DE19804971B4

DE19804971B4 - Analyseverfahren für wasserlösliche Verunreinigungen in einer Reinraumatmosphäre bei der Herstellung von Halbleiterbauelementen und Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens

Info

Publication number: DE19804971B4
Application number: DE19804971A
Authority: DE
Inventors: Nam-hee Sungnam You; Dong-Soo Lee; Sun-young Yongin Lee; Jung-sung Suwon Hwang
Original assignee: Samsung Electronics Co Ltd
Current assignee: Samsung Electronics Co Ltd
Priority date: 1997-05-28
Filing date: 1998-02-07
Publication date: 2004-02-19
Anticipated expiration: 2018-02-08
Also published as: CN1247980C; DE19804971A1; TW358222B; GB2325742A; GB2325742B; GB9800880D0; US6176120B1; JPH10332552A; KR19980085280A; KR100265284B1; CN1218906A

Abstract

Analyseverfahren für wasserlösliche Verunreinigungen in einem Reinraum zur Herstellung von Halbleiterbauelementen mit folgenden Verfahrensschritten:
a) die Temperatur der Vergleichsluft wird konstant gehalten;
b) Kondensation von zu analysierender Vergleichsluft und Verflüssigung des in der Vergleichsluft enthaltenen Wassers;
c) Beaufschlagung der verflüssigten Wassertropfen mit Druck und Zuführung der Wassertropfen zu einer Analyseneinrichtung; und
d) Durchführung einer qualitativen und quantitativen Analyse unter Verwendung der Analyseneinrichtung.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Analyseverfahren für wasserlösliche Verunreinigungen in einer Reinraumatmosphäre bei der Herstellung von Halbleiterbauelementen und eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens. Sie betrifft insbesondere ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Sammeln wasserlöslicher Verunreinigungen in der Atmosphäre eines Reinraumes zur Herstellung von Halbleiterbauelementen und zur Analyse dieser Verunreinigungen.

Verunreinigungen in einem Reinraum, wie z.B. schwebender Staub, werden so gesteuert, daß sie das zur Erfüllung der Reinraumbedingungen erforderliche Maß nicht überschreiten, um zu verhindern, daß sie in die Nähe der in dem Reinraum zu verarbeitenden Gegenstände kommen. Es sollten sich zudem optimale Verarbeitungsbedingungen ergeben. D.h., die Verhinderung von Geräuschen und Vibrationen für bestimmte Anwendungszwecke, wie z.B. eine Klimatisierung oder die Einstellung der Lichtintensität.

Bei zahlreichen Verfahren zur Herstellung von Halbleiterbauelementen sind bei der Herstellung von Wafern vom Entwurf oder dem Layout, wie z.B. der Bildung von Strukturen oder von Zwischenschablonen oder Retiklen, bis zur Waferherstellung, Überprüfung, Montage/Verpackung, Endüberprüfung, Qualitätstest, usw. wiederholt durchgeführte Verfahrensschritte, wie z.B. eine Diffusion, eine Belichtung, ein Entwickeln, ein Ätzen oder eine Diffusion usw. erforderlich, so daß die Steuerung von Staubverunreinigungen sowie die Steuerung der Temperatur/des Feuchtigkeitsgehaltes sehr wichtig ist. Die Geräte oder die Materialien sollten mit anderen Worten keine Verunreinigung aufweisen, um die Ausbeute bei der Herstellung und die Zuverlässigkeit und Genauigkeit der Halbleiterbauelemente verbessern zu können.

Die in einen Reinraum eingeleitete Luft wird zur Beseitigung von Verunreinigungen gefiltert. Es wird frische Luft zugeführt, die man zirkulieren läßt, um ein bestimmtes Maß an Reinheit zu erreichen. Es ist jedoch unmöglich, nur durch Filtern mittels eines guten Filtersystems eine vollständige Reinheit zu erreichen. Da in einem Reinraum keine perfekte Reinheit erforderlich ist, erfüllt ein Reinraum bereits seinen Zweck, wenn man Frischluft mit einer bestimmten Menge an Verunreinigungen einfach zirkulieren läßt, wobei die Menge in Abhängigkeit von der Art der herzustellenden Bauelemente unterhalb einer bestimmten Obergrenze liegt.

Bei den Verunreinigungen in der Atmosphäre reagieren jedoch insbesondere einige wasserlösliche Verunreinigungen sehr sensitiv auf die Ausbeute bei der Herstellung von Halbleiterbauelementen, da sie in den wasserhaltigen Chemikalien lösbar sind, die bei dem Herstellungsverfahren, wie z.B. bei einer Naßbearbeitung, verwendet werden und damit als Quelle für eine Verunreinigung der Halbleiterbauelemente wirken. Im Vergleich zu nichtlöslichen Verunreinigungen beeinflussen sie stark die Ausbeute bei der Herstellung und die Funktionsweise der Halbleiterbauelemente.

Es gibt eine Verunreinigung durch ionische Materialien als lösliche Verunreinigungen, wobei die ionischen Materialien eine Ursache für eine Verunreinigung und ein Verwaschen der Waferoberfläche und eine Zerstörung des Photoresists bilden. Zusätzlich hierzu wirken sie auch als Dotiermittel bei der Diffusion, was zu zahlreichen Ursachen für Nebeneffekte oder Seiteneffekte führt.

Die Konzentration der wasserlöslichen Verunreinigungen in der Atmosphäre eines Reinraumes sollte daher genau überwacht werden.

Die Reinheit eines Reinraumes wird üblicherweise über die Gesamtanzahl der in der Atmosphäre schwebenden Teilchen überwacht und zwar unabhängig von der Löslichkeit oder Unlöslichkeit dieser Teilchen. Zur Messung der Gesamtanzahl an Mikroteilchen wird eine Diffusionsabscheidung, eine Chemolumineszenzanalyse oder eine Fluoreszenzanalyse durchgeführt.

Das oben genannte Diffusionsabscheidungsverfahren ist bereits so weit entwickelt, daß es kommerziell erhältlich ist. Der Diffusionsabscheider oder Denuder umfaßt einen Einlaß 11, der mit einem (nicht dargestellten) Einlaßrohr verbunden ist, das die zu analysierende Vergleichsluft aus einer beliebigen Richtung aufnehmen kann, wobei es in mehrere Richtungen ausrichtbar ist. Er umfaßt zudem einen mit einer Auftreft- oder Aufprallplatte 13 versehenen Impaktor bzw. Auftreffvorrichtung 12, einen Diffusionsabscheider oder Denuder 14, ein nachgeschaltetes Filter 15 und eine Probeentnahmepumpe 16. Die gesammelte Luft stößt gegen die Auftreft- oder Aufprallplatte 13 des Impaktors 12, um die Teilchen voneinander zu trennen und anschließend Mikropartikel zu bilden, die durch den Impaktor 12 nicht getrennt werden. Polare Moleküle, wie z.B. SO₂, NO₂ oder NH₃, werden in dem Diffusionsabscheider 14 getrennt, der aus einer porösen Platte aus rostfreiem Stahl besteht, und über das nachgeschaltete Filter 15 der Probenentnahmepumpe 16 zugeführt, um eine bestimmte Menge an Vergleichsluft zu überprüfen. Ein herkömmlicher Diffusionsabscheider eignet sich jedoch nicht für eine getrennte Analyse von wasserlöslichem Material in der Atmosphäre.

Bei dem Chemolumineszenzverfahren handelt es sich um ein Mikroanalyseverfahren, bei dem die Chemolumineszenz von Dampfbestandteilen ausgenutzt wird, wobei das zu analysierende Material durch eine chemische Reaktion aktiviert und das von dem Material emittierte Licht unter Verwendung einer Lichtverstärkerröhre analysiert wird.

Bei dem Chemolumineszenzverfahren läßt man auf das zu analysierende Material einige Impulse, wie z.B. eine UV-Strahlung einwirken, wobei das zu analysierende Material unter Ausnutzung seiner Lumineszenz analysiert wird. Bei dem Chemolumineszenzverfahren und dem Fluorolumineszenzverfahren läßt sich jedoch pro Einrichtung nur eine Komponente analysieren, wobei die Effizienz bzw. der Wirkungsgrad bei der Anwendung einer Einrichtung gering ist.

Es wurden auch Sammelvorrichtungen entwickelt und eingesetzt, mit denen sich Mikroverunreinigungen in der Atmosphäre sammeln und unter Verwendung einer herkömmlichen spektroskopischen Analyseneinrichtung analysieren lassen, wobei das Gefäßverfahren oder das Stoßverfahren usw. zu nennen wären.

Bei dem Gefäßverfahren oder dem Jarverfahren wird ein mit entionisiertem Wasser gefülltes Gefäß der Atmosphäre ausgesetzt und es wird die Art und die Konzentration der in dem entionisierten bzw. deionisierten Wasser des Gefäßes gelösten wasserlöslichen Verunreinigungen analysiert. Sein Aufbau ist sehr einfach und er läßt sich sehr einfach anwenden. Da seine Sammelzeit jedoch recht lang ist, ist die Ausbeute beim Sammeln nicht fehlerfrei. Durch die Konzentration des entionisierten Wassers ist eine genaue Analyse möglich. Vor der Analyse ist eine Nachbehandlung erforderlich. Nichtsdestotrotz ist eine genaue Messung der Verunreinigungen unmöglich.

Bei dem Stoßverfahren wird das zu analysierende Gas der Atmosphäre auf Wasser oder eine andere Flüssigkeit gesprüht, die als Sammeleinrichtung wirkt. Es wird eine Doppelröhre und eine Gasstoßsammeleinrichtung verwendet. Das zu analysierende Objekt wird für die Analyse in dem Wasser oder einer anderen Flüssigkeit gesammelt. Der Aufbau bei diesem Verfahren ist einfach und es läßt sich einfach anwenden. Vor der Analyse, wie z.B. der Bestimmung der Konzentration in Wasser sollte jedoch eine Nachbehandlung erfolgen.

GB 2 304 891 A zeigt eine Vorrichtung zur Analyse der Atmosphäre in einem Reinraum, mittels welcher Luft über einen Ventilator in einen kühlenden Entfeuchten geleitet wird, so dass das Wasser in der Luft auskondensiert. Das Wasser wird aus der Vorrichtung entwässert, in eine Analysevorrichtung befördert und analysiert.

Es besteht daher ein Bedarf an einem zusätzlichem Analyseverfahren für eine genaue Analyse von wasserlöslichen Verunreinigungen in der Atmosphäre und an einer Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahren.

Die vorliegende Erfindung betrifft die Schaffung eines Analyseverfahrens zur gleichzeitigen Analyse vieler Spezies wasserlöslicher Verunreinigungen in den Wassertropfen der kondensierten Atmosphäre eines Reinraumes zur Herstellung von Halbleiterbauelementen.

Eine andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung betrifft die Schaffung einer Analysenvorrichtung zur gleichzeitigen Analyse vieler Spezies wasserlöslicher Verunreinigungen in den Tropfen der kondensierten Atmosphäre eines Reinraumes zur Herstellung von Halbleiterbauelementen.

Zur Erreichung dieser und anderer Vorteile wird ausführlich ein erfindungsgemäßes beschriebenes Analyseverfahren für wasserlösliche Verunreinigungen in der Atmosphäre eines Reinraumes zur Herstellung von Halbleiterbauelementen beschrieben, das die folgenden Verfahrensschritte umfaßt:

a) Kondensation von zu analysierender Vergleichsluft und Verflüssigung des in der Vergleichsluft enthaltenen Wassers;
b) Beaufschlagung der verflüssigten Wassertropfen mit Druck, um sie einer Analyseneinrichtung zuzuführen; und
c) Durchführung einer qualitativen und quantitativen Analyse unter Verwendung der Analyseneinrichtung.

Bei dem Verfahrensschritt c) wird als Analyseneinrichtung vorzugsweise ein Ionenaustauschchromatograph verwendet.

Vor der Durchführung des Verfahrensschrittes a) wird die Temperatur der Vergleichsluft durch einen Temperaturregler oder dergleichen konstant gehalten, wobei die Temperatur vorzugsweise zwischen 20 und 40 °C beträgt.

Das Analyseverfahren für wasserlösliche Verunreinigungen in einem Reinraum zur Herstellung von Halbleiterbauelementen umfaßt die folgenden Verfahrensschritte:

a) Steuerung des Feuchtigkeitsgehaltes von Vergleichsluft;
b) Kondensation der zu analysierenden Vergleichsluft und Verflüssigung des in der Vergleichsluft enthaltenen Wassers;
c) Beaufschlagung der verflüssigten Wassertropfen mit Druck und Zuführung der Wassertropfen zu einer Analyseneinrichtung; und
d) Durchführung einer qualitativen und quantitativen Analyse unter Verwendung der Analyseneinrchtung.

In dem Verfahrensschritt a) wird die Vergleichsluft befeuchtet.

Der Feuchtigkeitsgehalt der Vergleichsluft wird so gesteuert, daß er zwischen 30 und 90 % liegt, wobei der bevorzugte Feuchtigkeitsgehalt 40 bis 50 beträgt.

Die Analysenvorrichtung für wasserlösliche Verunreinigungen in einem Reinraum zur Herstellung von Halbleiterbauelementen umfaßt die folgenden Bauteile:
einen Lufteinlaß zum Einsaugen von Vergleichsluft;
ein Durchflußsteuerventil zur Steuerung der Vergleichsluft;
einen Kondensator zum Kondensieren des in der Vergleichsluft enthaltenen Wassers;
eine Druckpumpe zur Beaufschlagung der durch Kondensation verflüssigten Wassertropfen mit Druck, um sie in eine Analyseneinrichtung einzuspeisen; und
eine Absaug- oder Entleerungspumpe zum Absaugen oder Abführen überschüssiger Wassertropfen.

Der Kondensator bzw. Verflüssiger umfaßt:
ein Kühlmittelrohr zum Kondensieren und Verflüssigen des in der Vergleichsluft enthaltenen Wassers, das einen Kühlmitteleinlaß und einen Kühlmittelauslaß umfaßt, so daß das Kühlmittel so zirkulieren kann, daß es stets auf einer niedrigen Temperatur gehalten wird;
ein Vergleichsluftrohr, das so von der Vergleichsluft durchströmt wird, daß sie in Kontakt mit dem Kühlmittelrohr steht;
eine Sammeleinrichtung für Wassertropfen zum Sammeln der kondensierten Wassertropfen; und
einen Wassertropfenauslaß, durch den die gesammelten Wassertropfen aus dem Kondensator austreten.

Das Kühlmittelrohr des Kondensators ist so gestaltet, daß es das Vergleichsluftrohr umgibt. Das Vergleichsluftrohr des Kondensators ist so gestaltet, daß es das Kühlmittelrohr umgibt. Zusätzlich hierzu ist der Kondensator so gestaltet, daß sein Kühlmittelrohr und sein Vergleichsluftrohr in Reihe geschaltet sind, so daß sich insgesamt eine planare bzw. ebeflächige Sammeleinrichtung ergibt.

Als Kühlmittel wird Kühlwasser verwendet, das auf einer niedrigen Temperatur gehalten wird, wobei die Temperatur des Kühlmittels vorzugsweise nur 0 – 10 °C beträgt.

Bei der Druckpumpe handelt es sich vorzugsweise um eine peristaltische Pumpe, während es sich bei der Analyseneinrichtung um einen Ionenaustauschchromatographen handelt.

Die Analysenvorrichtung für wasserlösliche Verunreinigungen in einem Reinraum zur Herstellung von Halbleiterbauelementen umfaßt:
einen Vergleichslufteinlaß zum Einsaugen von Vergleichsluft;
ein Durchflußsteuerventil zur Steuerung der Vergleichsluftmenge;
einen Feuchtigkeitsregler zur Steuerung des Feuchtigkeitsgehaltes der Vergleichsluft;
einen Kondensator zum Kondensieren des der Vergleichsluft enthaltenen Wassers; und
eine Druckpumpe zur Beaufschlagung der durch Kondensation verflüssigten Wassertropfen mit Druck, um diese in eine Analyseneinrichtung einzuspeisen.

Der Feuchtigkeitsregler umfaßt eine Befeuchtungseinrichtung und eine Entfeuchtungseinrichtung, wobei er vorzugsweise lediglich eine Befeuchtungseinrichtung umfaßt.

Eine Quelle für Standardanalysegas und eine Quelle für Reingas oder Reinluft sind über ein Durchflußsteuerventil zwischen dem Vergleichslufteinlaß und dem Kondensator angeschlossen. Die Quelle für Standardanalysegas und die Quelle für Reinluft sind so angeschlossen, daß das Standardanalysegas im voraus mit Reinluft vermischt wird, um die Konzentration des Standardanalysegases zu steuern. Das vermischte Analysegas wird durch das Durchflußsteuerventil in den Kondensator eingespeist. Bei dem Durchflußsteuerventil handelt es sich vorzugsweise um ein Dreiwegeventil.

Es sei bemerkt, daß sowohl die obenstehende allgemeine Beschreibung als auch die nachstehende ausführliche Beschreibung nur beispielhaft sind und zur näheren Erläuterung der beanspruchten Erfindung dienen.
In den Zeichnungen zeigen:
1 eine schematische Darstellung eines herkömmlichen Diffusionsabscheiders oder Denuders;
2 in schematischer Darstellung ein Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäßen Analysenvorrichtung für wasserlösliche Verunreinigungen;
3 in schematischer Darstellung ein Ausführungsbeispiel des Kondensators der Analysenvorrichtung für wasserlösliche Verunreinigungen gemäß 2;
4 in schematischer Darstellung ein anderes Ausführungsbeispiel des Kondensators der Analysenvorrichtung für wasserlösliche Verunreinigungen gemäß 2;
5 in schematischer Darstellung ein weiters Ausführungsbeispiel des Kondensators der Analysenvorrichtung für wasserlösliche Verunreinigungen gemäß 2; und
6 in schematischer Darstellung ein weiteres Ausführungsbeispiel für die erfindungsgemäße Analyse wasserlöslicher Verunreinigungen.
Die vorliegende Erfindung wird nachstehend anhand bevorzugter Ausführungsbeispiele ausführlicher beschrieben, die in den zugehörigen Zeichnungen dargestellt sind.
Das Analysenverfahren für wasserlösliche Verunreinigungen in einem Reinraum zur Herstellung von Halbleiterbauelementen umfaßt die folgenden Verfahrensschritte:

a) Kondensation von zu analysierender Vergleichsluft und Verflüssigung des in der Vergleichsluft enthaltenen Wassers;
b) Beaufschlagung der verflüssigten Wassertropfen mit Druck und Einspeisung der Wassertropfen in eine Analyseneinrichtung; und
c) Durchführen einer qualitativen und quantitativen Analyse unter Verwendung der Analyseneinrichtung.

Bei dem Verfahrensschritt a) wird die zu analysierende Vergleichsluft mit einer auf einer niedrigen Temperatur gehaltenen Kondensationsoberfläche eines Kondensators in Kontakt gebracht, um den Sättigungsdampfdruck der Vergleichsluft zu verringern, so daß das in der Vergleichsluft enthaltene Wasser zwangsweise verflüssigt wird und sich Wassertropfen bilden. In diesem Stadium sind die wasserlöslichen Verunreinigungen in der Vergleichsluft in den sich bei der Verflüssigung bildenden Wassertropfen gelöst, so daß die wasserlöslichen Verunreinigungen durch Analyse der sich bei der Verflüssigung bildenden Wassertropfen qualititativ und quantitativ analysierbar sind.
Die sich aufgrund der Konzentration in der Vergleichsluft ergebende Menge an Wassertropfen ist so gering, daß für die nachfolgende Analyse, wie z.B. eine Bestimmung der Konzentration, keine Vorbehandlung erforderlich ist. Die Wassertropfen können somit unmittelbar der Analyseneinrichtung zugeführt werden oder aber erst dann in die Analyseneinrichtung eingespeist werden, wenn sich eine bestimmte Menge angesammelt hat.
Bei dem Verfahrensschritt c) wird als Analyseneinrichtung vorzugsweise ein Ionenaustauschchromatograph verwendet. Ein solcher Ionenaustauschchromatograph ist kommerziell erhältlich und bei Fachleuten auf diesem Gebiet bekannt.
Vor der Durchführung des Verfahrensschrittes a) wird die zu analysierende Vergleichsluft vorzugsweise mittels eines Temperaturreglers auf einer konstanten Temperatur gehalten, wobei der bevorzugte Temperaturbereich 20 bis 40 °C beträgt.
Der Temperaturregler für die Vergleichsluft wirkt als Steuereinrichtung, durch die der Feuchtigkeitsgehalt der Vergleichsluft aufrecht erhalten wird. Da der Feuchtigkeitsgehalt um so höher ist je höher die Temperatur ist, wird die Temperatur der Vergleichsluft zur Steuerung des Feuchtigkeitsgehaltes erfindungsgemäß konstant gehalten, um quantitative Analyseergebnisse zu ermöglichen. Wenn die Temperatur der Vergleichsluft niedriger ist als 20 °C oder höher als 40 °C, können sich insbesondere bei der für die Betriebsbedingungen des Reinraums erforderlichen Temperatur zu große Unterschiede ergeben, so daß sich aus den Ergebnissen der quantitativen Analyse unterschiedliche Resultate für die Einstellung der Betriebswerte des Reinraums ergeben.
Das Analyseverfahren für wasserlösliche Verunreinigungen in einem Reinraum zur Herstellung von Halbleiterbauelementen umfaßt die folgenden Verfahrensschritte:

a) Steuerung des Feuchtigkeitsgehaltes von Vergleichsluft;
b) Kondensation der zu analysierenden Vergleichsluft und Verflüssigung des in der Vergleichsluft enthaltenen Wassers;
c) Beaufschlagung der verflüssigten Wassertropfen mit Druck und Zuführung der Wassertropfen zu einer Analyseneinrichtung; und
d) Durchführung einer qualitativen und quantitativen Analyse unter Verwendung der Analyseneinrichtung.

Die Steuerung des Feuchtigkeitsgehaltes der Vergleichsluft kann vor der Kondensation der Vergleichsluft in dem Verfahrensschritt b) erfolgen, während die ordnungsgemäße Bildung der Wassertropfen auch in dem Verfahrensschritt a) möglich ist.
Die Vergleichsluft wird in dem Verfahrensschritt a) angefeuchtet, so daß die ordnungsgemäße Bildung der Wassertropfen auch durch das Anfeuchten erfolgen kann. Der Verfahrensschritt a) ermöglicht auch ein effektives Sammeln der wasserlöslichen Verunreinigungen in der Vergleichsluft für die Analyse durch die Analyseneinrichtung.
Der Feuchtigkeitsgehalt der Vergleichsluft wird in dem Verfahrensschritt a) so gesteuert, daß er zwischen 30 und 90 % beträgt. Bei einem zu geringen Feuchtigkeitsgehalt bilden sich in dem nachfolgenden Verfahrensschritt b) nicht genügend Wassertropfen, während bei einem zu hohen Feuchtigkeitsgehalt zu viele Wassertropfen gebildet werden, die zu fehlerhaften Analyseergebnissen führen können.
Der Feuchtigkeitsgehalt wird vorzugsweise so gesteuert, daß er bei dem Verfahrensschritt a) zwischen 35 und 60 % beträgt, wobei der bevorzugte Bereich zwischen 40 % und 50 % liegt.
Eine Analysenvorrichtung für wasserlösliche Verunreinigungen in einem Reinraum zur Herstellung von Halbleiterbauelementen der in 2 dargestellten Art umfaßt die folgenden Bauteile:
einen Lufteinlaß 21 zum Einsaugen von Vergleichsluft;
ein Durchflußsteuerventil 22 zur Steuerung der Vergleichsluft;
einen Kondensator 23 zur Kondensation des in der Vergleichsluft enthaltenen Wassers; und
eine Druckpumpe 24, um die durch Kondensation verflüssigten Wassertropfen so mit Druck zu beaufschlagen, daß sie in eine Analyseneinrichtung 25 eingespeist werden.
Der Lufteinlaß 21 dient als Einsaugeinrichtung zum Einsaugen der zu analysierenden Vergleichsluft aus der reinen Luft in dem Reinraum und zur Einspeisung der Reinluft in den Kondensator 23. Es wird eine übliche Ansaugeinrichtung verwendet, bei der durch Kombination eines gewöhnlichen Antriebsmotors mit einem sich drehenden Antriebsrad ein turbulenter Luftstrom erzeugt wird, der in eine bestimmte Richtung gerichtet ist. Die Ansaugeinrichtung kann auch einen gewöhnlichen Saugmotor und einen Ansaugschlauch umfassen, wobei durch die Saugpumpe ein turbulenter Luftstrom erzeugt wird, der in eine bestimmte Richtung gerichtet ist. Ansaugeinrichtungen der genannten Art sind bei Fachleuten auf diesem Gebiet bekannt.
Bei dem Durchflußsteuerventil 22 handelt es sich um ein Ventil, mit dem der Durchfluß der Vergleichsluft gesteuert wird, wobei üblicherweise ein kommerziell erhältlicher Durchflußregler (mass flow controler = MFC) verwendet wird. Das Durchflußsteuerventil 22 dient zur Steuerung der in den Kondensator 23 eingeleiteten Menge an Vergleichsluft.
Mittels der Analyseneinrichtung 25 werden die durch Kondensation der Vergleichsluft gebildeten Wassertropfen analysiert. Es kann sich hierbei um einen Ionenchromatographen handeln, mit dem die in den Wassertropfen enthaltenen wasserlöslichen Verunreinigungen der Atmosphäre analysiert werden. Die Analyseneinrichtung 25 kann für die Analyse der wasserlöslichen Verunreinigungen in der Vergleichsluft so ausgewählt werden, daß sie an die speziell zu analysierenden Arten von Verunreinigungen angepaßt ist. Die Analyseneinrichtung 25 ist bei Fachleuten auf diesem Gebiet bekannt und kommerziell erhältlich. Die vorliegende Erfindung ist daher nicht auf bestimmte Arten dieser Analyseneinrichtung 25 beschränkt.
Der in den 3 bis 5 dargestellte Kondensator 23 umfaßt die folgenden Bauteile:
ein Kühlmittelrohr 250 zur Kondensation und Verflüssigung des in der Vergleichsluft enthaltenen Wassers mit einem Kühlmitteleinlaß 251 und einem Kühlmittelauslaß 252, durch das das Kühlmittel so zirkuliert, daß es stets auf einer niedrigen Temperatur gehalten wird;
ein Vergleichsluftrohr 253, durch das die Vergleichsluft strömt, wobei sie in Kontakt steht mit dem Kühlmittelrohr 250;
eine Sammeleinrichtung 254 für Wassertropfen zum Sammeln der kondensierten Wassertropfen; und
ein Auslaß 255 für Wassertropfen, durch den die Wassertropfen aus dem Kondensator 23 austreten. Das Kühlmittel wird vorzugsweise auf einer niedrigen Temperatur zwischen 0 °C und 10 °C gehalten.
Das Kühlmittelrohr 250 wird kontinuierlich von dem Kühlmittel durchströmt, wobei es durch das durchströmende Kühlmittel auf einer niedrigen Temperatur gehalten wird. Das Rohr dient demgemäß zum Abkühlen des mit der Oberfläche des Kühlmittelrohres 250 in Kontakt stehenden Materials. Das Kühlmittelrohr 250 umfaßt einen Kühlmitteleinlaß 251 und einen Kühlmittelauslaß 252, die üblicherweise mit einer Kühlmittelquelle, einem Kühlmittelvorrat oder einer Kühleinrichtung verbunden sind, so daß das Kühlmittel so durch das Kühlmittelrohr 250 strömen kann, daß es auf einer niedrigen Temperatur gehalten wird.
Die zu analysierende Vergleichsluft strömt so durch das Vergleichsluftrohr 253, daß sie in Kontakt mit der Oberfläche des Kühlmittelrohres 250 steht. Die durch das Vergleichsluftrohr 253 strömende Vergleichsluft steht in Kontakt mit der Oberfläche des Kühlmittelrohres 250. Die Vergleichsluft selbst wird durch Kontakt mit der Oberfläche des auf einer niedrigen Temperatur gehaltenen Kühlmittelrohres 250 abgekühlt, wobei sein Sättigungsdampfdruck absinkt und der größte Teil des Wassers der sich in der Gasphase befindenden Vergleichsluft verflüssigt wird. Die Vergleichsluft kondensiert, wobei sich auf der Oberfläche des Kühlmittelrohres 250 Wassertropfen bilden. In den gebildeten Wassertropfen befinden sich die in der Vergleichsluft enthaltenen wasserlöslichen Verunreinigungen.
Die Sammeleinrichtung 254 für die Wassertropfen ist um das Ende des Kühlmittelrohres 250 herum ausgebildet, so daß die sich auf der Oberfläche des die Wassertropfen sammelnden Kühlmittelrohres 250 bildenden Wassertropfen gesammelt werden.
Der Auslaß 255 für die Wassertropfen ist mit einem Sammelrohr für die Wassertropfen verbunden, wobei die in dem Sammelrohr gesammelten Wassertropfen durch den Auslaß aus dem Kondensator 23 austreten. Das senkrechte Rohr für die strömende Flüssigkeit wird als Auslaß 255 für die Wassertropfen verwendet, wobei es unmittelbar an eine Druckpumpe 24 angeschlossen ist, so daß die Wassertropfen direkt der Analyseneinrichtung 25 zugeführt werden.
Der Kondensator 23 ist so ausgebildet, daß das Vergleichsluftrohr 253 von dem Kühlmittelrohr 250 umgeben ist. Er wird daher als "Kondensator 31 mit innerer Kondensation" bezeichnet, was bedeutet, daß die Kondensation in dem Kühlmittelrohr 250 erfolgt.
Der Kondensator 23 kann auch so ausgebildet sein, daß das Kühlmittelrohr 250 von dem Vergleichsluftrohr 253 umgeben ist. Er wird dann als "Kondensator 41 mit äußerer Kondensation" bezeichnet, was bedeutet, daß die Kondensation außerhalb des Kühlmittelrohrs 250 erfolgt.
Der Kondensator 23 ist so gestaltet, daß das Kühlmittelrohr 250 und das Vergleichsluftrohr 253 in Reihe geschaltet sind, so daß insgesamt gesehen eine planare Sammeleinrichtung entsteht, die als "planarer Kondensator" bezeichnet wird. Dies bedeutet, daß das Kühlmittelrohr 250 und das Vergleichsluftrohr 253 planar ausgebildet und zueinander gegenüberliegend angeordnet sind, wobei sie in Reihe geschaltet werden.
Der Kondensator 31 mit innerer Kondensation, der Kondensator 41 mit äußerer Kondensation und der planare Kondensator 51 umfassen zwangsläufig das Kühlmittelrohr 250, das Vergleichsluftrohr 253, die Sammeleinrichtung 254 für Wassertropfen und den Wassertropfenauslaß 255 sowie den Kühlmitteleinlaß 251 und den Kühlmittelauslaß 252.
Als Kühlmedium wird Kühlwasser verwendet, das auf einer niedrigen Temperatur gehalten wird. Es besitzt eine hohe latente Wärme. Der Preis für das Kühlwasser ist niedrig. Kühlwasser ist zudem auch ein sicheres Kühlmittel, das weder für den menschlichen Körper noch für die Umgebung schädlich ist.
Als Druckpumpe 24 wird vorzugsweise eine peristaltische Pumpe verwendet, wobei, was für Fachleute auf diesem Gebiet bekannt ist, der Druck auf die Wassertropfen bei der vorliegenden Erfindung nicht durch die peristaltische Pumpe begrenzt ist. Die peristaltische Pumpe ist so gestaltet, daß die Flüssigkeit in dem Rohr durch die peristaltische Bewegung des Rohres aufgrund des von außen anliegenden Druckes zusammengedrückt wird. Die Flüssigkeit steht außer mit dem Rohr mit keinen weiteren Teilen in Kontakt, wobei sie direkt innerhalb des Rohres zusammengedrückt wird. Wie bei Fachleuten auf diesem Gebiet bekannt ist, gibt es daher nur geringe Verluste und geringe Verunreinigungen.
Als Analyseneinrichtung 25 wird vorzugsweise ein Ionenaustauschchromatograph verwendet. Bei dieser Art von Chromatograph wird ein Ionenaustauscher als stationäre Phase verwendet, wobei die Ionen durch Ausnutzen der Tatsache getrennt werden, daß sie, was bei Fachleuten auf diesem Gebiet bekannt ist, aufgrund des unterschiedlichen Ionenaustauschhaftvermögens der Ionenelemente unterschiedliche Ausbreitungsgeschwindigkeiten besitzen.
Eine Analysenvorrichtung für wasserlösliche Verunreinigungen in einem Reinraum zur Herstellung von Halbleiterbauelementen umfaßt:
einen Vergleichslufteinlaß 21 zum Einsaugen von Vergleichsluft;
ein Durchflußsteuerventil 22 zur Steuerung der Durchflußmenge an Vergleichsluft;
einen Feuchtigkeitsregler 27 zur Steuerung des Feuchtigkeitsgehaltes der Vergleichsluft;
einen Kondensator 23 zum Kondensieren des in der Vergleichsluft enthaltenen Wassers; und
eine Druckpumpe 24, um die durch Kondensation verflüssigten Wassertropfen so mit Druck zu beaufschlagen, daß sie in die Analyseneinrichtung 25 eingespeist werden.
Der Feuchtigkeitsregler 27 umfaßt zudem eine Einrichtung zur Steuerung des Feuchtigkeitsgehaltes der Vergleichsluft. Er umfaßt eine Befeuchtungseinrichtung und eine Entfeuchtungseinrichtung. Durch die Befeuchtungseinrichtung wird der Vergleichsluft Wasser zur Erhöhung des Feuchtigkeitsgehaltes zugeführt. Die in der trockenen Vergleichsluft enthaltenen wasserlöslichen Verunreinigungen werden somit in den Wassertropfen gelöst und aus der Vergleichsluft für eine Analyse entfernt. Wenn die Vergleichsluft einen sehr hohen Feuchtigkeitsgehalt besitzt, läßt sich die Anzahl an Wassertropfen durch geeignete Entfeuchtung der Vergleichsluft verringern, wobei Wasser aus der Vergleichsluft entfernt wird, so daß sich die Anzahl an Wassertropfen, die in die Analyseneinrichtung 25 eingeführt wird, verringert.
Der Feuchtigkeitsregler 27 umfaßt vorzugsweise nur eine Befeuchtungseinrichtung. Durch ein Strömungsauswahlventil 30 zwischen dem Vergleichslufteinlaß 21 und dem Kondensator 23 sind eine Gasquelle 29 für Standardanalysegas und eine Gasquelle 28 für Reingas oder Reisluft angeschlossen. Die Gasquelle 29 für Standardanalysegas dient zur Eichung oder Einstellung der Analyseneinrichtung 25 für die Analyse der in dem Kondensator 23 gebildeten Wassertropfen. Das Analysevermögen des Kondensators 23 läßt sich durch Verwendung von sehr reinem Analysegas für die Eichung bestätigen. Das bedeutet, daß die Analyseneinrichtung 25 durch Zufuhr von Standardanalysegas mit seinen bekannten Elementen und seiner bekannten Konzentration geeicht wird. Als Standardanalysegas wird SO₂ verwendet.
Die mit der Quelle 29 für Standardanalysegas verbundene Quelle 28 für Reingas oder Reinluft dient als Einrichtung zur Steuerung der Konzentration des Standardanalysegases entsprechend dem Mischungsverhältnis des Standardanalysegases mit der Reinluft, was die Eichung der Analyseneinrichtung 25 bei der Mikroanalyse ermöglicht.
Die Quelle für Standardanalysegas und die Quelle für Reinluft sind vorzugsweise so angeschlossen, daß das Standardanalysegas zur Steuerung seiner Konzentration bereits im voraus mit der Reinluft vermischt wird, und daß das vermischte Analysegas über das Strömungsauswahlventil dem Kondensator zugeführt wird. Das Analysevermögen der Analyseneinrichtung 25 wird demgemäß einfach durch Einstellung des Mischungsverhältnisses zwischen dem Standardanalysegas und der Reinluft eingestellt, indem die Konzentration des Standardanalysegases in dem Analysegas standardisiert wird.
Als Strömungsauswahlventil 30 wird vorzugsweise ein Dreiwegeventil verwendet, wobei eine Bedienungsperson durch einfache Auswahl der Ventilrichtung des Dreiwegeventils zwischen der Einstellung oder Eichung der Analyseneinrichtung 25 unter Verwendung des Standardanalysegases und der Analyse der Vergleichsluft wählen kann. Das Dreiwegeventil ist kommerziell erhältlich und wird auf übliche Art und Weise verwendet.
Nachstehend werden bevorzugte Ausführungsbeispiele und Anwendungsbeispiele für Vergleichszwecke dargestellt, die jedoch den Schutzbereich der vorliegenden Anmeldung nicht beschränken.
Beispiel 1
Bei einer Vorrichtung zur Analyse von wasserlöslichen Verunreinigungen in der Atmosphäre eines Reinraumes zur Herstellung von Halbleiterbauelementen wird als Vergleichsluft Frischluft mit einer Temperatur von 23,5 ± 0,5 °C und einem Feuchtigkeitsgehalt von 45 ± 2 % verwendet, die mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 2,5 I/min kondensiert wird. Es werden 10 μl Wassertropfen gebildet und unter Verwendung eines Ionenchromatographen der Altech com., USA, analysiert. Der Ionenchromatograph der Altech com. umfaßt ein HPIC-AG4A-SC (P/N 037042), ein HPIC-AS4A-SC (P/N 043174) der Dionex com., einen automatischen Suppressor (atomatic supressor = ASRS) für die Zuführung von Regenerierungsmittel nach der elektrolytischen Dissoziation von Wasser und einen Leitfähigkeitsmeßfühler. Als Einspritz- oder Injektionsventil wird ein Einspritzventil (P/N 038532) der Dionex com. verwendet, während als Programmgeber oder als Zeitplangeber für die Injektionszeit ein Programmgeber des Modells CD-03 der Chrontrol com. verwendet wird.
Bei den in der Vergleichsluft enthaltenen wasserlöslichen Verunreinigungen beträgt die Sammelrate für Schwefeldioxid, Salzsäure und Salpetersäure mehr als 95 %. Die relative Standardabweichung von der Reproduzierbarkeit bei einer wiederholt durchgeführten Analyse von Schwefeldioxid mit einer Konzentration von 10 ppb beträgt 0,8 %.
Beispiel 2
Vergleichsluft wird mit einer Kondensationsgeschwindigkeit von 5,0 I/min kondensiert, wobei 20 μl Wassertropfen gewonnen werden. Die anderen Verfahrensschritte werden auf die gleiche Art und Weise wie bei Beispiel 1 durchgeführt. Bei der Kondensationsgeschwindigkeit ist eine quantitative Kondensation möglich.
Für die obigen Beispiele läßt sich zusammenfassend sagen, daß für die Vergleichsluft eine quantitative Kondensation möglich ist, wobei die Sammelrate für die Verunreinigungen mehr als 95 % beträgt. Die relative Standardabweichung beträgt 0,8 %, so daß sich ausreichend zuverlässige Analyseergebnisse ergeben.
Die vorliegende Erfindung ermöglicht somit sehr zuverlässige Analyseergebnisse für die wasserlöslichen Verunreinigungen in der Atmosphäre.
Obgleich die vorliegende Erfindung ausführlich beschrieben wurde, sei darauf hingewiesen, daß auch zahlreiche Veränderungen, Substitutionen und Abänderungen möglich sind, die in den Schutzbereich der zugehörigen Ansprüche fallen.

Claims

Analyseverfahren für wasserlösliche Verunreinigungen in einem Reinraum zur Herstellung von Halbleiterbauelementen mit folgenden Verfahrensschritten: a) die Temperatur der Vergleichsluft wird konstant gehalten; b) Kondensation von zu analysierender Vergleichsluft und Verflüssigung des in der Vergleichsluft enthaltenen Wassers; c) Beaufschlagung der verflüssigten Wassertropfen mit Druck und Zuführung der Wassertropfen zu einer Analyseneinrichtung; und d) Durchführung einer qualitativen und quantitativen Analyse unter Verwendung der Analyseneinrichtung.
Analyseverfahren für wasserlösliche Verunreinigungen nach Anspruch 1, wobei bei dem Analyseschritt c) als Analyseneinrichtung ein lonenaustauschchromatograph verwendet wird.
Analyseverfahren für wasserlösliche Verunreinigungen nach Anspruch 1, wobei die Temperatur der Vergleichsluft vor der Durchführung des Verfahrensschrittes a) durch den Temperaturregler auf einer Temperatur zwischen 20 und 40° C gehalten wird.
Analyseverfahren für wasserlösliche Verunreinigungen in einem Reinraum zur Herstellung von Halbleiterbauelementen mit folgenden Verfahrensschritten: a) Steuerung des Feuchtigkeitsgehaltes von Vergleichsluft; b) Kondensation der zu analysierenden Vergleichsluft und Verflüssigung des in der Vergleichsluft enthaltenen Wassers; c) Beaufschlagung der verflüssigten Wassertropfen mit Druck und Zuführung der Wassertropfen zu einer Analyseneinrichtung; und d) Durchführung einer qualitativen und quantitativen Analyse unter Verwendung der Analyseneinrichtung.
Analyseverfahren für wasserlösliche Verunreinigungen nach Anspruch 4, wobei die Vergleichsluft in dem Verfahrensschritt a) angefeuchtet wird.
Analyseverfahren für wasserlösliche Verunreinigungen nach Anspruch 4, wobei der Feuchtigkeitsgehalt der Vergleichsluft in dem Verfahrensschritt a) so gesteuert wird, daß er zwischen 30 und 90 % beträgt.
Analyseverfahren für wasserlösliche Verunreinigungen nach Anspruch 6, wobei der Feuchtigkeitsgehalt der Vergleichsluft in dem Verfahrensschritt a) so gesteuert wird, daß er zwischen 35 und 60 % beträgt.
Analyseverfahren für wasserlösliche Verunreinigungen nach Anspruch 7, wobei der Feuchtigkeitsgehalt der Vergleichsluft in dem Verfahrensschritt a) so gesteuert wird, daß er zwischen 40 und 50 % beträgt.
Analysenvorrichtung für wasserlösliche Verunreinigungen in einem Reinraum zur Herstellung von Halbleiterbauelementen mit folgenden Bauteilen: einen Lufteinlaß zum Einsaugen von Vergleichsluft; ein Durchflußsteuerventil zur Steuerung der Vergleichsluft; Mittel zur Konstanthaltung der Temperatur der Vergleichsluft; einen Kondensator zum Kondensieren des in der Vergleichsluft enthaltenen Wassers; einer Druckpumpe, um die durch Kondensation verflüssigten Wassertropfen so mit Druck zu beaufschlagen, daß sie einer Analyseneinrichtung zugeführt werden; und einer Absaugpumpe zum Absaugen überschüssiger Wassertropfen.
Analysenvorrichtung für wasserlösliche Verunreinigungen nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Kondensator folgende Bauteile umfaßt: ein Kühlmittelrohr, um das in der Vergleichsluft enthaltene Wasser durch Kondensation zu verflüssigen, mit einem Kühlmitteleinlaß und einem Kühlmittelauslaß, so daß das Kühlmittel so zirkulieren kann, daß es auf einer niedrigen Temperatur gehalten wird; ein Vergleichsluftrohr, durch das die Vergleichsluft so strömen kann, daß sie sich in Kontakt mit dem Kühlmittelrohr befindet; eine Sammeleinrichtung für Wassertropfen zum Sammeln der kondensierten Wassertropfen; und einen Auslaß für Wassertropfen, durch den die in dem Kondensator gesammelten Wassertropfen entnehmbar sind.
Analysenvorrichtung für wasserlösliche Verunreinigungen nach Anspruch 10, wobei das Kühlmittelrohr des Kondensators so gestaltet ist, daß es das Vergleichsluftrohr umgibt.
Analysenvorrichtung für wasserösliche Verunreinigungen nach Anspruch 10, wobei das Vergleichsluftrohr des Kondensators so gestaltet ist, daß es das Kühlmittelrohr umgibt.
Analysenvorrichtung für wasserlösliche Verunreinigungen nach Anspruch 10, wobei der Kondensator so gestaltet ist, daß sein Kühlmittelrohr und sein Vergleichsluftrohr in Reihe angeordnet sind, so daß eine planare Sammeleinrichtung gebildet wird.
Analysenvorrichtung für wasserlösliche Verunreinigungen nach Anspruch 10, wobei das Kühlmittel Kühlwasser ist, das auf einer niedrigen Temperatur gehalten wird.
Analysenvorrichtung für wasserlösliche Verunreinigungen nach Anspruch 14, wobei das Kühlmittel auf einer niedrigen Temperatur gehalten wird, die zwischen 0 und 10° C beträgt.
Analysenvorrichtung für wasserlösliche Verunreinigungen nach Anspruch 9, wobei die Druckpumpe eine peristaltische Pumpe ist.
Analysenvorrichtung für wasserlösliche Verunreinigungen nach Anspruch 9, wobei die Analyseneinrichtung ein Ionenaustauschchromatograph ist.
Analysenvorrichtung für wasserlösliche Verunreinigungen in einem Reinraum zur Herstellung von Halbleiterbauelementen mit folgenden Bauteilen: ein Einlaß für Vergleichsluft zum Einsaugen von Vergleichsluft; ein Durchflußsteuerventil zur Steuerung der Vergleichsluftmenge; Mittel zur Konstanthaltung der Temperatur der Vergleichsluft; ein Feuchtigkeitsregler zur Steuerung des Feuchtigkeitsgehaltes der Vergleichsluft; ein Kondensator zum Kondensieren des sich in der Vergleichsluft befindenden Wassers; und eine Druckpumpe, um die durch Kondensation verflüssigten Wassertropfen so mit Druck zu beaufschlagen, daß sie der Analyseneinrichtung zugeführt werden.
Analysenvorrichtung für wasserlösliche Verunreinigungen nach Anspruch 18, wobei der Feuchtigkeitsregler eine Befeuchtungseinrichtung und eine Entfeuchtungseinrichtung umfaßt.
Analysenvorrichtung für wasserlösliche Verunreinigungen nach Anspruch 19, wobei der Feuchtigkeitsregler nur eine Befeuchtungseinrichtung umfaßt.
Analysenvorrichtung für wasserlösliche Verunreinigungen nach Anspruch 18, wobei eine Quelle für Standardanalysegas und eine Quelle für Reinluft durch ein Strömungsauswahlventil zwischen dem Vergleichslufteinlaß und dem Kondensator angeschlossen sind.
Analysenvorrichtung für wasserlösliche Verunreinigungen nach Anspruch 21, wobei die Quelle für Standardanalysegas und die Quelle für Reinluft so angeschlossen sind, daß das Standardanalysegas zur Steuerung der Konzentration des Standardanalysegases im voraus mit der Vergleichsluft vermischt wird, und wobei das vermischte Analysegas durch das Strömungsauswahlventil in den Kondensator eingespeist wird.
Analysenvorrichtung für wasserlösliche Verunreinigungen nach Anspruch 22 wobei das Strömungsauswahlventil ein Dreiwegeventil ist.