KR20150100776A

KR20150100776A - 기상 분해 방법, 분석 방법, 품질 관리 방법, 제조 방법 및 용기

Info

Publication number: KR20150100776A
Application number: KR1020157019485A
Authority: KR
Inventors: 타카시 수에카네; 카쓰야 이마니시
Original assignee: 가부시키가이샤 스미카 분세키 센터
Priority date: 2012-12-27
Filing date: 2013-12-26
Publication date: 2015-09-02
Also published as: TWI631324B; JPWO2014104176A1; TW201428254A; JP6346098B2; WO2014104176A1; KR102178251B1

Abstract

본 발명은 분해한 유기물 재료 중에 분해액에 유래하는 금속 불순물 및/또는 비금속 불순물이 혼입되는 것을 방지하기 위한 기상(氣相) 분해 방법에 관한 것이다. 기상 분해 방법은 유기물 재료와 상기 유기물 재료를 분해하는 분해액이 접촉하지 않도록, 상기 유기물 재료와 상기 분해액을 밀폐 용기 내에 수용하는 준비 공정과, 상기 밀폐 용기 내를 가열함으로써 가압하여, 상기 유기물 재료를 상기 분해액이 기화한 분해액 가스에 의해 분해하는 분해 공정을 포함한다.

Description

기상 분해 방법, 분석 방법, 품질 관리 방법, 제조 방법 및 용기{VAPOR PHASE DECOMPOSITION METHOD, ANALYSIS METHOD, QUALITY CONTROL METHOD, PRODUCTION METHOD, AND CONTAINER}

본 발명은 유기물 재료를 분해하기 위한 기상(氣相) 분해 방법, 분해된 유기물 재료의 분석 방법, 분석된 유기물 재료의 품질 관리 방법, 분석된 유기물 재료를 이용한 제조 방법 및 유기물 재료를 분해하기 위한 용기에 관한 것이다.

유기물 중에 함유된 불순물을 분석하는 방법으로는 비특허 문헌 1에 기재된 가압 분해법이 알려져 있다. 비특허 문헌 1에 기재된 방법에 의하면, 질산 등의 산용액 중에 고분자 재료를 침지하고 가열 및 가압하여, 산용액 중에 유기물을 용해시켜 측정 시료액을 얻는다. 그리고, 이 측정 시료 중에 포함되는, 금속 원소를 함유하는 불순물(이하, 금속 불순물이라고 한다) 및/또는 비금속 원소를 함유하는 불순물(이하, 비금속 불순물이라고 한다)을 검출한다.

비특허 문헌 1: Fujikura Giho, 제101호, 57~60쪽, 2001, '가압 분해법에 의한 복합 재료 중의 미량 원소 분석'

그러나, 비특허 문헌 1에 기재된 방법에 의하면, 고분자 재료와 산용액이 직접 접촉하기 때문에, 산용액에 함유되는 불순물이 측정 시료액에 포함되어 측정 시료액의 오염(contamination)이 발생한다. 또한, 산용액을 수용하는 용기의 내벽에 부착된 불순물 및 내벽에 불순물로서 함유되는 금속 및/또는 비금속이 산용액에 접촉함으로써 산용액 내로 용출되어 측정 시료액에 혼입된다.

최근, 유기물은 전자 재료로서의 응용이 시야에 들어와, 보다 고순도의 유기물이 요구되고 있다. 따라서, 유기물 중에 함유되는 금속 불순물 및/또는 비금속 불순물을 보다 정확하게 분석할 필요가 있어, 종래는 문제가 되지 않았던 분석시의 미량의 불순물의 혼입이 문제가 된다.

본 발명은 상기의 문제점을 감안하여 이루어진 것으로, 그 목적은 분해액에 유래하는 불순물의 혼입을 막아, 보다 정확하게 유기물 재료 중의 금속 불순물 및/또는 비금속 불순물을 분석할 수 있는, 기상 분해 방법, 분해된 유기물 재료의 분석 방법, 분석된 유기물 재료의 품질 관리 방법, 분석된 유기물 재료를 이용한 제조 방법 및 유기물 재료를 분해하기 위한 용기를 제공하는 것에 있다.

본 발명에 따른 기상 분해 방법은, 유기물 재료와 상기 유기물 재료를 분해하는 분해액이 접촉하지 않도록, 상기 유기물 재료와 상기 분해액을 밀폐 용기 내에 수용하는 준비 공정과, 상기 밀폐 용기 내를 가열함으로써 가압하여, 상기 유기물 재료를 상기 분해액이 기화한 분해액 가스에 의해 분해하는 분해 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명에 따른 기상 분해 방법에 있어서, 상기 밀폐 용기 내에 수용하는 상기 유기물 재료는 0.001㎎ 이상, 500㎎ 이하인 것이 바람직하다.

또한, 본 발명에 따른 기상 분해 방법은, 상기 분해 공정에서 분해한 상기 유기물 재료로부터 알칼리 금속, 알칼리토류 금속, 란타노이드(lanthanoid), 악티노이드(actinoid), 전이 금속, 붕소족, 탄소족, 닉토겐(pnictogen) 또는 칼코겐(chalcogen)에 속하는 적어도 하나의 원소를 함유하는 측정 시료를 회수하는 회수 공정을 더 포함하는 것이 바람직하다.

본 발명에 따른 분석 방법은, 상기 어느 하나의 기상 분해 방법에 의해 유기물 재료를 분해해 얻어진 측정 시료 중의 불순물을 검출하는 분석 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.

본 발명에 따른 품질 관리 방법은, 상기 어느 하나의 기상 분해 방법에 의해 유기물 재료를 분해해 얻어진 측정 시료 중의 불순물을 검출하는 분석 공정과, 상기 분석 공정에서 검출된 불순물의 양이 미리 정해진 기준량 이하인 유기물 재료를 추출하는 추출 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.

본 발명에 따른 제조 방법은, 상기 어느 하나의 기상 분해 방법에 의해 유기물 재료를 분해해 얻어진 측정 시료 중의 불순물을 검출하는 분석 공정과, 상기 분석 공정에서 검출된 불순물의 양이 미리 정해진 기준량 이하인 유기물 재료를 추출하는 추출 공정과, 상기 추출 공정에서 추출된 유기물 재료를 이용해 유기 전자 기기를 제조하는 제조 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.

본 발명에 따른 용기는, 유기물 재료를 분해하기 위한 용기로서, 내부에 상기 유기물 재료를 분해하는 분해액을 수용하는 밀폐 공간을 갖고, 상기 유기물 재료를 분해하기 위한 압력에 대해 내압성(耐壓性)인 외부 용기와, 상기 외부 용기 내에 마련되고, 상기 분해액에 대해 내용성(耐溶性)인 재료에 의해 형성되고, 개방된 상부로부터 상기 유기물 재료가 수용되는 내부 용기를 구비하고, 상기 내부 용기는 상기 분해액이 상기 외부 용기에 수용되었을 때, 그 내벽에 상기 분해액이 접촉하지 않도록 마련되는 것을 특징으로 한다.

본 발명에 따른 기상 분해 방법은, 유기물 재료와 상기 유기물 재료를 분해하는 분해액이 접촉하지 않도록, 상기 유기물 재료와 상기 분해액을 밀폐 용기 내에 수용하는 준비 공정과, 상기 밀폐 용기 내를 가열함으로써 가압하여, 상기 유기물 재료를 상기 분해액이 기화한 분해액 가스에 의해 분해하는 분해 공정을 포함하므로, 분해된 유기물 재료 중에 분해액에 유래하는 불순물이 혼입되는 것을 방지할 수 있다.

도 1은 본 발명의 일 실시 형태에 따른 유기물 재료를 분해하기 위한 용기를 나타내는 단면도이다.

[기상 분해 방법]

본 발명에 따른 유기물 재료의 기상 분해 방법은, 유기물 재료와 상기 유기물 재료를 분해하는 분해액이 접촉하지 않도록, 상기 유기물 재료와 상기 분해액을 밀폐 용기 내에 수용하는 준비 공정과, 상기 밀폐 용기 내를 가열함으로써 가압하여, 상기 유기물 재료를 상기 분해액이 기화한 분해액 가스에 의해 분해하는 분해 공정을 포함한다.

본 발명에 의하면, 유기물 재료를 분해액이 기화한 분해액 가스에 의해 분해한다. 따라서, 분해액 중에 함유되는 불순물이 유기물 재료를 분해해 얻어진 측정 시료 중에 혼입되는 것을 방지할 수 있다.

유기물 재료는 유기물을 함유하는 재료로서, 유기 전자 재료가 포함된다. 유기 전자 재료는 전자 기기를 구성하는 재료로서 이용되는 유기물이며, 예를 들면 유기 박막 태양전지 재료, 유기 EL 재료 및 유기 트랜지스터(반도체) 재료 등이 포함된다. 본 발명에 따른 기상 분해 방법에 의하면, 분해액 중에 함유되는 불순물에 의한 오염의 발생이 억제되기 때문에, 분해하는 유기물 재료가 소량이라도 분해 후의 측정 시료를 정확한 분석에 제공하는 것이 가능하다. 따라서, 본 발명에 따른 기상 분해 방법은 고가의 유기 전자 재료의 분해에도 적합하다.

또한, 유기물 재료에는 유기 금속 착물도 포함된다. 또한, 유기물 재료에는 유기물을, 예를 들면 증착 또는 도포한 박막 및 상기 박막을 용해한 유기물 용액도 포함된다. 여기에서, 박막이란, 예를 들면 증착에 의해 형성된 박막이거나, 도포에 의해 형성된 박막을 가리키지만, 그 형성 방법은 특별히 한정되지 않는다.

유기물 재료로는, 예를 들면 방향족 탄화수소, 다환 방향족 탄화수소, 골격에 헤테로 원자를 포함하는 헤테로 방향족 탄화수소 혹은 다환 헤테로 방향환 탄화수소로부터 유도되는 화합물, 고리들이 공유 결합을 통해 연결된 화합물, 풀러렌(fullerene)을 골격에 포함하는 화합물, 포르피린 및 프탈로시아닌을 골격에 포함하는 화합물, 이들 구조를 포함하는 금속 착물 화합물, 그리고 이들 구조를 포함하는 올리고머 및 폴리머 등을 들 수 있다.

본 발명에 따른 기상 분해 방법에 의하면, 벤젠고리를 갖는 난분해성 유기물 재료라도 매우 효율적으로 기상 분해하는 것이 가능하여, 이와 같은 벤젠고리를 갖는 유기물 재료도 기상 분해의 대상으로 할 수 있다.

분해액은 유기물 재료를 분해하는 용액으로, 가열되어 가압됨으로써 기화해 분해액 가스를 발생시키는 용액이면 되고, 불화수소산, 질산, 염산, 황산, 인산, 과산화수소수 및 과염소산으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 산을 함유하는 산용액을 이용할 수 있다. 또한, 분해액은 전술한 적어도 어느 하나의 산과 물의 산 수용액이라도 무방하다.

(준비 공정)

준비 공정에서, 유기물 재료와 유기물 재료를 분해하는 분해액이 직접 접촉하지 않도록 유기물 재료와 분해액을 밀폐 용기 내에 수용한다. 예를 들면, 밀폐 용기 내에 분해액을 직접 수용하고, 개구부를 갖는 내부 용기 내에 수용한 유기물 재료를 밀폐 용기 내에 수용한다. 이때, 유기물 재료를 수용한 내부 용기의 개구부가 분해액의 액면보다 위쪽에 위치하도록 수용함으로써, 유기물 재료와 분해액이 접촉하지 않도록 수용하면 된다.

또한, 유기물 재료를 수용한 내부 용기와 분해액을 수용한 내부 용기를 각각 밀폐 용기 내에 수용해도 된다. 또한, 밀폐 용기 내에 마련된 테이블 상에 유기물 재료를 수용한 내부 용기를 올려두고, 테이블 아래쪽에 분해액을 수용해도 되고, 유기물 재료를 수용한 내부 용기와 분해액을 수용한 내부 용기를 테이블 상에 인접해 올려두어도 된다. 또한, 분해액을 수용한 내부 용기를 테이블 상에 올려두고, 유기물 재료를 수용한 내부 용기를 테이블의 아래쪽에 두어도 된다. 즉, 유기물 재료와 분해액은 밀폐 용기 내에서 직접 접촉하지 않고, 분해액이 기화한 분해액 가스에 유기물 재료가 노출되도록 밀폐 용기 내에 수용되면 된다.

밀폐 용기 내에 수용하는 유기물 재료는 0.001㎎ 이상, 500㎎ 이하인 것이 바람직하고, 0.1㎎ 이상, 500㎎ 이하인 것이 보다 바람직하고, 1㎎ 이상, 50㎎ 이하인 것이 가장 바람직하다. 본 발명에 따른 기상 분해 방법에 의하면, 유기물 재료와 분해액이 직접 접촉하지 않기 때문에, 분해액 중에 함유되는 불순물에 의한 오염이 유기물 재료를 분해해 얻어지는 측정 시료 내에 발생하는 것이 억제된다. 따라서, 소량의 유기물 재료를 이용해 얻어진 측정 시료를 정확한 분석에 제공하는 것이 가능하다.

밀폐 용기 내에 수용하는 분해액의 양은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 밀폐 용기의 용적을 100%로 했을 때, 분해액을 밀폐 용기 용적의 1% 이상, 40% 이하의 양이 되도록 수용하면, 효율적으로 유기물 재료를 분해할 수 있으므로 바람직하다. 또한, 밀폐 용기 내에 수용되는 분해액의 양은 유기물 재료를 충분히 분해 가능한 양일 수 있다. 따라서, 예를 들면, 분해하는 유기물 재료 500㎎당 5㎖ 이상, 20㎖ 이하의 분해액을 수용해도 된다.

밀폐 용기 내에 수용하는 유기물 재료는 벌크라도 되고, 증착에 의해 형성된 박막이나, 도포에 의해 형성된 박막이라도 된다. 유기물 재료와 분해액을 밀폐 용기 내에 수용한 후, 밀폐 용기를 밀폐한다.

(분해 공정)

분해 공정에서, 밀폐 용기 내를 가열함으로써 가압하여, 유기물 재료를 분해액이 기화한 분해액 가스에 의해 분해한다. 즉, 유기물 재료와 분해액이 수용되어 밀폐된 밀폐 용기 내를 가열함으로써 가압한다. 밀폐 용기 내의 가압 및 가열은, 종래 공지된 방법에 의해 적절하게 행할 수 있다.

밀폐 용기의 가열 온도는, 후술하는 바와 같이 원하는 가압이 가능하고, 분해액을 기화시키는 온도이면 되는데, 100℃ 이상, 240℃ 이하인 것이 바람직하고, 150℃ 이상, 240℃ 이하인 것이 보다 바람직하고, 200℃ 이상, 240℃ 이하인 것이 가장 바람직하다. 또한, 밀폐 용기의 가열 시간은 유기물 재료 500㎎당 1시간 이상, 72시간 이하인 것이 바람직하고, 1시간 이상, 48시간 이하인 것이 보다 바람직하고, 1시간 이상, 24시간 이하인 것이 가장 바람직하다.

전술한 온도로 가열함으로써 밀폐 용기 내에 가해지는 압력은 기화한 분해액에 의해 유기물 재료가 분해 가능한 압력으로, 1㎫ 이상, 15㎫ 이하인 것이 바람직하고, 5㎫ 이상, 15㎫ 이하인 것이 보다 바람직하고, 7㎫ 이상, 15㎫ 이하인 것이 가장 바람직하다.

밀폐 용기의 가열시에는 밀폐 용기 전체를 가열하는 것이 바람직하다. 또한, 특히 밀폐 용기의 상부에 열을 가하면, 밀폐 용기 내의 상벽에 응집한 액적이 유기물 재료 위로 떨어져 오염이 발생하는 것을 방지할 수 있다.

이와 같이, 유기물 재료 및 분해액이 수용된 밀폐 용기 내를 가열해 가압함으로써, 분해액이 기화한 분해액 가스에 의해 유기물 재료가 기상 분해된다. 따라서, 분해액 중에 함유되는 불순물이나 밀폐 용기의 내벽에 부착한 불순물이, 유기물 재료를 분해해 얻어진 측정 시료 중에 혼입되는 것을 방지할 수 있다. 그 결과, 유기물 재료 중에 함유되는 미량의 금속 불순물 및/또는 비금속 불순물을 보다 정확하게 검출할 수 있도록 분석에 제공할 수 있다.

(회수 공정)

본 발명에 따른 기상 분해 방법은, 분해 공정에서 분해한 유기물 재료로부터 알칼리 금속, 알칼리토류 금속, 란타노이드, 악티노이드, 전이 금속, 붕소족, 탄소족, 닉토겐 혹은 칼코겐에 속하는 적어도 하나의 원소를 함유하는 측정 시료를 회수하는 회수 공정을 더 포함해도 된다.

분해 공정에서, 유기물 재료는 분해액 가스에 의해 기상 분해되어 승화하고, 유기물 재료 중에 함유되어 있던 금속 원소 및/또는 비금속 원소가 잔존한다. 회수 공정에서는, 유기물 재료를 분해한 후에 잔존하는 금속 원소 및/또는 비금속 원소를 측정 시료로서 회수한다. 유기물 재료의 분해 후에 잔존하는 금속 원소 및/또는 비금속 원소는 유기물 재료 중에 함유되는 불순물, 즉, 금속 불순물 및/또는 비금속 불순물이다.

여기에서, 금속 불순물이란, 알칼리 금속, 알칼리토류 금속, 란타노이드, 악티노이드 혹은 전이 금속에 속하는 적어도 하나의 금속 원소를 함유하는 불순물을 가리키고, 비금속 불순물이란, 알칼리 금속, 알칼리토류 금속, 란타노이드, 악티노이드 혹은 전이 금속에 속하는 적어도 하나의 금속 원소를 함유하지 않고, 붕소족, 탄소족, 닉토겐 혹은 칼코겐에 속하는 적어도 하나의 비금속 원소를 함유하는 불순물을 가리킨다.

금속 원소 및/또는 비금속 원소의 회수는 종래 공지된 회수액을 이용하면 되고, 회수액으로는, 예를 들면 질산, 염산, 불화수소산, 황산, 인산, 과산화수소수 및 과염소산으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 산을 함유하는 산용액을 이용할 수 있다.

회수 공정에서는, 예를 들면 유기물 재료를 수용해 분해한 내부 용기 내에 회수액을 적하해, 내부 용기의 내벽에 부착된 금속 원소 및/또는 비금속 원소를 용해시킨다. 이때, 회수액을 적하한 내부 용기를 다시 가열함으로써, 금속 원소 및/또는 비금속 원소를 회수해도 된다.

본 발명에 따른 기상 분해 방법에 의하면, 유기물 재료에 함유되는 금속 불순물 및/또는 비금속 불순물이 휘발하는 고온에 의한 분해는 행하지 않기 때문에, 유기물 재료에 함유되는 알칼리 금속, 알칼리토류 금속, 란타노이드, 악티노이드, 전이 금속, 붕소족, 탄소족, 닉토겐 또는 칼코겐에 속하는 적어도 하나의 원소를 금속 불순물 및/또는 비금속 불순물로서 회수할 수 있다. 즉, 이들 원소가 유기물 재료 중에 함유되어 있는지 여부를 분석하는데 제공할 수 있다. 특히, 회수 공정에서는 Na, K, Zn, Cu, Ag, Cd, Sn, Sb 및 Pb 등의 원소를 금속 불순물 및/또는 비금속 불순물로서 바람직하게 회수할 수 있다.

회수 공정에서 회수 가능한 알칼리 금속으로는 Li, Na, K, Cs, Rb를 들 수 있다. 또한, 회수 공정에서 회수 가능한 알칼리토류 금속으로는 Be, Mg, Ca, Sr, Ba를 들 수 있다. 또한, 회수 공정에서 회수 가능한 란타노이드로는 La, Ce, Lu, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm 및 Yb를 들 수 있다. 또한, 회수 공정에서 회수 가능한 악티노이드로는 Th 및 U를 들 수 있다. 또한, 회수 공정에서 회수 가능한 전이 금속으로는 Fe, Co, Ni, Ti, Sc, V, Cr, Mn, Cu, Y, Zr, Nb, Mo, Ru, Rh, Pd, Ag, Hf, Ta, W, Re, Os, Ir, Pt, Au, Zn 및 Cd를 들 수 있다. 또한, 회수 공정에서 회수 가능한 붕소족으로는, 예를 들면 Ga, In, Tl, B 및 Al을 들 수 있다. 또한, 회수 공정에서 회수 가능한 탄소족으로는, 예를 들면 Si, Ge, Sn 및 Pb를 들 수 있다. 또한, 회수 공정에서 회수 가능한 닉토겐으로는 P, As, Sb 및 Bi를 들 수 있다. 또한, 회수 공정에서 회수 가능한 칼코겐으로는 S, Se 및 Te를 들 수 있다.

또한, 본 발명에 따른 기상 분해 방법에 의하면, 벤젠고리를 갖는 등의 난분해성 유기물 재료라도 매우 효율적으로 기상 분해하는 것이 가능하기 때문에, 분해 공정을 반복해 행하지 않고 유기물 재료를 분해해, 분석에 제공할 금속 불순물 또는 비금속 불순물을 회수할 수 있다.

유기물 재료를 분해하는 종래의 건식 회화법(dry ashing method)에 의하면, 고온으로 회분화함으로써 유기물 재료를 분해하기 때문에, 고온에서 휘발하는 원소는 회수하지 못하여 분석에 제공할 수 없었다(예를 들면, 참고 문헌 1(위생 시험법 주해 2005, 일본약학회 편저, P391)을 참조). 또한, 유기물 재료를 분해하는 종래의 마이크로 웨이브법에서는, 벤젠고리를 갖는 등의 난분해성 유기물 재료를 분해하는 것이 곤란하고, 재료에 따라서는 사용하는 산의 조합의 변경이나 분해 공정의 반복 실시가 필요했다(예를 들면, 참고 문헌 2(니가타현 공업기술 종합연구소 공업기술 연구보고서, '마이크로 웨이브 시료 분해 장치에 의한 시료 분해 방법의 확립', P86~88)를 참조). 또한, 마이크로 웨이브법에서는 시료가 황산에 접촉하기 때문에, 분해 후에 회수한 측정 시료 중에 Ca, Sr, Ba, Ag 및 Pb 등과 황산의 난용해성 황산염이 생성된다는 문제가 있었다(예를 들면, 참고 문헌 3(동경도립산업기술 연구 센터 연구 보고, 제4호, '마이크로파 가열 분해 처리에 의한 화학 분석 전처리의 효율화', P92~93)을 참조).

본 발명에 따른 기상 분해 방법에 의하면, 종래의 분해 방법에 의해서는 회수가 곤란한 금속 불순물 및/또는 비금속 불순물을 회수하는 것이 가능하고, 또한, 종래의 분해 방법에 의해서는 분해가 곤란한 난분해성 유기물 재료를 분해하는 것도 가능하다. 또한, 본 발명에 따른 기상 분해 방법에 의하면, 분해한 유기물 재료 중에 분해액에 유래하는 불순물이 혼입되는 것을 막아, 보다 정확하게 유기물 재료 중의 금속 불순물 및/또는 비금속 불순물을 분석하는 것이 가능하다.

[분석 방법]

본 발명에 따른 유기물 재료의 분석 방법은, 전술한 본 발명에 따른 기상 분해 방법에 의해 유기물 재료를 분해해 얻어진 측정 시료 중의 금속 불순물 및/또는 비금속 불순물을 검출하는 분석 공정을 포함한다.

분석 공정에서는, 본 발명에 따른 기상 분해 방법에 의해 유기물 재료를 분해해 잔존한 금속 원소 및/또는 비금속 원소를 금속 불순물 및/또는 비금속 불순물로서 회수하고, 측정 시료로서 종래 공지의 측정 방법에 의해 원소 분석한다. 측정 시료를 원소 분석하는 방법으로는, 예를 들면 유도 결합 플라즈마 질량분석법(ICP-MS), 유도 결합 플라즈마 발광 분광 분석법(ICP-AES), 원자 흡광 분석법(AAS) 등을 들 수 있다.

이와 같이, 본 발명에 따른 분석 방법에 의하면, 유기물 재료를 기상 분해해 얻어진 측정 시료를 분석함으로써, 유기물 재료 중에 함유되는 금속 불순물 및/또는 비금속 불순물을 보다 정확하게 검출할 수 있다.

[품질 관리 방법]

본 발명에 따른 품질 관리 방법은, 전술한 본 발명에 따른 기상 분해 방법에 의해 유기물 재료를 분해해 얻어진 측정 시료 중의 금속 불순물 및/또는 비금속 불순물을 검출하는 분석 공정과, 상기 분석 공정에서 검출된 금속 불순물 및/또는 비금속 불순물의 양이 미리 정해진 기준량 이하인 유기물 재료를 추출하는 추출 공정을 포함한다.

분석 공정에서는, 본 발명에 따른 기상 분해 방법에 의해 유기물 재료를 분해해 잔존한 금속 원소 및/또는 비금속 원소를 금속 불순물 및/또는 비금속 불순물로서 회수하고, 측정 시료로서 종래 공지된 측정 방법에 의해 원소 분석한다. 측정 시료를 원소 분석하는 방법으로는, 예를 들면 유도 결합 플라즈마 질량분석법(ICP-MS), 유도 결합 플라즈마 발광 분광 분석법(ICP-AES), 원자 흡광 분석법(AAS) 등을 들 수 있다.

그리고, 추출 공정에서, 분석 공정에서 검출된 금속 불순물 및/또는 비금속 불순물의 양이 미리 정해진 기준량 이하인 유기물 재료를 추출한다. 즉, 분석 공정에서 검출된 금속 불순물 및/또는 비금속 불순물의 양에 기초해 유기물 재료를 선별한다. 한편, 추출 공정에서는, 분석 공정에서 검출된 금속 불순물에 함유되는 금속 원소의 종류 또는 비금속 불순물에 함유되는 비금속 원소의 종류에 기초해 유기물 재료를 선별해도 된다.

이와 같이, 본 발명에 따른 품질 관리 방법에 의하면, 유기물 재료 중에 함유되는 금속 불순물 및/또는 비금속 불순물을 정확하게 검출할 수 있기 때문에, 검출 결과에 기초해 유기물 재료를 선별함으로써 유기물 재료의 품질을 일정하게 유지할 수 있다. 따라서, 본 발명에 따른 품질 관리 방법은 보다 정확한 품질 관리가 요구되는, 유기 전자 제품의 제조에 이용되는 유기물 재료의 품질 관리에도 적합하다.

[제조 방법]

본 발명에 따른 제조 방법은, 전술한 본 발명에 따른 기상 분해 방법에 의해 유기물 재료를 분해해 얻어진 측정 시료 중의 금속 불순물 및/또는 비금속 불순물을 검출하는 분석 공정과, 상기 분석 공정에서 검출된 금속 불순물 및/또는 비금속 불순물의 양이 미리 정해진 기준량 이하인 유기물 재료를 추출하는 추출 공정과, 상기 추출 공정에서 추출된 유기물 재료를 이용해 유기 전자 기기를 제조하는 제조 공정을 포함한다.

다음으로, 추출 공정에서, 분석 공정에서 검출된 금속 불순물 및/또는 비금속 불순물의 양이 미리 정해진 기준량 이하인 유기물 재료를 추출한다. 즉, 분석 공정에서 검출된 금속 불순물 및/또는 비금속 불순물의 양에 기초해 유기물 재료를 선별한다. 한편, 추출 공정에서는, 분석 공정에서 검출된 금속 불순물에 함유되는 금속 원소의 종류 또는 비금속 불순물에 함유되는 비금속 원소의 종류에 기초해 유기물 재료를 선별해도 된다.

그리고, 제조 공정에서, 추출 공정에서 추출된 유기물 재료를 이용해 유기 전자 제품(유기 전자 기기)을 제조한다. 유기 전자 제품으로는, 예를 들면 유기 박막 태양전지, 유기 EL 및 유기 트랜지스터(반도체) 등을 들 수 있다.

본 발명에 따른 제조 방법은, 추출 공정에서 추출된 유기물 재료에 함유되는 금속 불순물 및/또는 비금속 불순물의 양이 기준량 이하이기 때문에, 고품질인 유기 전자 제품을 제조하는 것이 가능하고, 제품의 제품 수율을 향상시킬 수 있다.

[용기(10)]

본 발명에 따른 용기는 유기물 재료를 분해하기 위한 용기로서, 내부에 상기 유기물 재료를 분해하는 분해액을 수용하는 밀폐 공간을 갖고, 상기 유기물 재료를 분해하기 위한 압력에 대해 내압성인 외부 용기와, 상기 외부 용기 내에 마련되고, 상기 분해액에 대해 내용성인 재료에 의해 형성되고, 개방된 상부로부터 상기 유기물 재료가 수용되는 내부 용기를 구비하며, 상기 내부 용기는 상기 분해액이 상기 외부 용기에 수용되었을 때, 그 내벽에 상기 분해액이 접촉하지 않도록 마련된다.

이하, 본 발명에 따른 용기의 일 실시 형태에 대해, 도 1을 참조해 상세하게 설명한다. 도 1은 본 발명의 일 실시 형태에 따른 유기물 재료를 분해하기 위한 용기를 나타내는 단면도이다. 도 1에 나타내는 바와 같이, 용기(10)는 외부 용기(1)와 내부 용기(4)를 구비하고 있다. 용기(10)는 유기물 재료(5)를 분해하기 위해 이용된다. 용기(10)는 내부 용기(4)를 올려놓는 테이블을 구비한 지지부(미도시)를 더 구비해도 무방하다. 본 실시 형태에서는, 도 1에 나타내는 바와 같이, 외부 용기(1) 내에 수용된 분해액(6) 중에, 유기물 재료(5)를 수용한 내부 용기(4)를 침지하고 있다.

(외부 용기(1))

외부 용기(1)는 내부에 유기물 재료(5)와 유기물 재료(5)를 분해하는 분해액(6)을 수용하는 밀폐 공간을 갖고 있다. 외부 용기(1)는 내부에 수용한 유기물 재료(5)를 분해하기 위해 가해지는 압력에 대해 내압성이다. 또한, 외부 용기(1)는 내부에 수용한 유기물 재료(5)를 분해하기 위해 가해지는 열에 대해 내열성인 것이 바람직하다.

여기에서, 유기물 재료(5)를 분해하기 위해 가해지는 압력에 대해 내압성이라는 것은, 유기물 재료(5)를 분해하기 위해 압력이 가해졌을 때, 팽창 또는 연화하기 어렵고, 형상을 일정하게 유지해 변형되지 않는 것을 의도한다. 또한, 유기물 재료(5)를 분해하기 위해 가해지는 열에 대해 내열성이라는 것은, 유기물 재료(5)를 분해하기 위해 가열되었을 때, 용출 또는 연화하기 어렵고, 형상을 일정하게 유지해 변형되지 않는 것을 의도한다.

＜내통부(3)＞

외부 용기(1)는 내통부(3)와, 그 외측의 외통부(2)의 이중벽 구조이다. 내통부(3)는 밀폐 공간에 접하고, 분해액(6)에 대해 내용성인 재료에 의해 형성되어 있다. 내통부(3)는 밀폐 공간에 분해액(6)이 수용되었을 때, 분해액(6)에 직접 접촉하기 때문에, 분해액(6)에 대해 내용성인 재료에 의해 형성된다. 분해액(6)에 대해 내용성인 재료란, 분해액(6)에 대해 금속 성분 및/또는 비금속 성분의 용출이 적은 재료를 의도하고, 분해액(6)에 대해 금속 성분 및/또는 비금속 성분이 용출되지 않는 재료인 것이 보다 바람직하다.

분해액(6)에 대해 내용성인 재료로는, 예를 들면 불소 수지, 백금 또는 세라믹스 재료를 들 수 있다. 불소 수지로는, 예를 들면 PTFE(폴리 테트라 플루오로 에틸렌)(4불화), PFA(테트라 플루오로 에틸렌)·퍼플루오로 알킬 비닐 에테르 공중합체, PVDF(폴리 비닐리덴 플루오라이드)(2불화), PCTFE(폴리 클로로 트리 플루오로 에틸렌)(3불화) 등을 들 수 있다. 세라믹스 재료로는, 예를 들면 알루미나, 지르코니아, 카르시아, 마그네시아, 이트리아 등을 들 수 있다.

내통부(3)의 형상은 특별히 한정되지 않고, 내측에 밀폐 공간이 존재하고, 유기물 재료(5) 및 분해액(6)이 수용 가능하면 된다. 내통부(3)는 하부와 덮개부의 2개의 부재로 분할되어 있고, 하부에 분해액(6)을 수용하고, 이를 상부로부터 막도록 덮개부를 얹어 밀폐해도 된다. 내통부(3)의 하벽, 측벽 및 상벽의 두께는 수용되는 분해액(6)의 유출을 막고, 내측의 공간을 밀폐하는 것이 가능한 두께이면 특별히 한정되지 않는다.

＜외통부(2)＞

외통부(2)는 내통부(3)의 외측에 위치하고, 내통부(3)를 감싸도록 마련된다. 그리고, 외통부(2)는 유기물 재료(5)를 용해시키기 위한 압력에 대해 내압성이다. 따라서, 내부에 수용한 유기물 재료(5)를 분해하기 위해 가열되고 압력이 가해져 내통부(3)가 변형되었다고 해도, 외통부(2)가 내압성을 갖고 있기 때문에, 외부 용기(1) 전체의 변형을 방지할 수 있다. 또한, 외통부(2)는 유기물 재료(5)를 용해시키기 위해 가해지는 열에 대해 내열성인 것이 바람직하다. 이에 따라, 외부 용기(1)의 열에 의한 변형을 방지할 수 있다.

외통부(2)는 유기물 재료(5)를 용해시키기 위한 압력 및 열에 대해 내압성 및 내열성이면 되고, 예를 들면 스테인리스 스틸에 의해 형성된다. 외통부(2)는 적어도 가압 및 가열시에 내통부(3)를 감싸도록 마련되면 된다. 즉, 외통부(2)는 하부와 덮개부의 2개의 부재로 분할되어 있고, 하부에 내통부(3)를 수용하고, 이를 상부로부터 막도록 덮개부를 얹어 밀폐하여, 가압 및 가열에 제공해도 된다. 외통부(2)의 하벽, 측벽 및 상벽의 두께는, 원하는 내압성 및 내열성이 얻어지는 두께라면 특별히 한정되지 않는다.

외부 용기(1)에 있어서는, 내통부(3)가 분해액(6)이 수용되는 밀폐 공간에 접하고, 외통부(2)와 분해액(6)이 접촉하지 않도록 되어 있으므로, 외통부(2)에 유래하는 금속 불순물 및/또는 비금속 불순물이 분해액(6)에 용출되어 오염이 발생하는 것을 방지해, 분해액(6)으로의 금속 불순물 및/또는 비금속 불순물의 용출을 억제할 수 있다. 한편, 내통부(3)를 다시 2층 구조로 하여, 보다 확실하게 외통부(2)에 유래하는 금속 불순물 및/또는 비금속 불순물이 분해액(6)에 용출되는 것을 방지해도 된다.

(내부 용기(4))

내부 용기(4)는 분해액(6)에 대해 내용성인 재료에 의해 형성되고, 상부가 개방된 기둥 형상의 용기이다. 유기물 재료(5)는 상부의 개방 부분으로부터 내부 용기(4) 내에 수용된다. 내부 용기(4)는 그 내벽에 분해액(6)이 접촉하지 않도록, 외부 용기(1) 내에 마련된다. 내부 용기(4)는 분해액(6)이 기화한 분해액 가스 중에 노출되므로, 분해액(6)에 대해 금속 성분 및/또는 비금속 성분의 용출이 적거나, 또는, 분해액(6)에 대해 금속 성분 및/또는 비금속 성분이 용출되지 않는 재료에 의해 형성될 필요가 있다.

내부 용기(4)를 구성하는, 분해액(6)에 대해 내용성인 재료로는, 예를 들면 불소 수지, 백금, 또는 세라믹스 재료를 들 수 있다. 불소 수지로는, 예를 들면 PTFE(폴리 테트라 플루오로 에틸렌)(4불화), PFA(테트라 플루오로 에틸렌)·퍼플루오로 알킬 비닐 에테르 공중합체, PVDF(폴리 비닐리덴 플루오라이드)(2불화), PCTFE(폴리 클로로 트리 플루오로 에틸렌)(3불화) 등을 들 수 있다. 세라믹스 재료로는, 예를 들면 알루미나, 지르코니아, 카르시아, 마그네시아, 이트리아 등을 들 수 있다.

내부 용기(4)는, 예를 들면 내부 용기(4)를 외부 용기(1)에 마련된 테이블(미도시) 상에 올려두고, 분해액(6)의 액면보다 위쪽에 위치하는 테이블의 아래쪽에 분해액(6)이 수용되어도 된다. 이때, 테이블에는 분해액 가스가 통과하기 위한 구멍이 마련되어 있거나, 테이블의 내경을 내통부(3)의 내경보다 작게 해, 테이블과 내통부(3) 내벽의 사이에 틈새가 생기도록 함으로써, 분해액 가스의 유로를 마련하는 것이 바람직하다. 또한, 외부 용기(1) 내부의 바닥면으로부터 돌출하도록 마련된 스탠드(미도시)의 상부에 테이블을 마련해도 되고, 내통부(3) 측벽의 적어도 2개소로부터 돌출하도록 마련된 지지 핀(미도시)에 의해 테이블을 아래로부터 지지하도록 마련해도 된다. 스탠드의 높이 또는 지지 핀의 위치는 변경 가능하게 구성되어도 된다.

또한, 내부 용기(4)와, 분해액(6)이 수용된 분해액 용기(미도시)를, 테이블 상에 인접해 올려놓아도 된다. 또한, 내부 용기(4)를 테이블의 아래쪽에 두고, 분해액이 수용된 분해액 용기를 테이블의 위쪽에 올려놓아도 된다. 즉, 내부 용기(4)는 그 내벽에 분해액(6)이 접촉하지 않고, 분해액(6)이 기화한 분해액 가스에 내부 용기(4) 내의 유기물 재료(5)가 노출되면 된다. 한편, 분해액 용기로는 분해액(6)에 대해 내용성인 재료에 의해 형성되고, 개방된 상부로부터 분해액이 수용되는 것을 이용할 수 있다.

내부 용기(4)는 외부 용기(1) 내에 복수 개 마련되어도 되고, 이에 따라 복수의 유기물 재료(5)를 동시에 분해하는 것이 가능하다. 내부 용기(4)의 크기는, 수용된 유기물 재료(5)가 분해액(6)이 기화한 분해액 가스에 충분히 노출되는 크기라면 특별히 한정되지 않는다. 또한, 내부 용기(4) 내에 내부 용기(4)보다 용량이 작은 소용기를 수용하고, 그 소용기 내에 유기물 재료(5)를 수용해 분해에 제공해도 된다.

이상과 같이, 용기(10)를 이용하면, 분해액(6)을 수용하는 내압성의 외부 용기(1) 내에 마련된 내부 용기(4) 내에 유기물 재료(5)를 수용하고, 외부 용기(1) 내를 가열해 가압함으로써, 분해액(6)이 기화한 분해액 가스에 의해 유기물 재료(5)가 기상 분해된다. 따라서, 분해액(6) 중에 함유되는 금속 불순물 및/또는 비금속 불순물이나, 외부 용기(1)의 내벽(내통부(3)의 내벽) 및 내부 용기(4)의 내벽에 부착된 금속 불순물 및/또는 비금속 불순물이, 유기물 재료(5)를 분해해 얻어진 측정 시료 중에 혼입되는 것을 방지할 수 있다. 그 결과, 용기(10)를 이용해 유기물 재료(5)를 분해하면, 유기물 재료(5) 중에 함유되는 미량의 금속 불순물 및/또는 비금속 불순물을 보다 정확하게 검출할 수 있도록 분석에 제공할 수 있다.

실시예

[실시예 1: 블랭크 시험]

본 발명에 따른 기상 분해 방법의 블랭크 시험을 행했다. 블랭크 시험에서는 유기물 재료를 이용하지 않고, 실시 형태에 기재된 용기를 이용해 기상 분해와 같은 처리를 행함으로써, 분해액에 함유되는 금속 불순물 및/또는 비금속 불순물, 그리고 외부 용기의 내벽에 부착된 금속 불순물 및/또는 비금속 불순물이 측정 시료에 어느 정도 혼입되는지를 조사했다.

분해액으로 40% 불화수소산과 68% 질산(1:1)의 혼산 용액을 이용했다. 내부 용기 내를 빈 상태로 하여 분해액이 기화한 분해액 가스에 노출되게 하고, 외부 용기 내를 200℃에서 5시간 가열함으로써 고온 가압 조건으로 했다. 외통부로서 SUS 용기를 이용하고, 내통부로서 PTFE 용기를 이용했다. PTFE제 내부 용기를 2개(VPD-1 및 VPD-2), 외부 용기 내에 올려두었다. 내부 용기를 꺼내, 질산을 적하해 각각의 내부 용기 내의 금속 불순물 및/또는 비금속 불순물을 회수하여, 측정 시료로 했다.

상기 측정 시료를 ICP-MS(파킨엘마사 제품)에 의해 측정했다. 그 결과, 측정 시료 중에 함유되는 금속 불순물량 및 비금속 불순물량은 표 1에 나타내는 바와 같았다. 한편, 표 1에 기재된 값은 ICP-MS에 의해 측정한 농도(ng/g)에, 액체 조정한 액체량(g)을 곱해 산출했다. 이하 기재하는 다른 실시예에 있어서도 마찬가지로 기재했다.

[실시예 2: 풀러렌]

유기물 재료로서 풀러렌을 이용해 기상 분해를 행했다. 실시 형태에 기재한 용기 내에 풀러렌 7㎎을 수용하고 기상 분해했다. 분해액으로는 68% 질산과 96% 황산의 혼산 용액을 이용했다. 230℃에서 가열함으로써 고온 가압 조건으로 했다. 분해 처리 후 내부 용기를 꺼내, 질산을 적하해 가열 용해하고, 내부 용기 내의 금속 불순물 및/또는 비금속 불순물을 회수해 측정 시료로 했다.

상기 측정 시료를 ICP-MS(파킨엘마사 제품)에 의해 측정했다. 그 결과, 시료의 측정치는 표 2에 나타내는 바와 같았다. 표 중 '＜'의 기호는, 이 기호의 우측에 기재되어 있는 수치보다 측정치가 작은 것을 나타낸다. 이하, 다른 표에서도 마찬가지로 나타낸다.

[실시예 3: 5,6,11,12-테트라페닐 나프타센]

유기물 재료로서 5,6,11,12-테트라페닐 나프타센(루브렌)을 이용해, 본 발명에 따른 기상 분해 방법과 비교예로서 마이크로 웨이브법의 각각에 의해 분해했다.

우선, 실시 형태에 기재한 용기 내에 루브렌 10㎎을 수용하고, 실시예 2와 같이 기상 분해했다. 분해 처리 후, 내부 용기를 꺼내, 질산을 적하해 가열 용해하고, 내부 용기 내의 금속 불순물 및/또는 비금속 불순물을 회수해 실시예의 측정 시료로 했다.

다음으로, 루브렌 10㎎에 96% 황산을 첨가해 마이크로 웨이브 가열을 행했다. 마이크로 웨이브 가열은 마이크로파 시료 전처리 장치(마일스톤제너럴사 제품)를 이용해 행하였다. 분해 처리 후, 68% 질산을 더 첨가해 마이크로 웨이브 가열을 반복했다. 분해 후의 시료 용액을 가열 처리한 후에 질산을 첨가하고 가열 용해해, 비교예의 측정 시료로 했다.

상기 측정 시료를 각각, ICP-MS(파킨엘마사 제품)에 의해 측정했다. 그 결과, 시료의 측정치는 표 3에 나타내는 바와 같았다.

[실시예 4: N,N'-디페닐-N,N'-디(m-트릴)벤지딘]

유기물 재료로서 N,N'-디페닐-N,N'-디(m-트릴)벤지딘(TPD)을 이용해 기상 분해를 행했다. 실시 형태에 기재한 용기 내에 TPD 9㎎을 수용하고, 실시예 2와 같이 기상 분해했다. 분해 처리 후, 내부 용기를 꺼내, 질산을 적하해 가열 용해하고, 내부 용기 내의 금속 불순물 및/또는 비금속 불순물을 회수해 측정 시료로 했다.

상기 측정 시료를 ICP-MS(파킨엘마사 제품)에 의해 측정했다. 그 결과, 시료의 측정치는 표 4에 나타내는 바와 같았다.

[실시예 5: 트리스(8-히드록시 퀴놀리네이트)알루미늄(Ⅲ)]

유기물 재료로서 트리스(8-히드록시 퀴놀리네이트)알루미늄(Ⅲ)(Alq3)을 이용해 기상 분해를 행했다. 실시 형태에 기재한 용기 내에 Alq3 10㎎을 수용하고, 실시예 2와 같이 기상 분해했다. 분해 처리 후, 내부 용기를 꺼내, 질산을 적하해 가열 용해하고, 내부 용기 내의 금속 불순물 및/또는 비금속 불순물을 회수해 측정 시료로 했다.

상기 측정 시료를 ICP-MS(파킨엘마사 제품)에 의해 측정했다. 그 결과, 시료의 측정치는 표 5에 나타내는 바와 같았다.

[실시예 6: 시료 분해의 비교]

본 발명에 따른 기상 분해 방법과, 비교예로서 마이크로 웨이브법의 각각에 의한 유기물 재료의 분해성을 비교했다. 분해 후에 침전물이 생긴 경우, 유기물 재료의 분해가 불충분했던 것으로 판단할 수 있기 때문에, 각 분해 방법에 의한 분해 후에 유기물 재료에 유래하는 침전물이 생기는지 여부를 평가했다.

우선, 실시 형태에 나타내는 용기 내에, 표 6에 나타내는 각 유기물 재료 10㎎을 수용하고 기상 분해했다. 분해액으로는 68% 질산, 또는, 68% 질산과 96% 황산의 혼산 용액을 이용했다. 230℃에서 가열함으로써 고온 가압 조건으로 했다. 분해 처리 후, 내부 용기를 꺼내고, 질산을 적하해 내부 용기 내의 침전물의 유무를 육안으로 확인했다.

다음으로, 표 6에 나타내는 유기물 재료 10㎎에 68% 질산, 또는, 68% 질산과 96% 황산의 혼산 용액을 첨가하고 마이크로 웨이브 가열을 행했다. 마이크로 웨이브 가열은 마이크로파 시료 전처리 장치(마일스톤제너럴사 제품)를 이용해 행했다. 분해 후의 시료 용액을 가열 처리한 후에 질산을 첨가해 가열 용해하고, 물로 일정 부피로 하여 침전물의 유무를 육안으로 확인했다.

결과를 표 6에 나타낸다. 표 6에서는, 침전물이 생기지 않은 경우를 '○', 침전물이 생긴 경우를 '×'로 나타냈다.

본 발명은 전술한 각 실시 형태로 한정되는 것은 아니고, 청구항에 기재하는 범위에서 여러 가지 변경이 가능하고, 다른 실시 형태에 각각 개시된 기술적 수단을 적절하게 조합하여 얻어지는 실시 형태에 대해서도 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.

〈산업상의 이용 가능성〉

본 발명은 여러 가지 분야에 이용되는 유기물 재료의 금속 불순물 및/또는 비금속 불순물의 분석에 이용할 수 있다.

1 외부 용기(밀폐 용기)
2 외통부
3 내통부
4 내부 용기
5 유기물 재료
6 분해액

Claims

유기물 재료와, 상기 유기물 재료를 분해하는 분해액이 접촉하지 않도록, 상기 유기물 재료와 상기 분해액을 밀폐 용기 내에 수용하는 준비 공정과,
상기 밀폐 용기 내를 가열함으로써 가압하여, 상기 유기물 재료를 상기 분해액이 기화한 분해액 가스에 의해 분해하는 분해 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 기상 분해 방법.
제1항에 있어서,
상기 밀폐 용기 내에 수용하는 상기 유기물 재료는, 0.001㎎ 이상, 500㎎ 이하인 것을 특징으로 하는 기상 분해 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 분해 공정에서 분해한 상기 유기물 재료로부터, 알칼리 금속, 알칼리토류 금속, 란타노이드, 악티노이드, 전이 금속, 붕소족, 탄소족, 닉토겐 또는 칼코겐에 속하는 적어도 하나의 원소가 함유되는 측정 시료를 회수하는 회수 공정을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 기상 분해 방법.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 기상 분해 방법에 의해, 유기물 재료를 분해해 얻어진 측정 시료 중의 불순물을 검출하는 분석 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 유기물 재료의 분석 방법.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 기상 분해 방법에 의해, 유기물 재료를 분해해 얻어진 측정 시료 중의 불순물을 검출하는 분석 공정과,
상기 분석 공정에서 검출된 불순물의 양이, 미리 정해진 기준량 이하인 유기물 재료를 추출하는 추출 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 유기물 재료의 품질 관리 방법.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 기상 분해 방법에 의해, 유기물 재료를 분해해 얻어진 측정 시료 중의 불순물을 검출하는 분석 공정과,
상기 분석 공정에서 검출된 불순물의 양이, 미리 정해진 기준량 이하인 유기물 재료를 추출하는 추출 공정과,
상기 추출 공정에서 추출된 유기물 재료를 이용해 유기 전자 기기를 제조하는 제조 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 전자 기기의 제조 방법.
유기물 재료를 분해하기 위한 용기로서,
내부에 상기 유기물 재료를 분해하는 분해액을 수용하는 밀폐 공간을 갖고, 상기 유기물 재료를 분해하기 위한 압력에 대해 내압성인 외부 용기와,
상기 외부 용기 내에 마련되고, 상기 분해액에 대해 내용성인 재료에 의해 형성되고, 개방된 상부로부터 상기 유기물 재료가 수용되는 내부 용기를 구비하고,
상기 내부 용기는, 상기 분해액이 상기 외부 용기에 수용되었을 때, 그 내벽에 상기 분해액이 접촉하지 않도록 마련되는 것을 특징으로 하는 용기.