CN116472452B - 荧光x射线分析装置 - Google Patents
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Abstract
本发明的荧光X射线分析装置所具有的排除机构(21)：对于基底层中不含测定元素的成分，针对每条相应的测定线，假定该成分单独构成薄膜来计算其附着量，将最大附着量设定为该成分的附着量的初始值；对于基底层中包含测定元素的成分，针对每条相应的测定线，基于基底层中不包含测定元素的每个成分的附着量的初始值来计算其附着量；在所有对应的测定线的计算结果均有误差的情况下，将该成分作为不能定量的成分从分析对象中排除，在除此以外的情况下，将最大的附着量设定为该成分的附着量的初始值。
Description
相关申请
本申请要求享有于2020年10月30日申请的JP特愿2020-182991的优先权，通过引用使它们的整体构成本申请的一部分作为参考。
技术领域
本发明涉及一种荧光X射线分析装置，该荧光X射线分析装置对试样照射一次X射线，该试样具有基底层和在其上形成且各成分的附着量和厚度为分析对象的单层薄膜，基于所产生的二次X射线的测定强度，通过基本参数法求出薄膜中的各成分的附着量和厚度的定量值。
背景技术
作为对具有薄膜的试样照射一次X射线，基于所产生的二次X射线的测定强度，通过基本参数法(以下，也称为FP法)求出薄膜中的组成(各成分的附着量)和厚度的定量值的荧光X射线分析装置，例如有在专利文献1中所记载的装置。在这里，基于测定强度，通过FP法求出薄膜的组成和厚度的定量值是指，基于针对构成试样的薄膜假定的组成，计算通过一次X射线激发而从试样中产生的二次X射线(测定线)的理论强度，以该理论强度与将试样的测定强度换算成理论强度标度而得到的换算测定强度一致的方式，对薄膜假定的组成逐次近似地进行修正计算，求出组成和厚度的定量值。
通常，在通过FP法求出主体的组成的定量值的场合，作为与组成相对应的指标，使用各成分的含有率(质量分率)，测定线的强度依赖于所对应的成分的含有率，因此，可以求出主体的组成的定量值，但无法求出厚度的定量值。相对于此，在薄膜中，作为与组成相对应的指标，采用各成分的附着量(每单位面积的质量)，由于测定线的强度依赖于所对应的成分的附着量，故在测定线的强度对应于薄膜厚度的变化而变化的区域，可以求出薄膜中的各成分的附着量和厚度的定量值。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：WO2017026200A号
发明内容
发明要解决的课题
但是，在基底层上形成有薄膜的试样的场合，如果来自基底层的测定线的强度超过上述的区域，则在逐次近似的修正计算中，无法更新已假定的各成分的附着量，因此无法继续进行定量计算，并有关于此的误差(错误)显示，同时在无法求出各成分的附着量及厚度的定量值的状态下结束定量计算。
本发明是鉴于上述过去的问题而完成的，本发明的目的在于，提供一种荧光X射线分析装置，在该荧光X射线分析装置中，在通过FP法求出形成于基底层上的薄膜中的各成分的附着量和厚度的定量值，对于因来自基底层的测定线强度的影响而导致关于薄膜的定量计算产生误差的成分，能够将其作为不能定量的成分从分析对象中排除。
用于解决课题的技术方案
为了实现上述目的，本发明涉及一种荧光X射线分析装置，该荧光X射线分析装置对试样照射一次X射线，该试样具有各成分的附着量或含有率已知的单层或多层的基底层、以及在该基底层上形成且各成分的附着量和厚度为分析对象的单层的薄膜，基于所产生的二次X射线的测定强度，通过基本参数法求出上述薄膜中的各成分的附着量和厚度的定量值；
包括排除机构，该排除机构：作为基本参数法的定量计算的前处理，将与作为应测定强度的二次X射线的测定线相对应的成分中的不能定量的成分从分析对象中排除。
另外，排除机构：首先对于上述基底层中不含测定元素的成分，针对每条对应的测定线，假定该成分单独构成上述薄膜来计算其附着量，将最大的附着量设定为该成分的附着量的初始值。进而，排除机构：对于上述基底层中包含测定元素的成分，针对每条对应的测定线，基于上述基底层中不包含测定元素的各成分的附着量的初始值来计算其附着量，在所有对应的测定线的计算结果均有误差的情况下，将该成分作为不能定量的成分从分析对象中排除，在除此以外的情况下，将最大的附着量设定为该成分的附着量的初始值。
在本发明的荧光X射线分析装置中，通过排除机构，首先，对于基底层中不包含测定元素的成分，概算附着量的初始值，对于基底层中包含测定元素的成分，基于基底层中不包含测定元素的各成分的附着量的初始值来计算其附着量，研究计算结果是否产生误差，因此，对于因来自基底层的测定线强度的影响而对薄膜的定量计算产生误差的成分，能够将其作为不能定量的成分适当地从分析对象中排除。
权利要求书和/或说明书和/或附图中公开的至少两个结构的任意组合也包含在本发明中。特别是，权利要求书的各权利要求的两个以上的任意组合也包含于本发明中。
附图说明
根据参考附图的以下优选实施方式的说明，能够更清楚地理解本发明。然而，实施方式及附图仅用于图示及说明，不应用于限制本发明的范围。本发明的范围由权利要求书确定。在附图中，多个附图中的同一部件的标号表示同一部分。
图1为表示本发明的一个实施方式的荧光X射线分析装置的概况图。
图2为表示该荧光X射线分析装置的动作的流程图。
具体实施方式
以下，根据附图对本发明的一个实施方式的装置进行说明。如图1所示那样，该装置涉及荧光X射线分析装置，该荧光X射线分析装置从X射线管等X射线源1向试样3照射一次X射线2，利用检测机构9来测定所产生的二次X射线4的强度，基于该测定强度，利用基本参数法求出上述薄膜中的各成分的附着量和厚度的定量值，该试样3具有各成分的附着量或含有率已知的单层或多层的基底层、以及形成于该基底层上且各成分的附着量和厚度为分析对象的单层的薄膜，其中，该装置包括排除机构，作为基于基本参数法的定量计算的前处理，该排除机构将与作为应测定强度的二次X射线的测定线相对应的成分中的不能定量的成分从分析对象中排除。
在这里，试样3是所谓的薄膜试样，例如，是在由实施了镀铬的基板构成的基底层之上形成有氧化铟锡的薄膜的试样、在作为基板的基底层之上形成有镀碳的薄膜的试样、在作为可伐铁镍钴合金(コバール)基板的基底层之上形成有镀镍的薄膜的试样等，载置于试样台8上。检测机构9由分光元件5和检测器7构成，该分光元件5对从试样3产生的荧光X射线等的二次X射线4进行分光，该检测器7针对每条经分光的二次X射线6测定其强度。另外，也可以不使用分光元件5，而将能量分辨率高的检测器作为检测机构。另外，排除机构21作为程序包含在计算机等的定量机构20中。
基于测定强度，通过FP法求出薄膜中的各成分的附着量及厚度的定量值是指，基于对试样3所具有的单层的薄膜假定的各成分的附着量，计算通过一次X射线2激发而从试样3中产生的二次X射线4的理论强度，以该理论强度与将关于试样3的测定强度换算为理论强度尺度的换算测定强度满足规定的收敛条件而一致的方式，对薄膜假定的各成分的附着量逐次近似地进行修正计算，求出各成分的附着量及厚度的定量值。厚度的定量值是基于各成分的附着量的定量值和各成分的密度求出的。
排除机构21首先针对基底层中不包含测定元素的成分，针对每条对应的测定线，假定该成分单独构成薄膜来计算其附着量，将最大的附着量设定为该成分的附着量的初始值。此外，排除机构21针对基底层中包含测定元素的成分，针对每条对应的测定线，基于基底层中不包含测定元素的各成分的附着量的初始值来计算其附着量，在针对所有对应的测定线的计算结果均有误差的情况下，将该成分作为不能定量的成分从分析对象中排除，在除此以外的情况下，将最大的附着量设定为该成分的附着量的初始值。另外，各成分的测定元素是指产生与各成分相对应的测定线的元素。另外，与各成分相对应的测定线不限于一个系列(一种)，也可以设定关于同一测定元素的K线、L线等的两个系列以上。
具体而言，排除机构21如图2的流程图所示那样进行动作。另外，在以下描述的步骤中，步骤S1至步骤S5是排除机构21的动作，步骤S6是定量机构20的公知的FP法的动作。此外，在步骤S1之前，作为公知的FP法的动作，也存在得到测定强度并换算成理论强度标度而求出换算测定强度等的步骤，但省略记载。
首先，在步骤S1中，对于基底层中不含测定元素的成分，针对每条对应的测定线，即在与该成分相对应的测定线存在多个系列的情况下，针对每一系列，假设该成分单独构成上述薄膜，计算其附着量，将针对该成分计算出的附着量中的最大的附着量设定为该成分的附着量的初始值。更具体而言，该成分单独构成上述薄膜的假定是指，不考虑共存的其它成分(以下，称为共存成分)对X射线的吸收、激发的效果，不实施所谓的矩阵校正，是在FP法中的初始值的计算中经常使用的方法。对基底层中不包含测定元素的所有成分进行步骤S1的动作。
接着，在步骤S2中，对于基底层中包含测定元素的成分，针对每条对应的测定线，基于基底层中不包含测定元素的各成分的附着量的初始值来计算其附着量。更具体而言，仅将在步骤S1中求出了附着量的初始值的所有成分作为共存成分，针对基底层中包含测定元素的成分的每一个，在所对应的测定线存在多个系列的情况下，针对每一系列，通过FP法来定量计算该成分的附着量。此时，将共存成分的附着量固定为在步骤S1中求出的附着量的初始值，考虑由共存成分带来的X射线的吸收、激发的效果，实施所谓的矩阵校正。
然后，在步骤S3，针对全部的对应的测定线，判断计算结果是否产生误差。更具体而言，对于基底层中包含测定元素的成分的每一个，对于所对应的所有系列的测定线，判定步骤S2中的计算结果是否产生误差。并且，若该判定为“是”，则进入步骤S4，若为“否”，则进入步骤S5。
在步骤S4中，将该成分作为不能定量的成分从分析对象中排除。另一方面，在步骤S5中，将针对该成分在步骤S2中计算出的附着量中的最大的附着量设为该成分的附着量的初始值。
在对基底层中包含测定元素的全部成分进行了从步骤S2到步骤S4或S5的动作之后，进入步骤S6，通过对过去的薄膜的FP法的定量计算，求出各成分的附着量和厚度的定量值。此时，仅在步骤S1或步骤S5中求出附着量的初始值的成分成为分析对象，仅将与这些成分相对应的系列的测定线设定为测定线。另外，能够将在步骤S1或步骤S5中求出的各成分的附着量的初始值直接用作步骤S6中的定量计算中的各成分的附着量的初始值。此外，在将步骤S6中的定量计算的结果显示于液晶显示器等的显示器16中时，对于在步骤S4中从分析对象中排除的成分，一并显示不能进行定量计算的事实。
如上述那样，在本实施方式的荧光X射线分析装置中，通过排除机构21，首先，对于基底层中不包含测定元素的成分，概算附着量的初始值，对于基底层中包含测定元素的成分，基于基底层中不包含测定元素的各成分的附着量的初始值来计算其附着量，研究计算结果是否产生误差，因此，对于因来自基底层的测定线强度的影响而对薄膜的定量计算产生误差的成分，能够将其作为不能定量的成分适当地从分析对象中排除。
如上述的那样，参照附图而对优选的实施例进行了说明，但如果是本领域技术人员，则在阅读本说明书后，在显而易见的范围内容易想到各种变更和修改方案。因此，这样的变更和修改方案应解释为由权利要求书所确定的本发明的范围内的变更和修改方案。
标号的说明：
标号2表示一次X射线；
标号3表示试样；
标号4表示二次X射线(测定线)；
标号21表示排除机构。
Claims (1)
1.一种荧光X射线分析装置，该荧光X射线分析装置对试样照射一次X射线，该试样具有各成分的附着量或含有率已知的单层或多层的基底层、以及在该基底层上形成且各成分的附着量和厚度为分析对象的单层的薄膜，基于所产生的二次X射线的测定强度，通过基本参数法求出上述薄膜中的各成分的附着量和厚度的定量值；
包括排除机构，该排除机构：作为基本参数法的定量计算的前处理，将与作为应测定强度的二次X射线的测定线相对应的成分中的不能定量的成分从分析对象中排除；
上述排除机构：
对于上述基底层中不含测定元素的成分，针对每条对应的测定线，假定该成分单独构成上述薄膜来计算其附着量，将最大的附着量设定为该成分的附着量的初始值；
对于上述基底层中包含测定元素的成分，针对每条对应的测定线，基于上述基底层中不包含测定元素的各成分的附着量的初始值来计算其附着量，在所有对应的测定线的计算结果均有误差的情况下，将该成分作为不能定量的成分从分析对象中排除，在除此以外的情况下，将最大的附着量设定为该成分的附着量的初始值。
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