JPH06130007A - 超純水中の不揮発性不純物の分析および定量方法 - Google Patents
超純水中の不揮発性不純物の分析および定量方法Info
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- JPH06130007A JPH06130007A JP4016908A JP1690892A JPH06130007A JP H06130007 A JPH06130007 A JP H06130007A JP 4016908 A JP4016908 A JP 4016908A JP 1690892 A JP1690892 A JP 1690892A JP H06130007 A JPH06130007 A JP H06130007A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 超純水中の極微量の不揮発性不純物を、周囲
からの汚染を受けることなく濃縮し、その成分や濃度を
高感度および高精度で分析および定量する。 【構成】 供給ライン８から連続的にサンプリングされ
た超純水１は、アトマイザー４に定量的に供給され、こ
こでクリーンエア２中に噴霧されて多分散液滴３とな
る。次いで、生成された液滴３は蒸発乾燥管６に送ら
れ、管内で高温（ 120℃）のクリーンホットエア５によ
り水分が完全に蒸発され、その結果、蒸発残渣である不
揮発性不純物が乾燥粒子７となる。次に、このような乾
燥粒子７は、蒸発乾燥管６の出口に設置されたメンブレ
ンフィルターにより捕集された後、こうして乾燥粒子７
を捕集したメンブレンフィルターの表面が、走査マイク
ロオージェ電子分光装置のような分光分析装置を用いて
分析測定される。こうして、超純水中の不揮発性不純物
の成分分析および定量がなされる。
からの汚染を受けることなく濃縮し、その成分や濃度を
高感度および高精度で分析および定量する。 【構成】 供給ライン８から連続的にサンプリングされ
た超純水１は、アトマイザー４に定量的に供給され、こ
こでクリーンエア２中に噴霧されて多分散液滴３とな
る。次いで、生成された液滴３は蒸発乾燥管６に送ら
れ、管内で高温（ 120℃）のクリーンホットエア５によ
り水分が完全に蒸発され、その結果、蒸発残渣である不
揮発性不純物が乾燥粒子７となる。次に、このような乾
燥粒子７は、蒸発乾燥管６の出口に設置されたメンブレ
ンフィルターにより捕集された後、こうして乾燥粒子７
を捕集したメンブレンフィルターの表面が、走査マイク
ロオージェ電子分光装置のような分光分析装置を用いて
分析測定される。こうして、超純水中の不揮発性不純物
の成分分析および定量がなされる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、純水中の不純物の分析
および定量方法に係り、特に、超純水（超高純度薬品を
含む。）中の極微量の不揮発性不純物を、周囲からの汚
染を受けることなく濃縮し、成分分析や定量などを行う
方法に関する。
および定量方法に係り、特に、超純水（超高純度薬品を
含む。）中の極微量の不揮発性不純物を、周囲からの汚
染を受けることなく濃縮し、成分分析や定量などを行う
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、半導体の集積度や微細化の進展に
伴い、周囲環境からの汚染（コンタミネーション）が製
品の信頼性や歩留りに大きな影響を及ぼすようになって
きている。そのため、半導体製造工程では、例えばウェ
ハー表面の金属不純物の濃度を、1010atm/cm2 ら107 at
m/cm2 へと低減させるなど、ウェハーを清浄に保つこと
が要求されており、したがってウェハーの洗浄に使用す
る超純水においても、水質に対する要求がより高度のも
のになってきている。
伴い、周囲環境からの汚染（コンタミネーション）が製
品の信頼性や歩留りに大きな影響を及ぼすようになって
きている。そのため、半導体製造工程では、例えばウェ
ハー表面の金属不純物の濃度を、1010atm/cm2 ら107 at
m/cm2 へと低減させるなど、ウェハーを清浄に保つこと
が要求されており、したがってウェハーの洗浄に使用す
る超純水においても、水質に対する要求がより高度のも
のになってきている。
【０００３】このように超純水の水質管理などの目的
で、極微量の不純物を分析し定量する必要性は、近年ま
すます増大しており、かつ分析感度（分析可能な不純物
濃度）も、100ppt程度から1ppq以下のレベルへと高める
ことが要求されている。そして、このような高感度の分
析、定量を行うためには、周囲環境の清浄化などの整備
や高感度の分析機器の開発などの方法が考えられるが、
実施にはかなりの困難が予想される。
で、極微量の不純物を分析し定量する必要性は、近年ま
すます増大しており、かつ分析感度（分析可能な不純物
濃度）も、100ppt程度から1ppq以下のレベルへと高める
ことが要求されている。そして、このような高感度の分
析、定量を行うためには、周囲環境の清浄化などの整備
や高感度の分析機器の開発などの方法が考えられるが、
実施にはかなりの困難が予想される。
【０００４】したがって、従来から以下に示すような方
法で超純水を濃縮し、不純物濃度を上げてから分析ある
いは定量することが行われている。すなわち、サンプル
容器や専用容器等に入れた超純水サンプルの水分を、ロ
ータリーエバポレーター、あるいは赤外線ランプ照射や
ホットプレート加熱によって蒸発させた後、種々の機器
を用いて分析あるいは定量する方法が行われている。ま
た、特に半導体ウェハー上の金属不純物の分析、定量に
おいては、ウェハー表面にフッ化水素ガスを吹き付け、
あるいは少量のフッ化水素酸溶液を接触させ、フッ化水
素酸溶液等に金属不純物を濃縮させた後、分析、定量す
る方法が採られている。
法で超純水を濃縮し、不純物濃度を上げてから分析ある
いは定量することが行われている。すなわち、サンプル
容器や専用容器等に入れた超純水サンプルの水分を、ロ
ータリーエバポレーター、あるいは赤外線ランプ照射や
ホットプレート加熱によって蒸発させた後、種々の機器
を用いて分析あるいは定量する方法が行われている。ま
た、特に半導体ウェハー上の金属不純物の分析、定量に
おいては、ウェハー表面にフッ化水素ガスを吹き付け、
あるいは少量のフッ化水素酸溶液を接触させ、フッ化水
素酸溶液等に金属不純物を濃縮させた後、分析、定量す
る方法が採られている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな不純物の濃縮および分析、定量方法においては、い
ずれも微量域になると、外部からの汚染や分析精度の低
さなどの問題があった。すなわち、不純物の濃縮の際に
は、周囲からの汚染を受けずにできるだけ濃縮倍率を高
めることが必要であるが、前記した従来の方法では要求
を十分に満足させることができず、また濃縮された不純
物を正確に分析、定量することが困難であった。
うな不純物の濃縮および分析、定量方法においては、い
ずれも微量域になると、外部からの汚染や分析精度の低
さなどの問題があった。すなわち、不純物の濃縮の際に
は、周囲からの汚染を受けずにできるだけ濃縮倍率を高
めることが必要であるが、前記した従来の方法では要求
を十分に満足させることができず、また濃縮された不純
物を正確に分析、定量することが困難であった。
【０００６】本発明はこのような問題を解決するために
なされたもので、超純水中のイオン、微粒子、生菌、有
機物、シリカなどの、低沸点の有機物と溶存酸素以外の
全ての不純物を分析および定量するにあたり、超純水を
周囲からの汚染を受けることなく高倍率で濃縮し、その
成分や濃度を感度良くかつ高精度で分析、定量すること
ができる方法を提供することを目的とする。
なされたもので、超純水中のイオン、微粒子、生菌、有
機物、シリカなどの、低沸点の有機物と溶存酸素以外の
全ての不純物を分析および定量するにあたり、超純水を
周囲からの汚染を受けることなく高倍率で濃縮し、その
成分や濃度を感度良くかつ高精度で分析、定量すること
ができる方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明に係る超純水中の
不揮発性不純物の分析および定量方法は、超純水を清浄
な空気または不活性気体中に噴霧して多分散液滴を生成
する工程と、生成された前記液滴の水分を、高温加熱さ
れた清浄な空気または不活性気体により蒸発させ、不揮
発性不純物を乾燥粒子とする工程と、前記乾燥粒子をメ
ンブレンフィルターにより捕集する工程と、前記乾燥粒
子を捕集したメンブレンフィルターの表面を、分光分析
的手段により分析測定する工程とを備えてなることを特
徴とする。 本発明の方法において、超純水を霧化して
液滴とするための媒体（気体）としては、超高速エアフ
ィルター等を使用することにより、不純物の微粒子が極
限まで除去され清浄化された空気が使用される。また、
このような清浄な空気（クリーンエア）の他に、超高純
度の窒素やアルゴンのような不活性気体を使用すること
もできる。
不揮発性不純物の分析および定量方法は、超純水を清浄
な空気または不活性気体中に噴霧して多分散液滴を生成
する工程と、生成された前記液滴の水分を、高温加熱さ
れた清浄な空気または不活性気体により蒸発させ、不揮
発性不純物を乾燥粒子とする工程と、前記乾燥粒子をメ
ンブレンフィルターにより捕集する工程と、前記乾燥粒
子を捕集したメンブレンフィルターの表面を、分光分析
的手段により分析測定する工程とを備えてなることを特
徴とする。 本発明の方法において、超純水を霧化して
液滴とするための媒体（気体）としては、超高速エアフ
ィルター等を使用することにより、不純物の微粒子が極
限まで除去され清浄化された空気が使用される。また、
このような清浄な空気（クリーンエア）の他に、超高純
度の窒素やアルゴンのような不活性気体を使用すること
もできる。
【０００８】本発明の方法において、超純水から多分散
液滴を生成する工程、および生成された液滴の水分を蒸
発させ、蒸発残渣である不揮発性不純物を乾燥粒子とす
る工程は、例えばハイピュアモニター（野村マイクロ・
サイエンス株式会社の商品名）のような全蒸発残渣計に
より行われる。ハイピュアモニターの構造を図１に模式
的に示す。
液滴を生成する工程、および生成された液滴の水分を蒸
発させ、蒸発残渣である不揮発性不純物を乾燥粒子とす
る工程は、例えばハイピュアモニター（野村マイクロ・
サイエンス株式会社の商品名）のような全蒸発残渣計に
より行われる。ハイピュアモニターの構造を図１に模式
的に示す。
【０００９】この装置は、超純水１をクリーンエア２中
に噴霧して多分散液滴３とするアトマイザー４と、 120
℃のクリーンホットエア５を導入して、アトマイザー４
から送られた液滴３の水分を蒸発させる蒸発乾燥管６と
を備えており、超純水中１の不揮発性不純物は、以下に
示すプロセスで乾燥粒子７となる。すなわち、供給ライ
ン８から連続的にサンプリングされた超純水１は、アト
マイザー４の内部に発生する負圧を利用して定量的に供
給され、アトマイザー４においてクリーンエア２中に噴
霧されて多分散液滴３となる。こうして連続的に生成さ
れる液滴３のうちで一定粒径以上の液滴は、インパクタ
ー（図示を省略。）により除去され、それ以下の粒径の
液滴３のみが蒸発乾燥管６に送られる。そして、蒸発乾
燥管６内で、 120℃の高温のクリーンホットエア５によ
り液滴３の水分が完全に蒸発され、蒸発残渣である不揮
発性不純物が乾燥粒子７となる。さらに、蒸発乾燥管６
の下部では、室温に下がっても飽和水蒸気圧以下になる
ように、乾燥粒子７がクリーンエア２と混合、希釈され
る。
に噴霧して多分散液滴３とするアトマイザー４と、 120
℃のクリーンホットエア５を導入して、アトマイザー４
から送られた液滴３の水分を蒸発させる蒸発乾燥管６と
を備えており、超純水中１の不揮発性不純物は、以下に
示すプロセスで乾燥粒子７となる。すなわち、供給ライ
ン８から連続的にサンプリングされた超純水１は、アト
マイザー４の内部に発生する負圧を利用して定量的に供
給され、アトマイザー４においてクリーンエア２中に噴
霧されて多分散液滴３となる。こうして連続的に生成さ
れる液滴３のうちで一定粒径以上の液滴は、インパクタ
ー（図示を省略。）により除去され、それ以下の粒径の
液滴３のみが蒸発乾燥管６に送られる。そして、蒸発乾
燥管６内で、 120℃の高温のクリーンホットエア５によ
り液滴３の水分が完全に蒸発され、蒸発残渣である不揮
発性不純物が乾燥粒子７となる。さらに、蒸発乾燥管６
の下部では、室温に下がっても飽和水蒸気圧以下になる
ように、乾燥粒子７がクリーンエア２と混合、希釈され
る。
【００１０】また本発明において、こうして生成された
不揮発性不純物の乾燥粒子を捕集するメンブレンフィル
ター（膜ろ過器）としては、孔径（目の大きさ）が0.01
〜10μm のものを使用することが好ましい。
不揮発性不純物の乾燥粒子を捕集するメンブレンフィル
ター（膜ろ過器）としては、孔径（目の大きさ）が0.01
〜10μm のものを使用することが好ましい。
【００１１】さらに、乾燥粒子を捕集したこのようなメ
ンブレンフィルターの表面を分析測定する方法として
は、下表に示すような分光分析的な表面分析技術は全て
用いることができる。すなわち、メンブレンフィルター
の表面に電子、イオン、中性粒子、Ｘ線などの放射線を
照射し、二次的に発生する各種の放射線を検出測定する
ことによって、フィルターおよび捕集された乾燥粒子の
成分分析を行うことができる。
ンブレンフィルターの表面を分析測定する方法として
は、下表に示すような分光分析的な表面分析技術は全て
用いることができる。すなわち、メンブレンフィルター
の表面に電子、イオン、中性粒子、Ｘ線などの放射線を
照射し、二次的に発生する各種の放射線を検出測定する
ことによって、フィルターおよび捕集された乾燥粒子の
成分分析を行うことができる。
【００１２】
【表１】 またさらに本発明においては、種々の不純物濃度に調製
した超純水のサンプルについて、前記した分光分析的手
段を用いて分析測定を行い、得られたスペクトルのピー
クの大きさ等を比較するなどの方法で、定量的な測定を
行うことも可能である。
した超純水のサンプルについて、前記した分光分析的手
段を用いて分析測定を行い、得られたスペクトルのピー
クの大きさ等を比較するなどの方法で、定量的な測定を
行うことも可能である。
【００１３】
【作用】本発明の超純水中の不揮発性不純物の分析およ
び定量方法において、超純水は、まず噴霧工程でフィル
ター等を通して清浄化された空気または超高純度の不活
性気体中に噴霧されることにより、多分散液滴となり、
次いで、高温の空気等によって加熱されることにより、
液滴の水分が完全に蒸発される。そして、このような蒸
発の結果、超純水中の不揮発性不純物のみが残留し、蒸
発残渣は極めて微細な乾燥粒子となって気体中に浮遊す
ることになる。次に、こうして生成された乾燥粒子の全
量は、メンブレンフィルターの上に捕集あるいは捕捉さ
れる。そして、乾燥粒子を捕集したメンブレンフィルタ
ーの表面が、分光分析的手段により分析測定されて、乾
燥粒子の成分およびその重量等が求められる。
び定量方法において、超純水は、まず噴霧工程でフィル
ター等を通して清浄化された空気または超高純度の不活
性気体中に噴霧されることにより、多分散液滴となり、
次いで、高温の空気等によって加熱されることにより、
液滴の水分が完全に蒸発される。そして、このような蒸
発の結果、超純水中の不揮発性不純物のみが残留し、蒸
発残渣は極めて微細な乾燥粒子となって気体中に浮遊す
ることになる。次に、こうして生成された乾燥粒子の全
量は、メンブレンフィルターの上に捕集あるいは捕捉さ
れる。そして、乾燥粒子を捕集したメンブレンフィルタ
ーの表面が、分光分析的手段により分析測定されて、乾
燥粒子の成分およびその重量等が求められる。
【００１４】こうして、超純水中に含まれる極微量の不
揮発性不純物が、周囲環境からの汚染を受けず、非常に
クリーンな状態で濃縮採取され、その成分および濃度等
が再現性および安定性良く分析測定される。また、分析
精度が良好であり、かつ高感度の分析測定も可能であ
る。
揮発性不純物が、周囲環境からの汚染を受けず、非常に
クリーンな状態で濃縮採取され、その成分および濃度等
が再現性および安定性良く分析測定される。また、分析
精度が良好であり、かつ高感度の分析測定も可能であ
る。
【００１５】
【実施例】以下、本発明の実施例について説明する。
【００１６】実施例 前記したハイピュアモニターに超純水を連続的に供給す
るともに、蒸発乾燥管の出口に、0.4 μm メッシュのニ
ュークリポアメンブレンフィルターを設置した。そし
て、超純水中の乾燥残留粒子（不揮発性不純物）を、前
記メンブレンフィルターの上に約１カ月に亘って捕集し
た。
るともに、蒸発乾燥管の出口に、0.4 μm メッシュのニ
ュークリポアメンブレンフィルターを設置した。そし
て、超純水中の乾燥残留粒子（不揮発性不純物）を、前
記メンブレンフィルターの上に約１カ月に亘って捕集し
た。
【００１７】次いで、こうしてメンブレンフィルターに
捕集された乾燥残留粒子を、電子顕微鏡を用いて写真に
撮影した。この写真から、乾燥粒子はほぼ球形をしてお
り、かつ粒径が10〜 100nm程度であることがわかった。
捕集された乾燥残留粒子を、電子顕微鏡を用いて写真に
撮影した。この写真から、乾燥粒子はほぼ球形をしてお
り、かつ粒径が10〜 100nm程度であることがわかった。
【００１８】また、フィルター上の乾燥粒子の成分分析
を、走査マイクロオージェ電子分光装置を用いて実施し
た。測定結果を図２および図３に示す。
を、走査マイクロオージェ電子分光装置を用いて実施し
た。測定結果を図２および図３に示す。
【００１９】図２に示した、メンブレンだけ（ブラン
ク）の電子分光スペクトルでは、メンブレンの成分であ
るＣやＯのピークが見られるのに対して、図３に示した
スペクトルでは、前記ブランクに比べてＯのピークが大
きくなりさらにＳｉのピークが現れている。このような
測定結果から、メンブレン上に捕集された乾燥粒子の成
分はＳｉＯ2 と考えられ、超純水中の不揮発性不純物
は、シリカが大部分の割合を占めていることがわかっ
た。
ク）の電子分光スペクトルでは、メンブレンの成分であ
るＣやＯのピークが見られるのに対して、図３に示した
スペクトルでは、前記ブランクに比べてＯのピークが大
きくなりさらにＳｉのピークが現れている。このような
測定結果から、メンブレン上に捕集された乾燥粒子の成
分はＳｉＯ2 と考えられ、超純水中の不揮発性不純物
は、シリカが大部分の割合を占めていることがわかっ
た。
【００２０】
【発明の効果】以上説明したように本発明の方法によれ
ば、超純水中の極微量の不揮発性不純物を、周囲からの
汚染を受けることなく濃縮して乾燥粒子とし、その成分
や濃度を感度良く分析測定し高精度で定量することがで
きる。
ば、超純水中の極微量の不揮発性不純物を、周囲からの
汚染を受けることなく濃縮して乾燥粒子とし、その成分
や濃度を感度良く分析測定し高精度で定量することがで
きる。
【００２１】したがって、最近の半導体工業などの進展
に対応し、超純水の水質管理を行ううえで極めて有用で
ある。
に対応し、超純水の水質管理を行ううえで極めて有用で
ある。
【図１】本発明に使用するハイピュアモニターの構造を
模式的に示す図。
模式的に示す図。
【図２】実施例において使用したメンブレンフィルター
の走査マイクロオージェ電子分光装置により測定した電
子スペクトル。
の走査マイクロオージェ電子分光装置により測定した電
子スペクトル。
【図３】実施例において得られた、メンブレンフィルタ
ーに捕集された乾燥残留粒子の走査マイクロオージェ電
子分光装置により測定した電子スペクトル。
ーに捕集された乾燥残留粒子の走査マイクロオージェ電
子分光装置により測定した電子スペクトル。
１………超純水 ２………クリーンエア ３………液滴 ４………アトマイザー ５………クリーンホットエア ６………蒸発乾燥管 ７………乾燥粒子 ８………供給ライン
Claims (1)
- 【請求項１】 超純水を清浄な空気または不活性気体中
に噴霧して多分散液滴を生成する工程と、生成された前
記液滴の水分を、高温加熱された清浄な空気または不活
性気体により蒸発させ、不揮発性不純物を乾燥粒子とす
る工程と、前記乾燥粒子をメンブレンフィルターにより
捕集する工程と、前記乾燥粒子を捕集したメンブレンフ
ィルターの表面を、分光分析的手段により分析測定する
工程とを備えてなることを特徴とする超純水中の不揮発
性不純物の分析および定量方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP01690892A JP3171633B2 (ja) | 1992-01-31 | 1992-01-31 | 超純水中の不揮発性不純物の分析および定量方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP01690892A JP3171633B2 (ja) | 1992-01-31 | 1992-01-31 | 超純水中の不揮発性不純物の分析および定量方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06130007A true JPH06130007A (ja) | 1994-05-13 |
| JP3171633B2 JP3171633B2 (ja) | 2001-05-28 |
Family
ID=11929239
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP01690892A Expired - Fee Related JP3171633B2 (ja) | 1992-01-31 | 1992-01-31 | 超純水中の不揮発性不純物の分析および定量方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3171633B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004354370A (ja) * | 2003-04-11 | 2004-12-16 | Matter Engineering Ag | 浮遊粒子の検出、特性化及び／又は除去をするための方法及び装置 |
| WO2009065606A1 (de) * | 2007-11-24 | 2009-05-28 | Elisabeth Katz | Vorrichtung zur online-analyse von schlämmen und suspensionen |
| JP2012037318A (ja) * | 2010-08-05 | 2012-02-23 | Japan Organo Co Ltd | 液中粒子の計測装置及び計測方法 |
| JP2019052871A (ja) * | 2017-09-13 | 2019-04-04 | オルガノ株式会社 | 液中粒子の捕集装置及び捕集方法 |
| KR20240065245A (ko) | 2021-09-28 | 2024-05-14 | 쿠리타 고교 가부시키가이샤 | 초순수 중의 이온 성분의 분석 방법 및 장치 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101641703B1 (ko) * | 2013-07-25 | 2016-07-21 | (주)콥스 | Ａｔｓ 컨트롤러의 제어 시스템 및 방법 |
-
1992
- 1992-01-31 JP JP01690892A patent/JP3171633B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2004354370A (ja) * | 2003-04-11 | 2004-12-16 | Matter Engineering Ag | 浮遊粒子の検出、特性化及び／又は除去をするための方法及び装置 |
| WO2009065606A1 (de) * | 2007-11-24 | 2009-05-28 | Elisabeth Katz | Vorrichtung zur online-analyse von schlämmen und suspensionen |
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| KR20240065245A (ko) | 2021-09-28 | 2024-05-14 | 쿠리타 고교 가부시키가이샤 | 초순수 중의 이온 성분의 분석 방법 및 장치 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3171633B2 (ja) | 2001-05-28 |
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