KR100265284B1 - 반도체장치 제조용 청정실의 대기중의 수용성 오염물질 분석방법 및 분석장치 - Google Patents

반도체장치 제조용 청정실의 대기중의 수용성 오염물질 분석방법 및 분석장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 반도체장치의 제조를 위한 청정실중의 대기중에 포함된 오염물질들 중 수용성 오염물질들을 분취하여 오염물질을 분석하는데 적절한 분석방법 및 분석장치에 관한 것으로서, 본 발명에 따른 반도체장치 제조용 청정실의 대기중의 수용성 오염물질 분석방법은, 분석하고자 하는 대상인 시료공기를 응축시켜 시료공기중에 포함된 수분을 액화시키는 응축단계 ; 액화된 수적을 가압하여 분석기기로 공급하는 공급단계 ; 및 통상의 분석기기를 사용하여 정성 및 정량분석하는 분석단계 ; 로 이루어지며, 이러한 분석방법에 사용하기에 적절한 분석장치는 시료공기를 흡입하는 시료공기흡입기(21), 시료공기의 양을 조절하는 유량조절밸브(22), 시료공기중의 수분을 응축시키는 응축기(23) 및 응축에 의하여 액화된 수적을 가압하여 분석기기(25)로 송출하기 위한 가압펌프(24)로 이루어진다.
따라서, 본 발명에 의하면 대기중의 수용성 오염물질의 분석결과를 충분히 높은 신뢰도를 가지고 반복적으로 제공할 수 있는 효과가 있다.

Description

반도체장치 제조용 청정실의 대기중의 수용성 오염물질 분석방법 및 분석장치
본 발명은 반도체장치 제조용 청정실의 대기중의 수용성 오염물질 분석방법 및 분석장치에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 반도체장치의 제조를 위한 청정실중의 대기중에 포함된 오염물질들중 수용성 오염물질들을 분취하여 오염물질을 분석하는데 적절한 분석방법 및 분석장치에 관한 것이다.
청정실(Clean Room)이란 일정한 목적을 위하여 제진시킨 공간으로서 그 공간의 공기중에 부유하는 먼지(부유입자)를 원하는 숫자 이하로 제어하여 청정실내에서 행하여지는 작업대상체의 내, 외부에 먼지가 다다르지 못하도록 하며, 동시에 공기조화와 밝기(조도) 및 특별한 목적에 따라 소음, 진동 등의 방지까지도 수행되어 작업대상체에 가해지는 공정의 최적화를 달성하도록 한다.
특히, 반도체의 생산라인의 경우에서는 패턴의 형성이나 레티클의 제작 등의 기본설계에서부터 웨이퍼의 제조공정, 검사공정, 어셈블리/팩케이지(Assembly/Package)공정, 최종시험공정, 품질검사공정 등을 거치게 되며, 이러한 공정들 중 특히 웨이퍼의 제조공정은 확산 - 노광 - 현상 - 에칭 - 확산 등의 공정들을 반복하여 수행하여야 하기 때문에 먼지오염이나 온도 및 습도의 조절 등이 매우 중요하며, 전반적으로 반도체의 수율의 증대 및 제품의 정밀도나 신뢰도의 향상 등의 면에서 오염되지 않아야 함은 당연한 것이다.
대기에는 여러가지 오염물질들이 존재하며, 청정실내로 유입되는 공기들은 이러한 오염물질들을 여과 등에 의하여 제거함으로써 프레시에어만을 공급, 순환시킴으로써 소정의 청정상태를 구현할 수 있으나, 아무리 성능이 우수한 제진시설에 의하여 여과시키는 것으로도 완전한 청정상태를 구현하는 것은 거의 불가능하며, 또한 완전한 청정상태를 실현하는 것이 실질적으로 요구되는 것은 아니므로, 제조하고자 하는 반도체장치의 종류에 따라 용인될 수 있는 정도의 일정한 수준이하의 오염물질을 포함하는 프레시에어의 순환으로도 소정의 청정실을 구현하여 목적하는 바를 달성할 수 있을 정도이다.
그러나, 대기중에 포함되는 오염물질들 중 특히 수용성의 오염물질들은 일부 반도체장치 제조공정에서는 반도체장치의 수율에 치명적인 영향을 미칠 수 있으며, 이는 수용성 오염물질들이 비수용성 오염물질들에 비하여 반도체장치 제조공정중, 특히 습식공정들에서 제조공정에 사용되는 물을 포함한 화학물질들에 용해되어 반도체장치의 오염원으로 기능하여 반도체장치의 수율 및 성능에 큰 영향을 미친다.
특히, 수용성 오염물질로는 이온성물질의 오염을 예로 들 수 있으며, 이들 이온성 오염물질들은 웨이퍼표면을 흐리게 하는 헤이즈(Haze)현상 및 포토레지스트의 변성 등의 원인으로 기능하며, 또한 확산공정 등에서의 도펀트(Dopant)로서도 기능하는 등 여러 부작용의 원인이 되는 것으로 밝혀졌다.
따라서, 청정실내의 대기중의 수용성 오염물질의 농도를 적절하게 관리하여야 할 필요가 상존하여 왔다.
그러나, 종래의 대부분의 청정실의 청정도는 수용성, 비수용성을 불문하고 대기중에 부유하는 파티클들의 총수로만 관리하여 왔으며, 특히 그 크기가 매우 작은 파티클의 총수를 측정하기 위하여 디누더(Denuder)를 사용하거나 또는 화학발광법 (Chemiluminescence method) 또는 형광분석법(Fluorescence analysis) 등이 사용될 수 있다.
상기 디누더를 이용한 방법은 이미 상용적인 분석기로 개발되어 상용적으로 구입하여 사용할 수 있을 정도로 공급되고 있으며, 상기한 디누더는, 도1에 도시한 바와 같이, 다방향으로 향할 수 있어 임의의 방향으로부터 측정하고자 하는 공기샘플을 취할 수 있는 인입관(도시하지 않음)에 연결된 인입구(11), 충격판(13)이 내장된 임팩터(12)(Impactor), 확산분리기(14)(Diffusion Denuder), 후필터(15) 및 샘플링펌프(16)로 이루어져 있어 수집된 공기를 일차적으로 임팩터(12)내의 충격판(13)에 충돌시켜 조립의 파티클들을 분리하고, 계속해서 임팩터(12)에 의하여 분리되지 않은 미립의 파티클들로부터 이산화황(SO2), 이산화질소(NO2) 또는 암모니아(NH3) 등의 극성 분자들을 4개의, 다공질의 스테인레스 스틸판로 이루어진 확산분리기(14)내에서 분리한 후, 후필터(15)를 거쳐 샘플링펌프(16)로 공급되도록 함으로써 샘플링펌프(16)로부터 소정의 공기시료를 샘플링토록 구성되어 있다.
그러나, 이러한 종래의 디누더는 대기중의 수용성 오염물질들을 별도로 측정하기에는 적절치 않다는 문제점이 있었다.
상기 화학발광법은 기체 성분의 화학루미네센스를 이용하는 미량분석법으로서, 측정하고자 하는 물질을 화학적 반응에 의하여 활성화시키고, 그에 의하여 발광되는 빛을 광전증배관을 이용하여 측정하는 것으로 이루어지며, 또한, 형광분석법은 분석하고자 하는 물질 자체에 일정한 자외선의 조사 등과 같은 자극을 가하여 물질이 발하는 형광을 이용하여 물질을 분석하는 것으로 이루어진다. 그러나, 이러한 화학발광법이나 형광분석법은 1설비당 1성분만을 분석할 수 있을 뿐으로, 설비의 활용에 따른 효율이 낮다는 단점이 있었다.
또한, 대기중에 미량으로 존재하는 오염물질을 포집하여 이를 통상적인 분광분석기 등에 의하여 분석토록 하는 포집장치가 다수 개발되어 사용되어 왔었으며, 그 예로서는 용기법(Jar Method) 및 임핀저법(Impinger Method)등을 들 수 있다.
상기 용기법은 초순수를 담은 용기(Jar)를 측정하고자 하는 대기중에 방치하고, 용기내의 초순수에 용해된 수용성 오염물질들의 종류 및 농도를 분석하는 방법으로서, 구성 및 적용이 매우 간단하나, 포집시간이 매우 길고, 포집효율 등이 정확하지 않으며, 초순수를 농축하여야 적절한 분석이 가능하기 때문에 분석전의 후처리가 요구되며, 그럼에도 불구하고 절대적인 오염도의 측정이 불가능하다는 단점이 있었다.
또한, 상기 임핀저법은 먼지포집기의 이중관인 임핀저를 사용하여 측정하고자 하는 대기의 기체를 포집수단으로서의 물이나 기타 액체를 향하여 분사하여 측정대상성분이 물이나 기타 액체에 포집되도록 하여 포집된 오염물질을 분석하는 방법으로서, 구성 및 적용이 간단하기는 하나, 물 등의 포집수단 자체를 농축시켜야 하는 등 분석전의 후처리가 요구되는 단점이 있었다.
따라서, 대기중의 여러 수용성 오염물질들을 정확하게 측정하기 위한 별도의 대기중의 수용성 오염물질 분석방법 및 분석장치의 개발이 요구되었다.
본 발명의 목적은, 반도체장치 제조용 청정실의 대기를 응축시켜 응축된 수적(水滴)내에 존재하는 여러 수용성 오염물질들을 동시에 분석할 수 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은, 반도체장치 제조용 청정실의 대기를 응축시켜 응축된 수적내에 존재하는 여러 수용성 오염물질들을 동시에 분석할 수 있는 분석장치를 제공하는 데 있다.
도1은 종래의 디누더를 개략적으로 도시한 구성도이다.
도2는 본 발명에 따른 수용성 오염물질 분석장치의 일실시예를 개략적으로 도시한 구성도이다.
도3은 도2의 수용성 오염물질 분석장치에서 사용될 수 있는 응축기의 일실시예를 개략적으로 도시한 구성도이다.
도4는 도2의 수용성 오염물질 분석장치에서 사용될 수 있는 응축기의 다른 실시예를 개략적으로 도시한 구성도이다.
도5는 도2의 수용성 오염물질 분석장치에서 사용될 수 있는 응축기의 또다른 실시예를 개략적으로 도시한 구성도이다.
도6은 본 발명에 따른 수용성 오염물질 분석장치의 다른 일실시예를 개략적으로 도시한 구성도이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
11 : 인입구 12 : 임팩터
13 : 충격판 14 : 확산분리기
15 : 후필터 16 : 샘플링펌프
21 : 시료공기흡입기 22 : 유량조절밸브
23 : 응축기 24 : 가압펌프
25 : 분석기기 26 : 배출펌프
27 : 습도조절장치 28 : 청정공기공급원
29 : 표준분석가스공급원 30 : 유로선택밸브
31 : 내면응축형 응축기 41 : 외면응축형 응축기
51 : 평판형 응축기 250 : 냉매관
251 : 냉매인입관 252 : 냉매인출관
253 : 시료공기관 254 : 수적수집기
255 : 수적인출관
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 반도체장치 제조용 청정실의 대기중의 수용성 오염물질 분석방법은, 분석하고자 하는 대상인 시료공기를 응축시켜 시료공기중에 포함된 수분을 액화시키는 응축단계 ; 액화된 수적을 가압하여 분석기기로 공급하는 공급단계 ; 및 통상의 분석기기를 사용하여 정성 및 정량분석하는 분석단계 ; 로 이루어진다.
상기 분석단계에서의 분석기기는 바람직하게는 이온교환크로마토그래피가 될 수 있다.
상기에서 분석하고자 하는 대상인 시료공기는 바람직하게는 응축단계 이전에 온도조절기 등에 의하여 일정한 온도로 유지될 수 있으며, 더욱 바람직하게는 20 내지 40℃의 범위 이내로 유지될 수 있다.
본 발명에 따른 반도체장치 제조용 청정실의 대기중의 수용성 오염물질 분석방법은, 시료공기의 습도를 조절하는 습도조절단계 ; 분석하고자 하는 대상인 시료공기를 응축시켜 시료공기중에 포함된 수분을 액화시키는 응축단계 ; 액화된 수적을 가압하여 분석기기로 공급하는 공급단계 ; 및 통상의 분석기기를 사용하여 정성 및 정량분석하는 분석단계 ; 로 이루어진다.
상기 습도조절단계에서는 시료공기를 가습할 수 있다.
상기 습도조절단계에서는 시료공기의 습도가 30 내지 90%의 범위이내, 바람직하게는 35 내지 60%의 범위이내, 더욱 바람직하게는 40 내지 50%의 범위이내로 조절될 수 있다.
본 발명에 따른 반도체장치 제조용 청정실의 대기중의 수용성 오염물질분석장치는, 시료공기를 흡입하는 시료공기흡입기, 시료공기의 양을 조절하는 유량조절밸브, 시료공기중의 수분을 응축시키는 응축기, 응축에 의하여 액화된 수적을 가압하여 분석기기로 송출하기 위한 가압펌프 및 과잉의 수적을 배출하기 위한 배출펌프로 이루어진다.
상기 응축기는 시료공기중의 수분을 응축하여 액화시키기 위한 냉매관, 상기 냉매관과 접촉하도록 하여 시료공기를 흐르도록 하는 시료공기관, 응축된 수적을 수집하기 위한 수적수집기 및 수집된 수적을 응축기 외부로 인출하기 위한 수적인출관을 포함하며, 상기 냉매관에는 냉매인입관과 냉매인출관이 형성되어 냉매의 순환에 의하여 항상 저온으로 유지될 수 있도록 구성된다.
상기 응축기는 냉매관이 시료공기관을 감싸도록 하여 형성될 수 있다.
상기 응축기는 시료공기관이 냉매관을 감싸도록 하여 형성될 수 있다.
또한 상기 응축기는 냉매관과 시료공기관이 서로 연설되도록 하여 판형으로 적층되도록 하여 형성될 수 있다.
상기에서 냉매로는 저온으로 유지되는 냉각수가 사용될 수 있으며, 바람직하게는 상기 냉매는 0 내지 10℃의 온도범위 이내의 저온으로 유지될 수 있다.
상기 가압펌프로는 연동핌프가 바람직하게 사용될 수 있다.
상기 분석기기로는 이온교환크로마토그래피가 바람직하게 사용될 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 반도체장치 제조용 청정실의 대기중의 수용성 오염물질 분석장치는, 시료공기를 흡입하는 시료공기흡입기, 시료공기의 양을 조절하는 유량조절밸브, 상기 시료공기의 습도를 조절하기 위한 습도조절장치, 시료공기중의 수분을 응축시키는 응축기 및 응축에 의하여 액화된 수적을 가압하여 분석기기로 송출하기 위한 가압펌프로 이루어진다.
상기 습도조절장치로는 가습기와 제습기로 이루어질 수 있으며, 바람직하게는 가습기만으로 이루어질 수 있다.
또한, 상기 시료공기흡입기와 상기 응축기 사이에 유로선택밸브를 통하여 표준분석가스공급원과 청정공기공급원이 더 연결될 수 있으며, 바람직하게는 상기 표준분석가스공급원과 청정공기공급원은 서로 표준분석가스의 농도를 조절하기 위하여 청정공기와 미리 혼합되도록 연결되고, 혼합된 분석가스가 상기 유로선택밸브를 통하여 응축기로 공급될 수 있도록 연결될 수 있다.
상기 유로선택밸브로는 3방향밸브가 바람직하게 사용될 수 있다.
이하, 본 발명을 구체적인 실시예 및 첨부한 도면을 참조하여 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 반도체장치 제조용 청정실의 대기중의 수용성 오염물질 분석방법은, 분석하고자 하는 대상인 시료공기를 응축시켜 시료공기중에 포함된 수분을 액화시키는 응축단계 ; 액화된 수적을 가압하여 분석기기로 공급하는 공급단계 ; 및 통상의 분석기기를 사용하여 정성 및 정량분석하는 분석단계 ; 로 이루어짐을 특징으로 한다.
상기에서 응축단계는 분석하고자 하는 대상인 공기시료를 저온을 유지하는 응축기내의 응축표면에 접촉시켜 시료공기 자체의 포화증기압을 낮춤으로써 증기상태로 공기중에 포함되어 있는 수분을 강제적으로 액화시켜 수적으로 변환시키는 것으로서, 수분의 액화시에 시료공기중에 포함되어 있던 수용성 오염물질들이 액화에 의하여 형성되는 수적에 용해되며, 따라서 액화에 의하여 형성된 수적을 분석하는 것으로 시료공기중의 수용성 오염물질의 정성분석 및 정량분석이 가능하도록 하는 점에 특징이 있는 것이다.
특히, 시료공기의 응축에 의하여 수득되는 수적은 그 양이 매우 적기 때문에 농축과 같은 별도의 분석을 위한 전처리가 요구되지 않으며, 그대로 분석기기로 도입시키거나 또는 적량으로 분취하여 분석기기로 도입시켜 분석을 수행할 수 있다.
상기 분석단계에서의 분석기기는 바람직하게는 이온교환크로마토그래피가 될 수 있으며, 이러한 이온교환크로마토그래피는 당해 기술분야에서 통상의 지식을 갖는 자에게는 상용적으로 공급되는 것을 구입하여 분석에 사용할 수 있을 정도로 공지된 것임은 자명한 것이다.
또한, 상기에서 분석하고자 하는 대상인 시료공기는 바람직하게는 응축단계 이전에 온도조절기 등에 의하여 일정한 온도로 유지될 수있으며, 더욱 바람직하게는 20 내지 40℃의 범위이내로 유지될 수 있다.
시료공기의 온도조절은 시료공기 자체의 습도를 일정하게 유지시킬 수 있는 제어수단으로서 기능하며, 시료공기의 온도가 높을수록 습도가 높아질 수 있기 때문에 정량적인 분석결과를 얻기 위해서는 시료공기의 온도를 일정하게 유지시켜 습도를 조절할 수 있는 것이 바람직하며, 특히 시료공기의 온도가 20℃ 미만으로 되거나 40℃를 초과하는 경우에는 실질적인 반도체장치 생산을 위한 청정실의 온도조건과 너무 큰 온도차이를 나타내게 되고, 그에 따라 청정실의 온도조건의 설정을 위한 정량적인 분석결과와는 다른 분석결과를 얻게 되는 불합리한 점이 있을 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 반도체장치 제조용 청정실의 대기중의 수용성 오염물질 분석방법은, 시료공기의 습도를 조절하는 습도조절단계 ; 분석하고자 하는 대상인 시료공기를 응축시켜 시료공기를 응축시켜 시료공기중에 포함된 수분을 액화시키는 응축단계 ; 액화된 수적을 가압하여 분석기기로 공급하는 공급단계 ; 및 통상의 분석기기를 사용하여 정성 및 정량분석하는 분석단계 ; 로 이루어짐을 특징으로 한다.
상기한 바와 같이 시료공기는 응축단계에서 응축되기전에 습도조절단계를 거칠 수 있으며, 이러한 습도조절단계는 적절한 수적의 형성을 위하여 고려될 수 있는 것이다.
특히, 상기 습도조절단계에서는 시료공기를 가습할 수 있으며, 이는 가습에 의하여 적절한 양의 수적의 형성을 가능하게 할 수 있으며, 또한 시료공기중의 수용성 오염물질들을 보다 효과적으로 포집하여 분석기기로 분석할 수 있도록 하는 역할을 한다.
상기 습도조절단계에서는 시료공기의 습도가 30 내지 90%의 범위이내로 조절될 수 있으며, 시료공기의 습도가 너무 낮으면 이후의 응축단계에서 분석을 위한 충분한 양의 수적을 형성하지 못할 수 있으며, 시료공기의 습도가 너무 높으면 오히려 분석에 필요한 양 이상의 수적이 형성될 수 있어 분석결과의 오차를 일으킬 수 있는 문제점이 발생할 수 있다.
상기 습도조절단계에서는 바람직하게는 35 내지 60%의 범위이내, 더욱 바람직하게는 40 내지 50%의 범위이내로 조절될 수 있다.
한편, 본 발명에 따른 반도체장치 제조용 청정실의 대기중의 수용성 오염물질 분석장치는, 도2에 도시한 바와 같이, 시료공기를 흡입하는 시료공기흡입기(21), 시료공기의 양을 조절하는 유량조절밸브(22), 시료공기중의 수분을 응축시키는 응축기(23) 및 응축에 의하여 액화된 수적을 가압하여 분석기기(25)로 송출하기 위한 가압핌프(24)로 이루어짐을 특징으로 한다.
상기 시료공기흡입기(21)는 대기중으로부터 또는 일정하게 한정되어 형성된 청정실내의 청정공기로부터 분석에 필요한 시료공기를 흡입하여 응축기(23)로 공급하기 위한 흡입수단으로 이해될 수 있으며, 통상의 전동모터와 임펠러(Impeller)의 조합으로 구성되어 임펠러의 회전에 의하여 기류를 발생시켜 일정한 방향으로 공기흐름을 일으키거나 또는 진공펌프와 흡입호스로 구성되어 진공펌프의 가동에 의하여 기류를 발생시켜 일정한 방향으로 공기흐름을 일으키는 등의 통상의 흡입수단들이 모두 사용될 수 있음은 당해 기술분양에서 통상의 지식을 갖는 자에게는 용이하게 이해될 수 있는 것이다.
상기 유량조절밸브(22)는 시료공기의 유량을 조절할 수 있는 밸브로서, 상용적으로 구입하여 사용할 수 있는 유량흐름조절기(MFC ; Mass Flow Controller) 등이 사용될 수 있다. 상기 유량조절밸브(22)는 응축기(23)로 도입되는 시료공기의 양 등을 조절할 수 있다.
상기 분석기기(25)는 상기 시료공기의 응축에 의하여 형성된 수적의 분석을 위한 것이어서, 특히 수적에 용해되어 수적내에 포함되어 있는 대기중의 수용성 오염물질의 분석을 위해서는 이온교환크로마토그래피 등이 될 수 있으며, 이러한 분석기기(25)을 시료공기중의 수용성 오염물질, 특히 관리하고자 하는 오염물질의 분석에 적절한 것을 선택하여 사용할 수 있으며, 또한 사용적으로 공급되어 이를 구입하여 사용할 수 있을 정도로 공지된 것들이 사용될 수 있음은 당해 기술분야에서 통상의 지식을 갖는 자에게는 용이하게 이해될 수 있음은 당연하다 할 수 있다. 따라서, 본 발명이 이러한 분석기기(25)의 종류 등에 의하여 한정되는 것이 아님은 자명한 것이다.
상기 응축기(23)는, 도3 내지 도5에 나타낸 바와 같이, 시료공기중의 수분을 응축하여 액화시키기 위한 냉매관(250), 상기 냉매관(250)과 접촉하도록 하여 시료공기를 흐르도록 하는 시료공기관(253), 응축된 수적을 수집하기 위한 수적수집기(254) 및 수집된 수적을 응축기(23) 외부로 인출하기 위한 수적인출관(255)을 포함하며, 상기 냉매관(250)에는 냉매인입관(251)과 냉매인출관(252)이 형성되어 냉매의 순환에 의하여 항상 저온으로 유지될 수 있도록 구성됨을 특징으로 한다. 바람직하게는 상기 냉매는 0 내지 10℃의 온도범위 이내의 저온으로 유지될 수 있다.
상기에서 냉매관(250)이라 함은 냉매가 연속적으로 흐를 수 있는 관으로서, 냉매의 통과에 의하여 저온으로 유지될 수 있으며, 그에 따라 냉매관(250)의 표면과 접촉하는 물질을 냉각시킬 수 있는 관으로 기능한다.
상기 냉매관(250)은 냉매인입관(251)과 냉매인출관(252)을 포함하며, 이들 냉매인입관(251)과 냉매인출관(252)은 모두 냉매공급원 또는 냉각수단과 연결되어 저온으로 일정하게 유지되는 냉매를 냉매관(250)으로 순환시키기 위한 수단으로 기능한다.
상기 시료공기관(253)은 분석하고자 하는 시료공기가 상기 냉매관(250)의 표면과 접촉하면서 흐를 수 있도록 구성된 관으로서, 시료공기관(253)을 따라 흐르는 시료공기는 상기 냉매관(250)의 표면과 접촉하게 되고, 저온으로 유지되는 냉매관(250)의 표면과의 접촉에 의하여 시료공기 자체가 저온으로 냉각되면서 시료공기 자체의 포화수증기압이 낮아져 시료공기중에 기체상으로 포함되어 있던 대부분의 수분이 액화되어 상기 냉매관(250)의 표면에 응결되어 수적으로 형성토록 기능한다. 이때 형성되는 수적에는 시료공기중에 포함되어 있던 수용성 오염물질들이 포함될 수 있다.
상기 수적수집기(254)는 상기 냉매관(250)의 단부 근처에 형성되어 상기 냉매관(250)의 표면에 형성되는 수적들을 수집하는 수단으로서, 단순히 수적들을 집중시키는 기능을 한다.
또한, 상기 수적인출관(255)은 상기 수적수집관에 연결되어 수적수집관에 수집되는 수적들을 상기 응축기(23) 외부로 인출하기 위한 수단으로서, 액체가 흐를 수 있는 통상의 도관이 사용될 수 있다. 이 수적인출관(255)은 직접 가압펌프(24)에 연결되어 인출되는 수적으로 직접 분석기기(25)로 이송시키는 기능을 한다.
상기 응축기(23)는 냉매관(250)이 시료공기관(253)을 감싸도록 하여 형성될 수 있으며, 이러한 응축기(23)는 편의상 '내면응축형 응축기(31)'라 칭할 수 있다. 여기에서 내면응축헝이라 함은 냉매관(250)을 기준으로 볼 때, 냉매관(250)의 내면에서 응축이 일어나는 것을 뜻한다.
상기 응축기(23)는 시료공기관(253)이 냉매관(250)을 감싸도록 하여 형성될 수 있으며, 이러한 응축기(23)는 편의상 '외면응축형 응축기(41)'라 칭할 수 있다. 여기에서 외면응축형이라 함은 냉매관(250)을 기준으로 볼 때, 냉매관(250)의 외면에서 응축이 일어나는 것을 뜻한다.
또한 상기 응축기(23)는 냉매관(250)과 시료공기관(253)이 서로 연설되도록 하여 판형으로 적층되도록 하여 형성될 수 있으며, 이러한 응축기(23)는 편의상 '평판형 응축기(51)'라 칭할 수 있다. 여기에서 평판헝이라 함은 냉매관(250)이나 시료공기관(253)들이 모두 평판형으로 형성되고, 이들 평판형의 냉매관(250)과 시료공기관(253)들이 서로 면접하도록 하여 연설되어 이루어져 있음을 뜻한다.
상기한 내면응축형 응축기(31)나 외면응축형 응축기(41) 및 평판형 응축기(51)들은 모두 냉매인입관(251)과 냉매인출관(252)이 형성된 냉매관(250), 시료공기관(253), 수적수집기(254) 및 수적인출관(255)을 필수적으로 포함하도록 구성된다.
상기에서 냉매로는 저온으로 유지되는 냉각수가 사용될 수 있으며, 냉각수는 잠열이 크고, 비용이 저렴하며, 인체나 환경 모두에 유해하지 않은 안전한 냉매로서 사용될 수 있다.
상기 가압펌프(24)로는 연동펌프(Peristaltic Pump)가 바람직하게 사용될 수 있으나, 본 발명은 수적의 가압을 위한 것으로 연동펌프에 한정되는 것이 아님은 당해 기술분야에서는 당연히 이해될 수 있는 것이다. 상기에서 연동펌프라 함은 유체가 통과할 수 있는 탄성의 관을 외부의 압력에 의하여 연동시켜 관의 내부의 유체가 가압되도록 구성된 것으로서, 유체가 관이외의 다른 부분들과는 접촉이 전혀 없으며, 관의 내부에서 직접 가압되므로 유체의 손실 및 오염이 거의 없다는 장점이 있으며, 역시 당해 기술분야에서 통상의 지식을 갖는 자에게는 상용적으로 공급되는 것을 구입하여 사용할 수 있을 정도로 공지된 것이다.
상기 분석기기(25)로는 이온교환크로마토그래피(Ion-exchange chromatography)가 바람직하게 사용될 수 있으며, 상기에서 이온교환크로마토그래피라 함은 이온교환체를 고정상으로 사용한 크로마토그래피의 일종으로 성분이온의 교환흡착성의 차이에 따라 서로 다른 전개속도를 나타내는 성질을 이용하여 이온들을 분리하는 분석기기(25)로 역시 당해 기술분야에서 통상의 지식을 갖는 자에게는 상용적으로 공급되는 것을 구입하여 사용할 수 있을 정도로 공지된 것이다.
또한, 본 발명에 따른 반도체장치 제조용 청정실의 대기중의 수용성 오염물질 분석장치는, 도6에 나타낸 바와 같이, 시료공기를 흡입하는 시료공기흡입기(21), 시료공기의 양을 조절하는 유량조절밸브(22), 상기 시료공기의 습도를 조절하기 위한 습도조절장치(27), 시료공기중의 수분을 응축시키는 응축기(23) 및 응축에 의하여 액화된 수적을 가압하여 분석기기(25)로 송출하기 위한 가압펌프(24)로 이루어짐을 특징으로 한다.
여기에서 습도조절장치(27)는 시료공기의 습도를 조절하기 위한 수단을 더 포함함을 특징으로 하며, 상기 습도조절장치(27)로는 가습기와 제습기로 이루어질 수 있다. 상기에서 가습기는 시료공기에 수분을 더 공급하여 가습시켜 시료공기의 습도를 증가시키는 기능을 하며, 건조한 시료공기로부터 보다 많은 수적을 형성시키기 위하여 사용될 수 있으며, 그에 따라 건조한 시료공기중에 포함된 수용성 오염물질들을 수적에 용해시켜 시료공기로부터 제거하고, 이를 분석할 수 있도록 한다. 물론, 시료공기가 매우 높은 습도를 갖는 경우에는 적절히 제습하여 미리 시료공기로부터 수분을 제거함으로써 응축기(23)에서 응축되어 형성되는 수적의 양을 줄일 수 있도록 함으로써 상대적으로 분석기기(25)에 유입될 수 있는 수적의 양을 줄일 수도 있다.
바람직하게는 상기 습도조절장치(27)는 가습기만으로 이루어질 수 있다.
또한, 상기 시료공기흡입기(21)와 상기 응축기(23) 사이에 유로선택밸브(30)를 통하여 표준분석가스공급원(29)과 청정공기공급원(28)이 더 연결될 수 있다. 상기 표준분석가스공급원(29)은 상기 응축기(23)에서 형성되는 수적을 분석하는 분석기기(25)의 보정을 위하여 공급될 수 있으며, 순도가 높은 분석용의 표준분석가스를 사용하여 분석기기(25)의 분석능을 확인하고, 보정하기 위하여 사용된다. 즉, 기지성분 및 기지농도의 표준분석가스를 공급함으로써 분석기기(25)를 보정할 수 있다. 표준분석가스로는 이산화황(SO2)와 같은 것들이 사용될 수 있다.
또한 상기 표준분석가스공급원(29)에 연결되는 청정공기공급원(28)은 표준분석가스의 농도를 조절하기 위한 수단으로 기능하며, 표준분석가스와 청정공기의 혼합비에 따라 표준분석가스의 농도를 조절하여 특히 미량분석에서의 분석기기(25)의 보정을 가능하게 할 수 있다.
바람직하게는 상기 표준분석가스공급원(29)과 청정공기공급원(28)은 서로 표준분석가스의 농도를 조절하기 위하여 청정공기와 미리 혼합되도록 연결되고, 혼합된 분석가스가 상기 유로선택밸브(30)을 통하여 응축기(23)로 공급될 수 있도록 연결될 수 있다. 그에 따라 표준분석가스와 청정공기의 혼합비를 조절하는 것만으로 분석가스 중의 표준분석가스의 농도를 기준으로 하여 분석기기(25)의 분석능을 보정할 수 있도록 한다.
상기 유로선택밸브(30)로는 3방향밸브가 바람직하게 사용될 수 있으며, 사용자는 3방향밸브의 밸브방향의 선택만으로 표준분석가스를 사용한 분석기기(25)의 보정과 시료공기의 분석을 임의로 선택하여 분석할 수 있다.
상기한 3방향밸브는 상용적으로 공급되는 것임은 자명한 것이다.
이하의 실시예들은 본 발명을 예증하기 위한 것으로서 본 발명의 범위를 국한시키는 것으로 이해되어져서는 안될 것이다.
[실시예 1]
본 발명에 따른 반도체장치 제조용 청정실의 대기중의 수용성 오염물질 분석장치를 사용하여 온도 23.5±05℃, 습도 45±2%가 유지되는 프레시에어(Fresh Air)를 시료공기로 하여 2.51/min의 속도로 응축시킨 결과 10μl의 양의 수적을 얻고, 이를 미합중국 소재 알테크(Altech)사의 이온크로마토그래피를 사용하여 분석하였다. 상기 알테크사의 이온크로마토그래피는 디오넥스(Dionex)사의 HPIC-AG4A-SC(P/N 037042), HPIC-AS4A-SC(P/N 043174), 물을 전기분해하여 리제너런트(Regenerant)를 공급하는 자동서프레서(ASRS) 및 전기전도도검출기(Conductivity Detector)가 내장되고, 주입밸브로는 역시 상기 디오넥스사의 인젝션밸브(Injection Valve ; P/N 038532)를, 주입시간 조절용 타이머(Timer)로는 크론트롤(Chrontrol)사의 모델 CD-03을 사용하였다.
시료공기중에 포함된 수용성 오염물질로서 이산화황, 염산 및 질산 기체에 대한 포집율은 95% 이상으로 계산되었으며, 농도 10ppb인 이산화황의 반복분석을 통한 재현성의 결과도 상대표준편차가 0.8%로 나타나 매우 높은 재현성을 나타냄을 확인하였다.
[실시예 2]
시료공기의 응축속도를 5.01/min의 속도로 응축시켜 20μl의 양의 수적을 얻어 이를 분석한 것을 제외하고는 상기 실시예1과 동일하게 수행하였다.
따라서, 응축율에 대하여도 정량적인 응측이 가능함을 확인하였다,
상기한 실시예들을 종합한 결과, 시료공기에 대한 정량적인 응축이 가능함은 물론, 95% 이상의 오염물질의 포집율 및 상대표준편차로 0.8%의 재현성을 나타내어 충분히 신뢰할 수 있을 정도의 분석결과를 반복적으로 제공할 수 있음을 확인할 수 있었다.
따라서, 본 발명에 의하면 대기중의 수용성 오염물질이 수적내에 포집되는 비율이 높으므로 분석결과가 충분히 높은 신뢰도로서 반복적으로 제공될 수 있는 효과가 있다.
이상에서 본 발명은 기재된 구체예에 대해서만 상세히 설명되었지만 본 발명의 기술사상 범위내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한 것이다.

Claims (23)

  1. 분석하고자 하는 대상인 시료공기를 일정한 온도로 유지시키는 단계 ; 상기 시료공기를 응축시켜 시료공기중에 포함된 수분을 액화시키는 응축 단계 ; 액화된 수적을 가압하여 분석기기로 공급하는 공급단계 ; 및 통상의 분석기기를 사용하여 정성 및 정량분석하는 분석단계 ; 로 이루어짐을 특징으로 하는 반도체장치 제조용 청정실의 대기중의 수용성 오염물질 분석방법.
  2. 저1항에 있어서, 분석단계에서의 분석기기가 이온교환크로마토그래피임을 특징으로 하는 분석방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 시료공기는 온도조절기 등에 의하여 20 내지 40℃의 범위 이내로 유지됨을 특징으로 하는 상기 분석방법.
  4. 시료공기의 습도를 조절하는 습도조절단계 ; 분석하고자 하는 대상인 시료공기를 응축시켜 시료공기중에 포함된 수분을 액화시키는 응축단계 ; 액화된 수적을 가압하여 분석기기로 공급하는 공급단계 ; 및 통상의 분석기기를 사용하여 정성 및 정량분석하는 분석단계 ; 로 이루어짐을 특징으로 하는 반도체장치 제조용 청정실의 대기중의 수용성 오염물질 분석방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 습도조절단계에서 시료공기를 가습함을 특징으로 하는 상기 분석방법.
  6. 제4항에 있어서, 상기 습도조절단계에서 시료공기를 30 내지 90%의 범위이내로 조절함을 특징으로 하는 상기 분석방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 습도조절단계에서 시료공기를 35 내지 60%의 범위이내로 조절함을 특징으로 하는 상기 분석방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 습도조절단계에서 시료공기를 40 내지 50%의 범위이내로 조절함을 특징으로 하는 상기 분석방법.
  9. 시료공기를 흡입하는 시료공기흡입기, 시료공기의 양을 조절하는 유량조절밸브, 시료공기중의 수분을 응축시키는 응축기, 응축에 의하여 액화된 수적을 가압하여 수적에 포함된 대기중의 오염물질을 분석하는 분석기기로 송출하기 위한 가압펌프 및 과잉의 수적을 배출하기 위한 배출펌프로 이루어짐을 특징으로 하는 반도체장치 제조용 청정실의 대기중의 수용성 오염물질 분석장치.
  10. 제9항에 있어서, 상기 응축기는 시료공기중의 수분을 응축하여 액화시키기 위한 냉매관, 상기 냉매관과 접촉하도록 하여 시료공기를 흐르도록 하는 시료공기관, 응축된 수적을 수집하기 위한 수적수집기 및 수집된 수적을 응축기 외부로 인출하기 위한 수적인출관을 포함하며, 상기 냉매관에는 냉매인입관과 냉매 인출관이 형성되어 냉매의 순환에 의하여 항상 저온으로 유지될 수 있도록 구성됨을 특징으로 하는 상기 분석장치.
  11. 제10항에 있어서, 상기 응축기는 냉매관이 시료공기관을 감싸도록 하여 형성됨을 특징으로 하는 상기 분석장치.
  12. 제10항에 있어서 상기 응축기는 시료공기관의 냉매관을 감싸도록 하여 형성됨을 특징으로 하는 상기 분석장치.
  13. 제10항에 있어서, 상기 응축기는 냉매관과 시료공기관이 서로 연설되도록 하여 판형으로 적층되도록 하여 형성됨을 특징으로 하는 상기 분석장치.
  14. 제10항에 있어서, 상기 냉매가 저온으로 유지되는 냉각수임을 특징으로 하는 상기 분석장치.
  15. 제14항에 있어서, 상기 냉매가 0 내지 10℃의 온도범위 이내의 저온으로 유지됨을 특징으로 하는 상기 분석장치.
  16. 제9항에 있어서, 상기 가압펌프가 연동펌프임을 특징으로 하는 상기 분석장치.
  17. 제9항에 있어서, 상기 분석기기가 이온교환크로마토크래피임을 특징으로 하는 상기 분석장치.
  18. 시료공기를 흡입하는 시료공기흡입기, 시료공기의 양을 조절하는 유량조절밸브, 상기 시료공기의 습도를 조절하기 위한 습도조절장치, 시료공기중의 수분을 응축시키는 응축기 및 응축에 의하여 액화된 수적을 가압하여 수적에 포함된 대기중의 오염물질을 분석하기 위한 분석기로 송출하기 위한 가압펌프로 이루어짐을 특징으로 하는 반도체장치 제조용 청정실의 대기중의 수용성 오염물질 분석장치.
  19. 제18항에 있어서, 상기 습도조절장치가 가습기와 제습기로 이루어짐을 특징으로 하는 상기 분석장치.
  20. 제19항에 있어서, 상기 습도조절장치가 가습기만으로 이루어짐을 특징으로 하는 상기 분석장치.
  21. 제18항에 있어서, 상기 시료공기흡입기와 상기 응축기 사이에 유로선택밸브를 통하여 표준분석가스공급원과 청정공기공급원이 더 연결되어 이루어짐을 특징으로 하는 상기 분석장치.
  22. 제21항에 있어서, 상기 표준분석가스공급원과 청정공기공급원은 서로 표준분석가스의 농도를 조절하기 위하여 청정공기와 미리 혼합되도록 연결되고, 혼합된 분석가스가 상기 유로선택밸브를 통하여 응축기로 공급될 수 있도록 연결되어 이루어짐을 특징으로 하는 상기 분석장치.
  23. 제22항에 있어서, 상기 유로선택밸브가 3방향밸브임을 특징으로 하는 상기 분석장치.
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