JP2012069855A - シリコンウェーハ表層部のエッチング方法およびシリコンウェーハの金属汚染分析方法 - Google Patents
シリコンウェーハ表層部のエッチング方法およびシリコンウェーハの金属汚染分析方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】弗化水素酸と硫酸との混酸Aを収容した密閉容器内に、混酸Aと接触しないようにシリコンウェーハを配置し、次いで、窒素酸化物を含む硝酸水溶液である溶液Bを前記密閉容器内に導入して混酸Aと混合し、混酸Aと溶液Bを混合した溶液から蒸発するガスによって前記密閉容器内で前記シリコンウェーハ表層部を気相分解する。
【選択図】図1
Description
更に本発明は、前記エッチング方法を使用するシリコンウェーハの金属汚染分析方法に関するものである。
これに対し特許文献2に記載の気相エッチング法は、弗化水素酸、硝酸および硫酸の混酸(任意にシリコン片を含む)から発生する蒸気によりシリコンウェーハ表面をエッチングするものであり、反応中に発生するNOが触媒として作用するためエッチング時間を短縮することができる。
しかし特許文献2に記載の方法をはじめとする従来の気相エッチング法は、発生するガス量をコントロールすることが難しいためウェーハ面内でエッチング量が不均一となりやすい。このことは、深さ方向の金属汚染分布を分析(Depth-profile分析)する際の分析精度低下の原因となり、また、ウェーハ間で表層部の金属汚染を正確に比較することを困難とする。更には、ウェーハの極表層部に存在しているエピタキシャル層のみを選択的に分析したい場合にウェーハ面内でエッチング量が不均一であると、面内の一部ではエピタキシャル層の下層までもエッチングされてしまう結果、分析精度が大きく低下するという事態も発生してしまう。
本発明は、以上の知見に基づき完成された。
[1]弗化水素酸と硫酸との混酸Aを収容した密閉容器内に、該混酸と接触しないようにシリコンウェーハを配置すること、
次いで、窒素酸化物を含む硝酸である溶液Bを前記密閉容器内に導入し混酸Aと混合すること、
前記混酸Aと溶液Bを混合した密閉容器内でシリコンウェーハ表層部を気相分解すること、
を特徴とするシリコンウェーハ表層部のエッチング方法。
[2]前記溶液Bを、硝酸と弗化水素酸との混酸にシリコン片を添加することにより調製することを含む[1]に記載のエッチング方法。
[3]前記密閉容器は円筒形状の容器である、[1]または[2]に記載のエッチング方法。
[4][1]〜[3]のいずれか1項に記載の方法によりシリコンウェーハ表層部をエッチングすること、
エッチング後のシリコンウェーハ表面上の金属成分を回収液中に捕集すること、
上記回収液中の金属成分を分析すること、
を含むシリコンウェーハの金属汚染分析方法。
[5]前記シリコンウェーハは、工程汚染の把握を行うためのウェーハである[4]に記載の金属汚染分析方法。
以下、本発明のエッチング方法について、更に詳細に説明する。
本発明において使用される密閉容器としては、例えば図1に示すようにシリコンウェーハを配置した収容容器を蓋によって密閉することができる構成のものを挙げることができる。エッチングガスをウェーハ表面上に均一に行き渡らせるためには、密閉容器の形状は図1に示すように円筒形状であることが好ましい。平面視四角形のように角を有する形状であると、角部分にエッチングガスが溜まりウェーハ表面上にエッチングガスを均一に行き渡らせることが困難となる場合があるからである。
一方、方法(2)では、発煙硝酸を50〜70%(体積基準)に希釈することで、NOxを含む硝酸(溶液B)を得ることができる。
図1に示す容器(直径30cm×高さ15cm;ポリ塩化ビニル製)内に、500gの弗化水素酸(EL級50%)と200gの硫酸(EL級98%)の混酸を導入した後、表裏面が鏡面加工された直径200mmのシリコンウェーハをPTFE製支持台上に配置し蓋を被せて密閉した。その後5分間放置することで、上記混酸からHFを発生させた。
上記操作とは別に、250mlビーカー(φ8cm)中で90gの硝酸(EL級68%)と10gと弗化水素酸(EL級50%)との混酸に0.3gシリコン片(長さ×幅×厚さ:10cm×5cm×0.07cm)を2分間浸して溶解させた。
次いで、上記ビーカー中の溶液を密閉容器中に容器側面に設けた導入口からチューブを通して導入した。その後、容器側面を持ち、手動で2〜3回横方向に振とうさせ、以降静置した状態で気相分解反応を進行させた。
以上の工程は、すべて温度および圧力を制御せず室温下大気中で行った。
静置時間(気相分解(VPD)時間)を変えてエッチングを行った複数のシリコンウェーハについて、ウェーハ中心部でエッチング前後の厚み測定を行い、エッチング前後の厚みの差からエッチング量を求めた。結果を図2に示す。図2に示す結果から、本実施例により約0.45μm/分のエッチング速度で深さ7μmまでエッチング可能であったことが確認できる。
実施例1と同様のシリコンウェーハについて、1gシリコン片を含む弗化水素酸1000g(EL級50%)、硝酸180g(EL級68%)および硫酸400g(EL級98%)の混酸を密閉四方容器(長さ×幅×高さ=45cm×30cm×15cm)内に配置し、15分間気相分解(VPD)を行った。比較例1におけるエッチング処理の概略図を図4に示す。
その後、実施例1と同様にウェーハ中心を通る直線方向で厚み測定を行った。結果を図5に示す。図5からわかるように、面内厚の差は約8μmであり、深さ方向の面内エッチング均一性に劣る結果であった。
鏡面加工した表面を約1E+13atoms/cm2の汚染量でMoによりスピンコート汚染した直径200mmのシリコンウェーハを窒素雰囲気中で950℃、90分アニールをした後フッ酸洗浄した。その後、実施例1と同様の方法で5回気相エッチングを行った。各気相エッチング終了後には密閉容器の蓋を開きシリコンウェーハを取り出し、エッチングを行ったウェーハ表面上に5%弗酸/10%塩酸/5%過酸化水素水の酸性回収液100μlを滴下し、ウェーハ表面全面をくまなく走査させ、金属不純物を回収した。この回収液を超純水で1000μlにメスアップした後、二重収束型の高感度ICP−MSにてMo定量評価を行った。
以上の工程により得られたシリコンウェーハの表面から深さ方向の金属汚染分布分析 (Depth-profile分析)結果を、図7に示す。図7に示す結果から、深さ方向で汚染量が異なり、ウェーハ表面近傍ほど汚染量が多いことが確認できる。
比較例1のように面内でエッチング量が不均一であると、面内のある部分では目的領域より浅い部分までしかエッチングされず、またある部分では目的領域より深くまでエッチングされてしまう。このようなエッチングの後に得られる深さ方向の金属汚染分布分析は、信頼性に劣るものとなる。これに対し、図7に示す結果は、図3に示すように面内を均一にエッチングすることにより得られた結果であるため、深さ方向のMo汚染分布を正確に表すものである。即ち、本発明によれば、ウェーハ面内で均一なエッチング量でエッチングを行うことができる結果、シリコンウェーハ表層部の金属汚染を高精度に分析することが可能となる。
Claims (5)
- 弗化水素酸と硫酸との混酸Aを収容した密閉容器内に、該混酸と接触しないようにシリコンウェーハを配置すること、
次いで、窒素酸化物を含む硝酸である溶液Bを前記密閉容器内に導入し混酸Aと混合すること、
前記混酸Aと溶液Bを混合した密閉容器内でシリコンウェーハ表層部を気相分解すること、
を特徴とするシリコンウェーハ表層部のエッチング方法。 - 前記溶液Bを、硝酸と弗化水素酸との混酸にシリコン片を添加することにより調製することを含む請求項1に記載のエッチング方法。
- 前記密閉容器は円筒形状の容器である、請求項1または2に記載のエッチング方法。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法によりシリコンウェーハ表層部をエッチングすること、
エッチング後のシリコンウェーハ表面上の金属成分を回収液中に捕集すること、
上記回収液中の金属成分を分析すること、
を含むシリコンウェーハの金属汚染分析方法。 - 前記シリコンウェーハは、工程汚染の把握を行うためのウェーハである請求項4に記載の金属汚染分析方法。
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