JP5369514B2 - シリコンウェーハの金属汚染分析方法およびシリコンウェーハの製造方法 - Google Patents
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Description
[1]シリコンウェーハ表層部をエッチングにより除去すること、および、
前記エッチングによる表層部除去後のシリコンウェーハ表面に溶液を走査させた後、該溶液中の金属成分を分析すること、
を含み、
前記エッチングを、フッ化水素酸含有水溶液(ただし、硝酸、過酸化水素水、およびオゾン水からなる群から選ばれるシリコン酸化成分を含まない)から発生する蒸気をシリコンウェーハ表面に接触させることにより行い、
前記シリコンウェーハ表面に走査させる溶液として、フッ化水素を0.01〜10.0質量%、過酸化水素を0.01〜20.0質量%、および塩化水素を0.01〜10.0質量%含有するフッ化水素酸と過酸化水素水と塩酸との混合溶液を使用し、
前記溶液の走査を、水平に配置したシリコンウェーハ表面上でノズルにより液滴を保持し、シリコンウェーハを円周方向に回転させながらノズルを中心から外周へ、または外周から中心へ半径方向に移動させることにより行う、シリコンウェーハの金属汚染分析方法。
[2]前記フッ化水素酸含有水溶液は、硫酸を更に含む[1]に記載の金属汚染分析方法。
[3]前記シリコンウェーハの回転速度は、5〜100mm/分の範囲である[1]または[2]に記載の金属汚染分析方法。
[4]前記ノズルの移動速度は、1〜10mm/回転の範囲である[1]〜[3]のいずれかに記載の金属汚染分析方法。
[5]前記シリコンウェーハ表面に走査する溶液量は、50〜250μlの範囲である[1]〜[4]のいずれかに記載の金属汚染分析方法。
[6]前記表層部は酸化膜である[1]〜[5]のいずれかに記載の金属汚染分析方法。
[7]シリコンウェーハを複数含むウェーハロットを準備する工程と、
前記ロットから少なくとも1つのシリコンウェーハを抽出する工程と、
前記抽出されたシリコンウェーハの金属汚染を分析する工程と、
前記分析により良品と判定されたシリコンウェーハと同一ロット内の他のシリコンウェーハを製品ウェーハとして出荷することを含む、シリコンウェーハの製造方法であって、
前記抽出されたシリコンウェーハの金属汚染の分析を、[1]〜[6]のいずれかに記載の方法によって行うことを特徴とする、前記方法。
HCl → H+ + Cl- (1)
Ag → Ag+ + e- (2)
H2O2 + 2H + 2e- → 2H2O (3)
また、上記反応と同時に下記の反応が起こる。
Si + 2H2O2 → SiO2 + 2H2O (4)
SiO2 + 6HF → H2SiF6 + 2H2O (5)
すなわち、シリコンウェーハ表面を、上記混合溶液により溶解する時に溶解反応(1・2・3)とエッチング反応(4・5)が同時に発生することにより、シリコンウェーハ表面のAgやCuやその他の元素を高回収率で回収することができる。
以下、本発明の分析方法について更に詳細に説明する。
SiO2 + 6HF → H2SiF6 + 2H2O (6)
H2SiF6 → SiF4↑ + 2HF (7)
H2SO4 + 4H2O → H2SO4・4(H2O) (8)
特に、厚い酸化膜をエッチングする場合には硫酸を含むフッ化水素酸水溶液を使用すればエッチング時間を短縮することができるため好ましい。
(1)シリコンウェーハ上の酸化膜のエッチング
図1に示す装置の蓋2を開け、スピンコート法によりAgを11乗レベル汚染した約100Åの酸化膜を表面に有するシリコンウェーハ3を反応容器1内のステージ5上に配置した。冷却装置4を冷却し、ステージおよびシリコンウェーハを10℃に冷却した。50質量%フッ化水素酸溶液6(300ml)をエッチング薬液用容器8に入れ、N2ガス7を1l/minの流量で流すとともに、排気孔9から100hPaの排気量で排気した。その状態で20分間放置した。放置中、ウェーハ表面に結露が発生していることを目視により確認した。放置後にシリコンウェーハ表面を目視により観察し、シリコンウェーハ上の酸化膜が除去されたことを確認した。その後、N2ガス7のみを5分間反応容器1に流し、N2ガス置換を行った後、蓋2を開け、シリコンウェーハ3を取り出した。
上記(1)で酸化膜をエッチングにより除去したシリコンウェーハを、酸化膜を除去することにより露出したウェーハ表面を上方に向け、図2に示す装置の回転テーブル10に乗せ、表面にフッ化水素酸と過酸化水素水と塩酸の混合溶液12(フッ化水素1.0質量%、過酸化水素10.0質量%、塩化水素5.0質量%を純水に混合し調製した水溶液)を100μl滴下し、ノズル13により液滴をウェーハ表面上に保持した。液滴をウェーハ表面上に保持した状態で、回転テーブルを100mm/secで回転させながらノズルを中心から外周へ3mm/回転で動かしシリコンウェーハ全面を薬液で溶解した。その後、回収溶液を1mlまで希釈し、ICP/MSで分析したところ、分析時に干渉分子ピークとして異常ピークは検出されなかったことから、分解残さ中のSi成分の影響がないことが確認できた。
フッ化水素酸を含まない混合溶液(塩酸/過酸化水素)を使用した点以外、実施例1と同様の方法によりAg汚染の定量分析を行った。
塩酸を含まない混合溶液(フッ化水素酸/過酸化水素)を使用した点以外、実施例1と同様の方法によりAg汚染の定量分析を行った。
実施例1と同じ方法でAg汚染したシリコンウェーハについて、サンドイッチ法によりAg汚染の定量分析を行った。
汚染金属をLi、Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Fe、Ni、Cu、Znに変えた点以外、実施例1と同様の方法で金属汚染分析を行ったところ、いずれもサンドイッチ法と同レベルの回収率で汚染金属を回収・分析することができた。
ウェーハ回転スピードを100mm/secから30mm/secに変更した以外は実施例1、2と同様にAg、Li、Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Fe、Ni、Cu、Znの金属汚染分析を行ったところ、いずれも回転スピード100mm/secと同レベルの回収率で汚染金属を回収・分析することができた。この結果から、フッ化水素酸/過酸化水素水/塩酸の混合溶液は高速走査においても高回収率で金属成分を回収できることが確認された。
2 蓋
3 シリコンウェーハ
4 冷却装置
5 ステージ
6 フッ化水素酸溶液
7 N2ガス
8 エッチング薬液用容器
9 排気
10 回転ステージ
11 シリコンウェーハ
12 フッ化水素酸と過酸化水素水と塩酸の混合溶液
13 ノズル
14 ステージ
Claims (7)
- シリコンウェーハ表層部をエッチングにより除去すること、および、
前記エッチングによる表層部除去後のシリコンウェーハ表面に溶液を走査させた後、該溶液中の金属成分を分析すること、
を含み、
前記エッチングを、フッ化水素酸含有水溶液(ただし、硝酸、過酸化水素水、およびオゾン水からなる群から選ばれるシリコン酸化成分を含まない)から発生する蒸気をシリコンウェーハ表面に接触させることにより行い、
前記シリコンウェーハ表面に走査させる溶液として、フッ化水素を0.01〜10.0質量%、過酸化水素を0.01〜20.0質量%、および塩化水素を0.01〜10.0質量%含有するフッ化水素酸と過酸化水素水と塩酸との混合溶液を使用し、
前記溶液の走査を、水平に配置したシリコンウェーハ表面上でノズルにより液滴を保持し、シリコンウェーハを円周方向に回転させながらノズルを中心から外周へ、または外周から中心へ半径方向に移動させることにより行う、シリコンウェーハの金属汚染分析方法。 - 前記フッ化水素酸含有水溶液は、硫酸を更に含む請求項1に記載の金属汚染分析方法。
- 前記シリコンウェーハの回転速度は、5〜100mm/分の範囲である請求項1または2に記載の金属汚染分析方法。
- 前記ノズルの移動速度は、1〜10mm/回転の範囲である請求項1〜3のいずれか1項に記載の金属汚染分析方法。
- 前記シリコンウェーハ表面に走査する溶液量は、50〜250μlの範囲である請求項1〜4のいずれか1項に記載の金属汚染分析方法。
- 前記表層部は酸化膜である請求項1〜5のいずれか1項に記載の金属汚染分析方法。
- シリコンウェーハを複数含むウェーハロットを準備する工程と、
前記ロットから少なくとも1つのシリコンウェーハを抽出する工程と、
前記抽出されたシリコンウェーハの金属汚染を分析する工程と、
前記分析により良品と判定されたシリコンウェーハと同一ロット内の他のシリコンウェーハを製品ウェーハとして出荷することを含む、シリコンウェーハの製造方法であって、
前記抽出されたシリコンウェーハの金属汚染の分析を、請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法によって行うことを特徴とする、前記方法。
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