DE10242896B4 - Probenvorverarbeitungsvorrichtung zur Röntgenfluoreszenzanalyse und Röntgenfluoreszenzspektrometervorrichtung - Google Patents

Probenvorverarbeitungsvorrichtung zur Röntgenfluoreszenzanalyse und Röntgenfluoreszenzspektrometervorrichtung Download PDF

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Abstract

Probenvorverarbeitungsvorrichtung (10) für eine Röntgenfluoreszenzanalyse mit
– einer VPD-Vorrichtung (20), zum Zurückhalten einer zu messenden Substanz auf der Oberfläche eines Substrats (1) oder einer zu messenden Substanz, die auf der Oberfläche einer auf der Substratoberfläche ausgebildeten Schicht oder in der Schicht vorliegt, auf der Oberfläche des Substrats (1), nachdem diese Substanz in einer VPD-Kammer (21) durch ein Reaktionsgas zersetzt und anschließend getrocknet worden ist;
– einer Probenrückgewinnungsvorrichtung (30) zum Auftropfen einer Lösung auf das Substrat (1), auf dessen Oberfläche die zu messende Substanz vorhanden ist, zum Bewegen der Lösung auf der Substratoberfläche, während das Substrat (1) durch eine Halterung (35) gehaltert wird, und zum Zurückhalten der zu messenden Substanz auf der Substratoberfläche, nachdem sie in einer Rückgewinnungskammer (31) in der Lösung zurückgewonnen und dann getrocknet worden ist;
– einer Transportvorrichtung (50), zum Transportieren des Substrats (1) von der VPD-Kammer (21) zur Probenrückgewinnungskammer (31) und
– einer...

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine Probenvorverarbeitungsvorrichtung zur Röntgenfluoreszenzanalyse, die eine Vorrichtung zum Zurückhalten einer zu messenden Substanz, die auf der Oberfläche eines Substrats gefunden wird, auf der Oberfläche des Substrats, nachdem die Substanz gelöst oder zersetzt und anschließend getrocknet worden ist, eine Transportvorrichtung zum Transportieren des Substrats und ein Steuergerät zum Steuern der Probenvorverarbeitungsvorrichtung und der Transportvorrichtung aufweist; ferner betrifft die Erfindung eine Röntgenfluoreszenzspektrometervorrichtung, in dem diese Probenvorverarbeitungsvorrichtung verwendet wird.
  • Bei einem derartigen Röntgenfluoreszenzspektrometersystem ist vorgeschlagen worden, eine einfache Operation oder Bedienung des gesamten Systems zu ermöglichen (vergl. z.B. die nachveröffentlichte DE 102 41 164.6 A1 ). Gemäß dem vorgeschlagenen Röntgenfluoreszenzspektrometersystem weisen eine VPD- (Vapour Phase Decomposition (Gasphasenzersetzung)) Vorrichtung und eine Probenrückgewinnungsvorrichtung, die die Probenvorverarbeitungsvorrichtung bilden, eigene automatisch öffnende und schließende Shutter auf, die dazu geeignet sind, durch ein Steuergerät geeignet geöffnet und geschlossen zu werden, wenn das Substrat in die Vorrichtung hinein oder aus der Vorrichtung heraus transportiert werden soll. Während ein Reaktionsgas, z.B. Fluorwasserstoff, in der Probenvorverarbeitungsvorrichtung verwendet wird, werden die automatisch öffnenden und schließenden Shutter während eines Normalbetriebs nicht geöffnet, wenn eine hohe Konzentration des Reaktionsgases in der Vorrichtung vorhanden ist, so daß, weil, auch wenn sie geöffnet würden, der Innendruck der Vorrichtung niedriger ist als der Druck außerhalb der Vorrichtung, das Reaktionsgas in der Vorrichtung nicht in einem solchen Maß aus der Vorrichtung herausströmen kann, daß andere Vorrichtungen nachteilig beeinflußt werden.
  • Wenn jedoch beispielsweise aufgrund eines fehlerhaften Betriebs die automatisch öffnenden und schließenden Shutter geöffnet werden, während eine bestimmte Konzentration des Reaktionsgases in der Vorrichtung vorhanden ist und der Innendruck der Vorrichtung im Vergleich zum Druck außerhalb der Vorrichtung nicht ausreichend niedrig ist, wird das Reaktionsgas aus der Vorrichtung heraus strömen, so daß die Transportvorrichtung und/oder das Röntgenfluoreszenzspektrometer, die außerhalb der Vorrichtung angeordnet sind, korrodieren können, wodurch deren Lebensdauer entsprechend reduziert wird.
  • Aus der US 5 395 446 A ist ein Probenvorverarbeitungssystem zur Röntgenfluoreszenzanalyse mit einer Probenrückgewinnungsvorrichtung, einer Transportvorrichtung, und einer Steuereinrichtung bekannt.
  • Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die in Verbindung mit dem vorstehend diskutierten herkömmlichen System auftretenden Probleme im wesentlichen zu eliminieren und ein Probenvorverarbeitungssystem für eine Röntgenfluoreszenzanalyse bereitzustellen, wobei das System eine Probenvorverarbeitungsvorrichtung zum Zurückhalten einer zu messenden Substanz, die auf der Oberfläche eines Substrats gefunden wird, auf der Oberfläche des Substrats, nachdem die Substanz gelöst oder zersetzt und anschließend getrocknet worden ist, eine Transportvorrichtung zum Transportieren des Substrats und ein Steuergerät zum Steuern der Probenvorverarbeitungsvorrichtung und der Transportvorrichtung aufweist, wobei Korrosion der Transportvorrichtung und ähnlicher Vorrichtungen, die außerhalb der Probenvorverarbeitungsvorrichtung angeordnet sind, vermieden und die Lebensdauer dieser Vorrichtungen verlängert wird.
  • Es ist eine andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Röntgenfluoreszenzspektrometersystem bereitzustellen, in dem die Probenvorverarbeitungsvorrichtung des vorstehend diskutierten Typs verwendet wird.
  • Diese Aufgaben werden durch die Merkmale der Patentansprüche gelöst.
  • Die VPD-Vorrichtung und die Probenrückgewinnungsvorrichtung bilden zusammen eine Probenvorverarbeitungsvorrichtung.
  • Erfindungsgemäß kann, weil das Steuergerät automatisch öffnende und schließende Shutter öffnet, nachdem sichergestellt wurde, daß die durch die Druckdifferenzerfassungseinrichtung erfaßte Druckdifferenz zwischen der Innen- und der Außenseite der Probenvorverarbeitungsvorrichtung sowie die durch die Konzentrationserfassungseinrichtung erfaßte Konzentration des Reaktionsgases in der Probenvorverarbeitungsvorrichtung innerhalb jeweils vorgegebener Bereiche liegen, das Reaktionsgas nicht vom Inneren der Probenvorverarbeitungsvorrichtung nach außen strömen, so daß ein ausreichender Korrosionsschutz und eine erhöhte Lebensdauer für die Transportvorrichtung und andere Vorrichtungen gewährleistet werden kann, die außerhalb der Probenvorverarbeitungsvorrichtung angeordnet sind.
  • Insbesondere wird durch die vorliegende Erfindung eine Röntgenfluoreszenzspektrometervorrichtung bereitgestellt, mit: der vorstehend diskutierten Probenvorverarbeitungsvorrichtung zur Röntgenfluoreszenzanalyse in Kombination mit einem Röntgenfluoreszenzspektrometer zum Bestrahlen der zu messenden Substanz, die durch die VPD-Vorrichtung oder die Probenrückgewinnungsvorrichtung auf der Oberfläche des Substrats zurückgehalten wird, mit primären Röntgenstrahlen, um die zu messende Substanz anzuregen und anschließend Intensitäten von Röntgenfluoreszenzstrahlen zu messen, die als Ergebnis der Anregung von der Substanz emittiert werden. In diesem Röntgenfluoreszenzspektrometersystem transportiert die Transportvorrichtung das Substrat von der VPD-Kammer zum Röntgenfluoreszenzspektrometer und von der Probenrückgewinnungskammer zum Röntgenfluoreszenzspektrometer, und das Steuergerät steuert auch das Röntgenfluoreszenzspektrometer.
  • Mit dem erfindungsgemäßen Röntgenfluoreszenzspektrometer können ähnliche Wirkungen erzielt werden wie durch das erfindungsgemäße Probenvorverarbeitungssystem.
  • Die vorliegende Erfindung wird nachstehend anhand bevorzugter Ausführungsformen der Erfindung in Verbindung mit den beigefügten Zeichnungen verdeutlicht. Die Ausführungsformen und die Zeichnungen dienen jedoch lediglich zur Darstellung und Erläuterung und sollen den durch die beigefügten Patentansprüche definierten Schutzumfang der vorliegenden Erfindung nicht einschränken. In den Zeichnungen werden ähnliche Bezugszeichen verwendet, um ähnliche Teile zu bezeichnen.
  • 1A zeigt eine schematische Draufsicht einer bevorzugten Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Röntgenfluoreszenzspektrometersystems teilweise im Querschnitt;
  • 1B zeigt eine schematische Vorderansicht des in 1A dargestellten Röntgenfluoreszenzspektrometersystems teilweise im Querschnitt;
  • 2A zeigt eine schematische Draufsicht einer im Spektrometersystem verwendeten VPD-Vorrichtung;
  • 2B zeigt eine schematische Vorderansicht der in 2A dargestellten VPD-Vorrichtung;
  • 3 zeigt eine schematische Vorderansicht der VPD-Vorrichtung in einer anderen Betriebsposition;
  • 4A zeigt eine schematische Draufsicht einer im Spektrometersystem verwendeten Probenrückgewinnungsvorrichtung;
  • 4B zeigt eine schematische Vorderansicht der in 4A dargestellten Probenrückgewinnungsvorrichtung;
  • 5A zeigt eine schematische Vorderansicht einer in der Probenrückgewinnungsvorrichtung des Spektrometersystems verwendeten Rückhalteeinrichtungsreinigungseinrichtung zum Darstellen der Weise, auf die die Rückhalteeinrichtung in eine Reinigungsflüssigkeit eingetaucht wird; und
  • 5B zeigt eine schematische Vorderansicht der Rückhalteeinrichtungsreinigungseinrichtung zum Darstellen der Weise, auf die die Rückhalteeinrichtung mit einer Reinigungsflüssigkeit angeblasen wird.
  • Nachstehend wird die Struktur einer bevorzugten Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Röntgenfluoreszenzspektrometersystems beschrieben. Gemäß den 1A und 1B weist das Röntgenfluoreszenzspektrometersystem auf: eine Probenvorverarbeitungsvorrichtung 10 mit einer VPD-Vorrichtung 20 und einer Probenrückgewinnungsvorrichtung 30, ein Röntgenfluoreszenzspektometer 40 mit einer Röntgenquelle 42 zum Ausrichten primärer Röntgenstrahlen 43 auf eine zu messende Substanz 2, die auf einem Substrat 1 angeordnet ist, das so auf einem Probentisch 41 gehalten wird, daß die zu messende Substanz 2 mit den primären Röntgenstrahlen bestrahlt wird, und eine Detektoreinrichtung 45 zum Messen von Röntgenfluoreszenzstrahlen 44, die von der zu messenden Substanz 2 emittiert werden, wenn diese durch die primären Röntgenstrahlen 43 angeregt wird, und eine Transportvorrichtung 50 zum Transportieren des Substrats 1 von der Probenvorverarbeitungsvorrichtung 10 zum Röntgenfluoreszenzspektrometer 40.
  • In der dargestellten Ausführungsform ist das verwendete Röntgenfluoreszenzspektrometer ein Totalreflexionsspektrometer, in dem die von der Röntgenquelle 42 emittierten primären Röntgenstrahlen unter einem sehr kleinen Einfallswinkel auf die Probe auftreffen. Die verwendete Röntgenquelle 42 weist eine Röntgenröhre, ein spektroskopisches Element zum Kollimieren der Röntgenstrahlen und andere Elemente auf. Die Erfassungseinrichtung 45 verwendet, z.B. ein SSD-Element (Solid State Detektor = Festkörperdetektor) oder Halbleiterdetektor. Das Röntgenfluoreszenzspektrometer 40 weist eine Transporteinrichtung 46, z.B. einen Roboterarm oder einen Manipulator, auf, der dazu geeignet ist, das Substrat 1 zwischen einer Kassette 47 in einer Vorrats- oder Zufuhrkammer und dem Probentisch 41 zu transportieren.
  • Die Transportvorrichtung 50 weist einen Transportkörper in Form einer Roboterhand auf, die dazu geeignet ist, sich entlang einer Führungsschiene vor- und zurückzubewegen. Die Transportvorrichtung 50 ist dazu geeignet, das Substrat 1, wenn es auf einem Handabschnitt 50a montiert ist, von einer auf einer Kassettenhalterung 5 des Spektrometersystems angeordneten Kassette 3 (von einer vorgegebenen Zufuhrposition) zu einer VPD-Kammer 21 oder einer Probenrückgewinnungskammer 31 der Probenvorverarbeitungsvorrichtung 10, von der VPD-Kammer 21 oder der Probenrückgewinnungskammer 31 zur Kassette 47 in der Zufuhrkammer des Röntgenfluoreszenzspektrometers 40 und von der Kassette 47 in der Zufuhrkammer zurück zur auf der Kassettenhalterung 5 angeordneten Anfangskassette 3 zu transportieren. Die Kassettenhalterung 5 ist dazu geeignet, mehrere Kassetten 3 zu halten.
  • Das Röntgenfluoreszenzspektrometersystem ist dazu geeignet, so installiert zu werden, daß es sich vollständig durch eine Trennwand 8 erstreckt, die einen Reinraum 6, in dem die Halbleiterfertigungsvorrichtung oder eine ähnliche Vorrichtung installiert ist, von einer Analysekammer 7 trennt, wo das im Reinraum 6 hergestellte Halbleitersubstrat 1 analysiert wird. Lediglich die Kassettenhalterung 5 ist im Reinraum angeordnet. Obwohl nicht dargestellt, ist zwischen der auf der Kassettenhalterung 5 angeordneten Kassette 3 und der Transportvorrichtung 50 ein Shutter bzw. eine Schleusenklappe angeordnet.
  • Das Röntgenfluoreszenzspektrometersystem weist außerdem ein Steuergerät 60, z.B. einen Computer, zum Steuern der Probenvorverarbeitungsvorrichtung 10, des Röntgenfluoreszenzspektrometers 40, der Transportvorrichtung 50 und des zwischen der auf der Kassettenhalterung 5 angeordneten Kassette 3 und der Transportvorrichtung 50 angeordneten Shutters in einer gemeinsamen Umgebung (Software) auf. Dieses Steuergerät 60 ist beispielsweise im Röntgenfluoreszenzspektrometer 40 angeordnet. Alle Vorrichtungen sind auf einem gemeinsamen Halterungsgestell und in einem integralen Gehäuse angeordnet.
  • Die VPD-Vorrichtung 20 der Probenvorverarbeitungsvorrichtung 10 ist so betreibbar, daß die zu messende Substanz, die auf der Oberfläche eines Substrats gefunden wird, oder die zu messende Substanz, die auf der Oberfläche eines Films oder einer Schicht gefunden wird, der auf der Oberfläche des Substrats ausgebildet ist, oder im Film oder in der Schicht, auf der Oberfläche des Substrats zurückgehalten wird, nachdem diese Substanz in der VPD-Kammer 21 durch ein Reaktionsgas zersetzt und anschließend getrocknet worden ist. Die Probenrückgewinnungsvorrichtung 30 ist so betreibbar, daß eine Lösung auf das Substrat getröpfelt wird, auf dessen Oberfläche die zu messende Substanz vorhanden ist, um die Lösung auf der Substratoberfläche zu bewegen, während das Substrat durch einen Halter gehalten wird, und die zu messende Substanz auf der Oberfläche zurückzuhalten, nachdem sie in der über der VPD-Kammer 21 angeordneten Probenrückgewinnungskammer 31 in der Lösung zurückgewonnen und anschließend getrocknet worden ist.
  • Nachstehend werden Details der VPD-Vorrichtung 20 beschrieben. Wie in den 2A und 2B dargestellt ist, hat die VPD-Kammer 21 der VPD-Vorrichtung 20 die Form eines Kastens aus z.B. Polytetrafluorethylen (PTFE, Handelsbezeichnung "Teflon") und weist einen inneren Shutter 21a auf, der selektiv geöffnet und geschlossen werden kann und auf einer Seite angeordnet ist, die dem Handabschnitt 50a der Transportvorrichtung 50 zugewandt ist. D.h., das rechte Ende der VPD-Kammer 21 öffnet sich schräg nach unten, wobei diese Öffnung dazu geeignet ist, durch einen inneren Shutter 21a geschlossen zu werden, der die Form einer im allgemeinen rechteckigen Platte hat, deren lange Seite sich in Vorwärts/Rückwärtsrichtung erstreckt.
  • Der innere Shutter 21a wird durch einen Öffnungs- und Schließmechanismus 70 selektiv geöffnet und geschlossen, der die Form eines Gelenkmechanismus hat, der aus einem Halterungsabschnitt 70a, ersten bis vierten Drehgelenkplatten 70b, 70c, 70d und 70e, einem Pneumatikzylinder 70f und einem Befestigungselement 70g besteht, das unter der VPD-Kammer 21 an einer Wand der VPD-Vorrichtung 20 stabil befestigt ist. Der Halterungsabschnitt 70a hat die Form eines Säulenelements mit quadratischem Querschnitt, das an einem Mittel abschnitt einer Unterseite des inneren Shutters 21a gesichert ist. Die erste und die zweite Drehgelenkplatte 70b und 70c sind gepaart und vor bzw. hinter dem Halterungsabschnitt 70a angeordnet, wobei ihre rechten Enden durch jeweilige Drehzapfen mit einem oberen Abschnitt des Halterungsabschnitts 70a drehbar verbunden sind. Die dritte und die vierte Drehgelenkplatte 70d und 70e sind gepaart und vor bzw. hinter dem Halterungsabschnitt 70a an einer Position unter den gepaart angeordneten ersten und zweiten Drehgelenkplatten 701 und 70c angeordnet, wobei ihre rechten Enden durch jeweilige Drehzapfen mit einem unteren Abschnitt des Halterungsabschnitts 70a drehbar verbunden sind. Andererseits sind die jeweiligen linken Enden der ersten und der zweiten Drehgelenkplatte 70b und 70c durch jeweilige Drehzapfen mit einem oberen Abschnitt des Befestigungselements 70g drehbar verbunden, während die jeweiligen linken Enden der dritten und der vierten Drehgelenkplatte 70d und 70e durch jeweilige Drehzapfen mit einem unteren Abschnitt des Befestigungselements 70g drehbar verbunden sind.
  • Der Pneumatikzylinder 70f ist zwischen dem Halterungsabschnitt 70a und dem Befestigungselement 70g nach links/rechts ausgerichtet angeordnet, und der Körper des Pneumatikzylinders ist an einem unteren Abschnitt davon durch einen Drehzapfen oder ein ähnliches Element mit jeweiligen Zwischenabschnitten der dritten und der vierten Drehgelenkplatte 70d und 70e drehbar verbunden und weist außerdem einen ausfahrbaren Schaft auf, wobei ein freies Ende des Schafts durch einen Drehzahpfen oder ein ähnliches Element mit dem Befestigungselement 70g drehbar verbunden ist. Dadurch wird, wenn der Schaft des Pneumatikzylinders 70f ausfährt, wie in 3 in einer Vorderansicht dargestellt, der innere Shutter 21a abgesenkt und dadurch geöffnet.
  • Gemäß diesem Strukturmerkmal kann, weil eine die VPD-Kammer 21 definierende Kastenstruktur und der innere Shutter 21a nicht mechanisch miteinander verbunden sind, die Kastenstruktur von der VPD-Vorrichtung 20 entfernt werden, wodurch die Kastenstruktur außerhalb der VPD-Vorrichtung leichter gereinigt und/oder gewartet werden kann.
  • Wie in 2 verdeutlicht ist, ist ein äußerer Shutter 27, der dazu geeignet ist, durch einen Öffnungs- und Schließmechanismus (nicht dargestellt) selektiv geöffnet und geschlossen zu werden, an einer Außenwand der VPD-Vorrichtung 20 an einer Position angeordnet, die über einen Zwischenraum, in dem ein Luftstrom von der darüber definierten Probenrückgewinnungskammer 31 nach unten strömen kann, vom dann geschlossenen inneren Shutter 21a beabstandet ist. Ein Reaktionsgas, z.B. Fluorwasserstoff, wird über eine Schlauch- oder Rohrleitung 22a in die VPD-Kammer 21 eingeleitet, so daß nicht nur eine Oxidschicht auf der Oberfläche des Substrats 1, z.B. eines Halbleiterwafers, sondern auch die zu messende Substanz, z.B. eine auf der Oberfläche der Schicht und/oder in der Schicht vorhandene Verunreinigung, gelöst oder zersetzt werden kann, wobei Gas, das keine Reaktion eingegangen ist, anschließend durch eine Rohrleitung 22b abgeleitet wird. Wenn auf der Oberfläche des Substrats 1 keine Schicht ausgebildet ist, wird nur die auf der Oberfläche des Substrats 1 vorhandene, zu messende Substanz gelöst oder zersetzt.
  • Die VPD-Vorrichtung 20 weist eine VPD-Kammer-Reinigungseinrichtung 23 zum Einleiten von ultrareinem Wasser als Reinigungsflüssigkeit in die VPD-Kammer 21 auf, um die VPD-Kammer 21 zu reinigen, d.h. eine Reinigungsflüssigkeitszufuhrrohrleitung 23a und eine Ableitungsrohrleitung 23b. Die VPD-Vorrichtung 20 weist außerdem eine Tropfentrocknungseinrichtung 24 zum Einleiten von reinem Stickstoff als inaktives Gas in die VPD-Kammer 21 auf, um den Fluorwasserstoff abzuleiten und außerdem auf dem Substrat 1 abgelagerte Tröpfchen zu trocknen, d.h., eine Stickstoffzufuhrrohrleitung 24a und eine Ableitungsrohrleitung 24b. Hinsichtlich der Tropfentrocknungseinrichtung kann an Stelle von oder zusätzlich zu der Strömung des inaktiven Gases das Innere der VPD-Kammer evakuiert und ein wesentlicher Unterdruck erzeugt werden, um die Tröpfchen auf dem Substrat zu trocknen. In diesem Fall können das Evakuieren und das Einleiten des inaktiven Gases wiederholt ausgeführt werden.
  • Außerdem weist die VPD-Vorrichtung 20, damit das Substrat 1 an einer vorgegebenen Position in der VPD-Kammer 21 angeordnet werden kann, eine Substrathalterung 25 auf, deren Innenumfang sich nach unten zu einer schmalen Breite verjüngt, wie durch das Bezugszeichen 25a dargestellt ist. D.h., die Substrathalterung 25 hat die Form eines Rings, wobei ein Abschnitt des Rings entfernt ist, um jegliche möglichen Störungen des Handabschnitts 50a der Transportvorrichtung zu vermeiden, und der Innenumfang des Rings weist eine sich verjüngende Fläche 25a auf, die eine nach unten ausgerichtete konische Oberfläche darstellt, und ist durch eine Trennplatte 26 in der VPD-Kammer 21 fixiert.
  • Nachstehend werden Details der Probenrückgewinnungsvorrichtung 30 beschrieben. Wie in den 4A und 4B dargestellt, hat die Probenrückgewinnungskammer 31 der Probenrückgewinnungsvorrichtung 30 die Form eines Kastens aus Polyvinylchlorid (PVC) und weist einen Ventilator 11 und einen Filter 12 auf, die beide auf der Probenrückgewinnungskammer 31 montiert sind. Die Probenrückgewinnungskammer 31 ist über der VPD-Kammer 21 angeordnet und weist einen Shutter 31a auf, der selektiv geöffnet und geschlossen werden kann und so angeordnet ist, daß er dem Handabschnitt 50a der Transportvorrichtung gegenüberliegt und dazu geeignet ist, durch einen Öffnungs- und Schließmechanismus (nicht dargestellt) selektiv geöffnet und geschlossen zu werden. Die Probenrückgewinnungskammer 31 weist eine untere oder Bodenplatte auf, in der mehrere Stanzlöcher 31b ausgebildet sind, die in einem Bereich in der Nähe des Shutters 31a definiert sind (der durch die einfach strichpunktierte Linie in 4A umschlossen ist), so daß ein über den Filter 12 mit Hilfe des Ventilators 11 in die Probenrückgewinnungskammer 31 eingeleiteter Reinluftstrom nach unten und aus dem inneren Shutter 21a der VPD-Kammer heraus (nach rechts) strömen kann. (Wenn der innere Shutter 21a der VPD-Kammer 21 geöffnet ist, wie in 3 dargestellt, strömt der Reinluftstrom bezüg lich des inneren Shutters 21a auch nach unten und nach innen (nach links.)) Die Probenrückgewinnungsvorrichtung 30 weist eine Rückgewinnungslösungsbewegungseinrichtung 32, eine Einrichtung 33 zum Trocknen zurückgewonnener Lösung, eine Rückhalteeinrichtungsreinigungseinrichtung 34 und einen Drehtisch 35 auf, wobei all diese Komponenten nachstehend aufeinanderfolgend beschrieben werden.
  • Die Rückgewinnungslösungsbewegungseinrichtung 32 hat die Form eines Arms, der betätigbar ist, um eine unter einem freien Ende dieses Arms angeordnete Rückhalteeinrichtung 32a über dem auf dem Drehtisch 35 angeordneten Substrat 1 bogenförmig zwischen einer Außenseite und einem Mittenabschnitt des Substrats 1 zu bewegen, und außerdem derart betätigbar ist, daß die Rückhalteeinrichtung 32a nach oben und unten bewegt wird. Die Rückhalteeinrichtung 32a hat die Form einer beispielsweise aus PTFE hergestellten Düse, der eine Lösung (Fluorwasserstoffsäure) 4 von einem weiter unterhalb der VPD-Kammer 21 angeordneten Behälter zugeführt wird. Der Drehtisch 35 wird verwendet, um das Substrat 1 zu halten und in einer horizontalen Ebene zu drehen. D.h., die Probenrückgewinnungsvorrichtung 30 ist so konstruiert und konfiguriert, daß eine vorgegebene Menge der Fluorwasserstoffsäurelösung 4, z.B. 100 μl, die von der Rückhalteeinrichtung 32a auf einen Außenumfangsabschnitt des Substrats 1 getröpfelt worden ist, während das Substrat 1 gedreht wird, sich zentripetal zur Mitte des Substrats 1 hin bewegen kann, während die Menge der Fluorwasserstoffsäure zwischen der Rückhalteeinrichtung 32a und dem Substrat 1 sandwichartig angeordnet ist, so daß die auf der Oberfläche des Substrats 1 vorhandene, zu messende Substanz zurückgewonnen wird.
  • Die Einrichtung 33 zum Trocknen zurückgewonnener Lösung hat die Form eines Arms, der betätigbar ist, um eine Lampe 33a, die an einem freien Ende des Arms derart angeordnet ist, daß sie nach unten ausgerichtet ist, über dem Substrat 1 bogenförmig zwischen einer Außenseite und der Mitte des Substrats 1 zu bewegen. D.h., die Probenrückgewinnungsvorrichtung 30 ist betätigbar, um die Lampe 33a zu einer Posi tion unmittelbar über der Mitte des Substrats 1 zu bewegen und dann die Lösung 4 zu erwärmen, in der die zu messende Substanz zurückgewonnen wurde, und dadurch zu trocknen. Auch während dieses Trocknungsvorgangs wird das Substrat 1 zusammen mit dem Drehtisch 35 in der horizontalen Ebene gedreht.
  • Die Rückhalteeinrichtungsreinigungseinrichtung 34 hat eine Struktur, die, wie in 5A dargestellt, einen Behälter mit einem zylindrischen inneren Bad 34a mit einer Bodenplatte und einem allgemein ringförmigen äußeren Bad 34b aufweist, das bezüglich des inneren Bades 34a radial außen angeordnet ist. Dieser Behälter weist eine über dem inneren Bad 34a angeordnete Zufuhrrohrleitung 34c zum Zuführen einer Reinigungsflüssigkeit in Form von ultrareinem Wasser in das innere Bad 34a auf, um der Reinigungsflüssigkeit zu ermöglichen, im inneren Bad 34a überzulaufen, sowie eine mit dem Boden des äußeren Bades 34b in Fluidverbindung stehende Ableitungsrohrleitung 34d zum Ableiten der vom inneren Bad 34a übergelaufenen Reinigungsflüssigkeit. Gemäß 4 ist die Probenrückgewinnungsvorrichtung 30 so konstruiert und konfiguriert, daß die Rückhalteeinrichtung 32a durch die Rückgewinnungslösungsbewegungseinrichtung 32 von der Außenseite des Substrats 1 zu einer Position unmittelbar über dem inneren Bad 34a der Rückhalteeinrichtungsreinigungseinrichtung 34 hin bewegt werden kann, die weiter außerhalb des Außenumfangs des Substrats 1 angeordnet ist, und dann nach oben und unten bewegt werden kann, wie in 5A dargestellt. D.h., mindestens ein unterer Endabschnitt der Rückhalteeinrichtung 32a wird in die Reinigungsflüssigkeit eingetaucht, um ihn zu reinigen. Die Zufuhrrohrleitung 34c wird vorzugsweise so gehalten, daß sie nicht mit der Reinigungsflüssigkeit im inneren Bad 34a in Kontakt kommt und daher davon getrennt ist, wie dargestellt, so daß eine in der Reinigungsflüssigkeit im inneren Bad 34a, die bereits zum Reinigen verwendet worden ist, vorhandene Verunreinigung nicht in die Zufuhrrohrleitung 34c eintreten kann. Der Reinigungsvorgang kann auch durch Blasen der Reinigungsflüssigkeit zur Rückhalteeinrichtung 32a hin ausgeführt werden. in diesem Fall muß, wie in 5B dargestellt, die Zufuhrrohrleitung 34c mit ihrem offenen Ende nach oben ausgerichtet angeordnet werden, so daß die Reinigungsflüssigkeit von unten zur Rückhalteeinrichtung 32a hin geblasen werden kann.
  • Wie vorstehend diskutiert, bilden die VPD-Vorrichtung 20 und die Probenrückgewinnungsvorrichtung 30 zusammen die Probenvorverarbeitungsvorrichtung 10 und weisen die automatisch öffnenden und schließenden Shutter 21a und 27 bzw. 31a auf, wie in 2 dargestellt. Die VPD-Vorrichtung 20 und die Probenrückgewinnungsvorrichtung 30 weisen außerdem eine Druckdifferenzerfassungseinrichtung 13 (4B oder 2B) auf, die dazu geeignet ist, die Druckdifferenz zwischen der Innenseite und der Außenseite der Vorrichtung 10 (20 und 30) zu erfassen, und eine Konzentrationserfassungseinrichtung 14 (2B) zum Erfassen der Konzentration des Reaktionsgases in der Vorrichtung 10. Die Druckdifferenzerfassungseinrichtung 13 ist beispielsweise ein Drucksensor, der so angebracht ist, daß er sich vollständig über einen unteren Abschnitt einer rechten Wand der Probenrückgewinnungsvorrichtung 30 (Probenrückgewinnungskammer 31) erstreckt, während die Konzentrationserfassungseinrichtung 14 beispielsweise ein Konzentrationssensor ist, der so angebracht ist, daß er sich vollständig über einen unteren Abschnitt einer rechten Wand der VPD-Vorrichtung 20 an einer Position unter der VPD-Kammer 21 erstreckt, um die Fluorwasserstoffkonzentration zu erfassen.
  • Wie vorstehend beschrieben wurde, kommunizieren die VPD-Vorrichtung und die Probenrückgewinnungsvorrichtung 30 über die Stanzlöcher 31b (4A) miteinander, so daß in beiden Vorrichtungen der gleiche Druck vorliegt. Daher ist für die Vorrichtungen 20 und 30 lediglich eine einzige Druckerfassungseinrichtung 13 erforderlich. Außerdem ist es, um das Reaktionsgas in der Probenrückgewinnungsvorrichtung 30 zu erfassen, weil, wie vorstehend beschrieben, die Luft von der Probenrückgewinnungsvorrichtung 30 (Probenrückgewinnungskammer 31) durch die Stanzlöcher 31b (4A) zur VPD-Vorrichtung 20 strömt (bezüglich der VPD-Kammer 21 nach rechts), geeignet, wenn die Konzentrationserfassungseinrichtung 14 an der VPD-Vorrichtung 20 montiert wird.
  • Das Steuergerät 60 (1) veranlaßt, wenn die durch die Druckdifferenzerfassungseinrichtung 13 erfaßte Druckdifferenz und die durch die Konzentrationserfassungseinrichtung 14 erfaßte Konzentration innerhalb jeweiliger vorgegebener Bereiche liegen, daß die automatisch öffnenden und schließenden Shutter 21a, 27 und 31a geöffnet werden. Das erfindungsgemäße Probenvorverarbeitungssystem für die Röntgenfluoreszenzanalyse ist dem vorstehend diskutierten Röntgenfluoreszenzspektrometersystem ähnlich oder im wesentlichen identisch damit, das Röntgenfluoreszenzspektrometer 40 und die mit dem Röntgenfluoreszenzspektrometer 40 verbundenen Funktionen und Operationen der Transportvorrichtung 50 und des Steuergeräts 60 sind jedoch weggelassen.
  • Nachstehend wird ein in dem in 1 dargestellten Steuergerät 60 des erfindungsgemäßen Röntgenfluoreszenzspektrometersystems verwendetes Programm beschrieben. Das Programm wird verwendet, um das Steuergerät 60 zu veranlassen, gemäß einer durch eine Bedienungsperson getroffenen Auswahl einen der folgenden VPD-, VPT- bzw. TXRF-Modi auszuführen. Im VPD-Modus wird veranlaßt, daß die Transportvorrichtung 50 das Substrat 1 von der vorgegebenen Zufuhrposition zur VPD-Kammer 21 transportiert. Anschließend wird veranlaßt, daß die VPD-Vorrichtung 20 das Reaktionsgas in die VPD-Kammer 21 einleitet, wobei das Gas nach Ablauf einer vorgegebenen Zeitdauer von der VPD-Kammer 21 abgeleitet wird. Dann wird veranlaßt, daß die Transportvorrichtung 50 das Substrat 1 zur Probenrückgewinnungskammer 31 transportiert. Anschließend wird veranlaßt, daß die in 4 dargestellte Probenrückgewinnungsvorrichtung 30 die Lösung 4 auf das Substrat 1 tröpfelt. Daraufhin wird veranlaßt, daß die Probenrückgewinnungsvorrichtung 30 die aufgetröpfelte Lösung 4, während sie durch die Rückhalteeinrichtung 32a zurückgehalten wird, entlang einer Oberfläche des Substrats 1 bewegt und dann die zu messende Substanz zurückgewonnen wird. Anschließend wird veranlaßt, daß die Probenrückgewinnungsvorrichtung 30 die zu messende Substanz trocknet. Dann wird veranlaßt, daß die in 1 dargestellte Transportvorrichtung 50 das Substrat 1 zum Röntgenfluoreszenzspektrometer 40 transportiert. Daraufhin wird veranlaßt, daß das Röntgenfluoreszenzspektrometer 40 Intensitäten von Röntgenfluoreszenzstrahlen 44 mißt, die von der zu messenden Substanz in Antwort auf eine Bestrahlung der Substanz mit primären Röntgenstrahlen 43 emittiert werden. Anschließend wird veranlaßt, daß die Transportvorrichtung 50 das Substrat 1 zur Zufuhrposition zurücktransportiert.
  • Im VPT-Modus wird veranlaßt, daß die Transportvorrichtung zunächst das Substrat 1 von der vorgegebenen Zufuhrposition zur VPD-Kammer 21 transportiert. Anschließend wird veranlaßt, daß die VPD-Vorrichtung 20 das Reaktionsgas in die VPD-Kammer 21 einleitet, wobei das Gas nach Anlauf einer vorgegebenen Zeitdauer von der VPD-Kammer 21 abgeleitet wird. Dann wird veranlaßt, daß die Transportvorrichtung 50 das Substrat 1 zum Röntgenspektrometer 40 transportiert. Daraufhin wird veranlaßt, daß das Röntgenfluoreszenzspektrometer 40 Intensitäten von Röntgenfluoreszenzstrahlen 44 mißt, die von der zu messenden Substanz in Antwort auf eine Bestrahlung der Substanz mit primären Röntgenstrahlen 43 emittiert werden. Anschließend wird veranlaßt, daß die Transportvorrichtung 50 das Substrat 1 zur Zufuhrposition zurücktransportiert.
  • Im TXRF-Modus wird veranlaßt, daß die Transportvorrichtung zunächst das Substrat 1 von der vorgegebenen Zufuhrposition zum Röntgenspektrometer 40 transportiert. Daraufhin wird veranlaßt, daß das Röntgenfluoreszenzspektrometer 40 Intensitäten von Röntgenfluoreszenzstrahlen 44 mißt, die von der zu messenden Substanz in Antwort auf eine Bestrahlung der Substanz mit primären Röntgenstrahlen 43 emittiert werden. Anschließend wird veranlaßt, daß die Transportvorrichtung 50 das Substrat 1 zur Zufuhrposition zurücktransportiert.
  • Nachstehend wird die Funktionsweise des Röntgenfluoreszenzspektrometersystems beschrieben. Im in 1 darge stellten Reinraum können, wenn die Kassette 3, in der Substrate 1 aufgenommen sind, z.B. Siliziumwafer, die eine zu analysierende Verunreinigung aufweisen, auf einer Kassettenhalterung 5 angeordnet ist und anschließend dem Steuergerät 60 ein Befehl zum Vorverarbeiten und Analysieren des Substrats 1 in der Kassette 3 (an der vorgegebenen Zufuhrposition) unter einer vorgegebenen Bedingung über eine Eingabeeinrichtung (nicht dargestellt) zugeführt wird, die verschiedenen Vorrichtungen und das Spektrometer des Röntgenfluoreszenzspektrometersystems gesteuert werden, um folgende Funktionen und Verarbeitungen auszuführen. Weil die Vorverarbeitungs- und Analysebedingungen für jedes Substrat 1 mit Hilfe der Eingabeeinrichtung (nicht dargestellt) gesetzt werden können, während die Bedienungsperson ein Display (nicht dargestellt) des Steuergeräts und der Probenvorverarbeitungsvorrichtung 10 beobachtet, können das Röntgenfluoreszenzspektrometer 40 und die Transportvorrichtung 50 in einer gemeinsamen Umgebung gesteuert werden, so daß das Röntgenfluoreszenzspektrometersystem insgesamt einfach bedienbar ist.
  • Im erfindungsgemäßen Spektrometersystem stehen als Vorverarbeitungs- und Analysebedingungen drei Modi zur Verfügung, d.h. ein VPD-, ein VPT- und ein TXRF-Modus, und nachstehend wird zunächst die Funktionsweise des Spektrometersystems im VPD- (Gasphasenzersetzung) Modus beschrieben.
  • Zu Beginn transportiert die Transportvorrichtung 50 das Substrat 1 zur VPD-Kammer 21 und positioniert es auf der Substrathalterung 25, wie in 2 dargestellt. Während des Zufuhrvorgangs werden die automatisch öffnenden und schließenden Shutter 21a und 27 der VPD-Kammer 20 geöffnet. D.h., das Steuergerät (1) erkennt zunächst, daß die durch die Druckdifferenzerfassungseinrichtung 13 erfaßte Druckdifferenz innerhalb eines vorgegebenen Bereichs liegt, z.B. ist der Innendruck der VPD-Vorrichtung 20 niedriger als der Außendruck der Vorrichtung 20, und öffnet dann den automatisch öffnenden und schließenden Shutter 21a. Wenn der Innendruck der VPD-Vorrichtung 20 nicht niedriger ist als der Außen druck der Vorrichtung 20, wird eine Fehlermeldung ausgegeben, und der automatisch öffnende und schließende Shutter 21a wird nicht geöffnet. Dies dient dazu, zu verhindern, daß, wenn der automatisch öffnende und schließende Shutter 21a geöffnet wird, während eine wesentliche Fluorwasserstoffkonzentration in der VPD-Kammer 21 verbleibt und der Innendruck der Vorrichtung 20 nicht niedriger ist als der Außendruck der Vorrichtung 20, der von außerhalb der Probenvorverarbeitungsvorrichtung 10 (20 und 30) zuströmende und die Probenrückgewinnungskamnmer 31 passierende Luftstrom sich aufgrund der Druckdifferenz möglicherweise nicht geeignet ausbildet und der von der VPD-Kammer 21 austretende Fluorwasserstoff stagniert oder stillsteht, und außerdem kann, wenn der Shutter unzureichend abdichtet, obwohl der automatisch öffnende und schließende Shutter 27 geschlossen ist, Fluorwasserstoff aus der Probenvorverarbeitungsvorrichtung 10 heraus strömen.
  • Dann wird, wenn das Steuergerät 60 bestätigt hat, daß der Innendruck der VPD-Vorrichtung 20 niedriger ist als der Druck außerhalb der Vorrichtung 20 und die durch die Konzentrationserfassungseinrichtung 14 erfaßte Fluorwasserstoffkonzentration innerhalb des vorgegebenen Bereichs liegt, d.h. z.B. nicht höher ist als ein vorgegebener Wert, der automatisch öffnende und schließende Shutter 27 geöffnet. Wenn der Innendruck der VPD-Vorrichtung 20 nicht niedriger ist als der Druck außerhalb der Vorrichtung 20, oder wenn die Fluorwasserstoffkonzentration höher ist als der vorgegebene Wert, wird eine Fehlermeldung ausgegeben, und der automatisch öffnende und schließende Shutter 27 wird nicht geöffnet.
  • Dadurch veranlaßt das Steuergerät 60 (1), nachdem es bestätigt hat, daß die Druckdifferenz zwischen der Innenseite und der Außenseite der Probenvorverarbeitungsvorrichtung 10 (20 und 30) sowie die Konzentration des Reaktionsgases im Inneren der Probenvorverarbeitungsvorrichtung 10 innerhalb der jeweiligen vorgegebenen Bereiche liegen, daß die automatisch öffnenden und schließenden Shutter 21a und 27 geöffnet werden. Dadurch kann das Reaktionsgas nicht von der Probenvorverarbeitungsvorrichtung 10 heraus strömen, so daß eine mögliche Korrosion der Transportvorrichtung 50 und anderer außerhalb der Probenvorverarbeitungsvorrichtung angeordneter Vorrichtungen vermieden und ihre Lebensdauern verlängert werden können.
  • Weil der Innenumfang der Substrathalterung 25 einen sich nach unten verjüngenden Abschnitt 25a aufweist, ist es, auch wenn das Substrat 1 geringfügig von einer vorgegebenen Position auf dem Handabschnitt 50a versetzt ist, ausreichend, das Substrat 1 lediglich auf der Substrathalterung 25 anzuordnen, denn das Substrat 1 wird durch sein Eigengewicht auf der Substrathalterung 25 geeignet in seine vorgesehene Position gleiten, woraufhin eine exakte Rückgewinnungs- und die Analyseverarbeitung ausgeführt werden können.
  • Dann wird Fluorwasserstoff durch die Rohrleitung 22a in die verschlossene VPD-Kammer 21 eingeleitet, wobei die automatisch öffnenden und schließenden Shutter 21a und 27 geschlossen sind, um die auf der Oberfläche des Substrats 1 ausgebildete Oxidschicht und außerdem die zu messende Substanz zu lösen bzw. zu zersetzen, die z.B. auf der Oberfläche der Schicht und/oder in der Schicht vorhanden ist, und der Fluorwasserstoff wird anschließend durch die Rohrleitung 22b abgeleitet. Wenn auf der Oberfläche des Substrats 1 keine Schicht ausgebildet ist, wird nur die auf der Oberfläche des Substrats 1 vorhandene, zu messende Substanz gelöst bzw. zersetzt. Während der Fluorwasserstoff eingeleitet wird, ist es bevorzugt, daß ein Ventil in der Ableitungsrohrleitung 22b geöffnet wird, bevor ein Ventil in der Zufuhrrohrleitung 22a geöffnet wird, diese Vorgehensweise ist jedoch nicht immer wesentlich, sondern es kann in der umgekehrten Reihenfolge vorgegangen werden, oder die Ventile können gleichzeitig geöffnet werden. Die Gasphasenzersetzung durch den Fluorwasserstoff wird beispielsweise für 10 Minuten ausgeführt, wobei diese Zeitdauer einstellbar ist.
  • Nach Ablauf einer vorgegebenen Zeitdauer, während der die Gasphasenzersetzung stattfindet, wird durch die Tropfen trocknungseinrichtung 24 eine Stickstoffströmung freigegeben, während die VPD-Kammer 21 evakuiert wird, wodurch der Fluorwasserstoff abgeleitet wird und gleichzeitig auf dem Substrat 1 ausgebildete Tröpfchen getrocknet werden können. Auf diese Weise wird der Handabschnitt 50a der Transportvorrichtung während eines nachfolgenden Transportvorgangs nicht mit den Tröpfchen in Kontakt gebracht und wird daher nicht korrodieren, so daß der Transportvorgang nicht ungenau wird, was ansonsten der Fall wäre, wenn das Substrat 1 auf dem Handabschnitt 50a gleitet. Außerdem kann der Fluorwasserstoff keine Korrosionsursache darstellen, was ansonsten der Fall wäre, wenn er in die Transportvorrichtung 50 und/oder in das Röntgenfluoreszenzspektrometer 40 (1) strömen würde. Außerdem wird die VPD-Kammer 21 durch die VPD-Kammer-Reinigungseinrichtung 23 regelmäßig gereinigt. Auf diese Weise ist, weil der Innenraum der VPD-Kammer 21 ebenfalls automatisch gereinigt wird, das System einfach bedienbar.
  • Dann transportiert die Transportvorrichtung 50 das Substrat 1 zur in 4 dargestellten Probenrückgewinnungskammer 3, so daß das Substrat 1 auf dem Drehtisch 35 angeordnet werden kann, wobei seine Mitte mit der Drehmitte des Drehtischs 35 ausgerichtet wird. Während dieses Transportvorgangs werden die automatisch öffnenden und schließenden Shutter 21a, 27 und 31a der VPD-Vorrichtung 20 und der Probenrückgewinnungsvorrichtung 30 automatisch geöffnet. D.h., wie in dem Fall, wenn das Substrat 1 zur VPD-Kammer 21 transportiert wird, veranlaßt das Steuergerät 60 (1), nachdem es zunächst bestätigt hat, daß der Innendruck der VPD-Vorrichtung 20 (2) niedriger ist als der Druck außerhalb der VPD-Vorrichtung 20, daß der automatisch öffnende und schließende Shutter 21a geöffnet wird. Wenn der Innendruck der VPD-Vorrichtung 20 nicht niedriger ist als der Druck außerhalb der Vorrichtung 20, wird eine Fehlermeldung ausgegeben, und der automatisch öffnende und schließende Shutter 21a wird nicht geöffnet. Anschließend nimmt das Steuergerät 60 Bezug auf die durch die Druckdifferenzerfassungseinrichtung 13 gemessene Druckdifferenz, um zu bestäti gen, daß der Innendruck der VPD-Vorrichtung 20 niedriger ist als der Druck außerhalb der Vorrichtung 20, und nimmt außerdem Bezug auf die durch die Konzentrationserfassungseinrichtung 14 (2) erfaßte Fluorwasserstoffkonzentration, um zu bestätigen daß die Fluorwasserstoffkonzentration nicht höher ist als der vorgegebene Wert, woraufhin die automatisch öffnenden und schließenden Shutter 27 und 31a geöffnet werden. Wenn der Innendruck der VPD-Vorrichtung 20 nicht niedriger ist als der Druck außerhalb der Vorrichtung 20, oder wenn die Fluorwasserstoffkonzentration höher ist als der vorgegebene Wert, wird eine Fehlermeldung ausgegeben, und die automatisch öffnenden und schließenden Shutter 27 und 31a werden nicht geöffnet. Nach dem Transport des Substrats 1 werden die automatisch öffnenden und schließenden Shutter 21a, 27 und 31a geschlossen.
  • Auf diese Weise kann, weil dieser Transportvorgang des Substrats 1 von der VPD-Kammer 21 zur Probenrückgewinnungskammer 31 durch die Transportvorrichtung 50 ausgeführt wird, eine durch manuelle Einwirkung durch eine Bedienungsperson verursachte mögliche Verunreinigung vermieden werden, so daß eine exakte Analyse möglich ist. Außerdem kann, weil das Steuergerät 60 (1) veranlaßt, daß die automatisch öffnenden und schließenden Shutter 21a, 27 und 31a geöffnet werden, nachdem bestätigt wurde, daß die Druckdifferenz zwischen der Innen- und der Außenseite der Probenvorverarbeitungsvorrichtung 10 (20 und 30) und die Konzentration des Reaktionsgases in der Probenvorverarbeitungsvorrichtung 10 innerhalb der jeweiligen vorgegebenen Bereiche liegen, das Reaktionsgas nicht aus der Probenvorverarbeitungsvorrichtung 50 heraus strömen, so daß eine mögliche Korrosion der Transportvorrichtung 50 und anderer außerhalb der Probenvorverarbeitungsvorrichtung angeordneter Vorrichtungen vermieden und deren Lebensdauer erhöht werden kann.
  • Anschließend bewegt die Probenrückgewinnungsvorrichtung 30 die Fluorwasserstoffsäurelösung 4, die von der Rückhalteeinrichtung 32a auf einen Außenumfangsabschnitt des Substrats 1 getröpfelt worden ist, zur Mitte des Substrats 1, während das Substrat 1 gedreht wird, und die Fluorwasserstoffsäurelösung 4 wird durch die Rückhalteeinrichtung 32a zurückgehalten, um die auf der Oberfläche des Substrats 1 vorhandene, zu messende Substanz zurückzugewinnen (d.h. die zu messende Substanz, die durch die VPD-Vorrichtung 20 auf der Oberfläche des Substrats 1 zurückgehalten wird). Die Position, an der die Fluorwasserstoffsäurelösung 4 aufgetröpfelt wird, und der Bewegungsweg der Rückhalteeinrichtung 32a während des Rückgewinnungsvorgangs sind nicht auf die vorstehend beschriebene Position bzw. den vorstehend beschriebenen Bewegungsweg beschränkt und können modifiziert werden. Nach dem Rückgewinnungsvorgang wird die Rückhalteeinrichtung 32a angehoben und zu einer Position über dem inneren Bad 34a der Rückhalteeinrichtungsreinigungseinrichtung 34 bewegt und dann in die Reinigungsflüssigkeit eingetaucht, um sie zu reinigen. Auf diese Weise erfolgt die Reinigung der Rückhalteeinrichtung 32a ebenfalls automatisch, so daß das Röntgenfluoreszenzspektrometersystem einfach bedienbar ist.
  • Dann bewegt die Probenrückgewinnungsvorrichtung 30 die Lampe 33a zu einer Position unmittelbar über der Mitte des Substrats 1, um die Lösung 4 zu erwärmen, durch die die zu messende Substanz zurückgewonnen wurde, und dadurch die zu messende Substanz zu trocknen. Auch während dieses Trocknungsvorgangs wird das Substrat 1 zusammen mit dem Drehtisch 35 in der horizontalen Ebene gedreht. Dadurch ist, weil die zu messende Substanz nicht übermäßig getrocknet und verteilt werden kann, eine exakte Analyse möglich. Außerdem kann, weil die Probenrückgewinnungskammer 31 über der VPD-Kammer 21 angeordnet ist, und durch den Ventilator 11 veranlaßt wird, daß ein Reinluftstrom, der über den Filter 12 in die Probenrückgewinngskammer 31 strömt, über die Stanzlöcher 31b in einen Raum außerhalb des inneren Shutters 21a strömt, das System insgesamt in einem ausreichend reduzierten Installationsraum installiert werden, und außerdem kann die Probenrückgewinnungskammer 31 sauber gehalten werden. Der Reinigungsvorgang der Rückhalteeinrichtung 32a kann vor dem Trocknungsvorgang der zu messenden Substanz ausgeführt wer den, oder umgekehrt, oder beide Vorgänge können gleichzeitig ausgeführt werden, vorausgesetzt, daß sie ausgeführt werden, nachdem die Rückhalteeinrichtung 32a von der Position unmittelbar über der Lösung 4 zurückgezogen worden ist, durch die die zu messende Substanz zurückgewonnen wurde.
  • Anschließend transportiert die Transportvorrichtung 50, wie in 1 dargestellt, das Substrat 1, auf dem die zu messende Substanz 2 zurückgewonnen wurde, zur Kassette 47 in der Zufuhrkammer des Röntgenfluoreszenzspektrometers 40. Während dieses Transports wird der automatisch öffnende und schließende Shutter 31a der Probenrückgewinnungsvorrichtung 30, wie in 4 dargestellt, automatisch geöffnet. D.h., das Steuergerät 60 (1) veranlaßt, nachdem es bestätigt hat, daß der Innendruck der Probenrückgewinnungsvorrichtung 30 niedriger ist als der Druck außerhalb der Vorrichtung 30 und die durch die Konzentrationserfassungseinrichtung 14 (2) erfaßte Fluorwasserstoffkonzentration nicht höher ist als der vorgegebene Wert, daß der automatisch öffnende und schließende Shutter 31a geöffnet wird. Wenn der Innendruck der Probenrückgewinnungsvorrichtung 30 nicht niedriger ist als der Druck außerhalb der Vorrichtung 30 oder die Fluorwasserstoffkonzentration höher ist als der vorgegebene Wert, wird eine Fehlermeldung ausgegeben, und der automatisch öffnende und schließende Shutter 31a wird nicht geöffnet. Nach dem Transport des Substrats 1 wird der automatisch öffnende und schließende Shutter 31a geschlossen.
  • Auf diese Weise kann, weil das Steuergerät 60 (1) veranlaßt, daß der automatisch öffnende und schließende Shutter 31a geöffnet wird, nachdem bestätigt wurde, daß die Druckdifferenz zwischen der Innen- und der Außenseite der Probenvorverarbeitungsvorrichtung 10 (20 und 30) und die Konzentration des Reaktionsgases in der Probenvorverarbeitungsvorrichtung 10 innerhalb der jeweiligen vorgegebenen Bereiche liegen, das Reaktionsgas nicht aus der Probenvorverarbeitungsvorrichtung 10 heraus strömen, so daß eine mögliche Korrosion der Transportvorrichtung 50 und anderer außerhalb der Probenvorverarbeitungsvorrichtung angeordneter Vorrichtungen vermieden und deren Lebensdauer erhöht werden kann.
  • Das in 1 dargestellte Röntgenfluoreszenzspektrometer 40 führt, nachdem das Substrat 1 durch die Transporteinrichtung 46 zum Probentisch 41 transportiert worden ist, eine Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzanalyse aus. Nach der Analyse wird das Substrat 1 durch die Transporteinrichtung 46 zur Kassette 47 in der Zufuhrkammer transportiert und dann durch die Transportvorrichtung 50 zur auf der Kassettenhalterung 5 angeordneten Anfangskassette 3 transportiert. Wenn während der Anfangsanalyse des Substrats 1 die Rückgewinnung des nächsten Substrats und die Zersetzung des übernächsten Substrats gleichzeitig ausgeführt werden, können die Vorverarbeitungen und Analysevorgänge insgesamt schnell ausgeführt werden.
  • Während vorstehend das Röntgenfluoreszenzspektrometersystem für den VPD- (Gasphasenzersetzung) Modus beschrieben wurde, wird nun die Funktionsweise des Spektrometersystems für den VPT- (Gasphasenbehandlung) Modus beschrieben. Weil im VPT-Modus die zu messende Substanz durch die Probenrückgewinnungsvorrichtung 30 nicht zurückgewonnen wird, ist die zu messende Substanz nicht konzentriert, und die Empfindlichkeit der Analyse wird nicht so stark erhöht wie im VPD-Modus, es kann jedoch eine Verteilung der zu messenden Substanz auf dem Substrat gewährleistet werden. Außerdem kann auch im VPT-Modus die zu messende Substanz in fein geteilte Partikel umgewandelt werden, wenn sie getrocknet wird, nachdem sie durch die VPD-Vorrichtung 20 in Kontakt mit Fluorwasserstoff zersetzt worden ist, so daß die Empfindlichkeit während der Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzanalyse erhöht werden kann.
  • Die Funktionsweise des Spektrometersystems im VPT-Modus ist derjenigen im VPD-Modus bis zu einer Phase ähnlich, in der die VPD-Kammer 21 in der in 2 dargestellten VPD-Vorrichtung 20 evakuiert wird, während der VPD-Kammer durch die Tropfentrocknungseinrichtung 24 Stickstoff zugeführt wird, wobei Fluorwasserstoff abgeleitet wird, und die auf dem Substrat 1 ausgebildeten Tröpfchen getrocknet werden. Im VPT-Modus transportiert die Transportvorrichtung 50 das Substrat 1, auf dem dann die zu messende Substanz 2 zurückgehalten wird, nach dem Trocknen zur Kassette 47 (1) in der Zufuhrkammer des Röntgenfluoreszenzspektrometers 40. Während dieses Transportvorgangs werden die automatisch öffnenden und schließenden Shutter 21a und 27 der VPD-Vorrichtung 20 automatisch geöffnet.
  • D.h., wie in dem Fall, wenn das Substrat 1 im VPD-Modus zur Probenrückgewinnungskammer 31 transportiert wird, veranlaßt das Steuergerät 60 (1), nachdem es zunächst bestätigt hat, daß der Innendruck der VPD-Vorrichtung 20 niedriger ist als der Druck außerhalb der Vorrichtung 20, daß der automatisch öffnende und schließende Shutter 21a geöffnet wird. Wenn der Innendruck der VPD-Vorrichtung 20 nicht niedriger ist als der Druck außerhalb der Vorrichtung 20, wird eine Fehlermeldung ausgegeben, und der automatisch öffnende und schließende Shutter 21a wird nicht geöffnet. Anschließend bestätigt das Steuergerät 60, daß der Innendruck der VPD-Vorrichtung 20 niedriger ist als der Druck außerhalb der Vorrichtung 20 und die Fluorwasserstoffkonzentration nicht höher ist als der vorgegebene Wert, woraufhin der automatisch öffnende und schließende Shutter 27 geöffnet wird. Wenn der Innendruck der VPD-Vorrichtung 20 nicht niedriger ist als der Druck außerhalb der Vorrichtung 20, oder wenn die Fluorwasserstoffkonzentration höher ist als der vorgegebene Wert, wird eine Fehlermeldung ausgegeben, und der automatisch öffnende und schließende Shutter 27 wird nicht geöffnet. Nach dem Transport des Substrats 1 werden die automatisch öffnenden und schließenden Shutter 21a und 27 der VPD-Vorrichtung 20 geschlossen.
  • Auf diese Weise kann, weil das Steuergerät 60 (1) veranlaßt, daß die automatisch öffnenden und schließenden Shutter 21a und 27 geöffnet werden, nachdem bestätigt wurde, daß die Druckdifferenz zwischen der Innen- und der Außenseite der Probenvorverarbeitungsvorrichtung 10 (20 und 30) und die Konzentration des Reaktionsgases in der Probenvor verarbeitungsvorrichtung 10 innerhalb der jeweiligen vorgegebenen Bereiche liegen, das Reaktionsgas nicht aus der Probenvorverarbeitungsvorrichtung 10 heraus strömen, so daß eine mögliche Korrosion der Transportvorrichtung 50 und anderer außerhalb der Probenvorverarbeitungsvorrichtung angeordneter Vorrichtungen vermieden und deren Lebensdauer erhöht werden kann. Abschließend werden die Analyse durch das Röntgenfluoreszenzspektrometer 40 und der Transport zurück zur Anfangskassette 3 durch die Transportvorrichtung 50 auf ähnliche Weise ausgeführt wie im VPD-Modus.
  • Im TXRF-Modus wird die Gasphasenzersetzung durch die VPD-Vorrichtung 20 ebenfalls nicht ausgeführt, d.h., die Vorverarbeitung durch die Probenvorverarbeitungseinrichtung 10 wird nicht ausgeführt. In diesem Fall muß das Substrat (Probe) 1 nicht vorverarbeitet werden, und in diesem Modus transportiert die Transportvorrichtung 50 das Substrat 1 von der auf der Kassettenhalterung 5 angeordneten Kassette 3 zur Kassette 47 in der Zufuhrkammer des Röntgenfluoreszenzspektrometers 40. Anschließend werden die Analyse durch das Röntgenfluoreszenzspektrometer 40 und der Transport des Substrats 1 zurück zur Anfangskassette 3 durch die Transportvorrichtung 50 nacheinander auf ähnliche Weise ausgeführt wie im VPD-Modus. D.h., das Röntgenfluoreszenzspektrometersystem arbeitet als Standard-Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzspektrometer.
  • Wenn auf dem Substrat 1 keine Oxidschicht ausgebildet ist und die Schicht daher nicht gelöst der zersetzt werden muß, kann ein DADD- (Direct Acid Droplet Decomposition: Direkt-Säuretröpfchen-Zersetzung) Modus eingestellt werden, in dem während der Probenvorverarbeitung lediglich die zu messende Substanz durch die Probenrückgewinnungsvorrichtung 30 zurückgewonnen wird. In diesem DADD-Modus transportiert die Transportvorrichtung 50 das Substrat 1 von der auf dem Kassettenhalter 5 angeordneten Kassette 3 zur Probenrückgewinnungskammer 31 der Probenrückgewinnungsvorrichtung 30. Während dieses Transports des Substrats 1 ist der automatisch öffnende und schließende Shutter 31a der Probenrückgewinnungsvorrichtung 30 von 4 geöffnet.
  • D.h., das Steuergerät 60 (1) nimmt Bezug auf die durch die Druckdifferenzerfassungseinrichtung 13 gemessene Druckdifferenz, um zu bestätigen, daß der Innendruck der Probenrückgewinnungsvorrichtung 30 niedriger ist als der Druck außerhalb der Vorrichtung 30, und nimmt außerdem Bezug auf die durch die Konzentrationserfassungseinrichtung 14 (2) erfaßte Konzentration, um zu bestätigen daß die Fluorwasserstoffkonzentration nicht höher ist als der vorgegebene Wert, woraufhin das Steuergerät veranlaßt, daß der automatisch öffnende und schließende Shutter 31a geöffnet wird. Wenn der Innendruck der Probenrückgewinnungsvorrichtung 30 nicht niedriger ist als der Druck außerhalb der Vorrichtung 30, oder wenn die Fluorwasserstoffkonzentration höher ist als der vorgegebene Wert, wird eine Fehlermeldung ausgegeben, und der automatisch öffnende und schließende Shutter 31a wird nicht geöffnet. Nach dem Transport des Substrats wird der automatisch öffnende und schließende Shutter 31a geschlossen.
  • Auch in diesem Fall kann, weil das Steuergerät 60 (1) veranlaßt, daß der automatisch öffnende und schließende Shutter 31a geöffnet wird, nachdem bestätigt wurde, daß die Druckdifferenz zwischen der Innen- und der Außenseite der Probenvorverarbeitungsvorrichtung 10 (20 und 30) und die Konzentration des Reaktionsgases in der Probenvorverarbeitungsvorrichtung 10 innerhalb der jeweiligen vorgegebenen Bereiche liegen, das Reaktionsgas nicht aus der Probenvorverarbeitungsvorrichtung 10 heraus strömen, so daß eine mögliche Korrosion der Transportvorrichtung 50 und anderer außerhalb der Probenvorverarbeitungsvorrichtung angeordneter Vorrichtungen vermieden und deren Lebensdauer erhöht werden kann. Anschließend werden die Rückgewinnung der zu messenden Substanz, die Reinigung der Rückhalteeinrichtung 32a und das Trocknen der zu messenden Substanz durch die Probenrückgewinnungsvorrichtung 30, der Transport des Substrats 1 durch die Transportvorrichtung 50 zur Kassette 47 in der Zufuhr kammer des Röntgenfluoreszenzspektrometers 40, die Analyse durch das Röntgenfluoreszenzspektrometer 40 und der Transport des Substrats 1 durch die Transportvorrichtung 50 zurück zur Anfangskassette 3 nacheinander auf ähnliche Weise ausgeführt wie im VPD-Modus.
  • Obwohl in Verbindung mit der bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung dargestellt und beschrieben wurde, daß das Röntgenfluoreszenzspektrometersystem und das Probenvorverarbeitungssystem für die Röntgenfluoreszenzanalyse die über der VPD-Vorrichtung 20 angeordnete Probenrückgewinnungsvorrichtung 30 aufweisen, wobei die Probenrückgewinnungskammer 31 eine Position über der VPD-Kammer 21 einnehmen kann, ist die vorliegende Erfindung nicht auf diese Anordnung beschränkt, sondern die VPD-Vorrichtung 20 und die Probenrückgewinnungsvorrichtung 30 können relativ zueinander umgekehrt angeordnet sein, oder sie können in einer horizontalen Richtung nebeneinander angeordnet sein. Unabhängig davon, wie diese Vorrichtungen angeordnet sind, müssen jedoch, wenn die Vorrichtungen 20 und 30 nicht miteinander kommunizieren und keine Luftströmung dazwischen auftritt, die Druckdifferenzerfassungseinrichtung 13 und die Konzentrationserfassungseinrichtung 14 für jede dieser Vorrichtungen 20 und 30 individuell bereitgestellt werden.

Claims (4)

  1. Probenvorverarbeitungsvorrichtung (10) für eine Röntgenfluoreszenzanalyse mit – einer VPD-Vorrichtung (20), zum Zurückhalten einer zu messenden Substanz auf der Oberfläche eines Substrats (1) oder einer zu messenden Substanz, die auf der Oberfläche einer auf der Substratoberfläche ausgebildeten Schicht oder in der Schicht vorliegt, auf der Oberfläche des Substrats (1), nachdem diese Substanz in einer VPD-Kammer (21) durch ein Reaktionsgas zersetzt und anschließend getrocknet worden ist; – einer Probenrückgewinnungsvorrichtung (30) zum Auftropfen einer Lösung auf das Substrat (1), auf dessen Oberfläche die zu messende Substanz vorhanden ist, zum Bewegen der Lösung auf der Substratoberfläche, während das Substrat (1) durch eine Halterung (35) gehaltert wird, und zum Zurückhalten der zu messenden Substanz auf der Substratoberfläche, nachdem sie in einer Rückgewinnungskammer (31) in der Lösung zurückgewonnen und dann getrocknet worden ist; – einer Transportvorrichtung (50), zum Transportieren des Substrats (1) von der VPD-Kammer (21) zur Probenrückgewinnungskammer (31) und – einer Steuerungseinrichtung (60) zum Steuern der VPD-Vorrichtung (20), der Probenrückgewinnungsvorrichtung (30) und der Transportvorrichtung (50); -- wobei eine Teilvorrichtung, bestehend aus der VPD-Vorrichtung (20) und der Probenrückgewinnungsvorrichtung (30), einen automatisch öffnenden und schließenden Verschluß (21a, 27, 31a), eine Druckdifferenzerfassungseinrichtung (13) zum Erfassen einer Druckdifferenz zwischen der Innen- und der Außenseite der Teilvorrichtung und eine Konzentrationserfassungseinrichtung (14) zum Erfassen der Konzentration des Reaktionsgases in der Teilvorrichtung aufweist und -- wobei die Steuerungseinrichtung (60) den Verschluß (21a, 27, 31a) öffnet, wenn die durch die Druckdifferenzerfassungseinrichtung (13) erfaßte Druckdifferenz und die durch die Konzentrationserfassungseinrichtung (14) erfaßte Konzentration innerhalb jeweiliger vorgegebener Bereiche liegen.
  2. Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei die VPD-Vorrichtung (20) und die Probenrückgewinnungsvorrichtung (30) miteinander in Verbindung stehen und die Druckdifferenzerfassungseinrichtung (13) einen einzelnen Drucksensor aufweist, der an der VPD-Vorrichtung (20) oder an der Probenrückgewinnungsvorrichtung (30) angebracht ist.
  3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Probenrückgewinnungskammer (31) über der VPD-Kammer (21) angeordnet ist, so daß Luft im Inneren der Probenrückgewinnungsvorrichtung (30) in die VPD-Vorrichtung (20) strömen kann, und wobei die Konzentrationserfassungseinrichtung (14) einen einzelnen Fluorwasserstoffkonzentrationssensor aufweist, der an der VPD-Vorrichtung (20) angebracht ist.
  4. Röntgenfluoreszenzspektrometervorrichtung mit – einer Probenvorverarbeitungsvorrichtung (10) für eine Röntgenfluoreszenzanalyse nach Anspruch 1, 2 oder 3 und – einem Röntgenfluoreszenzspektrometer (40) zum Messen der Intensitäten von Röntgenfluoreszenzstrahlen (44), die von der zu messenden Substanz emittiert werden, die durch die VPD-Vorrichtung (20) oder die Probenrückgewinnungsvorrichtung (30) auf dem Substrat (1) zurückgehalten wird, wenn die Substanz mit Röntgenprimärstrahlen (43) bestrahlt wird; -- wobei die Transportvorrichtung (50) ausgelegt ist, das Substrat (1) von der VPD-Kammer (21) zum Röntgenfluoreszenzspektrometer (40) und von der Probenrückgewinnungskammer (31) zum Röntgenfluoreszenzspektrometer (40) zu transportieren und -- wobei die Steuerungseinrichtung (60) auch das Röntgenfluoreszenzspektrometer (40) steuert.
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