JP2002040009A - シリコン基板中の微量不純物分析方法 - Google Patents
シリコン基板中の微量不純物分析方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 シリコン基板に含まれるボロンの影響を受け
ることなく正確かつ安定に不純物定量分析を行う。 【解決手段】 シリコン基板１５よりシリコン成分を分
解昇華して基板１５中に含まれる微量不純物を残渣１８
として回収し、残渣１８にフッ化水素酸と硝酸の混酸溶
液１９を加えて１５０〜２２０℃に加熱するか、又は塩
酸と硝酸の混酸溶液を加えて６０〜９０℃に加熱して、
残渣に含まれる残りのシリコン成分を分解昇華させ、続
いてフッ化水素酸と硝酸と硫酸の混酸溶液２３又は塩酸
と硝酸と硫酸の混酸溶液を加えて１５０〜２２０℃に加
熱して残渣１８に含まれるボロン成分を分解昇華させ、
その残留物２４から基板１５に含まれる不純物を定量分
析する。
ることなく正確かつ安定に不純物定量分析を行う。 【解決手段】 シリコン基板１５よりシリコン成分を分
解昇華して基板１５中に含まれる微量不純物を残渣１８
として回収し、残渣１８にフッ化水素酸と硝酸の混酸溶
液１９を加えて１５０〜２２０℃に加熱するか、又は塩
酸と硝酸の混酸溶液を加えて６０〜９０℃に加熱して、
残渣に含まれる残りのシリコン成分を分解昇華させ、続
いてフッ化水素酸と硝酸と硫酸の混酸溶液２３又は塩酸
と硝酸と硫酸の混酸溶液を加えて１５０〜２２０℃に加
熱して残渣１８に含まれるボロン成分を分解昇華させ、
その残留物２４から基板１５に含まれる不純物を定量分
析する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、シリコン基板中の
微量不純物分析に関する。更に詳しくは、ボロンをドー
プしたシリコン基板における微量不純物分析に関するも
のである。
微量不純物分析に関する。更に詳しくは、ボロンをドー
プしたシリコン基板における微量不純物分析に関するも
のである。
【０００２】
【従来の技術】シリコン基板中に含まれる金属不純物
は、半導体デバイスの高集積化、高性能化に伴い、デバ
イスのリーク電流の増大や酸化膜の耐圧劣化などの特性
に深刻な影響を及ぼすようになってきた。このため、シ
リコン基板の純度を間接的にその電気的特性から評価す
るのではなく、シリコン基板自体を酸により溶解してそ
の残渣を分析することにより直接的にその純度を評価す
る必要性が高まってきている。シリコン基板の酸溶解法
には、フッ化水素酸（以下、ＨＦという。）と硝酸（以
下、ＨＮＯ3という。）からなる分解液とシリコン基板
を混合して基板を溶解する直接溶解法と、ＨＦとＨＮＯ
3からなる分解液を気化してそのガスでウェーハを気相
分解する間接溶解法が知られている。直接溶解法はシリ
コン基板を分解液と混合して溶解させ、この溶解液を濃
縮乾固して残渣を回収する方法である。間接溶解法はシ
リコン基板を分解液を気化させた気体に接触させ、シリ
コン成分大半を選択的に分解昇華させ、残った残渣を回
収する方法である。残渣の回収後、直接溶解法及び間接
溶解法では回収した残渣をＨＦとＨＮＯ3の混酸溶液又
は塩酸（以下、ＨＣｌという。）とＨＮＯ3の混酸溶液
を用いて残渣に含まれている微量シリコン成分を分解昇
華させ、希釈酸溶液で微量不純物を回収し、基板に含ま
れる不純物を定量分析していた。
は、半導体デバイスの高集積化、高性能化に伴い、デバ
イスのリーク電流の増大や酸化膜の耐圧劣化などの特性
に深刻な影響を及ぼすようになってきた。このため、シ
リコン基板の純度を間接的にその電気的特性から評価す
るのではなく、シリコン基板自体を酸により溶解してそ
の残渣を分析することにより直接的にその純度を評価す
る必要性が高まってきている。シリコン基板の酸溶解法
には、フッ化水素酸（以下、ＨＦという。）と硝酸（以
下、ＨＮＯ3という。）からなる分解液とシリコン基板
を混合して基板を溶解する直接溶解法と、ＨＦとＨＮＯ
3からなる分解液を気化してそのガスでウェーハを気相
分解する間接溶解法が知られている。直接溶解法はシリ
コン基板を分解液と混合して溶解させ、この溶解液を濃
縮乾固して残渣を回収する方法である。間接溶解法はシ
リコン基板を分解液を気化させた気体に接触させ、シリ
コン成分大半を選択的に分解昇華させ、残った残渣を回
収する方法である。残渣の回収後、直接溶解法及び間接
溶解法では回収した残渣をＨＦとＨＮＯ3の混酸溶液又
は塩酸（以下、ＨＣｌという。）とＨＮＯ3の混酸溶液
を用いて残渣に含まれている微量シリコン成分を分解昇
華させ、希釈酸溶液で微量不純物を回収し、基板に含ま
れる不純物を定量分析していた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上述したシリ
コン基板の酸溶解法ではシリコン基板中にボロンが１×
１０15ａｔｏｍｓ／ｃｍ3〜１×１０20ａｔｏｍｓ／ｃ
ｍ3程度存在する場合、残渣中にはシリコンのみならず
ボロンも存在し、従来の処理方法であるＨＦとＨＮＯ3
の混酸溶液で残渣を分解昇華させてもボロン成分が残渣
中に残り、このボロン成分が原子吸光分析法（Atomic A
bsorption Spectrometry、以下ＡＡＳという。）又は誘
導結合プラズマ質量分析法（Inductively Coupled Plas
ma-Mass Spectrometry、以下ＩＣＰ−ＭＳという。）、
誘導結合プラズマ発光分析法（Inductively Coupled Pl
asma-Atomic Emission Spectrometry、以下ＩＣＰ−Ａ
ＥＳという。）等による微量不純物定量分析の妨げにな
る問題があった。本発明の目的は、シリコン基板に含ま
れるボロンの影響を受けることなく正確かつ安定に不純
物定量分析を行えるシリコン基板中の微量不純物分析方
法を提供することにある。
コン基板の酸溶解法ではシリコン基板中にボロンが１×
１０15ａｔｏｍｓ／ｃｍ3〜１×１０20ａｔｏｍｓ／ｃ
ｍ3程度存在する場合、残渣中にはシリコンのみならず
ボロンも存在し、従来の処理方法であるＨＦとＨＮＯ3
の混酸溶液で残渣を分解昇華させてもボロン成分が残渣
中に残り、このボロン成分が原子吸光分析法（Atomic A
bsorption Spectrometry、以下ＡＡＳという。）又は誘
導結合プラズマ質量分析法（Inductively Coupled Plas
ma-Mass Spectrometry、以下ＩＣＰ−ＭＳという。）、
誘導結合プラズマ発光分析法（Inductively Coupled Pl
asma-Atomic Emission Spectrometry、以下ＩＣＰ−Ａ
ＥＳという。）等による微量不純物定量分析の妨げにな
る問題があった。本発明の目的は、シリコン基板に含ま
れるボロンの影響を受けることなく正確かつ安定に不純
物定量分析を行えるシリコン基板中の微量不純物分析方
法を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】請求項１に係る発明は、
図１（ａ）〜（ｅ）に示すように、シリコン基板１５よ
りシリコン成分を分解昇華して基板１５中に含まれる微
量不純物を残渣１８として回収し、基板１５に含まれる
不純物を定量分析するシリコン基板中の微量不純物の分
析方法において、残渣１８にＨＦとＨＮＯ3の混酸溶液
１９を加えて１５０〜２２０℃に加熱するか、又はＨＣ
ｌとＨＮＯ3の混酸溶液を加えて６０〜９０℃に加熱し
て、残渣１８に含まれる残りのシリコン成分を分解昇華
させ、続いてＨＦとＨＮＯ3と硫酸（以下、Ｈ2ＳＯ4と
いう。）の混酸溶液２３又はＨＣｌとＨＮＯ3とＨ2ＳＯ
4の混酸溶液を加えて１５０〜２２０℃に加熱して残渣
１８に含まれるボロン成分を分解昇華させ、その残留物
２４から基板１５に含まれる不純物を定量分析すること
を特徴とするシリコン基板中の微量不純物分析方法であ
る。請求項１に係る発明では、回収した残渣にＨＦとＨ
ＮＯ3の混酸溶液を加えて１５０〜２２０℃に加熱する
か、又はＨＣｌとＨＮＯ3の混酸溶液を加えて６０〜９
０℃に加熱して、残渣よりシリコン成分を完全に除去
し、続いてＨＦとＨＮＯ3とＨ2ＳＯ4の混酸溶液又はＨ
ＣｌとＨＮＯ3とＨ2ＳＯ4の混酸溶液を加えて１５０〜
２２０℃に加熱して残渣を分解昇華させることにより、
残渣中に含まれるボロン成分を除去することができる。
図１（ａ）〜（ｅ）に示すように、シリコン基板１５よ
りシリコン成分を分解昇華して基板１５中に含まれる微
量不純物を残渣１８として回収し、基板１５に含まれる
不純物を定量分析するシリコン基板中の微量不純物の分
析方法において、残渣１８にＨＦとＨＮＯ3の混酸溶液
１９を加えて１５０〜２２０℃に加熱するか、又はＨＣ
ｌとＨＮＯ3の混酸溶液を加えて６０〜９０℃に加熱し
て、残渣１８に含まれる残りのシリコン成分を分解昇華
させ、続いてＨＦとＨＮＯ3と硫酸（以下、Ｈ2ＳＯ4と
いう。）の混酸溶液２３又はＨＣｌとＨＮＯ3とＨ2ＳＯ
4の混酸溶液を加えて１５０〜２２０℃に加熱して残渣
１８に含まれるボロン成分を分解昇華させ、その残留物
２４から基板１５に含まれる不純物を定量分析すること
を特徴とするシリコン基板中の微量不純物分析方法であ
る。請求項１に係る発明では、回収した残渣にＨＦとＨ
ＮＯ3の混酸溶液を加えて１５０〜２２０℃に加熱する
か、又はＨＣｌとＨＮＯ3の混酸溶液を加えて６０〜９
０℃に加熱して、残渣よりシリコン成分を完全に除去
し、続いてＨＦとＨＮＯ3とＨ2ＳＯ4の混酸溶液又はＨ
ＣｌとＨＮＯ3とＨ2ＳＯ4の混酸溶液を加えて１５０〜
２２０℃に加熱して残渣を分解昇華させることにより、
残渣中に含まれるボロン成分を除去することができる。
【０００５】請求項２に係る発明は、請求項１に係る発
明であって、ＨＦとＨＮＯ3とＨ2ＳＯ4の混合比が重量
濃度比で、ＨＦ：ＨＮＯ3：Ｈ2ＳＯ4＝１０〜１００：
１０〜１００：１〜１０であるシリコン基板中の微量不
純物分析方法である。請求項３に係る発明は、請求項１
に係る発明であって、ＨＣｌとＨＮＯ3とＨ2ＳＯ4の混
合比が重量濃度比で、ＨＣｌ：ＨＮＯ3：Ｈ2ＳＯ4＝１
０〜１００：１０〜１００：１〜１０であるシリコン基
板中の微量不純物分析方法である。請求項２又は３に係
る発明では、上記重量濃度比に調整された混酸溶液を用
いることでボロン成分を効率よく除去できる。混酸溶液
中のＨ2ＳＯ4が上記重量濃度比の上限値を越えると、残
留物からＨ2ＳＯ4除去するための熱処理に長時間を要す
る。
明であって、ＨＦとＨＮＯ3とＨ2ＳＯ4の混合比が重量
濃度比で、ＨＦ：ＨＮＯ3：Ｈ2ＳＯ4＝１０〜１００：
１０〜１００：１〜１０であるシリコン基板中の微量不
純物分析方法である。請求項３に係る発明は、請求項１
に係る発明であって、ＨＣｌとＨＮＯ3とＨ2ＳＯ4の混
合比が重量濃度比で、ＨＣｌ：ＨＮＯ3：Ｈ2ＳＯ4＝１
０〜１００：１０〜１００：１〜１０であるシリコン基
板中の微量不純物分析方法である。請求項２又は３に係
る発明では、上記重量濃度比に調整された混酸溶液を用
いることでボロン成分を効率よく除去できる。混酸溶液
中のＨ2ＳＯ4が上記重量濃度比の上限値を越えると、残
留物からＨ2ＳＯ4除去するための熱処理に長時間を要す
る。
【０００６】請求項４に係る発明は、請求項１に係る発
明であって、シリコン成分の分解昇華方法が分解液を気
化してそのガスでシリコン基板を気相分解する間接溶解
法であるシリコン基板中の微量不純物分析方法である。
請求項５に係る発明は、請求項１に係る発明であって、
シリコン成分の分解昇華方法が分解液とシリコン基板を
混合してシリコン基板を溶解し、その溶解液を濃縮乾固
する直接溶解法であるシリコン基板中の微量不純物分析
方法である。請求項６に係る発明は、請求項４又は５に
係る発明であって、分解液がＨＦとＨＮＯ3の混酸であ
るか、又はＨＦとＨＮＯ3とＨ2ＳＯ4の混酸であるシリ
コン基板中の微量不純物分析方法である。請求項７に係
る発明は、請求項１に係る発明であって、シリコン基板
がボロンを１×１０15ａｔｏｍｓ／ｃｍ3〜１×１０20
ａｔｏｍｓ／ｃｍ3ドープしたシリコン基板であるシリ
コン基板中の微量不純物分析方法である。請求項８に係
る発明は、請求項１に係る発明であって、残留物の定量
分析をＡＡＳ、ＩＣＰ−ＭＳ又はＩＣＰ−ＡＥＳにより
行うシリコン基板中の微量不純物分析方法である。請求
項８に係る発明では、ＡＡＳ、ＩＣＰ−ＭＳ又はＩＣＰ
−ＡＥＳにより残留物の定量分析を的確に行うことがで
きる。特に、高精度に分析する場合にはＩＣＰ−ＭＳを
用いることが好ましい。
明であって、シリコン成分の分解昇華方法が分解液を気
化してそのガスでシリコン基板を気相分解する間接溶解
法であるシリコン基板中の微量不純物分析方法である。
請求項５に係る発明は、請求項１に係る発明であって、
シリコン成分の分解昇華方法が分解液とシリコン基板を
混合してシリコン基板を溶解し、その溶解液を濃縮乾固
する直接溶解法であるシリコン基板中の微量不純物分析
方法である。請求項６に係る発明は、請求項４又は５に
係る発明であって、分解液がＨＦとＨＮＯ3の混酸であ
るか、又はＨＦとＨＮＯ3とＨ2ＳＯ4の混酸であるシリ
コン基板中の微量不純物分析方法である。請求項７に係
る発明は、請求項１に係る発明であって、シリコン基板
がボロンを１×１０15ａｔｏｍｓ／ｃｍ3〜１×１０20
ａｔｏｍｓ／ｃｍ3ドープしたシリコン基板であるシリ
コン基板中の微量不純物分析方法である。請求項８に係
る発明は、請求項１に係る発明であって、残留物の定量
分析をＡＡＳ、ＩＣＰ−ＭＳ又はＩＣＰ−ＡＥＳにより
行うシリコン基板中の微量不純物分析方法である。請求
項８に係る発明では、ＡＡＳ、ＩＣＰ−ＭＳ又はＩＣＰ
−ＡＥＳにより残留物の定量分析を的確に行うことがで
きる。特に、高精度に分析する場合にはＩＣＰ−ＭＳを
用いることが好ましい。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明の分析方法はボロンを１×
１０15ａｔｏｍｓ／ｃｍ3〜１×１０20ａｔｏｍｓ／ｃ
ｍ3ドープしたシリコン基板における微量不純物の分析
に適する。
１０15ａｔｏｍｓ／ｃｍ3〜１×１０20ａｔｏｍｓ／ｃ
ｍ3ドープしたシリコン基板における微量不純物の分析
に適する。
【０００８】従来のシリコン基板中の不純物定量分析で
は酸溶解法によりシリコン成分を除去した残渣にＨＦと
ＨＮＯ3の混酸溶液又はＨＣｌとＨＮＯ3の混酸溶液を用
いて残渣を分解昇華させていたが、この方法ではボロン
をドープしたシリコン基板の場合ではボロンが残渣中に
残ってしまうため、定量分析の際にバックグラウンドに
影響を及ぼして正確な分析データが得られない。そこで
本発明の特徴ある構成は回収した残渣にＨＦとＨＮＯ3
の混酸溶液を加えて１５０〜２２０℃に加熱するか、又
はＨＣｌとＨＮＯ3の混酸溶液を加えて６０〜９０℃に
加熱して、残渣に含まれる残りのシリコン成分を分解昇
華させ、続いてＨＦとＨＮＯ3とＨ2ＳＯ 4の混酸溶液又
はＨＣｌとＨＮＯ3とＨ2ＳＯ4の混酸溶液を加えて１５
０〜２２０℃に加熱することにより残渣に含まれるボロ
ン成分を分解昇華させ、その残留物を定量分析すること
にある。シリコン成分除去後に続いてＨＦとＨＮＯ3と
Ｈ2ＳＯ4の混酸溶液又はＨＣｌとＨＮＯ3とＨ2ＳＯ4の
混酸溶液を加えて加熱することによりボロン成分を分解
昇華させることができるため、残渣処理後の残留物には
ボロンが含まれない。そのため、正確かつ安定して微量
不純物分析を行うことができる。
は酸溶解法によりシリコン成分を除去した残渣にＨＦと
ＨＮＯ3の混酸溶液又はＨＣｌとＨＮＯ3の混酸溶液を用
いて残渣を分解昇華させていたが、この方法ではボロン
をドープしたシリコン基板の場合ではボロンが残渣中に
残ってしまうため、定量分析の際にバックグラウンドに
影響を及ぼして正確な分析データが得られない。そこで
本発明の特徴ある構成は回収した残渣にＨＦとＨＮＯ3
の混酸溶液を加えて１５０〜２２０℃に加熱するか、又
はＨＣｌとＨＮＯ3の混酸溶液を加えて６０〜９０℃に
加熱して、残渣に含まれる残りのシリコン成分を分解昇
華させ、続いてＨＦとＨＮＯ3とＨ2ＳＯ 4の混酸溶液又
はＨＣｌとＨＮＯ3とＨ2ＳＯ4の混酸溶液を加えて１５
０〜２２０℃に加熱することにより残渣に含まれるボロ
ン成分を分解昇華させ、その残留物を定量分析すること
にある。シリコン成分除去後に続いてＨＦとＨＮＯ3と
Ｈ2ＳＯ4の混酸溶液又はＨＣｌとＨＮＯ3とＨ2ＳＯ4の
混酸溶液を加えて加熱することによりボロン成分を分解
昇華させることができるため、残渣処理後の残留物には
ボロンが含まれない。そのため、正確かつ安定して微量
不純物分析を行うことができる。
【０００９】次に本発明の実施の形態をシリコン基板よ
りシリコン成分を分解昇華する方法に間接溶解法である
気相分解法（Vapor Phase Decomposition：ＶＰＤ法）
を用いて説明する。図１（ａ）及び図１（ｂ）に示すよ
うに、反応容器１０はシリコン基板１５の分解液１１を
収容する収容容器１２と、この収容容器１２を密閉する
蓋１３とを有する。この容器１２と蓋１３はそれぞれ縦
１００〜４００ｍｍ、横１００〜４００ｍｍ、高さ１０
０〜２００ｍｍ、厚さ２ｍｍのポリプロピレン、フッ素
樹脂の一種であるポリテトラフルオロエチレン（商品
名：テフロン、以下ＰＴＦＥという。）等のプラスチッ
ク製のボックスである。この収容容器１２内には支持台
１４が配置される。支持台１４はＰＴＦＥから作られ、
スタンド部１４ａとテーブル１４ｂを有する。スタンド
部１４ａは収容容器１２の底面に置かれ、分解液１１の
液面より上に突出しかつ容器１２の深さの半分程度の高
さを有する。テーブル１４ｂはスタンド部１４ａの上部
にこのスタンド部１４ａと一体的に形成され、上面にシ
リコン基板１５が置かれる。テーブル１４ｂの周縁の大
部分にはフランジ１４ｃが突設される。収容容器１２、
蓋１３及び支持台１４はシリコン基板１５を分解する前
に十分に清浄にしておく必要がある。
りシリコン成分を分解昇華する方法に間接溶解法である
気相分解法（Vapor Phase Decomposition：ＶＰＤ法）
を用いて説明する。図１（ａ）及び図１（ｂ）に示すよ
うに、反応容器１０はシリコン基板１５の分解液１１を
収容する収容容器１２と、この収容容器１２を密閉する
蓋１３とを有する。この容器１２と蓋１３はそれぞれ縦
１００〜４００ｍｍ、横１００〜４００ｍｍ、高さ１０
０〜２００ｍｍ、厚さ２ｍｍのポリプロピレン、フッ素
樹脂の一種であるポリテトラフルオロエチレン（商品
名：テフロン、以下ＰＴＦＥという。）等のプラスチッ
ク製のボックスである。この収容容器１２内には支持台
１４が配置される。支持台１４はＰＴＦＥから作られ、
スタンド部１４ａとテーブル１４ｂを有する。スタンド
部１４ａは収容容器１２の底面に置かれ、分解液１１の
液面より上に突出しかつ容器１２の深さの半分程度の高
さを有する。テーブル１４ｂはスタンド部１４ａの上部
にこのスタンド部１４ａと一体的に形成され、上面にシ
リコン基板１５が置かれる。テーブル１４ｂの周縁の大
部分にはフランジ１４ｃが突設される。収容容器１２、
蓋１３及び支持台１４はシリコン基板１５を分解する前
に十分に清浄にしておく必要がある。
【００１０】シリコン基板の分解液１１はテーブル１４
ｂより僅かに下方にその液面とするように収容容器１２
に貯えられる。この分解液１１はＨＦとＨＮＯ3の混酸
にＨ2ＳＯ4を加えたものである。具体的には濃度３８重
量％のＨＦと濃度６８重量％のＨＮＯ3と濃度９８重量
％のＨ2ＳＯ4を重量濃度比でＨＦ：ＨＮＯ3：Ｈ2ＳＯ4
＝０．７６：０．７：１．９６の割合で均一に混合して
調製される。
ｂより僅かに下方にその液面とするように収容容器１２
に貯えられる。この分解液１１はＨＦとＨＮＯ3の混酸
にＨ2ＳＯ4を加えたものである。具体的には濃度３８重
量％のＨＦと濃度６８重量％のＨＮＯ3と濃度９８重量
％のＨ2ＳＯ4を重量濃度比でＨＦ：ＨＮＯ3：Ｈ2ＳＯ4
＝０．７６：０．７：１．９６の割合で均一に混合して
調製される。
【００１１】図１（ａ）に示すように、分解液１１を収
容容器１２に貯え、テーブル１４ｂの上面にシリコン基
板１５を水平に置き、蓋を被せて反応容器１０を密閉状
態にすると、分解液１１中のＨ2ＳＯ4が分解液中のＨＦ
とＨＮＯ3の各水分を吸収するとともに、反応容器１０
内の密閉された空気中の水分を吸収し、密閉空間１６の
湿度を低くする。これにより分解液を加熱しなくても、
また密閉された反応容器を特別に加圧しなくても分解液
の気化が促進され、その気化した高濃度のＨＦ−ＨＮＯ
3ガス１７がテーブル１４ｂ上のシリコン基板１５に接
触し、図１（ｂ）に示すようにこの基板１５を比較的短
時間で分解昇華させる。
容容器１２に貯え、テーブル１４ｂの上面にシリコン基
板１５を水平に置き、蓋を被せて反応容器１０を密閉状
態にすると、分解液１１中のＨ2ＳＯ4が分解液中のＨＦ
とＨＮＯ3の各水分を吸収するとともに、反応容器１０
内の密閉された空気中の水分を吸収し、密閉空間１６の
湿度を低くする。これにより分解液を加熱しなくても、
また密閉された反応容器を特別に加圧しなくても分解液
の気化が促進され、その気化した高濃度のＨＦ−ＨＮＯ
3ガス１７がテーブル１４ｂ上のシリコン基板１５に接
触し、図１（ｂ）に示すようにこの基板１５を比較的短
時間で分解昇華させる。
【００１２】このシリコン基板の分解反応は次のように
行われる。まず、ＨＮＯ3ガス又はＮＯ2ガスによるＳｉ
の酸化と、ＨＦガスによるＳｉＯ2の除去が式（１）及
び（２）に示すように同時に行われる。
行われる。まず、ＨＮＯ3ガス又はＮＯ2ガスによるＳｉ
の酸化と、ＨＦガスによるＳｉＯ2の除去が式（１）及
び（２）に示すように同時に行われる。
【００１３】 Ｓｉ ＋ ４ＨＮＯ3↑ → ＳｉＯ2 ＋ ４ＮＯ↑ ＋ ２Ｈ2Ｏ ……（１） ＳｉＯ2 ＋ ４ＨＦ↑ → ＳｉＦ4↑ ＋ ２Ｈ2Ｏ ……（２） 反応容器内に不安定なガスは全くなく、式（３）に示す
ように上記反応後直ちにＮＯガスは反応容器内の酸素と
反応する。
ように上記反応後直ちにＮＯガスは反応容器内の酸素と
反応する。
【００１４】 ２ＮＯ↑ ＋ Ｏ2↑ → ２ＮＯ2↑ ……（３） 式（１）及び式（２）で生じた水蒸気が容器内面に付着
して微小な液滴になった後、式（４）に示すようにＳｉ
Ｆ4ガスはこの液滴と反応してゲル状のオルトケイ酸
（Ｈ4ＳｉＯ4）を生じる。
して微小な液滴になった後、式（４）に示すようにＳｉ
Ｆ4ガスはこの液滴と反応してゲル状のオルトケイ酸
（Ｈ4ＳｉＯ4）を生じる。
【００１５】 ＳｉＦ4↑ ＋ ４Ｈ2Ｏ → Ｈ4ＳｉＯ4↓ ＋ ４ＨＦ↑ ……（４） 式（３）及び式（４）でそれぞれ生じたＮＯ2ガスとＨ
Ｆガスにより、上記式（１）及び式（２）の反応が繰返
され、このＮＯ2ガスとＨＦガスの再循環は反応容器内
の圧力を減じる。上記式（１）及び式（３）に示したよ
うに、ＨＮＯ3によるＳｉの酸化はＮＯ2を生じる一方、
極めて僅かながらＮＨ3ガスも生じる。ＶＰＤ法或いは
液相分解法においても、ＨＦとＨＮＯ3によりＳｉはそ
の９７％以上が分解してＳｉＦ4を生成し、一方その３
％以下がジアンモニウムヘキサフルオロシリケート
（(ＮＨ4)2ＳｉＦ6）を生成する。この(ＮＨ4)2ＳｉＦ6
は白い結晶であり、残渣１８として残る。
Ｆガスにより、上記式（１）及び式（２）の反応が繰返
され、このＮＯ2ガスとＨＦガスの再循環は反応容器内
の圧力を減じる。上記式（１）及び式（３）に示したよ
うに、ＨＮＯ3によるＳｉの酸化はＮＯ2を生じる一方、
極めて僅かながらＮＨ3ガスも生じる。ＶＰＤ法或いは
液相分解法においても、ＨＦとＨＮＯ3によりＳｉはそ
の９７％以上が分解してＳｉＦ4を生成し、一方その３
％以下がジアンモニウムヘキサフルオロシリケート
（(ＮＨ4)2ＳｉＦ6）を生成する。この(ＮＨ4)2ＳｉＦ6
は白い結晶であり、残渣１８として残る。
【００１６】次に図１（ｃ）及び図１（ｄ）に示すよう
に、支持台１４を反応容器１０から取出し、テーブル上
１４ｂでこの基板の残渣１８にＨＦとＨＮＯ3の混酸溶
液１９を滴下することによりこの残渣１８を溶解し、こ
の溶解液２１をフランジのない部分からＰＴＦＥ製のビ
ーカ２２に集める。このＨＦとＨＮＯ3の混合比は、重
量比で濃度３８重量％のＨＦ：濃度６８重量％のＨＮＯ
3＝２：１である。この混酸溶液１９の滴下量は残渣１
ｇ当り１ｍｌの割合である。このビーカ２２内の溶解液
１９を１５０〜２２０℃の温度で加熱することにより、
残渣に含まれる(ＮＨ4)2ＳｉＦ6がケイフッ化水素酸
（Ｈ2ＳｉＦ6）、四フッ化ケイ素（ＳｉＦ4）になっ
て、比較的短時間で分解昇華する。ビーカ内には(Ｎ
Ｈ4)2ＳｉＦ6以外の残渣が残る。なお、ＨＦとＨＮＯ3
の混酸の代わりにＨＣｌとＨＮＯ3の混酸を滴下して残
渣を溶解してもよい。この場合の溶解液の加熱温度は６
０〜９０℃がよい。
に、支持台１４を反応容器１０から取出し、テーブル上
１４ｂでこの基板の残渣１８にＨＦとＨＮＯ3の混酸溶
液１９を滴下することによりこの残渣１８を溶解し、こ
の溶解液２１をフランジのない部分からＰＴＦＥ製のビ
ーカ２２に集める。このＨＦとＨＮＯ3の混合比は、重
量比で濃度３８重量％のＨＦ：濃度６８重量％のＨＮＯ
3＝２：１である。この混酸溶液１９の滴下量は残渣１
ｇ当り１ｍｌの割合である。このビーカ２２内の溶解液
１９を１５０〜２２０℃の温度で加熱することにより、
残渣に含まれる(ＮＨ4)2ＳｉＦ6がケイフッ化水素酸
（Ｈ2ＳｉＦ6）、四フッ化ケイ素（ＳｉＦ4）になっ
て、比較的短時間で分解昇華する。ビーカ内には(Ｎ
Ｈ4)2ＳｉＦ6以外の残渣が残る。なお、ＨＦとＨＮＯ3
の混酸の代わりにＨＣｌとＨＮＯ3の混酸を滴下して残
渣を溶解してもよい。この場合の溶解液の加熱温度は６
０〜９０℃がよい。
【００１７】続いて図１（ｅ）に示すように、ＨＦとＨ
ＮＯ3とＨ2ＳＯ4の混酸溶液２３を滴下して残渣を溶解
する。このＨＦとＨＮＯ3とＨ2ＳＯ4の混合比は、濃度
３８重量％のＨＦ：濃度６８重量％のＨＮＯ3：濃度９
８重量％のＨ2ＳＯ4＝１０〜１００：１０〜１００：１
〜１０である。この混酸溶液２３の滴下量は残渣１ｇ当
り１００〜２００μｌの割合である。このビーカ２２内
の溶解液を１５０〜２２０℃の温度で加熱することによ
り、下記式（５）及び式（６）に示すような反応が起
き、残渣に含まれるボロン成分が分解昇華する。
ＮＯ3とＨ2ＳＯ4の混酸溶液２３を滴下して残渣を溶解
する。このＨＦとＨＮＯ3とＨ2ＳＯ4の混合比は、濃度
３８重量％のＨＦ：濃度６８重量％のＨＮＯ3：濃度９
８重量％のＨ2ＳＯ4＝１０〜１００：１０〜１００：１
〜１０である。この混酸溶液２３の滴下量は残渣１ｇ当
り１００〜２００μｌの割合である。このビーカ２２内
の溶解液を１５０〜２２０℃の温度で加熱することによ
り、下記式（５）及び式（６）に示すような反応が起
き、残渣に含まれるボロン成分が分解昇華する。
【００１８】 (NH4)2B4O7 ＋ 12HF → (NH3OH)2・(BF3)4 ＋ 5H2O ……（５） (NH3OH)2・(BF3)4 ＋ H2SO4 → 4BF3↑ ＋ 2NH4HSO4 ＋ H2O ……（６） ボロンは比較的短時間で分解昇華し、ビーカ２２内に不
純物からなる残留物２４が残る。ボロン除去後の残留物
２４にはＨ2ＳＯ4が含まれており、このＨ2ＳＯ4は後述
する定量分析に影響（例えば、ＡＡＳのデータにブラン
クピークを発生させる。）を与えるので好ましくない。
このためボロン除去後の残留物２４に熱処理を施す。こ
の熱処理ではＨ2ＳＯ4は粘性が高いため２００〜２５０
℃で５〜３０分間熱処理する必要がある。定量分析法に
ＡＡＳを用いる場合には、残留物中のＨ2ＳＯ4の残存量
は１μｌ以下でよいが、ＩＣＰ−ＭＳを用いる場合に
は、残留物に含まれているほとんど全てのＨ2ＳＯ4を除
去する必要がある。Ｈ2ＳＯ4除去後の残留物はＨＦ、Ｈ
ＮＯ3の混酸で希釈され、この希釈液に含まれる微量不
純物はＡＡＳ、ＩＣＰ−ＭＳ又はＩＣＰ−ＡＥＳで定量
的に分析される。
純物からなる残留物２４が残る。ボロン除去後の残留物
２４にはＨ2ＳＯ4が含まれており、このＨ2ＳＯ4は後述
する定量分析に影響（例えば、ＡＡＳのデータにブラン
クピークを発生させる。）を与えるので好ましくない。
このためボロン除去後の残留物２４に熱処理を施す。こ
の熱処理ではＨ2ＳＯ4は粘性が高いため２００〜２５０
℃で５〜３０分間熱処理する必要がある。定量分析法に
ＡＡＳを用いる場合には、残留物中のＨ2ＳＯ4の残存量
は１μｌ以下でよいが、ＩＣＰ−ＭＳを用いる場合に
は、残留物に含まれているほとんど全てのＨ2ＳＯ4を除
去する必要がある。Ｈ2ＳＯ4除去後の残留物はＨＦ、Ｈ
ＮＯ3の混酸で希釈され、この希釈液に含まれる微量不
純物はＡＡＳ、ＩＣＰ−ＭＳ又はＩＣＰ−ＡＥＳで定量
的に分析される。
【００１９】なお、本実施の形態では分解液１１をＨＦ
とＨＮＯ3の混酸にＨ2ＳＯ4を加えたものとしたが、Ｈ
ＦとＨＮＯ3の混酸を用いてもよい。ＨＦとＨＮＯ3の混
酸を分解液１１とする場合では、分解液の気化を促進す
るために反応容器１０を加熱、或いは加圧する必要があ
る。また、本発明の分析方法は間接溶解法に限らず、直
接溶解法にも適用することができる。
とＨＮＯ3の混酸にＨ2ＳＯ4を加えたものとしたが、Ｈ
ＦとＨＮＯ3の混酸を用いてもよい。ＨＦとＨＮＯ3の混
酸を分解液１１とする場合では、分解液の気化を促進す
るために反応容器１０を加熱、或いは加圧する必要があ
る。また、本発明の分析方法は間接溶解法に限らず、直
接溶解法にも適用することができる。
【００２０】
【実施例】次に本発明の実施例を比較例とともに説明す
る。 ＜実施例１＞縦２５０ｍｍ、横２５０ｍｍ、高さ１５０
ｍｍ、厚さ２ｍｍのポリプロピレン製の収容容器と蓋か
らなる反応容器を用意した。次に５０重量％のＨＦ２５
０ｇと６８重量％のＨＮＯ3８０ｇと９８重量％のＨ2Ｓ
Ｏ4２５０ｇを混合して分解液を調製した。この分解液
を収容容器に添加した。フッ素樹脂製ビーカを２個用意
し、これらビーカを収容容器内にそれぞれ配置した。シ
リコン基板模擬物として、ボロンを１×１０18ａｔｏｍ
ｓ／ｃｍ3ドープしたシリコンウェーハの切断片（５
ｇ）を用意した。この模擬物をビーカ内に入れ、残り１
個のビーカは空のままにした。収容容器に蓋をして反応
容器内を密閉状態に保ち、常温で約１２時間放置して模
擬物を分解昇華させて残渣を得た。反応容器から残渣の
入ったビーカを取出し、３８重量％のＨＦと６８重量％
のＨＮＯ3を重量比でＨＦ：ＨＮＯ3＝２：１の割合で混
合した混酸を残渣５ｇ当たり１．０ｍｌ滴下し、更に２
０重量％のＨＣｌと６８重量％のＨＮＯ3と９８重量％
のＨ2ＳＯ4を重量比でＨＦ：ＨＮＯ3：Ｈ2ＳＯ4＝５
０：２５：１の割合で混合した混酸を残渣５ｇ当たり
１．０ｍｌ滴下し、ビーカを１５０〜２２０℃に加熱し
て残渣を分解昇華させた。残留物を１５０〜２２０℃に
加熱してＨ2ＳＯ4を完全に気化させ、ＨＦとＨＮＯ3の
混合希薄水溶液で微量不純物を回収し、回収した液をＡ
ＡＳ法を用いてＦｅの定量分析を行った。また、空のビ
ーカも反応容器から取出してＨＦとＨＮＯ3の混合希薄
水溶液でビーカ内を洗浄して、この洗浄液をＡＡＳ法を
用いて定量分析を行った。
る。 ＜実施例１＞縦２５０ｍｍ、横２５０ｍｍ、高さ１５０
ｍｍ、厚さ２ｍｍのポリプロピレン製の収容容器と蓋か
らなる反応容器を用意した。次に５０重量％のＨＦ２５
０ｇと６８重量％のＨＮＯ3８０ｇと９８重量％のＨ2Ｓ
Ｏ4２５０ｇを混合して分解液を調製した。この分解液
を収容容器に添加した。フッ素樹脂製ビーカを２個用意
し、これらビーカを収容容器内にそれぞれ配置した。シ
リコン基板模擬物として、ボロンを１×１０18ａｔｏｍ
ｓ／ｃｍ3ドープしたシリコンウェーハの切断片（５
ｇ）を用意した。この模擬物をビーカ内に入れ、残り１
個のビーカは空のままにした。収容容器に蓋をして反応
容器内を密閉状態に保ち、常温で約１２時間放置して模
擬物を分解昇華させて残渣を得た。反応容器から残渣の
入ったビーカを取出し、３８重量％のＨＦと６８重量％
のＨＮＯ3を重量比でＨＦ：ＨＮＯ3＝２：１の割合で混
合した混酸を残渣５ｇ当たり１．０ｍｌ滴下し、更に２
０重量％のＨＣｌと６８重量％のＨＮＯ3と９８重量％
のＨ2ＳＯ4を重量比でＨＦ：ＨＮＯ3：Ｈ2ＳＯ4＝５
０：２５：１の割合で混合した混酸を残渣５ｇ当たり
１．０ｍｌ滴下し、ビーカを１５０〜２２０℃に加熱し
て残渣を分解昇華させた。残留物を１５０〜２２０℃に
加熱してＨ2ＳＯ4を完全に気化させ、ＨＦとＨＮＯ3の
混合希薄水溶液で微量不純物を回収し、回収した液をＡ
ＡＳ法を用いてＦｅの定量分析を行った。また、空のビ
ーカも反応容器から取出してＨＦとＨＮＯ3の混合希薄
水溶液でビーカ内を洗浄して、この洗浄液をＡＡＳ法を
用いて定量分析を行った。
【００２１】＜比較例１＞実施例１と同一のシリコン基
板模擬物を用意し、実施例１と同様にして模擬物を分解
昇華させて残渣を得た。反応容器から残渣の入ったビー
カを取出し、３８重量％のＨＦと６８重量％のＨＮＯ3
を重量比でＨＦ：ＨＮＯ3＝２：１の割合で混合した混
酸を残渣５ｇ当たり１．０ｍｌ滴下し、ビーカを１５０
〜２２０℃に加熱して残渣を分解昇華させた。残留物を
ＨＦとＨＮＯ3の混合希薄水溶液で微量不純物を回収
し、回収した液をＡＡＳ法を用いてＦｅの定量分析を行
った。 ＜比較例２＞実施例１と同一のシリコン基板模擬物を用
意し、実施例１と同様にして模擬物を分解昇華させて残
留物を得た。この残留物を加熱せずに、ＨＦとＨＮＯ3
の混合希薄水溶液で微量不純物を回収し、回収した液を
ＡＡＳ法を用いてＦｅの定量分析を行った。
板模擬物を用意し、実施例１と同様にして模擬物を分解
昇華させて残渣を得た。反応容器から残渣の入ったビー
カを取出し、３８重量％のＨＦと６８重量％のＨＮＯ3
を重量比でＨＦ：ＨＮＯ3＝２：１の割合で混合した混
酸を残渣５ｇ当たり１．０ｍｌ滴下し、ビーカを１５０
〜２２０℃に加熱して残渣を分解昇華させた。残留物を
ＨＦとＨＮＯ3の混合希薄水溶液で微量不純物を回収
し、回収した液をＡＡＳ法を用いてＦｅの定量分析を行
った。 ＜比較例２＞実施例１と同一のシリコン基板模擬物を用
意し、実施例１と同様にして模擬物を分解昇華させて残
留物を得た。この残留物を加熱せずに、ＨＦとＨＮＯ3
の混合希薄水溶液で微量不純物を回収し、回収した液を
ＡＡＳ法を用いてＦｅの定量分析を行った。
【００２２】＜比較評価＞実施例１及び比較例１，２の
Ｆｅの定量分析図を図２〜図４にそれぞれ示す。図３よ
り明らかなように比較例１はＦｅの吸光度ピーク以外に
ボロン成分の影響からピークがいくつもできている。ま
た図４より、比較例２では残留物中に残っているＨ2Ｓ
Ｏ4の影響と考えられる吸光度ピークがＦｅの吸光度ピ
ークに重なるように現れていた。これら比較例１，２に
比べて図２の実施例１ではＦｅの吸光度ピークが安定し
ていることが判る。
Ｆｅの定量分析図を図２〜図４にそれぞれ示す。図３よ
り明らかなように比較例１はＦｅの吸光度ピーク以外に
ボロン成分の影響からピークがいくつもできている。ま
た図４より、比較例２では残留物中に残っているＨ2Ｓ
Ｏ4の影響と考えられる吸光度ピークがＦｅの吸光度ピ
ークに重なるように現れていた。これら比較例１，２に
比べて図２の実施例１ではＦｅの吸光度ピークが安定し
ていることが判る。
【００２３】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、シ
リコン基板よりシリコン成分を分解昇華して基板中に含
まれる微量不純物を残渣として回収し、基板に含まれる
不純物を定量分析するシリコン基板中の微量不純物の分
析方法において、残渣にフッ化水素酸と硝酸を加えて１
５０〜２２０℃に加熱するか、又は塩酸と硝酸を加えて
６０〜９０℃に加熱して、残渣中に含まれるシリコン成
分を完全に除去した後に、続いてフッ化水素酸と硝酸と
硫酸、又は塩酸と硝酸と硫酸を加えて１５０〜２２０℃
に加熱して残渣を昇華させて、残渣中に含まれるボロン
成分を除去するので、その残留物から基板に含まれる不
純物を定量分析することにより、シリコン基板中に含ま
れるボロン成分の影響を受けることなく正確かつ安定に
微量不純物の定量分析を行うことができる。
リコン基板よりシリコン成分を分解昇華して基板中に含
まれる微量不純物を残渣として回収し、基板に含まれる
不純物を定量分析するシリコン基板中の微量不純物の分
析方法において、残渣にフッ化水素酸と硝酸を加えて１
５０〜２２０℃に加熱するか、又は塩酸と硝酸を加えて
６０〜９０℃に加熱して、残渣中に含まれるシリコン成
分を完全に除去した後に、続いてフッ化水素酸と硝酸と
硫酸、又は塩酸と硝酸と硫酸を加えて１５０〜２２０℃
に加熱して残渣を昇華させて、残渣中に含まれるボロン
成分を除去するので、その残留物から基板に含まれる不
純物を定量分析することにより、シリコン基板中に含ま
れるボロン成分の影響を受けることなく正確かつ安定に
微量不純物の定量分析を行うことができる。
【図１】本実施の形態におけるシリコン基板の酸溶解法
を示す構成図。
を示す構成図。
【図２】実施例１におけるシリコン基板中に含まれるＦ
ｅの定量分析図。
ｅの定量分析図。
【図３】比較例１におけるシリコン基板中に含まれるＦ
ｅの定量分析図。
ｅの定量分析図。
【図４】比較例２におけるシリコン基板中に含まれるＦ
ｅの定量分析図。
ｅの定量分析図。
１１ 分解液 １５ シリコン基板 １８ 残渣 １９ 混合溶液 ２３ 混合溶液 ２４ 残留物
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｇ０１Ｎ 21/73 Ｇ０１Ｎ 27/62 Ｖ 27/62 31/12 Ｂ 31/12 33/00 Ａ 33/00 Ｈ０１Ｌ 21/66 Ｎ Ｈ０１Ｌ 21/306 Ｇ０１Ｎ 1/28 Ｘ 21/66 Ｈ０１Ｌ 21/302 Ｐ Ｆターム(参考） 2G042 AA01 BE10 CA03 CB06 DA05 DA08 EA01 EA05 FA01 FB02 GA01 2G043 AA01 BA02 CA05 DA02 EA08 GA07 GB21 JA01 LA01 2G059 AA01 BB16 CC02 CC20 DD03 DD16 EE01 FF04 4M106 AA01 AA10 BA12 CB01 DH11 DH55 DH60 5F004 AA16 BA19 DA00 DA20 DB01
Claims (8)
- 【請求項１】 シリコン基板(15)よりシリコン成分を分
解昇華して前記基板(15)中に含まれる微量不純物を残渣
(18)として回収し、前記基板(15)に含まれる不純物を定
量分析するシリコン基板中の微量不純物の分析方法にお
いて、 前記残渣(18)にフッ化水素酸と硝酸の混酸溶液(19)を加
えて１５０〜２２０℃に加熱するか、又は塩酸と硝酸の
混酸溶液を加えて６０〜９０℃に加熱して、前記残渣(1
8)に含まれる残りのシリコン成分を分解昇華させ、続い
てフッ化水素酸と硝酸と硫酸の混酸溶液(23)又は塩酸と
硝酸と硫酸の混酸溶液を加えて１５０〜２２０℃に加熱
して前記残渣(18)に含まれるボロン成分を分解昇華さ
せ、その残留物(24)から前記基板(15)に含まれる不純物
を定量分析することを特徴とするシリコン基板中の微量
不純物分析方法。 - 【請求項２】 フッ化水素酸と硝酸と硫酸の混合比が重
量濃度比で、フッ化水素酸：硝酸：硫酸＝１０〜１０
０：１０〜１００：１〜１０である請求項１記載のシリ
コン基板中の微量不純物分析方法。 - 【請求項３】 塩酸と硝酸と硫酸の混合比が重量濃度比
で、塩酸：硝酸：硫酸＝１０〜１００：１０〜１００：
１〜１０である請求項１記載のシリコン基板中の微量不
純物分析方法。 - 【請求項４】 シリコン成分の分解昇華方法が分解液(1
1)を気化してそのガスでシリコン基板(15)を気相分解す
る間接溶解法である請求項１記載のシリコン基板中の微
量不純物分析方法。 - 【請求項５】 シリコン成分の分解昇華方法が分解液(1
1)とシリコン基板(15)を混合して前記シリコン基板(15)
を溶解し、その溶解液を濃縮乾固する直接溶解法である
請求項１記載のシリコン基板中の微量不純物分析方法。 - 【請求項６】 分解液(11)がフッ化水素酸と硝酸の混酸
であるか、又はフッ化水素酸と硝酸と硫酸の混酸である
請求項４又は５記載のシリコン基板中の微量不純物分析
方法。 - 【請求項７】 シリコン基板(15)がボロンを１×１０15
ａｔｏｍｓ／ｃｍ3〜１×１０20ａｔｏｍｓ／ｃｍ3ドー
プしたシリコン基板である請求項１記載のシリコン基板
中の微量不純物分析方法。 - 【請求項８】 残留物(24)の定量分析を原子吸光分析
法、誘導結合プラズマ質量分析法又は誘導結合プラズマ
発光分析法により行う請求項１記載のシリコン基板中の
微量不純物分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000228880A JP3832204B2 (ja) | 2000-07-28 | 2000-07-28 | シリコン基板中の微量不純物分析方法 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002040009A true JP2002040009A (ja) | 2002-02-06 |
| JP3832204B2 JP3832204B2 (ja) | 2006-10-11 |
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|---|---|---|---|
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| JP2018164067A (ja) * | 2016-12-26 | 2018-10-18 | 東京エレクトロン株式会社 | 基板処理方法、基板処理装置、基板処理システム、基板処理システムの制御装置、半導体基板の製造方法および半導体基板 |
| CN114621756A (zh) * | 2022-03-28 | 2022-06-14 | 南昌大学 | 一种利用回收硅锯屑粉制备Mn4+激活氟化物红色荧光粉的方法 |
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