JPH085526A

JPH085526A - 溶液試料サンプリング治具

Info

Publication number: JPH085526A
Application number: JP13770594A
Authority: JP
Inventors: Masaya Aoyanagi; 昌哉青柳; Osamu Nakajima; 修中島
Original assignee: Hitachi Ltd
Current assignee: Hitachi Ltd
Priority date: 1994-06-21
Filing date: 1994-06-21
Publication date: 1996-01-12

Abstract

(57)【要約】【目的】特定領域の不純物分析が可能となる溶液試料
サンプリング治具の提供。【構成】溶液試料サンプリング治具１は、被分析対象
物となる半導体ウエハ７の表面に重ねられる治具本体２
と、この治具本体２に半導体ウエハ７を真空吸着保持す
る真空吸着手段とからなっている。治具本体２には液収
容部１２が設けられ、液収容部１２と半導体ウエハ７の
表面とによって溶解液１１を入れる窪み部分１３が形成
される。したがって、半導体ウエハ７表面における溶解
液１１の濡れ領域は液収容部１２によって規定される。
このため、所望領域において溶解試料を回収できるとと
もに、半導体ウエハ７を載置するテーブル２０を溶解液
１１で汚すこともない。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は試料サンプリング治具、
特に半導体ウエハの表面における金属汚染物質のサンプ
リングに適した試料サンプリング治具に関する。

【０００２】

【従来の技術】半導体装置の製造において、不純物の混
入は特性の低下や製造歩留りの低下等を招く。このた
め、半導体装置の製造プロセスにおいて、不純物の分析
測定を行い、測定情報に基づいて各製造プロセスを管理
することは重要な技術になる。たとえば、工業調査会発
行「電子材料」1990年12月号、同年12月１日発行、Ｐ６
およびＰ７には、ＰＰＴレベルの高感度元素分析装置に
ついて記載されている。同文献には、「近年，半導体プ
ロセスの不純物管理，新素材，材料分野の高機能材の開
発，水質と大気の環境分析，医学，薬学，生化学をはじ
め，幅広い分野で微量元素の量的な把握が重要な問題と
なっている。…こうした微量元素の分析には，これまで
原子吸光光度計や，高周波誘導プラズマ（ＩＣＰ）発光
分析装置を使用してきたが，これらの装置での測定濃度
域は，溶液試料中のｐｐｍ（１０-6ｇ／ｍｌ）〜ｐｐｂ
（１０-9ｇ／ｍｌ）レベルであり，半導体デバイスなど
エレクトロニクス分野から要求される，サブｐｐｂから
数ｐｐｔ（１０-12 ｇ／ｍｌ）という各種試薬の不純物
濃度の管理レベルまでには対応できないのが実情であ
る。」旨記載されている。

【０００３】一方、特開平2-272359号公報には、ウエハ
表面の不純物量の測定方法について開示されている。こ
の公報の抄録には、「洗浄を施した表面に酸化膜２を形
成した半導体ウエハ１上にＨＦ系溶液３を滴下した後，
このまま一定時間（大体２〜５分程度）放置する。その
結果，ウエハ１上に滴下された滴下溶液が酸化膜２と化
学反応を起こし，その反応領域を徐々に広げて最終的に
は球状になる。次にこの球状の溶液３をピペットなどで
回収し，これをフレーム原子吸光光度計で溶液３中の不
純物量を測定する。」旨記載されている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】半導体ウエハ上の特定
領域の超微量不純物（元素等）を高精度，高感度で分析
することが、半導体装置等製品の品質の維持向上の上で
必要不可欠になっている。ピペット等で固体試料である
半導体ウエハ上に溶解液を滴下し、一定時間経過後に前
記溶解液を回収して溶解液（溶解試料）中の不純物の分
析を行う方法では、溶解液が流出して分析領域が特定で
きない場合がある。また、溶解液が半導体ウエハの縁か
ら外に流出し、半導体ウエハを載置したテーブル等を汚
すことがある。

【０００５】本発明の目的は、固体試料表面における特
定領域の不純物分析が可能となる溶液試料サンプリング
治具を提供することにある。

【０００６】本発明の他の目的は、固体試料の縁から溶
解液が流出しない溶液試料サンプリング治具を提供する
ことにある。

【０００７】本発明の前記ならびにそのほかの目的と新
規な特徴は、本明細書の記述および添付図面からあきら
かになるであろう。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本願において開示される
発明のうち代表的なものの概要を簡単に説明すれば、下
記のとおりである。すなわち、本発明の溶液試料サンプ
リング治具は、半導体ウエハのような固体試料表面に溶
解液を付着させて固体試料表面を溶かし、その後前記溶
解液を回収して溶解試料に含まれる不純物等の物質の分
析を行う分析方法に使用する溶液試料サンプリング治具
であって、主面が前記半導体ウエハ表面に密着状態で接
触可能となるとともに前記溶解液を収容する液収容部を
有する治具本体と、前記治具本体に設けられかつ前記半
導体ウエハの表面を真空吸着保持する真空吸着手段とを
有し、前記液収容部は治具本体の少なくとも主面側に設
けられるとともに前記半導体ウエハ表面への溶解液の濡
れ領域を規定するように構成されている。前記液収容部
は周壁のみで形成され、前記周壁と前記固体試料表面で
溶解液を収容するようになっている。前記治具本体は耐
薬品性に優れた材料で形成されている。

【０００９】本発明の他の実施例では、前記液収容部に
よって規定される分析領域を前記半導体ウエハの表面に
複数独立して選択できるように前記治具本体は前記半導
体ウエハの表面積に比較して十分小さく形成されてい
る。

【００１０】本発明の他の実施例では、前記治具本体に
は液収容部が複数設けられた構造となっている。

【００１１】

【作用】上記した手段によれば、本発明の溶液試料サン
プリング治具は、半導体ウエハの表面に治具本体によっ
て溶解液の濡れ領域を規定することから、半導体ウエハ
の特定領域において溶液試料を回収することができる。

【００１２】本発明の溶液試料サンプリング治具は、半
導体ウエハの表面に治具本体によって溶解液の濡れ領域
を規定し、治具本体によって規定する領域外に溶解液を
流出させないため、半導体ウエハを支持するテーブル等
を溶解液で汚染させるようなことがない。

【００１３】本発明の他の実施例の溶液試料サンプリン
グ治具、すなわち、分析領域を前記半導体ウエハの表面
に複数独立して選択できるように治具本体を十分小さく
した試料サンプリング治具では、半導体ウエハの複数箇
所の溶解試料の回収が可能となり、半導体ウエハにおけ
る不純物の面内分布を分析できるようになる。

【００１４】液収容部が複数設けられた構造の本発明の
他の実施例による溶液試料サンプリング治具は、前記実
施例同様に半導体ウエハの複数箇所の溶解試料の回収が
可能となり、半導体ウエハにおける不純物の面内分布を
分析できるようになる。

【００１５】

【実施例】以下図面を参照して本発明の一実施例につい
て説明する。図１は本発明の第１実施例による試料サン
プリング治具を用いて溶解液を回収する状態を示す断面
図、図２は同じく試料サンプリング治具の使用状態を示
す平面図、図３は同じく試料サンプリング治具を示す断
面図である。

【００１６】本発明による第１実施例の溶液試料サンプ
リング治具（以下単にサンプリング治具とも呼称する）
１は、図１〜図３に示すように、リング状の治具本体２
と、この治具本体２の一周面から外方向に突出する案内
管３とからなっている。前記案内管３の外端には、真空
ポンプに接続されるパイプ４が接続されている。また、
案内管３の途中部分には開閉弁５が取り付けられてい
る。

【００１７】前記治具本体２は耐薬品性に優れた材質、
たとえば、四フッ化エチレンで形成され、板材をリング
状にした形状となっている。治具本体２の主面６は、図
３に示すように平坦な面となり、図１に示すように、分
析対象物である固体試料、たとえば半導体ウエハ７の表
面に密着可能な面となっている。また、前記治具本体２
の主面側のリング状部分８には、リングに沿って溝９が
設けられている。この溝９は、図３に示すように、治具
本体２に取り付けられた案内管３と連通状態となってい
る。したがって、治具本体２の主面６を半導体ウエハ７
の表面に重ね、開閉弁５を操作して案内管３の内・外端
を導通状態にすることによって、半導体ウエハ７を治具
本体２に真空吸着保持できることになる。したがって、
本実施例のサンプリング治具１は、治具本体２に半導体
ウエハ７を保持できる真空吸着手段を有することにな
る。

【００１８】前記治具本体２のリング状部分８に囲まれ
る円形空間１０は、図１に示すように、点々で示す溶解
液１１を収容する空間となり、リング状部分８は液収容
部１２を構成するようになる。この液収容部１２は、リ
ング状部分８、すなわち周壁のみで形成されていること
から、サンプリング治具１自体のみでは溶解液１１を収
容できない。溶解液１１は、サンプリング治具１のリン
グ状部分８と、被分析対象物である半導体ウエハ７の表
面によって形成される窪み部分１３に収容される。

【００１９】このようなサンプリング治具１は、被分析
対象物である半導体ウエハ７の表面に溶解液を付着させ
て半導体ウエハ７の表面を溶かし、その後前記溶解液を
回収して溶解試料に含まれる物質（不純物）の分析を行
う分析方法に使用される。すなわち、溶解試料をサンプ
リングする場合、図１に示すように、ドラフト内のテー
ブル２０上に分析対象品となる半導体ウエハ７が載置さ
れる。その後、サンプリング治具１の治具本体２を半導
体ウエハ７の回路パターンが形成された表面に重ねる。
この際、治具本体２の溝９が半導体ウエハ７に対面する
ように治具本体２が重ねられる。つぎに、開閉弁５が開
けられ、半導体ウエハ７は治具本体２に真空吸着保持さ
れる。この結果、リング状部分８と、半導体ウエハ７と
によって窪み部分１３が形成される。この窪み部分１３
には、後述するが溶解液１１が入れられる。リング状部
分８は半導体ウエハ７への溶解液１１の濡れ領域を規定
することになる。第１実施例では、リング状部分８の大
きさは、半導体ウエハ７よりも僅かに小さなものとなっ
ていることから、分析領域は半導体ウエハ７の略全域に
亘ることになる。

【００２０】つぎに、治具本体２のリング状部分８の内
側、すなわち前記窪み部分１３に溶解液１１がピペット
２１等の分注器具によって入れられる。溶解液１１は半
導体ウエハ７の表面の絶縁膜や配線層等を溶解（エッチ
ング）するようになる。そこで、所定時間経過（薬品の
エッチレートによって変化する）後、ピペット２１等の
分注器具で前記溶解液１１を回収し、回収した溶解液
（溶解試料）を原子吸光光度計のキュベットに入れて不
純物（元素）の分析を行う。これにより、溶解液１１に
触れた領域、すなわち、分析領域のウエハ表面の不純物
の分析が可能となる。

【００２１】溶解液としては、たとえば、フッ酸，フッ
硝酸，硝酸，塩酸，水酸化ナトリウム，水酸化カリウム
等の酸、アルカリ薬品類が選択使用される。フッ酸，フ
ッ硝酸は、半導体ウエハ７の表面の酸化膜やシリコンを
溶かすため、酸化膜中の不純物やシリコン中の不純物の
分析が可能となる。また、硝酸や塩酸は半導体ウエハ７
の表面汚染の分析に適している。アルカリ系薬品の場合
はアルミニウムやシリコンを溶かすことができ、アルミ
ニウムやシリコン中の不純物の分析が可能となる。ま
た、溶解液１１の放置の時間、すなわち、エッチング時
間を選択することによって、エッチングするシリコン等
の深さを選択できる。また、半導体ウエハ７の表面を段
階を踏んでエッチングし、かつそれぞれの回収液（溶液
試料）を分析することによって、半導体ウエハの各製造
工程での不純物汚染の実態を知ることも可能となる。

【００２２】第１実施例の溶液試料サンプリング治具に
おいては、半導体ウエハ７上の溶解液１１は治具本体２
のリング状部分８によって周囲を規定されるため、常に
一定の分析領域が溶解液１１によってエッチングされ
る。この結果、試料サンプリング治具の使用によって、
所定分析領域の溶解試料を回収できることになる。ま
た、試料サンプリング治具の使用によって、溶解液１１
が半導体ウエハ７の縁から外に向かって流出することも
なくなり、半導体ウエハ７が載置されるテーブル２０の
汚染もなくなる。

【００２３】図４は本発明の第２実施例による試料サン
プリング治具およびウエハを示す平面図である。第２実
施例の溶液試料サンプリング治具１は、リング状部分８
の大きさが半導体ウエハ７の大きさに比較して大幅に小
さくなっている。すなわち、前記液収容部１２によって
規定される分析領域を前記固体試料となる半導体ウエハ
７の表面に複数独立して選択できるようになっている。
第２実施例では、たとえば二点鎖線で示すように分析領
域２２を少なくとも他に４箇所設定できるようになって
いる。第２実施例の溶液試料サンプリング治具１では、
半導体ウエハ７の複数領域における不純物の分析が可能
となることから、半導体ウエハの不純物の面内分布を分
析できることになる。すなわち、第２実施例の溶液試料
サンプリング治具１によれば、半導体ウエハの特定領域
の不純物分析が可能となる。

【００２４】図５は本発明の第３実施例による試料サン
プリング治具およびウエハを示す平面図、図６は同じく
断面図である。第３実施例の溶液試料サンプリング治具
１は、液収容部１２が複数設けられている。すなわち、
治具本体２には、５箇所に円形の貫通穴２５が設けら
れ、この貫通穴２５の部分がそれぞれ液収容部１２を構
成している。この第３実施例の溶液試料サンプリング治
具１も各液収容部１２の周囲を取り囲むように、真空吸
着手段を構成するための溝９が設けられている。この第
３実施例の溶液試料サンプリング治具１の場合も、半導
体ウエハ７の特定複数領域の不純物分析が可能となる。

【００２５】図７〜図９は本発明の第４実施例による試
料サンプリング治具を示す図であって、図７は溶液試料
サンプリング治具の断面図、図８は試料サンプリング治
具の使用状態を示す断面図、図９は試料サンプリング治
具における溶解試料の回収状態を示す断面図である。第
４実施例の溶液試料サンプリング治具１は、サンプリン
グ治具１自体で独立した液収容部１２を構成する構造と
なっている。すなわち、この第４実施例のサンプリング
治具１は、第１実施例のサンプリング治具１と同様に治
具本体２および案内管３を有する構造となっているが、
治具本体２に底部３０を有し、液収容部１２に溶解液１
１を収容しても、治具本体２自体で溶解液１１を収容で
きるようになっている。第４実施例のサンプリング治具
１の場合、半導体ウエハ７との密着面、すなわち、主面
６は上面となっている。

【００２６】第４実施例のサンプリング治具１を使用し
て半導体ウエハ７の表面の不純物の分析を行う場合、最
初に図７に示すように、テーブル２０上にサンプリング
治具１を載置する。この際、液収容部１２が上方に開口
した状態でテーブル２０上にサンプリング治具１を載置
する。つぎに、所定量の溶解液１１をピペット等で治具
本体２の液収容部１２内に供給する。その後、治具本体
２の主面６上に半導体ウエハ７を載置するとともに、開
閉弁５を開いて半導体ウエハ７を治具本体２に真空吸着
保持させる。なお、半導体ウエハ７は、回路パターンが
形成された表面が治具本体２に対面するように設定され
る。つぎに、図８に示すように、サンプリング治具１を
裏返す。この裏返しによって、液収容部１２内に収容さ
れていた溶解液１１は半導体ウエハ７の表面上に移り、
半導体ウエハ７の表面は溶解液１１によってエッチング
される。所定時間エッチングを行った後、図９に示すよ
うに、再びサンプリング治具１を反転させ、開閉弁５を
閉じて半導体ウエハ７の真空吸着保持を解除する。つい
で、液収容部１２内に溜まる溶解液１１をピペット２１
で回収し、回収した溶解液（溶解試料）を原子吸光光度
計のキュベットに入れて不純物（元素）の分析を行う。
これにより、溶解液１１に触れた領域、すなわち、分析
領域のウエハ表面の不純物の分析が可能となる。

【００２７】以上本発明者によってなされた発明を実施
例に基づき具体的に説明したが、本発明は上記実施例に
限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で
種々変更可能であることはいうまでもない。たとえば、
前記各実施例では、治具本体全体を耐薬品性に優れた四
フッ化エチレンで形成したが、少なくとも前記溶解液に
接触する治具本体部分を耐薬品性に優れた材料（たとえ
ば、四フッ化エチレン）で形成すればよい。

【００２８】以上の説明では主として本発明者によって
なされた発明をその背景となった利用分野である半導体
ウエハの表面の不純物分析に適用した場合について説明
したが、それに限定されるものではない。本発明は少な
くとも固体試料の表面に溶解液を付着させ、その後に溶
解液（溶解試料）を回収して不純物等の分析を行う技術
には適用できる。

【００２９】

【発明の効果】本願において開示される発明のうち代表
的なものによって得られる効果を簡単に説明すれば、下
記のとおりである。本発明の溶液試料サンプリング治具
によれば、治具本体によって液収容部を規定することか
ら、不純物分析のための溶解試料を半導体ウエハの所望
領域において回収できる。また、この溶解試料の回収に
おいて、半導体ウエハを載置するテーブルを溶解液で汚
すこともない。さらに本発明の溶液試料サンプリング治
具によれば、半導体ウエハの不純物の面内分布も分析で
きる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の第１実施例による試料サンプリング治
具を用いて溶解液を回収する状態を示す断面図である。

【図２】第１実施例による試料サンプリング治具の使用
状態を示す平面図である。

【図３】第１実施例による試料サンプリング治具を示す
断面図である。

【図４】本発明の第２実施例による試料サンプリング治
具およびウエハを示す平面図である。

【図５】本発明の第３実施例による試料サンプリング治
具およびウエハを示す平面図である。

【図６】第３実施例による試料サンプリング治具および
ウエハを示す断面図である。

【図７】本発明の第４実施例による試料サンプリング治
具の断面図である。

【図８】第４実施例による試料サンプリング治具の使用
状態を示す断面図である。

【図９】第４実施例による試料サンプリング治具におけ
る溶解試料の回収状態を示す断面図である。

【符号の説明】

１…溶液試料サンプリング治具、２…治具本体、３…案
内管、４…パイプ、５…開閉弁、６…主面、７…半導体
ウエハ、８…リング状部分、９…溝、１０…円形空間、
１１…溶解液、１２…液収容部、１３…窪み部分、２０
…テーブル、２１…ピペット、２２…分析領域、２５…
貫通穴、３０…底部。

フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号庁内整理番号ＦＩ技術表示箇所Ｈ０１Ｌ 21/66 Ｌ 7514−4Ｍ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】固体試料表面に溶解液を付着させて固体
試料表面を溶かし、その後前記溶解液を回収して溶解試
料に含まれる物質の分析を行う分析方法に使用する溶液
試料サンプリング治具であって、主面が前記固体試料表
面に密着状態で接触可能となるとともに前記溶解液を収
容する液収容部を有する治具本体と、前記治具本体に設
けられかつ前記固体試料を真空吸着保持する真空吸着手
段とを有し、前記液収容部は治具本体の少なくとも主面
側に設けられるとともに前記固体試料表面への溶解液の
濡れ領域を規定するように構成されていることを特徴と
する溶液試料サンプリング治具。
【請求項２】前記液収容部は周壁のみで形成され、前
記周壁と前記固体試料表面で溶解液を収容することを特
徴とする請求項１記載の溶液試料サンプリング治具。
【請求項３】前記液収容部によって規定される分析領
域を前記固体試料の表面に複数独立して選択できるよう
に前記治具本体は前記固体試料の表面積に比較して小さ
く形成されていることを特徴とする請求項１記載の溶液
試料サンプリング治具。
【請求項４】前記液収容部は複数設けられていること
を特徴とする請求項１記載の溶液試料サンプリング治
具。
【請求項５】少なくとも前記溶解液に接触する治具本
体部分は耐薬品性に優れた材料で形成されていることを
特徴とする請求項１記載の溶液試料サンプリング治具。