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Die
vorliegende Erfindung betrifft eine Probenvorverarbeitungsvorrichtung
zur Röntgenfluoreszenzanalyse,
die eine Vorrichtung zum Zurückhalten einer
zu messenden Substanz, die auf der Oberfläche eines Substrats gefunden
wird, auf der Oberfläche
des Substrats, nachdem die Substanz gelöst oder zersetzt und anschließend getrocknet
worden ist, eine Transportvorrichtung zum Transportieren des Substrats
und ein Steuergerät
zum Steuern der Probenvorverarbeitungsvorrichtung und der Transportvorrichtung
aufweist; ferner betrifft die Erfindung eine Röntgenfluoreszenzspektrometervorrichtung,
in dem diese Probenvorverarbeitungsvorrichtung verwendet wird.
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Bei
einem derartigen Röntgenfluoreszenzspektrometersystem
ist vorgeschlagen worden, eine einfache Operation oder Bedienung
des gesamten Systems zu ermöglichen
(vergl. z.B. die nachveröffentlichte
DE 102 41 164.6 A1 ).
Gemäß dem vorgeschlagenen
Röntgenfluoreszenzspektrometersystem weisen
eine VPD- (Vapour Phase Decomposition (Gasphasenzersetzung)) Vorrichtung
und eine Probenrückgewinnungsvorrichtung,
die die Probenvorverarbeitungsvorrichtung bilden, eigene automatisch öffnende
und schließende
Shutter auf, die dazu geeignet sind, durch ein Steuergerät geeignet
geöffnet und
geschlossen zu werden, wenn das Substrat in die Vorrichtung hinein
oder aus der Vorrichtung heraus transportiert werden soll. Während ein
Reaktionsgas, z.B. Fluorwasserstoff, in der Probenvorverarbeitungsvorrichtung
verwendet wird, werden die automatisch öffnenden und schließenden Shutter während eines
Normalbetriebs nicht geöffnet,
wenn eine hohe Konzentration des Reaktionsgases in der Vorrichtung
vorhanden ist, so daß,
weil, auch wenn sie geöffnet
würden,
der Innendruck der Vorrichtung niedriger ist als der Druck außerhalb
der Vorrichtung, das Reaktionsgas in der Vorrichtung nicht in einem solchen
Maß aus
der Vorrichtung herausströmen kann,
daß andere
Vorrichtungen nachteilig beeinflußt werden.
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Wenn
jedoch beispielsweise aufgrund eines fehlerhaften Betriebs die automatisch öffnenden
und schließenden
Shutter geöffnet
werden, während
eine bestimmte Konzentration des Reaktionsgases in der Vorrichtung
vorhanden ist und der Innendruck der Vorrichtung im Vergleich zum
Druck außerhalb
der Vorrichtung nicht ausreichend niedrig ist, wird das Reaktionsgas
aus der Vorrichtung heraus strömen, so
daß die
Transportvorrichtung und/oder das Röntgenfluoreszenzspektrometer,
die außerhalb
der Vorrichtung angeordnet sind, korrodieren können, wodurch deren Lebensdauer
entsprechend reduziert wird.
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Aus
der
US 5 395 446 A ist
ein Probenvorverarbeitungssystem zur Röntgenfluoreszenzanalyse mit
einer Probenrückgewinnungsvorrichtung,
einer Transportvorrichtung, und einer Steuereinrichtung bekannt.
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Es
ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die in Verbindung mit
dem vorstehend diskutierten herkömmlichen
System auftretenden Probleme im wesentlichen zu eliminieren und
ein Probenvorverarbeitungssystem für eine Röntgenfluoreszenzanalyse bereitzustellen,
wobei das System eine Probenvorverarbeitungsvorrichtung zum Zurückhalten
einer zu messenden Substanz, die auf der Oberfläche eines Substrats gefunden
wird, auf der Oberfläche
des Substrats, nachdem die Substanz gelöst oder zersetzt und anschließend getrocknet
worden ist, eine Transportvorrichtung zum Transportieren des Substrats
und ein Steuergerät
zum Steuern der Probenvorverarbeitungsvorrichtung und der Transportvorrichtung
aufweist, wobei Korrosion der Transportvorrichtung und ähnlicher
Vorrichtungen, die außerhalb
der Probenvorverarbeitungsvorrichtung angeordnet sind, vermieden
und die Lebensdauer dieser Vorrichtungen verlängert wird.
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Es
ist eine andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Röntgenfluoreszenzspektrometersystem
bereitzustellen, in dem die Probenvorverarbeitungsvorrichtung des
vorstehend diskutierten Typs verwendet wird.
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Diese
Aufgaben werden durch die Merkmale der Patentansprüche gelöst.
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Die
VPD-Vorrichtung und die Probenrückgewinnungsvorrichtung
bilden zusammen eine Probenvorverarbeitungsvorrichtung.
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Erfindungsgemäß kann,
weil das Steuergerät
automatisch öffnende
und schließende
Shutter öffnet,
nachdem sichergestellt wurde, daß die durch die Druckdifferenzerfassungseinrichtung
erfaßte Druckdifferenz
zwischen der Innen- und der Außenseite
der Probenvorverarbeitungsvorrichtung sowie die durch die Konzentrationserfassungseinrichtung erfaßte Konzentration
des Reaktionsgases in der Probenvorverarbeitungsvorrichtung innerhalb
jeweils vorgegebener Bereiche liegen, das Reaktionsgas nicht vom
Inneren der Probenvorverarbeitungsvorrichtung nach außen strömen, so
daß ein
ausreichender Korrosionsschutz und eine erhöhte Lebensdauer für die Transportvorrichtung
und andere Vorrichtungen gewährleistet
werden kann, die außerhalb
der Probenvorverarbeitungsvorrichtung angeordnet sind.
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Insbesondere
wird durch die vorliegende Erfindung eine Röntgenfluoreszenzspektrometervorrichtung
bereitgestellt, mit: der vorstehend diskutierten Probenvorverarbeitungsvorrichtung
zur Röntgenfluoreszenzanalyse
in Kombination mit einem Röntgenfluoreszenzspektrometer
zum Bestrahlen der zu messenden Substanz, die durch die VPD-Vorrichtung
oder die Probenrückgewinnungsvorrichtung
auf der Oberfläche
des Substrats zurückgehalten
wird, mit primären
Röntgenstrahlen,
um die zu messende Substanz anzuregen und anschließend Intensitäten von
Röntgenfluoreszenzstrahlen
zu messen, die als Ergebnis der Anregung von der Substanz emittiert werden.
In diesem Röntgenfluoreszenzspektrometersystem
transportiert die Transportvorrichtung das Substrat von der VPD-Kammer
zum Röntgenfluoreszenzspektrometer
und von der Probenrückgewinnungskammer
zum Röntgenfluoreszenzspektrometer,
und das Steuergerät
steuert auch das Röntgenfluoreszenzspektrometer.
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Mit
dem erfindungsgemäßen Röntgenfluoreszenzspektrometer
können ähnliche
Wirkungen erzielt werden wie durch das erfindungsgemäße Probenvorverarbeitungssystem.
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Die
vorliegende Erfindung wird nachstehend anhand bevorzugter Ausführungsformen
der Erfindung in Verbindung mit den beigefügten Zeichnungen verdeutlicht.
Die Ausführungsformen
und die Zeichnungen dienen jedoch lediglich zur Darstellung und
Erläuterung
und sollen den durch die beigefügten
Patentansprüche
definierten Schutzumfang der vorliegenden Erfindung nicht einschränken. In
den Zeichnungen werden ähnliche
Bezugszeichen verwendet, um ähnliche
Teile zu bezeichnen.
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1A zeigt
eine schematische Draufsicht einer bevorzugten Ausführungsform
eines erfindungsgemäßen Röntgenfluoreszenzspektrometersystems
teilweise im Querschnitt;
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1B zeigt
eine schematische Vorderansicht des in 1A dargestellten
Röntgenfluoreszenzspektrometersystems
teilweise im Querschnitt;
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2A zeigt
eine schematische Draufsicht einer im Spektrometersystem verwendeten
VPD-Vorrichtung;
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2B zeigt
eine schematische Vorderansicht der in 2A dargestellten
VPD-Vorrichtung;
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3 zeigt
eine schematische Vorderansicht der VPD-Vorrichtung in einer anderen Betriebsposition;
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4A zeigt
eine schematische Draufsicht einer im Spektrometersystem verwendeten
Probenrückgewinnungsvorrichtung;
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4B zeigt
eine schematische Vorderansicht der in 4A dargestellten
Probenrückgewinnungsvorrichtung;
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5A zeigt
eine schematische Vorderansicht einer in der Probenrückgewinnungsvorrichtung des
Spektrometersystems verwendeten Rückhalteeinrichtungsreinigungseinrichtung
zum Darstellen der Weise, auf die die Rückhalteeinrichtung in eine Reinigungsflüssigkeit
eingetaucht wird; und
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5B zeigt
eine schematische Vorderansicht der Rückhalteeinrichtungsreinigungseinrichtung
zum Darstellen der Weise, auf die die Rückhalteeinrichtung mit einer
Reinigungsflüssigkeit
angeblasen wird.
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Nachstehend
wird die Struktur einer bevorzugten Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Röntgenfluoreszenzspektrometersystems
beschrieben. Gemäß den 1A und 1B weist
das Röntgenfluoreszenzspektrometersystem
auf: eine Probenvorverarbeitungsvorrichtung 10 mit einer VPD-Vorrichtung 20 und
einer Probenrückgewinnungsvorrichtung 30,
ein Röntgenfluoreszenzspektometer 40 mit
einer Röntgenquelle 42 zum
Ausrichten primärer
Röntgenstrahlen 43 auf
eine zu messende Substanz 2, die auf einem Substrat 1 angeordnet
ist, das so auf einem Probentisch 41 gehalten wird, daß die zu
messende Substanz 2 mit den primären Röntgenstrahlen bestrahlt wird,
und eine Detektoreinrichtung 45 zum Messen von Röntgenfluoreszenzstrahlen 44,
die von der zu messenden Substanz 2 emittiert werden, wenn
diese durch die primären
Röntgenstrahlen 43 angeregt
wird, und eine Transportvorrichtung 50 zum Transportieren
des Substrats 1 von der Probenvorverarbeitungsvorrichtung 10 zum Röntgenfluoreszenzspektrometer 40.
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In
der dargestellten Ausführungsform
ist das verwendete Röntgenfluoreszenzspektrometer
ein Totalreflexionsspektrometer, in dem die von der Röntgenquelle 42 emittierten
primären
Röntgenstrahlen unter
einem sehr kleinen Einfallswinkel auf die Probe auftreffen. Die
verwendete Röntgenquelle 42 weist eine
Röntgenröhre, ein
spektroskopisches Element zum Kollimieren der Röntgenstrahlen und andere Elemente
auf. Die Erfassungseinrichtung 45 verwendet, z.B. ein SSD-Element
(Solid State Detektor = Festkörperdetektor)
oder Halbleiterdetektor. Das Röntgenfluoreszenzspektrometer 40 weist
eine Transporteinrichtung 46, z.B. einen Roboterarm oder einen
Manipulator, auf, der dazu geeignet ist, das Substrat 1 zwischen
einer Kassette 47 in einer Vorrats- oder Zufuhrkammer und
dem Probentisch 41 zu transportieren.
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Die
Transportvorrichtung 50 weist einen Transportkörper in
Form einer Roboterhand auf, die dazu geeignet ist, sich entlang
einer Führungsschiene
vor- und zurückzubewegen.
Die Transportvorrichtung 50 ist dazu geeignet, das Substrat 1,
wenn es auf einem Handabschnitt 50a montiert ist, von einer auf
einer Kassettenhalterung 5 des Spektrometersystems angeordneten
Kassette 3 (von einer vorgegebenen Zufuhrposition) zu einer
VPD-Kammer 21 oder einer Probenrückgewinnungskammer 31 der Probenvorverarbeitungsvorrichtung 10,
von der VPD-Kammer 21 oder
der Probenrückgewinnungskammer 31 zur
Kassette 47 in der Zufuhrkammer des Röntgenfluoreszenzspektrometers 40 und
von der Kassette 47 in der Zufuhrkammer zurück zur auf
der Kassettenhalterung 5 angeordneten Anfangskassette 3 zu
transportieren. Die Kassettenhalterung 5 ist dazu geeignet,
mehrere Kassetten 3 zu halten.
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Das
Röntgenfluoreszenzspektrometersystem
ist dazu geeignet, so installiert zu werden, daß es sich vollständig durch
eine Trennwand 8 erstreckt, die einen Reinraum 6,
in dem die Halbleiterfertigungsvorrichtung oder eine ähnliche
Vorrichtung installiert ist, von einer Analysekammer 7 trennt,
wo das im Reinraum 6 hergestellte Halbleitersubstrat 1 analysiert
wird. Lediglich die Kassettenhalterung 5 ist im Reinraum
angeordnet. Obwohl nicht dargestellt, ist zwischen der auf der Kassettenhalterung 5 angeordneten
Kassette 3 und der Transportvorrichtung 50 ein
Shutter bzw. eine Schleusenklappe angeordnet.
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Das
Röntgenfluoreszenzspektrometersystem
weist außerdem
ein Steuergerät 60,
z.B. einen Computer, zum Steuern der Probenvorverarbeitungsvorrichtung 10,
des Röntgenfluoreszenzspektrometers 40,
der Transportvorrichtung 50 und des zwischen der auf der
Kassettenhalterung 5 angeordneten Kassette 3 und
der Transportvorrichtung 50 angeordneten Shutters in einer
gemeinsamen Umgebung (Software) auf. Dieses Steuergerät 60 ist
beispielsweise im Röntgenfluoreszenzspektrometer 40 angeordnet.
Alle Vorrichtungen sind auf einem gemeinsamen Halterungsgestell
und in einem integralen Gehäuse
angeordnet.
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Die
VPD-Vorrichtung 20 der Probenvorverarbeitungsvorrichtung 10 ist
so betreibbar, daß die
zu messende Substanz, die auf der Oberfläche eines Substrats gefunden
wird, oder die zu messende Substanz, die auf der Oberfläche eines
Films oder einer Schicht gefunden wird, der auf der Oberfläche des Substrats
ausgebildet ist, oder im Film oder in der Schicht, auf der Oberfläche des
Substrats zurückgehalten
wird, nachdem diese Substanz in der VPD-Kammer 21 durch
ein Reaktionsgas zersetzt und anschließend getrocknet worden ist.
Die Probenrückgewinnungsvorrichtung 30 ist
so betreibbar, daß eine
Lösung
auf das Substrat getröpfelt
wird, auf dessen Oberfläche
die zu messende Substanz vorhanden ist, um die Lösung auf der Substratoberfläche zu bewegen,
während
das Substrat durch einen Halter gehalten wird, und die zu messende
Substanz auf der Oberfläche
zurückzuhalten,
nachdem sie in der über
der VPD-Kammer 21 angeordneten Probenrückgewinnungskammer 31 in
der Lösung
zurückgewonnen
und anschließend
getrocknet worden ist.
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Nachstehend
werden Details der VPD-Vorrichtung 20 beschrieben. Wie
in den 2A und 2B dargestellt
ist, hat die VPD-Kammer 21 der VPD-Vorrichtung 20 die
Form eines Kastens aus z.B. Polytetrafluorethylen (PTFE, Handelsbezeichnung "Teflon") und weist einen
inneren Shutter 21a auf, der selektiv geöffnet und
geschlossen werden kann und auf einer Seite angeordnet ist, die
dem Handabschnitt 50a der Transportvorrichtung 50 zugewandt
ist. D.h., das rechte Ende der VPD-Kammer 21 öffnet sich
schräg
nach unten, wobei diese Öffnung
dazu geeignet ist, durch einen inneren Shutter 21a geschlossen
zu werden, der die Form einer im allgemeinen rechteckigen Platte
hat, deren lange Seite sich in Vorwärts/Rückwärtsrichtung erstreckt.
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Der
innere Shutter 21a wird durch einen Öffnungs- und Schließmechanismus 70 selektiv
geöffnet
und geschlossen, der die Form eines Gelenkmechanismus hat, der aus
einem Halterungsabschnitt 70a, ersten bis vierten Drehgelenkplatten 70b, 70c, 70d und 70e,
einem Pneumatikzylinder 70f und einem Befestigungselement 70g besteht,
das unter der VPD-Kammer 21 an einer Wand der VPD-Vorrichtung 20 stabil
befestigt ist. Der Halterungsabschnitt 70a hat die Form
eines Säulenelements
mit quadratischem Querschnitt, das an einem Mittel abschnitt einer
Unterseite des inneren Shutters 21a gesichert ist. Die
erste und die zweite Drehgelenkplatte 70b und 70c sind
gepaart und vor bzw. hinter dem Halterungsabschnitt 70a angeordnet,
wobei ihre rechten Enden durch jeweilige Drehzapfen mit einem oberen
Abschnitt des Halterungsabschnitts 70a drehbar verbunden
sind. Die dritte und die vierte Drehgelenkplatte 70d und 70e sind
gepaart und vor bzw. hinter dem Halterungsabschnitt 70a an
einer Position unter den gepaart angeordneten ersten und zweiten
Drehgelenkplatten 701 und 70c angeordnet, wobei
ihre rechten Enden durch jeweilige Drehzapfen mit einem unteren
Abschnitt des Halterungsabschnitts 70a drehbar verbunden
sind. Andererseits sind die jeweiligen linken Enden der ersten und
der zweiten Drehgelenkplatte 70b und 70c durch
jeweilige Drehzapfen mit einem oberen Abschnitt des Befestigungselements 70g drehbar
verbunden, während
die jeweiligen linken Enden der dritten und der vierten Drehgelenkplatte 70d und 70e durch
jeweilige Drehzapfen mit einem unteren Abschnitt des Befestigungselements 70g drehbar
verbunden sind.
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Der
Pneumatikzylinder 70f ist zwischen dem Halterungsabschnitt 70a und
dem Befestigungselement 70g nach links/rechts ausgerichtet
angeordnet, und der Körper
des Pneumatikzylinders ist an einem unteren Abschnitt davon durch
einen Drehzapfen oder ein ähnliches
Element mit jeweiligen Zwischenabschnitten der dritten und der vierten
Drehgelenkplatte 70d und 70e drehbar verbunden
und weist außerdem
einen ausfahrbaren Schaft auf, wobei ein freies Ende des Schafts
durch einen Drehzahpfen oder ein ähnliches Element mit dem Befestigungselement 70g drehbar
verbunden ist. Dadurch wird, wenn der Schaft des Pneumatikzylinders 70f ausfährt, wie in 3 in
einer Vorderansicht dargestellt, der innere Shutter 21a abgesenkt
und dadurch geöffnet.
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Gemäß diesem
Strukturmerkmal kann, weil eine die VPD-Kammer 21 definierende Kastenstruktur
und der innere Shutter 21a nicht mechanisch miteinander
verbunden sind, die Kastenstruktur von der VPD-Vorrichtung 20 entfernt
werden, wodurch die Kastenstruktur außerhalb der VPD-Vorrichtung
leichter gereinigt und/oder gewartet werden kann.
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Wie
in 2 verdeutlicht ist, ist ein äußerer Shutter 27,
der dazu geeignet ist, durch einen Öffnungs- und Schließmechanismus
(nicht dargestellt) selektiv geöffnet
und geschlossen zu werden, an einer Außenwand der VPD-Vorrichtung 20 an
einer Position angeordnet, die über
einen Zwischenraum, in dem ein Luftstrom von der darüber definierten
Probenrückgewinnungskammer 31 nach
unten strömen kann,
vom dann geschlossenen inneren Shutter 21a beabstandet
ist. Ein Reaktionsgas, z.B. Fluorwasserstoff, wird über eine
Schlauch- oder Rohrleitung 22a in die VPD-Kammer 21 eingeleitet,
so daß nicht
nur eine Oxidschicht auf der Oberfläche des Substrats 1, z.B.
eines Halbleiterwafers, sondern auch die zu messende Substanz, z.B.
eine auf der Oberfläche der
Schicht und/oder in der Schicht vorhandene Verunreinigung, gelöst oder
zersetzt werden kann, wobei Gas, das keine Reaktion eingegangen
ist, anschließend
durch eine Rohrleitung 22b abgeleitet wird. Wenn auf der
Oberfläche
des Substrats 1 keine Schicht ausgebildet ist, wird nur
die auf der Oberfläche
des Substrats 1 vorhandene, zu messende Substanz gelöst oder
zersetzt.
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Die
VPD-Vorrichtung 20 weist eine VPD-Kammer-Reinigungseinrichtung 23 zum
Einleiten von ultrareinem Wasser als Reinigungsflüssigkeit in
die VPD-Kammer 21 auf, um die VPD-Kammer 21 zu
reinigen, d.h. eine Reinigungsflüssigkeitszufuhrrohrleitung 23a und
eine Ableitungsrohrleitung 23b. Die VPD-Vorrichtung 20 weist
außerdem
eine Tropfentrocknungseinrichtung 24 zum Einleiten von
reinem Stickstoff als inaktives Gas in die VPD-Kammer 21 auf,
um den Fluorwasserstoff abzuleiten und außerdem auf dem Substrat 1 abgelagerte
Tröpfchen zu
trocknen, d.h., eine Stickstoffzufuhrrohrleitung 24a und
eine Ableitungsrohrleitung 24b. Hinsichtlich der Tropfentrocknungseinrichtung
kann an Stelle von oder zusätzlich
zu der Strömung
des inaktiven Gases das Innere der VPD-Kammer evakuiert und ein
wesentlicher Unterdruck erzeugt werden, um die Tröpfchen auf
dem Substrat zu trocknen. In diesem Fall können das Evakuieren und das
Einleiten des inaktiven Gases wiederholt ausgeführt werden.
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Außerdem weist
die VPD-Vorrichtung 20, damit das Substrat 1 an
einer vorgegebenen Position in der VPD-Kammer 21 angeordnet
werden kann, eine Substrathalterung 25 auf, deren Innenumfang
sich nach unten zu einer schmalen Breite verjüngt, wie durch das Bezugszeichen 25a dargestellt
ist. D.h., die Substrathalterung 25 hat die Form eines
Rings, wobei ein Abschnitt des Rings entfernt ist, um jegliche möglichen
Störungen
des Handabschnitts 50a der Transportvorrichtung zu vermeiden,
und der Innenumfang des Rings weist eine sich verjüngende Fläche 25a auf,
die eine nach unten ausgerichtete konische Oberfläche darstellt,
und ist durch eine Trennplatte 26 in der VPD-Kammer 21 fixiert.
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Nachstehend
werden Details der Probenrückgewinnungsvorrichtung 30 beschrieben.
Wie in den 4A und 4B dargestellt,
hat die Probenrückgewinnungskammer 31 der
Probenrückgewinnungsvorrichtung 30 die
Form eines Kastens aus Polyvinylchlorid (PVC) und weist einen Ventilator 11 und einen
Filter 12 auf, die beide auf der Probenrückgewinnungskammer 31 montiert
sind. Die Probenrückgewinnungskammer 31 ist über der
VPD-Kammer 21 angeordnet und weist einen Shutter 31a auf,
der selektiv geöffnet
und geschlossen werden kann und so angeordnet ist, daß er dem
Handabschnitt 50a der Transportvorrichtung gegenüberliegt
und dazu geeignet ist, durch einen Öffnungs- und Schließmechanismus
(nicht dargestellt) selektiv geöffnet
und geschlossen zu werden. Die Probenrückgewinnungskammer 31 weist
eine untere oder Bodenplatte auf, in der mehrere Stanzlöcher 31b ausgebildet
sind, die in einem Bereich in der Nähe des Shutters 31a definiert sind
(der durch die einfach strichpunktierte Linie in 4A umschlossen
ist), so daß ein über den
Filter 12 mit Hilfe des Ventilators 11 in die
Probenrückgewinnungskammer 31 eingeleiteter
Reinluftstrom nach unten und aus dem inneren Shutter 21a der VPD-Kammer
heraus (nach rechts) strömen
kann. (Wenn der innere Shutter 21a der VPD-Kammer 21 geöffnet ist,
wie in 3 dargestellt, strömt der Reinluftstrom bezüg lich des
inneren Shutters 21a auch nach unten und nach innen (nach
links.)) Die Probenrückgewinnungsvorrichtung 30 weist
eine Rückgewinnungslösungsbewegungseinrichtung 32,
eine Einrichtung 33 zum Trocknen zurückgewonnener Lösung, eine
Rückhalteeinrichtungsreinigungseinrichtung 34 und
einen Drehtisch 35 auf, wobei all diese Komponenten nachstehend
aufeinanderfolgend beschrieben werden.
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Die
Rückgewinnungslösungsbewegungseinrichtung 32 hat
die Form eines Arms, der betätigbar ist,
um eine unter einem freien Ende dieses Arms angeordnete Rückhalteeinrichtung 32a über dem
auf dem Drehtisch 35 angeordneten Substrat 1 bogenförmig zwischen
einer Außenseite
und einem Mittenabschnitt des Substrats 1 zu bewegen, und
außerdem
derart betätigbar
ist, daß die
Rückhalteeinrichtung 32a nach
oben und unten bewegt wird. Die Rückhalteeinrichtung 32a hat
die Form einer beispielsweise aus PTFE hergestellten Düse, der
eine Lösung
(Fluorwasserstoffsäure) 4 von
einem weiter unterhalb der VPD-Kammer 21 angeordneten Behälter zugeführt wird.
Der Drehtisch 35 wird verwendet, um das Substrat 1 zu
halten und in einer horizontalen Ebene zu drehen. D.h., die Probenrückgewinnungsvorrichtung 30 ist
so konstruiert und konfiguriert, daß eine vorgegebene Menge der
Fluorwasserstoffsäurelösung 4,
z.B. 100 μl,
die von der Rückhalteeinrichtung 32a auf
einen Außenumfangsabschnitt
des Substrats 1 getröpfelt
worden ist, während
das Substrat 1 gedreht wird, sich zentripetal zur Mitte
des Substrats 1 hin bewegen kann, während die Menge der Fluorwasserstoffsäure zwischen
der Rückhalteeinrichtung 32a und
dem Substrat 1 sandwichartig angeordnet ist, so daß die auf
der Oberfläche
des Substrats 1 vorhandene, zu messende Substanz zurückgewonnen
wird.
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Die
Einrichtung 33 zum Trocknen zurückgewonnener Lösung hat
die Form eines Arms, der betätigbar
ist, um eine Lampe 33a, die an einem freien Ende des Arms
derart angeordnet ist, daß sie
nach unten ausgerichtet ist, über
dem Substrat 1 bogenförmig
zwischen einer Außenseite
und der Mitte des Substrats 1 zu bewegen. D.h., die Probenrückgewinnungsvorrichtung 30 ist
betätigbar,
um die Lampe 33a zu einer Posi tion unmittelbar über der
Mitte des Substrats 1 zu bewegen und dann die Lösung 4 zu erwärmen, in
der die zu messende Substanz zurückgewonnen
wurde, und dadurch zu trocknen. Auch während dieses Trocknungsvorgangs
wird das Substrat 1 zusammen mit dem Drehtisch 35 in
der horizontalen Ebene gedreht.
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Die
Rückhalteeinrichtungsreinigungseinrichtung 34 hat
eine Struktur, die, wie in 5A dargestellt,
einen Behälter
mit einem zylindrischen inneren Bad 34a mit einer Bodenplatte
und einem allgemein ringförmigen äußeren Bad 34b aufweist,
das bezüglich
des inneren Bades 34a radial außen angeordnet ist. Dieser
Behälter
weist eine über
dem inneren Bad 34a angeordnete Zufuhrrohrleitung 34c zum
Zuführen
einer Reinigungsflüssigkeit
in Form von ultrareinem Wasser in das innere Bad 34a auf,
um der Reinigungsflüssigkeit
zu ermöglichen,
im inneren Bad 34a überzulaufen,
sowie eine mit dem Boden des äußeren Bades 34b in
Fluidverbindung stehende Ableitungsrohrleitung 34d zum
Ableiten der vom inneren Bad 34a übergelaufenen Reinigungsflüssigkeit.
Gemäß 4 ist die Probenrückgewinnungsvorrichtung 30 so
konstruiert und konfiguriert, daß die Rückhalteeinrichtung 32a durch
die Rückgewinnungslösungsbewegungseinrichtung 32 von
der Außenseite
des Substrats 1 zu einer Position unmittelbar über dem inneren
Bad 34a der Rückhalteeinrichtungsreinigungseinrichtung 34 hin
bewegt werden kann, die weiter außerhalb des Außenumfangs
des Substrats 1 angeordnet ist, und dann nach oben und
unten bewegt werden kann, wie in 5A dargestellt.
D.h., mindestens ein unterer Endabschnitt der Rückhalteeinrichtung 32a wird
in die Reinigungsflüssigkeit
eingetaucht, um ihn zu reinigen. Die Zufuhrrohrleitung 34c wird
vorzugsweise so gehalten, daß sie
nicht mit der Reinigungsflüssigkeit
im inneren Bad 34a in Kontakt kommt und daher davon getrennt
ist, wie dargestellt, so daß eine
in der Reinigungsflüssigkeit
im inneren Bad 34a, die bereits zum Reinigen verwendet worden
ist, vorhandene Verunreinigung nicht in die Zufuhrrohrleitung 34c eintreten
kann. Der Reinigungsvorgang kann auch durch Blasen der Reinigungsflüssigkeit
zur Rückhalteeinrichtung 32a hin ausgeführt werden.
in diesem Fall muß,
wie in 5B dargestellt, die Zufuhrrohrleitung 34c mit
ihrem offenen Ende nach oben ausgerichtet angeordnet werden, so
daß die
Reinigungsflüssigkeit
von unten zur Rückhalteeinrichtung 32a hin
geblasen werden kann.
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Wie
vorstehend diskutiert, bilden die VPD-Vorrichtung 20 und
die Probenrückgewinnungsvorrichtung 30 zusammen
die Probenvorverarbeitungsvorrichtung 10 und weisen die
automatisch öffnenden
und schließenden
Shutter 21a und 27 bzw. 31a auf, wie
in 2 dargestellt. Die VPD-Vorrichtung 20 und
die Probenrückgewinnungsvorrichtung 30 weisen
außerdem
eine Druckdifferenzerfassungseinrichtung 13 (4B oder 2B)
auf, die dazu geeignet ist, die Druckdifferenz zwischen der Innenseite
und der Außenseite
der Vorrichtung 10 (20 und 30) zu erfassen,
und eine Konzentrationserfassungseinrichtung 14 (2B)
zum Erfassen der Konzentration des Reaktionsgases in der Vorrichtung 10.
Die Druckdifferenzerfassungseinrichtung 13 ist beispielsweise
ein Drucksensor, der so angebracht ist, daß er sich vollständig über einen
unteren Abschnitt einer rechten Wand der Probenrückgewinnungsvorrichtung 30 (Probenrückgewinnungskammer 31)
erstreckt, während
die Konzentrationserfassungseinrichtung 14 beispielsweise
ein Konzentrationssensor ist, der so angebracht ist, daß er sich
vollständig über einen
unteren Abschnitt einer rechten Wand der VPD-Vorrichtung 20 an
einer Position unter der VPD-Kammer 21 erstreckt, um die
Fluorwasserstoffkonzentration zu erfassen.
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Wie
vorstehend beschrieben wurde, kommunizieren die VPD-Vorrichtung
und die Probenrückgewinnungsvorrichtung 30 über die
Stanzlöcher 31b (4A)
miteinander, so daß in
beiden Vorrichtungen der gleiche Druck vorliegt. Daher ist für die Vorrichtungen 20 und 30 lediglich
eine einzige Druckerfassungseinrichtung 13 erforderlich.
Außerdem
ist es, um das Reaktionsgas in der Probenrückgewinnungsvorrichtung 30 zu
erfassen, weil, wie vorstehend beschrieben, die Luft von der Probenrückgewinnungsvorrichtung 30 (Probenrückgewinnungskammer 31)
durch die Stanzlöcher 31b (4A)
zur VPD-Vorrichtung 20 strömt (bezüglich der
VPD-Kammer 21 nach rechts), geeignet, wenn die Konzentrationserfassungseinrichtung 14 an
der VPD-Vorrichtung 20 montiert wird.
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Das
Steuergerät 60 (1) veranlaßt, wenn die durch die Druckdifferenzerfassungseinrichtung 13 erfaßte Druckdifferenz
und die durch die Konzentrationserfassungseinrichtung 14 erfaßte Konzentration
innerhalb jeweiliger vorgegebener Bereiche liegen, daß die automatisch öffnenden
und schließenden
Shutter 21a, 27 und 31a geöffnet werden.
Das erfindungsgemäße Probenvorverarbeitungssystem für die Röntgenfluoreszenzanalyse
ist dem vorstehend diskutierten Röntgenfluoreszenzspektrometersystem ähnlich oder
im wesentlichen identisch damit, das Röntgenfluoreszenzspektrometer 40 und
die mit dem Röntgenfluoreszenzspektrometer 40 verbundenen
Funktionen und Operationen der Transportvorrichtung 50 und
des Steuergeräts 60 sind
jedoch weggelassen.
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Nachstehend
wird ein in dem in 1 dargestellten
Steuergerät 60 des
erfindungsgemäßen Röntgenfluoreszenzspektrometersystems
verwendetes Programm beschrieben. Das Programm wird verwendet, um
das Steuergerät 60 zu
veranlassen, gemäß einer
durch eine Bedienungsperson getroffenen Auswahl einen der folgenden
VPD-, VPT- bzw. TXRF-Modi auszuführen.
Im VPD-Modus wird veranlaßt,
daß die
Transportvorrichtung 50 das Substrat 1 von der
vorgegebenen Zufuhrposition zur VPD-Kammer 21 transportiert. Anschließend wird
veranlaßt, daß die VPD-Vorrichtung 20 das
Reaktionsgas in die VPD-Kammer 21 einleitet, wobei das
Gas nach Ablauf einer vorgegebenen Zeitdauer von der VPD-Kammer 21 abgeleitet
wird. Dann wird veranlaßt,
daß die
Transportvorrichtung 50 das Substrat 1 zur Probenrückgewinnungskammer 31 transportiert. Anschließend wird
veranlaßt,
daß die
in 4 dargestellte Probenrückgewinnungsvorrichtung 30 die
Lösung 4 auf
das Substrat 1 tröpfelt.
Daraufhin wird veranlaßt,
daß die
Probenrückgewinnungsvorrichtung 30 die
aufgetröpfelte
Lösung 4,
während
sie durch die Rückhalteeinrichtung 32a zurückgehalten
wird, entlang einer Oberfläche
des Substrats 1 bewegt und dann die zu messende Substanz
zurückgewonnen wird.
Anschließend
wird veranlaßt,
daß die
Probenrückgewinnungsvorrichtung 30 die
zu messende Substanz trocknet. Dann wird veranlaßt, daß die in 1 dargestellte
Transportvorrichtung 50 das Substrat 1 zum Röntgenfluoreszenzspektrometer 40 transportiert.
Daraufhin wird veranlaßt,
daß das Röntgenfluoreszenzspektrometer 40 Intensitäten von Röntgenfluoreszenzstrahlen 44 mißt, die
von der zu messenden Substanz in Antwort auf eine Bestrahlung der
Substanz mit primären
Röntgenstrahlen 43 emittiert
werden. Anschließend
wird veranlaßt,
daß die
Transportvorrichtung 50 das Substrat 1 zur Zufuhrposition
zurücktransportiert.
-
Im
VPT-Modus wird veranlaßt,
daß die Transportvorrichtung
zunächst
das Substrat 1 von der vorgegebenen Zufuhrposition zur
VPD-Kammer 21 transportiert. Anschließend wird veranlaßt, daß die VPD-Vorrichtung 20 das
Reaktionsgas in die VPD-Kammer 21 einleitet, wobei das
Gas nach Anlauf einer vorgegebenen Zeitdauer von der VPD-Kammer 21 abgeleitet
wird. Dann wird veranlaßt,
daß die
Transportvorrichtung 50 das Substrat 1 zum Röntgenspektrometer 40 transportiert.
Daraufhin wird veranlaßt,
daß das
Röntgenfluoreszenzspektrometer 40 Intensitäten von
Röntgenfluoreszenzstrahlen 44 mißt, die
von der zu messenden Substanz in Antwort auf eine Bestrahlung der
Substanz mit primären
Röntgenstrahlen 43 emittiert
werden. Anschließend
wird veranlaßt,
daß die
Transportvorrichtung 50 das Substrat 1 zur Zufuhrposition
zurücktransportiert.
-
Im
TXRF-Modus wird veranlaßt,
daß die Transportvorrichtung
zunächst
das Substrat 1 von der vorgegebenen Zufuhrposition zum
Röntgenspektrometer 40 transportiert.
Daraufhin wird veranlaßt, daß das Röntgenfluoreszenzspektrometer 40 Intensitäten von
Röntgenfluoreszenzstrahlen 44 mißt, die von
der zu messenden Substanz in Antwort auf eine Bestrahlung der Substanz
mit primären
Röntgenstrahlen 43 emittiert
werden. Anschließend
wird veranlaßt,
daß die
Transportvorrichtung 50 das Substrat 1 zur Zufuhrposition
zurücktransportiert.
-
Nachstehend
wird die Funktionsweise des Röntgenfluoreszenzspektrometersystems
beschrieben. Im in 1 darge stellten
Reinraum können, wenn
die Kassette 3, in der Substrate 1 aufgenommen
sind, z.B. Siliziumwafer, die eine zu analysierende Verunreinigung
aufweisen, auf einer Kassettenhalterung 5 angeordnet ist
und anschließend
dem Steuergerät 60 ein
Befehl zum Vorverarbeiten und Analysieren des Substrats 1 in
der Kassette 3 (an der vorgegebenen Zufuhrposition) unter
einer vorgegebenen Bedingung über
eine Eingabeeinrichtung (nicht dargestellt) zugeführt wird,
die verschiedenen Vorrichtungen und das Spektrometer des Röntgenfluoreszenzspektrometersystems
gesteuert werden, um folgende Funktionen und Verarbeitungen auszuführen. Weil
die Vorverarbeitungs- und Analysebedingungen für jedes Substrat 1 mit
Hilfe der Eingabeeinrichtung (nicht dargestellt) gesetzt werden
können,
während
die Bedienungsperson ein Display (nicht dargestellt) des Steuergeräts und der
Probenvorverarbeitungsvorrichtung 10 beobachtet, können das
Röntgenfluoreszenzspektrometer 40 und
die Transportvorrichtung 50 in einer gemeinsamen Umgebung
gesteuert werden, so daß das
Röntgenfluoreszenzspektrometersystem
insgesamt einfach bedienbar ist.
-
Im
erfindungsgemäßen Spektrometersystem stehen
als Vorverarbeitungs- und Analysebedingungen drei Modi zur Verfügung, d.h.
ein VPD-, ein VPT- und ein TXRF-Modus, und nachstehend wird zunächst die
Funktionsweise des Spektrometersystems im VPD- (Gasphasenzersetzung)
Modus beschrieben.
-
Zu
Beginn transportiert die Transportvorrichtung 50 das Substrat 1 zur
VPD-Kammer 21 und positioniert es auf der Substrathalterung 25,
wie in 2 dargestellt. Während des
Zufuhrvorgangs werden die automatisch öffnenden und schließenden Shutter 21a und 27 der
VPD-Kammer 20 geöffnet. D.h.,
das Steuergerät
(1) erkennt zunächst, daß die durch die Druckdifferenzerfassungseinrichtung 13 erfaßte Druckdifferenz
innerhalb eines vorgegebenen Bereichs liegt, z.B. ist der Innendruck
der VPD-Vorrichtung 20 niedriger als der Außendruck der
Vorrichtung 20, und öffnet
dann den automatisch öffnenden
und schließenden
Shutter 21a. Wenn der Innendruck der VPD-Vorrichtung 20 nicht
niedriger ist als der Außen druck
der Vorrichtung 20, wird eine Fehlermeldung ausgegeben,
und der automatisch öffnende
und schließende
Shutter 21a wird nicht geöffnet. Dies dient dazu, zu
verhindern, daß,
wenn der automatisch öffnende
und schließende
Shutter 21a geöffnet
wird, während
eine wesentliche Fluorwasserstoffkonzentration in der VPD-Kammer 21 verbleibt
und der Innendruck der Vorrichtung 20 nicht niedriger ist
als der Außendruck
der Vorrichtung 20, der von außerhalb der Probenvorverarbeitungsvorrichtung 10 (20 und 30)
zuströmende
und die Probenrückgewinnungskamnmer 31 passierende
Luftstrom sich aufgrund der Druckdifferenz möglicherweise nicht geeignet
ausbildet und der von der VPD-Kammer 21 austretende Fluorwasserstoff
stagniert oder stillsteht, und außerdem kann, wenn der Shutter
unzureichend abdichtet, obwohl der automatisch öffnende und schließende Shutter 27 geschlossen
ist, Fluorwasserstoff aus der Probenvorverarbeitungsvorrichtung 10 heraus
strömen.
-
Dann
wird, wenn das Steuergerät 60 bestätigt hat,
daß der
Innendruck der VPD-Vorrichtung 20 niedriger ist als der
Druck außerhalb
der Vorrichtung 20 und die durch die Konzentrationserfassungseinrichtung 14 erfaßte Fluorwasserstoffkonzentration
innerhalb des vorgegebenen Bereichs liegt, d.h. z.B. nicht höher ist
als ein vorgegebener Wert, der automatisch öffnende und schließende Shutter 27 geöffnet. Wenn
der Innendruck der VPD-Vorrichtung 20 nicht niedriger ist
als der Druck außerhalb
der Vorrichtung 20, oder wenn die Fluorwasserstoffkonzentration
höher ist
als der vorgegebene Wert, wird eine Fehlermeldung ausgegeben, und
der automatisch öffnende
und schließende
Shutter 27 wird nicht geöffnet.
-
Dadurch
veranlaßt
das Steuergerät 60 (1), nachdem es bestätigt hat, daß die Druckdifferenz
zwischen der Innenseite und der Außenseite der Probenvorverarbeitungsvorrichtung 10 (20 und 30)
sowie die Konzentration des Reaktionsgases im Inneren der Probenvorverarbeitungsvorrichtung 10 innerhalb
der jeweiligen vorgegebenen Bereiche liegen, daß die automatisch öffnenden
und schließenden
Shutter 21a und 27 geöffnet werden. Dadurch kann
das Reaktionsgas nicht von der Probenvorverarbeitungsvorrichtung 10 heraus
strömen,
so daß eine
mögliche
Korrosion der Transportvorrichtung 50 und anderer außerhalb
der Probenvorverarbeitungsvorrichtung angeordneter Vorrichtungen
vermieden und ihre Lebensdauern verlängert werden können.
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Weil
der Innenumfang der Substrathalterung 25 einen sich nach
unten verjüngenden
Abschnitt 25a aufweist, ist es, auch wenn das Substrat 1 geringfügig von
einer vorgegebenen Position auf dem Handabschnitt 50a versetzt
ist, ausreichend, das Substrat 1 lediglich auf der Substrathalterung 25 anzuordnen,
denn das Substrat 1 wird durch sein Eigengewicht auf der
Substrathalterung 25 geeignet in seine vorgesehene Position
gleiten, woraufhin eine exakte Rückgewinnungs-
und die Analyseverarbeitung ausgeführt werden können.
-
Dann
wird Fluorwasserstoff durch die Rohrleitung 22a in die
verschlossene VPD-Kammer 21 eingeleitet, wobei die automatisch öffnenden
und schließenden
Shutter 21a und 27 geschlossen sind, um die auf
der Oberfläche
des Substrats 1 ausgebildete Oxidschicht und außerdem die
zu messende Substanz zu lösen
bzw. zu zersetzen, die z.B. auf der Oberfläche der Schicht und/oder in
der Schicht vorhanden ist, und der Fluorwasserstoff wird anschließend durch
die Rohrleitung 22b abgeleitet. Wenn auf der Oberfläche des
Substrats 1 keine Schicht ausgebildet ist, wird nur die
auf der Oberfläche
des Substrats 1 vorhandene, zu messende Substanz gelöst bzw.
zersetzt. Während
der Fluorwasserstoff eingeleitet wird, ist es bevorzugt, daß ein Ventil
in der Ableitungsrohrleitung 22b geöffnet wird, bevor ein Ventil in
der Zufuhrrohrleitung 22a geöffnet wird, diese Vorgehensweise
ist jedoch nicht immer wesentlich, sondern es kann in der umgekehrten
Reihenfolge vorgegangen werden, oder die Ventile können gleichzeitig geöffnet werden.
Die Gasphasenzersetzung durch den Fluorwasserstoff wird beispielsweise
für 10
Minuten ausgeführt,
wobei diese Zeitdauer einstellbar ist.
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Nach
Ablauf einer vorgegebenen Zeitdauer, während der die Gasphasenzersetzung
stattfindet, wird durch die Tropfen trocknungseinrichtung 24 eine Stickstoffströmung freigegeben,
während
die VPD-Kammer 21 evakuiert wird, wodurch der Fluorwasserstoff
abgeleitet wird und gleichzeitig auf dem Substrat 1 ausgebildete
Tröpfchen
getrocknet werden können.
Auf diese Weise wird der Handabschnitt 50a der Transportvorrichtung
während
eines nachfolgenden Transportvorgangs nicht mit den Tröpfchen in
Kontakt gebracht und wird daher nicht korrodieren, so daß der Transportvorgang
nicht ungenau wird, was ansonsten der Fall wäre, wenn das Substrat 1 auf
dem Handabschnitt 50a gleitet. Außerdem kann der Fluorwasserstoff
keine Korrosionsursache darstellen, was ansonsten der Fall wäre, wenn
er in die Transportvorrichtung 50 und/oder in das Röntgenfluoreszenzspektrometer 40 (1) strömen
würde. Außerdem wird
die VPD-Kammer 21 durch die VPD-Kammer-Reinigungseinrichtung 23 regelmäßig gereinigt.
Auf diese Weise ist, weil der Innenraum der VPD-Kammer 21 ebenfalls
automatisch gereinigt wird, das System einfach bedienbar.
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Dann
transportiert die Transportvorrichtung 50 das Substrat 1 zur
in 4 dargestellten Probenrückgewinnungskammer 3,
so daß das
Substrat 1 auf dem Drehtisch 35 angeordnet werden
kann, wobei seine Mitte mit der Drehmitte des Drehtischs 35 ausgerichtet
wird. Während
dieses Transportvorgangs werden die automatisch öffnenden und schließenden Shutter 21a, 27 und 31a der
VPD-Vorrichtung 20 und der Probenrückgewinnungsvorrichtung 30 automatisch
geöffnet.
D.h., wie in dem Fall, wenn das Substrat 1 zur VPD-Kammer 21 transportiert
wird, veranlaßt
das Steuergerät 60 (1), nachdem es zunächst bestätigt hat, daß der Innendruck
der VPD-Vorrichtung 20 (2)
niedriger ist als der Druck außerhalb
der VPD-Vorrichtung 20, daß der automatisch öffnende
und schließende
Shutter 21a geöffnet
wird. Wenn der Innendruck der VPD-Vorrichtung 20 nicht
niedriger ist als der Druck außerhalb
der Vorrichtung 20, wird eine Fehlermeldung ausgegeben,
und der automatisch öffnende
und schließende Shutter 21a wird
nicht geöffnet.
Anschließend
nimmt das Steuergerät 60 Bezug
auf die durch die Druckdifferenzerfassungseinrichtung 13 gemessene
Druckdifferenz, um zu bestäti gen,
daß der
Innendruck der VPD-Vorrichtung 20 niedriger ist als der
Druck außerhalb
der Vorrichtung 20, und nimmt außerdem Bezug auf die durch
die Konzentrationserfassungseinrichtung 14 (2) erfaßte Fluorwasserstoffkonzentration,
um zu bestätigen
daß die
Fluorwasserstoffkonzentration nicht höher ist als der vorgegebene
Wert, woraufhin die automatisch öffnenden
und schließenden
Shutter 27 und 31a geöffnet werden. Wenn der Innendruck
der VPD-Vorrichtung 20 nicht niedriger ist als der Druck
außerhalb
der Vorrichtung 20, oder wenn die Fluorwasserstoffkonzentration
höher ist
als der vorgegebene Wert, wird eine Fehlermeldung ausgegeben, und
die automatisch öffnenden
und schließenden
Shutter 27 und 31a werden nicht geöffnet. Nach
dem Transport des Substrats 1 werden die automatisch öffnenden
und schließenden
Shutter 21a, 27 und 31a geschlossen.
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Auf
diese Weise kann, weil dieser Transportvorgang des Substrats 1 von
der VPD-Kammer 21 zur Probenrückgewinnungskammer 31 durch
die Transportvorrichtung 50 ausgeführt wird, eine durch manuelle
Einwirkung durch eine Bedienungsperson verursachte mögliche Verunreinigung
vermieden werden, so daß eine
exakte Analyse möglich
ist. Außerdem
kann, weil das Steuergerät 60 (1) veranlaßt, daß die automatisch öffnenden
und schließenden
Shutter 21a, 27 und 31a geöffnet werden,
nachdem bestätigt
wurde, daß die
Druckdifferenz zwischen der Innen- und der Außenseite der Probenvorverarbeitungsvorrichtung 10 (20 und 30)
und die Konzentration des Reaktionsgases in der Probenvorverarbeitungsvorrichtung 10 innerhalb
der jeweiligen vorgegebenen Bereiche liegen, das Reaktionsgas nicht
aus der Probenvorverarbeitungsvorrichtung 50 heraus strömen, so
daß eine
mögliche
Korrosion der Transportvorrichtung 50 und anderer außerhalb
der Probenvorverarbeitungsvorrichtung angeordneter Vorrichtungen
vermieden und deren Lebensdauer erhöht werden kann.
-
Anschließend bewegt
die Probenrückgewinnungsvorrichtung 30 die
Fluorwasserstoffsäurelösung 4,
die von der Rückhalteeinrichtung 32a auf
einen Außenumfangsabschnitt
des Substrats 1 getröpfelt
worden ist, zur Mitte des Substrats 1, während das
Substrat 1 gedreht wird, und die Fluorwasserstoffsäurelösung 4 wird
durch die Rückhalteeinrichtung 32a zurückgehalten,
um die auf der Oberfläche des
Substrats 1 vorhandene, zu messende Substanz zurückzugewinnen
(d.h. die zu messende Substanz, die durch die VPD-Vorrichtung 20 auf
der Oberfläche des
Substrats 1 zurückgehalten
wird). Die Position, an der die Fluorwasserstoffsäurelösung 4 aufgetröpfelt wird,
und der Bewegungsweg der Rückhalteeinrichtung 32a während des
Rückgewinnungsvorgangs sind
nicht auf die vorstehend beschriebene Position bzw. den vorstehend
beschriebenen Bewegungsweg beschränkt und können modifiziert werden. Nach dem
Rückgewinnungsvorgang
wird die Rückhalteeinrichtung 32a angehoben
und zu einer Position über
dem inneren Bad 34a der Rückhalteeinrichtungsreinigungseinrichtung 34 bewegt
und dann in die Reinigungsflüssigkeit
eingetaucht, um sie zu reinigen. Auf diese Weise erfolgt die Reinigung
der Rückhalteeinrichtung 32a ebenfalls
automatisch, so daß das
Röntgenfluoreszenzspektrometersystem einfach
bedienbar ist.
-
Dann
bewegt die Probenrückgewinnungsvorrichtung 30 die
Lampe 33a zu einer Position unmittelbar über der
Mitte des Substrats 1, um die Lösung 4 zu erwärmen, durch
die die zu messende Substanz zurückgewonnen
wurde, und dadurch die zu messende Substanz zu trocknen. Auch während dieses
Trocknungsvorgangs wird das Substrat 1 zusammen mit dem
Drehtisch 35 in der horizontalen Ebene gedreht. Dadurch
ist, weil die zu messende Substanz nicht übermäßig getrocknet und verteilt werden
kann, eine exakte Analyse möglich.
Außerdem
kann, weil die Probenrückgewinnungskammer 31 über der
VPD-Kammer 21 angeordnet ist, und durch den Ventilator 11 veranlaßt wird,
daß ein
Reinluftstrom, der über
den Filter 12 in die Probenrückgewinngskammer 31 strömt, über die
Stanzlöcher 31b in
einen Raum außerhalb
des inneren Shutters 21a strömt, das System insgesamt in
einem ausreichend reduzierten Installationsraum installiert werden,
und außerdem
kann die Probenrückgewinnungskammer 31 sauber
gehalten werden. Der Reinigungsvorgang der Rückhalteeinrichtung 32a kann
vor dem Trocknungsvorgang der zu messenden Substanz ausgeführt wer den,
oder umgekehrt, oder beide Vorgänge können gleichzeitig
ausgeführt
werden, vorausgesetzt, daß sie
ausgeführt
werden, nachdem die Rückhalteeinrichtung 32a von
der Position unmittelbar über
der Lösung 4 zurückgezogen
worden ist, durch die die zu messende Substanz zurückgewonnen wurde.
-
Anschließend transportiert
die Transportvorrichtung 50, wie in 1 dargestellt,
das Substrat 1, auf dem die zu messende Substanz 2 zurückgewonnen
wurde, zur Kassette 47 in der Zufuhrkammer des Röntgenfluoreszenzspektrometers 40.
Während
dieses Transports wird der automatisch öffnende und schließende Shutter 31a der
Probenrückgewinnungsvorrichtung 30,
wie in 4 dargestellt, automatisch
geöffnet.
D.h., das Steuergerät 60 (1) veranlaßt, nachdem es bestätigt hat,
daß der
Innendruck der Probenrückgewinnungsvorrichtung 30 niedriger
ist als der Druck außerhalb
der Vorrichtung 30 und die durch die Konzentrationserfassungseinrichtung 14 (2) erfaßte Fluorwasserstoffkonzentration
nicht höher
ist als der vorgegebene Wert, daß der automatisch öffnende
und schließende
Shutter 31a geöffnet
wird. Wenn der Innendruck der Probenrückgewinnungsvorrichtung 30 nicht
niedriger ist als der Druck außerhalb
der Vorrichtung 30 oder die Fluorwasserstoffkonzentration
höher ist
als der vorgegebene Wert, wird eine Fehlermeldung ausgegeben, und
der automatisch öffnende
und schließende
Shutter 31a wird nicht geöffnet. Nach dem Transport des Substrats 1 wird
der automatisch öffnende
und schließende
Shutter 31a geschlossen.
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Auf
diese Weise kann, weil das Steuergerät 60 (1)
veranlaßt,
daß der
automatisch öffnende und
schließende
Shutter 31a geöffnet
wird, nachdem bestätigt
wurde, daß die
Druckdifferenz zwischen der Innen- und der Außenseite der Probenvorverarbeitungsvorrichtung 10 (20 und 30)
und die Konzentration des Reaktionsgases in der Probenvorverarbeitungsvorrichtung 10 innerhalb
der jeweiligen vorgegebenen Bereiche liegen, das Reaktionsgas nicht aus
der Probenvorverarbeitungsvorrichtung 10 heraus strömen, so
daß eine
mögliche
Korrosion der Transportvorrichtung 50 und anderer außerhalb
der Probenvorverarbeitungsvorrichtung angeordneter Vorrichtungen
vermieden und deren Lebensdauer erhöht werden kann.
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Das
in 1 dargestellte Röntgenfluoreszenzspektrometer 40 führt, nachdem
das Substrat 1 durch die Transporteinrichtung 46 zum
Probentisch 41 transportiert worden ist, eine Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzanalyse
aus. Nach der Analyse wird das Substrat 1 durch die Transporteinrichtung 46 zur Kassette 47 in
der Zufuhrkammer transportiert und dann durch die Transportvorrichtung 50 zur
auf der Kassettenhalterung 5 angeordneten Anfangskassette 3 transportiert.
Wenn während
der Anfangsanalyse des Substrats 1 die Rückgewinnung
des nächsten Substrats
und die Zersetzung des übernächsten Substrats
gleichzeitig ausgeführt
werden, können
die Vorverarbeitungen und Analysevorgänge insgesamt schnell ausgeführt werden.
-
Während vorstehend
das Röntgenfluoreszenzspektrometersystem
für den
VPD- (Gasphasenzersetzung) Modus beschrieben wurde, wird nun die Funktionsweise
des Spektrometersystems für
den VPT- (Gasphasenbehandlung) Modus beschrieben. Weil im VPT-Modus
die zu messende Substanz durch die Probenrückgewinnungsvorrichtung 30 nicht
zurückgewonnen
wird, ist die zu messende Substanz nicht konzentriert, und die Empfindlichkeit der
Analyse wird nicht so stark erhöht
wie im VPD-Modus,
es kann jedoch eine Verteilung der zu messenden Substanz auf dem
Substrat gewährleistet
werden. Außerdem
kann auch im VPT-Modus die zu messende Substanz in fein geteilte
Partikel umgewandelt werden, wenn sie getrocknet wird, nachdem sie
durch die VPD-Vorrichtung 20 in Kontakt mit Fluorwasserstoff
zersetzt worden ist, so daß die
Empfindlichkeit während
der Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzanalyse
erhöht
werden kann.
-
Die
Funktionsweise des Spektrometersystems im VPT-Modus ist derjenigen
im VPD-Modus bis zu einer Phase ähnlich,
in der die VPD-Kammer 21 in der in 2 dargestellten
VPD-Vorrichtung 20 evakuiert
wird, während
der VPD-Kammer durch die Tropfentrocknungseinrichtung 24 Stickstoff
zugeführt wird,
wobei Fluorwasserstoff abgeleitet wird, und die auf dem Substrat 1 ausgebildeten
Tröpfchen
getrocknet werden. Im VPT-Modus transportiert die Transportvorrichtung 50 das
Substrat 1, auf dem dann die zu messende Substanz 2 zurückgehalten
wird, nach dem Trocknen zur Kassette 47 (1)
in der Zufuhrkammer des Röntgenfluoreszenzspektrometers 40. Während dieses
Transportvorgangs werden die automatisch öffnenden und schließenden Shutter 21a und 27 der
VPD-Vorrichtung 20 automatisch geöffnet.
-
D.h.,
wie in dem Fall, wenn das Substrat 1 im VPD-Modus zur Probenrückgewinnungskammer 31 transportiert
wird, veranlaßt
das Steuergerät 60 (1), nachdem es zunächst bestätigt hat, daß der Innendruck
der VPD-Vorrichtung 20 niedriger ist als der Druck außerhalb
der Vorrichtung 20, daß der
automatisch öffnende
und schließende
Shutter 21a geöffnet
wird. Wenn der Innendruck der VPD-Vorrichtung 20 nicht
niedriger ist als der Druck außerhalb
der Vorrichtung 20, wird eine Fehlermeldung ausgegeben,
und der automatisch öffnende
und schließende Shutter 21a wird
nicht geöffnet.
Anschließend
bestätigt
das Steuergerät 60,
daß der
Innendruck der VPD-Vorrichtung 20 niedriger ist als der
Druck außerhalb
der Vorrichtung 20 und die Fluorwasserstoffkonzentration
nicht höher
ist als der vorgegebene Wert, woraufhin der automatisch öffnende
und schließende Shutter 27 geöffnet wird.
Wenn der Innendruck der VPD-Vorrichtung 20 nicht niedriger
ist als der Druck außerhalb
der Vorrichtung 20, oder wenn die Fluorwasserstoffkonzentration
höher ist
als der vorgegebene Wert, wird eine Fehlermeldung ausgegeben, und
der automatisch öffnende
und schließende
Shutter 27 wird nicht geöffnet. Nach dem Transport des Substrats 1 werden
die automatisch öffnenden
und schließenden
Shutter 21a und 27 der VPD-Vorrichtung 20 geschlossen.
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Auf
diese Weise kann, weil das Steuergerät 60 (1)
veranlaßt,
daß die
automatisch öffnenden und
schließenden
Shutter 21a und 27 geöffnet werden, nachdem bestätigt wurde,
daß die
Druckdifferenz zwischen der Innen- und der Außenseite der Probenvorverarbeitungsvorrichtung 10 (20 und 30) und
die Konzentration des Reaktionsgases in der Probenvor verarbeitungsvorrichtung 10 innerhalb
der jeweiligen vorgegebenen Bereiche liegen, das Reaktionsgas nicht
aus der Probenvorverarbeitungsvorrichtung 10 heraus strömen, so
daß eine
mögliche Korrosion
der Transportvorrichtung 50 und anderer außerhalb
der Probenvorverarbeitungsvorrichtung angeordneter Vorrichtungen
vermieden und deren Lebensdauer erhöht werden kann. Abschließend werden
die Analyse durch das Röntgenfluoreszenzspektrometer 40 und
der Transport zurück
zur Anfangskassette 3 durch die Transportvorrichtung 50 auf ähnliche
Weise ausgeführt
wie im VPD-Modus.
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Im
TXRF-Modus wird die Gasphasenzersetzung durch die VPD-Vorrichtung 20 ebenfalls
nicht ausgeführt,
d.h., die Vorverarbeitung durch die Probenvorverarbeitungseinrichtung 10 wird
nicht ausgeführt.
In diesem Fall muß das
Substrat (Probe) 1 nicht vorverarbeitet werden, und in
diesem Modus transportiert die Transportvorrichtung 50 das
Substrat 1 von der auf der Kassettenhalterung 5 angeordneten Kassette 3 zur
Kassette 47 in der Zufuhrkammer des Röntgenfluoreszenzspektrometers 40.
Anschließend werden
die Analyse durch das Röntgenfluoreszenzspektrometer 40 und
der Transport des Substrats 1 zurück zur Anfangskassette 3 durch
die Transportvorrichtung 50 nacheinander auf ähnliche
Weise ausgeführt
wie im VPD-Modus. D.h., das Röntgenfluoreszenzspektrometersystem
arbeitet als Standard-Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzspektrometer.
-
Wenn
auf dem Substrat 1 keine Oxidschicht ausgebildet ist und
die Schicht daher nicht gelöst
der zersetzt werden muß,
kann ein DADD- (Direct Acid Droplet Decomposition: Direkt-Säuretröpfchen-Zersetzung)
Modus eingestellt werden, in dem während der Probenvorverarbeitung
lediglich die zu messende Substanz durch die Probenrückgewinnungsvorrichtung 30 zurückgewonnen
wird. In diesem DADD-Modus transportiert die Transportvorrichtung 50 das
Substrat 1 von der auf dem Kassettenhalter 5 angeordneten
Kassette 3 zur Probenrückgewinnungskammer 31 der
Probenrückgewinnungsvorrichtung 30.
Während
dieses Transports des Substrats 1 ist der automatisch öffnende
und schließende Shutter 31a der
Probenrückgewinnungsvorrichtung 30 von 4 geöffnet.
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D.h.,
das Steuergerät 60 (1) nimmt Bezug auf die durch die Druckdifferenzerfassungseinrichtung 13 gemessene
Druckdifferenz, um zu bestätigen,
daß der
Innendruck der Probenrückgewinnungsvorrichtung 30 niedriger
ist als der Druck außerhalb
der Vorrichtung 30, und nimmt außerdem Bezug auf die durch
die Konzentrationserfassungseinrichtung 14 (2) erfaßte Konzentration, um zu bestätigen daß die Fluorwasserstoffkonzentration
nicht höher
ist als der vorgegebene Wert, woraufhin das Steuergerät veranlaßt, daß der automatisch öffnende und
schließende
Shutter 31a geöffnet
wird. Wenn der Innendruck der Probenrückgewinnungsvorrichtung 30 nicht
niedriger ist als der Druck außerhalb
der Vorrichtung 30, oder wenn die Fluorwasserstoffkonzentration
höher ist
als der vorgegebene Wert, wird eine Fehlermeldung ausgegeben, und
der automatisch öffnende
und schließende
Shutter 31a wird nicht geöffnet. Nach dem Transport des
Substrats wird der automatisch öffnende
und schließende
Shutter 31a geschlossen.
-
Auch
in diesem Fall kann, weil das Steuergerät 60 (1)
veranlaßt,
daß der
automatisch öffnende
und schließende
Shutter 31a geöffnet
wird, nachdem bestätigt
wurde, daß die
Druckdifferenz zwischen der Innen- und der Außenseite der Probenvorverarbeitungsvorrichtung 10 (20 und 30)
und die Konzentration des Reaktionsgases in der Probenvorverarbeitungsvorrichtung 10 innerhalb
der jeweiligen vorgegebenen Bereiche liegen, das Reaktionsgas nicht
aus der Probenvorverarbeitungsvorrichtung 10 heraus strömen, so
daß eine
mögliche
Korrosion der Transportvorrichtung 50 und anderer außerhalb
der Probenvorverarbeitungsvorrichtung angeordneter Vorrichtungen
vermieden und deren Lebensdauer erhöht werden kann. Anschließend werden
die Rückgewinnung
der zu messenden Substanz, die Reinigung der Rückhalteeinrichtung 32a und
das Trocknen der zu messenden Substanz durch die Probenrückgewinnungsvorrichtung 30,
der Transport des Substrats 1 durch die Transportvorrichtung 50 zur Kassette 47 in
der Zufuhr kammer des Röntgenfluoreszenzspektrometers 40,
die Analyse durch das Röntgenfluoreszenzspektrometer 40 und
der Transport des Substrats 1 durch die Transportvorrichtung 50 zurück zur Anfangskassette 3 nacheinander
auf ähnliche
Weise ausgeführt
wie im VPD-Modus.
-
Obwohl
in Verbindung mit der bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden
Erfindung dargestellt und beschrieben wurde, daß das Röntgenfluoreszenzspektrometersystem
und das Probenvorverarbeitungssystem für die Röntgenfluoreszenzanalyse die über der
VPD-Vorrichtung 20 angeordnete Probenrückgewinnungsvorrichtung 30 aufweisen, wobei
die Probenrückgewinnungskammer 31 eine Position über der
VPD-Kammer 21 einnehmen kann, ist die vorliegende Erfindung
nicht auf diese Anordnung beschränkt,
sondern die VPD-Vorrichtung 20 und die Probenrückgewinnungsvorrichtung 30 können relativ
zueinander umgekehrt angeordnet sein, oder sie können in einer horizontalen
Richtung nebeneinander angeordnet sein. Unabhängig davon, wie diese Vorrichtungen
angeordnet sind, müssen
jedoch, wenn die Vorrichtungen 20 und 30 nicht
miteinander kommunizieren und keine Luftströmung dazwischen auftritt, die
Druckdifferenzerfassungseinrichtung 13 und die Konzentrationserfassungseinrichtung 14 für jede dieser
Vorrichtungen 20 und 30 individuell bereitgestellt
werden.