JP2000335992A - シリコン単結晶育成装置内のガスの測定方法及びその装置 - Google Patents
シリコン単結晶育成装置内のガスの測定方法及びその装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 シリコン融液から蒸発するＳｉＯガスの発生
量をシリコン単結晶育成装置の外部で間接的に測定す
る。 【解決手段】 連通孔を有するカーボン材３３が先端に
取付けられた吸入ノズル２８をシリコン単結晶育成装置
１０のシリコン融液１２の液面上方に設け、この吸入ノ
ズルにより融液の液面から生じるＳｉＯガスを吸引して
カーボン材の通過時にＣＯガスに変え、このガスを育成
装置の外部に取出して質量分析装置３１により分析して
ＳｉＯガス量を間接的に測定する。
量をシリコン単結晶育成装置の外部で間接的に測定す
る。 【解決手段】 連通孔を有するカーボン材３３が先端に
取付けられた吸入ノズル２８をシリコン単結晶育成装置
１０のシリコン融液１２の液面上方に設け、この吸入ノ
ズルにより融液の液面から生じるＳｉＯガスを吸引して
カーボン材の通過時にＣＯガスに変え、このガスを育成
装置の外部に取出して質量分析装置３１により分析して
ＳｉＯガス量を間接的に測定する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、チョクラルスキー
法（以下、ＣＺ法という。）によりシリコン単結晶を育
成する装置内部のガスを測定する方法及びその装置に関
する。更に詳しくはシリコン単結晶育成装置内のＳｉＯ
ガスを測定する方法及びその装置に関するものである。
法（以下、ＣＺ法という。）によりシリコン単結晶を育
成する装置内部のガスを測定する方法及びその装置に関
する。更に詳しくはシリコン単結晶育成装置内のＳｉＯ
ガスを測定する方法及びその装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】シリコン単結晶を育成する方法の一つと
してＣＺ法が用いられている。このＣＺ法では、多結晶
シリコンを石英るつぼ内で加熱融解し、この石英るつぼ
に貯えられたシリコン融液に種結晶を浸し、種結晶を引
上げることにより円柱状のシリコン単結晶を育成してい
る。育成装置のチャンバの内壁と外壁の間には冷却水が
流れる冷却管が配管されており、この配管から水漏れを
生じると、単結晶育成中に水（Ｈ2Ｏ）がＨ2又はＯ2の
ガスに分解され、これらのガスが単結晶やシリコン融液
に混入することが認められている。この混入を未然に防
ぐためにチャンバ内でのＨ2、Ｏ2又はＨ2Ｏのガスの発
生量をシリコン単結晶の育成中に監視することが求めら
れている。
してＣＺ法が用いられている。このＣＺ法では、多結晶
シリコンを石英るつぼ内で加熱融解し、この石英るつぼ
に貯えられたシリコン融液に種結晶を浸し、種結晶を引
上げることにより円柱状のシリコン単結晶を育成してい
る。育成装置のチャンバの内壁と外壁の間には冷却水が
流れる冷却管が配管されており、この配管から水漏れを
生じると、単結晶育成中に水（Ｈ2Ｏ）がＨ2又はＯ2の
ガスに分解され、これらのガスが単結晶やシリコン融液
に混入することが認められている。この混入を未然に防
ぐためにチャンバ内でのＨ2、Ｏ2又はＨ2Ｏのガスの発
生量をシリコン単結晶の育成中に監視することが求めら
れている。
【０００３】一方、シリコン融液を貯えている石英るつ
ぼ（ＳｉＯ2）では、育成中にその一部がシリコン融液
（Ｓｉ）中に溶解し、ＳｉＯ2とＳｉが反応して融液か
らＳｉＯガスとなって蒸発する。蒸発したＳｉＯガスは
シリコン融液上方の育成装置のチャンバ内部の構造物に
付着し、凝縮する。この凝縮物が堆積すると、シリコン
融液中へ落下するおそれがある。このために、単結晶の
育成中にチャンバ上方からシリコン融液面に向けてＡｒ
等の不活性ガスをキャリアガスとして供給し、融液面か
ら発生するＳｉＯガスをキャリアガスによって積極的に
チャンバ外部に排出している。キャリアガスによりこの
ＳｉＯガスが十分にチャンバ外部に排出されないときに
は、凝縮物が融液中に落下したり、或いはシリコン融液
中の酸素成分が除去されずに単結晶中に取込まれてしま
う。この結果、育成中の単結晶が有転位化したり、或い
は単結晶の酸素濃度が高くなり過ぎるなどの不具合を生
じる。この不具合を解消するために、シリコン融液から
蒸発するＳｉＯガスの発生量を測定して、これに基づい
てキャリアガスの流量、炉内圧力、るつぼの回転速度等
を適切に制御することが求められていた。
ぼ（ＳｉＯ2）では、育成中にその一部がシリコン融液
（Ｓｉ）中に溶解し、ＳｉＯ2とＳｉが反応して融液か
らＳｉＯガスとなって蒸発する。蒸発したＳｉＯガスは
シリコン融液上方の育成装置のチャンバ内部の構造物に
付着し、凝縮する。この凝縮物が堆積すると、シリコン
融液中へ落下するおそれがある。このために、単結晶の
育成中にチャンバ上方からシリコン融液面に向けてＡｒ
等の不活性ガスをキャリアガスとして供給し、融液面か
ら発生するＳｉＯガスをキャリアガスによって積極的に
チャンバ外部に排出している。キャリアガスによりこの
ＳｉＯガスが十分にチャンバ外部に排出されないときに
は、凝縮物が融液中に落下したり、或いはシリコン融液
中の酸素成分が除去されずに単結晶中に取込まれてしま
う。この結果、育成中の単結晶が有転位化したり、或い
は単結晶の酸素濃度が高くなり過ぎるなどの不具合を生
じる。この不具合を解消するために、シリコン融液から
蒸発するＳｉＯガスの発生量を測定して、これに基づい
てキャリアガスの流量、炉内圧力、るつぼの回転速度等
を適切に制御することが求められていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしこれまでチャン
バ内のガスを測定する技術は存在せず、チャンバ内への
水漏れを放置すると大きな事故を引起すおそれがあっ
た。またシリコン融液から蒸発するＳｉＯガスは不安定
であって、構造物に触れると凝縮し易い性質を有するた
め、チャンバ外部の質量分析装置によりＳｉＯガスの蒸
発量を分析しようとしても、このＳｉＯガスは質量分析
装置のセンサ部に到達する前に冷却して、吸入ノズルや
導出パイプの内部に凝縮してしまい、質量分析装置で
は、ＳｉＯガスを測定することができなかった。本発明
の目的は、シリコン単結晶育成装置内で発生するガスを
シリコン単結晶育成装置の外部で測定する方法及びその
装置を提供することにある。本発明の別の目的は、シリ
コン融液から蒸発するＳｉＯガスの発生量をシリコン単
結晶育成装置の外部で間接的に測定する方法及びその装
置を提供することにある。
バ内のガスを測定する技術は存在せず、チャンバ内への
水漏れを放置すると大きな事故を引起すおそれがあっ
た。またシリコン融液から蒸発するＳｉＯガスは不安定
であって、構造物に触れると凝縮し易い性質を有するた
め、チャンバ外部の質量分析装置によりＳｉＯガスの蒸
発量を分析しようとしても、このＳｉＯガスは質量分析
装置のセンサ部に到達する前に冷却して、吸入ノズルや
導出パイプの内部に凝縮してしまい、質量分析装置で
は、ＳｉＯガスを測定することができなかった。本発明
の目的は、シリコン単結晶育成装置内で発生するガスを
シリコン単結晶育成装置の外部で測定する方法及びその
装置を提供することにある。本発明の別の目的は、シリ
コン融液から蒸発するＳｉＯガスの発生量をシリコン単
結晶育成装置の外部で間接的に測定する方法及びその装
置を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】請求項１に係る発明は、
図４に示すように、シリコン単結晶育成装置１０内部の
ガスを測定する方法であって、育成装置１０内に設けら
れた吸入ノズル２８によりガスを吸引し、ガスを育成装
置１０の外部に取出し、育成装置１０の外部に設けられ
た質量分析装置３１によりガスを分析してそのガス量を
測定することを特徴とするシリコン単結晶育成装置１０
内のガスの測定方法である。請求項２に係る発明は、請
求項１に係る発明であって、図１〜図３に示すように、
測定するガスが石英るつぼ１３に貯えられたシリコン融
液１２の液面から生じるＳｉＯガスであり、吸入ノズル
２８がシリコン融液１２の液面上方に設けられかつノズ
ル先端に連通孔３３ａを有するカーボン材３３が取付け
られ、質量分析装置３１がカーボン材３３を通過するこ
とにより生成したガスを分析するシリコン単結晶育成装
置１０内のガスの測定方法である。
図４に示すように、シリコン単結晶育成装置１０内部の
ガスを測定する方法であって、育成装置１０内に設けら
れた吸入ノズル２８によりガスを吸引し、ガスを育成装
置１０の外部に取出し、育成装置１０の外部に設けられ
た質量分析装置３１によりガスを分析してそのガス量を
測定することを特徴とするシリコン単結晶育成装置１０
内のガスの測定方法である。請求項２に係る発明は、請
求項１に係る発明であって、図１〜図３に示すように、
測定するガスが石英るつぼ１３に貯えられたシリコン融
液１２の液面から生じるＳｉＯガスであり、吸入ノズル
２８がシリコン融液１２の液面上方に設けられかつノズ
ル先端に連通孔３３ａを有するカーボン材３３が取付け
られ、質量分析装置３１がカーボン材３３を通過するこ
とにより生成したガスを分析するシリコン単結晶育成装
置１０内のガスの測定方法である。
【０００６】請求項３に係る発明は、図４に示すよう
に、シリコン単結晶育成装置１０内に設けられた吸入ノ
ズル２８と、吸入ノズル２８に一端が接続され育成装置
１０のチャンバ１１を貫通して設けられた導出パイプ２
９と、導出パイプ２９の他端に接続されチャンバ１１の
外部に設けられた質量分析装置３１と、質量分析装置３
１に接続され導出パイプ２９を介して吸入ノズル２８か
らチャンバ１１内のガスを吸入する吸入ポンプ３２とを
備えたシリコン単結晶育成装置１０内のガスの測定装置
である。請求項４に係る発明は、請求項３に係る発明で
あって、図１〜図３に示すように、測定するガスが石英
るつぼ１３に貯えられたシリコン融液１２の液面から生
じるＳｉＯガスであり、吸入ノズル２８がシリコン融液
１２の液面上方に設けられかつノズル先端に連通孔３３
ａを有するカーボン材３３が取付けられたシリコン単結
晶育成装置１０内のガスの測定装置である。
に、シリコン単結晶育成装置１０内に設けられた吸入ノ
ズル２８と、吸入ノズル２８に一端が接続され育成装置
１０のチャンバ１１を貫通して設けられた導出パイプ２
９と、導出パイプ２９の他端に接続されチャンバ１１の
外部に設けられた質量分析装置３１と、質量分析装置３
１に接続され導出パイプ２９を介して吸入ノズル２８か
らチャンバ１１内のガスを吸入する吸入ポンプ３２とを
備えたシリコン単結晶育成装置１０内のガスの測定装置
である。請求項４に係る発明は、請求項３に係る発明で
あって、図１〜図３に示すように、測定するガスが石英
るつぼ１３に貯えられたシリコン融液１２の液面から生
じるＳｉＯガスであり、吸入ノズル２８がシリコン融液
１２の液面上方に設けられかつノズル先端に連通孔３３
ａを有するカーボン材３３が取付けられたシリコン単結
晶育成装置１０内のガスの測定装置である。
【０００７】請求項１又は３に係る発明では、チャンバ
内のガスを吸入ノズルにより導出パイプを介して外部の
質量分析装置で測定することにより従来測定できなかっ
たチャンバ内のガスを測定することができる。請求項２
又は４に係る発明では、ＳｉＯガスを吸入ノズル２８に
よりカーボン材３３の連通孔３３ａに通過させることに
より、ＳｉＯガスがカーボン材３３の連通孔３３ａを通
過中に次の式（１）又は（２）の反応が起こる。 ＳｉＯ ＋ Ｃ → Ｓｉ ＋ ＣＯ↑…（１） ＳｉＯ ＋ ２Ｃ → ＳｉＣ ＋ ＣＯ↑…（２） この結果ＳｉＯガスが凝縮することなく、ＣＯの形態で
質量分析装置３１に送られ、そこで測定される。このＣ
Ｏの量から間接的にＳｉＯガスの発生量を測定すること
ができる。
内のガスを吸入ノズルにより導出パイプを介して外部の
質量分析装置で測定することにより従来測定できなかっ
たチャンバ内のガスを測定することができる。請求項２
又は４に係る発明では、ＳｉＯガスを吸入ノズル２８に
よりカーボン材３３の連通孔３３ａに通過させることに
より、ＳｉＯガスがカーボン材３３の連通孔３３ａを通
過中に次の式（１）又は（２）の反応が起こる。 ＳｉＯ ＋ Ｃ → Ｓｉ ＋ ＣＯ↑…（１） ＳｉＯ ＋ ２Ｃ → ＳｉＣ ＋ ＣＯ↑…（２） この結果ＳｉＯガスが凝縮することなく、ＣＯの形態で
質量分析装置３１に送られ、そこで測定される。このＣ
Ｏの量から間接的にＳｉＯガスの発生量を測定すること
ができる。
【０００８】
【発明の実施の形態】次に本発明の第１の実施の形態を
図面に基づいて説明する。図１に示すように、シリコン
単結晶育成装置１０のチャンバ１１内には、シリコン融
液１２を貯える石英るつぼ１３が設けられ、この石英る
つぼ１３はカーボンサセプタ１４により支持される。サ
セプタ１４は支軸１６の上端に固定され、この支軸１６
の下部はるつぼ駆動手段１７に接続される。るつぼ駆動
手段１７は図示しないが石英るつぼ１３を回転させる第
１回転用モータと、石英るつぼ１３を昇降させる昇降用
モータとを有し、これらのモータにより石英るつぼ１３
が所定の方向に回転し、かつ上下方向に移動できるよう
になっている。石英るつぼ１３の外周面はサセプタ１４
を介してカーボンヒータ１８により包囲され、このヒー
タ１８は保温筒１９により包囲される。ヒータ１８は石
英るつぼ１３に充填された高純度の多結晶シリコンを加
熱融解してシリコン融液１２にする。
図面に基づいて説明する。図１に示すように、シリコン
単結晶育成装置１０のチャンバ１１内には、シリコン融
液１２を貯える石英るつぼ１３が設けられ、この石英る
つぼ１３はカーボンサセプタ１４により支持される。サ
セプタ１４は支軸１６の上端に固定され、この支軸１６
の下部はるつぼ駆動手段１７に接続される。るつぼ駆動
手段１７は図示しないが石英るつぼ１３を回転させる第
１回転用モータと、石英るつぼ１３を昇降させる昇降用
モータとを有し、これらのモータにより石英るつぼ１３
が所定の方向に回転し、かつ上下方向に移動できるよう
になっている。石英るつぼ１３の外周面はサセプタ１４
を介してカーボンヒータ１８により包囲され、このヒー
タ１８は保温筒１９により包囲される。ヒータ１８は石
英るつぼ１３に充填された高純度の多結晶シリコンを加
熱融解してシリコン融液１２にする。
【０００９】またチャンバ１１の上端の円筒状のケーシ
ング２１には引上げ手段２２が設けられる。引上げ手段
２２はケーシング２１の上端部に水平状態で旋回可能に
設けられた引上げヘッド（図示せず）と、このヘッドを
回転させる第２回転用モータ（図示せず）と、ヘッドか
ら石英るつぼ１３の回転中心に向って垂下されたワイヤ
ケーブル２３と、上記ヘッド内に設けられワイヤケーブ
ル２３を巻取り又は繰出す引上げ用モータ（図示せず）
とを有する。ワイヤケーブル２３の下端にはシリコン融
液１２に浸して円柱状のシリコン単結晶２４を引上げる
ための種結晶２６が取付けられる。シリコン単結晶２４
の外周面と保温筒１９の円周面との間にはシリコン単結
晶２４を包囲する円筒状の熱遮断部材２７が設けられ
る。この熱遮断部材２７の上端には外方にほぼ水平に張
り出すフランジ部２７ａが一体的に設けられ、このフラ
ンジ部２７ａを保温筒１９に取付けることにより熱遮蔽
部材２７が固定される。
ング２１には引上げ手段２２が設けられる。引上げ手段
２２はケーシング２１の上端部に水平状態で旋回可能に
設けられた引上げヘッド（図示せず）と、このヘッドを
回転させる第２回転用モータ（図示せず）と、ヘッドか
ら石英るつぼ１３の回転中心に向って垂下されたワイヤ
ケーブル２３と、上記ヘッド内に設けられワイヤケーブ
ル２３を巻取り又は繰出す引上げ用モータ（図示せず）
とを有する。ワイヤケーブル２３の下端にはシリコン融
液１２に浸して円柱状のシリコン単結晶２４を引上げる
ための種結晶２６が取付けられる。シリコン単結晶２４
の外周面と保温筒１９の円周面との間にはシリコン単結
晶２４を包囲する円筒状の熱遮断部材２７が設けられ
る。この熱遮断部材２７の上端には外方にほぼ水平に張
り出すフランジ部２７ａが一体的に設けられ、このフラ
ンジ部２７ａを保温筒１９に取付けることにより熱遮蔽
部材２７が固定される。
【００１０】この第１の実施の形態の特徴ある構成は、
熱遮蔽部材２７の下端外面と石英るつぼ１３の上端又は
内面との間に吸入ノズル２８が設けられ、この吸入ノズ
ル２８にフランジ部２７ａ及びチャンバ１１を貫通して
導入パイプ２９の一端が接続され、この導入パイプ２９
の他端に質量分析装置３１が接続され、この質量分析装
置３１に吸入ポンプ３２が接続されたところにある。
熱遮蔽部材２７の下端外面と石英るつぼ１３の上端又は
内面との間に吸入ノズル２８が設けられ、この吸入ノズ
ル２８にフランジ部２７ａ及びチャンバ１１を貫通して
導入パイプ２９の一端が接続され、この導入パイプ２９
の他端に質量分析装置３１が接続され、この質量分析装
置３１に吸入ポンプ３２が接続されたところにある。
【００１１】図２及び図３に示すように、吸入ノズル２
８の先端の開口部２８ａには連通孔３３ａを有する板状
のカーボン材３３が取付けられる。この実施の形態では
吸入ノズル２８の開口部２８ａは熱遮蔽部材２７の外面
及び石英るつぼ１３の内面に沿って円弧状に形成され、
カーボン材３３はこの開口部２８ａの内面に密着する形
状を有する。ＳｉＯガスの測定を育成装置毎に繰返し行
うことができるようにするため、カーボン材３３は開口
部２８ａに取外し可能に取付けられることが好ましい。
カーボン材３３の連通孔３３ａの孔径は０．５〜５ｍｍ
が、またカーボン材３３の厚さは５〜３０ｍｍがそれぞ
れ好ましい。孔径が０．５ｍｍ未満ではＳｉＯガスがカ
ーボン材３３を通過しにくく、孔径が５ｍｍを越える
か、又はカーボン材３３の厚さが５ｍｍ未満のときには
ＳｉＯガスがカーボン材３３と十分反応せずにカーボン
材３３を通過するおそれがある。またカーボン材３３の
厚さが３０ｍｍを越えると、吸入ポンプ３２の負荷が高
くなるなどして好ましくない。なお、図２及び図３では
緻密なカーボン材に連通孔をあけた例を示したが、連通
孔を有する多孔質のカーボン材を用いることもできる。
８の先端の開口部２８ａには連通孔３３ａを有する板状
のカーボン材３３が取付けられる。この実施の形態では
吸入ノズル２８の開口部２８ａは熱遮蔽部材２７の外面
及び石英るつぼ１３の内面に沿って円弧状に形成され、
カーボン材３３はこの開口部２８ａの内面に密着する形
状を有する。ＳｉＯガスの測定を育成装置毎に繰返し行
うことができるようにするため、カーボン材３３は開口
部２８ａに取外し可能に取付けられることが好ましい。
カーボン材３３の連通孔３３ａの孔径は０．５〜５ｍｍ
が、またカーボン材３３の厚さは５〜３０ｍｍがそれぞ
れ好ましい。孔径が０．５ｍｍ未満ではＳｉＯガスがカ
ーボン材３３を通過しにくく、孔径が５ｍｍを越える
か、又はカーボン材３３の厚さが５ｍｍ未満のときには
ＳｉＯガスがカーボン材３３と十分反応せずにカーボン
材３３を通過するおそれがある。またカーボン材３３の
厚さが３０ｍｍを越えると、吸入ポンプ３２の負荷が高
くなるなどして好ましくない。なお、図２及び図３では
緻密なカーボン材に連通孔をあけた例を示したが、連通
孔を有する多孔質のカーボン材を用いることもできる。
【００１２】カーボン材３３が取付けられた吸入ノズル
２８は、耐熱性のある石英、カーボン、モリブデン又は
タングステンにより形成され、一端がこの吸入ノズル２
８に接続する導出パイプ２９も吸入ノズル２８と同一材
料で形成される。導出パイプ２９の他端には中間パイプ
３６を介して質量分析装置３１が接続される。中間パイ
プ３６の途中には流量調整バルブ３７及び開閉バルブ３
８が設けられ、バルブ３７及び３８の間の中間パイプ３
６には分岐パイプ３９を介してスクロールポンプ４１が
接続される。分岐パイプ３９の途中には流量調整バルブ
４２が設けられる。
２８は、耐熱性のある石英、カーボン、モリブデン又は
タングステンにより形成され、一端がこの吸入ノズル２
８に接続する導出パイプ２９も吸入ノズル２８と同一材
料で形成される。導出パイプ２９の他端には中間パイプ
３６を介して質量分析装置３１が接続される。中間パイ
プ３６の途中には流量調整バルブ３７及び開閉バルブ３
８が設けられ、バルブ３７及び３８の間の中間パイプ３
６には分岐パイプ３９を介してスクロールポンプ４１が
接続される。分岐パイプ３９の途中には流量調整バルブ
４２が設けられる。
【００１３】このような構成の測定装置を用いたＳｉＯ
ガスの測定方法について説明する。先ず高純度の多結晶
シリコンを石英るつぼ１３に充填し、カーボンヒータ１
８でシリコンの融点である１４１５℃以上で加熱融解し
てシリコン融液１２にする。次いで吸入ノズル２８がシ
リコン融液１２の液面近傍に位置するように導出パイプ
２９の取付け位置を決める。石英るつぼ１３に貯えられ
たシリコン融液１２に種結晶２６を浸した後に、種結晶
２６を回転させながら引上げることにより円柱状のシリ
コン単結晶２４を育成する。この単結晶の育成前又は育
成中において、シリコン融液１２に接する石英るつぼ１
３の内面の一部がシリコン融液１２中に溶解し、ＳｉＯ
2とＳｉが反応してシリコン融液１２の液面からＳｉＯ
ガスが蒸発する。
ガスの測定方法について説明する。先ず高純度の多結晶
シリコンを石英るつぼ１３に充填し、カーボンヒータ１
８でシリコンの融点である１４１５℃以上で加熱融解し
てシリコン融液１２にする。次いで吸入ノズル２８がシ
リコン融液１２の液面近傍に位置するように導出パイプ
２９の取付け位置を決める。石英るつぼ１３に貯えられ
たシリコン融液１２に種結晶２６を浸した後に、種結晶
２６を回転させながら引上げることにより円柱状のシリ
コン単結晶２４を育成する。この単結晶の育成前又は育
成中において、シリコン融液１２に接する石英るつぼ１
３の内面の一部がシリコン融液１２中に溶解し、ＳｉＯ
2とＳｉが反応してシリコン融液１２の液面からＳｉＯ
ガスが蒸発する。
【００１４】このＳｉＯガスを分析するために先ず開閉
バルブ３８を閉じた状態で流量調整バルブ３７及び４２
を開放し、スクロールポンプ４１を駆動する。これによ
りＳｉＯガスを含むシリコン融液１２の液面近傍の雰囲
気ガスが吸入ノズル２８に吸込まれ、カーボン材３３の
連通孔３３ａ、導出パイプ２９、中間パイプ３６、分岐
パイプ３９及びスクロールポンプ４１を通過してチャン
バ１１の外に導き出される。このガスの導出量が所定の
流量になるようにバルブ３７の開度を調整した後、スク
ロールポンプ４１を止めてバルブ４２を閉じると同時に
吸入ポンプ３２を駆動し、開閉バルブ３８を開放する。
これにより所定流量のガスが質量分析装置３１に流れ
る。シリコン融液１２の液面から蒸発するＳｉＯガスは
カーボン材３３の連通孔３３ａを通過するときに前述し
た式（１）又は（２）の反応が起こり、ＣＯガスとなっ
ているため、質量分析装置３１によりこのＣＯガスの発
生量を測定してＳｉＯガスの発生量を間接的に測定する
ことができる。
バルブ３８を閉じた状態で流量調整バルブ３７及び４２
を開放し、スクロールポンプ４１を駆動する。これによ
りＳｉＯガスを含むシリコン融液１２の液面近傍の雰囲
気ガスが吸入ノズル２８に吸込まれ、カーボン材３３の
連通孔３３ａ、導出パイプ２９、中間パイプ３６、分岐
パイプ３９及びスクロールポンプ４１を通過してチャン
バ１１の外に導き出される。このガスの導出量が所定の
流量になるようにバルブ３７の開度を調整した後、スク
ロールポンプ４１を止めてバルブ４２を閉じると同時に
吸入ポンプ３２を駆動し、開閉バルブ３８を開放する。
これにより所定流量のガスが質量分析装置３１に流れ
る。シリコン融液１２の液面から蒸発するＳｉＯガスは
カーボン材３３の連通孔３３ａを通過するときに前述し
た式（１）又は（２）の反応が起こり、ＣＯガスとなっ
ているため、質量分析装置３１によりこのＣＯガスの発
生量を測定してＳｉＯガスの発生量を間接的に測定する
ことができる。
【００１５】次に本発明の第２の実施の形態を図４に示
す。図４において図１に示した符号と同一符号は同一部
品を示す。この第２の実施の形態の特徴ある点は、第１
の実施の形態の吸入ノズル２８にカーボン材３３を用い
ずに、吸入ノズル２８をチャンバ１１内のフランジ部２
７ａ上方に設けたことにある。この吸入ノズル２８の取
付け位置はチャンバ１１内であれば、この例に限ること
はない。
す。図４において図１に示した符号と同一符号は同一部
品を示す。この第２の実施の形態の特徴ある点は、第１
の実施の形態の吸入ノズル２８にカーボン材３３を用い
ずに、吸入ノズル２８をチャンバ１１内のフランジ部２
７ａ上方に設けたことにある。この吸入ノズル２８の取
付け位置はチャンバ１１内であれば、この例に限ること
はない。
【００１６】このような構成の吸入ノズル２８をチャン
バ１１内に設置すれば、チャンバ１１内のガスを質量分
析装置３１で常時測定することができる。Ｈ2、Ｏ2又は
Ｈ2Ｏのガスが平時より増加することが質量分析装置３
１のデータから判明すれば、チャンバ１１の冷却管等の
老朽化により微小なクラックからのＨ2Ｏガスの漏洩で
あることを検知することができる。
バ１１内に設置すれば、チャンバ１１内のガスを質量分
析装置３１で常時測定することができる。Ｈ2、Ｏ2又は
Ｈ2Ｏのガスが平時より増加することが質量分析装置３
１のデータから判明すれば、チャンバ１１の冷却管等の
老朽化により微小なクラックからのＨ2Ｏガスの漏洩で
あることを検知することができる。
【００１７】
【実施例】次に本発明の実施例を比較例とともに説明す
る。 ＜実施例＞図５に示すシリコン単結晶育成装置を模した
装置から発生するＳｉＯガスを質量分析装置により測定
した。図５において図１と同一符号は同一部品を示す。
この例では直径５０ｍｍ、高さ７０ｍｍの石英るつぼ１
３を用いた。また吸入ノズル２８はドーム状であって、
石英るつぼ１３の上面全体を覆う大きさを有する。この
吸入ノズル２８の下部先端には円板状の厚さ２０ｍｍ、
直径４５ｍｍのカーボン材３３が水平に取付けられる。
このカーボン材３３はほぼ等間隔に多数の孔径０．７ｍ
ｍの連通孔（図示せず）を有する。導出パイプ２８の一
端は吸入ノズル２８に接続され、他端はチャンバ１１の
上部に設けられたベローズ４３を介してチャンバ外部に
延び、中間パイプ３６を介して質量分析装置３１に接続
される。吸入ノズル２８の温度を測定する熱電対４４の
感温部が吸入ノズル２８の近傍に設けられ、その他端は
チャンバ１１の上部に設けられたベローズ４６を介して
チャンバ外部に延びる。またカーボンサセプタ１４の下
部には石英るつぼ１３の温度を測定する熱電対４７が設
けられ、カーボンヒータ１８の外面近傍にはカーボンヒ
ータ１８の温度を測定する熱電対４８が設けられる。更
にチャンバ１１の上部にはキャリアガスの導入管４９
が、チャンバ１１の下部にはキャリアガスの排出管５１
がそれぞれ設けられる。 ＜比較例＞吸入ノズル２８にカーボン材を取付けない以
外は実施例と同一に構成された装置を比較例とした。
る。 ＜実施例＞図５に示すシリコン単結晶育成装置を模した
装置から発生するＳｉＯガスを質量分析装置により測定
した。図５において図１と同一符号は同一部品を示す。
この例では直径５０ｍｍ、高さ７０ｍｍの石英るつぼ１
３を用いた。また吸入ノズル２８はドーム状であって、
石英るつぼ１３の上面全体を覆う大きさを有する。この
吸入ノズル２８の下部先端には円板状の厚さ２０ｍｍ、
直径４５ｍｍのカーボン材３３が水平に取付けられる。
このカーボン材３３はほぼ等間隔に多数の孔径０．７ｍ
ｍの連通孔（図示せず）を有する。導出パイプ２８の一
端は吸入ノズル２８に接続され、他端はチャンバ１１の
上部に設けられたベローズ４３を介してチャンバ外部に
延び、中間パイプ３６を介して質量分析装置３１に接続
される。吸入ノズル２８の温度を測定する熱電対４４の
感温部が吸入ノズル２８の近傍に設けられ、その他端は
チャンバ１１の上部に設けられたベローズ４６を介して
チャンバ外部に延びる。またカーボンサセプタ１４の下
部には石英るつぼ１３の温度を測定する熱電対４７が設
けられ、カーボンヒータ１８の外面近傍にはカーボンヒ
ータ１８の温度を測定する熱電対４８が設けられる。更
にチャンバ１１の上部にはキャリアガスの導入管４９
が、チャンバ１１の下部にはキャリアガスの排出管５１
がそれぞれ設けられる。 ＜比較例＞吸入ノズル２８にカーボン材を取付けない以
外は実施例と同一に構成された装置を比較例とした。
【００１８】＜比較評価＞実施例及び比較例のＳｉＯガ
スの測定を次のように行った。先ずシリコン融液より発
生したＳｉＯガスをスクロールポンプに続いて吸入ポン
プを駆動することにより質量分析装置に導入して分析し
た。この時カーボンヒータ１８の加熱温度を変えてシリ
コン融液の温度を１４３０℃、１４５０℃、１４７０℃
及び１４９０℃に変化させた。実施例の結果を図６に示
す。質量数が２８のところで、比較例ではピークが全く
現れなかったのに対して、実施例では図６から明らかな
ようにピークが現れた。これは比較例ではＳｉＯガスが
吸入ノズル又は導出パイプの各内部で冷却され凝縮した
ためと考えられる。また実施例では質量数２８における
ピークがヒータの温度が高まるに従って、大きくなるこ
とから前述した式（１）又は（２）の反応に基づいて、
Ｎ2ではなくＣＯが検出されたものとそれぞれ考えられ
る。
スの測定を次のように行った。先ずシリコン融液より発
生したＳｉＯガスをスクロールポンプに続いて吸入ポン
プを駆動することにより質量分析装置に導入して分析し
た。この時カーボンヒータ１８の加熱温度を変えてシリ
コン融液の温度を１４３０℃、１４５０℃、１４７０℃
及び１４９０℃に変化させた。実施例の結果を図６に示
す。質量数が２８のところで、比較例ではピークが全く
現れなかったのに対して、実施例では図６から明らかな
ようにピークが現れた。これは比較例ではＳｉＯガスが
吸入ノズル又は導出パイプの各内部で冷却され凝縮した
ためと考えられる。また実施例では質量数２８における
ピークがヒータの温度が高まるに従って、大きくなるこ
とから前述した式（１）又は（２）の反応に基づいて、
Ｎ2ではなくＣＯが検出されたものとそれぞれ考えられ
る。
【００１９】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、常
時チャンバ内のガスを吸入ノズルにより質量分析装置へ
送り、そこで測定することにより、チャンバの冷却管等
の老朽化による微小なクラックからのＨ2Ｏガスの漏れ
をあらかじめ検出できる。ここで、冷却管等をチェック
して保全すれば、チャンバ内への水漏れによる水蒸気爆
発などの事故を予防することができるだけでなく、シリ
コン単結晶、シリコン融液へのＨ2、Ｏ2及びＨ2Ｏガス
の混入を未然に防ぐことができる。またシリコン融液か
ら蒸発するＳｉＯガスをカーボン材を通過させてＣＯガ
スに変えて測定することにより、ＳｉＯガスの発生量を
育成装置のチャンバ外部で間接的に測定することができ
る。このＳｉＯガスを適切に測定することにより、キャ
リアガスの流量、炉内圧力、るつぼの回転速度等を的確
に決めることができる。
時チャンバ内のガスを吸入ノズルにより質量分析装置へ
送り、そこで測定することにより、チャンバの冷却管等
の老朽化による微小なクラックからのＨ2Ｏガスの漏れ
をあらかじめ検出できる。ここで、冷却管等をチェック
して保全すれば、チャンバ内への水漏れによる水蒸気爆
発などの事故を予防することができるだけでなく、シリ
コン単結晶、シリコン融液へのＨ2、Ｏ2及びＨ2Ｏガス
の混入を未然に防ぐことができる。またシリコン融液か
ら蒸発するＳｉＯガスをカーボン材を通過させてＣＯガ
スに変えて測定することにより、ＳｉＯガスの発生量を
育成装置のチャンバ外部で間接的に測定することができ
る。このＳｉＯガスを適切に測定することにより、キャ
リアガスの流量、炉内圧力、るつぼの回転速度等を的確
に決めることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】請求項４に係るＣＺ法によるシリコン単結晶育
成装置から発生するＳｉＯガス測定装置の構成図。
成装置から発生するＳｉＯガス測定装置の構成図。
【図２】図１の吸入ノズルを拡大した図３のＡ−Ａ線断
面図。
面図。
【図３】図２の吸入ノズルの底面図。
【図４】請求項３に係るＣＺ法によるシリコン単結晶育
成装置から発生するガス測定装置の構成図。
成装置から発生するガス測定装置の構成図。
【図５】実施例のシリコン単結晶育成模似装置から発生
するＳｉＯガス測定装置の構成図。
するＳｉＯガス測定装置の構成図。
【図６】実施例で測定したＣＯの強度と質量数を示す
図。
図。
１０ シリコン単結晶育成装置 １１ チャンバ １２ シリコン融液 １３ 石英るつぼ ２８ 吸入ノズル ２９ 導出パイプ ３１ 質量分析装置 ３２ 吸入ポンプ ３３ カーボン材 ３３ａ 連通孔
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小野 直樹 埼玉県大宮市北袋町１丁目297番地 三菱 マテリアル株式会社シリコン研究センター 内 Ｆターム(参考） 4G077 AA02 BA04 CF00 EG02 EG21 FK13 FK18 GA05 HA12 PA03 PA16
Claims (4)
- 【請求項１】 シリコン単結晶育成装置(10)内部のガス
を測定する方法であって、 前記育成装置(10)内に設けられた吸入ノズル(28)により
前記ガスを吸引し、 前記ガスを前記育成装置(10)の外部に取出し、 前記育成装置(10)の外部に設けられた質量分析装置(31)
により前記ガスを分析してそのガス量を測定することを
特徴とする前記シリコン単結晶育成装置(10)内のガスの
測定方法。 - 【請求項２】 測定するガスが石英るつぼ(13)に貯えら
れたシリコン融液(12)の液面から生じるＳｉＯガスであ
り、 吸入ノズル(28)が前記シリコン融液(12)の液面上方に設
けられかつノズル先端に連通孔(33a)を有するカーボン
材(33)が取付けられ、 質量分析装置(31)が前記カーボン材(33)を通過すること
により生成したガスを分析する請求項１記載のシリコン
単結晶育成装置(10)内のガスの測定方法。 - 【請求項３】 シリコン単結晶育成装置(10)内に設けら
れた吸入ノズル(28)と、 前記吸入ノズル(28)に一端が接続され前記育成装置(10)
のチャンバ(11)を貫通して設けられた導出パイプ(29)
と、 前記導出パイプ(29)の他端に接続され前記チャンバ(11)
の外部に設けられた質量分析装置(31)と、 前記質量分析装置(31)に接続され前記導出パイプ(29)を
介して前記吸入ノズル(28)から前記チャンバ(11)内のガ
スを吸入する吸入ポンプ(32)とを備えたシリコン単結晶
育成装置内のガスの測定装置。 - 【請求項４】 測定するガスが石英るつぼ(13)に貯えら
れたシリコン融液(12)の液面から生じるＳｉＯガスであ
り、 吸入ノズル(28)が前記シリコン融液(12)の液面上方に設
けられかつノズル先端に連通孔(33a)を有するカーボン
材(33)が取付けられた請求項３記載のシリコン単結晶育
成装置(10)内のガスの測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11151926A JP2000335992A (ja) | 1999-05-31 | 1999-05-31 | シリコン単結晶育成装置内のガスの測定方法及びその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11151926A JP2000335992A (ja) | 1999-05-31 | 1999-05-31 | シリコン単結晶育成装置内のガスの測定方法及びその装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000335992A true JP2000335992A (ja) | 2000-12-05 |
Family
ID=15529231
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11151926A Withdrawn JP2000335992A (ja) | 1999-05-31 | 1999-05-31 | シリコン単結晶育成装置内のガスの測定方法及びその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000335992A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011093782A (ja) * | 2009-10-02 | 2011-05-12 | Japan Siper Quarts Corp | シリカガラスルツボの製造装置及びシリカガラスルツボの製造方法 |
| JP2017181092A (ja) * | 2016-03-28 | 2017-10-05 | 株式会社Sumco | 清浄度評価方法、洗浄条件決定方法、およびシリコンウェーハの製造方法 |
| CN112410874A (zh) * | 2020-11-16 | 2021-02-26 | 连城凯克斯科技有限公司 | 一种半导体级硅单晶炉的排气装置 |
| WO2022140812A1 (de) * | 2020-12-29 | 2022-07-07 | Fametec Gmbh | Verfahren zur herstellung eines einkristalls |
-
1999
- 1999-05-31 JP JP11151926A patent/JP2000335992A/ja not_active Withdrawn
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011093782A (ja) * | 2009-10-02 | 2011-05-12 | Japan Siper Quarts Corp | シリカガラスルツボの製造装置及びシリカガラスルツボの製造方法 |
| JP2017181092A (ja) * | 2016-03-28 | 2017-10-05 | 株式会社Sumco | 清浄度評価方法、洗浄条件決定方法、およびシリコンウェーハの製造方法 |
| WO2017169458A1 (ja) * | 2016-03-28 | 2017-10-05 | 株式会社Sumco | 清浄度評価方法、洗浄条件決定方法、およびシリコンウェーハの製造方法 |
| TWI635275B (zh) * | 2016-03-28 | 2018-09-11 | 日商Ｓｕｍｃｏ股份有限公司 | 清淨度評價方法、洗淨條件決定方法以及矽晶圓之製造方法 |
| KR20180114120A (ko) * | 2016-03-28 | 2018-10-17 | 가부시키가이샤 사무코 | 청정도 평가 방법, 세정 조건 결정 방법 및, 실리콘 웨이퍼의 제조 방법 |
| CN109313162A (zh) * | 2016-03-28 | 2019-02-05 | 胜高股份有限公司 | 清洁度评价方法、清洗条件决定方法、和硅晶圆的制造方法 |
| KR102136733B1 (ko) | 2016-03-28 | 2020-07-22 | 가부시키가이샤 사무코 | 청정도 평가 방법, 세정 조건 결정 방법 및, 실리콘 웨이퍼의 제조 방법 |
| US11118285B2 (en) | 2016-03-28 | 2021-09-14 | Sumco Corporation | Method of evaluating cleanliness, method of determining cleaning condition, and method of manufacturing silicon wafer |
| CN109313162B (zh) * | 2016-03-28 | 2021-10-29 | 胜高股份有限公司 | 清洁度评价方法、清洗条件决定方法、和硅晶圆的制造方法 |
| US11920257B2 (en) | 2016-03-28 | 2024-03-05 | Sumco Corporation | Method of evaluating cleanliness, method of determining cleaning condition, and method of manufacturing silicon wafer |
| CN112410874A (zh) * | 2020-11-16 | 2021-02-26 | 连城凯克斯科技有限公司 | 一种半导体级硅单晶炉的排气装置 |
| WO2022140812A1 (de) * | 2020-12-29 | 2022-07-07 | Fametec Gmbh | Verfahren zur herstellung eines einkristalls |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
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