KR20180114120A - 청정도 평가 방법, 세정 조건 결정 방법 및, 실리콘 웨이퍼의 제조 방법 - Google Patents

청정도 평가 방법, 세정 조건 결정 방법 및, 실리콘 웨이퍼의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

탄화 규소 표면을 갖는 부재의 청정도 평가 방법으로서, 상기 탄화 규소 표면을, 불화 수소산, 염산 및 질산의 혼산과 접촉시키는 것, 상기 탄화 규소 표면과 접촉시킨 혼산을 가열에 의해 농축하는 것, 상기 농축에 의해 얻어진 농축액을 희석하여 얻어진 시료 용액을, 유도 결합 플라즈마 질량 분석계에 의한 금속 성분의 정량 분석에 부치는 것 및, 상기 정량 분석에 의해 얻어진 금속 성분 정량 결과에 기초하여, 상기 탄화 규소 표면을 갖는 부재의 청정도를 평가하는 것, 을 포함하는, 상기 청정도 평가 방법이 제공된다.

Description

청정도 평가 방법, 세정 조건 결정 방법 및, 실리콘 웨이퍼의 제조 방법
(관련 출원의 상호 참조)
본 출원은, 2016년 3월 28일 출원된 일본특허출원 2016-064071호의 우선권을 주장하며, 그 전체 기재는, 여기에 특히 개시로서 원용된다.
본 발명은, 청정도 평가 방법, 세정 조건 결정 방법 및, 실리콘 웨이퍼의 제조 방법에 관한 것이다. 자세하게는, 본 발명은, 탄화 규소 표면을 갖는 부재의 청정도 평가 방법, 탄화 규소 표면을 갖는 부재의 세정 조건 결정 방법 및, 실리콘 웨이퍼의 제조 방법에 관한 것이다.
탄화 규소(SiC)는, 일반적으로, 내열성, 화학적 내구성 등이 우수한 재료라고 하고 있다. 그 때문에 탄화 규소는, 각종 기술 분야에 있어서, 여러 가지 부재를 구성하는 재료로서 널리 이용되고 있다. 일 예로서, 실리콘 웨이퍼(이하, 「웨이퍼」라고도 함)의 제조 분야에 있어서는, 슬라이스되어 실리콘 웨이퍼가 되는 단결정 실리콘 잉곳의 제조에 이용되는 인상기의 내부 부재(열차폐 부재 등)나 열처리시에 실리콘 웨이퍼를 올려놓는 부재(서셉터, 웨이퍼 보트 등)의 표면을 탄화 규소에 의해 피복하거나, 부재 전체를 탄화 규소로 구성하는 것 등이 행해지고 있다. 이하에 있어서, 표면의 적어도 일부가 탄화 규소인 부재, 즉 탄화 규소 표면(SiC 표면)을 갖는 부재를, 「탄화 규소계 부재」라고 기재한다.
탄화 규소계 부재에 관하여, 탄화 규소계 부재로부터의 금속 오염 저감을 위해, 탄화 규소계 부재를 세정하는 것이 행해지고 있다(예를 들면 일본공개특허공보 2010-4073호 및 일본공개특허공보 2000-169233호(그들의 전체 기재는, 여기에 특히 개시로서 원용됨) 참조).
예를 들면 실리콘 웨이퍼에 대해서는, 실리콘 웨이퍼의 금속 오염은, 이 웨이퍼를 이용하여 제작되는 디바이스 특성에 영향을 미치기 때문에, 저감할 것이 요구된다. 실리콘 웨이퍼의 금속 오염의 한 원인으로서는, 단결정 실리콘 잉곳이나 실리콘 웨이퍼의 제조 공정 중에 웨이퍼와 접촉하는 부재가 금속 오염되고 있는 결과, 이 부재로부터 금속 원소가 분위기 중에 확산되어 단결정 실리콘 잉곳 또는 실리콘 웨이퍼 중에 취입되거나, 이 부재와 접촉함으로써 실리콘 웨이퍼가 금속 오염 되거나 하는 것을 들 수 있다. 그래서 탄화 규소계 부재를 이용하는 공정을 포함하는 실리콘 웨이퍼 제조 공정에서는, 탄화 규소계 부재를 세정하여 탄화 규소계 부재의 금속 오염을 저감하는 것이 바람직하다. 나아가서는, 탄화 규소계 부재가 세정에 의해 금속 오염이 충분히 저감된 청정한 상태에 있는지 아닌지 청정도를 평가하여, 가령 청정도가 충분하지 않다면 세정 조건을 변경하는 것 등을 검토하는 것이, 보다 바람직하다. 그를 위한 탄화 규소계 부재의 청정도 평가 방법에는, 탄화 규소계 부재의 금속 오염을 고(高)정밀도로 평가할 수 있을 것이 요구된다.
본 발명의 일 실시 형태는, 탄화 규소계 부재의 금속 오염을 고정밀도로 평가하기 위한 수단을 제공한다.
본 발명의 일 실시 형태는,
탄화 규소 표면을 갖는 부재(탄화 규소계 부재)의 청정도 평가 방법으로서,
상기 탄화 규소 표면을, 불화 수소산, 염산 및 질산의 혼산과 접촉시키는 것,
상기 탄화 규소 표면과 접촉시킨 혼산을 가열에 의해 농축하는 것,
상기 농축에 의해 얻어진 농축액을 희석하여 얻어진 시료 용액을, 유도 결합 플라즈마 질량 분석계(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry; ICP-MS)에 의한 금속 성분의 정량 분석에 부치는 것 및,
상기 정량 분석에 의해 얻어진 금속 성분 정량 결과에 기초하여, 상기 탄화 규소 표면을 갖는 부재의 청정도를 평가하는 것,
을 포함하는 청정도 평가 방법,
에 관한 것이다.
일 실시 형태에서는, 상기 혼산에 있어서, 불화 수소산의 농도는 5∼15질량％의 범위이고, 염산의 농도는 5∼15질량％의 범위이고, 또한 질산의 농도는 5∼15질량％의 범위이다.
일 실시 형태에서는, 상기 시료 용액은, 상기 농축에 의해 얻어진 농축액을 불화 수소산 및 과산화 수소를 첨가하여 희석함으로써 조제된다.
일 실시 형태에서는, 상기 탄화 규소 표면을 갖는 부재는, 실리콘 웨이퍼 제조용 부재이다.
일 실시 형태에서는, 상기 실리콘 웨이퍼 제조용 부재는, 서셉터이다.
본 발명의 또 다른 실시 형태는,
탄화 규소 표면을 갖는 부재의 세정 조건 결정 방법으로서,
탄화 규소 표면을 갖는 부재의 상기 탄화 규소 표면을, 후보 세정 조건하에서 세정하는 것,
상기 세정 후의 탄화 규소 표면을 갖는 부재의 청정도를, 상기의 청정도 평가 방법에 의해 평가하는 것 및,
평가의 결과, 청정도가 허용 레벨 이내라고 판정된 후보 세정 조건을, 실리콘 웨이퍼의 실제 제조 공정에 있어서의 탄화 규소 표면을 갖는 부재의 세정 조건으로서 결정하는 것,
을 포함하는 세정 조건 결정 방법,
에 관한 것이다.
본 발명의 또 다른 실시 형태는,
실리콘 웨이퍼의 제조 방법으로서,
상기의 세정 조건 결정 방법에 의해 세정 조건을 결정하는 것,
결정된 세정 조건하에서 탄화 규소 표면을 갖는 실리콘 웨이퍼 제조용 부재를 세정하는 것 및,
세정 후의 실리콘 웨이퍼 제조용 부재를 이용하는 공정을 포함하는 제조 공정을 거쳐, 실리콘 웨이퍼를 제조하는 것,
을 포함하는 실리콘 웨이퍼의 제조 방법,
에 관한 것이다.
본 발명의 또 다른 실시 형태는,
실리콘 웨이퍼의 제조 방법으로서,
탄화 규소 표면을 갖는 실리콘 웨이퍼 제조용 부재의 청정도를, 상기의 청정도 평가 방법에 의해 평가하는 것,
평가의 결과, 청정도가 허용 레벨 이내라고 판정된 실리콘 웨이퍼 제조용 부재를 이용하는 공정을 포함하는 제조 공정을 거쳐, 실리콘 웨이퍼를 제조하는 것,
을 포함하는 실리콘 웨이퍼의 제조 방법,
에 관한 것이다.
본 발명의 일 실시 형태에 의하면, 탄화 규소 표면을 갖는 부재(탄화 규소계 부재)의 금속 오염을 고정밀도로 평가하는 것이 가능하게 된다.
(발명을 실시하기 위한 형태)
[청정도 평가 방법]
본 발명의 일 실시 형태는, 탄화 규소 표면을 갖는 부재(탄화 규소계 부재)의 청정도 평가 방법으로서, 상기 탄화 규소 표면을, 불화 수소산, 염산 및 질산의 혼산과 접촉시키는 것, 상기 탄화 규소 표면과 접촉시킨 혼산을 가열에 의해 농축하는 것, 상기 농축에 의해 얻어진 농축액을 희석하여 얻어진 시료 용액을, 유도 결합 플라즈마 질량 분석계(ICP-MS)에 의한 금속 성분의 정량 분석에 부치는 것 및, 상기 정량 분석에 의해 얻어진 금속 성분 정량 결과에 기초하여, 상기 탄화 규소 표면을 갖는 부재의 청정도를 평가하는 것, 을 포함하는 청정도 평가 방법(이하, 간단히 「청정도 평가 방법」이라고도 함)에 관한 것이다.
본 발명 및 본 명세서에 있어서, 「청정도」란, 금속 오염의 정도를 의미하는 것으로 한다. 본 발명의 일 실시 형태에 따른 상기 청정도 평가 방법에 의하면, 탄화 규소계 부재의 청정도를 고정밀도로 평가할 수 있다. 고정밀도 평가가 가능하게 되는 이유에 대해서, 본 발명자들은, 상기 혼산이 탄화 규소 표면으로부터 금속 성분을 고회수율로 회수할 수 있는 것, 탄화 규소계 표면으로부터 금속 성분을 고회수율로 회수한 혼산을 가열 농축하는 것 및, 정량 분석을 고감도인 분석 장치인 ICP-MS에 의해 행하는 것이 기여하고 있다고 추측하고 있다. 단 추측이며, 본 발명을 하등 한정하는 것이 아니다.
이하, 상기 청정도 평가 방법에 대해서, 더욱 상세하게 설명한다.
<평가 대상 부재>
상기 청정도 평가 방법의 평가 대상은, 탄화 규소 표면을 갖는 부재(탄화 규소계 부재)이다. 탄화 규소 표면이란, 탄화 규소제의 표면이다. 탄화 규소 표면을 갖는 부재는, 부재 표면의 전부 또는 일부가 탄화 규소 표면이다. 탄화 규소 표면을 갖는 부재는, 일 실시 형태에서는, 표면의 적어도 일부, 즉 일부 또는 전부, 가 탄화 규소에 의해 피복되어 있는 부재이고, 다른 일 실시 형태에서는 부재 전체가 탄화 규소제의 부재이고, 또 다른 일 실시 형태에서는 부재의 일부가 탄화 규소제이며 탄화 규소제의 부분이 부재의 표면의 일부에 노출되어 있는 부재이다. 또한 부재의 적어도 일부를 피복하는 피복층으로서 탄화 규소를 갖는 탄화 규소계 부재에 있어서, 피복층의 두께는 특별히 한정되는 것이 아니다. 또한, 평가 대상의 탄화 규소계 부재의 사이즈나 형상도, 특별히 한정되는 것이 아니다.
예를 들면 실리콘 웨이퍼의 제조 공정을 예로 취하면, 탄화 규소계 부재는, 실리콘 웨이퍼 제조용 부재로서 널리 이용되고 있다. 탄화 규소계의 실리콘 웨이퍼 제조용 부재로서는, 예를 들면, 단결정 실리콘 잉곳의 제조에 이용되는 인상기의 내부 부재(열차폐 부재 등), 서셉터(웨이퍼 재치 부재), 서셉터의 리프트 핀, 열처리로나 CVD(chemical vapor deposit)로의 보트 등을 들 수 있고, 이들 각종 부재의 청정도 평가를, 본 발명의 일 실시 형태에 따른 청정도 평가 방법에 의해 행할 수 있다. 단 본 발명의 일 실시 형태에 따른 청정도 평가 방법에 있어서의 평가 대상 부재는, 실리콘 웨이퍼 제조용 부재에 한정되는 것이 아니다. 탄화 규소 표면을 갖는 부재(탄화 규소계 부재)이면, 실리콘 웨이퍼 제조 분야에 한정되지 않고 여러 가지 분야에서 이용되는 탄화 규소계 부재를, 평가 대상으로 할 수 있다.
또한 본 발명자들의 검토에 의하면, 탄화 규소 표면으로부터의 금속 성분의 회수는, 실리콘 웨이퍼 표면으로부터의 금속 성분의 회수와 비교하여 곤란하다. 이 이유에 관하여, 이하는 본 발명자들에 의한 추측에 지나지 않지만, 탄화 규소 표면이 실리콘 웨이퍼 표면보다 거친 것을 한 원인으로서 들 수 있는 것은 아닌지 본 발명자들은 추측하고 있다. 예를 들면, 탄화 규소 표면은, SRc(거칠기 곡면의 평균 산높이)가 1.00㎛ 이상(예를 들면 1.00∼10.00㎛ 정도)일 수 있고, SPc(단면 곡면의 평균 산높이)가 1.00㎛ 이상(예를 들면 1.00∼10.00㎛ 정도)일 수 있다. 여기에서 SRc는, JIS B 0601-2001에 규정되어 있는 방법에 의해 측정되는 값이고, SPc는, ISO 25178에 규정되어 있는 방법에 의해 측정되는 값이다.
<혼산>
상기 청정도 평가 방법에서는, 평가 대상의 탄화 규소계 부재의 탄화 규소 표면을, 불화 수소산(HF), 염산(HCl) 및 질산(HNO3)의 혼산과 접촉시킨다. 이하에 있어서, 상기 혼산을, 「회수액」이라고도 기재한다. 상기 3종의 산을 포함하는 회수액은, 탄화 규소 표면에 부착된 금속 성분을 고회수율로 회수, 즉 회수액 중으로 취입할 수 있다. 이 점은, 본 발명자들에 의한 예의 검토의 결과, 새롭게 발견되었다.
상기 혼산에 포함되는 3종의 산의 농도에 대해서는, 불화 수소산의 농도는, 바람직하게는 5∼15질량％, 보다 바람직하게는 5∼10질량％의 범위이고, 염산의 농도는 바람직하게는 5∼15질량％, 보다 바람직하게는 10∼15질량％의 범위이고, 질산의 농도는 바람직하게는 5∼15질량％, 보다 바람직하게는 10∼15질량％의 범위이다. 또한 혼산은, 바람직하게는 상기 3종의 산의 수용액일 수 있다.
상기 혼산과 탄화 규소 표면의 접촉은, 탄화 규소 표면을 갖는 부재(탄화 규소계 부재)를 상기 혼산 중에 침지하는 방법, 상기 혼산을 탄화 규소 표면 상에 주사 시키는 방법, 등의 공지의 접촉 방법에 의해 행할 수 있다. 여기에서 사용되는 혼산량은 특별히 한정되는 것이 아니고, 접촉 방법에 적합한 양의 혼산을 이용하면 좋다. 또한, 혼산과 탄화 규소 표면의 접촉은, 예를 들면, 대기압하 실온(예를 들면 15∼25℃ 정도)에서 행할 수 있고, 혼산은 온도 제어(가열 또는 냉각) 없이 이용할 수 있다.
<시료 용액의 조제>
상기와 같이 탄화 규소 표면과 상기 혼산을 접촉시킴으로써, 상기 혼산 중에, 탄화 규소 표면에 부착되어 있던 금속 성분을 회수할 수 있다. 단 금속 성분을 회수한 혼산을 그대로 ICP-MS에 도입하면, 평가 대상 금속의 질량수에 간섭하여 정량 정밀도를 저하시키는 것, 감감(減感), 장치 열화, 등을 일으키는 것이 생각된다. 그래서 상기 청정도 평가 방법에서는, 이하와 같이 조제한 시료 용액을, ICP-MS에 의한 금속 성분의 정량 분석에 부친다. 이 점도 고정밀도의 평가를 가능하게 하는 것에 기여한다고 본 발명자들은 생각하고 있다.
(가열 농축)
시료 용액의 조제를 위해, 우선 탄화 규소 표면과 접촉시킨 상기 혼산을, 가열함으로써 농축한다. 가열은, 예를 들면 탄화 규소 표면과 접촉시킨 상기 혼산을 넣은 용기(비커 등)를 핫 플레이트 상에서 가열하는 방법 등의, 일반적으로 용액을 가열 농축하기 위해 공지의 방법에 의해 행할 수 있다. 가열에 의한 농축은, 완전건고(乾固)시키지 않고 액이 잔류하도록 행하는 것이 바람직하다. 잔류시키는 액량은, 예를 들면 10∼50μL 정도로 할 수 있다. 금속 성분의 안에는 완전 건고에 의해 휘발하는 금속 성분도 있기 때문에, 완전 건고시키지 않고 액을 잔류시키는 것은, 그러한 금속 성분의 정량도 가능하게 하기 때문에 바람직하다. 또한 농축 전의 혼산의 액량(혼산량)은, 예를 들면 5000∼1000μL 정도이지만, 상기와 같이, 탄화 규소 표면과 접촉시키는 혼산량은 특별히 한정되는 것이 아니기 때문에, 이 범위보다 많아도 적어도 좋다.
(희석)
그 후, 상기 농축에 의해 얻어진 농축액을 희석함으로써, ICP-MS에 도입하는 시료 용액이 조제된다. 희석을 위해서는, ICP-MS에 도입 가능한 희산으로서 알려져 있는 각종의 희산을 이용할 수 있다. 여기에서 「희산」이란, 포함되는 산의 농도(복수의 산을 포함하는 경우에는 그들 각 산의 각각의 농도)가 3질량％ 미만인 산 용액(예를 들면 수용액)을 말하는 것으로 한다. 바람직한 희산으로서는, 염산과 과산화 수소의 혼산(HCl/H2O2), 희질산(희HNO3) 등을 들 수 있다. 여기에서 각 산의 농도는, 예를 들면 1∼3질량％ 정도일 수 있다. 희석률은, 희석 전의 농축액의 액량에 따라 적절히 결정하면 좋다. 일 예로서, 체적 기준으로, 희석 전의 농축액의 액량에 대하여, 20∼100배 정도의 희석률로 할 수 있다. 여기에서의 희석률이란, 체적 기준으로, 예를 들면 희석 전의 농축액의 액량에 대하여 희석에 의해얻어진 액량이 20배가 되어 있으면 희석률 20배라는 것으로 한다.
<정량 분석>
상기와 같이 얻어진 시료 용액은, ICP-MS에 의한 금속 성분의 정량 분석에 부쳐진다. ICP-MS는, 금속 성분을 고감도로 정량 분석할 수 있는 분석 방법이다. 상기 시료 용액을 ICP-MS에 의한 정량 분석에 부침으로써, 고정밀도의 청정도 평가가 가능하게 된다. 통상, ICP-MS에서는, 시료 용액을 네블라이저(nebulizer)에 의해 가스화 또는 에어로졸화하고, 이것을 유도 결합 코일로 인가한 고주파 전력에 의한 아르곤 플라즈마 중으로 도입한다. 시료는, 대기압 플라즈마 중에서 6000∼7000K 정도로 가열되고, 각 원소는 원자화, 나아가서는 통상 90％ 이상의 효율로 이온화된다. 이온은, 스키머(인터페이스)를 통과한 후, 이온 렌즈부에 의해 에너지 수속되고, 이어서 예를 들면 ＜10-6㎩의 고진공 상태로 유지된 질량 분석계로 유도되어, 질량 분석된다. 이에 따라, 시료 용액 중의 금속 성분을 정량할 수 있다. ICP-MS에 의한 금속 성분의 정량 분석은, 시판의 ICP-MS나 공지의 구성인 ICP-MS를 이용하여 행할 수 있다. ICP-MS에 의하면 여러 가지 금속 성분을 정량 분석할 수 있다. 정량 분석 대상의 금속 성분(금속 원소)의 구체예로서는, 예를 들면, Na, Al, Cr, Fe, Ni, Cu, Mo, W, Ti, Nb, Ta, K, Ca, Zn, Co, Mg, Mn, Li, Sr, Ag, Pb, V, Ba 등을 들 수 있다.
상기 시료 용액에 포함되어 있던 금속 성분의 양이 많을수록, 금속 성분에 의해 평가 대상의 탄화 규소 표면이 오염되어 있었던 것, 즉 청정도가 낮았던 것을 의미한다. 따라서, ICP-MS에 의한 정량 결과에 기초하여, 평가 대상의 탄화 규소 표면의 청정도를 평가할 수 있다. 청정도의 평가는, 어떤 특정의 금속 성분에 의한 오염의 정도로서 평가해도 좋고, 2종 이상의 금속 성분의 오염량의 합계에 기초하여 평가해도 좋다.
[세정 조건 결정 방법]
이상 설명한 청정도 평가 방법은, 일 실시 형태에서는, 탄화 규소 표면을 갖는 부재의 세정 조건을 결정하기 위해 이용할 수 있다.
즉, 본 발명의 일 실시 형태는,
탄화 규소 표면을 갖는 부재의 세정 조건 결정 방법으로서,
탄화 규소 표면을 갖는 부재의 상기 탄화 규소 표면을, 후보 세정 조건하에서 세정하는 것,
상기 세정 후의 탄화 규소 표면을 갖는 부재의 청정도를, 상기의 청정도 평가 방법에 의해 평가하는 것 및,
평가의 결과, 청정도가 허용 레벨 이내라고 판정된 후보 세정 조건을, 실리콘 웨이퍼의 실제 제조 공정에 있어서의 탄화 규소 표면을 갖는 부재의 세정 조건으로서 결정하는 것,
을 포함하는 세정 조건 결정 방법,
에 관한 것이다. 상기의 청정도 평가 방법에 의하면, 탄화 규소 표면을 갖는 부재(탄화 규소계 부재)의 청정도를 고정밀도로 평가할 수 있다. 상기의 세정 조건 결정 방법은, 이 평가 결과에 기초하여, 후보 세정 조건이 실제 제조 공정에 있어서의 세정 조건으로서 적절한 조건인지를 판정함으로써, 실제 제조 공정에 있어서 세정에 보다 높은 청정도가 된 탄화 규소계 부재를 이용하는 것이 가능해진다. 그리고 이에 따라, 실제 제조 공정에 있어서, 탄화 규소계 부재에 의해 실리콘 웨이퍼가 금속 오염되는 것을 억제할 수 있다.
탄화 규소계 부재의 세정 조건으로서는, 예를 들면, 세정액의 조성, 세정 시간, 세정 회수 등을 들 수 있다. 어느 후보 세정 조건하에서 세정된 탄화 규소계 부재를 상기의 청정도 평가 방법에 의해 평가하여 얻어진 평가 결과(청정도)가 허용 레벨 이내이면, 당해 후보 세정 조건을, 실리콘 웨이퍼의 실제 제조 공정에 있어서의 탄화 규소계 부재의 세정 조건으로서 결정할 수 있다. 여기에서의 허용 레벨은, 특별히 한정되는 것이 아니고, 실리콘 웨이퍼의 용도 등에 따라서 실리콘 웨이퍼에 요구되는 청정도에 기초하여 정할 수 있다. 다른 한편, 어느 후보 세정 조건하에서 세정된 탄화 규소계 부재를 상기의 청정도 평가 방법에 의해 평가하여 얻어진 평가 결과(청정도)가 허용 레벨을 초과해 버렸다면, 당해 세정 조건은 실제 제조 공정에서의 세정 조건으로서는 적용 불가라고 판정할 수 있다. 이 경우에는, 세정 조건에 변경을 더하여 새로운 후보 세정 조건을 결정하고, 이 후보 세정 조건에 대해서 평가를 행할 수도 있다. 또한, 이러한 새로운 후보 세정 조건의 결정과 평가를 반복함으로써, 실리콘 웨이퍼의 실제 제조 공정에 있어서의 탄화 규소계의 세정 조건을 결정할 수도 있다.
세정 대상의 탄화 규소계 부재로서는, 실리콘 웨이퍼 제조용 부재로서 상기에서 예시한 각종 부재를 들 수 있다. 또한, 실제 제조 공정에 있어서 제조되는 실리콘 웨이퍼는, 소위 베어 웨이퍼(bare wafer)에 더하여, 실리콘 기판 상에 에피택셜층을 갖는 실리콘 에피택셜 웨이퍼나, 최표층에 열산화막이 형성된 실리콘 웨이퍼 등의 각종 실리콘 웨이퍼를 들 수 있다. 이들 실리콘 웨이퍼의 제조 공정은, 공지이다.
[실리콘 웨이퍼의 제조 방법]
본 발명의 또 다른 실시 형태는,
실리콘 웨이퍼의 제조 방법으로서,
상기의 세정 조건 결정 방법에 의해 세정 조건을 결정하는 것,
결정된 세정 조건하에서 탄화 규소 표면을 갖는 실리콘 웨이퍼 제조용 부재를 세정하는 것 및,
세정 후의 실리콘 웨이퍼 제조용 부재를 이용하는 공정을 포함하는 제조 공정을 거쳐, 실리콘 웨이퍼를 제조하는 것,
을 포함하는 실리콘 웨이퍼의 제조 방법(이하, 「제조 방법 1」이라고 함),
에 관한 것이다.
본 발명의 또 다른 실시 형태는,
실리콘 웨이퍼의 제조 방법으로서,
탄화 규소 표면을 갖는 실리콘 웨이퍼 제조용 부재의 청정도를, 상기의 청정도 평가 방법에 의해 평가하는 것,
평가의 결과, 청정도가 허용 레벨 이내라고 판정된 실리콘 웨이퍼 제조용 부재를 이용하는 공정을 포함하는 제조 공정을 거쳐, 실리콘 웨이퍼를 제조하는 것,
을 포함하는 실리콘 웨이퍼의 제조 방법(이하, 「제조 방법 2」라고 함),
에 관한 것이다.
제조 방법 1에 의하면, 상기의 세정 조건 결정 방법에 의해 결정된 세정 조건하에서 세정된 탄화 규소계 부재(실리콘 웨이퍼 제조용 부재)를 이용하여 실리콘 웨이퍼를 제조할 수 있다. 상기의 세정 조건 결정 방법에 의해 결정된 세정 조건은, 세정에 보다 청정도가 높은 탄화 규소계 부재를 제공할 수 있는 것이 확인된 세정 조건이다. 이러한 세정 조건하에서 세정된 탄화 규소계 부재를 이용함으로써, 금속 오염이 저감된 실리콘 웨이퍼를 제조하는 것이 가능하게 된다.
제조 방법 2에 의하면, 상기의 청정도 평가 방법에 의해 청정도가 높은 것이 확인된 탄화 규소계 부재(실리콘 웨이퍼 제조용 부재)를 이용하여 실리콘 웨이퍼를 제조할 수 있다. 이에 따라, 금속 오염이 저감된 실리콘 웨이퍼를 제조하는 것이 가능하게 된다. 제조 방법 2에 있어서의 허용 레벨도, 특별히 한정되는 것이 아니고, 실리콘 웨이퍼의 용도 등에 따라서 실리콘 웨이퍼에 요구되는 청정도에 기초하여 정할 수 있다.
제조 방법 1 및 제조 방법 2에 있어서의 실리콘 웨이퍼 제조용 부재로서는, 실리콘 웨이퍼 제조용 부재로서 상기에서 예시한 각종 부재를 들 수 있다. 이러한 부재를 이용하는 공정으로서는, 예를 들면, 에피택셜층 형성을 위한 열처리(기상 성장) 등의 각종 열처리를 예시할 수 있다. 이러한 열처리에서는, 예를 들면, 실리콘 웨이퍼 제조용 부재(예를 들면 서셉터나 앞서 기재한 각종 보트) 상에 실리콘 웨이퍼가 올려놓여지고, 이때에 실리콘 웨이퍼와 실리콘 웨이퍼 제조용 부재가 접촉한다. 또한, 서셉터의 리프트 핀은, 서셉터 상에 올려놓여진 실리콘 웨이퍼를 들어올릴 때에 실리콘 웨이퍼 표면과 접촉한다. 여기에서 실리콘 웨이퍼 제조용 부재가 금속 오염되어 있으면, 금속 성분이 실리콘 웨이퍼에 부착됨으로써 실리콘 웨이퍼가 금속 오염된다. 또한, 부착된 금속 성분이 열처리에 의해 실리콘 웨이퍼 내부에 확산됨으로써, 실리콘 웨이퍼가 금속 오염되는 경우도 있다. 제조 방법 1 및 제조 방법 2에서는, 예를 들면 이렇게 하여 발생하는 실리콘 웨이퍼의 금속 오염을 저감할 수 있다. 또한 앞서 기재한 바와 같이, 실리콘 웨이퍼의 제조 공정은, 공지이다. 제조 방법 1 및 제조 방법 2에서는, 공지의 제조 공정에 의해 실리콘 웨이퍼를 제조할 수 있다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예에 의해 추가로 설명한다. 단, 본 발명은 실시예에 나타내는 실시 형태에 한정되는 것이 아니다. 이하에 기재된 「％」는, 질량％이다. 이하의 공정 및 평가는, 특별히 기재하지 않는 한, 대기압하 실온(15∼25℃ 정도)에서 행하고, 혼산은 온도 제어(가열 또는 냉각) 없이 이용했다.
1. 탄화 규소계 부재의 기지(旣知) 농도 금속 오염
시판의 기상 성장 장치의 서셉터에 기지 농도의 금속 오염 처리를 실시했다. 상기 서셉터는, 카본 기재의 전체 면이 탄화 규소로 피복된 서셉터이다. 금속 오염 처리는, 서셉터 표면에 기지 농도의 금속 성분을 포함하는 액을 적하한 후에 이 액을 건조시킴으로써 행했다.
하기 평가를 위해, 동일하게 기지 농도의 금속 오염 처리를 실시한 서셉터를 복수 준비했다.
2. 탄화 규소 표면과 혼산의 접촉에 의한 금속 성분의 회수
상기의 기지 농도의 금속 오염 처리를 실시한 서셉터의 실리콘 웨이퍼 재치면(탄화 규소 표면) 상에서 각종 혼산 약 5000∼10000μL를 주사(접촉)시킴으로써, 상기 재치면에 부착되어 있는 금속 성분을 혼산에 회수했다. 사용한 혼산(회수액)은,
·불화 수소산 및 질산의 혼산(HF(2％)/HNO3(2％))[비교예],
·불화 수소산 및 과산화 수소의 혼산(HF(4％)/HCl(3％)/H2O2(3％))[비교예],
·불화 수소산, 염산 및 질산의 혼산(HF(8％)/HCl(12％)/HNO3(14％))[실시예],
이다. 각 혼산은, 산 성분이 상기의 산으로 이루어지고, 각 산을 상기 농도로 포함하는 수용액이다.
3. 회수액의 가열 농축 및 희석
상기 2.에서 서셉터의 실리콘 웨이퍼 재치면(탄화 규소 표면)과 접촉시킨 혼산(회수액)을 비커에 넣고, 핫 플레이트(설정 온도: 300℃) 상에서 가열함으로써, 액량 약 30μL로 농축했다. 이 농축에 의해 얻어진 농축액을 포함하는 비커에 불화 수소산과 과산화 수소의 혼산(불화 수소산 농도 2％, 과산화 수소 농도 2％의 수용액)을 첨가하여 액량 1000μL로 희석했다.
4. ICP-MS에 의한 금속 성분의 정량 분석 (1)
상기 3.에서의 희석에 의해 얻어진 시료 용액을, 유도 결합 플라즈마 질량 분석계(ICP-MS)에 도입하여 금속 성분의 정량 분석을 행했다.
상기 1.의 기지 농도의 오염량을 100％로 하여, 기지 농도의 오염량에 대한 ICP-MS에 의해 정량된 각 금속 성분량을 회수율로서 산출했다.
각 금속 성분에 대해서, 상기 1.에서 기지 농도의 금속 오염 처리를 실시한 서셉터를 상기 2.∼4.의 공정에 부치는 것을 2회 행하여 얻어진 정량 분석 결과(회수율, 회수율의 평균 및, 불균일)를, 하기 표 1에 나타낸다. 불균일은, 불균일＝{(최댓값－최솟값)/평균값}×100/2로 하여 구했다. 하기표 2 및 표 3에 나타내는 불균일도, 동일하게 산출한 값이다.
Figure pct00001
5. ICP-MS에 의한 금속 성분의 정량 분석 (2)
하기표 2, 3에 나타내는 각종 혼산을 이용하여, 하기표 2, 3에 나타내는 각종 금속 성분에 대해서, 상기 1.과 동일한 방법으로 기지 농도의 금속 오염 처리를 실시한 서셉터를 상기 2.∼4.의 공정에 부치는 것을 하기표 2, 3에 나타내는 횟수 행하여 얻어진 정량 분석 결과(회수율, 회수율의 평균 및 불균일)를, 표 2, 3에 나타낸다. 하기표 2, 3에 나타내는 혼산은, 산 성분이 표 중에 나타내는 산으로 이루어지고, 각각의 산을 표 중에 나타내는 농도로 포함하는 수용액이다.
Figure pct00002
Figure pct00003
표 1∼표 3에 나타내는 실시예와 비교예의 대비로부터, 실시예에서는, 회수액으로서 불화 수소산, 염산 및 질산의 혼산을 이용함으로써, 비교예와 비교하여, 각종 금속을 고회수율로 회수할 수 있고(각종 금속을 75％를 초과하는 평균 회수율로 회수 가능), 또한 측정 결과의 불균일이 적은(각종 금속에 대해서, 10％를 하회하는 불균일) 것을 확인할 수 있다.
또한, 실시예에서 정량 분석에 이용한 ICP-MS는, 고감도인 정량 분석이 가능한 장치이다. ICP-MS에 의하면, 근소한 금속 오염이라도 검출하여 정량할 수 있다.
이상의 결과로부터, 실시예에 있어서, 탄화 규소계 부재의 청정도를 고정밀도로 분석 가능했던 것을 확인할 수 있다.
이상의 평가를 행한 서셉터의 실리콘 웨이퍼 재치면의 SRc(거칠기 곡면의 평균 산높이) 및 SPc(단면 곡면의 평균 산높이)를 면 내 4개소에서 측정했다. 측정 결과를, 하기표 4에 나타낸다.
Figure pct00004
본 발명의 일 실시 형태는, 실리콘 웨이퍼의 제조 분야에 있어서 유용하다.

Claims (8)

  1. 탄화 규소 표면을 갖는 부재의 청정도 평가 방법으로서,
    상기 탄화 규소 표면을, 불화 수소산, 염산 및 질산의 혼산과 접촉시키는 것,
    상기 탄화 규소 표면과 접촉시킨 혼산을 가열에 의해 농축하는 것,
    상기 농축에 의해 얻어진 농축액을 희석하여 얻어진 시료 용액을, 유도 결합 플라즈마 질량 분석계에 의한 금속 성분의 정량 분석에 부치는 것 및,
    상기 정량 분석에 의해 얻어진 금속 성분 정량 결과에 기초하여, 상기 탄화 규소 표면을 갖는 부재의 청정도를 평가하는 것,
    을 포함하는, 상기 청정도 평가 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 혼산에 있어서, 불화 수소산의 농도는 5∼15질량％의 범위이고, 염산의 농도는 5∼15질량％의 범위이고, 또한 질산의 농도는 5∼15질량％의 범위인, 청정도 평가 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 시료 용액을, 상기 농축에 의해 얻어진 농축액을 불화 수소산 및 과산화 수소를 첨가하여 희석함으로써 조제하는, 청정도 평가 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 탄화 규소 표면을 갖는 부재는, 실리콘 웨이퍼 제조용 부재인 청정도 평가 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 실리콘 웨이퍼 제조용 부재는, 서셉터인 청정도 평가 방법.
  6. 탄화 규소 표면을 갖는 부재의 세정 조건 결정 방법으로서,
    탄화 규소 표면을 갖는 부재의 상기 탄화 규소 표면을, 후보 세정 조건하에서 세정하는 것,
    상기 세정 후의 탄화 규소 표면을 갖는 부재의 청정도를, 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 방법에 의해 평가하는 것 및,
    상기 평가의 결과, 청정도가 허용 레벨 이내라고 판정된 후보 세정 조건을, 실리콘 웨이퍼의 실제 제조 공정에 있어서의 탄화 규소 표면을 갖는 부재의 세정 조건으로서 결정하는 것,
    을 포함하는, 상기 세정 조건 결정 방법.
  7. 실리콘 웨이퍼의 제조 방법으로서,
    제6항에 기재된 방법에 의해 세정 조건을 결정하는 것,
    결정된 세정 조건하에서 탄화 규소 표면을 갖는 실리콘 웨이퍼 제조용 부재를 세정하는 것 및,
    상기 세정 후의 실리콘 웨이퍼 제조용 부재를 이용하는 공정을 포함하는 제조 공정을 거쳐, 실리콘 웨이퍼를 제조하는 것,
    을 포함하는, 상기 실리콘 웨이퍼의 제조 방법.
  8. 실리콘 웨이퍼의 제조 방법으로서,
    탄화 규소 표면을 갖는 실리콘 웨이퍼 제조용 부재의 청정도를, 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 방법에 의해 평가하는 것,
    상기 평가의 결과, 청정도가 허용 레벨 이내라고 판정된 실리콘 웨이퍼 제조용 부재를 이용하는 공정을 포함하는 제조 공정을 거쳐, 실리콘 웨이퍼를 제조하는 것,
    을 포함하는, 상기 실리콘 웨이퍼의 제조 방법.
KR1020187026228A 2016-03-28 2017-02-28 청정도 평가 방법, 세정 조건 결정 방법 및, 실리콘 웨이퍼의 제조 방법 KR102136733B1 (ko)

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