JP2843600B2 - ウェハ表面の不純物量の測定方法 - Google Patents

ウェハ表面の不純物量の測定方法

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Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、ウェハ表面の不純物量の測定方法の改良に
関する。
[従来の技術] 近年、半導体の高集積化が進み、ディバイス特性の高
信頼性が求められている。このため、製造環境のクリー
ン化と共に、直接材料のウェハについても表面の清浄度
を直接評価する手法の導入が求められている。
従来、ウェハ表面の清浄度を評価するために、ウェハ
表面の不純物の量を測定する手段がとられている(特開
昭61−96736号)。この方法は、テフロン製の密閉容
器の中に複数枚のウェハを立設したテフロン製のキャリ
ア,及びHF系の分解液を収容したビーカを配置し、密
閉閉容器の外側から前記分解液に熱をかけて分解液を蒸
発させ、前記ウェハ主面にこの蒸気化した分解液を接
触させ、ウェハ主面から流れ落ちた分解液を回収して
分析を行うものである。
[発明が解決しようとする課題] しかしながら、従来技術によれば、密閉容器の外側か
ら前記分解液に熱をかけて分解液を蒸発させ、この蒸気
化した分解液をウェハ主面に接触させる方式であるた
め、長時間必要である。また、通常ウェハは予め弗酸で
洗浄したものを用いるが、弗酸による洗浄、及び/又は
気相の前記分解液とウェハ表面の酸化膜との気一固相で
の分解反応によってウェハ表面が活性化し、イオン化傾
向の小さい金属例えばCu,Cr等を吸着するため、それら
の回収率が低下するという問題点を有する。更に、テフ
ロン製の密閉容器を純化するために長時間を要する。更
には、分解液の回収に熟練を必要とするという問題点を
要する。
本発明は上記事情に鑑みてなされたもので、ウェハ表
面にHF系溶液を滴下し、一定時間後の分解液を収集して
分析するだけでウェハ表面の不純物量を測定しえる簡便
かつ高精度のウェハ表面の不純物量の測定方法を提供す
ることを目的とする。
[課題を解決するための手段] 本発明は、表面に酸化膜を形成し、表面が活性化され
ていない半導体ウェハ上にHF系溶液を滴下し、滴下され
た溶液で酸化膜が表面から除去されるまでの間滴下され
た溶液をウェハ上に支持し、半導体ウェハ上からその滴
下液を捕集して滴下液中の不純物を分析することを特徴
とするウェハ表面の不純物量の測定方法である。
本発明に係るHF系溶液としては、例えばHF+H2SO4,HF
+HCl,HF+HNO3等の分解液が挙げられる。
本発明において、被対象物である半導体ウェハの分解
液滴下面にはSiO2膜などの酸化膜が形成されている必要
がある。これは、もしウェハ主面に酸化膜が形成されて
いなければ、分解液の化学反応が進行しないからであ
る。
本発明において、被対象物である半導体ウェハの分解
液滴下面は活性化されていないことが必要である。表面
が活性化されていると、イオン化傾向の小さい金属例え
ばCu、Crなどを吸着するため、それらの回収率が低下す
る。表面は例えば弗酸洗浄(表面の酸化膜を除去しない
程度の洗浄)や、気相の弗酸蒸気との接触等により活性
化してしまう。
[作用] 本発明においては、まず洗浄を施した表面に酸化膜を
形成した半導体ウェハ上にHF系溶液を滴下する。この際
に、ウェハ表面が活性化されないような雰囲気中で行う
ことが必要である。このような雰囲気としてはクリーン
ルーム等の清浄な空気中等で行えばよい。つづいて、こ
のまま一定時間放置する。ウェハ上に滴下された分解液
が酸化膜と化学反応を起こし、酸化膜を分解して分解液
中に酸化膜及び酸化膜中に含まれている不純物を取り込
むことになる。ウェハ上に滴下された分解液は酸化膜と
の反応領域を徐々に広げていき(第1図(A),
(B))ウェハ表面上のすべての酸化膜との反応を修了
すると、酸化膜が除去された(シリコン)表面が疎水性
であるので表面張力により球状になる(第1図
(C))。
このように、ウェハ上の酸化膜すべての分解(HF系溶
液に溶解)後にこの球状の溶液をピペットなどで回収
し、これをフレームレス原子吸光光度計で溶液中の不純
物量を測定する。
上述のように、ウェハ上に滴下した溶液を、特に機械
的手段などでウェハ表面を操作するように動かさなくと
も溶液をウェハ上に支持することによって、溶液とウェ
ハとの反応性及び酸化膜除去後の表面の疎水性により溶
液が自動的にウェハ表面全面の酸化膜を分解して分析に
供することができ、また、分解終了後には分解液が球状
となるので分解液の回収が容易であり、分析(反応用)
容器を使用することもなく操作も簡単であるので外部か
らの不純物が混入せず高精度の分析を行うことができ
る。
[実施例] 以下、本発明の一実施例を第1図(A)〜(C)を参
照して説明する。なお、一連の操作はクリーンルーム内
で行った。
まず、洗浄により清浄した半導体ウェハ表面に既知量
(10ng)の不純物を滴下した後、赤外線で乾燥し、試料
(半導体ウェハ)1とした。ここに、試料1の表面に
は、薄い酸化膜(SiO2膜)2が形成されている。次に、
前記試料1上に例えばHF+H2SO4(分解液)3を0.5ml滴
下した。この結果、滴下後1分間放置すると第1図
(A)に示す如く分解液3が酸化膜2を溶解し始め、2
分経過すると同図(B)に示す如く酸化膜2の溶解が更
に広がり、3分館経過すると分解液3による酸化膜2の
溶解が完了して、同図(C)に示す如く球状になる。こ
の後、球状に変形した分解液3を例えばピペットで回収
し、これをフレームレス原子吸光光度計にセットし、分
解液中の各不純物の量を測定した。
しかして、上記実施例によれば、表面に薄い酸化膜
(SiO2膜)2を形成した半導体ウェハ(試料)1上に例
えばHF+H2SO4(分解液)3を0.5ml滴下した後一定時間
放置するだけで、不純物が凝縮した分解液が得られ、こ
の分解液をピペットで回収しフレームレス原子吸光光度
計により、分解液中の各不純物の量を短時間でかつ簡単
に行うことができる。また、イオン化傾向の小さい銅,
クロムなどについても完全に回収できることが確認でき
た。
事実、測定前の不純物量(レファレンス)が分ってい
る試料について、分析を行ったところ、後記する第1表
に示す結果が得られた。但し、各分析は2個の試料につ
いて行ない、表の値はその平均値を示す。
なお、上記実施例では、分解液としてHF+H2SO4を用
いた場合について述べたが、これに限定されず、HF+HC
l,HF+HNO3等の分解液でもよい。
[発明の効果] 以上詳述した如く本発明によれば、ウェハ表面に適宜
なHF系溶液を滴下し、一定時間後のHF系溶液を収集して
分析するだけで、ウェハ表面の不純物量を測定しえる簡
便かつ高精度のウェハ表面の不純物量の測定方法を提供
できる。
【図面の簡単な説明】
第1図(A)〜(C)は本発明の一実施例に係るウェハ
表面の不純物量の測定方法を工程順に示す説明図であ
る。 1……半導体ウェハ、2……酸化膜(SiO2膜)、3……
分解液。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 今 幸雄 山形県西置賜郡小国町大字小国町378番 地 東芝セラミックス株式会社小国製造 所内 (56)参考文献 特開 昭62−47557(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) G01N 33/00 G01N 31/00

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】表面に酸化膜を形成し、表面が活性化され
    ていない半導体ウェハ上にHF系溶液を滴下し、滴下され
    た溶液で酸化膜が表面から除去されるまでの間滴下され
    た溶液をウェハ上に支持し、半導体ウェハ上からその滴
    下液を捕集して滴下液中の不純物を分析することを特徴
    とするウェハ表面の不純物量の測定方法。
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