JP2002156315A - 付着物採取用サンプリング装置および方法 - Google Patents

付着物採取用サンプリング装置および方法

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JP2002156315A
JP2002156315A JP2000353530A JP2000353530A JP2002156315A JP 2002156315 A JP2002156315 A JP 2002156315A JP 2000353530 A JP2000353530 A JP 2000353530A JP 2000353530 A JP2000353530 A JP 2000353530A JP 2002156315 A JP2002156315 A JP 2002156315A
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sampling
cylinder
solvent
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cover
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Sonoko Kikuchi
園子 菊池
Akio Yagishita
皓男 柳下
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Fujitsu Ltd
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Fujitsu Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 磁気ディスク、シリコンウェハなど、平面状
試料の付着物等のサンプリングにおいて、試料のエッジ
部分等からの汚染が分析精度を悪くしていた。 【解決手段】 サンプリングしたい部分を特定するため
に、二重構造となる円筒などの空洞の筒を試料表面に配
置し、これらの筒と試料表面で囲まれたサンプリング空
間に溶媒を注入する構造とする。また、サンプリング空
間に純化ガスを流すための機構を持つカバーを用いるこ
とにより、大気からの汚染を防ぐとともに、装置からの
汚染を防ぎ、サンプリング面積の確定、溶媒の量のコン
トロールをすることによって、分析精度の向上を可能に
する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】 本発明は、平板状の試料表
面からの分析成分のサンプリング装置および方法に関
し、特に磁気ディスクに付着した不純物のサンプリング
装置および方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】 従来から平板状試料、例えば、磁気デ
ィスク、シリコンウェハ、磁気ヘッド製造用ウェハ、液
晶等の製造工程での品質検査、あるいは製品の不良解析
等の目的で、表面に存在する付着物や不純物の種類およ
び量が分析されているが、このサンプリング方法として
次のようなものが知られている。
【0003】図5に第一の従来例を示す。ここで、5は
試料である磁気ディスク、4は溶媒、12はガラス製の
容器である。この磁気ディスク5の付着物や不純物を分
析する場合、ガラス製の容器12に磁気ディスク5を入
れ、溶媒4を容器内に加えて放置し、加熱し、あるいは
超音波を加えることによって溶媒4中への抽出を行い、
この溶媒を回収して分析する。また、特開平11−10
1787号公報にも、サンプリング試料であるシリコン
ウェハを樹脂製袋に入れ、超純水などの溶媒を加えた後
に密閉し、その袋を加熱するか、超音波によってサンプ
リングする方法が示されている。これらの方法は簡単で
はあるが、試料全体から付着物や不純物を抽出するた
め、試料の裏面、周辺エッジ部、中心の穴のエッジ部な
どサンプリングには不適当な場所からの汚染が避けられ
ず、精度上の限界がある。
【0004】図6に第二の従来例を示す。これは特開平
7−5158号公報に示されているものである。ここ
で、13はサンプリング試料として液晶セルから切り出
した液晶が付着するガラス基板、4は溶媒、14は試料
カバー、15は溶媒注入用チューブ、16は溶媒回収用
チューブである。サンプリングする場合、試料である液
晶基板13のサンプリング面上に試料カバー14が置か
れ、次に溶媒回収用チューブ16を通じて試料カバー内
が排気された後、圧力差によって溶媒4が溶媒注入用チ
ューブ15を通じて試料カバー内に注入される。放置等
の抽出処理後、溶媒は溶媒回収用チューブ16から回収
され、分析に供される。この方法では、溶媒は試料カバ
ー、チューブと接することになり、装置からの汚染は避
けられない。また、溶媒の注入は圧力差によって行われ
るため、溶媒は試料カバー空間全体に注入され、溶媒量
のコントロールが難しい。更にこの方法は、磁気ディス
ク中心部の穴近傍のように、サンプリング対象から除外
したい部分を除く手段をもっていない。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】 前述した従来技術に
おいては下記のような問題がある。第一の問題は、サン
プリング部分の限定が出来ない、あるいは限定が不十分
であることである。例えば、磁気ディスクでは、ぎ酸な
どの腐食性ガスに暴露した後のぎ酸イオン量を指標にし
て磁気ディスク中央の記録部分の表面保護膜であるDL
C膜の被覆性を評価している。しかしDLC膜の被覆性
がディスク外周や中心部のエッジ部分で悪いために、エ
ッジ部が選択的に腐食されてしまい磁気ディスク中央の
記録部分の正当な評価ができない。また、磁気ディスク
のエッジ部分は雰囲気による汚染をより多く受けやすい
ため、汚染などによる表面付着物を分析する場合、エッ
ジ部分を含めて分析すると分析精度が悪くなる。シリコ
ンウェハなどの場合でも、分析前の保存環境でエッジ部
分が汚染されやすく、エッジ部分を含めた分析は分析精
度を悪くする。すなわち試料のエッジ部分は汚染度が高
く、サンプリング対象としては不適当な場所である。ま
た、分析対象である試料面の特定部分とそれ以外の部分
とを区別して分析したい場合もある。第二の問題は、サ
ンプリング装置からの汚染に関する対策が不十分である
ことである。例えば、図6で説明した第二の従来例で
は、溶媒がその注入・回収用のチューブや試料カバー全
体と触れることになり、使用する溶媒の種類や分析対象
成分によっては装置からの汚染が分析精度に影響するこ
とが予想される。第三の問題は、溶媒を適量にコントロ
ールできないことである。サンプリングの精度および検
出下限を上げるため、溶媒の量は少ない方がよく、サン
プリング面を完全に覆いさえすれば十分であるが、前述
した従来技術では溶媒量を適切にコントロールするのは
困難である。以上に示した三つの問題は、分析精度に大
きな影響を及ぼすものである。
【0006】本発明の目的は、平面状試料表面から付着
物、生成物あるいは不純物をサンプリングする際に、試
料のサンプリングに適した部分以外からの汚染を防ぎ、
溶媒を適量にコントロールすることによって、高精度か
つ高感度な分析を可能にするサンプリング装置および方
法を提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】 前述した目的を達成す
るために、本発明では、試料表面のサンプリングする部
分を囲むように配置される円筒状または多角柱状の第一
の筒と、第一の筒の内側に配置される円筒状または多角
柱状の第二の筒とをもつことを特徴とするサンプリング
装置である。この二重の筒構造によって、例えば磁気デ
ィスクのような試料について、サンプリング部分と非サ
ンプリング部分に試料面を分けることができ、使用する
筒の径が既知であるため、サンプリング面積を精度よく
確定できる。
【0008】また本発明は、試料表面と前述した第一の
筒および第二の筒で形成されるサンプリング空間を塞ぐ
ためのカバーを持ち、このカバーは純化したガスの流入
口および流出口を有することを特徴とするサンプリング
装置である。サンプリング時に純化ガスを流すことによ
って外気からの汚染を防止できると同時に、大気圧下で
の溶媒の注入・回収が可能になるため、溶媒の適量のコ
ントロールが可能になる。
【0009】
【実施の形態】 以下に本発明の実施の形態を、図面を
参照して説明する。
【0010】図1は、本発明の第一の実施の形態である
サンプリング装置を示すものである。まず、図1(a)
にサンプリング試料である磁気ディスク5を示す。磁気
ディスク5は、データを記憶する領域であるセンター部
11、ディスク外周の非記憶領域であるアウター部9お
よびディスク内周の非記憶領域であるインナー部10の
三つの領域に分けられる。この磁気ディスク5の汚染度
を検査するためには、センター部11からのみサンプリ
ングするのが最適であり、検査目的ではなく且つ汚染の
多いアウター部9およびインナー部10がサンプリング
対象に含まれるのは不適当である。そこで、図1(b)
に示すようなガラス製の外円筒1とガラス製の内円筒2
からなるサンプリング装置を用いる。ここで、外円筒1
および内円筒2の径は、磁気ディスク5のセンター部1
1の径の範囲内であり、インナー部10の径より大きく
アウター部9の径よりは小さい。また、内円筒2の径は
外円筒1の径より小さい。外円筒1と内円筒2の高さは
同一である。次に、図1(c)に示すように、外円筒1
を磁気ディスク5上のセンター部11上に置き、その内
側のセンター部11上に内円筒2を置く。そこへ、外円
筒1と内円筒2と磁気ディスク5のサンプリング面とに
囲まれた空間に、溶媒4が注入される。溶媒4と接する
磁気ディスク5の面から付着物や不純物が溶出される。
この場合、サンプリングされる面積は、外円筒1と内円
筒2とに囲まれる磁気ディスク5の面の面積であるので
正確に算出できる。注入される溶媒4の量は、最低でも
外円筒1と内円筒2とに囲まれる磁気ディスク5の面を
満たす量であり、不純物の抽出に必要な量である。この
ようなサンプリング装置を用いることで、サンプリング
に適した部位からのみのサンプリングが可能となる。な
お、外円筒1と内円筒2は分析対象を含んだ溶媒と直接
接するものであるため、その材質は分析対象の種類に応
じて選択する必要がある。本実施の形態では材質として
ガラスを用いたが、例えば、陰イオン成分や有機物を分
析する場合には、ガラス製あるいは石英製がよい。ま
た、金属成分を分析する場合は、プラスチック製でもよ
い。また、アルカリ金属等を分析する場合は、石英製を
用いるとよい。
【0011】図2は、本発明の第二の実施の形態である
サンプリング装置の断面図を示すものである。これは前
述した第一の実施の形態と同様に磁気ディスクのセンタ
ー部をサンプリングする場合であり、試料である磁気デ
ィスク5のサンプリング面上のセンター部に、ガラス製
外円筒1およびガラス製内円筒2が配置される。これら
の円筒の上に、カバー3が取り付けられる。カバー3は
純化ガス流入口6および純化ガス流出口兼溶媒注入・回
収口7を有する。純化ガスは流入口6から流し込まれ、
試料の磁気ディスク5のサンプリング面とガラス製外円
筒1の内側面とガラス製内円筒2の外側面とカバー3で
囲まれる空間を満たしながら、流出口7から排出され
る。溶媒4は、注入口7から注入および回収される。こ
の場合、溶媒4は、磁気ディスク5のサンプリング面と
ガラス製外円筒1の内側面とガラス製内円筒2の外側面
で囲まれる空間の下部を満たし、磁気ディスク5のアウ
ター部、インナー部およびカバー3と接することはな
い。
【0012】図3は、本発明によるサンプリング方法の
実施の形態を示すものである。この方法は、図2で説明
した第二の実施の形態であるサンプリング装置に対応さ
せてあり、磁気ディスクのセンター部のサンプリング
で、陰イオン成分を分析する場合の処理の流れを示すも
のである。最初の工程イでは、磁気ディスク表面アウタ
ー部より内側になるようにガラス製外円筒を配置し、さ
らにインナー部の外側になるようにガラス製内円筒を配
置する。外円筒と内円筒は二重構造になる。次の工程ロ
では、二重構造になった外円筒、内円筒の上にカバーを
固定する。次の工程ハでは、純化ガス流入口から純化ガ
スをサンプリング装置内に流し込み、サンプリング空間
内に存在した大気を追い出して純化ガスに置換する。純
化ガスは、抽出が完了するまで流したままの状態を保
つ。純化ガスとしては、例えば窒素などがよい。流量
は、毎分50〜1000mlがよい。次の工程ニでは、
カバーの溶媒注入・回収口7から一定量の溶媒をピペッ
トで静かに注入する。ここで、溶媒を注入する場合、溶
媒がカバー3等に接触しないように注意する必要があ
る。注入量としては、3.5インチの磁気ディスクの場
合は、20ml程度がよい。注入量は、サンプリング面
全体が溶媒で覆われる最小限の量がよいが、必要量は予
め確認しておく。この実施の形態では、溶媒として純水
を用いるが、その他エタノール、クロロホルム、など分
析対象に応じて選択する。また、本実施の形態では、抽
出するために一定時間放置するが、加熱、超音波処理等
をする方法もある。次の工程ホでは、所定時間経過した
後、溶媒注入・回収口からシリンジで溶媒を採取する。
最後に工程ヘで、採取した溶媒をイオンクロマトグラフ
に導入して陰イオン成分を分析する。
【0013】次に、本発明の有効性を確認した実験結果
を示す。本実験は、3.5インチの磁気ディスクの腐食
性を調べたもので、試料としての磁気ディスクを、相対
湿度60%、ぎ酸濃度1000ppmの雰囲気中に15
時間暴露した後、腐食度を示すぎ酸の量を測定した。な
お磁気ディスク面のアウター部は、外周から約5mm、
インナー部は、内周から約5mmとして実験した。
【0014】表1は、同種類の3枚の磁気ディスクを対
象として、本発明のサンプリング装置および方法を用い
て測定し、センター部のぎ酸量を分析した結果である。
この結果から、試料1〜3に含まれる各ぎ酸量は、0.
178μg、0.186μg、0.181μgで、3つ
ともバラツキがなく検出量の再現性が非常によいことが
解る。
【0015】
【表1】 表2は、磁気ディスクの腐食の面内分布に関する実験結
果である。これから、アウター部のぎ酸量が全体の85
%を占めていることが解る。これに対して、情報記録部
分に対応するセンター部のぎ酸量は、10%に過ぎな
い。また、インナー部のぎ酸量は5%とセンター部の半
分であるが、面積比からすれば誤差を大きくする要因に
なると言える。
【0016】
【表2】 図4は、本発明の第三の実施の形態であるサンプリング
装置の断面図である。これはシリコンウェハの周辺部を
サンプリングする場合であり、8はサンプリング試料で
あるシリコンウェハ、1はガラス製の外円筒、2はガラ
ス製の内円筒、3はカバー、6は純化ガス流入口、7は
純化ガス流出口兼溶媒注入・回収口、4は溶媒である。
LSI等の製造では、歩留まりがシリコンウェハの中心
部と周辺部では異なる場合があり、この原因分析のため
特にシリコンウェハの周辺部における不純物量を検査す
るのが本実施の形態である。 ガラス製外円筒1の径
は、試料のシリコンウェハ8の外周エッジからの汚染を
避けられる範囲でシリコンウェハ8の径より小さいもの
がよい。また、ガラス製内円筒2の径は、サンプリング
したい周辺部を考慮して決める。ガラス製外円筒1、ガ
ラス製内円筒2は、試料であるシリコンウェハ8のサン
プリング面上に配置され、カバー3が被せられる。溶媒
4が注入されると、溶媒はシリコンウェハ8の周辺部分
のサンプリング面とのみ接することになり、ガラス製外
円筒1とガラス製内円筒2で特定したシリコンウェハ周
辺部からのサンプリングが可能となる。
【0017】なおガラス製内円筒2を中心部以外の任意
の場所に設置し、場所を特定したサンプリングもこの方
法で実施できる。
【0018】
【発明の効果】 本発明のサンプリング装置およびサン
プリング方法によれば、外気からの汚染を無くすことに
加えて、装置からの汚染および試料のエッジなどからの
汚染を防止することができる。 また、サンプリング面
積の誤差を減少させ、溶媒の量をコントロールすること
ができるため、分析の精度が大幅に高くなる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明による第一の実施の形態を説明する図
である。
【図2】 本発明による第二の実施の形態を説明する図
である。
【図3】 本発明によるサンプリング方法の流れを説明
する図である。
【図4】 本発明による第三の実施の形態を説明する図
である。
【図5】 第一の従来例を説明する図である。
【図6】 第二の従来例を説明する図である。
【符号の説明】 1 ガラス製外円筒 2 ガラス製内円筒 3 カバー 4 溶媒 5 磁気ディスク 6 純化ガス流入口 7 純化ガス流出口兼溶媒注入・回収口 8 シリコンウェハ 9 アウター部 10 インナー部 11 センター部 12 ビーカー 13 液晶基板 14 試料カバー 15 溶媒注入用チューブ 16 溶媒回収用チューブ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 2G052 AA13 AD06 AD12 AD26 AD46 BA02 EB11 FB05 FD10 GA27 4M106 AA01 CA41 DH55 DH60

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 平板状の試料表面に付着する成分をサン
    プリングする装置において、該試料表面のサンプリング
    する部分を囲むように配置される、円筒状または多角柱
    状の第一の筒と、該第一の筒の内側に配置される、円筒
    状または多角柱状の第二の筒とを有することを特徴とす
    るサンプリング装置。
  2. 【請求項2】 前記第一の筒および前記第二の筒の上に
    置かれるカバーを有し、該カバーは純化したガスの流入
    口および流出口を有することを特徴とする請求項1記載
    のサンプリング装置。
  3. 【請求項3】 平板状の試料表面に付着する成分をサン
    プリングする方法において、前記試料表面のサンプリン
    グに適した部分を内包するように前記試料表面上に第一
    の筒を配置し、前記第一の筒の内側の前記試料表面上で
    あって、前記試料表面のサンプリングに不適当な部分を
    内包するように第二の筒を配置する工程と、前記第一の
    筒と前記第二の筒の上部を塞ぐようにカバーを取り付け
    る工程と、前記カバーのガス流入口から、前記第一の筒
    と前記第二の筒と前記試料表面と前記カバーとからなる
    空間にガスを流入する工程と、前記第一の筒と前記第二
    の筒に囲まれた前記試料表面にサンプリング用溶媒を注
    入する工程と、所定時間経過後、前記溶媒を採取する工
    程とからなるサンプリング方法。
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