TW201839391A - 矽晶圓的金屬污染分析方法及矽晶圓的製造方法 - Google Patents
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Abstract
[課題] 提供能夠提高矽晶圓的金屬汙染分析之分析感度的新手段。 [解決手段] 一種矽晶圓的金屬汙染分析方法，其包括：使得分析對象的矽晶圓之表面與含有氟化氫氣體及硝酸氣體的蝕刻氣體接觸，藉此將該矽晶圓的表層區域蝕刻；使得前述矽晶圓上由於前述蝕刻而露出的表面，與從含有鹽酸及硝酸的混酸產生的氣體接觸；將與從前述混酸產生的氣體接觸後的矽晶圓加熱；使得前述加熱後的矽晶圓上由於前述蝕刻而露出的表面與回收液接觸；以及分析與前述矽晶圓上由於前述蝕刻而露出的表面接觸後的回收液中的金屬成分。
Description
本發明係關於矽晶圓的金屬汙染分析方法及矽晶圓的製造方法。
矽晶圓被廣泛使用作為半導體裝置的基板。半導體裝置中的基板之金屬汙染為降低裝置性能的原因，因此欲獲致金屬汙染少的矽晶圓。為了提供金屬汙染少的矽晶圓，要分析矽晶圓的金屬汙染，基於分析結果進行良品判定，或者基於分析結果並依需求在矽晶圓製造程序中施以用於降低金屬汙染的處理。
矽晶圓的金屬汙染之分析可以藉由例如下述方式進行，將矽晶圓表層區域分解(蝕刻)，並分析其分解殘渣中的金屬成分。已知分解方法有：將矽晶圓表面與分解溶液接觸以將之溶解並分解的方法(液相分解法)以及將分解對象的矽晶圓表面與蝕刻氣體接觸以將之分解的方法(氣相分解法)(例如參見專利文獻1)。 先行技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本特開2008-130696號公報
發明欲解決的問題
液相分解法中，為了要均勻地蝕刻矽晶圓表層區域，需要大量的分解溶液。因此，源自於矽晶圓表層區域的金屬成分的濃度因為大量的分解溶液而被稀釋，而有可能造成分析感度的降低。另外，分解溶液本身帶入的汙染使得分解背景上升，亦可能造成分析感度降低。因此，就分析感度的觀點而言，可以說氣相分解法較液相分解法更適合作為矽晶圓表層區域的分解法。
但是，近年來，伴隨著半導體裝置的微小化或高集積化，半導體基板的金屬汙染水準降低的要求變得更加嚴格。因此，為了檢測出更微量的金屬汙染，欲以較過去已實現的分析感度更高感度來分析矽晶圓的金屬汙染。
因此，本發明之目的為，提供能夠提高矽晶圓的金屬汙染分析之分析感度的新手段。 解決問題的手段
本發明的一態樣關於一種矽晶圓的金屬汙染分析方法，其包括：使得分析對象的矽晶圓之表面與含有氟化氫氣體及硝酸氣體的蝕刻氣體接觸，藉此將該矽晶圓的表層區域蝕刻；使得前述矽晶圓上由於前述蝕刻而露出的表面，與從含有鹽酸及硝酸的混酸產生的氣體接觸；將與從前述混酸產生的氣體接觸後的矽晶圓加熱；使得前述加熱後的矽晶圓上由於前述蝕刻而露出的表面與回收液接觸；以及分析與前述矽晶圓上由於前述蝕刻而露出的表面接觸後的回收液中的金屬成分(以下，亦僅稱為「分析方法」)。
依據上述分析方法，針對矽晶圓的金屬汙染分析可能高感度化的理由，本案發明人推測如下。 上述分析方法中，使得分析對象的矽晶圓之表面與上述蝕刻氣體接觸，藉此將矽晶圓的表層區域蝕刻。亦即，藉由氣相分解法蝕刻矽晶圓表層區域。但是，一般而言，矽的氣相分解反應中，會產生Si化合物(Si殘渣)，其會成為金屬成分回收到回收液的阻礙、或成為金屬成分之分析所使用的分析裝置中的阻礙物質。認為會在上述蝕刻終產生的代表的Si殘渣形成過程如下。 3Si+18HF+4HNO3
→3SiF6
H2
+4NO+8H2
0･･･(1) SiF6
H2
→SiF4
↑+2HF･･･(2) 4Si+8HNO3
→Si(NO3
)4
+3SiO2
+2NH4
NO3
･･･(3) NH4
NO3
+SiF6
H2
→(NH4
)2SiF6
+2HNO3
･･･(4) 在蝕刻時，發生如反應(1)、(2)那樣矽氣化為SiF4
的反應、如反應(3)、(4)那樣產生固體Si化合物之(NH4
)2SiF6
的反應。當此種Si化合物(Si殘渣)被回收到回收液中並且被大量導入金屬成分分析所用的分析裝置時，會妨礙金屬成分分析並造成分析感度降低。 相對於此，上述分析方法中，在蝕刻後，使得因為蝕刻而露出的矽晶圓表面與從含有鹽酸及硝酸的混酸產生的氣體接觸。上述混酸中，應會進行以下反應(5)。 HNO3
+HCl→NOCl+Cl+H2
･･･(5) 而且，本案發明人推測，藉由與上述混酸所產生的氣體接觸，在矽晶圓表面進行溶解Si殘渣的反應。之後，將矽晶圓加熱，能夠使Si殘渣氣化並將之去除。 另一方面，專利文獻1的請求項2中，記載了將矽晶圓表面氣相分解後將之加熱。相對於此，本案發明人認為，在氣相分解後，使其與含有鹽酸及硝酸的混酸所產生的氣體接觸後，再將矽晶圓加熱，藉此可能可以提高Si殘渣的除去率。 不過，以上的記載中亦包含本案發明人的推測。上述推測並非用以限制本發明。
一態樣中，與從前述混酸產生的氣體接觸後的矽晶圓之加熱，係為將該矽晶圓加熱到晶圓表面溫度為200~350℃。
一態樣中，上述分析方法包含：使得前述蝕刻氣體從含有氫氟酸、硝酸及矽片的溶液產生。
一態樣中，上述分析方法包含：藉由將前述溶液加熱以促進前述蝕刻氣體的產生。
一態樣中，上述加熱包含將前述溶液加熱到液溫30~60℃。
一態樣中，上述加熱包含將前述溶液加熱到液溫30~50℃。
一態樣中，上述分析方法包含：前述溶液的加熱，係藉由安裝在含有前述溶液和配置於未與該溶液接觸之狀態的前述分析對象的矽晶圓之密閉容器的橡膠電熱片進行。
本發明另一態樣為一種矽晶圓的製造方法，其包含：準備包含複數矽晶圓的矽晶圓批次；依據上述分析方法分析前述矽晶圓批次内的至少1個矽晶圓的金屬汙染；及將前述分析的結果中，與金屬汙染水準被判定為容許水準的矽晶圓同一批次内的其他的1個以上的矽晶圓交付出貨為製品矽晶圓的準備。
本發明另一態樣為一種矽晶圓的製造方法，其包括：在評價對象的製造程序中製造矽晶圓；依據上述分析方法，分析前述製造出的矽晶圓的金屬汙染；及分析的結果中，在製造出金屬汙染水準被判定為容許水準的矽晶圓的製造程序中，或者在製造出金屬汙染水準被判定為超過容許水準的矽晶圓之製造程序中施以金屬汙染降低處理後的該製造程序中，製造矽晶圓。
一態樣中，前述評價對象的製造程序包含熱處理爐；前述分析的結果，金屬汙染水準被判定為超過容許水準的情況下，對前述熱處理爐施以前述金屬汙染降低處理。 發明效果
依據本發明的一態樣，能夠提供一種矽晶圓的分析方法，其能夠高感度地分析矽晶圓的金屬汙染。
[矽晶圓的分析方法] 本發明的一態樣係關於一種矽晶圓的金屬汙染分析方法，其包括：使得分析對象的矽晶圓之表面與含有氟化氫氣體及硝酸氣體的蝕刻氣體接觸，藉此將該矽晶圓的表層區域蝕刻；使得前述矽晶圓上由於前述蝕刻而露出的表面，與從含有鹽酸及硝酸的混酸產生的氣體接觸；將與從前述混酸產生的氣體接觸後的矽晶圓加熱；使得前述加熱後的矽晶圓上由於前述蝕刻而露出的表面與回收液接觸；以及分析與前述矽晶圓上由於前述蝕刻而露出的表面接觸後的回收液中的金屬成分。 以下，更詳細說明上述分析方法。
＜分析對象的矽晶圓＞ 上述分析方法中，作為分析對象之矽晶圓為，對於矽單結晶晶圓(可以是p型亦可為n型)施以各種處理後的晶圓，例如，其可以為已拋光晶圓、退火晶圓、磊晶晶圓等的各種矽晶圓。所謂的被蝕刻的矽晶圓之表層區域為，從矽晶圓的表面朝向深度方向的一部份區域。一般的矽晶圓之金屬汙染分析中，多半是以矽晶圓表面起算厚度0.02~10μm左右的區域作為分析對象區域。因此，舉例來說，被蝕刻的表層區域的厚度可以為0.02~10μm左右。不過，表層區域的厚度亦可在此範圍外，因應分析目的來設定即可。另外，在一態樣中，矽晶圓的表層區域可以為，磊晶層、氧化膜等的位於矽晶圓表層之層、或者覆蓋層的部分或者包含覆蓋層的部分。
＜矽晶圓表層區域的蝕刻＞ 上述分析方法中，係使用氣相分解法進行矽晶圓表層區域的蝕刻。藉由氣相分解法進行的蝕刻所使用的蝕刻氣體含有氟化氫(HF)氣體及硝酸(HNO3
)氣體。在一態樣中，可以從含有氫氟酸(氟化氫的水溶液)及硝酸的溶液(水溶液為佳)產生含有這些氣體的蝕刻氣體。例如，上述溶液可以為，將40~50質量%氫氟酸和50~70質量%硝酸水溶液，依體積基準的混合比，以前者：後者=9:1~7:3混合而成的水溶液。上述溶液可以含有亦可不含有氫氟酸及硝酸以外的酸成分，就氟化氫氣體及硝酸氣體的產生效率提高的觀點而言，以不含有為佳。另外，一態樣中，上述溶液可以含有矽片。矽片可以為，例如將製品矽晶圓切斷而得到的矽片等。矽片的使用量並不特別限定。矽片的至少一部分溶解在上述溶液時，即產生氮氧化物(NO、NO2
等)，此氮氧化物對於上述反應(1)發揮觸媒作用，藉此能夠促進反應。
將上述溶液加熱，可以藉此促進從上述溶液產生蝕刻氣體。促進蝕刻氣體之產生，得以在短時間內實施蝕刻，因此較佳。例如，上述溶液的加熱，可以在盛裝了上述溶液的容器上安裝加熱器來進行。加熱的具體態樣如後述。
另外，另一態樣中，可以依據日本特開2012-69855號公報所記載的將混酸A和混酸B混合而產生含有氟化氫氣體及硝酸氣體的蝕刻氣體。該態樣的細節，可以參照日本特開2012-69855號公報的段落0013~0020及同公報之實施例的記載。
分析對象之矽晶圓的蝕刻，能夠在密閉容器内進行較佳。在本發明及本說明書中，關於密閉容器的「密閉」，未必要限定為完全阻斷密閉容器内的氣體向密閉容器外漏出，本發明技術領域中通常會發生的微量氣體漏出是可以容許的。例如，從含有氫氟酸及硝酸(含有矽片尤佳)的溶液產生含有氟化氫氣體及硝酸氣體的蝕刻氣體的態樣中，在包含了上述溶液、以及配置為與該溶液未接觸狀態下的分析對象之矽晶圓的密閉容器内，從上述溶液產生上述蝕刻氣體，並使其與矽晶圓表面接觸，藉此能夠蝕刻矽晶圓表層區域。例如，若將矽晶圓之欲和蝕刻氣體接觸的表面朝上方配置在設置於密閉容器内的矽晶圓載置台上，就能夠使上述溶液和矽晶圓為非接觸狀態。在此，例如，可以將橡膠電熱片安裝在密閉容器，藉由該橡膠電熱片將上述溶液加熱。使橡膠電熱片的設定溫度為50~80℃的範圍為佳，如此可以使得密閉容器内的上述溶液的液溫為30~60℃的範圍內。橡膠電熱片的設定溫度為50~70℃的範圍尤佳。藉此，能夠使得密閉容器内的上述溶液加熱到30~50℃的範圍的液溫。
分析對象矽晶圓的表面和蝕刻氣體的接觸時間(以下亦稱之為「蝕刻時間」)，因應欲分析的表層區域之厚度，設定為能夠蝕刻目的厚度之時間為佳。蝕刻時間可以為例如5~60分鐘，為20~45分鐘為佳，為25~35分鐘尤佳。產生蝕刻氣體之溶液的使用量，為能夠在所欲的蝕刻時間的期間當中產生蝕刻氣體的量即可。
＜因為蝕刻而露出的表面與氣體的接觸＞ 以上説明的蝕刻之後，使得因為蝕刻而露出的矽晶圓的表面，與含有鹽酸及硝酸的混酸所產生的氣體接觸。如先前所詳述的，上述氣體中含有亞硝醯氯(NOCl)、氯、NO，本案發明人認為，其中含有氧化力強的亞硝醯氯可致使Si殘渣除去。
上述混酸可以為，例如將20~37質量%鹽酸水溶液和50~70質量%硝酸水溶液，依體積基準的混合比，以前者：後者=3:1~1:1混合而成的水溶液。另外，上述混酸亦可為一般稱為王水的濃鹽酸和濃硝酸的混酸。上述混酸可以含有亦可以不含有鹽酸及硝酸以外的酸成分，就更進一步除去Si殘渣的觀點而言，不含有為佳。
由上述混酸所產生的氣體和因為蝕刻而露出的矽晶圓的表面之接觸，例如，可以如上文中關於蝕刻所記載的那樣，在含有上述混酸、及配置於與該混酸未接觸的狀態下的分析對象的矽晶圓之密閉容器内進行。上述混酸可以在沒有加熱、冷卻等的溫度控制的狀態下產生氣體。由上述混酸所產生的氣體和因為蝕刻而露出的矽晶圓的表面之接觸時間可以為例如5~30分鐘，就更進一步去除Si殘渣的觀點而言，其為10~30分鐘為佳。
＜矽晶圓的加熱＞ 將與上述混酸所產生的氣體接觸的後的矽晶圓予以加熱。藉由Si殘渣與上述氣體的接觸而使得Si殘渣溶解，再藉由加熱而氣化，以將Si殘渣從矽晶圓表面去除。本案發明人推測，藉此能夠降低Si殘渣量並致使分析感度提高。
例如，矽晶圓的加熱，可以將矽晶圓的因為蝕刻而露出的表面朝上方配置在加熱板上執行之。執行矽晶圓的加熱，使得矽晶圓的表面溫度達到200~350℃為佳。另外，加熱時間可以為例如5~60分鐘，為10~30分鐘為佳。
上述蝕刻後的矽晶圓表面上，殘留了藉由蝕刻除去的表層區域中所包含的金屬成分。因此，蝕刻後，從因為蝕刻而露出的矽晶圓表面回收金屬成分然後進行分析，藉此，能夠進行矽晶圓表層區域所含有的金屬成分的定性分析及/或定量分析。但是，如同上文所記載的那樣，在蝕刻後，因為蝕刻而露出的矽晶圓表面上，還存在著Si殘渣。此Si殘渣會成為金屬成分回收到回收液的妨礙、還會造成分析裝置中的分析感度的降低，對於此，本案發明人認為藉由如上述那樣進行與混酸所產生的氣體之接觸及加熱，能夠除去Si殘渣並降低Si殘渣量。金屬成分的回收如後述。
＜加熱後的矽晶圓表面與回收液的接觸＞ 上述分析方法中，使得上述加熱後的矽晶圓的表面與回收液接觸。藉此，能夠將由蝕刻所除去的矽晶圓表層區域所含有的金屬成分收入回收液中，將其從矽晶圓表面回收。可以使用作為將金屬成分從矽晶圓表面回收的回收液之公知的回收液，以作為回收液。上述回收液可以為，例如：純水、氫氟酸和過氧化氫水的混合溶液、過氧化氫和鹽酸的混合溶液、氫氟酸、過氧化氫水及鹽酸的混合溶液等。使用含有酸成分的回收液的情況下，酸成分的濃度則可以應用公知技術而無任何限制。另外，可以考量分析對象的矽晶圓尺寸等來決定回收液的使用量。例如，可以用手動或自動的方式，將晶圓傾斜回轉，使得滴到矽晶圓表面的回收液流到矽晶圓表面全面，藉此，使得回收液流遍矽晶圓表面。對於和回收液接觸之前的矽晶圓，亦可施以用以將自然氧化膜從矽晶圓表面除去的處理。例如，自然氧化膜的除去，可以藉由將矽晶圓表面暴露於氟化氫氣體等方式進行。
＜金屬成分的分析＞ 上述回收液中，收入了由蝕刻除去的矽晶圓表層區域所含有的金屬成分。因此，藉由分析上述回收液中的金屬成分，就可以進行由蝕刻除去的矽晶圓表層區域所含有的金屬成分的定性分析及/或定量分析。金屬成分的分析可以使用作為金屬成分之分析裝置的公知分析裝置來進行，例如，電感耦合電漿體質譜分析裝置(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry;ICP-MS)、原子吸光分光裝置(Atomic Absorption Spectrometry;AAS)等。依據上述分析方法，可能可以降低分析裝置中成為妨害物質而會造成分析感度降低的Si殘渣量，本案發明人推測這能夠提高分析感度。另外，和矽晶圓表面接觸的回收液可以直接、或者因應需要而稀釋或濃縮後，導入上述分析裝置。
[矽晶圓的製造方法] 本發明之一態樣係關於一種矽晶圓的製造方法(以下稱為「製造方法1」)，其包括： 準備包含複數矽晶圓的矽晶圓批次； 使用上述分析方法分析上述矽晶圓批次内的至少1個矽晶圓的金屬汙染； 及將前述分析的結果中，與金屬汙染水準被判定為容許水準的矽晶圓同一批次内的其他的1個以上的矽晶圓交付出貨為製品矽晶圓的準備。
製造方法1包含，進行批次抽出檢查，用上述分析方法分析被抽樣(抽出)出的矽晶圓。然後，若分析的結果為，被抽樣出的矽晶圓的金屬汙染水準被判定為容許水準，則將該矽晶圓同一批次中所包含的至少1個矽晶圓交付出貨為製品矽晶圓的準備。另一方面，若判定為超過容許水準，則無法出貨為製品，或者亦可在交付至用以降低金屬汙染的程序之後，再交付出貨為製品矽晶圓的準備。如此一來，能夠穩定供給金屬汙染少的高品質矽晶圓。出貨為製品矽晶圓的準備可以為，例如，出貨前清洗、包裝等。
製造方法1中，用來判定被抽樣出來並被分析的矽晶圓的金屬汙染水準為容許水準或者超過容許水準的基準，可以因應製品矽晶圓要求要有的品質來設定。例如，依據一種或二種以上的特定金屬成分的定量值為所定值以下、金屬成分的定量值得合計為所定值以下、某特定金屬成分未被分析裝置檢出(為檢出臨界值以下)等，可以判定金屬汙染水準為容許水準。另外，例如，依據一種或二種以上的特定金屬成分的定量值超過所定值、金屬成分的定量值得合計超過所定值、某特定金屬成分被分析裝置檢出(定量為超過檢出臨界值的量)等，可以判定金屬汙染水準超過容許水準。另外，被抽樣出的矽晶圓可以為批次内的1個以上的矽晶圓、亦可為2個以上，被抽樣出的矽晶圓的數量並不特別限定。
另外，本發明的一態樣關於一種矽晶圓的製造方法(以下稱之為「製造方法2」)，其包括： 在評價對象的製造程序中製造矽晶圓； 用上述分析方法分析上述製造出的矽晶圓的金屬汙染；及 在製造出分析的結果為金屬汙染水準被判定為容許水準的矽晶圓的製造程序中，或者在製造出金屬汙染水準被判定為超過容許水準的矽晶圓之製造程序中施以金屬汙染降低處理後的該製造程序中，製造矽晶圓。
製造方法2，包含，用上述分析方法分析在評價對象的製造程序製造出的矽晶圓。然後，分析的結果為，若被分析的矽晶圓的金屬汙染水準被判定為容許水準，則判斷評價對象的矽晶圓製造程序中金屬汙染的產生少，在該製造程序中製造矽晶圓。製造出的矽晶圓可以出貨為製品矽晶圓。或者，在一態樣中，亦可對於該製造程序中製造出的矽晶圓批次，實施製造方法1。 另一方面，若評價對象的製造程序中所製造出的矽晶圓，分析的結果判定其金屬汙染水準超過容許水準，則判斷為評價對象的製造程序中容易產生矽晶圓的金屬汙染，對該製造程序施以金屬汙染降低處理。然後，在施以金屬汙染降低處理後的製造程序中製造矽晶圓。在一態樣中，製造出的矽晶圓可以出貨為製品矽晶圓。另外，在一態樣中，對於金屬汙染降低處理後的製造程序所製造出的矽晶圓進行依據上述分析方法的金屬汙染分析，基於分析結果，並因應需要實施金屬汙染降低處理亦可。另外，在一態樣中，對於金屬汙染降低處理後的製造程序所製造的矽晶圓批次，實施製造方法1亦可。亦即，製造方法1和製造方法2亦可任意組合。
製造方法2中，用以判定被分析的矽晶圓的金屬汙染水準為容許水準還是超過容許水準的基準係如先前記載的那樣。另外，在製造方法2中也像製造方法1記載的那樣，用上述分析方法分析的矽晶圓的數量，可以為至少1個、亦可為2個以上，並不特別限定。
評價對象的矽晶圓的製造程序，可以為作為矽晶圓的製造程序的公知程序，並未特別限定。例如，對於從矽單結晶鑄錠切出的矽晶圓，施以各種研削及/或研磨處理以製造拋光晶圓的製造程序、更包含退火處理的退火晶圓的製造程序、包含磊晶層形成處理(磊晶成長)的磊晶晶圓的製造程序等。對於矽晶圓的製造程序進行的金屬汙染降低處理可以為，例如，製造程序中包含的構件、配管、裝置等的更換、清洗、修補等、製造程序中使用的藥劑液體的更換、高純度化等、製程氣體的高純度化等。在一態樣中，矽晶圓的金屬汙染，會因為在熱處理爐内執行的熱處理中，附著在矽晶圓表面的金屬成分因為加熱而擴散到矽晶圓内部而產生。在此情況下，對於熱處理爐施以金屬汙染降低處理，金屬汙染降低處理後，能夠製造出金屬汙染降低了的矽晶圓。另外，本發明及本說明書中的「熱處理」中，包含了退火處理、磊晶層形成處理、氧化膜形成處理等的各種熱處理。 [實施例]
以下，用實施例進一步說明本發明。不過，本發明並不限定於實施例所示的態樣。以下記載的操作，只要沒有特別註記，就是在室溫及大氣壓下執行。
[實施例1] (1)矽晶圓表層區域的蝕刻 將分別含有濃度為10ppb(質量基準)的各種金屬元素的溶液0.1ml滴到潔淨的直徑300mm矽晶圓之其中一面的表面上，準備故意將上述表面金屬汙染後的矽晶圓。本項(1)中，將上述的故意金屬汙染後的表面，僅記載為表面。 將50質量%氫氟酸和68質量%硝酸水溶液以前者：後者(體積基準)=9:1的比例混合而成的混酸1000ml中加入0.1g矽片後的溶液，導入用以進行蝕刻的容器中。 將上述矽晶圓的上述表面朝上方配置在上述容器内的晶圓載置台上以使其不與上述溶液接觸之後，用蓋子將上述容器密閉，在密閉容器内使得矽晶圓的上述表面與上述溶液所產生的含有氟化氫氣體及硝酸氣體的蝕刻氣體接觸30分鐘，藉此，將上述表面側的表層區域蝕刻。蝕刻中，用橡膠電熱片(設定溫度65℃)加熱上述容器，際此，將上述溶液加熱到液溫50℃。被蝕刻的表層區域的厚度約為5μm。
(2)因為蝕刻而露出的表面和氣體的接觸 將37質量%鹽酸水溶液和68質量%硝酸水溶液以1:1(體積基準)的比例混合而成的混酸600ml，導入與上述(1)中使用的容器不同的容器中。 將上述(1)的蝕刻後的矽晶圓的因為蝕刻而露出的表面朝向上方配置在上述容器内的晶圓載置台上以使其與上述混酸不接觸之後，用蓋子將上述容器密閉，在密閉容器内使得矽晶圓的上述因為蝕刻而露出的表面與上述混酸所產生的氣體接觸15分鐘。
(3)矽晶圓的加熱 將與上述混酸所產生的氣體接觸後的矽晶圓之因為蝕刻而露出的表面朝上方載置於加熱板上，加熱15分鐘(加熱時的矽晶圓的表面溫度：250℃)。
(4)加熱後的矽晶圓表面和回收液的接觸、金屬成分的分析 上述加熱後，將因為蝕刻而露出的矽晶圓表面暴露於氟化氫氣體，以除去自然氧化膜。之後，為了從該表面回收金屬成分而使回收液1ml在該表面掃描流動。使用2質量%氫氟酸和2質量%H2
O2
的混合溶液，以作為回收液。 之後，將上述掃描流動後的回收液導入ICP-MS，進行各種金屬成分的定量分析。
[實施例2] 除了上述(1)中的與蝕刻氣體的接觸時間(蝕刻時間)為45分鐘、及橡膠電熱片的設定溫度為80℃以將上述溶液加熱到液溫60℃以外，執行與實施例1相同的操作。被蝕刻的表層區域的厚度約為10μm。
[比較例1] 除了不進行上述(2)的因為蝕刻而露出的表面和氣體的接觸之外，執行與實施例1相同的操作。
針對實施例1、2及比較例1從得出的各種金屬成分的定量值和故意汙染量算出各金屬成分的回收率。已算出的回收率的圖顯示如圖1。另外，圖1所示之金屬成分的回收率之平均值表示如下記表1。其表示金屬成分的回收率越高，則金屬成分的分析感度越高。
[表1]
相較於比較例1，實施例1、2之金屬成分的回收率高，能夠高感度地分析各種金屬成分。這是因為，藉由使得蝕刻後露出的表面與含有鹽酸及硝酸的混酸所產生的氣體接觸之後，將矽晶圓加熱，而將Si殘渣氣化並除去所造成的。 另外，將實施例1、2對比時，在實施例1中，能夠以更高感度分析各種金屬成分。在實施例1中，用以促進蝕刻氣體之產生的加熱係以較實施例2低的溫度進行、及蝕刻時間較實施例2短，藉此，有助於使得因為蝕刻而露出的矽晶圓表面的平滑性高於實施例2，並有助於進一步提高從表面的金屬成分之回收率。
例如使用上述實施例的分析方法實施先前詳述的製造方法1及/或製造方法2，藉此，能夠穩定供給金屬汙染少的高品質之矽晶圓。
針對進行與實施例1(蝕刻後與氣體的接觸時間為15分鐘)相同操作所得到的回收液、除了蝕刻後與氣體之接觸時間為5分鐘、10分鐘、30分鐘的點之外其他部分是進行相同操作而得到的回收液，使用ICP-MS測定回收液中的Si量。其結果為，回收液中的Si量為微量，其為依質量基準的10~70ppm左右，屬於沒有ICP-MS的減感或Si基質之影響疑慮的水準。像這樣能夠使得回收液中的Si量為微量的理由為，藉由實施蝕刻後與氣體的接觸及其之後的加熱而除去Si殘渣的緣故。與氣體的接觸時間為5分鐘的情況下，在加熱後的矽晶圓表面用目視確認到被認為是微量Si殘渣的殘渣，但在與氣體的接觸時間為10分鐘、15分鐘及30分鐘的情況下，在加熱後的矽晶圓表面上完全沒有確認到像這樣的殘渣。 相對於此，在進行了與比較例1(沒有蝕刻後與氣體的接觸)相同操作後的矽晶圓表面上，以目視確認到膜狀的被認為是Si殘渣的殘渣。 [產業上的利用可能性]
本發明可適用於可利用作為半導體基板的矽晶圓的技術領域中。
無。
[圖1]表示實施例1、2及比較例1中的各種金屬成分之回收率的圖。
Claims (10)
- 一種矽晶圓的金屬汙染分析方法，其包括： 使得分析對象的矽晶圓之表面與含有氟化氫氣體及硝酸氣體的蝕刻氣體接觸，藉此將該矽晶圓的表層區域蝕刻； 使得前述矽晶圓上由於前述蝕刻而露出的表面，與從含有鹽酸及硝酸的混酸產生的氣體接觸； 將與從前述混酸產生的氣體接觸後的矽晶圓加熱； 使得前述加熱後的矽晶圓上由於前述蝕刻而露出的表面與回收液接觸；以及 分析與前述矽晶圓上由於前述蝕刻而露出的表面接觸後的回收液中的金屬成分。
- 如申請專利範圍第1項所記載的矽晶圓的金屬汙染分析方法，與從前述混酸產生的氣體接觸後的矽晶圓之加熱，係為將該矽晶圓加熱到晶圓表面溫度為200~350℃。
- 如申請專利範圍第1或2項所記載的矽晶圓的金屬汙染分析方法，包含： 使得前述蝕刻氣體從含有氫氟酸、硝酸及矽片的溶液產生。
- 如申請專利範圍第3項所記載的矽晶圓的金屬汙染分析方法，其包含： 藉由將前述溶液加熱以促進前述蝕刻氣體的產生。
- 如申請專利範圍第4項所記載的矽晶圓的金屬汙染分析方法，其包含： 將前述溶液加熱到液溫30~60℃。
- 如申請專利範圍第4項所記載的矽晶圓的金屬汙染分析方法，其包含： 將前述溶液加熱到液溫30~50℃。
- 如申請專利範圍第4~6項中任一項所記載的矽晶圓的金屬汙染分析方法，其包含： 前述溶液的加熱，係藉由安裝在含有前述溶液和配置於未與該溶液接觸之狀態的前述分析對象的矽晶圓之密閉容器的橡膠電熱片進行。
- 一種矽晶圓的製造方法，其包含： 準備包含複數矽晶圓的矽晶圓批次； 依據如申請專利範圍第1~7項中任一項記載的方法，分析前述矽晶圓批次内的至少1個矽晶圓的金屬汙染；及 將前述分析的結果中，與金屬汙染水準被判定為容許水準的矽晶圓同一批次内的其他的1個以上的矽晶圓交付出貨為製品矽晶圓的準備。
- 一種矽晶圓的製造方法，其包括： 在評價對象的製造程序中製造矽晶圓； 依據如申請專利範圍第1~7項中任一項記載的方法，分析前述製造出的矽晶圓的金屬汙染；及 在製造出分析的結果為金屬汙染水準被判定為容許水準的矽晶圓的製造程序中，或者在製造出金屬汙染水準被判定為超過容許水準的矽晶圓之製造程序中施以金屬汙染降低處理後的該製造程序中，製造矽晶圓。
- 如申請專利範圍第9項所記載的矽晶圓的製造方法， 前述評價對象的製造程序包含熱處理爐； 前述分析的結果，金屬汙染水準被判定為超過容許水準的情況下，對前述熱處理爐施以前述金屬汙染降低處理。
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