JP3243302B2 - ウエーハ分析器具 - Google Patents

ウエーハ分析器具

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はウエーハ分析器具に関す
るものである。更に詳しくは、ウエーハ表面にある不純
物を回収して分析試料を採取するために使用するウエー
ハ分析器具に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来半導体基板(以下ウエーハという)
は表面処理を施して半導体素子を製造するのに広く使用
されている。ウエーハの表面に含まれる不純物、特に重
金属不純物の濃度は、平坦度等の形状因子と共にウエー
ハに表面処理を施し良好な半導体素子を高い収率で得る
ために極めて重要な因子である。このために極微量の不
純物を高感度で分析する必要があり、ウエーハ表面にあ
る不純物を雰囲気中の塵埃等による汚染を避けて回収す
ることが不可欠となっている。
【0003】これらの不純物の分析には、原子吸光分析
用分析(AAS)や全反射蛍光X線分析(TXRF)等
が利用されている。なかでも全反射蛍光X線分析法によ
るウエーハ表面にある重金属不純物の分析は、定量下限
はが1×1010(atoms/cm2 )であり広く使用
されるようになっている。
【0004】従来、原子吸光分析用分析試料の採取に
は、ウエーハ表面にフッ化水素酸HFを滴下し、ウエー
ハ表面の自然酸化膜(酸化珪素Si02 )と共に溶解し
て不純物を回収し、その回収液を分析試料とする方法が
取られている。
【0005】特開平4−133427号公報には、密閉
容器と、その密閉容器外に設置されその密閉容器とガス
供給管で接続された少なくも1個の薬品を貯蔵する容器
と、その薬品を貯蔵する容器を加熱する手段とを備えた
構成と、さらに密閉容器内に半導体基板を保持し冷却す
る手段、さらにまた密閉容器外に密閉容器内の受容器に
受容した分解液を配管を通して貯蔵する濃縮容器とその
濃縮容器を加熱する加熱手段等を備えたフッ化水素の蒸
気によりウエーハ表面の不純物を回収する装置が開示さ
れている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上述の従来の
技術では、ウエーハ表面上にフッ化水素を滴下し、ウエ
ーハ表面に形成されている自然酸化膜(酸化珪素Si0
2 )と共に溶解して不純物を回収するのであるが、全反
射蛍光X線分析用試料とするためには、この回収液を試
料上に滴下、乾固させなければならず、この工程におけ
る雰囲気からの汚染によって、分析値の正確さを損なう
ことがあった。
【0007】特開平4−133427号公報に開示され
た装置により回収されたウエーハ表面の不純物は、雰囲
気からの汚染を避けて濃縮された原子吸光分析用試料と
して適当なものであった。しかしこれを乾固して全反射
蛍光X線分析用試料とするためには、雰囲気からの汚染
を避けることができない。
【0008】そして従来の方法では、全反射蛍光X線分
析用試料採取の際の回収液を乾固させる工程において、
フッ化水素等の蒸気が発生するために高価なクリーンド
ラフト等の設備が必要となるが、これは通常の化学分析
室には一般的ではないと言う問題があった。
【0009】本発明は上記の課題に鑑み、容易に雰囲気
からの汚染を避けてウエーハの不純物分析試料を採取す
るために使用するウエーハ分析器具を提供することを目
的とする。
【0010】
【課題を解決するための手段】本発明は、ウエーハを保
持する保持部材と、保持部材に着脱自在であり、ウエー
ハを覆って密閉可能な、蓋付きの開口を有するフードと
からなるウエーハ分析器具である。そして、好ましい保
持部材はウエーハを載置する有孔板と、ウエーハを有孔
板に吸引して保持する吸着部材とよりなるように構成し
た。又乾燥のために、赤外線加熱器から放射した赤外線
が、有孔板の孔部に対応した位置に設けられた吸着部材
の赤外線透過窓を透過して、ウエーハを加熱するように
構成した。
【0011】
【作用】ウエーハ表面にフッ化水素酸HFを滴下し、ウ
エーハ表面の不純物を酸化珪素膜Si02 と共に溶解し
て回収し、その回収液をその後で、ウエーハ上で乾固さ
せる。そのために先ずウエーハはクリーンブース内でウ
エーハ分析器具に取り付けられ、それからドラフト内に
ウエーハ分析器具ごと移される。そしてフッ化水素酸の
滴下、酸化珪素膜の溶解、回収液回収、乾固工程を同一
の密閉されたウエーハ分析器具内で行うことにより、ウ
エーハは雰囲気からの汚染を免れる。ウエーハ上の回収
液は赤外線加熱等により乾燥固化される。
【0012】
【実施例】本発明の第1の実施例を図1及び図2により
説明する。第1の実施例は全反射蛍光X線分析試料を得
る方法に関するものである。図1は第1の実施例の断面
図、図2は台座を含む第1の実施例の断面図である。ウ
ェーハ1がフッ素樹脂製の中央に大きい孔の開いた、い
わゆるドーナツ状の板2の上に載置され、その孔部2a
において石英ガラス製の減圧式の吸着具3で吸引され固
定されている。吸着具3の板2の孔部2aに対応した部
分は赤外線透過窓3aとなっている。板2を覆って石英
ガラス製のフード4が板2に着脱自在に嵌合し、その開
口5にはフッ素樹脂製の蓋6が被せられている。蓋6が
被せられると、板2、フード4、蓋6が密閉空間を形成
している。
【0013】板2は台7に立てられた3本の支柱8によ
り支持され、各支柱8にはネジ8aが設けられ、板2の
傾斜を変更し、ウエーハ1の水平出しをするようになっ
ている。台7には台板9が移動可能に設置され、台板9
の上には集光型赤外線ランプ10が載置されている。ま
た、この台板9の数を変えることにより集光型赤外線ラ
ンプ10の焦点位置が調整可能となっている。
【0014】次に本実施例の操作に付いて説明する。先
ずクリーンブース内で、板2、吸着具3、フード4、蓋
6を清浄化し、フード4の開口5には蓋6を被せる。ウ
エーハ1を板2の上に載置すると、ウエーハ1の裏面と
板2の表面とは共に極めて平滑であるから互いに密着す
る。次いで板2の孔部2aに赤外線透過窓3aが対応す
るように吸着具3を当設し、図示しない真空ポンプによ
り減圧して吸着具3を板2に吸着させる。この際ウエー
ハ1の中央部は減圧により引っ張られ、周辺部より低く
なる。
【0015】板2の上に載置されたウエーハ1を、蓋6
を被せたフード4で覆い、フード4と板2とを密接に嵌
合させ組立てが完了すると、ウエーハ1は板2、フード
4、蓋6が形成している空間に密閉され、雰囲気に汚染
されない状態になる。
【0016】次に組立てられた板2等は、ドラフト内の
台座の上に移される。そして3本の支柱8を回転しネジ
8aによつてウエーハ1の水平出しをし、台板9を調節
して集光型赤外線ランプ10の位置を調整する。
【0017】次いで、蓋6を取り除き、開口5を開き、
開口5を通してピペットによりウエーハ1の表面にフッ
化水素11を滴下し、蓋6を再び被せる。ウエーハ1の
表面に形成されている酸化膜はフッ化水素により溶解
し、不純物は溶液中に入る。滴下されたフッ化水素は図
3(1)、(2)、(3)に示すように、縦方向、横方
向及び渦巻き状にウエーハ1の表面を隈なく走査してか
らウエーハ1の表面の中央に回収液として集められる。
ウエーハ1の中央部は周辺部より低くなっているから、
走査は安定して行われ、又回収液を中央に集めるのが容
易になっている。
【0018】次いで、集光型赤外線ランプ10を点灯し
て加熱、回収液からフッ化水素、フッ化珪素及び水等の
揮発物を蒸発させ乾固すると、不純物のフッ化物がウエ
ーハ1の表面の中央に残滓として残る。このようにして
ウエーハ1の表面の中央に全反射蛍光X線分析試料が得
られる。この間、フッ化水素の滴下の間開口5が開かれ
るのみで、他はウエーハ1は全て密閉空間内に置かれ、
雰囲気からの汚染を受けることがない。次に本実施例を
使用した全反射蛍光X線分析例について説明する。試料
(a)は銅イオン(Cuイオン)を微量含有する洗浄液
SCl中でCu汚染させたウエーハ、試料(b)は清浄
な塩酸洗浄液中で洗浄した後、表面に形成されている自
然酸化膜をフッ化水素処理により除去し、更に銅イオン
(Cuイオン)を微量添加した純水中でCu汚染させた
ウエーハである。Cu汚染は共に、Cuイオンの表面濃
度として1×1011atoms/cm程度である。
なお使用した洗浄液SC1はウエーハ用の洗浄液で、N
OH:H:HO=0.25:1:5のアル
カリ・酸化性の混合溶液である。分析例(A)は本実施
例を使用した分析方法(HF滴下法という)により、試
料(a)を分析した例、分析例(B)は本実施例を使用
した分析方法(HF滴下法という)により、試料(b)
を分析した例、及び分析例(C)は比較のために、特開
平4−133427号公報に開示されている分析方法
(HF蒸気法という)により、試料(a)を分析した比
較例である。図7に回収率を各分析例ごとに示すよう
に、HF滴下法による分析例(A)では自然酸化膜中に
取り込まれた銅は約80%回収されたが、HF蒸気法に
よる分析例(C)では自然酸化膜中に取り込まれた銅は
殆ど回収されなかった。又HF滴下法による分析例
(B)ではウエーハ表面に吸着された銅の回収率は約1
0%に過ぎなかった。これは、HF滴下法がウエーハ表
面に形成された自然酸化膜の上にフッ化水素を滴下して
溶解し、汚染物質を自然酸化膜と共に溶解して回収液に
濃縮させるのに対して、HF滴下法であっても、自然酸
化膜が形成されていない場合は、ウエーハ表面に直接吸
着している汚染物質を溶解することができないことを示
している。又本実施例が、自然酸化膜が形成されている
試料の分析に好適であることを示している。又、自然酸
化膜の上にフッ化水素を滴下して溶解する方法によって
も、本実施例にかかるウエーハ分析器具を使用する場合
に比して、使用しない場合は明らかに環境による汚染の
影響が認められる。図8に上述した試料と同様な試料に
ついての、本実施例にかかるウエーハ分析器具を使用し
た分析例(A)と、ウエーハ分析器具を使用せず単にク
リーンドラフトチェンバ内で分析した分析例(D)の分
析値を示すように、分析例(A)においては銅の回収率
は約80%でバラツキが小さいのに比して、分析例
(D)においては銅の回収率は約80%から100%を
可なり超える値を示し、バラツキが大きい。これは本実
施例にかかるウエーハ分析器具を使用しないと、環境に
よる汚染が大きいことを示している。
【0019】本発明の第2の実施例を図4により説明す
る。図4は第2の実施例の断面図である。第1の実施例
と同一又は類似の点の説明の詳述を省略する。本実施例
のフード4aにはガス導入口4b及びガス排出口4cと
が設けられ、更にガス排出口4cには弁4dが設けられ
ている。純粋な乾燥窒素N2 をガス導入口4bから導入
し、ガス排出口4cから排出させると、フード4aの内
面にフッ化水素の蒸気が結露せず、石英ガラス製のフー
ド4aの内面がフッ化水素に浸食されることが少なくな
る。
【0020】 又この際弁4dを閉じた状態で乾燥窒素
をガス導入口4bから導入した状態で、フッ化水素
酸の滴下を行うと、フード4aの内圧が高まり、乾燥窒
素が開口5から排出される。このようにすると開口5の
乾燥窒素の流れに逆らって雰囲気からフード4aの内側
に汚染物が混入することがなくなる。本実施例を使用し
全反射蛍光X線分析を行い、第1の実施例における分析
結果と同様の結果を得た。
【0021】本発明の第3の実施例を図5及び図6によ
り説明する。第3の実施例は気相分解法により全反射蛍
光X線分析試料を得る方法である。図5及び図6はそれ
ぞれ第3の実施例の断面図である。第1の実施例と同一
又は類似の点の説明の詳述を省略する。シリコンウェー
ハ1は板2の下に吸着具3で吸引され固定され、板2を
覆ってフード4が板2に着脱自在に嵌合し、又その開口
5にフッ素樹脂製の容器6aがはめ込まれ、板2、フー
ド4、容器6aが密閉空間を形成している。
【0022】次に本実施例の操作に付いて説明する。先
ずクリーンブース内で、板2、吸着具3、フード4、容
器6aを清浄化して、ウエーハ1を板2の下に吸着具3
で固定し、フード4を板2に取り付ける。フード4の開
口5を下向きにし、空の容器6aを下から開口5にはめ
込み蓋する。
【0023】次に組立てられた板2等をドラフト内に移
し、容器6aを一旦取り外してからフッ化水素12を入
れ、そして容器6aを下からフード4の開口5にはめ込
む。フッ化水素の蒸気が容器6aから発散しフード4内
に充満し、ウエーハ1の表面に形成された酸化珪素膜上
に結露する。結露したフッ化水素は酸化珪素膜を溶解
し、不純物が溶け込む。この際、当治具を図6に示すよ
うに台座に設置すれば、集光型赤外線ランプ10によっ
てフッ化水素酸を加熱することができ、酸化珪素膜を迅
速に溶解することができる。
【0024】反応が完了したら容器6aを取り外し、中
のフッ化水素12を廃棄し、清浄な蓋6を開口5にはめ
込み、天地を逆転して図6の状態にし、第1の実施例と
同様に図2に示すように台座の上に移され、ウエーハ1
の水平出しをし、集光型赤外線ランプ10の位置を調整
する。
【0025】 次いで、蓋6を取り除いて開口5を開
き、ピペットによりウエーハ1の表面に超純水13を滴
下する。そして超純水により走査されると結露したフッ
化水素の溶液はウエーハ1の表面の中央に回収液として
集められる。次いで、回収液を赤外線加熱して乾固す
る。このようにしてウエーハ1の表面の中央に気相分解
法による全反射蛍光X線分析試料が得られる。この間、
フッ化水素12を容器6aに容れ、又超純水11を滴下
する間開口5が開かれるのみで、他はウエーハ1は全て
密閉空間内に置かれ、雰囲気からの汚染を受けることが
ない。本実施例を使用し全反射蛍光X線分析を行い、第
1の実施例における分析結果と同様の結果を得た。
【0026】ドーナツ状の板はフッ素樹脂以外にもポリ
エチレン等の樹脂で形成することができるのは言うまで
もない。又加熱は赤外線ヒータによらずニクロム線等に
より行うことができる。
【0027】
【発明の効果】以上説明したように本発明によるウエー
ハ分析器具を使用すると、ウエーハはクリーンブース内
でウエーハ分析器具に取り付けられ、フッ化水素酸の滴
下、酸化珪素膜の溶解、回収液回収、乾固工程を同一の
密閉されたウエーハ分析器具内で行われるから、分析試
料は雰囲気から容易に汚染を免れて製作され、良好な全
反射蛍光X線分析試料が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図1】第1の実施例の断面図である。
【図2】第1の実施例の台座を含む第1の実施例の断面
図である。
【図3】第1の実施例の回収液のウエーハ表面の走査の
様子を示す図である。
【図4】第2の実施例の断面図である。
【図5】第3の実施例の断面図である。
【図6】第3の実施例の断面図である。
【図7】第1の実施例を使用した分析結果を示す図であ
る。
【図8】第1の実施例を使用した分析結果を示す図であ
る。
【符号の説明】
1 ウェーハ 2 板 2a 孔部 3 吸着具 3a 赤外線透過窓 4、4a フード 4b ガス導入口 4c ガス排出口 4d 弁 5 開口 6 蓋 6a 容器 7 台 10 赤外線ランプ
フロントページの続き (72)発明者 高橋 敬司 埼玉県大宮市北袋町1−297 三菱マテ リアル株式会社 中央研究所内 (56)参考文献 実開 平4−19873(JP,U) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G01N 1/02 H01L 21/66

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ウエーハを保持する保持部材と、該保持
    部材に着脱自在であり、該ウエーハを覆って密閉可能
    な、蓋付きの開口を有するフードとからなることを特徴
    とするウエーハ分析器具。
  2. 【請求項2】 該保持部材が該ウエーハを載置する有孔
    板と、該ウエーハを該有孔板に吸引して保持する吸着部
    材とよりなることを特徴とする請求項1に記載のウエー
    ハ分析器具。
  3. 【請求項3】 赤外線加熱器から放射した赤外線が、該
    有孔板の孔部に対応した位置に設けられた該吸着部材の
    赤外線透過窓を透過して、該ウエーハを加熱することを
    特徴とする請求項2に記載のウエーハ分析器具。
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JP3476373B2 (ja) * 1998-09-24 2003-12-10 東芝セラミックス株式会社 珪素質分析試料中の不純物高感度分析のための試料処理器及びそれを用いた分析方法

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