JP6399141B1 - シリコンウェーハの金属汚染分析方法およびシリコンウェーハの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
分析対象のシリコンウェーハの表面をフッ化水素ガスおよび硝酸ガスを含むエッチングガスと接触させることにより、このシリコンウェーハの表層領域をエッチングすること、
上記シリコンウェーハの上記エッチングにより露出した表面を、塩酸および硝酸を含む混酸から発生するガスと接触させること、
上記混酸から発生するガスと接触させた後のシリコンウェーハを加熱すること、
上記加熱後のシリコンウェーハの上記エッチングにより露出した表面を回収液と接触させること、ならびに、
上記シリコンウェーハの上記エッチングにより露出した表面と接触させた後の回収液中の金属成分を分析すること、
を含む、シリコンウェーハの金属汚染分析方法(以下、単に「分析方法」ともいう。)、
に関する。
上記分析方法では、分析対象のシリコンウェーハの表面を上記エッチングガスと接触させることにより、シリコンウェーハの表層領域をエッチングする。即ち、気相分解法によってシリコンウェーハ表層領域をエッチングする。しかし、一般に、シリコンの気相分解反応では、回収液への金属成分の回収の妨げとなったり、金属成分の分析に用いられる分析装置において妨害物質となり得るSi化合物(Si残渣)が生成すると言われている。上記エッチングで生じると考えられる代表的なSi残渣形成過程を、以下に示す。
3Si+18HF+4HNO3→3SiF6H2+4NO+8H2O・・・(1)
SiF6H2→SiF4↑+2HF・・・(2)
4Si+8HNO3→Si(NO3)4+3SiO2+2NH4NO3・・・(3)
NH4NO3+SiF6H2→(NH4)2SiF6+2HNO3・・・(4)
エッチング時には、反応(1)、(2)のようにSiF4としてシリコンが気化する反応と、反応(3)、(4)のように(NH4)2SiF6として固体のSi化合物が生成する反応が起こる。このようなSi化合物(Si残渣)が回収液に回収されて金属成分分析のために用いられる分析装置に多量に導入されると、金属成分分析を妨害して分析感度低下を引き起こし得る。
これに対し、上記分析方法では、エッチング後、エッチングにより露出したシリコンウェーハ表面を、塩酸および硝酸を含む混酸から発生するガスと接触させる。上記混酸では、以下の反応(5)が進行すると考えられる。
HNO3+HCl→NOCl+Cl+H2・・・(5)
そして、上記混酸から発生したガスとの接触により、シリコンウェーハ表面においてSi残渣を溶解する反応が進行すると考えられる。その後、シリコンウェーハを加熱することにより、Si残渣を気化させ除去することができると、本発明者は推察している。
一方、特許文献1の請求項2には、シリコンウェーハ表面を気相分解した後に加熱することが記載されている。これに対し本発明者らは、気相分解後、塩酸および硝酸を含む混酸から発生するガスと接触させた後にシリコンウェーハを加熱することにより、Si残渣の除去率の向上が可能になると考えている。
ただし以上の記載には本発明者の推察も含まれる。かかる推察は本発明を何ら限定するものではない。
複数のシリコンウェーハを含むシリコンウェーハロットを準備すること、
上記シリコンウェーハロット内の少なくとも1つのシリコンウェーハの金属汚染を上記分析方法によって分析すること、および、
上記分析の結果、金属汚染レベルが許容レベルと判定されたシリコンウェーハと同一ロット内の他の1つ以上のシリコンウェーハを製品シリコンウェーハとして出荷するための準備に付すこと、
を含むシリコンウェーハの製造方法、
に関する。
評価対象の製造工程においてシリコンウェーハを製造すること、
上記製造されたシリコンウェーハの金属汚染を上記分析方法によって分析すること、および、
分析の結果、金属汚染レベルが許容レベルと判定されたシリコンウェーハが製造された製造工程において、または金属汚染レベルが許容レベルを超えると判定されたシリコンウェーハが製造された製造工程に金属汚染低減処理を施した後にこの製造工程において、シリコンウェーハを製造することを含むシリコンウェーハの製造方法、
に関する。
本発明の一態様は、 分析対象のシリコンウェーハの表面をフッ化水素ガスおよび硝酸ガスを含むエッチングガスと接触させることにより、このシリコンウェーハの表層領域をエッチングすること、上記シリコンウェーハの上記エッチングにより露出した表面を、塩酸および硝酸を含む混酸から発生するガスと接触させること、上記混酸から発生するガスと接触させた後のシリコンウェーハを加熱すること、上記加熱後のシリコンウェーハの上記エッチングにより露出した表面を回収液と接触させること、ならびに、上記シリコンウェーハの上記エッチングにより露出した表面と接触させた後の回収液中の金属成分を分析することを含むシリコンウェーハの金属汚染分析方法に関する。
以下、上記分析方法について、更に詳細に説明する。
上記分析方法における分析対象のシリコンウェーハとしては、シリコン単結晶ウェーハ(p型でもn型でもよい)に各種処理が施されたウェーハ、例えば、ポリッシュドウェーハ、アニールウェーハ、エピタキシャルウェーハ等の各種シリコンウェーハを挙げることができる。エッチングされるシリコンウェーハの表層領域とは、シリコンウェーハの表面から深さ方向に向かう一部領域をいう。一般的なシリコンウェーハの金属汚染分析では、シリコンウェーハ表面から厚み0.02〜10μm程度の領域が分析対象領域となることが多い。したがって、一例では、エッチングされる表層領域の厚みは、0.02〜10μm程度であることができる。ただし表層領域の厚みは、この範囲外であってもよく、分析目的に応じて設定すればよい。また、シリコンウェーハの表層領域は、一態様では、エピタキシャル層、酸化膜等のシリコンウェーハの表層に位置する層、またはかかる層の一部もしくはかかる層を含む部分であることができる。
上記分析方法では、シリコンウェーハ表層領域のエッチングを、気相分解法によって行う。気相分解法によるエッチングに用いるエッチングガスは、フッ化水素(HF)ガスおよび硝酸(HNO3)ガスを含む。これらガスを含むエッチングガスは、一態様では、フッ化水素酸(フッ化水素の水溶液)および硝酸を含む溶液、好ましくは水溶液から発生させることができる。例えば、上記溶液は、40〜50質量%フッ化水素酸と50〜70質量%硝酸水溶液とを、体積基準の混合比で、前者:後者=9:1〜7:3で混合した水溶液であることができる。上記溶液は、フッ化水素酸および硝酸以外の酸成分を含んでも含まなくてもよく、フッ化水素ガスおよび硝酸ガスの発生効率向上の観点からは、含まないことが好ましい。また、上記溶液は、一態様ではシリコン片を含むことができる。シリコン片は、例えば製品シリコンウェーハを裁断することによって得られたシリコン片等であることができる。シリコン片の使用量は特に限定されるものではない。上記溶液にシリコン片の少なくとも一部が溶解すると窒素酸化物(NO、NO2等)が発生し、この窒素酸化物が上記反応(1)に対して触媒作用を発揮することにより反応を促進することができると考えられる。
以上説明したエッチング後、エッチングにより露出したシリコンウェーハの表面を、塩酸および硝酸を含む混酸から発生するガスと接触させる。先に詳述したように、上記ガスには、塩化ニトロシル(NOCl)、塩素、NOが含まれると考えられ、中でも酸化力の強い塩化ニトロシルが含まれることが、Si残渣の除去につながると本発明者は考えている。
上記混酸から発生するガスと接触させた後のシリコンウェーハは加熱される。Si残渣が上記ガスとの接触によりSi残渣が溶解し、次いで加熱により気化することにより、シリコンウェーハ表面からSi残渣を除去することができると考えられる。これにより、Si残渣量を低減することができることが分析感度向上につながると本発明者は推察している。
上記分析方法では、上記加熱後のシリコンウェーハの表面を回収液と接触させる。これにより、回収液中に、エッチングにより除去されたシリコンウェーハ表層領域に含まれていた金属成分を取り込みシリコンウェーハ表面から回収することができる。回収液としては、シリコンウェーハ表面から金属成分を回収する回収液として公知の回収液を使用することができる。かかる回収液としては、例えば、純水、フッ化水素酸と過酸化水素水との混合溶液、過酸化水素と塩酸との混合溶液、フッ化水素酸、過酸化水素水および塩酸の混合溶液等を挙げることができる。酸成分を含む回収液を使用する場合、酸成分の濃度については公知技術を何ら制限なく適用することができる。また、回収液の使用量は、分析対象のシリコンウェーハのサイズ等を考慮して決定すればよい。例えば、手動または自動で、シリコンウェーハ表面に滴下した回収液をシリコンウェーハ表面の全面になじませるように、ウェーハを傾かせて回転させることにより、シリコンウェーハ表面に回収液を走査させることができる。回収液と接触させる前のシリコンウェーハに対して、シリコンウェーハ表面から自然酸化膜を除去するための処理を施してもよい。自然酸化膜の除去は、例えばシリコンウェーハ表面をフッ化水素ガス等に暴露することにより行うことができる。
上記回収液には、エッチングにより除去されたシリコンウェーハ表層領域に含まれていた金属成分が取り込まれている。したがって、上記回収液中の金属成分を分析することにより、エッチングにより除去されたシリコンウェーハ表層領域に含まれていた金属成分の定性分析および/または定量分析を行うことができる。金属成分の分析は、金属成分の分析装置として公知の分析装置、例えば、誘導結合プラズマ質量分析装置(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry;ICP−MS)、原子吸光分光装置(Atomic Absorption Spectrometry;AAS)等によって行うことができる。上記分析方法によれば、分析装置において妨害物質となり分析感度の低下をもたらし得るSi残渣量の低減が可能と考えられ、このことが分析向上につながると本発明者は推察している。なおシリコンウェーハ表面と接触させた回収液はそのまま、または必要に応じて希釈もしくは濃縮した後、上記分析装置に導入することができる。
本発明の一態様は、
複数のシリコンウェーハを含むシリコンウェーハロットを準備すること、
上記シリコンウェーハロット内の少なくとも1つのシリコンウェーハの金属汚染を上記分析方法によって分析すること、および、
上記分析の結果、金属汚染レベルが許容レベルと判定されたシリコンウェーハと同一ロット内の他の1つ以上のシリコンウェーハを製品シリコンウェーハとして出荷するための準備に付すこと、
を含むシリコンウェーハの製造方法(以下、「製造方法1」という。)、
に関する。
評価対象の製造工程においてシリコンウェーハを製造すること、
上記製造されたシリコンウェーハの金属汚染を上記分析方法によって分析すること、および、
分析の結果、金属汚染レベルが許容レベルと判定されたシリコンウェーハが製造された製造工程において、または金属汚染レベルが許容レベルを超えると判定されたシリコンウェーハが製造された製造工程に金属汚染低減処理を施した後にこの製造工程において、シリコンウェーハを製造することを含むシリコンウェーハの製造方法(以下、「製造方法2」という。)、
に関する。
一方、評価対象の製造工程において製造されたシリコンウェーハが、分析の結果、金属汚染レベルが許容レベルを超えると判定されたならば、評価対象の製造工程ではシリコンウェーハの金属汚染が発生しやすいと判断し、この製造工程に金属汚染低減処理を施す。そして金属汚染低減処理を施した後の製造工程においてシリコンウェーハを製造する。製造されたシリコンウェーハは、一態様では、製品シリコンウェーハとして出荷することができる。また、一態様では、金属汚染低減処理後の製造工程で製造されたシリコンウェーハについて上記分析方法による金属汚染分析を行い、分析結果に基づき、必要に応じて金属汚染低減処理を施すこともできる。また、一態様では、金属汚染低減処理後の製造工程で製造されたシリコンウェーハロットについて、製造方法1を実施してもよい。即ち、製造方法1と製造方法2は、任意に組み合わせることも可能である。
(1)シリコンウェーハ表層領域のエッチング
清浄な直径300mmシリコンウェーハの一方の表面に各種金属元素をそれぞれ10ppb(質量基準)の濃度で含む溶液0.1mlを滴下し、上記表面を故意に金属汚染させたシリコンウェーハを準備した。本項(1)では、上記の故意に金属汚染させた表面を、単に表面と記載する。
エッチングを行うための容器に、50質量%フッ化水素酸と68質量%硝酸水溶液とを、前者:後者(体積基準)=9:1の割合で混合した混酸1000mlに0.1gのシリコン片を添加した溶液を導入した。
上記シリコンウェーハを、上記溶液と接触しないように上記容器内のウェーハ載置台上に上記表面を上方に向けて配置した後、上記容器を蓋により密閉して、密閉容器内でシリコンウェーハの上記表面を上記溶液から発生するフッ化水素ガスおよび硝酸ガスを含むエッチングガスと30分間接触させることにより、上記表面側の表層領域をエッチングした。エッチング中、上記容器をラバーヒーター(設定温度65℃)によって加熱することにより、上記溶液を液温50℃に加熱した。エッチングされた表層領域の厚みは、約5μmであった。
上記(1)で用いた容器とは別の容器に、37質量%塩酸水溶液と68質量%硝酸水溶液とを1:1(体積基準)の割合で混合した混酸600mlを導入した。
上記(1)のエッチング後のシリコンウェーハを、上記混酸と接触しないように上記容器内のウェーハ載置台上にエッチングにより露出した表面を上方に向けて配置した後、上記容器を蓋により密閉して、密閉容器内でシリコンウェーハの上記エッチングにより露出した表面を上記混酸から発生するガスと15分間接触させた。
上記混酸から発生するガスと接触させた後のシリコンウェーハを、エッチングにより露出した表面を上方に向けてホットプレート上に載置して、15分間加熱した(加熱時のシリコンウェーハの表面温度:250℃)。
上記加熱後、エッチングにより露出したシリコンウェーハ表面を、自然酸化膜を除去するためにフッ化水素ガスに暴露した。その後、この表面上で、この表面から金属成分を回収するために回収液1mlを走査させた。回収液としては、2質量%フッ化水素酸と2質量%H2O2との混合溶液を使用した。
その後、上記走査後の回収液を、ICP−MSに導入して各種金属成分の定量分析を行った。
上記(1)におけるエッチングガスとの接触時間(エッチング時間)を45分間とした点、およびラバーヒーターの設定温度を80℃として上記溶液を液温60℃に加熱した点以外、実施例1と同様の操作を行った。エッチングされた表層領域の厚みは、約10μmであった。
上記(2)のエッチングにより露出した表面とガスとの接触を行わなかった点以外、実施例1と同様の操作を行った。
また、実施例1、2を対比すると、実施例1において、各種金属成分をより高感度に分析可能であった。実施例1において、エッチングガスの発生を促進するための加熱を実施例2より低温で行ったこと、およびエッチング時間が実施例2と比べて短かったことにより、エッチングによって露出したシリコンウェーハ表面の平滑性が実施例2と比べて高かったことが、この表面からの金属成分の回収率をより高めることに寄与したと考えられる。
これに対し比較例1(エッチング後のガスとの接触なし)と同様の操作を行った後のシリコンウェーハ表面には、Si残渣と思われる残渣が目視で膜状に確認された。
Claims (10)
- 分析対象のシリコンウェーハの表面をフッ化水素ガスおよび硝酸ガスを含むエッチングガスと接触させることにより、該シリコンウェーハの表層領域をエッチングすること、
前記シリコンウェーハの前記エッチングにより露出した表面を、塩酸および硝酸を含む混酸から発生するガスと接触させること、
前記混酸から発生するガスと接触させた後のシリコンウェーハを加熱すること、
前記加熱後のシリコンウェーハの前記エッチングにより露出した表面を回収液と接触させること、ならびに、
前記シリコンウェーハの前記エッチングにより露出した表面と接触させた後の回収液中の金属成分を分析すること、
を含む、シリコンウェーハの金属汚染分析方法。 - 前記混酸から発生するガスと接触した後のシリコンウェーハの加熱は、該シリコンウェーハを200〜350℃のウェーハ表面温度に加熱することである、請求項1に記載のシリコンウェーハの金属汚染分析方法。
- 前記エッチングガスを、フッ化水素酸、硝酸およびシリコン片を含む溶液から発生させることを含む、請求項1または2に記載のシリコンウェーハの金属汚染分析方法。
- 前記溶液を加熱することにより前記エッチングガスの発生を促進することを含む、請求項3に記載のシリコンウェーハの金属汚染分析方法。
- 前記溶液を液温30〜60℃に加熱することを含む、請求項4に記載のシリコンウェーハの金属汚染分析方法。
- 前記溶液を液温30〜50℃に加熱することを含む、請求項4に記載のシリコンウェーハの金属汚染分析方法。
- 前記溶液の加熱を、前記溶液と該溶液と接触しない状態で配置された前記分析対象のシリコンウェーハとを含む密閉容器に取り付けられたラバーヒーターによって行うことを含む、請求項4〜6のいずれか1項に記載のシリコンウェーハの金属汚染分析方法。
- 複数のシリコンウェーハを含むシリコンウェーハロットを準備すること、
前記シリコンウェーハロット内の少なくとも1つのシリコンウェーハの金属汚染を請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法によって分析すること、および、
前記分析の結果、金属汚染レベルが許容レベルと判定されたシリコンウェーハと同一ロット内の他の1つ以上のシリコンウェーハを製品シリコンウェーハとして出荷するための準備に付すこと、
を含むシリコンウェーハの製造方法。 - 評価対象の製造工程においてシリコンウェーハを製造すること、
前記製造されたシリコンウェーハの金属汚染を請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法によって分析すること、および、
分析の結果、金属汚染レベルが許容レベルと判定されたシリコンウェーハが製造された製造工程において、または金属汚染レベルが許容レベルを超えると判定されたシリコンウェーハが製造された製造工程に金属汚染低減処理を施した後に該製造工程において、シリコンウェーハを製造することを含むシリコンウェーハの製造方法。 - 前記評価対象の製造工程は熱処理炉を含み、
前記分析の結果、金属汚染レベルが許容レベルを超えると判定された場合、前記金属汚染低減処理を前記熱処理炉に施す、請求項9に記載のシリコンウェーハの製造方法。
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