JP2005265718A - 不純物の分析方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】
溶解液の蒸気量を制御しながら半導体ウェーハの自然酸化膜を溶解して、この後、回収液を液滴して、これを分析する不純物の分析方法を提供する。
【解決手段】
フッ化水素酸と過酸化水素水との混合溶液13を準備し、この混合溶液13にキャリアガス(例えばNガス)を導入する。これにより、バブリングを起こして、この混合溶液13から蒸気を発生させる。この後、この蒸気を密閉容器22内に導入して、半導体ウェーハ11と反応させる。導入された蒸気には、フッ化水素酸が含れており、これが半導体ウェーハ11の表面のシリコン酸化膜12を溶解する。また、過酸化水素水も含まれており、これがシリコン酸化膜中に含まれる金属を酸化して溶解する。この結果、半導体ウェーハ11表面のシリコン酸化膜12を速やかにしかも均一に溶解することができる。また、シリコン酸化膜12とともに金属を溶解することで、不純物の回収率が向上する。
【選択図】図1

Description

この発明は不純物の分析方法、詳しくはシリコン表面上に存在する不純物を分析する不純物の分析方法に関する。
半導体ウェーハ表面に存在する不純物は、その組成、形態により、金属不純物、有機物、パーティクルに大別される。特に、シリコン酸化膜中に含まれる金属不純物は、半導体ウェーハに形成される素子の電気的特性に大きな影響を与える。例えば、リーク電流の増大、酸化膜の絶縁破壊電圧の劣化などである。
したがって、半導体製造分野において、高集積化、デバイスの微細化に伴い、デバイスの電気的特性を著しく劣化させる金属不純物の低減は重要な問題である。このため、半導体ウェーハの汚染度を確認する不純物の分析方法が必要である。
半導体ウェーハの不純物を分析する方法として、まず、気相分解法(VPD:Vapor Phase Decomposition)により半導体ウェーハの表面の不純物を溶液中に回収する。そして、この回収液を原子吸光分光法(AAS:Atomic Absorption Spectroscopy)または誘導結合プラズマ質量分析法(ICP−MS:Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)により分析する方法がよく使用される。
具体的には、特許文献1に記載の通り、密閉された容器内に、水平に保持された半導体ウェーハが複数配置されている。この容器内下部には、フッ化水素酸の溶液が設けられている。そして、フッ化水素酸を所定時間放置して蒸発させ、半導体ウェーハの表面の酸化膜を溶解する。この後、半導体ウェーハの表面に液体を滴下して、この液体を表面に接触させることでこの液体に表面の不純物を取り込み、これを分析する方法が開示されている。
特許第2944099号公報
しかしながら、特許文献1に記載の方法では、半導体ウェーハを上下に多数並べた密閉空間内に常温でフッ化水素酸を所定時間放置することにより、フッ化水素酸の蒸気を発生させている。このため、温度条件により溶解する溶解量が変動する。また、発生蒸気量や溶解速度を正確に制御することができない。
また、このフッ化水素酸の蒸気は上方に移動しやすく、密閉空間内では上側に位置する半導体ウェーハほど溶解されやすい。したがって、半導体ウェーハによっては、不純物を回収できないまま分析する結果となる不都合が生じる。
さらに、特許文献1に記載の方法では、溶解液としてフッ化水素酸を含む溶液を使用する結果、不純物がシリコン酸化膜とともに溶解することなく半導体ウェーハのシリコン層に再付着する不都合があった。
この発明は、半導体ウェーハの自然酸化膜を溶解する溶解量を安定させて、この後、回収液を液滴して、これを分析する不純物の分析方法を提供することを目的とする。
また、半導体ウェーハの表面の酸化膜および不純物を溶解して、この後、回収液を液滴して、不純物を容易に回収するともに、不純物の回収率を向上させる不純物の分析方法を提供することを目的とする。
請求項1に記載の発明は、シリコン表面上に存在する不純物を分析する不純物の分析方法であって、フッ化水素酸と過酸化水素水とを含む混合溶液またはフッ化水素酸とオゾン水とを含む混合溶液をバブリングして、フッ化水素酸と過酸化水素水とを含む蒸気またはフッ化水素酸とオゾン水とを含む蒸気を発生する工程と、次いで、フッ化水素酸と過酸化水素水とを含む蒸気またはフッ化水素酸とオゾン水とを含む蒸気により上記シリコン表面に形成された膜を溶解する工程と、この後、シリコン表面に液滴を供給し、液滴とともに不純物を回収する工程と、次に、上記回収された不純物を分析する工程とを含む不純物の分析方法である。
半導体ウェーハとしては、シリコンウェーハ、ゲルマニウムウェーハまたはSiCウェーハなどを採用することができる。また、シリコン酸化膜や窒化膜の膜厚も限定されない。
不純物は、例えば、Fe、Cr、Cu、Au、PtまたはAgなどの金属である。
キャリアガスは、例えば、窒素ガス、アルゴンガスなどの不活性ガスを使用する。また、バブリングするときのキャリアガスの流量は限定されない。
バブリングする混合溶液は、フッ化水素酸と過酸化水素水とを含む混合溶液である。または、フッ化水素酸とオゾン水との混合溶液でもよい。
また、液滴は、フッ化水素酸と過酸化水素水とを含む混合溶液を用いる。または、塩酸と過酸化水素水との混合溶液でもよいし、フッ化水素酸と塩酸と過酸化水素水でもよい。また、過酸化水素水のかわりに硝酸を用いてもよい。これらの溶液を液滴とすると、Siよりイオン化傾向の小さい金属、例えばCu、Ag、Au、Ptなどを回収することができる。
請求項1に記載の不純物の分析方法にあっては、まず半導体ウェーハを準備する。次いで、フッ化水素酸と過酸化水素水とを含む混合溶液を準備し、この混合溶液にキャリアガス(例えばNガス)を導入する。すると、バブリングを起こして、この混合溶液から蒸気を発生させる。この後、この蒸気を、密閉容器内に導入して、半導体ウェーハと反応させる。導入された蒸気には、フッ化水素酸が含れており、これが半導体ウェーハの表面のシリコン表面に形成された膜を溶解する。また、過酸化水素水も含まれており、これがシリコン表面上に存在する金属を酸化して溶解する。これにより、半導体ウェーハ表面に形成された膜を速やかにしかも溶解量を安定させて溶解することができる。また、キャリアガスの流量により、シリコン表面に形成された膜を溶解する溶解速度を制御することも可能である。
この後、半導体ウェーハのシリコン表面に液滴(回収液)を供給する。液滴は、フッ化水素酸と過酸化水素水とを含む混合溶液を用いる。または、塩酸と過酸化水素水との混合溶液でもよいし、フッ化水素酸と塩酸と過酸化水素水でもよい。また、過酸化水素水のかわりに硝酸を用いてもよい。液滴は、シリコン酸化膜および不純物を溶解するので、不純物を効率よく回収することができる。さらにこの後、回収された残渣の不純物を解析することにより、半導体ウェーハの不純物の汚染度を測定することができる。
請求項2に記載の発明は、上記混合溶液は、5重量%以上のフッ化水素酸と10重量%以上の過酸化水素水または10重量%以上のフッ化水素酸と10重量%以上のオゾン水とを含む請求項1に記載の不純物の分析方法である。
請求項2に記載の不純物の分析方法にあっては、混合溶液は、5重量%以上のフッ化水素酸と10重量%以上の過酸化水素水を含んでいる。または、混合溶液は、5重量%以上のフッ化水素酸と10重量%以上のオゾン水を含んでいる。フッ化水素酸は、シリコン表面に形成された膜を溶解する作用を有している。フッ化水素酸が5重量%未満であると、シリコン表面に形成された膜を十分に溶解できない問題がある。また、過酸化水素水は、酸化作用を有している。過酸化水素水が10重量%未満であると、シリコン酸化膜中の金属を十分に溶解できないという問題がある。この酸化作用により、金属の不純物を溶解酸化することができる。特にSiよりイオン化傾向の小さい金属を溶解することができる。
請求項3に記載の発明は、上記溶解する工程において、半導体ウェーハを密閉容器内で所定温度に冷却保持する請求項1または請求項2に記載の不純物の分析方法である。
半導体ウェーハを冷却(所定温度に保持)する温度は0〜20℃である。0℃未満に冷却すると、結露が一定しない。逆に20℃を越えると、結露しにくい。冷却保持する方法は、限定されない。例えば、水平に保持された半導体ウェーハの下部に冷却装置を配設し、半導体ウェーハを冷却保持する。このとき、半導体ウェーハの全面を冷却保持してもよいし、その一部を冷却保持してもよい。
請求項3に記載の不純物の分析方法にあっては、半導体ウェーハを密閉容器内で所定温度に冷却保持する。冷却保持温度は0〜20℃である。これにより、フッ化水素酸と過酸化水素水との蒸気を結露させて、速やかにしかも溶解量を安定させてシリコン表面に形成された膜を溶解することができる。
請求項4に記載の発明は、上記不純物は、Cu、Ag、AuまたはPtのうちの少なくともいずれか1つである請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の不純物の分析方法である。
請求項4に記載の不純物の分析方法にあっては、不純物としては、Cu、Ag、AuまたはPtのうちの少なくともいずれか1つである。これらの金属は、Siよりイオン化傾向の小さい金属である。また、溶解液としてフッ化水素酸を使用し、回収液として純水を用いた場合では回収率が低い金属である。
この発明によれば、まず、半導体ウェーハを準備する。次いで、キャリアガス(例えばN2ガス)を導入して、フッ化水素酸と過酸化水素水とを含む混合溶液をバブリングして蒸気を発生させる。そして、この蒸気を密閉容器内の半導体ウェーハと反応させる。これにより、半導体ウェーハ表面に形成された膜を速やかにしかも溶解量を安定させて溶解することができる。また、キャリアガスの流量により、シリコン酸化膜を溶解する溶解速度を制御することも可能である。
また、混合溶液はフッ化水素酸と過酸化水素水とが含まれている。これにより、半導体ウェーハ表面に形成された膜およびこの膜中の金属を溶解酸化する。よって、この後、液滴して残渣を回収したとき不純物の回収率が向上する。
以下、この発明の一実施例を、図1を参照して説明する。
図1は、この発明によるシリコンウェーハ11のシリコン酸化膜12を溶解する装置を示している。装置には、中空の溶解液用容器21が設けられ、この溶解液用容器21には、シリコン酸化膜12を溶解する200mlの混合溶液13が満たされている。この混合溶液13は、50重量%のフッ化水素酸と35%の過酸化水素水とが含まれている。溶解液用容器21は、中の混合溶液13が蒸発しないように上蓋23で密閉されている。
そして、溶解液用容器21の上蓋23を介して、混合溶液13にキャリアガスを吹き込むバブリング配管25が配設される。また、溶解液用容器21の上蓋23を介して、バブリングされた混合溶液13の蒸気を、下記の反応容器22に導入する導入管24が配設される。
また、装置には、箱形の中空の反応容器22が設けられている。この反応容器22には、上部に蓋33が設けられ、内部にシリコンウェーハ11(半導体ウェーハ)を水平に支持するためのステージ34が設けられている。ステージ34であって、シリコンウェーハ11の下方には、シリコンウェーハ11を冷却する冷却装置35が配設されている。冷却装置35は、例えば、ペルチェ素子を用いた冷却プレートを用いる。さらに、反応容器22には、この容器内に上記混合溶液13の蒸気を導入する導入口31がこの反応容器22の側壁部に設けられる。また、この反応容器22内のガスを外部に排出する排気口32が導入口31とは反対の側壁部に設けられている。さらに、図示しない排気ポンプを設けて、これと排気口32とをホースで連結している。
次に、シリコンウェーハ11の不純物の分析方法について詳細に説明する。
まず、分析対象となるシリコンウェーハ11(半導体ウェーハ)を準備する。このシリコンウェーハ11には、表面にシリコン酸化膜12(自然酸化膜)が形成されている。そして、シリコン酸化膜12が形成されたシリコンウェーハ11を、反応容器22内のステージ34に配設し、蓋33をして反応容器22を密閉する。
次いで、溶解液用容器21内のフッ化水素酸と過酸化水素水とを含む混合溶液13に、バブリング配管25を介して、キャリアガス(Nガス)を導入する。キャリアガスの流量は1L/minである。すると、この混合溶液13がバブリングを起こし、フッ化水素酸と過酸化水素水との蒸気が発生する。そして、発生した蒸気を、導入管24を介して導入口31から反応容器22内に導入する。これにより、反応容器22内は、フッ化水素酸と過酸化水素水との蒸気で満たされる。そして、反応容器22内のステージ34上のシリコンウェーハ11は上記混合溶液の蒸気と反応する。
同時に、ステージ34上のシリコンウェーハ11を、冷却装置35にて15℃に保持冷却する。すると、反応容器22内の蒸気は、冷却されたシリコンウェーハ11表面に結露する。そして、シリコンウェーハ11表面のシリコン酸化膜12を溶解(分解)する。このとき、溶解により下記の反応が起こる。
SiO+4HF→SiF+2HO (a)
(a)の反応式により、SiFのガスが発生する。このため、SiFのガスを排気口32から排気する。具体的には、図示しない排気ポンプを使用して、SiFのガスを反応容器22の外へ排気する。排気量は1000Paとした。そして、処理時間を10minとした。
また、不純物に含まれる金属は、過酸化水素水と反応して溶解する。例えば、Cuが溶解する例を示すと、
Cu+2H→CuO+2HO(b)
(b)の反応式により、銅は過酸化水素水に酸化されてそして溶解する。
この結果、溶解用のフッ化水素酸と過酸化水素水とを含む混合溶液13を加熱することなく、Nガスのバブリングのみで混合溶液13の蒸気を発生させることができる。そして、排気しながら反応容器22内に蒸気を導入し、一定の溶解の蒸気量を精度よくシリコンウェーハ11に供給できる。これにより、シリコンウェーハ11表面のシリコン酸化膜12を速やかにしかも溶解量を安定させて溶解することができる。また、シリコン酸化膜12の溶解は、キャリアガスの流量により制御可能である。
次に、溶解後のシリコンウェーハ11の表面に100μlの液滴を滴下し、不純物を回収する。液滴(回収液)は、一般的に純水が用いられる。しかし、純水を用いた場合、Fe、Cr、Ni、ZnなどSiよりイオン化傾向が大きい重金属では、90%の回収率が得られる。一方、イオン化傾向の小さいCu、Ag、Au、Ptなどイオン化傾向の小さい金属では、シリコン酸化膜12への再吸着などにより回収率が低下する。
そこで、液滴として、フッ化水素酸と過酸化水素水とを含む混合溶液を使用する。このときの混合溶液の組成は、フッ化水素酸が5重量%、過酸化水素水が5重量%である。または、液滴は、塩酸と過酸化水素水との混合溶液でもよいし、フッ化水素酸と塩酸と過酸化水素水との混合溶液でもよい。また、過酸化水素水のかわりに硝酸を用いてもよい。
そして、シリコンウェーハ11の表面上で液滴した混合溶液を走査する。走査は、表面に滴下した液滴が全面になじませるように、シリコンウェーハ11を傾かせて回転させる。この後、この液滴を回収する。走査された液滴は、溶解されたシリコン酸化膜12中の不純物を取り込み、残渣として回収される。残渣から回収される不純物は、例えば、Siよりもイオン化傾向の小さいCu、Ag、AuまたはPtなどである。
この後、走査した回収液を分析(定量分析)する。分析の方法は、原子吸光分光法(AAS:Atomic Absorption Spectroscopy)で分析する。これにより、シリコン酸化膜12中の不純物を回収して分析し、シリコンウェーハの汚染度を測定することができる。
以上の結果、シリコンウェーハ表面のシリコン酸化膜を速やかにしかも溶解量を安定させて溶解することができ、溶解速度の制御も可能である。また、シリコン酸化膜とともに金属を溶解することで、不純物の回収率が向上する。
次に、溶解液および回収液の組成、または処理時間の条件をそれぞれ変更して、これらを組み合わせて本発明に係る不純物の回収方法の回収率を確認する実験を行った。
まず、直径が200mmのシリコン酸化膜12(自然酸化膜)が形成されたシリコンウェーハ11を準備する。このシリコン酸化膜12には、濃度1×1010atoms/cm2のCuが含まれている。そして、以下の条件の溶解液などを準備し実験を行った。これらの実験の結果を表1に示す。
(1)本発明の溶解液は、HF:H=25重量%:7重量%の200ml混合液である。回収液は、HF/H=5重量%:5重量%の100μlの混合溶液である。キャリアガス(N2ガス)の流量は1L/minである。排気量は1000Paとした。そして、処理時間を10minとした。
(2)(1)の溶解液のHを17.5重量%とした。他は(1)と同じである。
(3)(1)の溶解液をHF:H=15重量%:25重量%の200ml混合液とした。他は(1)と同じである。
(4)(3)の回収液をHCl/H=5重量%:5重量%の100μlの混合溶液とした。他は(3)と同じである。
(5)(3)の回収液をHF/HCl/H=5重量%:5重量%:5重量%の100μlの混合溶液とした。他は(3)と同じである。
(6)(3)の処理時間を15minとした。他は(3)と同じである。
また、比較例として、以下の条件とした。
(7)(1)の溶解液をHF:H=5重量%:32重量%の200μlの混合溶液として処理時間を30minとした。他は(1)と同じである。
(8)(6)の回収液をHF/HNO=5重量%:5重量%の200μlの混合溶液とした。他は(6)と同じである。
(9)比較例の溶解液は、HF=25重量%の200ml混合液である。回収液は、HF/H=5重量%:5重量%の100μlの混合溶液である。キャリアガスの流量は、1L/minである。排気量は1000Paとした。処理時間は10minである。
(10)(9)の回収液をHF/HCl/H=5重量%:5重量%:5重量%の100μlの混合溶液とした。他は(7)と同じである。
Figure 2005265718
n:ウェーハのサンプル数
この結果、比較例に対して、溶解液をフッ化水素酸と過酸化水素水とを含む混合溶液とすることで、Cuの回収率が向上することが確認された。また、溶解液の組成および回収液の組成により92.5%までCuの回収率が向上することが確認された。
この発明の一実施例に係る半導体ウェーハ表面に存在する不純物を分析する装置の正面図である。
符号の説明
11 シリコンウェーハ(半導体ウェーハ)、
12 シリコン酸化膜、
13 混合溶液、
22 反応容器。

Claims (4)

  1. シリコン表面上に存在する不純物を分析する不純物の分析方法であって、
    フッ化水素酸と過酸化水素水とを含む混合溶液またはフッ化水素酸とオゾン水とを含む混合溶液をバブリングして、フッ化水素酸と過酸化水素水とを含む蒸気またはフッ化水素酸とオゾン水とを含む蒸気を発生する工程と、
    次いで、フッ化水素酸と過酸化水素水とを含む蒸気またはフッ化水素酸とオゾン水とを含む蒸気により上記シリコン表面に形成された膜を溶解する工程と、
    この後、シリコン表面に液滴を供給し、液滴とともに不純物を回収する工程と、
    次に、上記回収された不純物を分析する工程とを含む不純物の分析方法。
  2. 上記混合溶液は、5重量%以上のフッ化水素酸と10重量%以上の過酸化水素水または10重量%以上のフッ化水素酸と10重量%以上のオゾン水とを含む請求項1に記載の不純物の分析方法。
  3. 上記溶解する工程において、半導体ウェーハを密閉容器内で所定温度に冷却保持する請求項1または請求項2に記載の不純物の分析方法。
  4. 上記不純物は、Cu、Ag、AuまたはPtのうちの少なくともいずれか1つである請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の不純物の分析方法。
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