JP3287317B2

JP3287317B2 - 分析試料の作成方法

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Publication number: JP3287317B2
Application number: JP27757098A
Authority: JP
Inventors: 俊哉林
Original assignee: NEC Corp
Current assignee: NEC Corp
Priority date: 1998-09-30
Filing date: 1998-09-30
Publication date: 2002-06-04
Anticipated expiration: 2018-09-30
Also published as: JP2000105180A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、試料を化学的機械
的研磨により薄層化し裏面側から分析を可能にする分析
試料の作成方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】半導体素子、表示素子、記憶媒体等のい
わゆる電子デバイスは、通常、基板上に薄膜が積層され
た構成であり、近年、これら電子デバイスの高性能化・
高集積化に伴い微細化が進行し、これら電子デバイスの
表面の極浅い領域に存在する不純物の深さ方向の成分濃
度分布を正確に評価することが重要になってきており、
ＳＩＭＳ分析法による半導体中の不純物の深さ方向分析
が広く用いられるようになってきている。

【０００３】ＳＩＭＳ分析法（ＳｅｃｏｎｄａｒｙＩ
ｏｎＭａｓｓＳｐｅｃｔｏｒｏｓｃｏｐｙ；２次イオ
ン質量分析法）により測定される元素の深さ方向の濃度
分析は、ｐｐｂオーダー以下と感度がよいことが知られ
ている。なお、ＳＩＭＳ分析法は、加速した酸素、セシ
ウム、ガリウム、及びアルゴン等のイオン（１次イオ
ン）を用いた所定のエネルギーを有するイオンビームで
半導体等の試料表面をスパッタし、そのスパッタ面から
放出された２次イオンの質量を分析することにより、試
料表面付近の元素の種類と濃度を算出すると同時に、試
料の深さ方向の不純物のプロファイルを測定することが
できる。

【０００４】このＳＩＭＳ分析法では、１次イオンの加
速エネルギーが高い場合においては、試料中の原子が元
来存在していた位置よりも深くまで押し込まれる影響
（ノックオン効果）が大きくなり、特に表面から浅い領
域の不純物を測定する場合においては、測定により得ら
れたプロファイルの深さ方向の精度は著しく低下すると
いう問題が発生する。

【０００５】かかる問題を解決するために、エヌ・エス
・スミス（Ｎ．Ｓ．Ｓｍｉｔｈ）らにより、セカンダリ
ー・イオン・マス・スペクトロメリーＳＩＭＳＸ（Ｓ
ｅｃｏｎｄａｒｙＩｏｎＭａｓｓＳｐｅｃｔｏｒｏ
ｓｃｏｐｙＳＩＭＳＸ）３６３−３６６ページに記載
されているように、１次イオンの加速電圧を非常に低く
して測定を行なうという方法が用いられてきた。しかし
ながら、この方法のように加速電圧を低くしても、例え
ばポリシリコン等のような材料膜や金属膜が基板上に施
されている場合、分析領域表面の形状に凹凸が存在する
ため、スパッタリングが均一に行われない。したがっ
て、このような基板に対してＳＩＭＳ分析を行なっても
不純物プロファイルの深さ方向分解能は著しく低く、正
確な分析結果を得ることができない。

【０００６】この問題を解決する方法として、深さ方向
の成分濃度分析を試料の裏面側から実施する方法が提案
されている。特開平６−１９４２８５号公報において、
吉田は、被分析層である薄膜と基板との間に、基板のエ
ッチャントに対して不活性な中間層を入れ、基板のみを
取り除いて薄層化することにより、薄層面と試料表面の
平行性を向上させ、深さ方向分解能の低下を抑えるよう
にした分析試料の作成方法が提案されている。この方法
によれば、化学エッチングで基板を取り除く際に中間層
はほとんど除去されず、この中間層まで薄層化される。
さらに、この中間層をイオンスパッタで取り除くと薄膜
の裏面が得られる。このとき、薄膜部の応力による変位
を少なくするため周辺部を残してスパッタする。これに
より、薄膜試料の剛性を保持し、応力を弱くしている。

【０００７】また、特開平９−２１０８８５号公報にお
いて、川島は、基板に薄膜が堆層してなる試料から基板
を除去し、薄膜中の深さ方向の成分濃度分布を分析する
方法において、試料を支持基板に接着剤で貼り付け、基
板を機械研磨（ＭｅｃｈａｎｉｃａｌＰｏｌｉｓｈｉ
ｎｇ）を行い、次に接着剤がエッチャントで腐食されな
いように所定の部材にて保護を行ってから化学エッチン
グ（ＣｈｅｍｉｃａｌＥｔｃｈｉｎｇ）によって除去す
ることにより、ＳＩＭＳ分析の際の深さ方向の分解能の
精度を向上させる分析試料の作成方法が提案されてい
る。この方法によれば、基板を除去する際の化学エッチ
ングの際に、ワックス等の所定の部材で接着剤を囲み、
化学エッチャントによる腐食から接着剤を保護すること
により薄膜を試料表面から壊すことなく残すことによ
り、保護されていた試料もエッチングされることとな
り、薄膜の平坦性を保つことができる。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】試料裏面側から元素の
深さ方向濃度分布を測定する従来の方法においては、上
記のように、基板に試料との間に接着剤等を塗布して貼
り付けることにより試料を作成したのち化学的機械的研
磨により前記試料を加工する方法が一般的である。しか
しこれらの方法では、以下に記載するようにいくつかの
問題が生じる。

【０００９】一般に、半導体素子、表示素子、記憶媒体
等の電子デバイスは、その種類によって構成が異なる。
例えば、ＭＯＳ形トランジスタでは、ソース、ドレイン
拡散層は一般に半導体表面からごく浅い場所に形成され
るのに対し、ウエルは半導体表面から比較的深い場所に
形成される。また、バイポーラ形トランジスタでは一般
に、エミッタ及びベースは半導体表面から浅い場所に形
成されるのに対し、コレクタは半導体表面から深い場所
に形成される。従って、個々の領域における不純物の深
さ方向の成分濃度分布を正確に測定するためには、分析
したい場所に応じた厚さに試料を加工することが必要で
ある。

【００１０】しかしながら、前記特開平９−２１０８８
５号公報に提案される分析試料の作成方法においては、
基板を除去するために化学的機械的研磨を用いる。しか
しながら、一般に、化学的機械的研磨における試料の膜
厚制御は困難である。加えて、試料と支持基板との間に
接着剤を塗布してこれらを接着させる工程を要する。こ
の場合、接着剤の厚さの制御することは困難であり、そ
のうえ、施した接着剤の厚さを正確に計測することは難
しいため、化学的機械的研磨による試料の膜厚制御が非
常に困難であった。

【００１１】また、前記特開平６−１９４２８５号公報
に提案される分析試料の作成方法においては、前記特開
平９−２１０８８５号公報に提案される分析試料の作成
方法と同様に化学的機械的研磨による試料の薄層化及び
接着剤による試料の支持基板への接着を行うのに加え
て、被分析層である薄膜と基板との間に、基板のエッチ
ャントに対して不活性な中間層を設ける。このため、施
した接着剤の厚さを制御することが難しいのに加えて、
中間層の厚さを制御することが困難であることから、前
記特開平６−１９４２８５号公報に提案される分析試料
の作成方法においては、化学的機械的研磨による薄膜の
膜厚制御が非常に困難なものとなっていた。

【００１２】さらに、この場合において、例えば、貼り
合わせＳＯＩ基板やＳＩＭＯＸ基板等は、基板内部にＳ
ｉＯ2が存在するＳｉ基板であることから、前記特開平
６−１９４２８５号公報に提案される分析試料の作成方
法によらなくても、基板のエッチャントに対して不活性
な中間層が基板内部に予め設けられた構成を有するとい
える。そのため、前記貼り合わせＳＯＩ基板やＳＩＭＯ
Ｘ基板等を用いて試料を作成する場合、ヒドラジンやフ
ッ化水素酸、硝酸、酢酸の混合液がＳｉに対して活性で
かつＳｉＯ2に対して不活性であるがゆえに、前記特開
平６−１９４２８５号公報の方法をわざわざ用いなくて
も、ＳｉＯ2層を前記フッ化水素酸溶液等で除去するこ
とによって裏面側からＳＩＭＳ分析を実施することが出
来る。

【００１３】しかしながら、広く半導体デバイスの製造
に用いられているＳｉ基板は内部にＳｉＯ2が存在しな
いため、このような内部に酸化膜（ＳｉＯ2）の存在し
ない一般的なＳｉ基板を用いて前記特開平６−１９４２
８５号公報の方法により試料を作成する場合は、基板の
エッチャントに対して不活性な中間層（ＳｉＯ2等）を
設けることで試料を作成する。Ｓｉ基板内部に不活性な
中間層であるＳｉＯ2を設ける場合、（１）Ｓｉ基板表
面を熱酸化してＳｉＯ2層を形成してから、別のＳｉ基
板と張り合わせて１０００℃以上の熱処理を行い前記基
板同士を接着したのち、接着した基板の片側を研磨す
る、（２）Ｓｉ基板に高エネルギーイオン注入法により
酸素を高濃度でイオン注入してから、１０００℃以上の
高温で熱処理を行う方法（ＳＩＭＯＸ基板を作成する場
合等に用いる方法）のうち、（１）もしくは（２）のど
ちらかの方法によりＳｉＯ2を設けるのが一般的であ
る。しかしながら、不純物がドーピングされたＳｉ基板
に対して、上記の（１）又は（２）の方法で基板のエッ
チャントに対して不活性な中間層（ＳｉＯ2等）を設け
る場合には、Ｓｉ基板が１０００℃以上の高温にさらさ
れるためにドーパントの分布が変化してしまう。そのた
め、Ｓｉ基板内部にＳｉＯ2を形成できたとしても、得
られる試料を用いて正しい分析結果を得ることができな
い。すなわち、前記特開平６−１９４２８５号公報に提
案される方法では、内部にＳｉＯ2の存在しない一般的
なＳｉ基板から作成した試料を用いて裏面側からの正確
なＳＩＭＳ分析を行うことができないという問題が生じ
ていた。

【００１４】さらに、前記特開平６−１９４２８５号公
報の方法では、中間層を設けたのちに、薄膜に剛性をも
たせるために周端部を残す方法が採用されている。しか
し、この残った周端部がＳＩＭＳ測定の際の入射イオン
ビームの進路を邪魔する等の問題が生じることによりＳ
ＩＭＳ測定でバックグラウンドが増加するため深さ方向
分解能が低下するなどの問題が生じていた。

【００１５】本発明は、以上の従来技術における問題に
鑑みてなされたものである。本発明の目的は、２次イオ
ン質量分析（ＳＩＭＳ）により裏面からの深さ方向濃度
分析を測定するための試料を作成するにあたり、化学的
機械的研磨を用いる場合であっても試料の厚さの制御を
厳密に行うことが可能である分析試料の作成方法を提供
することである。また、本発明の目的は、２次イオン質
量分析（ＳＩＭＳ）により裏面からの深さ方向濃度分析
を測定するための試料を作成するにあたり、ＳＩＭＳ測
定の精度向上を図るために、均一且つ平坦な形状に試料
を加工することができる分析試料の作成方法を提供する
ことである。

【００１６】

【課題を解決するための手段】前記課題を解決する本出
願第１の発明は、第一の基板からなる試料もしくは第一
の基板の表面に薄膜が形成されてなる試料中の深さ方向
の成分濃度分布を分析するための分析試料の作成方法に
おいて、前記第一の基板とは異なる第二の基板の基板表
面の一部に前記試料の研磨液に対して不活性であり、か
つ前記第一の基板より厚みの薄い不活性層を形成し、前
記不活性層が形成された側の前記第二の基板表面の係る
不活性層が形成されていない表面と前記試料の表面との
間に接着剤を介在させることなく前記不活性層が形成さ
れた側の前記第二の基板表面の係る不活性層が形成され
ていない表面と前記試料の表面とを直接重ね合わせて接
着させ、化学的機械的研磨により前記試料を前記不活性
層と概ね同等の厚みに薄層化することを特徴とする分析
試料の作成方法である。

【００１７】本発明にいう直接とは、第一義的には、支
持基板の少なくとも一部分が試料と接している状態をい
う。上記構成を有する本出願第１の発明の分析試料の作
成方法によると、支持基板上の少なくとも一部分に、試
料を研磨する際に用いる研磨液に対して不活性な不活性
層を設け、支持基板と試料とを直接重ね合わせて接着さ
せ、化学的機械的研磨により試料を薄層化することによ
り、試料の厚さの制御が可能となるため、薄膜中の希望
する部分の分析をより正確に行うことができる。さら
に、均一且つ平坦な形状に試料を加工することができる
ため、ＳＩＭＳ測定の精度向上を図ることができる。

【００１８】また、本出願第２の発明の分析試料の作成
方法は、基板からなる試料もしくは基板上に薄膜が形成
されている試料中の、前記薄膜の深さ方向の成分濃度分
布を分析するための分析試料の作成方法において、支持
基板上の少なくとも一部分に、試料を研磨する際に用い
る研磨液に対して不活性な不活性層を設け、支持基板上
の不活性層が存在しない部分に少なくとも一つ以上の穴
を設け、支持基板と試料とを直接重ね合わせた状態で前
記穴に接着剤を注入して固化させ、化学的機械的研磨に
より試料を薄層化することを特徴とする。

【００１９】上記構成を有する本出願第２の発明の分析
試料の作成方法によると、支持基板上の少なくとも一部
分に、試料を研磨する際に用いる研磨液に対して不活性
な不活性層を設け、支持基板上の不活性層が存在しない
部分に少なくとも一つ以上の穴を設け、支持基板と試料
とを直接重ね合わせた状態で前記穴に接着剤を注入して
固化させ、化学的機械的研磨により試料を薄層化するこ
とにより、試料の厚さの制御が可能となるため、薄膜中
の希望する部分の分析をより正確に行うことができる。
さらに、均一且つ平坦な形状に試料を加工することがで
きるため、ＳＩＭＳ測定の精度向上を図ることができ
る。

【００２０】また、本出願第３の発明の分析試料の作成
方法は、本出願第２の発明の分析試料の作成方法であっ
て、支持基板上面に不活性層を設け、支持基板上の前記
不活性層が設けられた側の面と試料とが接する状態で前
記穴に接着剤を注入することを特徴とする。

【００２１】上記構成を有する本出願第３の発明の分析
試料の作成方法によると、支持基板上面に不活性層を設
け、支持基板上の前記不活性層が設けられた側の面と試
料とが接する状態で前記穴に接着剤を注入することによ
り、支持基板と試料とが接する状態で接着されるので、
支持基板と試料との間には接着剤が存在しない。これに
より、化学的機械的研磨の際に試料の厚さを制御するこ
とができるため、薄膜中の希望する部分の分析をより正
確に行うことができる。さらに、試料を均一且つ平坦な
形状に加工することができるため、ＳＩＭＳ測定の精度
向上を図ることができる。

【００２２】また、本出願第４の発明の分析試料の作成
方法は、本出願第２の発明の分析試料の作成方法であっ
て、支持基板上面の周辺部に不活性層を設け、前記不活
性層の内側に試料を設置し、支持基板と試料とが接する
状態で前記穴に接着剤を注入することを特徴とする。

【００２３】上記構成を有する本出願第４の発明の分析
試料の作成方法によると、支持基板上面の周辺部に不活
性層を設け、前記不活性層の内側に試料を設置し、支持
基板と試料とが接する状態で前記穴に接着剤を注入する
ことにより、支持基板と試料とが接する状態で接着され
るので、支持基板と試料との間には接着剤が存在しな
い。これにより、化学的機械的研磨の際に試料の厚さを
制御することができるため、薄膜中の希望する部分の分
析をより正確に行うことができる。さらに、試料を均一
且つ平坦な形状に加工することができるため、ＳＩＭＳ
測定の精度向上を図ることができる。

【００２４】また、本出願第５の発明の分析試料の作成
方法は、本出願第１〜本出願第４の発明の何れか一の分
析試料の作成方法であって、不活性層を所定の厚さに形
成し、化学的機械的研磨により試料を薄層化する際に、
不活性層が研磨板に接するまで試料を研磨することを特
徴とする。

【００２５】上記構成を有する本出願第５の発明の分析
試料の作成方法によると、不活性層を所定の厚さに形成
し、化学的機械的研磨により試料を薄層化する際に、不
活性層が研磨板に接するまで試料を研磨することによ
り、試料を所定の厚さに施すことが容易に可能となる。
これにより、化学的機械的研磨の際に試料の厚さを制御
することができるため、薄膜中の希望する部分の分析を
より正確に行うことができる。さらに、試料を均一且つ
平坦な形状に加工することができるため、ＳＩＭＳ測定
の精度向上を図ることができる。

【００２６】また、本出願第６の発明の分析試料の作成
方法は、本出願第１〜本出願第５の発明の何れか一の分
析試料の作成方法であって、前記支持基板上面の周辺部
に不活性層を設ける工程は、熱酸化法及びＣＶＤ法及び
スパッタ法のうち何れか一以上の方法を用いて不活性層
を支持基板上面に成膜する工程と、前記支持基板上面の
周辺部をマスクする工程と、ウェットエッチング又はド
ライエッチングによって前記周辺部以外の不活性層を除
去する工程とを含むことを特徴とする。

【００２７】上記構成を有する本出願第６の発明の分析
試料の作成方法によると、支持基板上面の周辺部に不活
性層を設ける際に熱酸化法、ＣＶＤ法、スパッタ法のう
ちいずれか１つ以上を用いて不活性層を支持基板上面に
成膜する工程と、前記支持基板上面の周辺部をマスクす
る工程と、ウェットエッチングもしくはドライエッチン
グによって前記周辺部以外の不活性層を除去する工程と
を含むことにより、不活性層が支持基板上面の周辺部に
設けられるので、化学的機械的研磨の際に試料の厚さを
制御することができるため、薄膜中の希望する部分の分
析をより正確に行うことができる。さらに、試料を均一
且つ平坦な形状に加工することができるため、ＳＩＭＳ
測定の精度向上を図ることができる。

【００２８】また、本出願第７の発明の分析試料の作成
方法は、本出願第１〜本出願第６の発明の何れか一の分
析試料の作成方法であって、試料がＳｉ基板もしくはＳ
ｉ上に形成した薄膜を表面に設けてなる半導体であり、
化学的機械的研磨に用いる研磨液がピペラジンであり、
不活性層がＳｉＯ2からなることを特徴とする。

【００２９】上記構成を有する本出願第７の発明の分析
試料の作成方法によると、試料はＳｉ基板もしくはＳｉ
上に形成した薄膜を表面に設けてなる半導体であり、化
学的機械的研磨に用いる研磨液がピペラジンであり、不
活性層がＳｉＯ2からなることにより、ピペラジンを研
磨液に用いた場合、Ｓｉのエッチング速度とＳｉＯ2の
エッチング速度との比が１対無限大であることから、試
料が化学的機械的研磨を受ける際不活性層であるＳｉＯ
2はほとんど研磨されない。これにより、化学的機械的
研磨の際に試料の厚さを厳密に制御することができるた
め、試料中の希望する部分の分析をより正確に行うこと
ができる。

【００３０】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を、図
面を参照して詳細に説明するが、以下の実施の形態は本
発明に係る一例にすぎない。図１は、本発明の一実施の
形態に係る分析試料の作成方法を工程順に示す図であ
る。

【００３１】基板１の上に不活性層２を形成する（図１
（Ａ）参照）。ただし、不活性層２は基板１と異なる材
料からなり、後述する試料１０を研磨する際に用いる研
磨液に対して不活性である材料を用いる。また、不活性
層２を所定の厚さに施す。所定の厚さとは、後述する試
料１０を後の工程において研磨する際に、希望する研磨
後の試料１０の厚さである。不活性層２を所定の厚さに
施すことにより、希望する厚さの試料１０を得ることが
できる。このような基板と不活性層との組み合わせとし
ては、シリコンとシリコン酸化膜、コロイダルシリカと
シリコン窒化膜等が挙げられる。次に、基板１上の不活
性層２の一部を、ウエットエッチングやドライエッチン
グ等を用いて除去する（図１（Ｂ）参照）。次に、基板
１上の不活性層２を除去した領域内に穴３〜６を設ける
（図１（Ｃ）参照）。穴の数はこれに限定されるもので
なく、支持基板８と試料１０とを接着するのに十分な数
だけ設けられていればよく、少なくとも１つ以上であれ
ばよい。このようにして支持基板８を形成する。次に、
支持基板８とは別の基板から試料１０を作成する。試料
１０には、イオン注入等により薄膜が形成されてなる。
この試料１０の研磨したい面が水平板７に接するように
水平板７の上に載せ、その上に支持基板８を重ね合わせ
る。その際、不活性層２が形成されている側の支持基板
表面と試料１０の薄膜形成面が接するようにするととも
に、不活性層２の表面が試料１０の薄膜形成面に接しな
いように支持基板８を重ね合わせる。支持基板８上の不
活性層２が形成されていない側の面から穴３〜６に接着
剤９を注入し固化させる（図１（Ｄ）参照）。この工程
における図１（Ｄ）のＡ−Ａ'での断面図を図１（Ｅ）
に示す。支持基板８と試料１０とは穴３に注入した接着
剤９により接着され、支持基板８と試料１０との間には
接着剤９が存在しない（図１（Ｅ）参照）。次に、研磨
液を用いた化学的機械的研磨により、試料１０の裏面側
を所定の厚さまで機械的に研磨し且つその表面を鏡面に
仕上げる。この場合、研磨液は、試料１０のエッチング
速度と不活性層２のエッチング速度との比が１対無限大
であるものを用いることにより、不活性層２は前記研磨
の影響を殆ど受けずに試料１０のみが研磨される。加え
て、前記研磨は不活性層２と研磨板である水平板７とが
接するまで行われるので、試料１０は不活性層２とほぼ
同じ厚さに加工される（図１（Ｆ）参照）。以上によ
り、所定の厚さであり且つＳＩＭＳ測定に適した平坦な
面を有する試料を得ることができる。

【００３２】

【実施例】以下、実施例を用いて本発明をより具体的に
説明する。

【００３３】（実施例１）本発明の一実施例を以下に示
す。図２は、本実施例に係る分析試料の作成方法におけ
る工程を示す図である。図３は、本実施例に係る分析試
料の作成方法により試料裏面（イオン注入を行っていな
い側）の研磨を行った後の研磨面の平坦性を触針式表面
荒さ計で測定を行った結果を示す図である。図４は、本
実施例に係る分析試料の作成方法により得られた試料中
の薄膜のボロン濃度の深さ方向分布を示す図である。

【００３４】本実施例においては、基板としてシリコン
（Ｓｉ）基板１１を、不活性層としてシリコン酸化膜
（ＳｉＯ2）１２をそれぞれ用い、図１に示した工程に
従って試料を作成した。厚さ約７００μｍのシリコン基
板１１を約９００〜１１００℃で酸化雰囲気中にさら
し、シリコン基板１１上に膜厚約１μｍのシリコン酸化
膜１２を成長させた。次に、シリコン酸化膜１２が露出
している面の周辺部（端部から幅約３ｍｍ）をマスクし
てウェットエッチングを行い、シリコン酸化膜１２のマ
スクしていない部分を除去した。これによりシリコン酸
化膜１２はシリコン基板１１上に周辺部から幅約３ｍｍ
だけ設けられている状態となった。次に、シリコン基板
１１内のシリコン酸化膜１２を除去した領域内に、４箇
所直径約４ｍｍΦに打ち抜くことによって、穴１３〜１
６を形成して、支持基板１８を作成した。

【００３５】次に、シリコン基板１１とは別のシリコン
基板を用いて、このシリコン基板の表面に、Ｂ＋をエネ
ルギー３００ｋｅＶ、ドース１×１０14ｃｍ2の条件で
イオン注入を行ったのち熱処理を行い薄膜を形成した。
続いて、このシリコン基板から、薄膜を形成してなる半
導体である試料１１０を切り出して得た。この試料１１
０を、図１に示した工程に従ってさらに加工した。

【００３６】より詳細には、支持基板１８の穴１３〜１
６を覆い、かつ支持基板１８の周囲に施されたシリコン
酸化膜１２にかからないように試料１１０の表面（イオ
ン注入を行った側）が、周囲にシリコン酸化膜１２の成
膜されている支持基板１８の表面に接するように重ねら
れた状態で水平板１７上にのせ、支持基板１８のシリコ
ン酸化膜１２を成膜していない側から穴１３〜１６に接
着剤１９を注入したのち固化させた。この工程における
図２（Ａ）のＢ−Ｂ’での断面図を図２（Ｂ）に示す。
この結果、支持基板１８表面と試料１１０の表面との間
に接着剤が存在しなくても、穴１３〜１６に流し込んだ
接着剤１９により支持基板１８と試料１１０とが接着さ
れた（図２（Ａ）・（Ｂ）参照）。次に、研磨剤にピペ
ラジンを用いて、試料１１０の裏面側に化学的機械的研
磨を施した。試料１１０は支持基板１８のシリコン基板
１１周囲のシリコン酸化膜１２と水平板１７が接触する
まで研磨される。ピペラジンを研磨液に用いた場合、シ
リコンのエッチング速度とシリコン酸化膜のエッチング
速度との比が１対無限大であるため、試料１１０のみが
研磨され、シリコン酸化膜１２はほとんど研磨されな
い。これにより、前記研磨はシリコン酸化膜１２と水平
板１７が接した時点、すなわち試料１１０の厚さが約１
μｍとなった時点で終了する（図２（ｃ）参照）。以上
により、薄膜裏面からのＳＩＭＳ測定に適した所定の厚
さの分析試料を作成することができた。

【００３７】次に、研磨を行った試料の平坦性を確認す
るために、試料１１０の研磨面を触針式の表面荒さ計を
用いて、図３に示すように試料１１０の研磨面の中心部
付近の区間Ｇ−Ｈ及びＩ−Ｊの各２ｍｍの領域の測定を
行った。その結果、前記領域における平坦性は、区間Ｇ
−Ｈ及びＩ−Ｊにおいてどちらも±２０ｎｍ以内である
ことがわかった。以上の測定結果より、薄膜試料表面は
平坦性が保たれていることがわかる。

【００３８】また、ＳＩＭＳにより試料１１０の平坦性
を測定した領域内の３０μｍΦの領域のＢの深さ方向濃
度分布を測定した。本実施例に係る分析試料の作成方法
により得られた試料のボロンプロファイル１００と、比
較例として本実施例を実施していない試料１１０の表面
側（イオン注入側）から測定を行ったボロンプロファイ
ル１０１とを図４に示す。これらを比較すると、ボロン
プロファイル１００及び１０１はほぼ一致した。以上の
結果より、本実施例に係る分析試料の作成方法を用いて
裏面研磨により得られる試料を用いれば、表面側から測
定する場合とほぼ同じ精度でＳＩＭＳ測定を行うことが
できることがわかる。

【００３９】（実施例２）本発明の一実施例を以下に示
す。図５は、本実施例に係る分析試料の作成方法におけ
る工程を示す図である。図６は、本実施例に係る分析試
料の作成方法により得られた試料２１０の断面構造を示
す図である。図７は、本実施例に係る分析試料の作成方
法により得られた試料中の試料のボロン濃度の深さ方向
分布を示す図である。

【００４０】本実施例においては実施例１と同様に、基
板としてシリコン（Ｓｉ）基板２１を、不活性層として
シリコン酸化膜（ＳｉＯ2）２２をそれぞれ用い、図１
に示した工程に従って試料を作成した。厚さ約７００μ
ｍのシリコン基板２１を約９００〜１１００℃で酸化雰
囲気中にさらし、シリコン基板２１上に膜厚約１μｍの
シリコン酸化膜２２を成長させた。次に、シリコン酸化
膜２２が露出している面の周辺部（端部から幅約３ｍ
ｍ）をマスクしてウェットエッチングを行い、シリコン
酸化膜２２のマスクしていない部分を除去した。これに
よりシリコン酸化膜２２はシリコン基板１１上に周辺部
から幅約３ｍｍだけ設けられている状態となった。次
に、シリコン基板２１内のシリコン酸化膜２２を除去し
た領域内に、５箇所直径約４ｍｍΦに打ち抜くことによ
って、穴２３〜２７を形成して、支持基板２８を作成し
た。

【００４１】次に、本実施例においては、図６に示すよ
うなシリコン基板３１の表面（鏡面側）を４ｎｍ熱酸化
してシリコン酸化膜（ＳｉＯ2）３２を形成し、さらに
シリコン酸化膜３２上にポリシリコン３３を１８ｎｍ成
長させてから、ポリシリコン３３の表面にＢＦ2+をエネ
ルギー１０ｋｅＶ、ドース２×１０15ｃｍ2の条件でイ
オン注入を行ったのち熱処理を行い薄膜を形成した。続
いて、このシリコン基板３１から、薄膜を形成してなる
半導体である試料２１０を切り出して得た。この試料２
１０を、図１に示した工程に従ってさらに加工した。

【００４２】より詳細には、支持基板２８の穴２３〜２
７を覆い、かつ支持基板２８の周囲のシリコン酸化膜２
２にかからないように試料２１０の表面（ポリシリコン
３３側）が、周囲にシリコン酸化膜２２の成膜されてい
る支持基板２８の表面に接するように重ねられた状態で
水平板３７上にのせ、支持基板２８のシリコン酸化膜２
２を成膜していない側から穴２３〜２７に接着剤２９を
注入したのち固化させた。この工程における図５（Ａ）
のＣ−Ｃ’での断面図を図５（Ｂ）に示す。この結果、
支持基板２８表面と試料２１０の表面との間に接着剤が
存在しなくても、穴２３〜２７に流し込んだ接着剤２９
により支持基板２８と試料２１０とが接着された（図５
（Ａ）・（Ｂ）参照）。次に、研磨剤にピペラジンを用
いて、試料２１０の裏面側に化学的機械的研磨を施し
た。試料２１０は支持基板２８のシリコン基板２１周囲
のシリコン酸化膜２２と水平板３７が接触するまで研磨
される。ピペラジンを研磨液に用いた場合、シリコンの
エッチング速度とシリコン酸化膜のエッチング速度との
比が１対無限大であるため、試料２１０のみが研磨さ
れ、シリコン酸化膜２２はほとんど研磨されない。これ
により、前記研磨はシリコン酸化膜２２と水平板３７が
接した時点、すなわち試料２１０の厚さが約１μｍとな
った時点で終了する（図５（Ｃ）参照）。以上により、
試料裏面からのＳＩＭＳ測定に適した所定の厚さの分析
試料を作成することができた。

【００４３】次に、ＳＩＭＳにより試料２１０の研磨面
からポリシリコン３３層にかけてのＢの深さ方向濃度分
布を測定した。本実施例に係る分析試料の作成方法によ
り得られた試料のボロンプロファイル２００と、比較例
として本実施例を行っていない試料をポリシリコン３３
の表面側（イオン注入側）から測定して得られたボロン
プロファイル２０１を比較した結果を図７に示す。ボロ
ンプロファイル２０１は、ポリシリコン３３に存在する
凹凸部の影響によって深さ方向分解能が低下したため、
ボロンがあたかもポリシリコン３３からシリコン酸化膜
２２を突き抜けてシリコン基板２１に拡散しているよう
にみられるものの、実際には、ボロンプロファイル２０
０と比較することで明らかであるように、シリコン基板
２１にはボロンが拡散していない。以上の結果より、本
実施例に係る分析試料の作成方法を用いて裏面研磨によ
り得られる試料を用いれば、表面側から測定する場合と
ほぼ同じ精度でＳＩＭＳ測定を行うことができることが
わかる。

【００４４】

【発明の効果】以上説明したように、本発明に係る分析
試料の作成方法によれば、基板上の少なくとも一部分
に、試料を研磨する際に用いる研磨液に対して不活性な
不活性層を設け、基板と試料とを直接重ね合わせて接着
させ、化学的機械的研磨により試料を薄層化することに
より、試料の厚さの制御が可能となるため、薄膜中の希
望する部分の分析をより正確に行うことができる。さら
に、均一且つ平坦な形状に試料を加工することができる
ため、ＳＩＭＳ測定の精度向上を図ることができる。

【００４５】また、本発明に係る分析試料の作成方法に
よれば、基板上の少なくとも一部分に、試料を研磨する
際に用いる研磨液に対して不活性な不活性層を設け、基
板上の不活性層が存在しない部分に少なくとも一つ以上
の穴を設け、基板と試料とを直接重ね合わせた状態で前
記穴に接着剤を注入して固化させ、化学的機械的研磨に
より試料を薄層化することにより、試料の厚さの制御が
可能となるため、薄膜中の希望する部分の分析をより正
確に行うことができる。さらに、均一且つ平坦な形状に
試料を加工することができるため、ＳＩＭＳ測定の精度
向上を図ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施の形態に係る分析試料の作成
方法を工程順に示す図である。

【図２】本発明の実施例１に係る分析試料の作成方法
における工程を示す図である。

【図３】本発明の実施例１に係る分析試料の作成方法
により試料裏面の研磨を行った後の研磨面の平坦性を触
針式表面荒さ計で測定を行った結果を示す図である。

【図４】本発明の実施例１に係る分析試料の作成方法
により得られた試料中の薄膜のボロン濃度の深さ方向分
布を示す図である。

【図５】本発明の実施例２に係る分析試料の作成方法
における工程を示す図である。

【図６】本発明の実施例２に係る分析試料の作成方法
により得られた試料の断面構造を示す図である。

【図７】本発明の実施例２に係る分析試料の作成方法
により得られた試料中の試料のボロン濃度の深さ方向分
布を示す図である。

【符号の説明】

１基板２不活性層３〜６、１３〜１６、２３〜２７穴７・１７・３７水平板８・１８・２８支持基板９・１９・２９接着剤１０・１１０・２１０試料１１・２１・３１シリコン基板１２・２２・３２シリコン酸化膜（ＳｉＯ2）３３ポリシリコン１００・１０１・２００・２０１ボロンプロファイル

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) G01N 1/32 G01N 1/28 G01N 23/225 H01L 21/304 622 H01L 21/66

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】第一の基板からなる試料もしくは第一の
基板の表面に薄膜が形成されてなる試料中の深さ方向の
成分濃度分布を分析するための分析試料の作成方法にお
いて、前記第一の基板とは異なる第二の基板の基板表面
の一部に前記試料の研磨液に対して不活性であり、かつ
前記第一の基板より厚みの薄い不活性層を形成し、前記
不活性層が形成された側の前記第二の基板表面の係る不
活性層が形成されていない表面と前記試料の表面との間
に接着剤を介在させることなく前記不活性層が形成され
た側の前記第二の基板表面の係る不活性層が形成されて
いない表面と前記試料の表面とを直接重ね合わせて接着
させ、化学的機械的研磨により前記試料を前記不活性層
の厚みと概ね同等に薄層化することを特徴とする分析試
料の作成方法。
【請求項２】基板からなる試料もしくは基板上に薄膜
が形成されてなる試料中の、深さ方向の成分濃度分布を
分析するための分析試料の作成方法において、支持基板
上の少なくとも一部分に、試料を研磨する際に用いる研
磨液に対して不活性な不活性層を設け、支持基板上の不
活性層が存在しない部分に少なくとも一つ以上の穴を設
け、支持基板と試料とを直接重ね合わせた状態で前記穴
に接着剤を注入して固化させ、化学的機械的研磨により
試料を薄層化することを特徴とする分析試料の作成方
法。
【請求項３】支持基板上面に不活性層を設け、支持基
板上の前記不活性層が設けられた側の面と試料とが接す
る状態で前記穴に接着剤を注入することを特徴とする請
求項２に記載の分析試料の作成方法。
【請求項４】支持基板上面の周辺部に不活性層を設
け、前記不活性層の内側に試料を設置し、支持基板と試
料とが接する状態で前記穴に接着剤を注入することを特
徴とする請求項２に記載の分析試料の作成方法。
【請求項５】不活性層を所定の厚さに形成し、化学的
機械的研磨により試料を薄層化する際に、不活性層が研
磨板に接するまで試料を研磨することを特徴とする請求
項１〜請求項４の何れか一に記載の分析試料の作成方
法。
【請求項６】前記支持基板上面の周辺部に不活性層を設
ける工程は、熱酸化法及びＣＶＤ法及びスパッタ法のう
ち何れか一以上の方法を用いて不活性層を支持基板上面
に成膜する工程と、前記支持基板上面の周辺部をマスク
する工程と、ウェットエッチング又はドライエッチング
によって前記周辺部以外の不活性層を除去する工程とを
含むことを特徴とする請求項１〜請求項５の何れか一に
記載の分析試料の作成方法。
【請求項７】試料がＳｉ基板もしくはＳｉ上に形成し
た薄膜を表面に設けてなる半導体であり、化学的機械的
研磨に用いる研磨液がピペラジンであり、不活性層がＳ
ｉＯ₂からなることを特徴とする請求項１〜請求項６の
何れか一に記載の分析試料の作成方法。