JPH06148041A - 雰囲気中金属不純物の捕集方法及びその捕集装置 - Google Patents

雰囲気中金属不純物の捕集方法及びその捕集装置

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JPH06148041A
JPH06148041A JP31576092A JP31576092A JPH06148041A JP H06148041 A JPH06148041 A JP H06148041A JP 31576092 A JP31576092 A JP 31576092A JP 31576092 A JP31576092 A JP 31576092A JP H06148041 A JPH06148041 A JP H06148041A
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JP
Japan
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atmosphere
acid vapor
metal impurities
bubbling
acid
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JP31576092A
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Toshio Mukai
俊男 向
Masami Takasuka
正己 高須賀
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Sharp Corp
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Sharp Corp
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 微量の金属不純物を捕集することができ、し
かも排気による雰囲気の汚染を防止することができるよ
うにする。 【構成】 金属不純物を含む雰囲気Aを酸蒸気と接触さ
せて金属不純物を酸蒸気に溶解させる酸蒸気接触槽100
と、この酸蒸気接触槽100 と連通し、金属不純物が溶解
した酸蒸気を純水PW中でバブリングさせて濃縮させる
2つの第1及び第2のバブリング槽200a、200bと、雰囲
気Aを酸蒸気接触槽100 に吸引する吸引ポンプ300 と、
この吸引ポンプ300 の排気を純水PW中でバブリングさ
せる洗浄槽400 を有している。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、雰囲気中に含まれる金
属不純物の分析のための雰囲気中金属不純物の捕集方法
及びその捕集装置に関する。
【0002】
【従来の技術】半導体素子製造工場におけるクリーンル
ーム内では、種々の薬液が使用されている。この薬液か
ら揮散するガスにより、クリーンルーム内の機器等の金
属部分が腐食され、金属不純物が浮遊微粒子、原子又は
分子としてクリーンルーム内に浮遊、拡散することがあ
る。かかる金属不純物は、半導体素子に耐圧劣化、リー
ク、反転不良等の悪影響を与える。かかる悪影響を防止
するためには、浮遊微粒子等としてクリーンルーム内に
浮遊する金属不純物の量を正確に評価することが重要で
ある。そのためには、雰囲気中の金属不純物を確実に捕
集する必要がある。
【0003】金属不純物の捕集方法としては、濾過捕集
方法、インパクター、静電捕集方法、サーマルプレシピ
テーター方法或いはインピンジャー方法等がある。一般
的には、前二者が用いられる。
【0004】濾過捕集方法には、比較的短時間(24時
間程度)で大流量で捕集するハイボリウムタイプと、分
粒装置(インパクター等)を組み込んで比較的長時間
(1週間〜1カ月)にわたって捕集するローボリウムタ
イプとがある。
【0005】両タイプとも、図2に示すような捕集装置
で金属不純物を抽出する。この捕集装置は、濾紙ホルダ
600 に保持された濾紙610 に吸引ノズル620 を介して雰
囲気を吸引し、濾紙610 に捕集された金属不純物を酸で
抽出する。この抽出は、HNO3 −HClO4 、H2
4 、HCl等の組み合わせによって数時間加熱下で行
われる。抽出酸溶液は原子吸光光度法等の元素分析装置
で分析される。かかる捕集方法は、JISZ8808
(排ガス中のダクト濃度の測定方法)で規定されてい
る。
【0006】このような濾過捕集方法における留意点
は、濾紙の選択と、吸引量の精度とにある。すなわち、
捕集すべき金属不純物に応じて濾紙の材質を変更する必
要がある。また、長時間の吸引により、濾紙の目詰まり
が生じ、圧損が増加するので、吸入流量の頻繁なチェッ
クが必要となる。
【0007】また、不純物金属が原子又は分子状であっ
たり、クリーンルーム内のように不純物金属が微量の場
合、雰囲気を溶液に捕集、濃縮した後、その溶液中に溶
解した不純物金属を分析する方法がある。この捕集は、
図3に示すような捕集装置で行われる。
【0008】この方法は、吸収液を入れた吸引管に試料
としての雰囲気を通気して、目的成分たる金属不純物を
捕集する方法である。吸引管には、目的成分を分解する
ことなく高い捕集効率を得るために様々な形状のものが
利用されている。一般的には、ミゼットインピンジャー
やフリットガスバブラーが用いられ、図3に示すよう
に、目的成分たる金属不純物に適合した吸収液710 (金
属の捕集効率のよい溶液) が貯溜された3つの吸引管70
0 が連通管720 によって連通され、吸引ポンプ730 によ
って雰囲気が吸引管700 に吸引される。この捕集装置を
用いると、前記溶吸収液710 を適宜選択することによ
り、かなり容易かつ正確に雰囲気中の金属不純物を分析
することができる。通常の場合は、1%HNO3 水溶液
を吸収液として使用する。なお、図面中740 は、液膜流
量計である。
【0009】しかし、吸収液として1%HNO3 水溶液
を使用すると、HNO3 中の金属不純物が微量分析の際
の妨害となり、検出下限を悪化させる。表1に電子工業
用のHNO3 に含まれる金属不純物の分析例を示す。
【0010】
【表1】
【0011】クリーンルーム内にかなり多く検出される
Al、Ca、Fe等の金属はあまり問題とならないが、
比較的量の少ないNi、Cu等の金属は、バックグラン
ドを下げる必要がある。
【0012】また、吸収液として1%HNO3 水溶液を
用いると、吸引ポンプからの排気中に、クリーンルーム
内の雰囲気中における硝酸イオン分析値(1.38 μg/m3)
の約10倍の硝酸イオン(13.6 μg/m3(20時間))を含んで
いるので、クリーンルーム内を大幅に汚染することにな
る。
【0013】
【発明が解決しようとする課題】上述したように、濾過
捕集方法は吸引流量の管理が困難で、長時間にわたる捕
集には吸収液を使用した方が容易である。しかし、吸収
液に酸の希釈溶液を使用すると、酸中の金属不純物が微
量金属を分析する際の妨げとなり、かつ使用吸収酸溶液
からの揮散酸イオンが測定雰囲気を汚染するおそれがあ
る。
【0014】本発明は上記事情に鑑みて創案されたもの
で、吸収液に酸の希釈溶液を使用せず、吸収液の前で酸
蒸気を発生させ、その酸蒸気により雰囲気中の金属不純
物を捕集し、吸収液の純水では濃縮することにより、上
記問題点を解消した雰囲気中金属不純物の捕集方法及び
その捕集装置を提供することを目的としている。
【0015】
【課題を解決するための手段】本発明に係る雰囲気中金
属不純物の捕集方法は、金属不純物を含む雰囲気を酸蒸
気と接触させて前記金属不純物を酸蒸気に溶解させる工
程と、その後に前記酸蒸気を純水にバブリングして濃縮
させる工程とを有している。
【0016】本発明に係る雰囲気中金属不純物の捕集装
置は、金属不純物を含む雰囲気を酸蒸気と接触させて前
記金属不純物を酸蒸気に溶解させる酸蒸気接触槽と、こ
の酸蒸気接触槽と連通し、金属不純物が溶解した酸蒸気
を純水中でバブリングさせて濃縮させるバブリング槽
と、前記雰囲気を酸蒸気接触槽に吸引する吸引ポンプと
を有している。
【0017】
【実施例】図1は本発明の一実施例に係る雰囲気中金属
不純物の捕集装置の概略的構成図である。
【0018】本実施例に係る雰囲気中金属不純物の捕集
装置は、金属不純物を含む雰囲気Aを酸蒸気と接触させ
て前記金属不純物を酸蒸気に溶解させる1つの酸蒸気接
触槽100 と、この酸蒸気接触槽100 と連通し、金属不純
物が溶解した酸蒸気を純水PW中でバブリングさせて濃
縮させる2つの第1及び第2のバブリング槽200a、200b
と、前記雰囲気Aを酸蒸気接触槽100 に吸引する吸引ポ
ンプ300 とを備えている。
【0019】吸引ポンプ300 は、吸引流量をモニターす
る液膜流量計310 を介して第2のバブリング槽200bに接
続されている。また、当該吸引ポンプ300 の排気管320
は、洗浄槽400 に接続されている。なお、吸引ポンプ30
0 による吸引流量は、0.5 l/min とする。
【0020】酸蒸気接触槽100 は、酸蒸気の元となる1
0mlの70%HNO3 水溶液を貯溜した酸貯溜部110
と、この酸貯溜部110 と連通したシリコン製のチューブ
120とを有している。酸貯溜部110 にある70%HNO
3 水溶液から酸蒸気が発生し、当該酸蒸気とチューブ12
0 から吸引された雰囲気Aとが接触させられる。この接
触によって、雰囲気A中に含まれている金属不純物が酸
蒸気に溶解する。これによって、雰囲気Aを酸蒸気と接
触させて金属不純物を酸蒸気に溶解させる工程が完了し
たことになる。
【0021】2つのバブリング槽200a、200bのうち、酸
蒸気接触槽100 と直接連通されている第1のバブリング
槽200aは、前記チューブ120 が純水PWの中に入り込ん
でいる。また、第2のバブリング槽200bは、連通管210
を介して第1のバブリング槽200aに連通されている。
【0022】酸蒸気接触槽100 を通過した酸蒸気は、第
1のバブリング槽200aの純水PWにバブリングされて濃
縮される。さらに、連通管210 を介して第2のバブリン
グ槽200bの純水PWに導かれ、ここで2回目のバブリン
グが行われてさらに濃縮される。これによって、酸蒸気
を濃縮させる工程が完了したことになる。
【0023】吸引ポンプ300 を所定時間作動させた後
に、第1及び第2のバブリング槽200a、200bの純水PW
をテフロン製の濃縮容器 (図示省略) に移し、マイクロ
波加熱の濃縮装置で蒸発乾固させる。なお、濃縮容器
は、予め洗浄されていることは勿論である。その後、1
%HNO3 水溶液を10ml加え、清浄なポリエチレン
製の容器に移し、ICP−MSで金属元素を分析する。
【0024】上述した雰囲気中金属不純物の捕集装置に
よって捕集された金属不純物の分析結果を従来のものと
比較すると、Cr、Ni、Cu等の捕集量の少ない金属
元素では定量下限が10ng/m3 から1ng/m3
と、感度がほぼ1桁向上した。
【0025】吸引ポンプ300 の排気管320 には、50m
lの超純水PWを入れた洗浄槽400が接続されている。
吸引ポンプ300 の排気に含まれる硝酸イオンは、洗浄槽
400の超純水PWで濃縮されるので、排気中の硝酸イオ
ン濃度は、ほぼ雰囲気中の硝酸イオン濃度と同様の値
(700ng/m3 )となる。従って、この雰囲気中金
属不純物の捕集装置は、雰囲気を汚染することがない。
【0026】なお、上述した実施例では、酸蒸気を発生
させる酸としてHNO3 を使用したが、金属の捕集効率
の点から他の酸を使用することも可能である。その際、
酸の蒸気圧が低くて酸蒸気が発生しにくい場合には、酸
貯溜部110 を湯浴等で加熱すればよい。
【0027】
【発明の効果】本発明に係る雰囲気中金属不純物の捕集
方法は、金属不純物を含む雰囲気を酸蒸気と接触させて
前記金属不純物を酸蒸気に溶解させる工程と、その後に
前記酸蒸気を純水にバブリングして濃縮させる工程とを
備えている。従って、クリーンルーム内での微量の金属
不純物を捕集することができ、感度を向上させることが
できる。
【0028】また、本発明に係る雰囲気中金属不純物の
捕集装置は、金属不純物を含む雰囲気を酸蒸気と接触さ
せて前記金属不純物を酸蒸気に溶解させる酸蒸気接触槽
と、この酸蒸気接触槽と連通し、金属不純物が溶解した
酸蒸気を純水中でバブリングさせて濃縮させるバブリン
グ槽と、前記雰囲気を酸蒸気接触槽に吸引する吸引ポン
プとを備えている。従って、クリーンルーム内での微量
の金属不純物を容易に捕集することができ、感度を向上
させることができる。
【0029】さらに、吸引ポンプの排気を純水中でバブ
リングさせる洗浄槽を有しているので、吸引ポンプの排
気により雰囲気を汚染するおそれがない。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例に係る雰囲気中金属不純物の
捕集装置の概略的構成図である。
【図2】従来の濾紙を用いる雰囲気中金属不純物の捕集
装置の概略的構成図である。
【図3】従来の吸収液を用いる雰囲気中金属不純物の捕
集装置の概略的構成図である。
【符号の説明】
100 酸蒸気接触槽 200a 第1のバブリング槽 200b 第2のバブリング槽 300 吸引ポンプ 320 (吸引ポンプの) 排気管 400 洗浄槽 A 雰囲気 PW 純水

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 金属不純物を含む雰囲気を酸蒸気と接触
    させて前記金属不純物を酸蒸気に溶解させる工程と、そ
    の後に前記酸蒸気を純水にバブリングして濃縮させる工
    程とを具備したことを特徴とする雰囲気中金属不純物の
    捕集方法。
  2. 【請求項2】 金属不純物を含む雰囲気を酸蒸気と接触
    させて前記金属不純物を酸蒸気に溶解させる酸蒸気接触
    槽と、この酸蒸気接触槽と連通し、金属不純物が溶解し
    た酸蒸気を純水中でバブリングさせて濃縮させるバブリ
    ング槽と、前記雰囲気を酸蒸気接触槽に吸引する吸引ポ
    ンプとを具備したことを特徴とする雰囲気中金属不純物
    の捕集装置。
  3. 【請求項3】 前記吸引ポンプの排気を純水中でバブリ
    ングさせる洗浄槽を具備したことを特徴とする請求項2
    記載の雰囲気中金属不純物の捕集装置。
JP31576092A 1992-10-30 1992-10-30 雰囲気中金属不純物の捕集方法及びその捕集装置 Pending JPH06148041A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007225404A (ja) * 2006-02-23 2007-09-06 Taiyo Nippon Sanso Corp 水溶性ガス中の不純物のサンプリング方法
JP2007333485A (ja) * 2006-06-13 2007-12-27 Toyota Central Res & Dev Lab Inc 生体性物質の酸化装置及び生体性物質酸化測定方法
JP2022077397A (ja) * 2020-11-11 2022-05-23 信越半導体株式会社 環境大気中の金属不純物の捕集方法、環境大気中の金属不純物の評価方法、及び金属不純物の捕集装置

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007225404A (ja) * 2006-02-23 2007-09-06 Taiyo Nippon Sanso Corp 水溶性ガス中の不純物のサンプリング方法
JP2007333485A (ja) * 2006-06-13 2007-12-27 Toyota Central Res & Dev Lab Inc 生体性物質の酸化装置及び生体性物質酸化測定方法
JP4497131B2 (ja) * 2006-06-13 2010-07-07 株式会社豊田中央研究所 生体性物質の酸化装置及び生体性物質酸化測定方法
JP2022077397A (ja) * 2020-11-11 2022-05-23 信越半導体株式会社 環境大気中の金属不純物の捕集方法、環境大気中の金属不純物の評価方法、及び金属不純物の捕集装置

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