TWI631324B - 氣相分解方法、分析方法、品質管理方法、製造方法以及容器 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於一種用以防止源自分解液的金屬雜質及/或非金屬雜質混入至分解的有機物材料中之氣相分解方法。氣相分解方法係包含以下步驟：準備步驟，使得有機物材料與分解該有機物材料的分解液不接觸的方式，將該有機物材料與該分解液收容於密閉容器內；以及分解步驟，藉由將該密閉容器內加熱而進行加壓，並利用該分解液汽化而成的分解液氣體來分解該有機物材料。

Description

氣相分解方法、分析方法、品質管理方法、製造方法以及容器
本發明係關於一種用以分解有機物材料的氣相分解方法、分解的有機物材料之分析方法、分析的有機物材料之品質管理方法、使用分析的有機物材料之製造方法以及用以分解有機物材料的容器。
分析包含於有機物中之雜質的方法，已知有記載於非專利文獻1的加壓分解法。根據記載於非專利文獻1的方法，在硝酸等之酸溶液中浸漬高分子材料並進行加熱以及加壓，且在酸溶液中溶解有機物，可得到測定試料液。然後，檢測包含於該測定試料中之含有金屬元素的雜質(以下稱為金屬雜質)及/或含有非金屬元素的雜質(以下稱為非金屬雜質)。
[先前技術文獻] [非專利文獻] [非專利文獻1] Fujikura Technical Review, Vol. 101, pp. 57-60, 2001, 「利用加壓分解法之複合材料中的微量元素分析」
然而，根據記載於非專利文獻1的方法，由於高分子材料與酸溶液直接接觸，故包含於酸溶液的雜質會包含於測定試料液，且產生測定試料液之污染。又，根據附著於收容酸溶液的容器之內壁的雜質、以及作為雜質包含於內壁的金屬及/或非金屬，會與酸溶液接觸，並溶出至酸溶液中，且包含於測定試料液。
近年來有機物，作為電子材料之應用係被重視，且尋求更高純度的有機物。因此，需要更精確地分析包含於有機物中的金屬雜質及/或非金屬雜質，習知並不成問題的分析時之微量的雜質之混入係成為問題。
本發明為鑑於前述問題點而成者，其目的在於提供一種可防止源自分解液的雜質之混入，更精確地分析有機物材料中的金屬雜質及/或非金屬雜質之氣相分解方法、分解的有機物材料之分析方法、分析的有機物材料之品質管理方法、使用分析的有機物材料之製造方法以及用以分解有機物材料之容器。
本發明有關的氣相分解方法，包含以下步驟：準備步驟，使有機物材料與分解該有機物材料的分解液不會接觸的方式，將該有機物材料與該分解液收容至密閉容器內；以及分解步驟，藉由將該密閉容器內加熱而進行加壓，並利用該分解液汽化而成的分解液氣體來分解該有機物材料。
再者，本發明有關的氣相分解方法中，收容至該密閉容器內的有機物材料較佳為0.001mg以上、500mg以下。
又，本發明有關的氣相分解方法，較佳者為更包含回收步驟，自該分解步驟中分解的有機物材料，回收包含屬於鹼金屬、鹼土金屬、鑭系元素、錒系元素、過渡金屬、硼族、碳族、氮族元素或是氧族元素之至少一種的元素之測定試料。
本發明有關的分析方法，包含以下步驟：分析步驟，檢測利用前述任一氣相分解方法分解有機物材料而得到之測定試料中的雜質。
本發明有關的品質管理方法，包含以下步驟：分析步驟，檢測利用前述任一氣相分解方法分解有機物材料而得到之測定試料中的雜質；以及萃取步驟，萃取在該分析步驟中檢測出之雜質的量為預定之基準量以下的有機物材料。
本發明有關的製造方法，包含以下步驟：分析步驟，檢測前述任一氣相分解方法分解有機物材料而得到之測定試料中的雜質；萃取步驟，萃取在該分析步驟中檢測出之雜質的量為預定之基準量以下的有機物材料；以及製造步驟，使用在該萃取步驟中萃取的有機物材料，製造有機電子設備。
本發明有關的容器，其係為用以分解有機物材料的容器，並具備：外容器部，具有在內部收容分解該有機物材料之分解液的密閉空間，且對用以分解該有機物材料之壓力具有耐壓性；以及內容器，設置於該外容器部內，藉由對於該分解液為耐溶性之材料形成，並自開放的頂部收容該有機物材料；其中，該內容器在該分解液收容至該外容器部時，係設置成其內壁不與該分解液接觸。
本發明有關的氣相分解方法，因為包含以下步驟：準備步驟，使有機物材料與分解該有機物材料的分解液不會接觸的方式，將該有機物材料與該分解液收容至密閉容器內；以及分解步驟，藉由將該密閉容器內加熱而進行加壓，並利用該分解液汽化而成的分解液氣體來分解該有機物材料，所以可防止源自分解液的雜質混入至分解的有機物材料中。
〔氣相分解方法〕 本發明有關的有機物材料之氣相分解方法，其係包含以下步驟：準備步驟，使有機物材料與分解該有機物材料的分解液不會接觸的方式，將該有機物材料與該分解液收容至密閉容器內；以及分解步驟，藉由將該密閉容器內加熱而進行加壓，並利用該分解液汽化而成的分解液氣體將該有機物材料進行分解。
根據本發明，可利用分解液汽化而成的分解液氣體將有機物材料進行分解。因此，可防止包含於分解液中的雜質混入至分解有機物材料而得到的測定試料中。
有機物材料為包含有機物的材料，且包含有機電子材料。有機電子材料為作為構成電子設備之材料使用的有機物，例如，包含有機薄膜太陽電池材料、有機電致發光(EL, Organic Electro-Luminescence)材料以及有機電晶體(半導體)材料等。根據本發明有關的氣相分解方法，因為可抑制包含於分解液中之雜質導致的污染之產生，所以即使分解的有機物材料為少量，也可提供精確地分析分解後的測定試料。因此，本發明有關的氣相分解方法，也適用於高價的有機電子材料之分解。
又，在有機物材料中也包含有機金屬錯合物。再者，在有機物材料中也包含：例如蒸鍍或塗佈有機物後的薄膜、以及溶解該薄膜的有機物溶液。在此，薄膜，例如係指藉由蒸鍍而形成的薄膜、藉由塗佈而形成的薄膜，但其形成方法並沒有特別限定。
有機物材料，例如，其可以是芳香族烴、多環芳香族烴、由在骨架含有雜原子的雜芳香族烴或多環雜芳香環烴衍生的化合物、介於環之間為共價鍵而連結的化合物、在骨架含有富勒烯的化合物、在骨架含有卟啉以及鈦花青的化合物、含有上述該等結構的金屬錯合化合物、以及含有上述該等結構之寡聚物以及聚合物等。
根據本發明有關的氣相分解方法，即使為具有苯環之難分解性的有機物材料，也可有效率地進行氣相分解，且如前述之具有苯環的有機物材料也可為氣相分解之對象。
分解液為分解有機物材料的溶液，只要是利用加熱並加壓而汽化產生分解液氣體的溶液即可，可使用包含選自於由氫氟酸、硝酸、鹽酸、硫酸、磷酸、過氧化氫水以及過氯酸組成的群組中之至少一種的酸之酸溶液。又，分解液也可為前述至少一種的酸與水之酸水溶液。
(準備步驟) 在準備步驟中，使有機物材料與分解有機物材料的分解液不會直接接觸的方式，將有機物材料與分解液收容至密閉容器內。例如，在密閉容器內直接收容分解液，並將在具有開口部的內容器內所收容之有機物材料收容至密閉容器內。此時，只要根據收容有機物材料的內容器之開口部位於較分解液之液面更上側進行收容，來使有機物材料與分解液不會接觸地收容即可。
又，亦可將收容有機物材料之內容器與收容分解液之內容器各別收容於密閉容器內。再者，可在設置於密閉容器內的平台上載置收容有機物材料的內容器，並將分解液收容至平台的下側，亦可使收容有機物材料之內容器與收容分解液之內容器在平台上鄰接而載置。又，亦可在平台上載置收容分解液之內容器，並將收容有機物材料之內容器載置於平台的下側。亦即，有機物材料與分解液，在密閉容器內並沒有直接接觸，只要使有機物材料暴露於分解液汽化而成的分解液氣體，而收容於密閉容器內即可。
收容於密閉容器內的有機物材料較佳為0.001mg以上、500mg以下，更佳者為0.1mg以上、500mg以下，最佳者為1mg以上、50mg以下。根據本發明有關的氣相分解方法，因為有機物材料與分解液沒有直接接觸，所以在分解有機物材料而得到的測定試料中，可抑制包含於分解液中之雜質導致的污染產生。因此，可對使用少量之有機物材料得到的測定試料提供精確的分析。
收容於密閉容器內之分解液的量並沒有特別限定，例如，將密閉容器之容積設為100%時，由於只要所收容的分解液為密閉容器的容積之1%以上、40%以下的量，則可有效率地分解有機物材料，因此較為理想。又，收容於密閉容器內之分解液的量，可為能夠充分分解有機物材料的量。因此，例如，平均每500mg分解的有機物材料亦可收容5mL以上、20mL以下的分解液。
收容於密閉容器內的有機物材料，可為塊狀，亦可為藉由蒸鍍而形成的薄膜、或藉由塗佈而形成的薄膜。將有機物材料與分解液收容於密閉容器內後，將密閉容器密閉。
(分解步驟) 在分解步驟中，藉由將密閉容器內加熱而進行加壓，並將有機物材料利用分解液汽化而成的分解液氣體進行分解。亦即，藉由將收容有機物材料與分解液並密閉的密閉容器內加熱而進行加壓。密閉容器內之加壓以及加熱，可利用習知眾所皆知的方法適當進行。
密閉容器的加熱溫度，只要是可進行後述之所需的加壓，使分解液汽化的溫度即可，較佳為100℃以上、240℃以下，更佳者為150℃以上、240℃以下，最佳者為200℃以上、240℃以下。又，密閉容器的加熱時間，有機物材料每500mg 較佳為1小時以上、72小時以下，更佳者為1小時以上、48小時以下，最佳者為1小時以上、24小時以下。
藉由在前述的溫度進行加熱而施加於密閉容器內的壓力，係為利用汽化而成的分解液可分解有機物材料的壓力，其較佳者為1MPa以上、15MPa以下，更佳者5MPa以上、15MPa以下，最佳者為7MPa以上、15MPa以下。
在密閉容器之加熱時，較佳者為加熱密閉容器整體。又，特別是在密閉容器之頂部施加熱的話，可防止凝聚於密閉容器內之上壁的液滴會落下至有機物材料上的污染產生。
如前述，藉由將收容有機物材料以及分解液的密閉容器內加熱而進行加壓，並利用分解液汽化而成的分解液氣體氣相分解有機物材料。因此，可防止包含於分解液中的雜質、或附著於密閉容器之內壁的雜質混入分解有機物材料而得到的測定試料中。其結果為，可提供更精確地檢測包含於有機物材料中之微量的金屬雜質及/或非金屬雜質之分析。
(回收步驟) 本發明有關的氣相分解方法，自分解步驟中分解的有機物材料，回收包含屬於鹼金屬、鹼土金屬、鑭系元素、錒系元素、過渡金屬、硼族、碳族、氮族元素或是氧族元素之至少一種的元素之測定試料。
在分解步驟中，有機物材料係利用分解液氣體進行氣相分解並昇華，且殘留有包含於有機物材料中的金屬元素及/或非金屬元素。在回收步驟中，將在分解有機物材料後殘留的金屬元素及/或非金屬元素作為測定試料來進行回收。在有機物材料之分解後殘留的金屬元素及/或非金屬元素，係為包含於有機物材料中的雜質，亦即為金屬雜質及/或非金屬雜質。
在此，金屬雜質係指包含屬於鹼金屬、鹼土金屬、鑭系元素、錒系元素或過渡金屬之至少一種的金屬元素之雜質；非金屬雜質係指未包含屬於鹼金屬、鹼土金屬、鑭系元素、錒系元素或過渡金屬之至少一種的金屬元素，包含屬於硼族、碳族、氮族元素或氧族元素之至少一種的非金屬元素之雜質。
金屬元素及/或非金屬元素之回收，只要使用習知眾所皆知的回收液即可，回收液，例如，可使用含有選自於由硝酸、鹽酸、氫氟酸、硫酸、磷酸、過氧化氫水以及過氯酸組成的群組中之至少一種的酸之酸溶液。
在回收步驟中，例如，在收容有機物材料並進行分解的內容器內滴加回收液，並使附著於內容器之內壁的金屬元素及/或非金屬元素溶解。此時，也可藉由進一步加熱滴加回收液的內容器，以回收金屬元素及/或非金屬元素。
根據本發明有關的氣相分解方法，因為不會進行如包含於有機物材料的金屬雜質及/或非金屬雜質揮發之類的高溫導致之分解，所以可將包含於有機物材料之屬於鹼金屬、鹼土金屬、鑭系元素、錒系元素、過渡金屬、硼族、碳族、氮族元素或是氧族元素之至少一種的元素作為金屬雜質及/或非金屬雜質回收。亦即，可提供該等元素是否包含於有機物材料中的分析。特別是在回收步驟中，可將鈉(Na)、鉀(K)、鋅(Zn)、銅(Cu)、銀(Ag)、鎘(Cd)、錫(Sn)、銻(Sb)以及鉛(Pb)等之元素作為金屬雜質及/或非金屬雜質適當回收。
在回收步驟中可回收的鹼金屬，例如，其可以是鋰(Li)、鈉(Na)、鉀(K)、銫(Cs)、銣(Rb)。又，在回收步驟中可回收的鹼土金屬，例如，其可以是鈹(Be)、鎂(Mg)、鈣(Ca)、鍶(Sr)、鋇(Ba)。再者，在回收步驟中可回收的鑭系元素，例如，其可以是鑭(La)、鈽(Ce)、鎦(Lu)、鐠(Pr)、釹(Nd)、釤(Sm)、銪(Eu)、釓(Gd)、鋱(Tb)、鏑(Dy)、鈥(Ho)、鉺(Er)、銩(Tm)以及鐿(Yb)。又，在回收步驟中可回收的錒系元素，例如，其可以是釷(Th)以及鈾(U)。再者，在回收步驟中可回收的過渡金屬，例如，其可以是鐵(Fe)、鈷(Co)、鎳(Ni)、鈦(Ti)、鈧(Sc)、釩(V)、鉻(Cr)、錳(Mn)、銅(Cu)、釔(Y)、鋯(Zr)、鈮(Nb)、鉬(Mo)、釕(Ru)、銠(Rh)、鈀(Pd)、銀(Ag)、鉿(Hf)、鉭(Ta)、鎢(W)、錸(Re)、鋨(Os)、銥(Ir)、鉑(Pt)、金(Au)、鋅(Zn)以及鎘(Cd)。又，在回收步驟中可回收的硼族，例如，其可以是鎵(Ga)、銦(In)、鉈(Tl)、硼(B)、以及鋁(Al)。再者，在回收步驟中可回收的碳族，例如，其可以是矽(Si)、鍺(Ge)、錫(Sn)、以及鉛(Pb)。又，在回收步驟中可回收的氮族元素，例如，其可以是磷(P)、砷(As)、銻(Sb)以及鉍(Bi)。再者，在回收步驟中可回收的氧族元素，例如，其可以是硫(S)、硒(Se)以及鍗(Te)。
又，根據本發明有關的氣相分解方法，即使為具有苯環之難分解性的有機物材料，也可有效率地進行氣相分解，因此，不用重複進行分解步驟來分解有機物材料，且可回收提供分析的金屬雜質或是非金屬雜質。
根據分解有機物材料之習知的乾式灰化法，因為藉由在高溫進行灰化而分解有機物材料，所以無法回收在高溫揮發的元素，且無法提供分析(例如，參照參考文獻1(衛生試驗法 注解2005、日本藥學會編、P. 391))。又，分解有機物材料之習知的微波法中，分解具有苯環之難分解性的有機物材料係為困難，需要根據材料變更使用的酸之組合、或重複進行分解步驟(例如，參照參考文獻2(新潟縣工業技術總合研究所 工業技術研究報告書、“利用微波試料分解裝置的試料分解方法之成立”、P.86-88))。又，在微波法中，試料會與硫酸接觸，因此有在分解後回收的測定試料中產生Ca、Sr、Ba、Ag以及Pb等與硫酸之難溶解性的硫酸鹽之問題(例如，參照參考文獻3(東京都立產業技術研究中心研究報告、第4號、“利用微波加熱分解處理的化學分析前處理之效率化”、P.92-93))。
根據本發明有關的氣相分解方法，可回收根據習知的分解方法難以回收的金屬雜質及/或非金屬雜質，而且也可分解根據習知的分解方法難以分解的難分解性之有機物材料。再者，根據本發明有關的氣相分解方法，可防止源自分解液的雜質混入至分解的有機物材料中，並可更精確地分析有機物材料中的金屬雜質及/或非金屬雜質。
〔分析方法〕 本發明有關的有機物材料之分析方法，係包含分析步驟，檢測利用涉及前述本發明之氣相分解方法分解有機物材料而得到之測定試料中的金屬雜質及/或非金屬雜質。
在分析步驟中，係將利用本發明有關的氣相分解方法分解有機物材料而殘留的金屬元素及/或非金屬元素作為金屬雜質及/或非金屬雜質來進行回收，並利用習知眾所皆知的測定方法元素分析測定試料。元素分析測定試料的方法，例如，其可以是感應偶合電漿質量分析法(ICP-MS)、感應偶合電漿發光分光分析法(ICP-AES)、原子吸光分析法(AAS)等。
如前述，根據本發明有關的分析方法，可藉由分析將有機物材料氣相分解而得到的測定試料，更精確地檢測包含於有機物材料中的金屬雜質及/或非金屬雜質。
〔品質管理方法〕 本發明有關的品質管理方法，其係包含以下步驟：分析步驟，檢測利用本發明有關的氣相分解方法分解有機物材料而得到之測定試料中的金屬雜質及/或非金屬雜質；以及萃取步驟，萃取在該分析步驟中檢測出之金屬雜質及/或非金屬雜質的量為預定之基準量以下的有機物材料。
在分析步驟中，係將利用本發明有關的氣相分解方法分解有機物材料而殘留的金屬元素及/或非金屬元素作為金屬雜質及/或非金屬雜質來進行回收，並利用習知眾所皆知的測定方法元素分析測定試料。元素分析測定試料的方法，例如，其可以是感應偶合電漿質量分析法(ICP-MS)、感應偶合電漿發光分光分析法(ICP-AES)、原子吸光分析法(AAS)等。
然後，在萃取步驟中，萃取在分析步驟中檢測出之金屬雜質及/或非金屬雜質的量為預定之基準量以下的有機物材料。亦即，基於在分析步驟中檢測出之金屬雜質及/或非金屬雜質的量選別有機物材料。再者，在萃取步驟中，亦可基於在分析步驟中檢測出之金屬雜質所含的金屬元素之種類及/或非金屬雜質所含的非金屬元素之種類選別有機物材料。
如前述，根據本發明有關的品質管理方法，可精確地檢測包含於有機物材料中的金屬雜質及/或非金屬雜質，因此藉由基於檢測結果選別有機物材料，可保持一定的有機物材料之品質。因此，本發明有關的品質管理方法，也適用於需要更精確的品質管理之用於有機電子製品之製造的有機物材料之品質管理。
〔製造方法〕 本發明有關的製造方法，其係包含以下步驟：分析步驟，檢測利用本發明有關的氣相分解方法分解有機物材料而得到之測定試料中的金屬雜質及/或非金屬雜質；萃取步驟，萃取在該分析步驟中檢測出之金屬雜質及/或非金屬雜質的量為預定之基準量以下的有機物材料；以及製造步驟，使用在該萃取步驟中萃取的有機物材料，製造有機電子設備。
在分析步驟中，係將利用本發明有關的氣相分解方法分解有機物材料而殘留的金屬元素及/或非金屬元素作為金屬雜質及/或非金屬雜質來進行回收，並利用習知眾所皆知的測定方法元素分析測定試料。元素分析測定試料的方法，例如，其可以是感應偶合電漿質量分析法(ICP-MS)、感應偶合電漿發光分光分析法(ICP-AES)、原子吸光分析法(AAS)等。
其次，在萃取步驟中，萃取在分析步驟中檢測出之金屬雜質及/或非金屬雜質的量為預定之基準量以下的有機物材料。亦即，基於在分析步驟中檢測出之金屬雜質及/或非金屬雜質的量選別有機物材料。再者，在萃取步驟中，亦可基於在分析步驟中檢測出之金屬雜質所含的金屬元素之種類及/或非金屬雜質所含的非金屬元素之種類選別有機物材料。
然後，在製造步驟中，使用在萃取步驟中萃取的有機物材料，製造有機電子製品(有機電子設備)。有機電子製品，例如，其可以是有機薄膜太陽電池、有機電致發光以及有機電晶體(半導體)等。
本發明有關的製造方法，因為在萃取步驟中萃取的有機物材料所含之金屬雜質及/或非金屬雜質的量為基準量以下，所以可製造高品質的有機電子製品，且可提高製品的良率。
〔容器10〕 本發明有關的容器，係為用以分解有機物材料的容器，其具備：外容器部，具有在內部收容分解該有機物材料之分解液的密閉空間，且對用以分解該有機物材料之壓力具有耐壓性；以及內容器，設置於該外容器部內，且藉由對於該分解液為耐溶性之材料所形成，並自開放的頂部收容該有機物材料；其中，該內容器在該分解液收容至該外容器部時，係設置成其內壁不與該分解液接觸。
以下對於本發明有關的容器之一實施形態，參照第1圖而詳細地說明。第1圖為表示本發明有關之一實施形態的用以分解有機物材料之容器的剖面圖。如第1圖所示，容器10係具備外容器部1與內容器4。容器10係用以分解有機物材料5。容器10，亦可進一步具備備有載置內容器4之平台的支持部(無圖示)。在本實施形態中，如第1圖所示，在外容器部1內所收容的分解液6中浸漬收容有機物材料5的內容器4。
(外容器部1) 外容器部1係具有在內部收容有機物材料5與分解有機物材料5的分解液6之密閉空間。外容器部1對用以分解在內部收容的有機物材料5所施加的壓力具有耐壓性。又，外容器部1對用以分解在內部收容的有機物材料5所施加的熱具有耐熱性為較佳。
在此，所謂對用以分解有機物材料5所施加的壓力具有耐壓性者，係指在用以分解有機物材料5而施加壓力時，外容器部1不易膨脹或是軟化，且保持一定形狀不變形。又，對於用以分解在內部收容的有機物材料5所施加的熱具有耐熱性，係指在用以分解有機物材料5而加熱時，外容器部1不易溶出或是軟化，且保持一定形狀不變形。
＜內筒部3＞ 外容器部1係為內筒部3與其外側的外筒部2之雙重壁結構。內筒部3係面向密閉空間，並藉由對分解液6具有耐溶性的材料形成。內筒部3在密閉空間收容分解液6時，因為與分解液6直接接觸，所以解由對分解液6具有耐溶性的材料形成。對分解液6具有耐溶性的材料，係指對分解液6而言，金屬成分及/或非金屬成分之溶出少的材料；且更佳係對分解液6而言，金屬成分及/或非金屬成分不會溶出的材料。
對分解液6具有耐溶性的材料，例如，其可以是氟樹脂、鉑或是陶瓷材料。氟樹脂，例如，其可以是PTFE=聚四氟乙烯(四氟化)、PFA=四氟乙烯･全氟烷基乙烯醚共聚物、PVDF=聚偏二氟乙烯(二氟化)、PCTFE=聚氯三氟乙烯(三氟化)等。陶瓷材料，例如，其可以是氧化鋁、氧化鋯、氧化鈣、氧化鎂、氧化釔等。
內筒部3的形狀並沒有特別限定，只要在內側存在有密閉空間，且可收容有機物材料5以及分解液6即可。內筒部3可分割為底部與蓋部之二個構件，在底部收容分解液6，並自上方載置蓋部將其堵塞而密閉。內筒部3之下壁、側壁以及上壁的厚度，只要為可防止收容的分解液6之流出，並將內側之空間密閉的厚度，則沒有特別限定。
＜外筒部2＞ 外筒部2位於內筒部3之外側，且設置成包覆內筒部3。然後，外筒部2對用以溶解有機物材料5的壓力具有耐壓性。因此，即使為了分解在內部收容的有機物材料5，進行加熱並施加壓力而使內筒部3變形，因為外筒部2具有耐壓性，所以可防止外容器部1整體之變形。又，外筒部2較佳為對用以溶解有機物材料5所施加的熱具有耐熱性。根據前述，可防止外容器部1之熱導致的變形。
外筒部2只要對用以溶解有機物材料5的壓力以及熱具有耐壓性以及耐熱性即可，例如，利用不銹鋼形成。外筒部2只要設置成至少在加壓以及加熱時包覆內筒部3即可。亦即，外筒部2可分割為底部與蓋部之二個構件，在底部收容內筒部3，並自上方載置蓋部將其堵塞而密閉，且提供加壓以及加熱。外筒部2之下壁、側壁以及上壁的厚度，只要為得到所需之耐壓性以及耐熱性的厚度，則沒有特別限定。
在外容器部1中，因為內筒部3面向於收容分解液6的密閉空間，且外筒部2與分解液6變成不會接觸，所以可防止源自外筒部2之金屬雜質及/或非金屬雜質溶出至分解液6而產生污染，並抑制金屬雜質及/或非金屬雜質對於分解液6之溶出。再者，亦可使內筒部3進一步成為2層結構，更確實地防止源自外筒部2的金屬雜質及/或非金屬雜質溶出至分解液6。
(內容器4) 內容器4係藉由對分解液6具有耐溶性的材料所形成，且為頂部開放之柱狀的容器。有機物材料5係自頂部的開放部分收容至內容器4內。內容器4使其內壁不與分解液6接觸而設置於外容器部1內。內容器4因為暴露於分解液6汽化的分解液氣體中，所以需要利用對於分解液6而言，金屬成分及/或非金屬成分之溶出少的材料形成；或是對於分解液6而言，金屬成分及/或非金屬成分不會溶出的材料形成。
對分解液6具有耐溶性的用以構成內容器4之材料，例如，其可以是氟樹脂、鉑、或是陶瓷材料。氟樹脂，例如，其可以是PTFE=聚四氟乙烯(四氟化)、PFA=四氟乙烯･全氟烷基乙烯醚共聚物、PVDF=聚偏二氟乙烯(二氟化)、PCTFE=聚氯三氟乙烯(三氟化)等。陶瓷材料，例如，其可以是氧化鋁、氧化鋯、氧化鈣、氧化鎂、氧化釔等。
內容器4，例如，較佳者為可將內容器4載置於設置於外容器部1的平台(無圖示)上，並在位於分解液6之液面更上側的平台之下側收容分解液6。此時，在平台設置用以通過分解液氣體的孔、或藉由使平台之內徑更小於內筒部3之內徑，並在平台與內筒部3的內壁之間製造間隙，設置分解液氣體的流路。又，可在自外容器部1內部的底面突出而設置的支架(無圖示)之頂部設置平台，亦可利用自內筒部3的側壁之至少二處突出而設置的支撐銷(無圖示)，由下支撐而設置平台。支架的高度或是支撐銷的位置，亦可為可變更的構成。
又，亦可使內容器4與收容分解液6的分解液容器(無圖示)在平台上鄰接而載置。再者，亦可將內容器4載置於平台的下側，並將收容分解液的分解液容器載置於平台的上側。亦即，內容器4只要其內壁未與分解液6接觸，並使內容器4內的有機物材料5暴露於分解液6汽化而成的分解液氣體即可。再者，分解液容器係藉由對分解液6具有耐溶性的材料形成，且可使用自開放的頂部收容分解液者。
內容器4可在外容器部1內設置多個，根據前述，可同時分解多個有機物材料5。內容器4的大小只要為收容的有機物材料5可充分地暴露於分解液6汽化而成的分解液氣體之大小，則沒有特別限定。又，亦可在內容器4內收容較內容器4容量更小的小容器，並在該小容器內收容有機物材料5而提供分解。
如前述，使用容器10的話，係藉由在設置於收容分解液6之耐壓性的外容器部1內之內容器4內收容有機物材料5，並將外容器部1內加熱且加壓，利用分解液6汽化而成的分解液氣體氣相分解有機物材料5，因此，可防止包含於分解液6中之金屬雜質及/或非金屬雜質、或附著於外容器部1之內壁(內筒部3之內壁)以及內容器4之內壁的金屬雜質及/或非金屬雜質，混入至分解有機物材料5而得到的測定試料中。其結果為使用容器10分解有機物材料5的話，可提供更精確地檢測包含於有機物材料5中之微量的金屬雜質及/或非金屬雜質之分析。
[實施例] 〔實施例1：空白試驗〕 實施本發明有關的氣相分解方法之空白試驗。空白試驗中，藉由不使用有機物材料，使用記載於實施形態的容器進行與氣相分解同樣的處理，可調查包含於分解液的金屬雜質及/或非金屬雜質、以及附著於外容器部之內壁的金屬雜質及/或非金屬雜質有多少混入至測定試料。
使用40%氫氟酸與68%硝酸(1：1)之混酸溶液作為分解液。藉由使內容器內成為空的狀態，且成為暴露於分解液汽化而成的分解液氣體之狀態，將外容器部內於200℃加熱5小時，來作為高溫加壓條件。使用不鏽鋼(SUS)容器作為外筒部，使用PTFE容器作為內筒部。在外容器部內載置二個(VPD-1以及VPD-2) PTFE製的內容器。取出內容器，滴加硝酸並回收各別之內容器內的金屬雜質及/或非金屬雜質，作為測定試料。
利用ICP-MS(PerkinElmer公司製)測定前述測定試料。其結果為包含於測定試料中的金屬雜質量及非金屬雜質量係如表1所述。再者，記載於表1的數值，係將利用ICP-MS測定的濃度(ng/g)乘以進行液體調整的液量(g)而算出。在記載於下述的其他實施例中也同樣有記載。
〈表1〉
N.D. ：未檢出
〔實施例2：富勒烯〕 使用富勒烯作為有機物材料，進行氣相分解。在記載於實施形態的容器內收容富勒烯 7mg，並進行氣相分解。分解液係使用68%硝酸與96%硫酸之混酸溶液。於230℃之高溫加壓條件下進行加熱。分解處理後，取出內容器，滴加硝酸進行加熱溶解，並回收內容器內的金屬雜質及/或非金屬雜質，作為測定試料。
利用ICP-MS(PerkinElmer公司製)測定前述測定試料。其結果為試料的測定値係如表2所述。表中「＜」的記號係表示測定値較記載於該記號之右側的數値小。以下在其他的表中也同樣有表示。
〈表2〉
〔實施例3：5,6,11,12-四苯基稠四苯〕 使用5,6,11,12-四苯基稠四苯(紅螢烯)作為有機物材料，並分別利用本發明有關的氣相分解方法與比較例的微波法進行分解。
首先，在記載於實施形態的容器內收容紅螢烯 10mg，並與實施例2同樣進行氣相分解。分解處理後，取出內容器，滴加硝酸進行加熱溶解，並回收內容器內的金屬雜質及/或非金屬雜質，作為實施例的測定試料。
其次，在紅螢烯 10mg添加96%硫酸進行微波加熱。微波加熱係使用微波試料前處理裝置(Milestone General公司製)實施。分解處理之後，進一步添加68%硝酸並重複微波加熱。將分解後的試料溶液加熱處理後添加硝酸並進行加熱溶解，作為比較例的測定試料。
利用ICP-MS(PerkinElmer公司製)各別測定前述測定試料。其結果為試料的測定値係如表3所示。
〈表3〉
〔實施例4：N,N’-二苯基-N,N’-二(m-甲苯基)聯苯胺〕 使用N,N’-二苯基-N,N’-二(m-甲苯基)聯苯胺(TPD)作為有機物材料，進行氣相分解。在記載於實施形態的容器內收容TPD 9mg，並與實施例2同樣進行氣相分解。分解處理後，取出內容器，滴加硝酸進行加熱溶解，並回收內容器內的金屬雜質以及/或是非金屬雜質，作為測定試料。
利用ICP-MS(PerkinElmer公司製)測定前述測定試料。其結果為試料的測定値係如表4所示。
〈表4〉
〔實施例5：三(8-羥基喹啉酸)鋁(III)〕 使用三(8-羥基喹啉酸)鋁(III)(Alq3)作為有機物材料，進行氣相分解。在記載於實施形態的容器內收容Alq3 10mg，並與實施例2同樣進行氣相分解。分解處理後，取出內容器，滴加硝酸進行加熱溶解，並回收內容器內的金屬雜質以及/或是非金屬雜質，作為測定試料。
利用ICP-MS(PerkinElmer公司製)測定前述測定試料。其結果為試料的測定値係如表5所示。
〈表5〉
〔實施例6：試料分解之比較〕 比較各別利用本發明有關的氣相分解方法與比較例的微波法之有機物材料的分解性。在分解後產生沉澱物時，可判斷為有機物材料之分解不足，因此在利用各分解方法的分解後，可評價是否產生源自有機物材料的沉澱物。
首先，在顯示於實施形態的容器內收容示於表6的各有機物材料 10mg，進行氣相分解。分解液係使用68%硝酸、或是68%硝酸與96%硫酸之混酸溶液。高溫加壓條件為在230℃進行加熱。分解處理後，取出內容器，滴加硝酸，並藉由目視確認內容器內的沉澱物之有無。
其次，在示於表6的有機物材料 10mg添加68%硝酸、或是68%硝酸與96%硫酸之混酸溶液，進行微波加熱。微波加熱係使用微波試料前處理裝置(Milestone General公司製)實施。在將分解後的試料溶液加熱處理後添加硝酸，進行加熱溶解，並以水定容，且藉由目視確認沉澱物之有無。
結果係示於表6。在表6中，未產生沉澱物的情況以「○」表示，產生沉澱物的情況以「×」表示。
〈表6〉
本發明並沒有限定於前述的各實施形態，在申請專利範圍所示之範圍內可有各種變更，且適當組合不同實施形態所各別揭露的技術手段而得到的實施形態，亦涵蓋於本發明之技術範圍內。
[產業上利用性] 本發明可利用於各種領域所使用之有機物材料的金屬雜質及/或非金屬雜質之分析。
1．．．外容器部
2．．．外筒部
3．．．內筒部
4．．．內容器
5．．．有機物材料
6．．．分解液
10．．．容器
第1圖為表示本發明有關之一實施形態的用以分解有機物材料之容器的剖面圖。

Claims (7)

  1. 一種氣相分解方法，其係包含以下步驟：準備步驟，使得有機物材料與分解該有機物材料的分解液不接觸的方式，將該有機物材料與該分解液收容於密閉容器內；以及分解步驟，藉由將上述密閉容器內加熱而進行加壓，並利用上述分解液汽化而成的分解液氣體來分解上述有機物材料；其中，上述分解步驟係在200℃以上、240℃以下的加熱溫度，將上述密閉容器整體加熱並使上述分解液汽化，並產生上述分解液氣體。
  2. 如請求項1所述之氣相分解方法，其中收容於上述密閉容器內的有機物材料為0.001mg以上、500mg以下。
  3. 如請求項1或2所述之氣相分解方法，其係更包含回收步驟，從上述分解步驟中被分解的有機物材料回收測定試料，該測定試料係包含有屬於鹼金屬、鹼土金屬、鑭系元素、錒系元素、過渡金屬、硼族、碳族、氮族元素或是氧族元素之至少一種的元素。
  4. 一種有機物材料之分析方法，其係包含以下步驟：分析步驟，檢測利用如申請專利範圍第1項或第2項所述之氣相分解方法分解有機物材料所得到之測定試料中的雜質。
  5. 一種有機物材料之品質管理方法，其係包含以下步驟：分析步驟，檢測利用如申請專利範圍第1項或第2項所述之氣相分解方法分解有機物材料所得到之測定試料中的雜質；以及萃取步驟，萃取在上述分析步驟中所檢測出之雜質的量為預定之基準量以下的有機物材料。
  6. 一種有機電子設備之製造方法，其係包含以下步驟：分析步驟，檢測利用如申請專利範圍第1項或第2項所述之氣相分解方法分解有機物材料而得到之測定試料中的雜質；萃取步驟，萃取在上述分析步驟中檢測出之雜質的量為預定之基準量以下的有機物材料；以及製造步驟，使用在上述萃取步驟中萃取的有機物材料，製造有機電子設備。
  7. 一種容器，其係為用以分解有機物材料的容器，且具備：外容器部，具有在內部收容分解上述有機物材料之分解液的密閉空間，且對用以分解上述有機物材料之壓力具有耐壓性；以及內容器，其係設置於上述外容器部內，且藉由對於上述分解液具有耐溶性之材料所形成，並自開放的頂部收容上述有機物材料；其中，上述內容器在該分解液收容於上述外容器部時，係設置成其內壁不與上述分解液接觸；且更進一步具備：加熱裝置，加熱上述容器整體。
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