JPH0961315A - 雰囲気中不純物の捕集方法および分析装置 - Google Patents

雰囲気中不純物の捕集方法および分析装置

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JPH0961315A
JPH0961315A JP7216231A JP21623195A JPH0961315A JP H0961315 A JPH0961315 A JP H0961315A JP 7216231 A JP7216231 A JP 7216231A JP 21623195 A JP21623195 A JP 21623195A JP H0961315 A JPH0961315 A JP H0961315A
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atmosphere
gas component
liquid
component
impurities
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JP7216231A
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Masami Takasuka
正己 高須賀
Toshio Mukai
俊男 向
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Original Assignee
Sharp Corp
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 雰囲気中不純物を形態別にリアルタイムで分
析する。 【解決手段】 吸引ポンプ58は、雰囲気試料をガス成
分捕集部45内に吸引して雰囲気試料中のガス成分を吸
収液48aに捕集させた後にパーティクル成分を吸収液
51,53に捕集させる。送液ポンプ59は、吸収液5
1,53を測定待機用容器60に送出して待機させる。
送液開閉バルブ61dは、吸収液48aの測定が終了する
と吸収液51,53を分析装置62に送出して測定を行
わせる。送液ポンプ56は、ガス成分捕集用吸収液容器
48および1,2段目インピンジャ部50,52が空にな
ると新たに吸収液を供給する。こうして、ガス成分およ
びパーティクル成分別に捕集,濃縮,測定を平行して行う
ことによって、雰囲気中不純物の形態別分析をリアルタ
イムで自動的に行う。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、クリーンルーム
内の雰囲気中不純物の捕集方法およびその雰囲気中不純
物の分析装置に関する。
【0002】
【従来の技術】半導体工場におけるクリーンルーム内で
は、HF,H2SO4,NH4OH等の種々の薬液が使用さ
れており、これらの薬液から発生するガスは種々の悪影
響を及ぼすことが知られている。例えば、HFの場合に
はHEPA(高効率粒子除去)フィルタのガラス繊維濾材
を溶解し、B(ボロン)汚染を発生させて半導体に特性不
良を及ぼす。また、NH3は微細加工を行うための化学
増幅型レジストヘ悪影響を及ぼす。また、これらの数種
のガス成分が複数存在する場合には、化学反応によって
パーティクルへと成長してダストの原因となる。
【0003】この雰囲気汚染への対策としてはフィルタ
が一般的に用いられている。尚、ガスとパーティクルと
では除去に使用されるフィルタが異なり、ガスの場合に
は活性炭やイオン交換樹脂を用いたケミカルフィルタを
用い、パーティクルの場合にはHEPAフィルタ等が用
いられる。
【0004】また、汚染源を正確に究明するためには、
雰囲気中不純物を正確に評価することが重要である。そ
のためには、雰囲気中不純物を、その形態(ガスやパー
ティクル等)別にリアルタイムで評価して迅速に工場の
雰囲気管理へフィードバックさせる必要がある。
【0005】従来、ガス成分を捕集する場合には、図7
に示すような方法によって捕集している。この方法で
は、雰囲気試料吸収ポンプ1の動作によって雰囲気試料
取り込み口2から取り込まれた雰囲気中のパーティクル
が、パーティクル成分捕集用の濾紙3によって除去され
る。そうした後、1段目インピンジャ部4および2段目
インピンジャ部6によってガス成分捕集用吸収液5,7
中にバブリングされて、ガス成分が捕集されるのであ
る。
【0006】一方、パーティクル成分を捕集する場合に
は、図8に示すように、雰囲気試料吸収ポンプ8の動作
によって、雰囲気試料取り込み口9から取り込んだ雰囲
気をパーティクル成分捕集用の濾紙10を通過させてパ
ーティクルを捕集するのが一般的である。
【0007】また、雰囲気の分析装置として、図9及び
図10に示すようなものがある(特開平5−30287
2号公報)。この分析装置は次のようにして動作してク
リーンルーム内の雰囲気中不純物を分析する。すなわ
ち、ファン11の動作によってクリーンルーム雰囲気を
冷却パイプ12を有する冷却除湿器内に導いて水分を結
露させて結露水13とし、この結露水13をドレイン受
け14で受けて分析装置15に送出する。そして、コン
ピュータ16の制御の下に分析装置15によって結露水
13に含まれる不純物を分析して分析結果をディスプレ
イ17に表示する。尚、水分が除去された後の空気はフ
ィルタ18を通過して排気される。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、図7に
示すようなガス成分捕集方法には、次のような問題があ
る。すなわち、捕集されたガス成分を分析する場合に
は、両インピンジャ部4,6内のガス成分捕集用吸収液
5,7を分析装置に導入すれば良い。ところが、パーテ
ィクルの除去に濾紙3を用いているために、パーティク
ルに非常に揮発性の高いパーティクル(例えば、NH4
3等)成分が含まれている場合には雰囲気の水分の影響
によってパーティクルがガス化する可能性があり、濾紙
3を通過してガス成分に混入することになる。したがっ
て、分析結果に誤差を生ずる可能性があり正確性に問題
がある。
【0009】一方、図8に示すようなパーティクル成分
捕集方法には、次のような問題がある。すなわち、捕集
されたパーティクル成分を分析する場合には、濾紙10
上に捕集されたパーティクル成分を酸で抽出し、その抽
出液を分析装置に導入しなければならない。したがっ
て、揮発性の高いパーティクル成分が含まれている場合
にはパーティクルがガス化して分析結果に誤差を生ずる
可能性がある。また、濾紙による抽出前処理に伴うブラ
ンク値の増加や抽出作業の非効率性によって、分析の自
動化が困難であるという問題もある。
【0010】そこで、濾紙を用いることなくインピンジ
ャのみによってクリーンルーム内の雰囲気中不純物をモ
ニタしようとすれば、図7に示す構成からパーティクル
成分捕集用の濾紙3を除去した装置によって一定時間ク
リーンルーム内雰囲気を捕集し、捕集用吸収液5,7を
回収して分析を行うことになる。ところが、現時点にお
いては、捕集用吸収液5,7の分析はマニュアルで行う
必要があり、効率が悪く、マニュアル作業に伴う汚染発
生による誤差の問題がある。したがって、高感度測定や
短時間測定が困難であり、クリーンルーム内雰囲気不純
物のモニタリングをリアルタイムで行うことは不可能で
ある。また、上記雰囲気不純物を形態別に分析すること
ができないという問題もある。
【0011】また、図9及び図10に示すような雰囲気
の分析装置では、不純物の形態(ガスやパーティクル等)
を区別して分析できないという問題がある。また、ファ
ン11,冷却パイプ12,ドレイン受け14およびフィル
タ18を収納した冷却除湿器でなる不純物捕集部は洗浄
機能を有してはいない。したがって、分析毎の汚れが蓄
積されて大きな測定誤差を生ずる可能性があり、分析結
果の信頼性に欠けるという問題もある。
【0012】そこで、この発明の目的は、雰囲気中不純
物を形態別に捕集できる雰囲気中不純物の捕集方法、雰
囲気中不純物を自動的にリアルタイムで分析できる雰囲
気中不純物自動分析装置、および、雰囲気中不純物を形
態別にリアルタイムで分析可能な雰囲気中不純物の形態
別分析装置を提供することにある。
【0013】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、請求項1に係る発明の雰囲気中不純物の捕集方法
は、雰囲気をガス成分透過膜チューブ内に導入して,雰
囲気中のガス成分を上記ガス成分透過膜チューブの外周
面に接触している第1の吸収液中に捕集し、上記ガス成
分透過膜チューブ内を通過してガス成分が捕集された後
の雰囲気をインピンジャに導入し,第2の吸収液中へバ
ブリングして雰囲気中のパーティクル成分を捕集して、
上記雰囲気中の不純物をガス成分とパーティクル成分と
に分けて捕集することを特徴としている。
【0014】上記構成によれば、雰囲気をガス成分透過
膜チューブ内を通過させてインピンジャに導入するとい
う一つの動作で、雰囲気中のガス成分とパーティクル成
分とが別々の吸収液中に分離して捕集される。
【0015】また、請求項2に係る発明の雰囲気中不純
物自動分析装置は、雰囲気中不純物の吸収液が注入され
たインピンジャと、上記インピンジャの内部ガスを吸引
して雰囲気を上記インピンジャ内に取り込んで上記吸収
液にバブリングさせて,雰囲気中不純物を上記吸収液に
捕集させる吸引ポンプと、上記雰囲気中不純物が捕集さ
れた後の吸収液を分析装置に送出する第1送液ポンプ
と、吸収液が送出された後の上記インピンジャに吸収液
供給タンク内の吸収液を供給する第2送液ポンプと、上
記吸引ポンプ・第1送液ポンプおよび第2送液ポンプの
動作を制御して,雰囲気中不純物の捕集と上記吸収液の
分析装置への送出と上記吸収液の供給を連続して繰り返
し行わせる制御手段を備えたことを特徴としている。
【0016】上記構成において、制御手段による制御の
下に、吸引ポンプが駆動されてインピンジャの内部ガス
が吸引されると、雰囲気が上記インピンジャ内に取り込
まれて吸収液中にバブリングされて、雰囲気中不純物が
上記吸収液に捕集される。そして、第1送液ポンプが駆
動されて上記不純物が捕集されている吸収液が分析装置
に送出される。そうすると、第2送液ポンプが駆動され
て、空になった上記インピンジャに新たな吸収液が供給
される。こうして、雰囲気中不純物の捕集→吸収液の分
析装置への送出→新たな吸収液の供給→雰囲気中不純物
の捕集→… が連続して繰り返して行われて、雰囲気中
不純物がリアルタイムで自動的に分析される。
【0017】また、請求項3に係る発明の雰囲気中不純
物の形態別分析装置は、両端が塞がれた筒状のガス成分
吸収液容器と,両端を上記ガス成分吸収液容器の端面に
密着して上記ガス成分吸収液容器内に挿入されたガス成
分透過膜チューブと,このガス成分透過膜チューブの外
周面に接触して上記ガス成分吸収液容器内に満たされた
ガス成分吸収液で構成され,上記ガス成分吸収液容器の
両端面には上記ガス成分透過膜チューブ内に連通する雰
囲気の出入口を有するガス成分捕集部と、パーティクル
成分吸収液が注入されると共に,雰囲気取り込み口が上
記ガス成分捕集部の上記出入口の何れか一つに連通され
ているインピンジャと、上記インピンジャの内部ガスを
吸引して雰囲気を上記ガス成分透過膜チューブ内に取り
込んで,雰囲気中のガス成分を上記ガス成分吸収液に捕
集させた後,ガス成分捕集後の雰囲気を上記インピンジ
ャ内に取り込んで上記パーティクル成分吸収液中にバブ
リングさせて,雰囲気中のパーティクル成分を上記パー
ティクル成分吸収液に捕集させる吸引ポンプと、上記パ
ーティクル成分が捕集されているパーティクル成分吸収
液を測定待機用容器に送出して待機させる第1送液手段
と、上記パーティクル成分が待機している間に,上記ガ
ス成分が捕集されているガス成分吸収液を分析装置に送
出する第2送液手段と、上記ガス成分吸収液容器内およ
びインピンジャ内の吸収液が送出されると,吸収液供給
タンク内の吸収液を上記ガス成分吸収液容器およびイン
ピンジャに供給する第3送液手段と、上記分析装置によ
るガス成分吸収液の分析が終了すると,上記測定待機用
容器内で待機しているパーティクル成分吸収液を上記分
析装置に送出する第4送液手段と、上記吸引ポンプおよ
び第1〜第4送液手段の動作を制御して,ガス成分およ
びパーティクル成分別による雰囲気中不純物の捕集とパ
ーティクル成分吸収液の待機と各吸収液の上記分析装置
への送出と上記ガス成分吸収液容器およびインピンジャ
への吸収液の供給を連続して繰り返し行わせる制御手段
を備えたことを特徴としている。
【0018】上記構成において、制御手段による制御の
下に、吸引ポンプが駆動されてインピンジャの内部ガス
が吸引されると、雰囲気が上記インピンジャに連通して
いるガス成分捕集部のガス成分透過膜チューブ内に取り
込まれて雰囲気中のガス成分がガス成分吸収液に捕集さ
れる。さらに、ガス成分が捕集された後の雰囲気が上記
インピンジャ内に取り込まれてパーティクル成分吸収液
中にバブリングされて雰囲気中のパーティクル成分が捕
集される。そして、第1送液手段が動作されて上記パー
ティクル成分が捕集されているパーティクル成分吸収液
が測定待機用容器に送出されて待機させられ、その間
に、第2送液手段が動作されて上記ガス成分が捕集され
ているガス成分吸収液が分析装置に送出される。そうす
ると、第3送液手段が動作されて、空になった上記ガス
成分吸収液容器およびインピンジャに新たな吸収液が供
給される。そして、上記分析装置によるガス成分吸収液
の分析が終了すると、第4送液手段が動作されて上記測
定待機用容器内で待機しているパーティクル成分吸収液
が上記分析装置に送出される。こうして、雰囲気中不純
物の形態別捕集→パーティクル成分吸収液の待機→ガス
成分吸収液の分析装置への送出 が連続して繰り返して行われて、雰囲気中不純物がリア
ルタイムで形態別に分析される。
【0019】
【発明の実施の形態】以下、この発明を図示の実施の形
態により詳細に説明する。図1は、本実施の形態の雰囲
気中不純物の捕集装置における概略図である。
【0020】以下、図1に従って雰囲気中不純物の捕集
方法について説明する。本実施の形態における雰囲気中
不純物の捕集装置は、大きく分けて、ガス成分捕集部2
1とパーティクル成分捕集部22とから構成される。上
記ガス成分捕集部21は、両端が塞がれた円筒状のガス
成分捕集用吸収液容器25と、多孔質ポリテトラフルオ
ロエチレン等で形成されて両端をガス成分捕集用吸収液
容器25の両端面に密着してガス成分捕集用吸収液容器
25内に挿入された円筒状のガス成分透過膜チューブ2
4と、このガス成分透過膜チューブ24の外周面に接触
してガス成分捕集用吸収液容器25内に満たされたガス
成分捕集用吸収液25aで構成される。そして、ガス成
分捕集用吸収液容器25の両端面にはガス成分透過膜チ
ューブ24内に連通する雰囲気試料取り込み管23およ
びジョイントチューブ26を接続する。また、上記パー
ティクル成分捕集部22は、1段目パーティクル成分捕
集用吸収液28が注入された1段目インピンジャ部27
と、2段目パーティクル成分捕集用吸収液30が注入さ
れた2段目インピンジャ部29で構成される。
【0021】この雰囲気中不純物の捕集装置は次のよう
に動作する。先ず、雰囲気試料取り込み口23から取り
込まれた雰囲気試料は、ガス成分捕集部21のガス透過
膜チューブ24の内側を通過する際に、雰囲気試料中の
ガス成分自身の半径方向への拡散によってガス透過膜チ
ューブ24を透過してガス成分捕集用吸収液25aに捕
集される。尚、このガス成分捕集用吸収液25aとして
は純水を用いる。
【0022】こうして、ガス成分が除去された雰囲気試
料は、ジョイントチューブ26を通ってパーティクル成
分捕集部22へ導かれる。そして、1段目インピンジャ
部27内の1段目パーティクル成分捕集吸収液28中に
バブリングされた後、再度2段目インピンジャ部29内
の2段目パーティクル成分捕集用吸収液30中にバブリ
ングされる。こうして、雰囲気中のパーティクル成分を
1段目パーティクル成分捕集用吸収液28および2段目
パーティクル成分捕集用吸収液30中に捕集するのであ
る。
【0023】尚、上記1段目パーティクル成分捕集用吸
収液28および2段目パーティクル成分捕集用吸収液3
0としては、酸成分およびアンモニア成分の分析時には
純水を用い、金属成分の分析時には薄い酸溶液を用い
る。また、上記1段目インピンジャ部27と2段目イン
ピンジャ部29との2つのインピンジャ部を用いるの
は、1段目インピンジャ部27で捕集できなかったパー
ティクル成分を2段目インピンジャ部29で捕集するた
めである。
【0024】以上のように、上記雰囲気中不純物の捕集
装置を用いた雰囲気中不純物の捕集方法によれば、先に
ガス成分をガス成分捕集用吸収液25aに捕集した後に
パーティクル成分を1,2段目パーティクル成分捕集用
吸収液28,30に捕集することによって、雰囲気中不
純物をガス成分とパーティクル成分とに分けて同時に捕
集できる。また、その際に、瀘紙に因らずに雰囲気中不
純物をガス成分とパーティクル成分とに分離するので、
揮発性の高いパーティクル成分が含まれていても確実に
ガス成分とパーティクル成分とに分離できるのである。
【0025】表1に、上記雰囲気中不純物の捕集装置を
用いて捕集したクリーンルーム内雰囲気中不純物を、I
CA(イオンクロマトアナライザー)によって評価した結
果を示す。
【表1】 表1において、捕集場所Aにおいては、NH4 +のガス成
分が多く検出されていることが分かり、このガス成分を
除去するためのケミカルフィルタの取り付けおよびNH
4 +のガス成分の汚染源の特定が必要であると言える。ま
た、捕集場所B,Cは同じ処理装置の周辺にて行ったも
のであり、処理エリアである装置前側(捕集場所B)に比
較してユーティリティーである装置後側(捕集場所C)か
らほとんどの不純物のパーティクル成分が多く検出され
ていることが分かる。この分析結果は、クリーンルーム
内の処理エリアとユーティリティーエリアとのクリーン
度の違いと一致しており、上記雰囲気中不純物の捕集装
置による捕集方法が優れていることが立証されている。
尚、捕集場所BではF-のガス成分が検出されており、
HEPAフィルタのガラス繊維濾材からのB(ボロン)汚
染には注意が必要であると言える。
【0026】また、捕集場所D,Eは、ケミカルフィル
タの評価を目的として捕集を行った場所であり、アンモ
ニア除去用のケミカルフィルタのIN側(捕集場所D)と
OUT側(捕集場所E)とを比較したものである。この比
較結果によれば、ケミカルフィルタのIN側に比べて、
OUT側ではNH4 +のガス成分が約30%程度しか減少
しておらず、本来このケミカルフィルタの性能ではNH
4 +ガスを90%以上除去できることから判断して、この
ケミカルフィルタは交換時期に達していると判断でき
る。
【0027】このように、上記雰囲気中不純物の捕集方
法を用いることによって、雰囲気中不純物の量を形態
(ガス,パーティクル)別に把握できる。したがって、適
切な雰囲気中不純物対策を迅速に行うことができ、非常
に有効である。
【0028】次に、インピンジャを用いて雰囲気中の不
純物を自動的に分析できる雰囲気中不純物自動分析装置
について、図2に従って説明する。この雰囲気中不純物
自動分析装置は、図1におけるパーティクル成分捕集部
22と同じ構成を有するインピンジャ部31の1段目イ
ンピンジャ部32及び2段目インピンジャ部34の内部
ガスを雰囲気試料吸引ポンプ40によって吸引し、両イ
ンピンジャ部32,34の捕集用吸収液33,35を捕集
用吸収液送液ポンプ41によって測定待機用容器42に
導入し、両インピンジャ部32,34には吸収液供給用
送液ポンプ38によって吸収液供給タンク37の捕集用
吸収液を供給するように構成している。
【0029】上記構成の雰囲気中不純物自動分析装置
は、次のように動作して雰囲気中不純物リアルタイムモ
ニタを自動的に行う。すなわち、上記雰囲気試料吸引ポ
ンプ40によって流量計39を介して1段目インピンジ
ャ部32と2段目インピンジャ部34との内部ガスが吸
引されると、雰囲気試料がインピンジャ部31に一定流
量で取り込まれる。こうして取り込まれた雰囲気試料
は、1段目インピンジャ部32でバブリングされて、1
段目捕集用吸収液33中に不純物が捕集される。そし
て、1段目インピンジャ部32で捕集されなかった不純
物は、続いて2段目インピンジャ部34で再度バブリン
グされて、2段目捕集用吸収液35中に捕集される。
【0030】尚、上記1段目捕集用吸収液33および2
段目捕集用吸収液35は、吸収液供給タンク37から吸
収液供給用送液ポンプ38によって送液開閉バルブ43
aを介して供給され、その際の供給液量は液面センサ3
6によって所定量に調整される。
【0031】上述のようにして雰囲気試料が所定時間吸
引されて捕集動作が終了すると、各インピンジャ部3
2,34の捕集用吸収液33,35の液量が減少するため
に、吸収液供給用送液ポンプ38および液面センサ36
の動作によって、捕集用吸収液33,35が所定量(つま
り、捕集動作開始前の液量)になるまで供給される。そ
うした後、各捕集用吸収液33,35は、捕集用吸収液
送液ポンプ41によって測定待機用容器42に導入され
て両捕集用吸収液33,35が混合される。そして、送
液開閉バルブ43dを開放して、例えば濃縮カラム法に
よる2流路同時測定用イオンクロマトアナライザー等の
分析装置(図示せず)に測定待機用容器42内の捕集用吸
収液を送出して分析が行われる。このように、上記測定
待機用容器42を設けることによって、2つのインピン
ジャ部32,34の夫々における捕集用吸収液33,35
を一度に測定することが可能となるのである。また、上
記分析装置として濃縮カラム法による分析装置を用いる
ことにより、捕集時間が短時間であるために捕集された
不純物が微量であっても正確な分析が可能となるのであ
る。
【0032】以上の操作を繰り返すことによって、自動
での雰囲気中不純物リアルタイムモニタが行われる。そ
の際に、上記送液開閉バルブ43b,43cを開放して両
捕集用吸収液33,35を測定待機用容器42に送出
し、次に送液開閉バルブ43aを開放して両インピンジ
ャ32,34に新たな捕集用吸収液を供給するようにし
ている。したがって、1段目インピンジャ部32および
2段目インピンジャ部34内の各捕集用吸収液33,3
5は不純物の分析毎に入れ換えられて、1段目インピン
ジャ部32および2段目インピンジャ部34内が洗浄さ
れるのである。すなわち、本雰囲気中不純物自動分析装
置は洗浄機能を有しており、この洗浄機能は毎捕集時に
おける送液開閉バルブ43a〜43cの開閉タイミングに
よって得られるのである。
【0033】上述のように本実施の形態における雰囲気
中不純物自動分析装置は、インピンジャを具備し、雰囲
気試料吸引ポンプ40の駆動によって雰囲気試料を1,
2段目インピンジャ部32,34内に吸引して不純物を
両捕集用吸収液33,35に捕集する。そして、捕集用
吸収液送液ポンプ41の駆動によって両捕集用吸収液3
3,35を測定待機用容器42に導入して混合し、分析
装置に送出して濃縮・測定するようにしている。
【0034】したがって、本雰囲気中不純物自動分析装
置によれば、不純物の捕集および測定を自動的に行うこ
とができ、雰囲気中不純物の自動モニタリングを行うこ
とができるのである。また、毎捕集時における送液開閉
バルブ43a〜43cの開閉タイミングによって1段目イ
ンピンジャ部32および2段目インピンジャ部34内の
各捕集用吸収液33,35が入れ換えられて、両インピ
ンジャ部32,34が洗浄される。すなわち、本雰囲気
中不純物自動分析装置は洗浄機能を有するのである。
【0035】尚、本実施の形態における1,2段目イン
ピンジャ部32,34は、捕集用吸収液33,35の量を
少なくし、且つ、バブリングによって生じる気泡と捕集
用吸収液33,35との接触時間を長くするために、従
来のインピンジャよりも細長い形状を有している。
【0036】次に、図1に示す雰囲気中不純物の捕集装
置を具備して雰囲気中不純物を形態別に自動的に分析で
きる雰囲気中不純物の形態別分析装置について、図3に
従って説明する。この雰囲気中不純物の形態別分析装置
は、図2に示す雰囲気中不純物自動分析装置と同じ構成
を有する分析装置の雰囲気試料取り込み口に、図1に示
す雰囲気中不純物の捕集装置におけるガス成分捕集部2
1と同じ構成を有するガス成分捕集部45のジョイント
チューブ49を接続した概略構成を有している。そし
て、ガス成分捕集部45のガス成分捕集用吸収液容器4
8の上部と上記分析装置の送液開閉バルブ61aとを送
液管で接続し、ガス成分捕集部45のガス成分捕集用吸
収液容器48の底と上記分析装置のパーティクル成分捕
集用吸収液送液ポンプ59の下流側とを送液開閉バルブ
61e〜61gが介設された2又の送液管で接続して構成
されている。この雰囲気中不純物の形態別分析装置は、
以下のように動作して雰囲気中不純物の形態別自動モニ
タリングをリアルタイムで行う。
【0037】先ず、雰囲気試料吸引ポンプ58が駆動さ
れて、ガス成分捕集部45のガス成分透過膜チューブ4
7内に所定流量の雰囲気試料が取り込まれる。そして、
取り込まれた雰囲気試料がガス成分捕集部45を通過す
る際に、雰囲気試料のガス成分のみがガス成分透過膜チ
ューブ47の外側へ取り出されて、ガス成分捕集用吸収
液48a中に捕集される。こうして、ガス成分のみが捕
集された後の雰囲気試料が、ジョイントチューブ49を
介してパーティクル成分捕集部46へと導かれる。
【0038】上記ガス成分が除去された雰囲気試料は、
パーティクル成分捕集部46における1段目インピンジ
ャー部50でバブリングされて、1段目パーティクル成
分捕集用吸収液51中にパーティクル成分が捕集され
る。さらに、1段目インピンジャ部50で捕集されなか
ったパーティクル成分は、次の2段目インピンジャ部5
2で再度バブリングされて、2段目パーティクル成分捕
集用吸収液53に捕集される。尚、上記ガス成分捕集用
吸収液48aおよび両パーティクル成分捕集用吸収液5
1,53は、吸収液供給用送液ポンプ56によって、吸
収液供給タンク55から送液開閉バルブ61aを介して
測定毎に所定量だけ供給される。
【0039】上述のようにして所定時間だけ雰囲気試料
が吸引されて各成分の捕集が完了すると、先ず、ガス成
分捕集用吸収液48aが、送液開閉バルブ61f,61gの
開放によって、例えば濃縮カラム法による2流路同時測
定用イオンクロマトアナライザー等の分析装置62に導
入されて、濃縮された後に測定が行われる。一方、上記
両パーティクル成分捕集用吸収液51,53は、送液開
閉バルブ61b,61c,61eが開放されると、パーティ
クル成分捕集用吸収液送液ポンプ59によって、測定時
間待ちのために、パーティクル成分測定待機用容器60
に一時的に導入される。そして、上述のようにしてガス
成分捕集用吸収液48aに関する測定が終了した後に、
分析装置62に導入されて濃縮・測定される。以上の操
作を繰り返すことによって、雰囲気中不純物をガス成分
およびパーティクル成分の形態別にモニタリングする雰
囲気中不純物の形態別自動モニタリングをリアルタイム
で行うのである。
【0040】図4は、雰囲気中Cl-ガス成分に関するリ
アルタイムモニタ例を示す。図4において、雰囲気中C
l-ガス検出量が測定回数23回付近で急激に増加してお
り、何らかの汚染が発生したことが分かる。したがっ
て、測定回数23回目に相当する時期に処理した装置が
汚染源と推測できるのである。すなわち、本雰囲気中不
純物の形態別分析装置は、汚染源のリアルタイムな究明
に非常に有効であると言える。
【0041】ここで、本雰囲気中不純物の形態別分析装
置は、制御用コンピュータ等の制御の下に、図5に示す
タイムテーブルに従って動作して雰囲気中不純物の形態
別自動モニタリングを行う。図5に示すタイムテーブル
は、ガス成分およびパーティクル成分別の捕集,待機,濃
縮および測定について1回目(Run1)から3回目(Run
3)までを示したものであり、4回目移行もこのタイム
テーブルが繰り返されて行われる。尚、図中の各記号は
次のことを表す。 ガス成分のタイムテーブル tg1…ガス成分捕集部45での捕集 tg2…分析装置62によるガス成分捕集用吸収液48a
の濃縮 tg3…分析装置62による測定 パーティクル成分のタイムテーブル tp1…パーティクル成分捕集部46での捕集 tp2…測定装置62によるパーティクル成分捕集用吸
収液51,53の濃縮 tp3…分析装置62による測定 tp4…測定待機 である。
【0042】上記タイムテーブルにおける時点Aで、1
回目のガス成分の捕集(tg1-1)と1回目のパーティク
ル成分の捕集(tp1-1)とが同時に開始される。時点B
で、1回目のガス成分捕集用吸収液48aの濃縮(tg2-
1)および1回目のパーティクル成分捕集用吸収液51,
53のパーティクル成分測定待機用容器60への移し替
え(tp4-1)とが同時に行われる。尚、その際に、空の
ガス成分捕集用吸収液容器48と1,2段目インピンジ
ャ部50,52とに新たに吸収液が供給されて、2回目
のガス成分の捕集(tg1-2)と2回目のパーティクル成
分の捕集(tp1-2)も同時に開始される。時点Cで、1
回目のガス成分捕集用吸収液48aの測定(tg3-1)お
よび1回目のパーティクル成分捕集用吸収液51,53
の濃縮(tp2-1)が同時に行われる。時点Dで、1回目
のパーティクル成分捕集用吸収液51,53の測定(tp
3-1)が行われる。尚、その際に、2回目のガス成分捕
集用吸収液48aの濃縮(tg2-2)および2回目のパー
ティクル成分捕集用吸収液51,53のパーティクル成
分測定待機用容器60への移し替え(tp4−2)も同時
に行われる。さらに、3回目のガス成分の捕集(tg1−
3)と3回目のパーティクル成分の捕集(tp1-3)も同
時に開始される。こうして、上記時点A〜時点Eで、1
回目の雰囲気中不純物の捕集・測定が行われるのであ
る。
【0043】時点Eで、2回目のガス成分捕集用吸収液
48aの測定(tg3-2)および2回目のパーティクル成
分捕集用吸収液51,53の濃縮(tp2-2)が同時に行
われる。時点Fで、2回目のパーティクル成分捕集用吸
収液51,53の測定(tp3-2)が行われる。尚、その
際に、3回目のガス成分捕集用吸収液48aの濃縮(tg
2-3)および3回目のパーティクル成分捕集用吸収液5
1,53のパーティクル成分測定待機用容器60への移
し替え(tp4-3)が同時に行われる。こうして、上記時
点B〜時点Gで、2回目の雰囲気中不純物の捕集・測定
が行われるのである。時点Gで、3回目のガス成分捕集
用吸収液48aの測定(tg3-3)および3回目のパーテ
ィクル成分捕集用吸収液51,53の濃縮(tp2-3)が
同時に行われる。時点Hで、3回目のパーティクル成分
捕集用吸収液51,53の測定(tp3-3)が行われる。
こうして、上記時点Dで開始された3回目の雰囲気中不
純物の捕集・測定が終了する。
【0044】すなわち、上記タイムテーブルでは、ガス
成分あるいはパーティクル成分の雰囲気捕集を最短40
分で行い、他の濃縮,測定および待機を最短20分で行
うことによって、ガス成分あるいはパーティクル成分の
雰囲気捕集から濃縮・測定までを最短40分ずつタイミ
ングをずらして平行して行うことができるのである。そ
の結果、上記雰囲気捕集は40分毎に行われ、ガス成分
の測定結果は捕集終了40分後に得られる一方、パーテ
ィクル成分の測定結果は捕集終了60分後に得られる。
【0045】尚、上記送液開閉バルブ61f,61gの動
作と送液開閉バルブ61b,61c,61eの動作およびパ
ーティクル成分捕集用吸収液送液ポンプ59の駆動とに
よって、ガス成分捕集用吸収液48aおよびパーティク
ル成分捕集用吸収液51,53を分析装置62あるいは
パーティクル成分測定待機用容器60に送出した後に、
送液開閉バルブ61aの動作と吸収液供給用送液ポンプ
56の駆動によってガス成分捕集用吸収液48aおよび
パーティクル成分捕集用吸収液51,53を供給する。
こうして、ガス成分捕集用吸収液容器48および1,2
段目インピンジャ部50,52内における吸収液交換が
行われる。この場合に、上記吸収液交換に必要な時間は
数十秒である。したがって、上述の如く最短の測定時間
は40分であることと考え合わせると、この吸収液交換
に要するロスタイムは測定結果へ大きな影響を及ぼさな
いと言える。
【0046】また、上述の如く、毎測定時における送液
開閉バルブ61a〜61gの開閉タイミングによってガス
成分捕集用吸収液容器48,1段目インピンジャ部50
および2段目インピンジャ部52内の各捕集用吸収液4
8a,51,53が入れ換えられて、ガス成分捕集用吸収
液容器48および両インピンジャ部50,52が洗浄さ
れる。即ち、本雰囲気中不純物自動分析装置は洗浄機能
を有するのである。
【0047】このように、本雰囲気中不純物の形態別分
析装置は、図1に示す雰囲気中不純物の捕集装置を具備
し、雰囲気試料吸引ポンプ58によって雰囲気試料をガ
ス成分捕集部45内に吸引することによって雰囲気試料
中のガス成分をガス成分捕集用吸収液48aに捕集させ
た後、パーティクル成分捕集部46内でパーティクル成
分をパーティクル成分捕集用吸収液51,53に捕集さ
せる。そして、上記パーティクル成分捕集用吸収液送液
ポンプ59の駆動によってパーティクル成分捕集用吸収
液51,53をパーティクル成分測定待機用容器60に
待機させ、その間にガス成分捕集用吸収液48aを分析
装置62に送出して濃縮・測定する。こうして空になっ
たガス成分捕集用吸収液容器48と1,2段目インピン
ジャ部50,52とに、吸収液供給用送液ポンプ56の
駆動によって、新たに吸収液を供給して、次の雰囲気試
料の吸入を開始する。そして、その間に、上記ガス成分
捕集用吸収液48aの測定が終了すると、パーティクル
成分測定待機用容器60内で待機しているパーティクル
成分捕集用吸収液51,53を分析装置62に送出して
濃縮・測定するようにしている。
【0048】したがって、本雰囲気中不純物の形態別分
析装置によれば、図5に示すタイムテーブルに従って、
ガス成分およびパーティクル成分別に、捕集,濃縮,測定
をタイミングをずらして平行して行うことができ、雰囲
気中不純物の形態別自動モニタリングをリアルタイムで
繰り返して行うことができるのである。
【0049】一般に、インピンジャを用いた雰囲気中不
純物の捕集方法は、感度が悪いために捕集時間(雰囲気
試料吸引時間)を長くする必要があると言われている。
ところが、本雰囲気中不純物の形態別分析装置における
1,2段目インピンジャ部50,52は、パーティクル成
分捕集用吸収液51,53との接触時間を長くするため
に従来のインピンジャよりも細長い形状を有しており、
特に捕集時間を長くする必要はない。さらに、上記分析
装置62として、濃縮カラム法による分析装置を用いる
ことによって、短時間の捕集でも微量の測定が可能とな
る。
【0050】尚、上記各吸収液48a,51,53の内容
は本実施の形態に限定されるものではない。また、分析
装置62は、ガス成分とパーティクル成分とで異なる分
析装置を用いても差し支えない。例えば、上記雰囲気中
不純物の形態別分析装置においては、酸成分およびアン
モニア成分以外のFe,Cr,Ni等の金属不純物の測定を
行う場合には、パーティクル成分捕集用吸収液51,5
3に薄い酸溶液を用い、パーティクル成分測定待機用容
器60に導入された捕集後のパーティクル成分捕集用吸
収液51,53をICP−AES(誘導結合プラズマ発光
分光分析装置),ICP−MS(誘導結合プラズマ質量分
析装置)あるいはFL−AAS(フレームレス原子吸光分
析装置)等へ導入して測定すればよい。
【0051】次に、図3に示す雰囲気中不純物の形態別
分析装置を使用したクリーンルーム内雰囲気不純物のモ
ニタリング装置について説明する。図6は、クリーンル
ーム内雰囲気不純物のモニタリング装置の概要図であ
る。このクリーンルーム内雰囲気不純物のモニタリング
装置は、生産処理装置65に取り付けられたHEPAフ
ィルタユニット66の交換時期を正確に把握するために
用いられるものである。
【0052】本体69内には、図3に示す雰囲気中不純
物の形態別分析装置と同一の雰囲気中不純物の形態別分
析装置(図示せず)が収納されている。そして、この雰囲
気中不純物の形態別分析装置の雰囲気試料吸引ポンプ,
吸収液供給用送液ポンプ,パーティクル成分捕集用吸収
液送液ポンプおよび各送液開閉バルブの操作が、制御用
コンピュータ73によって図5のタイムテーブルに従っ
て行われて、クリーンルーム内雰囲気不純物のモニタリ
ングが連続して自動的に行われる。また、本クリーンル
ーム内雰囲気不純物のモニタリング装置には、不純物の
分析結果を表示するディスプレイ70および上記分析結
果に応じて雰囲気汚染を警告する汚染発生警告ランプ7
2を設けている。
【0053】上記構成のクリーンルーム内雰囲気不純物
のモニタリング装置は、制御用コンピュータ73の制御
の下に、以下のように動作する。生産処理装置65のH
EPAフィルタユニット66を通過した後の雰囲気を、
雰囲気試料取り込み管68から本体69内の上記雰囲気
中不純物の形態別分析装置に吸引する。そして、図5に
示すタイムテーブルに従って雰囲気中不純物の形態別の
分析が行われ、分析結果がディスプレイ70に表示され
て雰囲気中不純物の状態が常時確認される。また、制御
用コンピュータ73のメモリに登録された各不純物の基
準値を不純物濃度が越えた場合には、汚染発生警告ラン
プ72が点灯されて、周辺の作業者へHEPAフィルタ
ユニット66の交換時期が告知される。尚、通常は、上
記クリーンルーム内の床はグレーチングであるために凹
凸が激しくなっている。そこで、移動用車輪71の径を
大きくして、床の凹凸を容易に乗り越えることができる
ようになっている。また、何らかの事故によって不純物
捕集用吸収液等が漏れ出した場合は、捕集・分析を自動
的に停止させる機能や漏れ出した吸収液等を受ける液漏
れ防止用トレー74を有している。
【0054】上記クリーンルーム内雰囲気不純物のモニ
タリング装置においては、本体69内に図3に示す雰囲
気中不純物の形態別分析装置と同一の雰囲気中不純物の
形態別分析装置を収納している。しかしながら、特に形
態別の分析を必要としなければ、図2に示す雰囲気中不
純物自動分析装置と同一の雰囲気中不純物自動分析装置
を収納しても構わない。
【0055】
【発明の効果】以上より明らかなように、請求項1に係
る発明の雰囲気中不純物の捕集方法では、雰囲気をガス
成分透過膜チューブ内に導入して外周面に接触している
第1の吸収液中に雰囲気中のガス成分を捕集し、ガス成
分が捕集された後の雰囲気をインピンジャに導入して第
2の吸収液中に雰囲気中のパーティクル成分を捕集する
ので、雰囲気をガス成分透過膜チューブ内を通過させて
インピンジャに導入するという一つの動作で、雰囲気中
のガス成分とパーティクル成分とを分離して形態別に捕
集できる。
【0056】また、請求項2に係る発明の雰囲気中不純
物自動分析装置は、制御手段による制御の下に、吸引ポ
ンプによるインピンジャの内部ガス吸引によって雰囲気
を上記インピンジャ内に取り込んで吸収液にバブリング
させ、不純物が捕集された後の上記吸収液を第1送液ポ
ンプによって分析装置に送出し、空になった上記インピ
ンジャに第2送液ポンプによって吸収液供給タンクの吸
収液を供給するので、雰囲気中不純物の捕集,上記吸収
液の分析装置への送液および上記インピンジャへの新た
な吸収液の供給を連続して繰り返し行うことができる。
したがって、この発明によれば、雰囲気中不純物を自動
的にリアルタイムで分析することができる。
【0057】また、請求項3に係る発明の雰囲気中不純
物の形態別分析装置は、制御手段による制御の下に、吸
引ポンプによるインピンジャの内部ガスの吸引によって
上記インピンジャに連通するガス成分捕集部内に雰囲気
を取り込んで、ガス成分透過膜チューブを介して雰囲気
中のガス成分をガス成分吸収液に捕集し、ガス成分捕集
後の雰囲気を上記インピンジャ内に取り込んで雰囲気中
のパーティクル成分をパーティクル成分吸収液中に捕集
し、第1送液手段によって上記パーティクル成分吸収液
を測定待機用容器に送出して待機させ、その間に上記ガ
ス成分吸収液を第2送液手段によって分析装置に送出
し、上記ガス成分吸収液容器およびインピンジャに第3
送液手段によって吸収液を供給し、上記ガス成分吸収液
の分析が終了した分析装置に第4送液手段によって上記
待機中のパーティクル成分吸収液を送出するので、雰囲
気中ガス成分の捕集、雰囲気中パーティクル成分の捕
集、パーティクル成分吸収液の待機、ガス成分吸収液の
分析装置への送出、上記ガス成分吸収液容器およびイン
ピンジャへの新たな吸収液の供給、および、パーティク
ル成分吸収液の分析装置への送出を連続して繰り返し行
うことができる。したがって、この発明によれば、雰囲
気中不純物を形態別に自動的にリアルタイムで分析する
ことができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の雰囲気中不純物の捕集方法を実現す
る雰囲気中不純物の捕集装置における概略図である。
【図2】この発明の雰囲気中不純物自動分析装置の概略
図である。
【図3】この発明の雰囲気中不純物の形態別分析装置の
概略図である。
【図4】図3に示す雰囲気中不純物の形態別分析装置に
よる雰囲気中Cl-ガス成分のリアルタイムモニタ例を示
す図である。
【図5】図3に示す雰囲気中不純物の形態別分析装置に
よる雰囲気中不純物の形態別自動モニタリングのタイム
テーブルを示す図である。
【図6】クリーンルーム内雰囲気不純物のモニタリング
装置の外観図である。
【図7】従来のガス成分の捕集方法の説明図である。
【図8】従来のパーティクル成分の捕集方法の説明図で
ある。
【図9】従来の雰囲気の分析装置における冷却除湿器の
外観図である。
【図10】図9に示す冷却除湿器を含む雰囲気の分析装
置の全体図である。
【符号の説明】
21,45…ガス成分捕集部、 22,46…パー
ティクル成分捕集部、24,47…ガス成分透過膜チュ
ーブ、25,48…ガス成分捕集用吸収液容器、25a,
48a…ガス成分捕集用吸収液、27,32,50…1段
目インピンジャ部、28,51…1段目パーティクル成
分捕集用吸収液、29,34,52…2段目インピンジャ
部、30,53…2段目パーティクル成分捕集用吸収
液、31…インピンジャ部、 33…1段目
捕集用吸収液、35…2段目捕集用吸収液、 3
7,55…吸収液供給タンク、38,56…吸収液供給用
送液ポンプ、40,58…雰囲気試料吸引ポンプ、41
…捕集用吸収液送液ポンプ、 42…測定待機用容
器、43,61…送液開閉バルブ、59…パーティクル
成分捕集用吸収液送液ポンプ、60…パーティクル成分
測定待機用容器、62…分析装置、
68…雰囲気試料取り込み管、69…本体、
70…ディスプレイ、72…汚染発生警告
ランプ、 73…制御用コンピュータ。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 雰囲気をガス成分透過膜チューブ内に導
    入して、雰囲気中のガス成分を上記ガス成分透過膜チュ
    ーブの外周面に接触している第1の吸収液中に捕集し、 上記ガス成分透過膜チューブ内を通過してガス成分が捕
    集された後の雰囲気をインピンジャに導入し、第2の吸
    収液中へバブリングして雰囲気中のパーティクル成分を
    捕集して、 上記雰囲気中の不純物をガス成分とパーティクル成分と
    に分けて捕集することを特徴とする雰囲気中不純物の捕
    集方法。
  2. 【請求項2】 雰囲気中不純物の吸収液が注入されたイ
    ンピンジャと、 上記インピンジャの内部ガスを吸引して雰囲気を上記イ
    ンピンジャ内に取り込んで上記吸収液にバブリングさせ
    て、雰囲気中不純物を上記吸収液に捕集させる吸引ポン
    プと、 上記雰囲気中不純物が捕集された後の吸収液を分析装置
    に送出する第1送液ポンプと、 吸収液が送出された後の上記インピンジャに、吸収液供
    給タンク内の吸収液を供給する第2送液ポンプと、 上記吸引ポンプ,第1送液ポンプおよび第2送液ポンプ
    の動作を制御して、雰囲気中不純物の捕集と上記吸収液
    の分析装置への送出と上記吸収液の供給を連続して繰り
    返し行わせる制御手段を備えたことを特徴とする雰囲気
    中不純物自動分析装置。
  3. 【請求項3】 両端が塞がれた筒状のガス成分吸収液容
    器と、両端を上記ガス成分吸収液容器の端面に密着して
    上記ガス成分吸収液容器内に挿入されたガス成分透過膜
    チューブと、このガス成分透過膜チューブの外周面に接
    触して上記ガス成分吸収液容器内に満たされたガス成分
    吸収液で構成され、上記ガス成分吸収液容器の両端面に
    は上記ガス成分透過膜チューブ内に連通する雰囲気の出
    入口を有するガス成分捕集部と、 パーティクル成分吸収液が注入されると共に、雰囲気取
    り込み口が上記ガス成分捕集部の上記出入口の何れか一
    つに連通されているインピンジャと、 上記インピンジャの内部ガスを吸引して雰囲気を上記ガ
    ス成分透過膜チューブ内に取り込んで、雰囲気中のガス
    成分を上記ガス成分吸収液に捕集させた後、ガス成分捕
    集後の雰囲気を上記インピンジャ内に取り込んで上記パ
    ーティクル成分吸収液中にバブリングさせて、雰囲気中
    のパーティクル成分を上記パーティクル成分吸収液に捕
    集させる吸引ポンプと、 上記パーティクル成分が捕集されているパーティクル成
    分吸収液を測定待機用容器に送出して待機させる第1送
    液手段と、 上記パーティクル成分が待機している間に、上記ガス成
    分が捕集されているガス成分吸収液を分析装置に送出す
    る第2送液手段と、 上記ガス成分吸収液容器内およびインピンジャ内の吸収
    液が送出されると、吸収液供給タンク内の吸収液を上記
    ガス成分吸収液容器およびインピンジャに供給する第3
    送液手段と、 上記分析装置によるガス成分吸収液の分析が終了する
    と、上記測定待機用容器内で待機しているパーティクル
    成分吸収液を上記分析装置に送出する第4送液手段と、 上記吸引ポンプおよび第1〜第4送液手段の動作を制御
    して、ガス成分およびパーティクル成分別による雰囲気
    中不純物の捕集とパーティクル成分吸収液の待機と各吸
    収液の上記分析装置への送出と上記ガス成分吸収液容器
    およびインピンジャへの吸収液の供給を連続して繰り返
    し行わせる制御手段を備えたことを特徴とする雰囲気中
    不純物の形態別分析装置。
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