JPH08334481A - 蛍光ｘ線分析方法 - Google Patents
蛍光ｘ線分析方法Info
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- JPH08334481A JPH08334481A JP19650496A JP19650496A JPH08334481A JP H08334481 A JPH08334481 A JP H08334481A JP 19650496 A JP19650496 A JP 19650496A JP 19650496 A JP19650496 A JP 19650496A JP H08334481 A JPH08334481 A JP H08334481A
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- fluorescent
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- ray
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Abstract
(57)【要約】
【課題】蛍光Ｘ線を測定できない元素を含む試料の定量
計算を精度よく行う。 【解決手段】ファンダメンタルパラメータ法の手法を用
いて、試料の成分組成比を仮定して蛍光Ｘ線強度および
一次Ｘ線のコンプトン散乱線強度の理論値を計算し、一
方で蛍光Ｘ線強度とコンプトン散乱線強度を実測し、蛍
光Ｘ線強度の実測値を蛍光Ｘ線が測定できる成分元素
に、コンプトン散乱線強度の実測値を蛍光Ｘ線が測定で
きない成分元素に対応させて、蛍光Ｘ線強度およびコン
プトン散乱線強度の実測値とそれぞれの理論値とが一致
するように、前記仮定した組成比を逐次近似的に修正し
て試料の成分組成比を決定する。
計算を精度よく行う。 【解決手段】ファンダメンタルパラメータ法の手法を用
いて、試料の成分組成比を仮定して蛍光Ｘ線強度および
一次Ｘ線のコンプトン散乱線強度の理論値を計算し、一
方で蛍光Ｘ線強度とコンプトン散乱線強度を実測し、蛍
光Ｘ線強度の実測値を蛍光Ｘ線が測定できる成分元素
に、コンプトン散乱線強度の実測値を蛍光Ｘ線が測定で
きない成分元素に対応させて、蛍光Ｘ線強度およびコン
プトン散乱線強度の実測値とそれぞれの理論値とが一致
するように、前記仮定した組成比を逐次近似的に修正し
て試料の成分組成比を決定する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、蛍光Ｘ線の発生の
原理に基づいて蛍光Ｘ線強度を理論的に計算するＦＰ
（Fundamental Parameter ）法を用いた蛍光Ｘ線分析方
法に関し、さらに詳しくは、蛍光Ｘ線を測定できない元
素を含む試料の定量分析に好適な蛍光Ｘ線分析方法に関
する。
原理に基づいて蛍光Ｘ線強度を理論的に計算するＦＰ
（Fundamental Parameter ）法を用いた蛍光Ｘ線分析方
法に関し、さらに詳しくは、蛍光Ｘ線を測定できない元
素を含む試料の定量分析に好適な蛍光Ｘ線分析方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】ＦＰ法は、試料の元素組成から蛍光Ｘ線
の発生の原理に基づいて蛍光Ｘ線強度を理論的に計算す
るものである。
の発生の原理に基づいて蛍光Ｘ線強度を理論的に計算す
るものである。
【０００３】かかるＦＰ法を用いた定量分析では、試料
の組成を仮定して蛍光Ｘ線強度の理論値を計算し、その
理論値が、実測された蛍光Ｘ線強度に一致するように、
前記仮定を修正しながら計算を繰り返して逐次近似法に
よって最終的な試料の元素組成を決定するものである。
の組成を仮定して蛍光Ｘ線強度の理論値を計算し、その
理論値が、実測された蛍光Ｘ線強度に一致するように、
前記仮定を修正しながら計算を繰り返して逐次近似法に
よって最終的な試料の元素組成を決定するものである。
【０００４】従来、水素（Ｈ），ヘリウム（Ｈｅ），リ
チウム（Ｌｉ）などの蛍光Ｘ線を測定できない元素を含
む試料をＦＰ法によって定量分析する場合、例えば、有
機化合物の炭素（Ｃ），酸素（Ｏ），水素（Ｈ）をＦＰ
法によって定量分析する場合には、蛍光Ｘ線を測定でき
ない水素を、バランス（１００％からの残分）として計
算を行っている。
チウム（Ｌｉ）などの蛍光Ｘ線を測定できない元素を含
む試料をＦＰ法によって定量分析する場合、例えば、有
機化合物の炭素（Ｃ），酸素（Ｏ），水素（Ｈ）をＦＰ
法によって定量分析する場合には、蛍光Ｘ線を測定でき
ない水素を、バランス（１００％からの残分）として計
算を行っている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ところが、水素のよう
な蛍光Ｘ線の吸収が小さな元素をバランスとして逐次近
似法を用いて定量計算を行う従来例では、定量計算が一
定値に収束しなかったり、誤った値に収束したりすると
いう難点がある。
な蛍光Ｘ線の吸収が小さな元素をバランスとして逐次近
似法を用いて定量計算を行う従来例では、定量計算が一
定値に収束しなかったり、誤った値に収束したりすると
いう難点がある。
【０００６】本発明は、上述の点に鑑みてなされたもの
であって、蛍光Ｘ線を測定できない元素を含む試料の定
量計算を精度よく行える蛍光Ｘ線分析方法を提供するこ
とを目的とする。
であって、蛍光Ｘ線を測定できない元素を含む試料の定
量計算を精度よく行える蛍光Ｘ線分析方法を提供するこ
とを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明では、蛍光Ｘ線を
測定できない水素やヘリウムなどの成分元素をバランス
とするのではなく、かかる成分元素の定量計算に一次Ｘ
線のコンプトン散乱線を利用するものである。
測定できない水素やヘリウムなどの成分元素をバランス
とするのではなく、かかる成分元素の定量計算に一次Ｘ
線のコンプトン散乱線を利用するものである。
【０００８】すなわち、本発明は、試料の成分元素の組
成比を仮定してこの組成比に基づいて成分元素の蛍光Ｘ
線強度の理論値を計算し、一方で前記試料からの蛍光Ｘ
線強度を実測し、この蛍光Ｘ線強度の実測値と前記理論
値とが一致するように前記仮定した成分元素の組成比を
逐次近似的に修正して、試料の成分元素の組成比を決定
するファンダメンタルパラメータ法を用いた蛍光Ｘ線分
析方法において、前記試料による一次Ｘ線のコンプトン
散乱線強度の理論値を計算し、一方で前記試料からのコ
ンプトン散乱線強度を実測し、前記蛍光Ｘ線強度の実測
値を蛍光Ｘ線が測定できる成分元素に、前記散乱線強度
の実測値を蛍光Ｘ線が測定できない成分元素にそれぞれ
対応させて、蛍光Ｘ線強度および散乱線強度の実測値と
それぞれの理論値とが一致するように前記仮定した成分
元素の組成比を逐次近似的に修正して試料の成分組成比
を決定することを特徴とするものである。上述のコンプ
トン散乱線強度とは直接的に測定されるコンプトン散乱
線の強度そのものだけでなく、コンプトン散乱線強度と
レーリー散乱線強度の比をとったものを含んでいる。
成比を仮定してこの組成比に基づいて成分元素の蛍光Ｘ
線強度の理論値を計算し、一方で前記試料からの蛍光Ｘ
線強度を実測し、この蛍光Ｘ線強度の実測値と前記理論
値とが一致するように前記仮定した成分元素の組成比を
逐次近似的に修正して、試料の成分元素の組成比を決定
するファンダメンタルパラメータ法を用いた蛍光Ｘ線分
析方法において、前記試料による一次Ｘ線のコンプトン
散乱線強度の理論値を計算し、一方で前記試料からのコ
ンプトン散乱線強度を実測し、前記蛍光Ｘ線強度の実測
値を蛍光Ｘ線が測定できる成分元素に、前記散乱線強度
の実測値を蛍光Ｘ線が測定できない成分元素にそれぞれ
対応させて、蛍光Ｘ線強度および散乱線強度の実測値と
それぞれの理論値とが一致するように前記仮定した成分
元素の組成比を逐次近似的に修正して試料の成分組成比
を決定することを特徴とするものである。上述のコンプ
トン散乱線強度とは直接的に測定されるコンプトン散乱
線の強度そのものだけでなく、コンプトン散乱線強度と
レーリー散乱線強度の比をとったものを含んでいる。
【０００９】上記構成によれば、蛍光Ｘ線を測定できな
い成分元素については、従来のようにバランスとするの
ではなく、一次Ｘ線のコンプトン散乱線強度を定量計算
に利用するようにしたので、定量計算が一定値に収束し
なかったり、誤った値に収束したりすることがない。
い成分元素については、従来のようにバランスとするの
ではなく、一次Ｘ線のコンプトン散乱線強度を定量計算
に利用するようにしたので、定量計算が一定値に収束し
なかったり、誤った値に収束したりすることがない。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下、図面によって本発明の実施
の形態について、詳細に説明する。
の形態について、詳細に説明する。
【００１１】図１は、本発明方法の一実施例のフローチ
ャートである。
ャートである。
【００１２】この実施例では、炭素、酸素および水素の
みからなる有機化合物の分析に適用して説明する。
みからなる有機化合物の分析に適用して説明する。
【００１３】この実施例では、先ず、分析しようとする
試料の各元素について、その強度を蛍光Ｘ線分析装置で
測定する。すなわち、炭素については、ＣＫαの積分強
度Ｉｃ、酸素については、ＯＫαのピーク強度Ｉｏを測
定し、蛍光Ｘ線を測定できない水素については、一次Ｘ
線の散乱線強度比であるＲｈＫα散乱線強度比（コンプ
トン散乱／レーリー散乱）ＩＲｈＫαＣ／Ｒを測定する
（ステップＳ１）。
試料の各元素について、その強度を蛍光Ｘ線分析装置で
測定する。すなわち、炭素については、ＣＫαの積分強
度Ｉｃ、酸素については、ＯＫαのピーク強度Ｉｏを測
定し、蛍光Ｘ線を測定できない水素については、一次Ｘ
線の散乱線強度比であるＲｈＫα散乱線強度比（コンプ
トン散乱／レーリー散乱）ＩＲｈＫαＣ／Ｒを測定する
（ステップＳ１）。
【００１４】ここで、コンプトン散乱／レーリー散乱の
散乱線強度比を用いるのは、加圧成形される試料の厚さ
が、２〜３ｍｍ程度であるので、膜厚の影響を受けるの
を除くためであり、充分な膜圧がある場合には、コンプ
トン散乱線強度のみを用いてもよい。
散乱線強度比を用いるのは、加圧成形される試料の厚さ
が、２〜３ｍｍ程度であるので、膜厚の影響を受けるの
を除くためであり、充分な膜圧がある場合には、コンプ
トン散乱線強度のみを用いてもよい。
【００１５】次に、試料の各成分元素である炭素、酸素
および水素の組成比である含有量（定量値）Ｗｃ，Ｗ
ｏ，ＷH 初期値を設定（仮定）する（ステップＳ２）。
この初期値は、上述のステップＳ１で測定されたＣＫα
の積分強度ＩｃおよびＯＫαのピーク強度Ｉｏから次式
に従って算出される。
および水素の組成比である含有量（定量値）Ｗｃ，Ｗ
ｏ，ＷH 初期値を設定（仮定）する（ステップＳ２）。
この初期値は、上述のステップＳ１で測定されたＣＫα
の積分強度ＩｃおよびＯＫαのピーク強度Ｉｏから次式
に従って算出される。
【００１６】Ｗｃ＝Ａｃ・Ｉｃ＋Ｂｃ Ｗｏ＝Ａｏ・Ｉｏ＋Ｂｏ ＷH ＝１００−（Ｗｃ＋Ｗｏ） ただし、Ａｃ，Ａｏ，Ｂｃ，Ｂｏは、係数である。
【００１７】なお、この初期値の設定は、この実施例に
限定されるものではなく、例えば、次のように設定して
もよい。
限定されるものではなく、例えば、次のように設定して
もよい。
【００１８】すなわち、１００％の炭素のＣＫαの積分
強度を理論計算し、この値で実測されたＣＫαの積分強
度を割って炭素の初期値とし、同様に１００％の酸素の
ＯＫαのピーク強度を理論計算し、この値で実測された
ＯＫαのピーク強度を割って酸素の初期値とし、残部を
水素の初期値とするものである。
強度を理論計算し、この値で実測されたＣＫαの積分強
度を割って炭素の初期値とし、同様に１００％の酸素の
ＯＫαのピーク強度を理論計算し、この値で実測された
ＯＫαのピーク強度を割って酸素の初期値とし、残部を
水素の初期値とするものである。
【００１９】あるいは、成分元素数で等分した値（１／
３）を初期値としてもよい。
３）を初期値としてもよい。
【００２０】次に、このようにして仮定した各成分元素
の含有量Ｗｃ，Ｗｏ，ＷH の初期値からＦＰ法によっ
て、ＣＫαの積分強度Ｉｃ、ＯＫαのピーク強度Ｉｏ、
ＲｈＫα散乱線強度比（コンプトン散乱／レーリー散
乱）ＩＲｈＫαＣ／Ｒの理論値を計算する（ステップＳ
３）。
の含有量Ｗｃ，Ｗｏ，ＷH の初期値からＦＰ法によっ
て、ＣＫαの積分強度Ｉｃ、ＯＫαのピーク強度Ｉｏ、
ＲｈＫα散乱線強度比（コンプトン散乱／レーリー散
乱）ＩＲｈＫαＣ／Ｒの理論値を計算する（ステップＳ
３）。
【００２１】このような元素組成から蛍光Ｘ線強度ある
いは散乱線強度を理論的に計算する計算の式は、例え
ば、International Tables for X-ray Crystallograph
y,vol.3(1968)に示されている。
いは散乱線強度を理論的に計算する計算の式は、例え
ば、International Tables for X-ray Crystallograph
y,vol.3(1968)に示されている。
【００２２】次に、スリットの透過率、結晶の反射率あ
るいは検出器の検出率といった分析装置固有の要因の影
響をなくすために、算出された理論強度に、元素感度係
数を乗じ、仮定した含有量から推定される測定強度、す
なわち、推定測定強度を算出する（ステップ４）。
るいは検出器の検出率といった分析装置固有の要因の影
響をなくすために、算出された理論強度に、元素感度係
数を乗じ、仮定した含有量から推定される測定強度、す
なわち、推定測定強度を算出する（ステップ４）。
【００２３】この推定測定強度と実際に上述のステップ
Ｓ１で測定された強度とを比較し（ステップＳ５）、仮
定した含有量（定量値）を修正し、１００％の規格化を
行う（ステップＳ６）。
Ｓ１で測定された強度とを比較し（ステップＳ５）、仮
定した含有量（定量値）を修正し、１００％の規格化を
行う（ステップＳ６）。
【００２４】この含有量の修正は、次のようにして行わ
れる。すなわち、例えば、元素ｉについての仮定したｎ
回目の含有量をＷｉn 、（ｎ＋１）回目の含有量の修正
値をＷｉn+1 、実測強度Ｉｉ、ｎ回目の理論強度Ｒ
ｉn 、元素感度係数Ｆとすると、次のようになる。
れる。すなわち、例えば、元素ｉについての仮定したｎ
回目の含有量をＷｉn 、（ｎ＋１）回目の含有量の修正
値をＷｉn+1 、実測強度Ｉｉ、ｎ回目の理論強度Ｒ
ｉn 、元素感度係数Ｆとすると、次のようになる。
【００２５】Ｗｉn+1 ＝Ｗｉn ・Ｉｉ／（Ｒｉn ・Ｆ） この含有量の修正を、炭素、酸素および水素の各成分元
素について、ＣＫαの積分強度Ｉｃ、ＯＫαのピーク強
度Ｉｏ、ＲｈＫα散乱線強度比（コンプトン散乱／レー
リー散乱）ＩＲｈＫαＣ／Ｒの理論値および実測値に基
づいて行う。
素について、ＣＫαの積分強度Ｉｃ、ＯＫαのピーク強
度Ｉｏ、ＲｈＫα散乱線強度比（コンプトン散乱／レー
リー散乱）ＩＲｈＫαＣ／Ｒの理論値および実測値に基
づいて行う。
【００２６】さらに、１００％の規格化を次式に従って
行う。
行う。
【００２７】Ｗｉ＝（Ｗｉ／ΣＷｊ）×１００ ただし、ｊは全元素を示し、Ｗｉ，Ｗｊの単位は％であ
る。
る。
【００２８】なお、この実施例では、実測強度と理論強
度の比率が、修正した含有量と修正前の含有量の比率に
等しいとして、修正を行うようにしたけれども、本発明
は、この実施例に限定されるものではなく、例えば、差
分方程式を用いて修正を行うようにしてもよく、あるい
は、実測強度が理論強度に比べて大きいか小さいかのみ
を判定して一定値、例えば、０．１ずつ増減させて収束
させるようにしてもよい。
度の比率が、修正した含有量と修正前の含有量の比率に
等しいとして、修正を行うようにしたけれども、本発明
は、この実施例に限定されるものではなく、例えば、差
分方程式を用いて修正を行うようにしてもよく、あるい
は、実測強度が理論強度に比べて大きいか小さいかのみ
を判定して一定値、例えば、０．１ずつ増減させて収束
させるようにしてもよい。
【００２９】次に、このようにして修正された含有量
（定量値）の修正幅が、前回の０．１％以下であるか否
かを判断し（ステップＳ７）、０．１％以下でないとき
には、修正された含有量で再び理論値を計算して上述と
同様の処理を繰り返し、修正幅が０．１％以下になった
ときには、収束したとして最後に修正した値を含有量
（定量値）として分析を終了する。
（定量値）の修正幅が、前回の０．１％以下であるか否
かを判断し（ステップＳ７）、０．１％以下でないとき
には、修正された含有量で再び理論値を計算して上述と
同様の処理を繰り返し、修正幅が０．１％以下になった
ときには、収束したとして最後に修正した値を含有量
（定量値）として分析を終了する。
【００３０】なお、この実施例では、０．１％にしたけ
れども、これに限定されるものではないのは勿論であ
り、収束に要する時間と精度に応じて適宜設定すればよ
い。
れども、これに限定されるものではないのは勿論であ
り、収束に要する時間と精度に応じて適宜設定すればよ
い。
【００３１】このように、水素の定量計算にＲｈＫα散
乱線強度比を用いているが、このＲｈＫα散乱線強度比
の測定値と、ＦＰ法による理論計算値との相関は、図２
の元素感度曲線に示されるように、良好な相関が得られ
ており、また、炭素の定量計算に用いたＣＫαの積分強
度による元素感度曲線も図３に示されるように良好な相
関が得られている。なお、図２および図３の結果は、炭
素、酸素、水素のみからなる市販の有機化合物試薬につ
いて測定したものである。
乱線強度比を用いているが、このＲｈＫα散乱線強度比
の測定値と、ＦＰ法による理論計算値との相関は、図２
の元素感度曲線に示されるように、良好な相関が得られ
ており、また、炭素の定量計算に用いたＣＫαの積分強
度による元素感度曲線も図３に示されるように良好な相
関が得られている。なお、図２および図３の結果は、炭
素、酸素、水素のみからなる市販の有機化合物試薬につ
いて測定したものである。
【００３２】上述の実施例では、蛍光Ｘ線を測定できな
い水素を成分元素として含む試料に適用したけれども、
本発明は、蛍光Ｘ線を測定できない他の元素、すなわ
ち、ヘリウムやリチウムを成分元素として含む化合物に
も同様に適用できるものである。
い水素を成分元素として含む試料に適用したけれども、
本発明は、蛍光Ｘ線を測定できない他の元素、すなわ
ち、ヘリウムやリチウムを成分元素として含む化合物に
も同様に適用できるものである。
【００３３】また、上述の実施例では、ＣＫαの積分強
度を用いたけれども、本発明の他の実施例として、ＣＫ
αのピーク強度を用いてもよい。
度を用いたけれども、本発明の他の実施例として、ＣＫ
αのピーク強度を用いてもよい。
【００３４】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、蛍光Ｘ線
を測定できない成分元素については、一次Ｘ線のコンプ
トン散乱線強度を定量計算に利用するようにしたので、
定量計算が一定値に収束しなかったり、誤った値に収束
したりすることがなく、定量計算の精度が向上すること
になる。
を測定できない成分元素については、一次Ｘ線のコンプ
トン散乱線強度を定量計算に利用するようにしたので、
定量計算が一定値に収束しなかったり、誤った値に収束
したりすることがなく、定量計算の精度が向上すること
になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施例のフローチャートである。
【図２】ＲｈＫα散乱線強度比による水素元素感度曲線
である。
である。
【図３】ＣＫα線積分強度による炭素元素感度曲線であ
る。
る。
Claims (1)
- 【請求項１】 試料の成分元素の組成比を仮定してこの
組成比に基づいて成分元素の蛍光Ｘ線強度の理論値を計
算し、一方で前記試料からの蛍光Ｘ線強度を実測し、こ
の蛍光Ｘ線強度の実測値と前記理論値とが一致するよう
に前記仮定した成分元素の組成比を逐次近似的に修正し
て、試料の成分元素の組成比を決定するファンダメンタ
ルパラメータ法を用いた蛍光Ｘ線分析方法において、前
記試料による一次Ｘ線のコンプトン散乱線強度の理論値
を計算し、一方で前記試料からのコンプトン散乱線強度
を実測し、前記蛍光Ｘ線強度の実測値を蛍光Ｘ線が測定
できる成分元素に、前記散乱線強度の実測値を蛍光Ｘ線
が測定できない成分元素にそれぞれ対応させて、蛍光Ｘ
線強度および散乱線強度の実測値とそれぞれの理論値と
が一致するように前記仮定した成分元素の組成比を逐次
近似的に修正して試料の成分組成比を決定することを特
徴とする蛍光Ｘ線分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19650496A JPH08334481A (ja) | 1996-07-25 | 1996-07-25 | 蛍光ｘ線分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19650496A JPH08334481A (ja) | 1996-07-25 | 1996-07-25 | 蛍光ｘ線分析方法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5127034A Division JP2732460B2 (ja) | 1993-05-28 | 1993-05-28 | 蛍光ｘ線分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08334481A true JPH08334481A (ja) | 1996-12-17 |
Family
ID=16358862
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19650496A Pending JPH08334481A (ja) | 1996-07-25 | 1996-07-25 | 蛍光ｘ線分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08334481A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10346433B4 (de) * | 2003-10-07 | 2006-05-11 | Bruker Axs Gmbh | Analytisches Verfahren zum Bestimmen von kristallographischen Phasen einer Messprobe |
| JP2015534077A (ja) * | 2012-10-26 | 2015-11-26 | ナノ シーエムエス カンパニー リミテッド | エックス線を利用した薄膜層の厚さ測定方法及び装置 |
| EP3236245A1 (en) | 2016-04-21 | 2017-10-25 | Shimadzu Corporation | Sample-analyzing system |
| US9945796B2 (en) | 2013-10-15 | 2018-04-17 | Shimadzu Corporation | X-ray fluorescence analysis method and X-ray fluorescence analysis system |
| US10916334B2 (en) | 2016-11-28 | 2021-02-09 | Shimadzu Corporation | Sample analysis system |
-
1996
- 1996-07-25 JP JP19650496A patent/JPH08334481A/ja active Pending
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| US7184517B2 (en) | 2003-10-07 | 2007-02-27 | Bruker Axs Gmbh | Analytical method for determination of crystallographic phases of a sample |
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| US10539520B2 (en) | 2016-04-21 | 2020-01-21 | Shimadzu Corporation | Sample-analyzing system |
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