズ量と膜厚方向の情報から103の
不純物元素のプロファイルが求められる。同一箇所を、
試料の深さ方向に一回測定するのみで、標準と濃度分布
未知の部分の両方のプロファイルが求められるので、相
対感度係数(RSF)の変動はない。
示す測定用試料の工程断面図である。(1)に示す201
は、シリコン基板でありイオン注入等により不純物元素
が導入される。この基板は、イオン注入条件や、その後
の熱処理条件等によるプロファイルの変化を測定し解析
しようとするものである。そこで、(2)に示すように基
板に実際に半導体装置を製造するプロセス条件と同じ条
件の処理を施す。全ての処理を終了した後、(3)の20
2で示される通りシリコン基板と同一材料であるポリシ
リコンを所定の膜厚例えば50〜1000nmCVD法
等で形成する。この膜形成時に、前記不純物と同じ元素
がドープされる様なガスを導入することにより、所定濃
度の不純物元素が均一に含まれる、内部標準としてのB
部が形成される。また202は、その他の材料例えば、
CVD法によるアモルファス・シリコン層、MBEによ
るエピタキシャル・シリコン層等でも良い。
オン質量分析(SIMS)によって不純物元素の濃度分
布を測定した結果を、図2(b)に示す。同図に於い
て、204は標準の不純物元素のプロファイルである。
また203は、実際に測定したい不純物元素のプロファ
イルである。ここで、標準となる202の不純物元素は
一定であり202の膜厚が事前にわかっているので、そ
の濃度と膜厚方向の情報から201の不純物元素のプロ
ファイルが求められる。同一箇所を、試料の深さ方向に
一回測定するのみで、標準と濃度分布未知の部分の両方
のプロファイルが求められるので、相対感度係数(RS
F)の変動はない。
示す測定用基板の平面図であり、300はシリコン基板
である。図に示されるように、フォトリソグラフィーに
より同一基板内に2種類の異なる領域を形成する。この
実施例では、領域301と302である。一方の領域を
標準用領域、もう一方を測定用領域とする。301領域
が測定用領域の場合、302領域を公知のフォトリソグ
ラフィー法によりレジスト・パターンで覆い、301領
域に選択的に不純物元素を、イオン注入等によって導入
する。レジスト・パターンを除去した後、基板に実際に
半導体装置を製造するプロセス条件と同じ条件の処理を
施す。全ての処理を終了した後、今度は301領域をレ
ジスト・パターンで覆い、302領域に選択的に301
領域と同じ不純物元素を所定の条件でイオン注入する。
レジスト・パターンを除去した後、前記基板から301
領域と302領域の双方を含む測定用試料を切り出す。
オン質量分析(SIMS)装置の試料ホルダーにセット
する。301、302領域のどちらか一方を測定した
後、試料位置をずらして、他方を測定する。こうして不
純物元素の濃度分布を測定した結果を、図3(b)に示
す。同図に於いて、(あ)は標準の不純物元素のプロフ
ァイルである。また(い)は、実際に測定したい不純物
元素のプロファイルである。標準である302領域の測
定結果に対して、ドーズ量で規格化した相対感度係数
(RSF)を求め、301領域の測定結果に適用すれ
ば、301領域のプロファイルを求めることが出来る。
このように、試料位置をずらすだけで測定できるため、
上述した実施例1、2と同等の精度の測定が可能とな
る。
示す測定用基板の平面図であり、400はシリコン基板
である。図に示されるように、第3の実施例と同様に同
一基板を401領域と、402領域を形成する。実施例
3と同じ手法により、402領域をレジスト・パターン
で覆い、401領域のみ選択的に不純物元素を、イオン
注入等により導入する。レジスト・パターンを除去した
後、基板に、実際に半導体装置を製造するプロセス条件
と同じ条件の処理を施す。全ての処理を終了した後、基
板全面にマスクとなる酸化膜をCVD法等で被着する。
次に,401領域をレジスト・パターンで覆い、そのパ
ターンをマスクに酸化膜を選択的に除去する。401領
域のレジスト・パターンを除去した後、露出した402
領域上に、実施例2の202と同様の手法で、所定濃度
の不純物元素が均一に含まれた、内部標準としての40
2領域層を形成する。通常この402領域層の厚さは1
00nm程度であり、基板と同じ材料からなる。最後
に、401領域上の酸化膜を除去した後、前記基板から
401領域と402領域の双方を含む測定用試料を切り
出す。なお、この実施例では、マスクとして酸化膜を取
り上げたが、窒化膜等基板に対してエッチングの選択比
のとれる材料であればよい。またマスクの形成法も、公
知のスパッタリング等でも良い。
オン質量分析(SIMS)装置の試料ホルダーにセット
する。401、402領域のどちらか一方を測定した
後、試料位置をずらして、他方を測定する。こうして不
純物元素の濃度分布を測定した結果を、図4(b)に示
す。同図に於いて、(う)は標準の不純物元素のプロフ
ァイルであり深さ方向にわたって一定である。また
(え)は、実際に測定したい不純物元素のプロファイル
である。標準である402領域層の測定結果に対して、
ドーズ量で規格化した相対感度係数(RSF)を求め、
401領域の測定結果に適用すれば、401領域のプロ
ファイルを求めることが出来る。このように、試料位置
をずらすだけで測定できるため、上述した実施例1、2
と同等の精度の測定が可能となる。
を示す。この例では、上述した実施例とは異なり標準用
の試料部分を、化学分析によって測定する。実施例1、
2と同様に、不純物元素を含む測定用の試料の上部に、
同じ不純物を含む標準用の層を積層させ、SIMS分析
用試料を形成する。同時に不純物を含まない測定用試料
と同質の材料上にSIMS分析用試料の標準用の層と同
一不純物濃度を含む化学分析用の標準用の層を形成す
る。SIMS分析用試料では、この標準用の層は測定し
たい試料と同一の材料でなければならなかったが、この
実施例に於いて、化学分析用の標準用の層では特に材料
を限定しない。しかし、化学分析の際、溶剤に対する溶
解度が測定したい試料と異なる材料が望ましい。
溶かし化学分析により不純物元素の濃度を測定する。こ
の化学分析で得られた定量値がSIMS分析用試料の標
準用の層の不純物濃度そのものであるのでその値を用い
て、二次イオン質量分析(SIMS)により標準用の層
を有するSIMS測定用試料の測定したい試料部分の元
素の濃度分布を求めることが出来る。
定用試料の工程断面図である。(1)に示す500は、シ
リコン基板であり、イオン注入等により不純物元素が導
入されていない。(2)の501で示される通り、シリコ
ン基板上にシリコン酸化膜501を所定の膜厚、例えば
50〜1000nmCVD法等で形成する。ここでは、
酸化膜を例にとったが、窒化膜など別の膜でも良いし、
形成方法も特に問わない。この膜には前記不純物元素と
同じ元素が導入される。導入した元素の量が分かれば、
導入方法は問わない。
時に同時にドープする方法でも良い。こうして得られた
標準層を溶剤にとかし化学分析を行う。化学分析の方法
としては、誘導結合型発光分析(ICP−AES)や、
誘導結合型質量分析(ICP−MS)またラザフォード
後方散乱(RBS)、中性子放射化分析等が挙げられ
る。ここで、標準層は膜厚と面積が分かっているので、
化学分析の測定値から単位体積、もしくは単位面積あた
りの濃度を求めることが出来る。
より標準用の層を有するSIMS分析用試料を測定し、
不純物の相対強度分布を求める。この相対強度に、化学
分析で求めた濃度の値をSIMS分析用試料の標準用の
層の不純物濃度に適応すれば、実際の不純物の分布を求
めることが出来る。つまり、絶対定量が可能となる。
ン注入量は、実験結果によれば、2.5×1013ion
s/cm2以上で、精度の高い分析結果が得られる。そ
の実験結果を、図6に示す。これは、標準層をフッ化水
素(HF)と硝酸で溶解し、その溶解液を誘導結合型質
量分析(ICP−MS)で分析したものである。
注入量は、実験結果によれば、1.0×1015ions
/cm2以上で、精度の高い分析結果が得られる。その
実験結果を、図7に示す。これは、ボロンと同様に、溶
解液を得てから誘導結合型発光分析(ICP−AES)
で分析したものである。
注入量は、実験結果によれば、2.5×1013ions
/cm2〜5.0×1014ions/cm2の範囲のドー
ズ量が低いときでは、ボロンやリンと同様に溶解液を得
てから誘導結合型質量分析(ICP−MS)で分析する
と精度の高い分析結果が得られる。その実験結果を、図
8に示す。ドーズ量が1.0×1016ions/cm2
でドーズ量が高い場合は、ラザフォード後方錯乱(RB
S)、中性子放射化分析によって分析すると精度の高い
分析結果が得られる。その結果を図9に示す。
説明したが、この発明は半導体材料の他にも金属、絶縁
体、結晶体、高分子などのいずれの固体材料にも適応が
可能である。
ファイルを測定する方法として、二次イオン質量分析
(SIMS)を挙げたが、他の固体試料測定方法にも応
用が可能である。例えば、広がり抵抗分析(SRA)や
イオン・プローブ、電子プローブ、光プローブなどにも
適応できる。
した試料の元素濃度分布を二次イオン質量分析(SIM
S)で分析するに際し、完全に同一の分析条件で測定す
ることができる。しかも、標準用の不純物層から実際に
測定したい基板濃度までを、一回の測定で行える。従っ
て、従来の標準試料測定時の分析条件と、実際に測定し
たい基板の分析条件との不一致を完全になくすことがで
き、二次イオン質量分析(SIMS)による測定精度が
大幅に向上すると言う効果がある。
濃度が一定であるためプロファイルのある実施例1の場
合より積分値の誤差が少ないため、実施例1の効果に加
え実際に測定したい基板濃度のピーク値の精度の向上が
期待できる。
域の測定と実際に測定したい基板濃度の測定とを、一次
ビームの条件を変えることなく試料位置をずらすのみで
行えるので第1の実施例と同等の測定精度向上が期待で
きる。また試料の種類によっては表面の荒れが問題とな
るが、測定領域が違うので、深さ方向の分解能の一致が
はかれる。
実施例の効果に加え(SRA)などの電気的測定に於い
ても全ての測定条件を変えることなく、標準領域の測定
と実際に測定したい基板濃度の測定とを行えるという効
果を有する。
の不純物濃度の測定を、化学分析で絶対定量できるた
め、従来のように、イオン注入時のイオン電流の計測値
と、実際に注入されたイオンの数とのずれをなくし、よ
り真の値により近い測定が可能になる。
ン基板 102、202、・・・・・・・・・・・・・・ポリシ
リコン 301、401、・・・・・・・・・・・・・・測定用
領域 302、402、・・・・・・・・・・・・・・標準用
領域
Claims (6)
- 【請求項1】 固体中元素の濃度分布の測定方法におい
て、濃度未知の元素が含まれる固体上に、前記固体と同一材
料からなり、濃度既知の同一元素が含まれた膜を形成
し、 同一の質量分析条件により、前記濃度既知の同一元素が
含まれた膜と前記固体との同一箇所を深さ方向に一回 測
定することにより、濃度既知の領域を標準として、濃度
未知の領域の元素濃度分布を求めることを特徴とする固
体中元素の濃度分布の測定方法。 - 【請求項2】 固体中元素の濃度分布の測定用試料であ
って、濃度未知の元素が含まれる固体上に、濃度既知の
同一元素が含まれた前記固体と同一材料の膜が形成され
ていることを特徴とする固体中元素の濃度分布の測定用
試料。 - 【請求項3】 前記濃度未知の元素が含まれる固体上に
形成され、前記濃度既知の同一元素が含まれた前記固体
と同一材料の膜が、イオン注入法によって元素導入され
ていることを特徴とする請求項2記載の測定用試料。 - 【請求項4】 前記濃度未知の元素が含まれる固体上に
形成され、前記濃度既知の同一元素が含まれた前記固体
と同一材料の膜が、深さ方向にわたって濃度一定である
ことを特徴とする請求項2記載の測定用試料。 - 【請求項5】 固体中元素の濃度分布の測定用試料であ
って、濃度未知の元素が含まれる固体の同一面内に形成
された濃度既知の同一元素が含まれた前記固体と同一材
料の領域が、深さ方向にわたって濃度一定であることを
特徴とする固体中元素の濃度分布の測定試料。 - 【請求項6】 固体中のヒ素の濃度分布を測定する方法
であって、 ヒ素濃度が1.0×10 16 ions/cm 2 以上の、標
準用の膜が形成されている試料を用いて化学分析法で前
記標準用膜の濃度を定量分析し、濃度未知の試料を質量
分析によって測定し前記定量分析の結果をもとに濃度分
布を求めることを特徴とする固体中ヒ素の濃度分布の測
定方法。
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