JP3832204B2 - シリコン基板中の微量不純物分析方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、シリコン基板中の微量不純物分析に関する。更に詳しくは、ボロンをドープしたシリコン基板における微量不純物分析に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
シリコン基板中に含まれる金属不純物は、半導体デバイスの高集積化、高性能化に伴い、デバイスのリーク電流の増大や酸化膜の耐圧劣化などの特性に深刻な影響を及ぼすようになってきた。このため、シリコン基板の純度を間接的にその電気的特性から評価するのではなく、シリコン基板自体を酸により溶解してその残渣を分析することにより直接的にその純度を評価する必要性が高まってきている。
シリコン基板の酸溶解法には、フッ化水素酸(以下、HFという。)と硝酸(以下、HNO3という。)からなる分解液とシリコン基板を混合して基板を溶解する直接溶解法と、HFとHNO3からなる分解液を気化してそのガスでウェーハを気相分解する間接溶解法が知られている。直接溶解法はシリコン基板を分解液と混合して溶解させ、この溶解液を濃縮乾固して残渣を回収する方法である。間接溶解法はシリコン基板を分解液を気化させた気体に接触させ、シリコン成分大半を選択的に分解昇華させ、残った残渣を回収する方法である。残渣の回収後、直接溶解法及び間接溶解法では回収した残渣をHFとHNO3の混酸溶液又は塩酸(以下、HClという。)とHNO3の混酸溶液を用いて残渣に含まれている微量シリコン成分を分解昇華させ、希釈酸溶液で微量不純物を回収し、基板に含まれる不純物を定量分析していた。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上述したシリコン基板の酸溶解法ではシリコン基板中にボロンが1×1015atoms/cm3〜1×1020atoms/cm3程度存在する場合、残渣中にはシリコンのみならずボロンも存在し、従来の処理方法であるHFとHNO3の混酸溶液で残渣を分解昇華させてもボロン成分が残渣中に残り、このボロン成分が原子吸光分析法(Atomic Absorption Spectrometry、以下AASという。)又は誘導結合プラズマ質量分析法(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry、以下ICP−MSという。)、誘導結合プラズマ発光分析法(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry、以下ICP−AESという。)等による微量不純物定量分析の妨げになる問題があった。
本発明の目的は、シリコン基板に含まれるボロンの影響を受けることなく正確かつ安定に不純物定量分析を行えるシリコン基板中の微量不純物分析方法を提供することにある。
【0004】
【課題を解決するための手段】
請求項1に係る発明は、図1(a)〜(e)に示すように、シリコン基板15よりシリコン成分を分解昇華して基板15中に含まれる微量不純物を残渣18として回収し、基板15に含まれる不純物を定量分析するシリコン基板中の微量不純物の分析方法において、残渣18にHFとHNO3の混酸溶液19を加えて150〜220℃に加熱して、残渣18に含まれる残りのシリコン成分を分解昇華させ、続いてHFとHNO3と硫酸(以下、H2SO4という。)の混酸溶液23又はHClとHNO3とH2SO4の混酸溶液を加えて150〜220℃に加熱して残渣18に含まれるボロン成分を分解昇華させ、その残留物24から基板15に含まれる不純物を定量分析することを特徴とするシリコン基板中の微量不純物分析方法である。
請求項1に係る発明では、回収した残渣にHFとHNO3の混酸溶液を加えて150〜220℃に加熱して、残渣よりシリコン成分を完全に除去し、続いてHFとHNO3とH2SO4の混酸溶液又はHClとHNO3とH2SO4の混酸溶液を加えて150〜220℃に加熱して残渣を分解昇華させることにより、残渣中に含まれるボロン成分を除去することができる。
請求項2に係る発明は、シリコン基板15よりシリコン成分を分解昇華して基板15中に含まれる微量不純物を残渣18として回収し、基板15に含まれる不純物を定量分析するシリコン基板中の微量不純物の分析方法において、残渣18にHClとHNO 3 の混酸溶液を加えて60〜90℃に加熱して、残渣18に含まれる残りのシリコン成分を分解昇華させ、続いてHFとHNO 3 とH 2 SO 4 の混酸溶液23又はHClとHNO 3 とH 2 SO 4 の混酸溶液を加えて150〜220℃に加熱して残渣18に含まれるボロン成分を分解昇華させ、その残留物24から基板15に含まれる不純物を定量分析することを特徴とするシリコン基板中の微量不純物分析方法である。
請求項2に係る発明では、回収した残渣にHClとHNO 3 の混酸溶液を加えて60〜90℃に加熱して、残渣よりシリコン成分を完全に除去し、続いてHFとHNO 3 とH 2 S O 4 の混酸溶液又はHClとHNO 3 とH 2 SO 4 の混酸溶液を加えて150〜220℃に加熱して残渣を分解昇華させることにより、残渣中に含まれるボロン成分を除去することができる。
【0005】
請求項3に係る発明は、請求項1又は2に係る発明であって、HFとHNO3とH2SO4の混合比が重量濃度比で、HF:HNO3:H2SO4=10〜100:10〜100:1〜10であるシリコン基板中の微量不純物分析方法である。
請求項4に係る発明は、請求項1又は2に係る発明であって、HClとHNO3とH2SO4の混合比が重量濃度比で、HCl:HNO3:H2SO4=10〜100:10〜100:1〜10であるシリコン基板中の微量不純物分析方法である。
請求項3又は4に係る発明では、上記重量濃度比に調整された混酸溶液を用いることでボロン成分を効率よく除去できる。混酸溶液中のH2SO4が上記重量濃度比の上限値を越えると、残留物からH2SO4除去するための熱処理に長時間を要する。
【0006】
請求項5に係る発明は、請求項1又は2に係る発明であって、シリコン成分の分解昇華方法が分解液を気化してそのガスでシリコン基板を気相分解する間接溶解法であるシリコン基板中の微量不純物分析方法である。
請求項6に係る発明は、請求項1又は2に係る発明であって、シリコン成分の分解昇華方法が分解液とシリコン基板を混合してシリコン基板を溶解し、その溶解液を濃縮乾固する直接溶解法であるシリコン基板中の微量不純物分析方法である。
請求項7に係る発明は、請求項5又は6に係る発明であって、分解液がHFとHNO3の混酸であるか、又はHFとHNO3とH2SO4の混酸であるシリコン基板中の微量不純物分析方法である。
請求項8に係る発明は、請求項1又は2に係る発明であって、シリコン基板がボロンを1×1015atoms/cm3〜1×1020atoms/cm3ドープしたシリコン基板であるシリコン基板中の微量不純物分析方法である。
請求項9に係る発明は、請求項1又は2に係る発明であって、残留物の定量分析をAAS、ICP−MS又はICP−AESにより行うシリコン基板中の微量不純物分析方法である。
請求項9に係る発明では、AAS、ICP−MS又はICP−AESにより残留物の定量分析を的確に行うことができる。特に、高精度に分析する場合にはICP−MSを用いることが好ましい。
【0007】
【発明の実施の形態】
本発明の分析方法はボロンを1×1015atoms/cm3〜1×1020atoms/cm3ドープしたシリコン基板における微量不純物の分析に適する。
【0008】
従来のシリコン基板中の不純物定量分析では酸溶解法によりシリコン成分を除去した残渣にHFとHNO3の混酸溶液又はHClとHNO3の混酸溶液を用いて残渣を分解昇華させていたが、この方法ではボロンをドープしたシリコン基板の場合ではボロンが残渣中に残ってしまうため、定量分析の際にバックグラウンドに影響を及ぼして正確な分析データが得られない。そこで本発明の特徴ある構成は回収した残渣にHFとHNO3の混酸溶液を加えて150〜220℃に加熱するか、又はHClとHNO3の混酸溶液を加えて60〜90℃に加熱して、残渣に含まれる残りのシリコン成分を分解昇華させ、続いてHFとHNO3とH2SO4の混酸溶液又はHClとHNO3とH2SO4の混酸溶液を加えて150〜220℃に加熱することにより残渣に含まれるボロン成分を分解昇華させ、その残留物を定量分析することにある。シリコン成分除去後に続いてHFとHNO3とH2SO4の混酸溶液又はHClとHNO3とH2SO4の混酸溶液を加えて加熱することによりボロン成分を分解昇華させることができるため、残渣処理後の残留物にはボロンが含まれない。そのため、正確かつ安定して微量不純物分析を行うことができる。
【0009】
次に本発明の実施の形態をシリコン基板よりシリコン成分を分解昇華する方法に間接溶解法である気相分解法(Vapor Phase Decomposition:VPD法)を用いて説明する。
図1(a)及び図1(b)に示すように、反応容器10はシリコン基板15の分解液11を収容する収容容器12と、この収容容器12を密閉する蓋13とを有する。この容器12と蓋13はそれぞれ縦100〜400mm、横100〜400mm、高さ100〜200mm、厚さ2mmのポリプロピレン、フッ素樹脂の一種であるポリテトラフルオロエチレン(商品名:テフロン、以下PTFEという。)等のプラスチック製のボックスである。この収容容器12内には支持台14が配置される。支持台14はPTFEから作られ、スタンド部14aとテーブル14bを有する。スタンド部14aは収容容器12の底面に置かれ、分解液11の液面より上に突出しかつ容器12の深さの半分程度の高さを有する。テーブル14bはスタンド部14aの上部にこのスタンド部14aと一体的に形成され、上面にシリコン基板15が置かれる。テーブル14bの周縁の大部分にはフランジ14cが突設される。収容容器12、蓋13及び支持台14はシリコン基板15を分解する前に十分に清浄にしておく必要がある。
【0010】
シリコン基板の分解液11はテーブル14bより僅かに下方にその液面とするように収容容器12に貯えられる。この分解液11はHFとHNO3の混酸にH2SO4を加えたものである。具体的には濃度38重量%のHFと濃度68重量%のHNO3と濃度98重量%のH2SO4を重量濃度比でHF:HNO3:H2SO4=0.76:0.7:1.96の割合で均一に混合して調製される。
【0011】
図1(a)に示すように、分解液11を収容容器12に貯え、テーブル14bの上面にシリコン基板15を水平に置き、蓋を被せて反応容器10を密閉状態にすると、分解液11中のH2SO4が分解液中のHFとHNO3の各水分を吸収するとともに、反応容器10内の密閉された空気中の水分を吸収し、密閉空間16の湿度を低くする。これにより分解液を加熱しなくても、また密閉された反応容器を特別に加圧しなくても分解液の気化が促進され、その気化した高濃度のHF−HNO3ガス17がテーブル14b上のシリコン基板15に接触し、図1(b)に示すようにこの基板15を比較的短時間で分解昇華させる。
【0012】
このシリコン基板の分解反応は次のように行われる。まず、HNO3ガス又はNO2ガスによるSiの酸化と、HFガスによるSiO2の除去が式(1)及び(2)に示すように同時に行われる。
【0013】
Si + 4HNO3↑ → SiO2 + 4NO↑ + 2H2O ……(1)
SiO2 + 4HF↑ → SiF4↑ + 2H2O ……(2)
反応容器内に不安定なガスは全くなく、式(3)に示すように上記反応後直ちにNOガスは反応容器内の酸素と反応する。
【0014】
2NO↑ + O2↑ → 2NO2↑ ……(3)
式(1)及び式(2)で生じた水蒸気が容器内面に付着して微小な液滴になった後、式(4)に示すようにSiF4ガスはこの液滴と反応してゲル状のオルトケイ酸(H4SiO4)を生じる。
【0015】
SiF4↑ + 4H2O → H4SiO4↓ + 4HF↑ ……(4)
式(3)及び式(4)でそれぞれ生じたNO2ガスとHFガスにより、上記式(1)及び式(2)の反応が繰返され、このNO2ガスとHFガスの再循環は反応容器内の圧力を減じる。上記式(1)及び式(3)に示したように、HNO3によるSiの酸化はNO2を生じる一方、極めて僅かながらNH3ガスも生じる。VPD法或いは液相分解法においても、HFとHNO3によりSiはその97%以上が分解してSiF4を生成し、一方その3%以下がジアンモニウムヘキサフルオロシリケート((NH4)2SiF6)を生成する。この(NH4)2SiF6は白い結晶であり、残渣18として残る。
【0016】
次に図1(c)及び図1(d)に示すように、支持台14を反応容器10から取出し、テーブル上14bでこの基板の残渣18にHFとHNO3の混酸溶液19を滴下することによりこの残渣18を溶解し、この溶解液21をフランジのない部分からPTFE製のビーカ22に集める。このHFとHNO3の混合比は、重量比で濃度38重量%のHF:濃度68重量%のHNO3=2:1である。この混酸溶液19の滴下量は残渣1g当り1mlの割合である。このビーカ22内の溶解液19を150〜220℃の温度で加熱することにより、残渣に含まれる(NH4)2SiF6がケイフッ化水素酸(H2SiF6)、四フッ化ケイ素(SiF4)になって、比較的短時間で分解昇華する。ビーカ内には(NH4)2SiF6以外の残渣が残る。なお、HFとHNO3の混酸の代わりにHClとHNO3の混酸を滴下して残渣を溶解してもよい。この場合の溶解液の加熱温度は60〜90℃がよい。
【0017】
続いて図1(e)に示すように、HFとHNO3とH2SO4の混酸溶液23を滴下して残渣を溶解する。このHFとHNO3とH2SO4の混合比は、濃度38重量%のHF:濃度68重量%のHNO3:濃度98重量%のH2SO4=10〜100:10〜100:1〜10である。この混酸溶液23の滴下量は残渣1g当り100〜200μlの割合である。このビーカ22内の溶解液を150〜220℃の温度で加熱することにより、下記式(5)及び式(6)に示すような反応が起き、残渣に含まれるボロン成分が分解昇華する。
【0018】
(NH4)2B4O7 + 12HF → (NH 4 OH)2・(BF3)4 + 5H2O ……(5)
(NH 4 OH)2・(BF3)4 + 2H2SO4 → 4BF3↑ + 2NH4HSO4 + 2H2O ……(6)
ボロンは比較的短時間で分解昇華し、ビーカ22内に不純物からなる残留物24が残る。ボロン除去後の残留物24にはH2SO4が含まれており、このH2SO4は後述する定量分析に影響(例えば、AASのデータにブランクピークを発生させる。)を与えるので好ましくない。このためボロン除去後の残留物24に熱処理を施す。この熱処理ではH2SO4は粘性が高いため200〜250℃で5〜30分間熱処理する必要がある。定量分析法にAASを用いる場合には、残留物中のH2SO4の残存量は1μl以下でよいが、ICP−MSを用いる場合には、残留物に含まれているほとんど全てのH2SO4を除去する必要がある。H2SO4除去後の残留物はHF、HNO3の混酸で希釈され、この希釈液に含まれる微量不純物はAAS、ICP−MS又はICP−AESで定量的に分析される。
【0019】
なお、本実施の形態では分解液11をHFとHNO3の混酸にH2SO4を加えたものとしたが、HFとHNO3の混酸を用いてもよい。HFとHNO3の混酸を分解液11とする場合では、分解液の気化を促進するために反応容器10を加熱、或いは加圧する必要がある。また、本発明の分析方法は間接溶解法に限らず、直接溶解法にも適用することができる。
【0020】
【実施例】
次に本発明の実施例を比較例とともに説明する。
<実施例1>
縦250mm、横250mm、高さ150mm、厚さ2mmのポリプロピレン製の収容容器と蓋からなる反応容器を用意した。次に50重量%のHF250gと68重量%のHNO380gと98重量%のH2SO4250gを混合して分解液を調製した。この分解液を収容容器に添加した。フッ素樹脂製ビーカを2個用意し、これらビーカを収容容器内にそれぞれ配置した。シリコン基板模擬物として、ボロンを1×1018atoms/cm3ドープしたシリコンウェーハの切断片(5g)を用意した。この模擬物をビーカ内に入れ、残り1個のビーカは空のままにした。収容容器に蓋をして反応容器内を密閉状態に保ち、常温で約12時間放置して模擬物を分解昇華させて残渣を得た。
反応容器から残渣の入ったビーカを取出し、38重量%のHFと68重量%のHNO3を重量比でHF:HNO3=2:1の割合で混合した混酸を残渣5g当たり1.0ml滴下し、更に20重量%のHClと68重量%のHNO3と98重量%のH2SO4を重量比でHCl:HNO3:H2SO4=50:25:1の割合で混合した混酸を残渣5g当たり1.0ml滴下し、ビーカを150〜220℃に加熱して残渣を分解昇華させた。残留物を150〜220℃に加熱してH2SO4を完全に気化させ、HFとHNO3の混合希薄水溶液で微量不純物を回収し、回収した液をAAS法を用いてFeの定量分析を行った。また、空のビーカも反応容器から取出してHFとHNO3の混合希薄水溶液でビーカ内を洗浄して、この洗浄液をAAS法を用いて定量分析を行った。
【0021】
<比較例1>
実施例1と同一のシリコン基板模擬物を用意し、実施例1と同様にして模擬物を分解昇華させて残渣を得た。反応容器から残渣の入ったビーカを取出し、38重量%のHFと68重量%のHNO3を重量比でHF:HNO3=2:1の割合で混合した混酸を残渣5g当たり1.0ml滴下し、ビーカを150〜220℃に加熱して残渣を分解昇華させた。残留物をHFとHNO3の混合希薄水溶液で微量不純物を回収し、回収した液をAAS法を用いてFeの定量分析を行った。
<比較例2>
実施例1と同一のシリコン基板模擬物を用意し、実施例1と同様にして模擬物を分解昇華させて残留物を得た。この残留物を加熱せずに、HFとHNO3の混合希薄水溶液で微量不純物を回収し、回収した液をAAS法を用いてFeの定量分析を行った。
【0022】
<比較評価>
実施例1及び比較例1,2のFeの定量分析図を図2〜図4にそれぞれ示す。
図3より明らかなように比較例1はFeの吸光度ピーク以外にボロン成分の影響からピークがいくつもできている。また図4より、比較例2では残留物中に残っているH2SO4の影響と考えられる吸光度ピークがFeの吸光度ピークに重なるように現れていた。これら比較例1,2に比べて図2の実施例1ではFeの吸光度ピークが安定していることが判る。
【0023】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によれば、シリコン基板よりシリコン成分を分解昇華して基板中に含まれる微量不純物を残渣として回収し、基板に含まれる不純物を定量分析するシリコン基板中の微量不純物の分析方法において、残渣にフッ化水素酸と硝酸を加えて150〜220℃に加熱するか、又は塩酸と硝酸を加えて60〜90℃に加熱して、残渣中に含まれるシリコン成分を完全に除去した後に、続いてフッ化水素酸と硝酸と硫酸、又は塩酸と硝酸と硫酸を加えて150〜220℃に加熱して残渣を昇華させて、残渣中に含まれるボロン成分を除去するので、その残留物から基板に含まれる不純物を定量分析することにより、シリコン基板中に含まれるボロン成分の影響を受けることなく正確かつ安定に微量不純物の定量分析を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本実施の形態におけるシリコン基板の酸溶解法を示す構成図。
【図2】 実施例1におけるシリコン基板中に含まれるFeの定量分析図。
【図3】 比較例1におけるシリコン基板中に含まれるFeの定量分析図。
【図4】 比較例2におけるシリコン基板中に含まれるFeの定量分析図。
【符号の説明】
11 分解液
15 シリコン基板
18 残渣
19 混合溶液
23 混合溶液
24 残留物
Claims (9)
- シリコン基板(15)よりシリコン成分を分解昇華して前記基板(15)中に含まれる微量不純物を残渣(18)として回収し、前記基板(15)に含まれる不純物を定量分析するシリコン基板中の微量不純物の分析方法において、
前記残渣(18)にフッ化水素酸と硝酸の混酸溶液(19)を加えて150〜220℃に加熱して、前記残渣(18)に含まれる残りのシリコン成分を分解昇華させ、続いてフッ化水素酸と硝酸と硫酸の混酸溶液(23)又は塩酸と硝酸と硫酸の混酸溶液を加えて150〜220℃に加熱して前記残渣(18)に含まれるボロン成分を分解昇華させ、その残留物(24)から前記基板(15)に含まれる不純物を定量分析することを特徴とするシリコン基板中の微量不純物分析方法。 - シリコン基板 (15) よりシリコン成分を分解昇華して前記基板 (15) 中に含まれる微量不純物を残渣 (18) として回収し、前記基板 (15) に含まれる不純物を定量分析するシリコン基板中の微量不純物の分析方法において、
前記残渣 (18) に塩酸と硝酸の混酸溶液を加えて60〜90℃に加熱して、前記残渣 (18) に含まれる残りのシリコン成分を分解昇華させ、続いてフッ化水素酸と硝酸と硫酸の混酸溶液 (23) 又は塩酸と硝酸と硫酸の混酸溶液を加えて150〜220℃に加熱して前記残渣 (18) に含まれるボロン成分を分解昇華させ、その残留物 (24) から前記基板 (15) に含まれる不純物を定量分析することを特徴とするシリコン基板中の微量不純物分析方法。 - フッ化水素酸と硝酸と硫酸の混合比が重量濃度比で、フッ化水素酸:硝酸:硫酸=10〜100:10〜100:1〜10である請求項1又は2記載のシリコン基板中の微量不純物分析方法。
- 塩酸と硝酸と硫酸の混合比が重量濃度比で、塩酸:硝酸:硫酸=10〜100:10〜100:1〜10である請求項1又は2記載のシリコン基板中の微量不純物分析方法。
- シリコン成分の分解昇華方法が分解液(11)を気化してそのガスでシリコン基板(15)を気相分解する間接溶解法である請求項1又は2記載のシリコン基板中の微量不純物分析方法。
- シリコン成分の分解昇華方法が分解液(11)とシリコン基板(15)を混合して前記シリコン基板(15)を溶解し、その溶解液を濃縮乾固する直接溶解法である請求項1又は2記載のシリコン基板中の微量不純物分析方法。
- 分解液(11)がフッ化水素酸と硝酸の混酸であるか、又はフッ化水素酸と硝酸と硫酸の混酸である請求項5又は6記載のシリコン基板中の微量不純物分析方法。
- シリコン基板(15)がボロンを1×1015atoms/cm3〜1×1020atoms/cm3ドープしたシリコン基板である請求項1又は2記載のシリコン基板中の微量不純物分析方法。
- 残留物(24)の定量分析を原子吸光分析法、誘導結合プラズマ質量分析法又は誘導結合プラズマ発光分析法により行う請求項1又は2記載のシリコン基板中の微量不純物分析方法。
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