KR100613584B1 - 와이퍼를 이용한 오염도 측정 방법 - Google Patents

와이퍼를 이용한 오염도 측정 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 와이퍼를 이용한 오염도 측정 방법에 관한 것으로, 보다 자세하게는 와이퍼를 이용하여 측정할 시료를 채집하여 분석 장비로 농도를 측정함으로써 클린룸 내의 오염도를 신속하고 정확하게 저비용으로 측정할 수 있는 와이퍼를 이용한 오염도 측정 방법에 관한 것이다.
본 발명의 상기 목적은 금속 오염물은 이소프로필 알콜과 초순수의 혼합액으로 채집한 후 산성용액으로 금속 오염물을 추출하며, 음이온은 초순수로 채집한 후 초순수로 추출하여 분석장비로 농도를 측정하는 것을 특징으로 하는 와이퍼를 이용한 오염도 측정 방법에 의해 달성된다.
따라서 본 발명의 와이퍼를 이용한 오염도 측정 방법은 고가의 온라인 분석장비 없이도 클린룸 내의 금속 및 음이온 오염도를 신속하고 정확하게 저비용으로 측정할 수 있는 효과가 있다.
와이퍼, 금속, 음이온, 오염도, ICP-AES, IC

Description

와이퍼를 이용한 오염도 측정 방법{Method for measuring the degree of contamination using wiper}
도 1은 종래의 집진장치를 이용한 오염물 채집법을 나타낸 도면.
도 2는 종래의 초순수 방치법에 의한 오염물 채집을 나타낸 도면.
도 3은 종래의 웨이퍼 방치법에 의한 오염물 채집을 나타낸 도면.
도 4는 본 발명에 의한 오염도 측정의 흐름도.
도 5는 본 발명에 의한 오염도 측정의 개념도.
본 발명은 와이퍼를 이용한 오염도 측정 방법에 관한 것으로, 보다 자세하게는 와이퍼를 이용하여 측정할 시료를 채집하여 분석 장비로 농도를 측정함으로써 클린룸 내의 오염도를 신속하고 정확하게 저비용으로 측정할 수 있는 와이퍼를 이용한 오염도 측정 방법에 관한 것이다.
반도체 클린룸(clean room) 내의 금속 및 음이온과 같은 오염물의 농도를 측 정하기 위해서는 먼저 오염물을 채집해야 한다. 오염물을 채집하기 위한 종래의 방법으로는 집진장치(impinger)를 이용하는 방법, 초순수 방치법, 웨이퍼 방치법 등이 있으며 도 1 내지 도 3을 참조하여 설명한다.
도 1에 도시된 바와 같이, 집진장치를 이용하는 방법은 클린룸 내의 공기를 강제적으로 펌핑하여 공기 안에 존재하는 오염물을 초순수(DIW: Deionized Water)에 포집하여 분석장비로 측정하는 방법이다.
도 2에 도시된 바와 같이, 초순수 방치법은 초순수를 오염물 채집용기에 담아 오염도를 측정하고자 하는 위치에 두고 클린룸 내의 공기 흐름에 따라 오염물이 초순수와의 접촉에 의해 포집되면 이를 분석장비로 측정하는 방법이다.
도 3에 도시된 바와 같이, 웨이퍼 방치법은 웨이퍼를 오염물을 채집할 위치에 두고 클린룸 내의 공기 흐름에 따라 오염물이 웨이퍼 표면에 부착하거나 가라 앉게 되면 이를 분석장비로 측정하는 방법이다.
기존 시료 채집 방법의 단점을 살펴보면, 집진장치를 이용하는 방법은 오염물을 채집하는 시간 동안 집진장치의 설치 공간이 확보되어야 하기 때문에 한꺼번에 여러 지역의 오염물을 채집하기 위해서는 많은 비용이 들어간다. 또한, 분석시간을 제외한 오염물 채집 시간이 최소 3시간 이상 소요된다.
초순수 방치법도 집진장치를 이용하는 방법과 마찬가지로 채집장치를 위한 설치 공간이 필요할 뿐만 아니라 분석에 필요한 오염물을 채집하기 위해서는 최소한 3일 이상의 채집시간이 필요하다.
웨이퍼 방치법은 오염물 채집에 웨이퍼를 사용하기 때문에 많은 비용이 소모 되며, 초순수 방치법과 마찬가지로 3일 이상의 긴 채집시간이 필요하다.
이처럼 종래의 오염물 채집 방법들이 준비시간이나 오염물 채집에 많은 시간이 소모되므로 오염상태를 신속하게 감지하지 못하고 있다.
금속 오염물의 경우, 작업자의 실수나 오염된 부분과의 접촉에 의해 오염물이 오염 지역에서 다른 곳으로 이동하여 오염이 발생하는 것이 주를 이루고 있다. 그러나 종래의 집진장치를 이용하는 방법, 초순수 방치법 및 웨이퍼 방치법 등의 오염물 채집 방법은 클린룸 내의 공기 중에 존재하는 오염물에 대한 측정이 이루어지고 있다. 즉, 주요 오염원인 큰 파티클 형태의 오염물질보다는 공기 중에 떠다니는 작은 파티클 형태의 오염물에 대한 측정이 주를 이루고 있다. 그러나, 공기 중에 떠다니는 대부분의 파티클은 공조시스템을 통과하면서 필터에 의해 제거되며, 필터를 통과하는 아주 작은 크기의 오염물은 극미량이므로 오염에는 큰 영향을 미치지 않는다고 알려져 있다. 따라서 상기와 같은 종래의 채집 방법은 오염을 감지하기 위한 측정 분석결과의 신뢰성이 떨어지는 문제가 있다.
음이온의 경우는 금속 오염물과는 달리 공기 중에 기체 상태로 존재할 확률이 크며 케미칼 필터가 없다면 필터를 통과하여 클린룸 내를 공기흐름에 따라 떠다닐 수 있다. 그래서, 집진장치를 이용하는 방법이나 초순수방치법의 경우는 공기 중에 떠나디는 음이온이 초순수와 접촉하면 잘 녹기 때문에 어느 정도 신뢰성 있는 측정 결과를 얻을 수 있다. 그렇지만, 다소 휘발성이 약한 산용액의 경우 용액으로 존재하거나 다른 성분과 반응하여 결정을 형성하여 파티클 형태로 존재할 수 있으며, 집진장치를 이용하는 방법이나 초순수 방치법으로는 측정이 이루어지지 못한다 는 단점이 있다.
온라인(on-line) 파티클 성분 분석기는 클린룸 내의 바닥이나 대기중의 파티클 성분을 진공흡입기로 채집하고, 이를 온라인 유도 결합 플라즈마(ICP: Inductively Coupled Plasma)-원자방출 분광기(AES: Atomic Emission Spectrometer)로 파티클의 크기와 정성 분석을 할 수 있도록 한 장비이다.
이러한 온라인 파티클 성분 분석기는 시료채집에서 분석까지 2시간 정도의 짧은 시간에 오염도의 측정이 가능하다. 그러나 장비가 고가이며 정량분석이 불가능한 단점이 있다.
와이퍼를 이용한 유사기술로는 와이퍼(wiper)로 샘플 표면을 닦은 후 X선 형광분석기(XRF: X-Ray Fluorescence Spectrometer)로 오염물을 측정하는 방법이 있다. 이 방법은 와이퍼에서 오염물을 추출하는 과정이 없다는 장점은 있으나 오염물을 채취한 와이퍼 내의 위치마다 오염 정도가 다를 수 있으므로 측정 위치에 따라 분석 테이터 값에 차이가 나타날 수 있어 분석 테이터의 신뢰성에 문제가 있다. 또한 X선 형광분석기가 고가이며 NO3, SO4와 같은 음이온은 분석할 수 없다는 단점이 있다.
따라서 본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 와이퍼를 이용하여 측정할 시료를 채집하여 분석 장비로 농도를 측정함으로써 클린 룸 내의 오염도를 신속하고 정확하게 저비용으로 측정할 수 있는 와이퍼를 이용한 오염도 측정 방법을 제공함에 본 발명의 목적이 있다.
본 발명의 상기 목적은 청정실 내의 오염물에 의한 오염도를 측정하는 방법에 있어서, 세정된 와이퍼를 샘플링 용액에 적시는 단계; 상기 와이퍼를 이용하여 상기 오염물을 샘플링하는 단계; 상기 와이퍼를 오염물 추출용액에 침지하여 오염물을 추출하는 단계; 및 상기 오염물이 추출된 추출용액을 이용하여 청정실 내의 오염물의 농도를 측정하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 와이퍼를 이용한 오염도 측정 방법에 의해 달성된다.
본 발명은 반도체 클린룸에서 주로 세정 용도로 사용되는 와이퍼를 오염물을 채집하여 클린룸의 오염도를 측정하기 위한 용도로 사용한다. 상기 와이퍼를 사용하면 클린룸 내에 존재하는 특정지역의 클린룸 바닥, 공정장비, 웨이퍼 카세트, 웨이퍼 박스, 작업 테이블, 클린룸 방진복 및 방진화 등의 다양한 종류의 대상물로부터 오염물을 신속하고 정확하게 채집할 수 있고 클린룸의 오염도를 쉽고 간편하게 측정할 수 있다.
반도체 회로 선폭의 미세화에 따라 기존의 알루미늄 배선에서 새로운 금속배선재료인 구리의 도입은 구리 금속원소의 오염에 의해 야기되는 많은 문제점들이 내재되어 있어 오염도 측정의 중요성이 더욱 부각되고 있다.
본 발명은 초순수와 이소프로필알콜(IPA: Isopropyl Alcohol)의 혼합 용액과 초순수로 적신 와이퍼로 오염 지역을 닦을 경우 각각 오염 지역 내에 있는 금속 오염물과 음이온이 와이퍼에 닦여 나오는 것을 이용한다. 이후, 와이퍼에 묻은 오염물을 추출용액으로 추출한 후 분석장비로 측정한다.
금속 원소는 파티클 형태의 오염물로 존재할 가능성이 크며, 클린룸 공조 시스템에 의해 공기중에 떠다니는 파티클은 대부분 필터에 의해 거의 제거되며, 필터를 통과하는 아주 작은 파티클은 극미량이기 때문에 오염에는 큰 영향을 미치지 않는다고 알려져 있다. 그렇지만 입자가 큰 파티클은 오염 발생지역 근처의 장비, 바닥, 작업 테이블 등에 부착될 수 있으며 주로 작업자들이 오염지역에서 오염물질 접촉 후 다른 지역으로 이동하여 오염물을 전파시킬 가능성이 있기 때문에 이에 대한 측정이 필요하다. 본 발명은 주요한 오염원인 큰 사이즈의 파티클에 대한 측정이 가능할 뿐만 아니라 오염 정도를 시간과 장소에 관계없이 쉽게 감지할 수 있는 측정 방법이다.
음이온 측정에서도 기존의 측정 방법과는 달리 본 발명은 샘플 표면에 존재하는 음이온에 대한 측정이 가능하다. 즉, 오염 부위를 초순수로 적신 와이퍼로 오염물 채집 지점을 닦은 후 초순수로 오염물을 추출하여 이온크로마토그래피(IC: Ion Chromatography)로 정성분석 및 정량분석을 수행한다. 음이온의 경우 초순수에 잘 녹기 때문에 신뢰성 있는 분석데이터를 얻을 수 있다.
본 발명의 상기 목적과 기술적 구성 및 그에 따른 작용효과에 관한 자세한 사항은 본 발명의 바람직한 실시예를 도시하고 있는 도면을 참조한 이하 상세한 설명에 의해 보다 명확하게 이해될 것이다.
이하에서는 본 발명에 의한 오염도 측정 방법의 흐름도인 도 4 및 오염물을 추출하기 위한 방법의 개념도인 도 5를 참조하여 설명한다.
먼저, 클린룸에 사용하는 와이퍼를 샘플링 숫자에 맞게 초순수로 깨끗이 씻어 와이퍼 자체가 가지고 있는 금속 및 음이온 등의 오염물을 제거한(S101) 후 상기 와이퍼를 건조한다.
다음, 세정된 와이퍼(101)를 미리 준비한 채집용액에 적신다(S102).
와이퍼를 이용한 금속 오염물의 채집시 오염물의 채집 효과가 가장 우수한 조건을 찾기 위한 실험을 실시한 결과 표 1과 같은 결과를 얻었다.
IPA 함유(%) 샘플링 효율(%)
구리(Cu) 알루미늄(Al) 나트륨(Na) 아연(Zn) 니켈(Ni)
0 69.1 61.4 68.0 68.5 64.7
25 70.0 58.8 70.9 69.5 66.0
50 63.9 58.4 62.9 65.6 63.2
75 60.8 46.2 58.9 61.3 60.0
100 52.4 52.2 46.9 49.8 53.6
평균 63.2 55.4 61.5 62.9 61.5
표 1에서 이소프로필알콜(IPA)의 함유 비율(%)은 초순수와의 부피비를 의미하며 샘플링 효율(mopping efficiency)은 다음 수학식 1과 같이 구했다.
Figure 112004046544225-pat00001
수학식 1과 같은 샘플링 효율 공식을 사용하기 전에 충분한 회수율(recovery) 테스트를 거쳤으며 그 결과를 표 2에 나타내었다. 표 2에 나타낸 바와 같이, 약 0.200ppm 농도의 금속이온으로 샘플링 위치를 오염시킨 후 이소프로필알콜(25 Vol%)과 초순순(75 Vol%)의 채집용액으로 적신 와이퍼로 5회 채집하였다. 이후, 2%의 질산 추출용액으로 추출하여 유도결합 플라즈마 질량분광기(ICP-AES)로 농도를 측정하였으며 수학식 2로 회수율을 구한 결과 우수한 회수율을 나타내었다. 또한 2회의 오염물 채집으로 거의 모든 오염물이 채집됨을 확인하였다.
Figure 112004046544225-pat00002
샘플링 회수 측정 농도값(ppm)
구리(Cu) 알루미늄(Al) 크롬(Cr) 철(Fe) 니켈(Ni)
BLK 농도값(샘플링 위치 바탕값) 0.029 0.158 0.003 0.141 0.050
1회 0.216 0.335 0.193 0.349 0.274
2회 0.081 0.097 0.030 0.058 0.117
3회 0.033 0.039 0.008 0.031 0.048
4회 0.016 0.030 0.002 0.023 0.028
5회 0.008 0.027 0.000 0.012 0.012
회수율(%) 93.5 88.5 95 104 112
샘플링 효율(%) 72.73 77.55 86.55 85.75 70.08
표 1에 나타나 있듯이, 이소프로필알콜(25 Vol%)과 초순수(75 Vol%) 혼합용액이 오염물 채집을 위한 채집용액으로 가장 바람직하다. 음이온은 초순수에 의해 잘 채집되므로 초순수를 음이온의 채집용액으로 사용하는 것이 바람직하다.
다음, 채집용액에 적신 와이퍼를 폴리프로필렌백(103)에 보관(S103)하여 오 염도를 측정하기 위한 지역으로 이동한 후 상기 와이퍼로 오염물을 채집할 부분을 닦아 오염물을 채집한다(S104).
다음, 오염물이 채집된 와이퍼(101)를 추출용액(105)에 침지하여 상기 와이퍼에 존재하는 오염물을 추출한다(S105). 이를 위해 오염물이 채집된 와이퍼(101)가 들어있는 폴리프로필렌백(103)에 약 50밀리리터 정도의 추출용액을 도입한 후 1시간 이상 방치하여 오염물을 추출해낸다.
상기 오염물이 금속일 경우 금속 오염물을 추출하기 위한 추출용액으로는 질산(HNO3), 염산(HCl), 불산(HF) 및 과산화수소(H2O2)의 산성용액이나 질산, 염산, 불산에 과산화수소를 첨가한 혼합용액을 사용할 수 있으며 상기 오염물이 음이온일 경우에는 초순수를 추출용액으로 사용하는 것이 바람직하다.
다양한 추출용액에 대한 금속 오염물의 추출 효율을 테스트한 결과 1% 내지 3%의 질산, 염산 및 불산의 단일용액과 2%의 질산 또는 염산에 2% 내지 5%의 과산화수소가 혼합된 혼합용액의 추출 효율이 우수함을 확인하였다.
마지막으로, 오염물이 추출된 추출용액의 일부를 채취하여 오염물의 농도를 측정한다(S106). 상기 오염물이 금속일 경우에는 유도결합 플라즈마 원자방출분광기 또는 유도결합 플라즈마 질량분광기(ICP-MS: ICP-Mass Spectrometer)로, 음이온일 경우에는 이온 크로마토그래피(IC: Ion Chromatography) 또는 HPLC(High Performance Liquid Chromatography) 등의 방법으로 오염물의 농도를 측정하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 사용한 유도결합플라즈마 원자방출분광기의 분석조건은 RF 전력(RF Power)이 1300W, 펌프 스피드(Pump Speed)가 1.2 mL/분, 네불라이저 가스 유량(Nebulizer Gas Flow)이 0.85L/분, 플라즈마 가스 유량(Plasma Gas Flow)이 15L/분, 보조가스 유량(Auxiliary Gas Flow)이 0.2L/분, 토치(Torch) 위치가 -3mm이었으며 이온크로마토그래피의 분석조건은 칼럼(Column)의 종류가 IonPac AG15/AS15, 용리액(Eluent)이 8~60 mM KOH, 유량(Flow Rate)이 1.5 mL/분, 검출기(Detector)는 전도도 검출기(Conductivity, ASRS Recycle Mode)이었다.
와이퍼를 사용한 금속 오염물 측정의 신뢰성을 파악하기 위해 거의 유사한 조건에서 채집과 추출을 행한 후 분석한 결과를 표 3에 나타내었다. 표 3의 샘플링 효율 측정은 상기 샘플링 효율 테스트에서 가장 우수한 샘플링 효율을 나타탠 이소프로필알콜(25 Vol%)과 초순수(75 Vol%) 혼합용액을 채집용액으로 사용하였다.
샘플링 위치 샘플링 효율(%)
구리(Cu) 알루미늄(Al) 크롬(Cr) 철(Fe) 니켈(Ni)
NO. 1 66.0 69.5 78.9 94.4 61.5
NO. 2 68.5 70.1 74.5 84.6 59.0
NO. 3 63.9 54.6 79.6 90.5 64.2
NO. 4 69.4 71.9 78.4 91.1 66.1
NO. 5 75.2 73.9 82.4 90.2 68.0
평균 68.6 68.0 78.8 90.2 63.8
원소별 샘플링 효율을 살펴보면, 크롬과 철이 각각 90.2%와 78.8%로 상대적으로 높은 값을 나타내었으며 알루미늄과 구리는 각각 68.0%와 68.6%로 조금 낮은 값을 나타내었으며 니켈이 가장 낮은 63.8%의 샘플링 효율을 나타내었다.
상세히 설명된 본 발명에 의하여 본 발명의 특징부를 포함하는 변화들 및 변 형들이 당해 기술 분야에서 숙련된 보통의 사람들에게 명백히 쉬워질 것임이 자명하다. 본 발명의 그러한 변형들의 범위는 본 발명의 특징부를 포함하는 당해 기술 분야에 숙련된 통상의 지식을 가진 자들의 범위 내에 있으며, 그러한 변형들은 본 발명의 청구항의 범위 내에 있는 것으로 간주된다.
따라서 본 발명의 와이퍼를 이용한 오염도 측정 방법은 고가의 온라인 분석장비 없이도 클린룸 내의 금속 및 음이온 오염도를 신속하고 정확하게 저비용으로 측정할 수 있는 효과가 있다.

Claims (9)

  1. 청정실 내의 오염물에 의한 오염도를 측정하는 방법에 있어서,
    세정된 와이퍼를 오염물 채집용액에 적시는 단계;
    상기 와이퍼를 폴리프로필렌백에 보관하는 단계;
    상기 와이퍼를 이용하여 오염물을 채집하는 단계;
    상기 와이퍼를 오염물 추출용액에 침지하여 오염물을 추출하는 단계; 및
    상기 오염물의 농도를 측정하는 단계
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 와이퍼를 이용한 오염도 측정 방법.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 채집용액은 상기 오염물이 금속일 경우에는 초순수와 이소프로필알콜의 혼합 용액이고, 상기 오염물이 음이온일 경우에는 초순수인 것을 특징으로 하는 와이퍼를 이용한 오염도 측정 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 초순수와 이소프로필알콜의 혼합 용액은 이소프로필알콜과 초순수의 부피비가 25:75인 것을 특징으로 하는 와이퍼를 이용한 오염도 측정 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 추출용액은 상기 오염물이 금속일 경우에는 산성용액이고, 상기 오염물이 음이온일 경우에는 초순수인 것을 특징으로 하는 와이퍼를 이용한 오염도 측정 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 산성용액은 질산, 염산 또는 불산 용액인 것을 것을 특징으로 하는 와이퍼를 이용한 오염도 측정 방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 산성용액은 과산화수소를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 와이퍼를 이 용한 오염도 측정 방법.
  8. 제 6 항에 있어서,
    상기 산성용액의 농도는 1 내지 3wt%인 것을 특징으로 하는 와이퍼를 이용한 오염도 측정 방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 오염물의 농도는 상기 오염물이 금속일 경우에는 유도결합 플라즈마 원자방출분광기로 측정하고, 상기 오염물이 음이온일 경우에는 이온 크로마토그래피로 측정하는 것을 특징으로 하는 와이퍼를 이용한 오염도 측정 방법.
KR1020040081916A 2004-10-13 2004-10-13 와이퍼를 이용한 오염도 측정 방법 KR100613584B1 (ko)

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