JP4939359B2 - 蛍光ｘ線分析システムおよびそのシステムに用いるプログラム - Google Patents

Description

本発明は、１次Ｘ線を基板に照射して発生する蛍光Ｘ線の強度を測定して被測定物の定量分析値を算出する蛍光Ｘ線分析装置と、基板の表面に存在する被測定物または基板の表面に形成された膜の表面もしくは膜中に存在する被測定物を反応性ガスにより溶解する気相分解装置と、表面に被測定物が存在する基板に溶液を滴下して保持具で保持しながら基板の表面で移動させ、被測定物を回収後乾燥させて基板の表面に保持する試料回収装置と、基板の搬送を行う搬送装置と、蛍光Ｘ線分析装置、気相分解装置、試料回収装置および搬送装置を制御する制御装置とを備える蛍光Ｘ線分析システムに関するものである。

半導体基板の表面の分析装置として蛍光Ｘ線分析装置が広く使用されている。しかし、半導体技術の進歩に伴い、より高感度の分析装置の要求が高まり、蛍光Ｘ線分析装置の単体の分析感度では、その要求に充分に応えることができず、半導体基板を試料前処理装置により前処理して被測定物を濃縮し、高感度分析を行っている。従来、基板の表面に存在する被測定物または基板の表面に形成された膜の表面もしくは膜中に存在する被測定物を反応性ガスにより溶解する気相分解装置と、表面に被測定物が存在する基板に溶液を滴下して保持具で保持しながら基板の表面で移動させ、被測定物を回収後乾燥させて基板の表面に保持する試料回収装置とを有する試料前処理装置がある（特許文献１）。

また、このような試料前処理装置と、被測定物に１次Ｘ線を照射して発生する蛍光Ｘ線の強度を測定する蛍光Ｘ線分析装置と、試料前処理装置から蛍光Ｘ線分析装置への基板の搬送を行う搬送装置とを備えた蛍光Ｘ線分析システムがある（特許文献２）。
特開平９−７２８３６号公報 特開２００３−７５３７４号公報

しかし、特許文献１および特許文献２に記載されている装置はともに、基板の表面に存在する被測定物の定量分析値の多少に係わらず、分析対象の基板の全数を前処理していた。特許文献２に記載されている装置は、セットした基板の全数が試料前処理装置で処理されて、保持された被測定物に１次Ｘ線を照射して発生する蛍光Ｘ線の強度を測定する蛍光Ｘ線分析システムであり、基板の表面に多量の汚染物質が付着していても基板を自動的に前処理するために、試料前処理装置がこのような基板によって汚染され、さらに、その後前処理される基板も汚染され、正常な前処理および蛍光Ｘ線分析を行うことができない。

本発明は、このような問題に鑑みてなされたもので、基板を前処理段階に入る前に蛍光Ｘ線分析装置によって測定し、その測定値により前処理段階に入るか、否かの判断を行い、前処理装置が汚染される恐れのある基板の場合には、その基板を前処理装置に搬送せず、システム自体と基板の汚染を防止する、自動化された蛍光Ｘ線分析システムおよびそのシステムに用いるプログラムを提供することを目的とする。

上記目的を達成するために、本発明の第１構成の蛍光Ｘ線分析システムは、１次Ｘ線を基板に照射して発生する蛍光Ｘ線の強度を測定して被測定物の定量分析値を算出する蛍光Ｘ線分析装置と、基板の表面に存在する被測定物または基板の表面に形成された膜の表面もしくは膜中に存在する被測定物を反応性ガスにより溶解する気相分解装置と、表面に被測定物が存在する基板に溶液を滴下して保持具で保持しながら基板の表面で移動させ、被測定物を回収後乾燥させて基板の表面に保持する試料回収装置と、基板の搬送を行う搬送装置と、前記蛍光Ｘ線分析装置、気相分解装置、試料回収装置および搬送装置を制御して、前記気相分解装置および試料回収装置に基板を前処理させ、基板の表面に保持された被測定物の定量分析値を前記蛍光Ｘ線分析装置に算出させる制御装置とを備える蛍光Ｘ線分析システムであって、前記制御装置が、前記気相分解装置および試料回収装置による前処理の前に、前記蛍光Ｘ線分析装置に、１次Ｘ線を基板に照射させて発生する蛍光Ｘ線の強度を測定させ、被測定物の定量分析値を算出させ、その算出された定量分析値を所定の分析閾値と比較して、前記気相分解装置および試料回収装置による前処理を行うべきか否かを判断する。

第１構成の蛍光Ｘ線分析システムによれば、気相分解装置に搬送される前に、蛍光Ｘ線分析装置に基板の被測定物の定量分析値を算出させ、その算出された定量分析値により基板を気相分解装置に搬送するか、否かの判断を行い、試料前処理装置である気相分解装置や試料回収装置が汚染される恐れのある基板の場合には、その基板を気相分解装置に搬送しない自動化により、システム自体と基板の汚染を防止することができる。さらに、試料前処理装置である気相分解装置に基板を搬送するか、否かの判断を自動で行うので、判断の間違いもなくなり、操作も容易になり分析時間を大幅に短縮することができる。

第１構成の蛍光Ｘ線分析システムは、前記制御装置が、さらに、前記気相分解装置および試料回収装置による前処理を行うべきか否かを判断する前に、前記測定された蛍光Ｘ線の強度のうち基板を構成する元素の蛍光Ｘ線の強度を所定の強度閾値と比較して、前記蛍光Ｘ線分析装置が正常か否かを判断するのが好ましい。この場合、基板を構成する元素の蛍光Ｘ線の強度を所定の強度閾値と比較して、蛍光Ｘ線分析装置が正常か否かを判断することにより、蛍光Ｘ線分析装置の異常を自動で判断することができ、較正や再調整を行うことにより、早期に正常動作に復帰できる。

第２構成のプログラムは、第１構成の蛍光Ｘ線分析システムが備えるコンピュータを前記制御装置として機能させるためのプログラムであって、前記気相分解装置および試料回収装置に基板を前処理させる前に、前記蛍光Ｘ線分析装置に、１次Ｘ線を基板に照射させて発生する蛍光Ｘ線の強度を測定させ、前記蛍光Ｘ線分析装置に、被測定物の定量分析値を算出させ、その算出された定量分析値を所定の分析閾値と比較して、前記気相分解装置および試料回収装置による前処理を行うべきか否かを判断する手順をコンピュータに実行させる。

第２構成のプログラムによれば、第１構成の蛍光Ｘ線分析システムと同様の作用効果が得られる。

第２構成のプログラムにおいては、前記気相分解装置および試料回収装置による前処理を行うべきか否かを判断する前に、前記測定された蛍光Ｘ線の強度のうち基板を構成する元素の蛍光Ｘ線の強度を所定の強度閾値と比較して、前記蛍光Ｘ線分析装置が正常か否かを判断する手順をコンピュータに実行させるのが好ましい。この場合、蛍光Ｘ線分析装置の異常を自動で判断させることができ、蛍光Ｘ線分析装置の較正や再調整を行うことにより、早期に正常動作に復帰できる。

以下、本発明の第１実施形態の蛍光Ｘ線分析システムを構成から説明する。図１（ａ）、（ｂ）の一部を破断した平面図、正面図に示すように、この蛍光Ｘ線分析システム１００は、まず、気相分解装置２０および試料回収装置３０を有する試料前処理装置１０と、試料台４１に載置された基板１上の被測定物２にＸ線源４２から１次Ｘ線４３を照射して発生する蛍光Ｘ線４４の強度を検出手段４５で測定して被測定物２の定量分析値を算出する蛍光Ｘ線分析装置４０と、前記試料前処理装置１０から蛍光Ｘ線分析装置４０へ基板１を搬送する搬送装置５０とを備える。基板１は、例えばシリコンウェハである。

第１実施形態では、基板１に対し１次Ｘ線４３を微小な入射角で照射する全反射蛍光Ｘ線分析装置４０を採用し、Ｘ線源４２は、Ｘ線管、単色化のための分光素子などを有し、検出手段４５には、半導体検出器であるＳＳＤなどを用いる。蛍光Ｘ線分析装置４０は、ロボットハンドなどの搬送手段４６を有しており、導入室の導入カセット４７と試料台４１との間で、基板１を搬送する。導入カセット４７の代わりに導入台を備えてもよい。

前記搬送装置５０は、レールの上で本体が前後に移動自在なロボットハンドであり、そのハンド部５０ａに基板１を載置して、基板１を、蛍光Ｘ線分析システムのカセット台５に載置された投入カセット３（所定の投入位置）から蛍光Ｘ線分析装置４０の導入カセット４７へ、投入カセット３から試料前処理装置１０の気相分解装置２０または試料回収装置３０へ、気相分解装置２０から試料回収装置３０へ、気相分解装置２０または試料回収装置３０から蛍光Ｘ線分析装置４０の導入室の導入カセット４７へ、導入室の導入カセット４７からもとのカセット台５に載置された投入カセット３へ、搬送する。カセット台５には、複数の投入カセット３を載置できる。

蛍光Ｘ線分析システム１００は、半導体製造装置などが置かれるクリーンルーム６とそこで製造された半導体の基板１を分析する分析室７とを隔てる壁８を突き抜けるように設置され、カセット台５のみがクリーンルーム６内にある。カセット台５に載置された投入カセット３と搬送装置５０との間には図示しないシャッターが設けられている。

蛍光Ｘ線分析システム１００は、蛍光Ｘ線分析装置４０、気相分解装置２０、試料回収装置３０、搬送装置５０、カセット台５に載置された投入カセット３と搬送装置５０との間のシャッターなどを共通の環境（ソフトウエア）で制御するとともに、蛍光Ｘ線分析装置４０によって測定された基板１の被測定物２の定量分析値と所定の分析閾値とを比較して、気相分解装置２０および試料回収装置３０による前処理を行うべきか否かを判断するコンピュータで構成された制御装置６０を、例えば蛍光Ｘ線分析装置４０内に配置して備える。すなわち、制御装置６０は、測定された基板１の被測定物２の定量分析値と所定の分析閾値とを比較して、測定された基板１が所定の分析閾値未満であるか、否かを判断し、識別する。各装置は、共通の基台上で、全体として一つの筐体に一体的に設けられている。定量分析値はａｔｏｍｓ／ｃｍ^２のような絶対値表現であっても、ｐｐｍのような濃度表現であってもよい。なお、気相分解装置２０および試料回収装置３０による前処理を行うべきか否かを判断する測定値として、定量分析値に代えて蛍光Ｘ線強度値を用いてもよい。

前もって分析条件設定時に、所定の分析閾値が制御装置６０に設定される。所定の分析閾値の３つの例について以下に説明する。第１例では、測定元素にかかわらず一つの値、例えば、１Ｅ１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２を設定し、測定元素の定量分析値がいずれも１Ｅ１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２未満であれば、制御装置６０が分析閾値未満の基板であると識別する。第２例では、測定元素にかかわらず一つの値、例えば、１Ｅ１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２を設定し、測定元素の定量分析値の総和値が１Ｅ１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２未満であれば、制御装置６０が分析閾値未満の基板であると識別する。第３例では、元素毎の個別の分析閾値、例えば、各元素の検出下限値（Ｃａ：１Ｅ８ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２、Ｃｒ：２Ｅ７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２、Ｆｅ：１Ｅ７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２、Ｎｉ：１Ｅ７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２など）の１００，０００倍、あるいは２００，０００倍を設定し、各測定元素の定量分析値がそれぞれの元素の分析閾値未満であれば、制御装置６０が分析閾値未満の基板であると識別する。分析閾値は分析条件設定時に設定してもよいし、前もって制御装置６０に記憶させておいて選択してもよい。

試料前処理装置１０のうち、気相分解装置２０は、基板１の表面に存在する被測定物２または基板１の表面に形成された膜の表面もしくは膜中に存在する被測定物２を、反応性ガスであるフッ化水素により溶解後、乾燥させて基板１の表面に保持する。試料回収装置３０は、表面に被測定物２が存在する基板１に溶液を滴下して保持具（図示なし）で保持しながら基板１の表面で移動させ、被測定物２を回収後、乾燥させて基板１の表面に保持する。

次に、第１実施形態の蛍光Ｘ線分析システム１００が備えるコンピュータを図１の制御装置６０として機能させるためのプログラムについて説明する。このプログラムは、気相分解装置２０および試料回収装置３０に基板１を前処理させる前に、蛍光Ｘ線分析装置４０に１次Ｘ線４３を基板１に照射させて発生する蛍光Ｘ線４４の強度を測定させ、蛍光Ｘ線分析装置４０に被測定物２の定量分析値を算出させ、その算出された定量分析値を所定の分析閾値、例えば前記の第１例の分析閾値と比較して、気相分解装置２０および試料回収装置３０による前処理を行うべきか否かを判断する手順を実行させる。

次に、第１実施形態の蛍光Ｘ線分析システム１００の動作手順について図２のフロー図を用いて説明する。ステップＳ１でカセット台５（図１参照）に基板１、例えば汚染物質を分析すべきシリコンウエハを収納した投入カセット３が載置され、その投入カセット３内（所定の投入位置）の分析する枚数の基板１を所定の条件で前処理、分析すべき旨が入力手段（図示なし）から制御装置６０に入力されると、蛍光Ｘ線分析システム１００の各装置が以下のように動作するよう制御される。

ステップＳ２において、蛍光Ｘ線分析システム１００の分析が開始される。

ステップＳ３において、基板１を搬送装置５０で導入カセット４７に搬送し、次に、搬送手段４６で導入カセット４７から試料台４１へ搬送して載置する。

ステップＳ４において、蛍光Ｘ線分析装置４０は載置された基板１に１次Ｘ線４３を照射して基板１から発生する蛍光Ｘ線４４の強度を測定する。

ステップＳ５において、ステップＳ４で測定された蛍光Ｘ線４４の強度に基づき、制御装置６０により基板１の被測定物２の定量分析値を算出する。

ステップＳ６において、算出された各測定元素の定量分析値と例えば、前記の第１例の所定の分析閾値である１Ｅ１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２とを比較して、算出された被測定物２の定量分析値が１元素でも１Ｅ１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２以上であれば、制御装置６０が分析閾値以上の基板であると識別する。

ステップＳ７Ａにおいて、分析閾値以上の基板１は搬送手段４６で試料台４１から投入カセット３に搬送される。

ステップＳ６において、算出された被測定物２の定量分析値がすべての元素で１Ｅ１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２未満であれば、制御装置６０が分析閾値未満の基板であると識別する。

ステップＳ７において、分析閾値未満の基板１は搬送手段４６で試料台４１から導入カセット４７へ搬送され、さらに、搬送装置５０で導入カセット４７から気相分解装置２０に搬送される。

ステップＳ８において、気相分解装置２０が、基板１の表面に存在する被測定物２または基板１の表面に形成された膜の表面もしくは膜中に存在する被測定物２を、気相分解装置２０内で反応性ガスであるフッ化水素により溶解後、乾燥させて基板１の表面に保持する。

ステップＳ９において、搬送装置５０が、基板１を気相分解装置２０から試料回収装置３０へ搬送する。

ステップＳ１０において、試料回収装置３０が、表面に被測定物２が存在する基板１に溶液を滴下して保持具（図示なし）で保持しながら基板１表面で移動させ、被測定物２を回収後乾燥させて基板１の表面に保持する。

ステップＳ１１において、搬送装置５０が、基板１を試料回収装置３０から導入カセット４７へ搬送し、さらに、搬送手段４６が導入カセット４７から試料台４１へ搬送する。

ステップＳ１２において、蛍光Ｘ線分析装置４０が、試料台４１に載置された基板１に１次Ｘ線４３を照射して全反射蛍光Ｘ線分析を行い、基板１の被測定物２の定量分析値を求める。

ステップＳ１３において、基板１は搬送手段４６により試料台４１から導入室の導入カセット４７へ搬送され、さらに、搬送装置５０によりカセット台５に載置されたもとの投入カセット３へ搬送される。

ステップＳ１４において、ステップＳＡ７およびステップＳ１３で投入カセット３に搬送された基板数の合計数ｎと、分析条件設定時に設定された基板数とが同数になったか、否かを判断する。設定された基板数と同数でない場合には、ステップＳ３に戻る。

分析条件設定時に設定された基板数と同数になると、ステップＳ１５において、分析は終了する。なお、ステップＳ１２の基板１の蛍光Ｘ線測定中に、次の基板の回収、その次の基板の分解を同時に行えば、全体の前処理および分析作業をいっそう迅速に行える。

以下、本発明の第２実施形態の蛍光Ｘ線分析システムについて、図１（ａ）、（ｂ）により説明する。第２実施形態の蛍光Ｘ線分析システム２００は、第１実施形態の蛍光Ｘ線分析システム１００の制御装置６０に代えて制御装置７０を備えており、その他の構成は第１実施形態の蛍光Ｘ線分析システム１００と同様である。制御装置７０は、基板１を気相分解装置２０および試料回収装置３０による前処理を行うべきか否かを判断する前に、蛍光Ｘ線分析装置４０に測定させた基板１の蛍光Ｘ線の強度のうち基板１を構成する元素の蛍光Ｘ線の強度を所定の強度閾値と比較して、蛍光Ｘ線分析装置４０が正常か、否かを判断する手順を、制御装置６０に追加して有している。

例えば、シリコンウェハである基板１を測定する場合、シリコンウェハ１を構成する元素であるＳｉから発生する蛍光Ｘ線であるＳｉ−Ｋα線４４の強度と所定の強度閾値とを比較して、測定されたＳｉ−Ｋα線４４の強度が所定の強度閾値未満であれば、蛍光Ｘ線分析装置４０に異常が発生したと判断する。前もって分析条件設定時に、制御装置７０に所定の強度閾値が設定される。所定の強度閾値の２つの例について以下に説明する。第１例の所定の強度閾値では、例えば基準強度３０００ｃｐｓの５０％として設定し、測定された基板のＳｉ−Ｋα線の強度が、３０００ｃｐｓの５０％未満であれば、蛍光Ｘ線分析装置４０に異常が発生したと判断する。第２例の所定の強度閾値では、例えば基準強度２０００ｃｐｓとして、測定された基板のＳｉ−Ｋα線の強度が、２０００ｃｐｓ未満であれば、蛍光Ｘ線分析装置４０に異常が発生したと判断する。強度閾値は分析開始前に設定してもよいし、前もって制御装置７０に記憶させておき、その中から選択してもよい。

次に、第２実施形態の蛍光Ｘ線分析システム２００が備えるコンピュータを図１の制御装置７０として機能させるためのプログラムについて説明する。このプログラムは、基板１を気相分解装置２０および試料回収装置３０による前処理を行うべきか否かを判断する前に、蛍光Ｘ線分析装置４０によって測定された基板１の蛍光Ｘ線４４の強度のうち基板１を構成する元素の蛍光Ｘ線４４の強度を所定の強度閾値、例えば前記の第２例のＳｉ−Ｋα線の基準強度２０００ｃｐｓと比較して、蛍光Ｘ線分析装置４０が正常か否かを判断する手順を、第１実施形態の蛍光Ｘ線分析システム１００に用いるプログラムに追加したプログラムである。

次に、第２実施形態の蛍光Ｘ線分析システム２００の動作手順について図３のフロー図を用いて説明する。第２実施形態の蛍光Ｘ線分析システム２００の図３のフロー図は、第１実施形態の蛍光Ｘ線分析システム１００の図２のフロー図に、ステップ４とステップ５の間にあるステップＳＡ１とステップＳＡ２が追加されているだけであるので、ステップＳＡ１とステップＳＡ２について説明する。

ステップＳＡ１において、ステップＳ４で測定されたＳｉ−Ｋα線４４の強度が、例えば、前記の第２例の強度閾値である２０００ｃｐｓ未満であれば、制御装置７０が、蛍光Ｘ線分析装置４０に異常が発生したと判断する。

ステップＳＡ２において、ステップＳＡ１の判断に基づき、蛍光Ｘ線分析装置４０が異常であるとみなし分析を終了する。ステップＳＡ１において、測定された基板のＳｉ−Ｋα線４４の強度が、強度閾値の２０００ｃｐｓ以上であれば、蛍光Ｘ線分析装置４０は正常と判断し、ステップＳ５に進む。

なお、ステップＳＡ１およびステップＳＡ２は測定する基板毎に実行してもよいし、最初の基板１のみに実行してもよいし、所定枚数毎に実行してもよい。ステップＳ１２の基板１の蛍光Ｘ線測定中に、次の基板の回収、その次の基板の分解を同時に行っている蛍光Ｘ線分析システムで、蛍光Ｘ線分析装置４０が異常であるとみなし分析を終了するときは、気相分解装置２０および試料回収装置３０において、基板１が乾燥される段階まで進行し、乾燥させた基板１を投入カセット３に搬送して分析を終了する。

以下、本発明の第３実施形態の蛍光Ｘ線分析システムについて、図１（ａ）、（ｂ）により説明する。第３実施形態の蛍光Ｘ線分析システム３００は、第１実施形態の蛍光Ｘ線分析システム１００の制御装置６０に代えて制御装置８０を備えており、その他の構成は第１実施形態の蛍光Ｘ線分析システム１００と同様である。

制御装置８０は、気相分解装置２０および試料回収装置３０による前処理の前に、蛍光Ｘ線分析装置４０に１次Ｘ線を基板１に照射させて発生する蛍光Ｘ線の強度を測定させた基板数をカウントして、分析条件設定時に設定された基板数か、否かを判断する手順を、制御装置６０に追加して有している。

次に、第３実施形態の蛍光Ｘ線分析システム３００が備えるコンピュータを図１の制御装置８０として機能させるためのプログラムについて説明する。このプログラムは、気相分解装置２０および試料回収装置３０による前処理の前に、蛍光Ｘ線分析装置４０に１次Ｘ線４３を基板１に照射させて発生する蛍光Ｘ線４４の強度を測定させた基板数をカウントして、分析条件設定時に設定された基板数と同数か、否かを判断する手順を、第１実施形態の蛍光Ｘ線分析システム１００に用いるプログラムに追加したプログラムである。すなわち、気相分解装置２０および試料回収装置３０での基板１の処理前に、蛍光Ｘ線分析装置４０に測定させる第１段階と、気相分解装置２０および試料回収装置３０に基板１を処理させた後に、蛍光Ｘ線分析装置４０に測定させる第２段階とに分けて、分析条件設定時に設定した全枚数の基板１について第１段階を実行してから、第２段階に進むプログラムである。

次に、第３実施形態の蛍光Ｘ線分析システム３００の動作手順について図４のフロー図を用いて説明する。蛍光Ｘ線分析システム３００の動作は、分析する基板１の総枚数について気相分解装置２０および試料回収装置３０での基板１の処理前に蛍光Ｘ線分析装置４０で測定する第１段階と、第１段階の蛍光Ｘ線分析装置４０によって測定された定量分析値により、蛍光Ｘ線分析システム３００の汚染のおそれのない基板１のみを気相分解装置２０および試料回収装置３０に搬送し、基板１の処理後に蛍光Ｘ線分析装置４０で測定する第２段階とに区分される。

まず、ステップＳ１でカセット台５（図１参照）に基板１、例えば汚染物質を分析すべきシリコンウエハ１を収納した投入カセット３が載置され、その投入カセット３内（所定の投入位置）の分析する枚数の基板１を所定の条件で前処理、分析すべき旨が入力手段（図示なし）から制御装置６０に入力されると、蛍光Ｘ線分析システム３００の各装置が以下のように動作するよう制御される。

ステップＳ２において、蛍光Ｘ線分析システム３００の分析が開始される。

ステップＳ３において、基板１を搬送装置５０で投入カセット３から導入カセット４７へ搬送し、さらに、搬送手段４６で導入カセット４７から試料台４１へ搬送して載置する。

ステップＳ４において、蛍光Ｘ線分析装置４０は、試料台４１に載置された基板１に１次Ｘ線４３を照射して基板１から発生する蛍光Ｘ線４４の強度を測定する。

ステップＳＢ１において、基板１を搬送手段４６で試料台４１から導入カセット４７へ搬送し、さらに、搬送装置５０で導入カセット４７から投入カセット３へ搬送する。

ステップＳＢ２において、制御装置８０が蛍光Ｘ線分析装置４０に測定させた基板１の枚数ｎをカウントし、設定された基板数と同数でない場合には、ステップＳ３に戻る。測定した基板１の枚数ｎが分析条件設定時に設定した枚数と同数になると、第１段階が終了する。

第１段階が終了すると、第２段階に進み、ステップＳ５において、第１段階で測定された基板１の蛍光Ｘ線４４の強度に基づき、制御装置８０により基板１の被測定物２の定量分析値を算出する。

ステップＳ６において、算出された全測定元素の定量分析値と例えば、前記の第１例の所定の分析閾値である１Ｅ１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２とを比較して、算出された被測定物２の定量分析値が１元素でも１Ｅ１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２以上であれば、制御装置８０が分析閾値以上の基板であると識別し、分析閾値以上の基板１は投入カセット３に保持さたままとなる。

ステップＳ６において、算出された被測定物２の定量分析値がすべての元素で１Ｅ１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２未満であれば、制御装置８０が分析閾値未満の基板であると識別し、ステップＳ７において、分析閾値未満の基板１は搬送手段４６で試料台４１から導入カセット４７へ搬送され、さらに、搬送装置５０で導入カセット４７から気相分解装置２０に搬送される。

ステップＳ８において、気相分解装置２０が、基板１の表面に存在する被測定物２または基板１の表面に形成された膜の表面もしくは膜中に存在する被測定物２を気相分解装置２０内で反応性ガスであるフッ化水素により溶解後、乾燥させて基板１の表面に保持する。

ステップＳ９において、搬送装置５０が、基板１を気相分解装置２０から試料回収装置３０へ搬送する。

ステップＳ１０において、試料回収装置３０が、表面に被測定物２が存在する基板１に溶液を滴下して保持具（図示なし）で保持しながら基板１表面で移動させ、被測定物２を回収後、乾燥させて基板１の表面に保持する。

ステップＳ１１において、搬送装置５０が、基板１を試料回収装置３０から導入カセット４７へ搬送し、さらに、搬送手段４６が導入カセット４７から試料台４１へ搬送する。

ステップＳ１２において、蛍光Ｘ線分析装置４０が、試料台４１に載置された基板１に１次Ｘ線４３を照射して全反射蛍光Ｘ線分析を行い、基板１の被測定物２の定量分析値を求める。

ステップＳ１３において、基板１は搬送手段４６により試料台４１から導入カセット４７へ搬送され、さらに、搬送装置５０によりカセット台５に載置されたもとの投入カセット３へ搬送される。

ステップＳ１４において、ステップＳ６で保持された基板数とステップＳ１３で投入カセット３に搬送された基板数との合計数ｎと、分析条件設定時に設定された基板数とが同数になったか、否かを判断する。設定された基板数と同数でない場合には、ステップＳ５に戻る。分析条件設定時に設定された基板数と同数になると、ステップＳ１５において、分析は終了する。

以下、本発明の第４実施形態の蛍光Ｘ線分析システムについて、図１（ａ）、（ｂ）により説明する。第４実施形態の蛍光Ｘ線分析システム４００は、第２実施形態の蛍光Ｘ線分析システム２００の制御装置７０に代えて制御装置９０を備えており、その他の構成は第２実施形態の蛍光Ｘ線分析システム２００と同様である。

制御装置９０は、気相分解装置２０および試料回収装置３０による前処理の前に、蛍光Ｘ線分析装置４０に１次Ｘ線を基板１に照射させて発生する蛍光Ｘ線の強度を測定させた基板数をカウントして、分析条件設定時に設定された基板数と同数か、否かを判断する手順を、制御装置７０に追加して有している。

次に、第４実施形態の蛍光Ｘ線分析システム４００が備えるコンピュータを
図１
の制御装置９０として機能させるためのプログラムについて説明する。このプログラムは、気相分解装置２０および試料回収装置３０による前処理の前に、蛍光Ｘ線分析装置４０に１次Ｘ線４３を基板１に照射させて発生する蛍光Ｘ線４４の強度を測定させた基板数ｎをカウントして、分析条件設定時に設定された基板数と同数か、否かを判断する手順を、第２実施形態の蛍光Ｘ線分析システム２００に用いるプログラムに追加したプログラムである。

次に、第４実施形態の蛍光Ｘ線分析システム４００の動作手順について図５のフロー図を用いて説明する。第４実施形態の蛍光Ｘ線分析システム４００の図５のフロー図は、第３実施形態の蛍光Ｘ線分析システム３００の図４のフロー図に、ステップＳ４とステップＳＢ１の間にあるステップＳＡ１とステップＳＡ２が追加されているだけである。ステップＳＡ１とステップＳＡ２については第２実施形態の蛍光Ｘ線分析システム２００で説明したので、ここでは説明を省略する。

前記の第１から第４実施形態のプログラムは、記録媒体に記録することができ、第１から第４実施形態の蛍光Ｘ線分析システム１００、２００、３００、４００が備える制御装置６０、７０、８０、９０に、それぞれに対応した手順を実行させるために、記録媒体に書き込まれる。記録された第１から第４実施形態のプログラムを容易にコンピュータなどの制御装置６０、７０、８０、９０に読み取らせることができる。ここで、記録媒体には、フロッピー（登録商標）ディスク、ＭＯディスク、ＣＤ、ＤＶＤ、ハードディスク等が含まれる。この記録媒体を用いれば、第１から第４実施形態の蛍光Ｘ線分析システム１００、２００、３００、４００に用いるプログラムと同様の作用効果を得ることができる。

第１から第４実施形態の蛍光Ｘ線分析システムでは、搬送手段４６と搬送装置５０との２つの搬送手段（装置）を備えて基板１の搬送しているが、１つの搬送手段（装置）を備えて基板１を搬送してもよい。

（ａ）は、本発明の第１から第４実施形態の蛍光Ｘ線分析システムの平面図である。（ｂ）は、同蛍光Ｘ線分析システムの正面図である。 本発明の第１実施形態の蛍光Ｘ線分析システムの動作フロー図である。 本発明の第２実施形態の蛍光Ｘ線分析システムの動作フロー図である。 本発明の第３実施形態の蛍光Ｘ線分析システムの動作フロー図である。 本発明の第４実施形態の蛍光Ｘ線分析システムの動作フロー図である。

符号の説明

１ 基板 （シリコンウェハ）
２ 被測定物
２０ 気相分解装置
３０ 試料回収装置
４０ 蛍光Ｘ線分析装置
４３ １次Ｘ線
４４ 蛍光Ｘ線
５０ 搬送装置
６０、７０、８０、９０ 制御装置
１００、２００、３００、４００ 蛍光Ｘ線分析システム

Claims (4)

1. １次Ｘ線を基板に照射して発生する蛍光Ｘ線の強度を測定して被測定物の定量分析値を算出する蛍光Ｘ線分析装置と、
   基板の表面に存在する被測定物または基板の表面に形成された膜の表面もしくは膜中に存在する被測定物を反応性ガスにより溶解する気相分解装置と、
   表面に被測定物が存在する基板に溶液を滴下して保持具で保持しながら基板の表面で移動させ、被測定物を回収後乾燥させて基板の表面に保持する試料回収装置と、
   基板の搬送を行う搬送装置と、
   前記蛍光Ｘ線分析装置、気相分解装置、試料回収装置および搬送装置を制御して、前記気相分解装置および試料回収装置に基板を前処理させ、基板の表面に保持された被測定物の定量分析値を前記蛍光Ｘ線分析装置に算出させる制御装置とを備える蛍光Ｘ線分析システムであって、
   前記制御装置が、前記気相分解装置および試料回収装置による前処理の前に、前記蛍光Ｘ線分析装置に、１次Ｘ線を基板に照射させて発生する蛍光Ｘ線の強度を測定させ、被測定物の定量分析値を算出させ、その算出された定量分析値を所定の分析閾値と比較して、前記気相分解装置および試料回収装置による前処理を行うべきか否かを判断する蛍光Ｘ線分析システム。
2. 請求項１において、
   前記制御装置が、前記気相分解装置および試料回収装置による前処理を行うべきか否かを判断する前に、前記測定された蛍光Ｘ線の強度のうち基板を構成する元素の蛍光Ｘ線の強度を所定の強度閾値と比較して、前記蛍光Ｘ線分析装置が正常か否かを判断する蛍光Ｘ線分析システム。
3. 請求項１に記載の蛍光Ｘ線分析システムが備えるコンピュータを前記制御装置として機能させるためのプログラムであって、
   前記気相分解装置および試料回収装置に基板を前処理させる前に、
   前記蛍光Ｘ線分析装置に、１次Ｘ線を基板に照射させて発生する蛍光Ｘ線の強度を測定させ、
   前記蛍光Ｘ線分析装置に、被測定物の定量分析値を算出させ、
   その算出された定量分析値を所定の分析閾値と比較して、前記気相分解装置および試料回収装置による前処理を行うべきか否かを判断する手順をコンピュータに実行させるためのプログラム。
4. 請求項２に記載の蛍光Ｘ線分析システムが備えるコンピュータを前記制御装置として機能させるためのプログラムであって、
   前記気相分解装置および試料回収装置による前処理を行うべきか否かを判断する前に、
   前記測定された蛍光Ｘ線の強度のうち基板を構成する元素の蛍光Ｘ線の強度を所定の強度閾値と比較して、前記蛍光Ｘ線分析装置が正常か否かを判断する手順をコンピュータに実行させるためのプログラム。

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