JP6269709B2 - 清浄度評価方法、洗浄条件決定方法、およびシリコンウェーハの製造方法 - Google Patents
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Description
炭化珪素表面を有する部材(炭化珪素系部材)の清浄度評価方法であって、
上記炭化珪素表面を、フッ化水素酸、塩酸および硝酸の混酸と接触させること、
上記炭化珪素表面と接触させた混酸を加熱により濃縮すること、
上記濃縮により得られた濃縮液を希釈して得られた試料溶液を、誘導結合プラズマ質量分析計(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry;ICP−MS)による金属成分の定量分析に付すこと、および、
上記定量分析により得られた金属成分定量結果に基づき、上記炭化珪素表面を有する部材の清浄度を評価すること、
を含む清浄度評価方法、
に関する。
炭化珪素表面を有する部材の洗浄条件決定方法であって、
炭化珪素表面を有する部材の上記炭化珪素表面を、候補洗浄条件下で洗浄すること、
上記洗浄後の炭化珪素表面を有する部材の清浄度を、上記の清浄度評価方法により評価すること、および、
評価の結果、清浄度が許容レベル以内と判定された候補洗浄条件を、シリコンウェーハの実製造工程における炭化珪素表面を有する部材の洗浄条件として決定すること、
を含む洗浄条件決定方法、
に関する。
シリコンウェーハの製造方法であって、
上記の洗浄条件決定方法により洗浄条件を決定すること、
決定された洗浄条件下で炭化珪素表面を有するシリコンウェーハ製造用部材を洗浄すること、および、
洗浄後のシリコンウェーハ製造用部材を用いる工程を含む製造工程を経て、シリコンウェーハを製造すること、
を含むシリコンウェーハの製造方法、
に関する。
シリコンウェーハの製造方法であって、
炭化珪素表面を有するシリコンウェーハ製造用部材の清浄度を、上記の清浄度評価方法により評価すること、
評価の結果、清浄度が許容レベル以内であると判定されたシリコンウェーハ製造用部材を用いる工程を含む製造工程を経て、シリコンウェーハを製造すること、
を含むシリコンウェーハの製造方法、
に関する。
本発明の一態様は、炭化珪素表面を有する部材(炭化珪素系部材)の清浄度評価方法であって、上記炭化珪素表面を、フッ化水素酸、塩酸および硝酸の混酸と接触させること、上記炭化珪素表面と接触させた混酸を加熱により濃縮すること、上記濃縮により得られた濃縮液を希釈して得られた試料溶液を、誘導結合プラズマ質量分析計(ICP−MS)による金属成分の定量分析に付すこと、および、上記定量分析により得られた金属成分定量結果に基づき、上記炭化珪素表面を有する部材の清浄度を評価すること、を含む清浄度評価方法(以下、単に「清浄度評価方法」ともいう。)に関する。
以下、上記清浄度評価方法について、更に詳細に説明する。
上記清浄度評価方法の評価対象は、炭化珪素表面を有する部材(炭化珪素系部材)である。炭化珪素表面とは、炭化珪素製の表面である。炭化珪素表面を有する部材は、部材表面の全部または一部が炭化珪素表面である。炭化珪素表面を有する部材は、一態様では、表面の少なくとも一部、即ち一部または全部、が炭化珪素により被覆されている部材であり、他の一態様では部材全体が炭化珪素製の部材であり、更に他の一態様では部材の一部が炭化珪素製であって炭化珪素製の部分が部材の表面の一部に露出している部材である。なお部材の少なくとも一部を被覆する被覆層として炭化珪素を有する炭化珪素系部材において、被覆層の厚みは特に限定されるものではない。また、評価対象の炭化珪素系部材のサイズや形状も、特に限定されるものではない。
上記清浄度評価方法では、評価対象の炭化珪素系部材の炭化珪素表面を、フッ化水素酸(HF)、塩酸(HCl)および硝酸(HNO3)の混酸と接触させる。以下において、上記混酸を、「回収液」とも記載する。上記3種の酸を含む回収液は、炭化珪素表面に付着した金属成分を高回収率で回収、即ち回収液中に取り込むことができる。この点は、本発明者らによる鋭意検討の結果、新たに見出された。
上記のように炭化珪素表面と上記混酸とを接触させることにより、上記混酸中に、炭化珪素表面に付着していた金属成分を回収することができる。ただし金属成分を回収した混酸をそのままICP−MSに導入すると、評価対象金属の質量数に干渉し定量精度を低下させること、減感、装置劣化、等を引き起こすことが考えられる。そこで上記清浄度評価方法では、以下のように調製した試料溶液を、ICP−MSによる金属成分の定量分析に付す。この点も高精度な評価を可能にすることに寄与すると本発明者らは考えている。
試料溶液の調製のために、まず炭化珪素表面と接触させた上記混酸を、加熱することにより濃縮する。加熱は、例えば炭化珪素表面と接触させた上記混酸を入れた容器(ビーカー等)をホットプレート上で加熱する方法等の、一般に溶液を加熱濃縮するために公知の方法により行うことができる。加熱による濃縮は、完全乾固せずに液が残留するように行うことが好ましい。残留させる液量は、例えば10〜50μL程度とすることができる。金属成分の中には完全乾固により揮発する金属成分もあるため、完全乾固させずに液を残留させることは、そのような金属成分の定量も可能とするために好ましい。なお濃縮前の混酸の液量(混酸量)は、例えば5000〜1000μL程度であるが、上記の通り、炭化珪素表面と接触させる混酸量は特に限定されるものではないため、この範囲より多くても少なくてもよい。
その後、上記濃縮により得られた濃縮液を希釈することにより、ICP−MSに導入する試料溶液が調製される。希釈のためには、ICP−MSに導入可能な希酸として知られている各種の希酸を用いることができる。ここで「希酸」とは、含まれる酸の濃度(複数の酸を含む場合にはそれらの各酸のそれぞれの濃度)が3質量%未満の酸溶液(例えば水溶液)をいうものとする。好ましい希酸としては、塩酸と過酸化水素の混酸(HCl/H2O2)、希硝酸(希HNO3)等を挙げることができる。ここで各酸の濃度は、例えば1〜3質量%程度であることができる。希釈率は、希釈前の濃縮液の液量によって適宜決定すればよい。一例として、体積基準で、希釈前の濃縮液の液量に対して、20〜100倍程度の希釈率とすることができる。ここでの希釈率とは、体積基準で、例えば希釈前の濃縮液の液量に対して希釈により得られた液量が20倍になっていれば希釈率20倍というものとする。
上記のように得られた試料溶液は、ICP−MSによる金属成分の定量分析に付される。ICP−MSは、金属成分を高感度に定量分析することができる分析方法である。上記試料溶液をICP−MSによる定量分析に付すことにより、高精度な清浄度評価が可能になる。通常、ICP−MSでは、試料溶液をネブライザによってガス化またはエアロゾル化し、これを誘導結合コイルで印加した高周波電力によるアルゴンプラズマ中へ導入する。試料は、大気圧プラズマ中で6000〜7000K程度に加熱され、各元素は原子化、更には通常90%以上の効率でイオン化される。イオンは、スキマー(インターフェイス)を通過した後、イオンレンズ部によりエネルギー収束され、次いで例えば<10−6Paの高真空状態に維持された質量分析計へ導かれ、質量分析される。これにより、試料溶液中の金属成分を定量することができる。ICP−MSによる金属成分の定量分析は、市販のICP−MSや公知の構成のICP−MSを用いて行うことができる。ICP−MSによれば様々な金属成分を定量分析することができる。定量分析対象の金属成分(金属元素)の具体例としては、例えば、Na、Al、Cr、Fe、Ni、Cu、Mo、W、Ti、Nb、Ta、K、Ca、Zn、Co、Mg、Mn、Li、Sr、Ag、Pb、V、Ba等を挙げることができる。
以上説明した清浄度評価方法は、一態様では、炭化珪素表面を有する部材の洗浄条件を決定するために用いることができる。
即ち、本発明の一態様は、
炭化珪素表面を有する部材の洗浄条件決定方法であって、
炭化珪素表面を有する部材の上記炭化珪素表面を、候補洗浄条件下で洗浄すること、
上記洗浄後の炭化珪素表面を有する部材の清浄度を、上記の清浄度評価方法により評価すること、および、
評価の結果、清浄度が許容レベル以内と判定された候補洗浄条件を、シリコンウェーハの実製造工程における炭化珪素表面を有する部材の洗浄条件として決定すること、
を含む洗浄条件決定方法、
に関する。上記の清浄度評価方法によれば、炭化珪素表面を有する部材(炭化珪素系部材)の清浄度を高精度に評価することができる。上記の洗浄条件決定方法は、この評価結果に基づき、候補洗浄条件が実製造工程における洗浄条件として適切な条件であるかを判定することで、実製造工程において洗浄により高い清浄度とされた炭化珪素系部材を用いることが可能となる。そしてこれにより、実製造工程において、炭化珪素系部材によりシリコンウェーハが金属汚染されることを抑制することができる。
本発明の更なる態様は、
シリコンウェーハの製造方法であって、
上記の洗浄条件決定方法により洗浄条件を決定すること、
決定された洗浄条件下で炭化珪素表面を有するシリコンウェーハ製造用部材を洗浄すること、および、
洗浄後のシリコンウェーハ製造用部材を用いる工程を含む製造工程を経て、シリコンウェーハを製造すること、
を含むシリコンウェーハの製造方法(以下、「製造方法1」という。)、
に関する。
シリコンウェーハの製造方法であって、
炭化珪素表面を有するシリコンウェーハ製造用部材の清浄度を、上記の清浄度評価方法により評価すること、
評価の結果、清浄度が許容レベル以内であると判定されたシリコンウェーハ製造用部材を用いる工程を含む製造工程を経て、シリコンウェーハを製造すること、
を含むシリコンウェーハの製造方法(以下、「製造方法2」という。)、
に関する。
市販の気相成長装置のサセプタに既知濃度の金属汚染処理を施した。上記サセプタは、 カーボン基材の全面が炭化珪素で被覆されたサセプタである。金属汚染処理は、サセプタ表面に既知濃度の金属成分を含む液を滴下した後にこの液を乾燥させることにより行った。
下記評価のために、同様に既知濃度の金属汚染処理を施したサセプタを複数準備した。
上記の既知濃度の金属汚染処理を施したサセプタのシリコンウェーハ載置面(炭化珪素表面)上で各種混酸約5000〜10000μLを走査(接触)させることにより、上記載置面に付着している金属成分を混酸に回収した。使用した混酸(回収液)は、
・フッ化水素酸および硝酸の混酸(HF(2%)/HNO3(2%))[比較例]、
・フッ化水素酸および過酸化水素の混酸(HF(4%)/HCl(3%)/H2O2(3%))[比較例]、
・フッ化水素酸、塩酸および硝酸の混酸(HF(8%)/HCl(12%)/HNO3(14%))[実施例]、
である。各混酸は、酸成分が上記の酸からなり、各酸を上記濃度で含む水溶液である。
上記2.でサセプタのシリコンウェーハ載置面(炭化珪素表面)と接触させた混酸(回収液)をビーカーに入れ、ホットプレート(設定温度:300℃)上で加熱することにより、液量約30μLに濃縮した。この濃縮により得られた濃縮液を含むビーカーにフッ化水素酸と過酸化水素の混酸(フッ化水素酸濃度2%、過酸化水素濃度2%の水溶液)を添加し液量1000μLに希釈した。
上記3.での希釈により得られた試料溶液を、誘導結合プラズマ質量分析計(ICP−MS)に導入し金属成分の定量分析を行った。
上記1.の既知濃度の汚染量を100%として、既知濃度の汚染量に対するICP−MSにより定量された各金属成分量を回収率として算出した。
下記表2、3に示す各種混酸を用いて、下記表2、3に示す各種金属成分について、上記1.と同様の方法で既知濃度の金属汚染処理を施したサセプタを上記2.〜4.の工程に付すことを下記表2、3に示す回数行って得られた定量分析結果(回収率、回収率の平均およびばらつき)を、表2、3に示す。下記表2、3に示す混酸は、酸成分が表中に示す酸からなり、それぞれの酸を表中に示す濃度で含む水溶液である。
また、実施例で定量分析に用いたICP−MSは、高感度な定量分析が可能な装置である。ICP−MSによれば、わずかな金属汚染であっても検出し定量することができる。
以上の結果から、実施例において、炭化珪素系部材の清浄度を高精度に分析可能であったことが確認できる。
Claims (11)
- 炭化珪素表面を有する部材の清浄度評価方法であって、
前記炭化珪素表面を、フッ化水素酸、塩酸および硝酸の混酸と接触させること、
前記炭化珪素表面と接触させた混酸を加熱により濃縮すること、
前記濃縮により得られた濃縮液を希釈して得られた試料溶液を、誘導結合プラズマ質量分析計による金属成分の定量分析に付すこと、および、
前記定量分析により得られた金属成分定量結果に基づき、前記炭化珪素表面を有する部材の清浄度を評価すること、
を含み、かつ
前記炭化珪素表面を有する部材は、シリコンウェーハ製造用部材である、前記清浄度評価方法。 - 前記混酸において、フッ化水素酸の濃度は5〜15質量%の範囲であり、塩酸の濃度は5〜15質量%の範囲であり、かつ硝酸の濃度は5〜15質量%の範囲である、請求項1に記載の清浄度評価方法。
- 前記試料溶液を、前記濃縮により得られた濃縮液をフッ化水素酸および過酸化水素を添加して希釈することにより調製する、請求項1または2に記載の清浄度評価方法。
- 前記シリコンウェーハ製造用部材は、サセプタである請求項1〜3のいずれか1項に記載の清浄度評価方法。
- 炭化珪素表面を有する部材の洗浄条件決定方法であって、
炭化珪素表面を有する部材の前記炭化珪素表面を、候補洗浄条件下で洗浄すること、
前記洗浄後の炭化珪素表面を有する部材の清浄度を、清浄度評価方法により評価すること、および、
前記評価の結果、清浄度が許容レベル以内と判定された候補洗浄条件を、シリコンウェーハの実製造工程における炭化珪素表面を有する部材の洗浄条件として決定すること、
を含み、
前記清浄度評価方法は、
前記炭化珪素表面を、フッ化水素酸、塩酸および硝酸の混酸と接触させること、
前記炭化珪素表面と接触させた混酸を加熱により濃縮すること、
前記濃縮により得られた濃縮液を希釈して得られた試料溶液を、誘導結合プラズマ質量分析計による金属成分の定量分析に付すこと、および、
前記定量分析により得られた金属成分定量結果に基づき、前記炭化珪素表面を有する部材の清浄度を評価すること、
を含む、前記洗浄条件決定方法。 - 前記混酸において、フッ化水素酸の濃度は5〜15質量%の範囲であり、塩酸の濃度は5〜15質量%の範囲であり、かつ硝酸の濃度は5〜15質量%の範囲である、請求項5に記載の洗浄条件決定方法。
- 前記試料溶液を、前記濃縮により得られた濃縮液をフッ化水素酸および過酸化水素を添加して希釈することにより調製する、請求項5または6に記載の洗浄条件決定方法。
- 前記炭化珪素表面を有する部材は、シリコンウェーハ製造用部材である請求項5〜7のいずれか1項に記載の洗浄条件決定方法。
- 前記シリコンウェーハ製造用部材は、サセプタである請求項8に記載の洗浄条件決定方法。
- シリコンウェーハの製造方法であって、
請求項5〜9のいずれか1項に記載の方法により洗浄条件を決定すること、
決定された洗浄条件下で炭化珪素表面を有するシリコンウェーハ製造用部材を洗浄すること、および、
前記洗浄後のシリコンウェーハ製造用部材を用いる工程を含む製造工程を経て、シリコンウェーハを製造すること、
を含む、前記シリコンウェーハの製造方法。 - シリコンウェーハの製造方法であって、
炭化珪素表面を有するシリコンウェーハ製造用部材の清浄度を、請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法により評価すること、
前記評価の結果、清浄度が許容レベル以内であると判定されたシリコンウェーハ製造用部材を用いる工程を含む製造工程を経て、シリコンウェーハを製造すること、
を含む、前記シリコンウェーハの製造方法。
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