JP2617251B2 - 蛍光ｘ線分析方法 - Google Patents
蛍光ｘ線分析方法Info
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- JP2617251B2 JP2617251B2 JP3182923A JP18292391A JP2617251B2 JP 2617251 B2 JP2617251 B2 JP 2617251B2 JP 3182923 A JP3182923 A JP 3182923A JP 18292391 A JP18292391 A JP 18292391A JP 2617251 B2 JP2617251 B2 JP 2617251B2
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はファンダメンタルパラメ
ータ法（ＦＰ法）による蛍光Ｘ線分析法の改良に関す
る。 【０００２】 【従来の技術】試料の元素組成が判明しているときは、
各成分元素の蛍光Ｘ線強度を理論的に計算することがで
きる。実際測定される各成分の蛍光Ｘ線強度は分光結晶
の反射率とかＸ線検出器の感度、Ｘ線分光器全体として
Ｘ線検出効率等上記理論計算外の装置固有の要因の影響
があるから、理論蛍光Ｘ線強度がそのまゝ実測Ｘ線強度
にはならないが、両者間には一定の関係があり、理論強
度を実測強度に変換する変換式およびその式を構成する
係数は組成既知の標準試料について理論強度と実測強度
を求めることにより決定することができる。ＦＰ法と云
うのはこのようにして決定された成分元素の蛍光Ｘ線の
理論強度と実測強度との変換式を用いて、被測定試料の
成分元素の実測蛍光Ｘ線強度から理論蛍光Ｘ線強度を求
め、試料の組成を仮定して理論強度を計算して、その値
が上に求められた理論強度に一致するように、仮定を修
正しながら計算を繰り返して、最終的な各元素の組成比
を決定するものである。 【０００３】所で上述した成分元素の蛍光Ｘ線の理論強
度はバックグラウンド強度を含まない正味の特性Ｘ線強
度であり、他方実測される各成分元素の特性Ｘ線強度は
バックグラウンドも含んだものである。しかし従来は実
測値に含まれるバックグラウンド強度に対する補正は特
に行わず、実測値をそのまゝ正味の実測蛍光Ｘ線強度の
ように扱って被測定試料の元素組成を求めていた。この
ため逐次近似計算が仲々一定値に収束しなかったり、正
しい分析値とは異なる値に収束すると云うような場合が
あった。或はこのようなことをなくすため、被測定試料
の各成分元素の特性Ｘ線のピーク毎に一々バックグラウ
ンドを測定していたが、このような方法は大へん非能率
であった。 【０００４】 【発明が解決しようとする課題】本発明はＦＰ法におい
て、バックグラウンド強度をも計算に組込み、逐次近似
計算の収束を速め或は間違った値に収束することのない
ようにし、かつ分析能率も下げないようにしようとする
ものである。 【０００５】 【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するために、蛍光Ｘ線分析方法において次のような方
法をとった。 （イ）組成既知の任意の標準試料を用い、その標準試料
の元素について蛍光Ｘ線強度とバックグラウンド強度の
理論値を計算するとともに、その標準試料のバックグラ
ウンドも含む蛍光Ｘ線強度を実測してこれらの強度の関
係式を求めておき、 （ロ）分析対象試料の各成分元素の蛍光Ｘ線波長におけ
るバックグラウンドを含めた全強度ＴＭを測定し、 （ハ）各成分の設定組成比の第１近似値を設定し、 （ニ）この設定組成比を用いて各成分元素の蛍光Ｘ線波
長における理論バックグラウンド強度ＢＴを計算し、 （ホ）前記実測全強度ＴＭと前記理論バックグラウンド
強度ＢＴを用いて上記の関係式より換算強度ＮＴを求
め、 （ヘ）前記設定組成比から各成分元素の理論蛍光Ｘ線強
度ＮＴ’を計算し、 （ト）前記換算強度ＮＴと前記理論蛍光Ｘ線強度ＮＴ’
を比較して、組成比を修正して新しい設定組成比を設定
し、 （チ）前記換算強度ＮＴと前記理論蛍光Ｘ線強度ＮＴ’
の差が一定値以下でなければ上記（ニ）〜（ト）の手順
を繰り返し、前記換算強度ＮＴと前記理論蛍光Ｘ線強度
ＮＴ’の差が一定値以下になれば、その時点の設定組成
比を各成分元素の定量値とした。上記した理論バックグ
ラウンド強度ＢＴの計算方法としては、試料の元素組成
が判明しているときは、蛍光Ｘ線測定における任意波長
でのバックグラウンド強度も理論的に計算できることを
利用する。この計算式は例えばＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎ
ａｌ Ｔａｂｌｅｓ ｆｏｒ Ｘ−ｒａｙ Ｃｒｙｓｔ
ａｌｌｏｇｒａｐｈｙ，ｖｏｌ．３ （１９６８） に
示されている。一つの元素についての前述した蛍光Ｘ線
の理論強度をＮＴ、上記したバックグラウンドの理論強
度をＢＴとし、試料のバックグラウンドも含む実測蛍光
Ｘ線強度をＴＭとして、さらに蛍光Ｘ線の理論強度を実
測強度に変換するための回帰曲線Ｆ（ＮＴ）を２次の曲
線で表すとすると、 と書くことができ、この式におけるｅ，ｆ，ｇの値を標
準試料を用いて決定しておき、被測定試料について、組
成比を変えながらＮＴ，ＢＴを計算し、逐次近似計算に
より、上式から求まるＴＭが実測蛍光Ｘ線強度になるよ
うに組成比を決定する。上記（１）式でＮＴの２次の項
を含ませたのは本発明の原理上の理由によるのではな
く、測定系の問題で理論強度から実測強度への変換が直
線より若干ずれることによるものである。 【０００６】 【作用】試料の組成が与えられると、各成分元素の蛍光
Ｘ線強度ＮＴおよびバックグラウンド強度ＢＴは理論的
に計算できる。バックグラウンドを含む実測Ｘ線強度と
上記理論値との関係が前記（１）式で与えられているの
で、計算値が実測値に収束するように試料の組成比を逐
次近似的に決定することができる。ＮＴおよびＢＴの計
算方法自体は本発明の内容ではなく公知のものであるの
で、こゝにはその概要を略述するに止める。ＮＴは照射
Ｘ線による直接励起成分と試料中の他成分が励起されて
発生する蛍光Ｘ線とか散乱Ｘ線による２次的励起成分と
よりなり、これが試料中で吸収を受けた結果が測定され
る蛍光Ｘ線と云うことになり、１次，２次励起成分およ
び試料による吸収効果に試料成分の組成が関係するので
ある。そして励起Ｘ線の試料への入射角と測定Ｘ線の取
出し角が幾何学的に関係する。従って試料組成および測
定装置の幾何学的配置からＮＴが計算できるのである。
バックグラウンドＢＴは照射Ｘ線のレイリー散乱成分と
コンプトン散乱成分とよりなっており、これらは試料成
分元素の原子の性質として決まっており、個々の元素ｉ
に対してレイリー散乱Ｒは Ｒ＝０．０２３９１Ｗ（１＋ｃｏｓ２θ）ｆ２／Ａ Ｗ：元素ｉの含有量 Ａ：元素ｉの原子量 θ：照射Ｘ線と散乱Ｘ線とのなす角 ｆ：下式で与えられる原子散乱因子 ｆ＝Σ ａｉｊ ｅｘｐ｛−ｂｉｊ（ｓｉｎ２θ／２）／ｐ２｝＋ｃｉｊ ｐは散乱Ｘ線波長、ａｉｊ，ｂｉｊ，ｃｉｊは元素ｉに
個有の定数でデータ表が刊行されている（例Ｊ．Ａ．Ｉ
ｂｅｒｓ，Ｗ．Ｃ．Ｈａｍｉｌｔｏｎ：Ｉｎｔｅｒｎａ
ｔｉｏｎａｌ Ｔａｂｌｅｓ ｆｏｒ Ｘ−ｒａｙ Ｃ
ｒｙｓｔａｌｌｏｇｒａｐｈｙ Ｖｏ１４．Ｐ７１）。
またコンプトン散乱Ｃは上と同じ記号を用いて Ｃ＝０．０２３９１Ｗ（１＋ｃｏｓ２θ）Ｔｃ／Ａ で与えられ、Ｔｃは Ｔｃ＝Ｚｉ（λ／Ｐ）２Ｇ（ｖ） で、λは λ＝ｐ−０．０２４２６（１−ｃｏｓθ） ｖは Ｖ＝０．７０４πｓｉｎ（θ／２）／（λＺｉ２／３） Ｚｉは元素ｉの原子番号 Ｇ（ｖ）は例えばＶｏｎ Ｌ．Ｂｅｕｒｌｏｇｕａによ
って計算されたものを用いる。 【０００７】 【実施例】本発明は原理的には試料の組成比を仮定し、
前記（１）式により計算されるＴＭが実測された蛍光Ｘ
線強度になるように組成比を決めるのであるが、前記
（１）式において、右辺第３項を左辺に移すと、これは
バックグラウンドを除いた蛍光Ｘ線の理論強度の式とな
る。即ち ＴＭ−ｇＢＴ＝ｅＮＴ2 ＋ｆＮＴ （２） 上式の右辺はＮＴの関数なので予めＮＴを横軸にとり、
上式の左辺を縦軸にとって回帰曲線図２を作っておくこ
とができる。そこで組成を仮定してＢＴを計算し、実測
されたＴＭからｇＢＴを引算して、この回帰曲線からＮ
Ｔを求め、このようにして求めたＮＴと計算によるＮＴ
が一致するように組成比を変えて上と同様の計算で第２
近似の組成比を決める。この繰り返しを計算結果が収束
したと認められるまで行う。 【０００８】図１に本発明方法の一実施例のフローチャ
ートを示す。まず組成の判明している任意の試料を用い
て蛍光Ｘ線強度およびバックグラウンド強度の理論値を
計算し、夫々の実測を行って前記（１）式の係数ｅ，
ｆ，ｇを決定する（イ）。この係数は試料の組成には関
係しない装置固有の定数であるから、こゝで用いる試料
は分析をしようとする試料と同種のものである必要はな
く、手近にある物質を利用すればよい。次に分析しよう
とする試料について、各成分元素の蛍光Ｘ線の総体（バ
ックグラウンドを含めた）の強度ＴＭを測定する
（ロ）。次に各成分元素の実測ＴＭから成分の組成比の
第１近似値を設定（ハ）する。この第１近似値は試料の
外観とか出所等からの推定でもよいが、各成分元素単体
試料等を用いて夫々の蛍光Ｘ線強度を理論的に計算して
おき、夫々の蛍光Ｘ線の強度比によって決めるとよい。
組成比の第１近似が決まったら、各成分元素の蛍光Ｘ線
波長におけるバックグラウンド強度ＢＴを計算し
（ニ）、実測ＴＭからｇＢＴを引算した値をｅＮＴ2 ＋
ｆＮＴと置いてＮＴを求める（ホ）。即ち前記（２）に
基いて作成した回帰曲線の縦軸にＴＭ−ｇＢＴをとっ
て、横軸上の読みからＮＴを求める。このＮＴは正味の
実測蛍光Ｘ線強度の第１近似値から換算した蛍光Ｘ線の
理論強度である。上記第１近似の組成から各成分元素の
理論蛍光Ｘ線強度ＮＴ’を計算し（ヘ）、実測からの換
算ＮＴと比較して、組成比を修正して第２近似の組成比
を設定（ト）する。第２近似組成比により再度ＢＴを計
算し（ニ）、回帰曲線によってＮＴを再計算（ホ）し、
第２近似による理論蛍光Ｘ線強度ＮＴ’を計算（ヘ）し
て、（ホ）のステップのＮＴと比較し、第２近似の組成
比を修正して第３近似の組成比を設定（ト）する。以下
同様の手続をＮＴとＮＴ’の差が一定値以下になるまで
繰り返し（ヌ）て、分析作業を終る。 【０００９】上例では横軸にＮＴ、縦軸にｅＮＴ2 ＋ｆ
ＮＴ（或は逆でもよい）をとった回帰曲線図２からＮＴ
を求めているが、前記（２）式から計算でＮＴを求め、
これを組成から計算したＮＴと比較するようにしてもよ
い 【００１０】 【発明の効果】本発明によれば、ＦＰ法による蛍光Ｘ線
分析で、一々各成分元素の蛍光Ｘ線ピークのバックグラ
ウンド強度を測定しなくてもよいから、蛍光Ｘ線ピーク
の両側に分光器を動かす必要がないので測定時間がかか
らず、分析作業が能率的である。またＦＰ法の計算にお
いて、バックグラウンドの値を固定的に用いるのではな
く、ＦＰ法のくりかえし計算のなかでバックグラウンド
も次第に修正されていって正しい元素濃度に到達するの
で、計算結果が実際と異なる値に収束するという心配も
なく、信頼性の高い定量結果を得ることができる。
ータ法（ＦＰ法）による蛍光Ｘ線分析法の改良に関す
る。 【０００２】 【従来の技術】試料の元素組成が判明しているときは、
各成分元素の蛍光Ｘ線強度を理論的に計算することがで
きる。実際測定される各成分の蛍光Ｘ線強度は分光結晶
の反射率とかＸ線検出器の感度、Ｘ線分光器全体として
Ｘ線検出効率等上記理論計算外の装置固有の要因の影響
があるから、理論蛍光Ｘ線強度がそのまゝ実測Ｘ線強度
にはならないが、両者間には一定の関係があり、理論強
度を実測強度に変換する変換式およびその式を構成する
係数は組成既知の標準試料について理論強度と実測強度
を求めることにより決定することができる。ＦＰ法と云
うのはこのようにして決定された成分元素の蛍光Ｘ線の
理論強度と実測強度との変換式を用いて、被測定試料の
成分元素の実測蛍光Ｘ線強度から理論蛍光Ｘ線強度を求
め、試料の組成を仮定して理論強度を計算して、その値
が上に求められた理論強度に一致するように、仮定を修
正しながら計算を繰り返して、最終的な各元素の組成比
を決定するものである。 【０００３】所で上述した成分元素の蛍光Ｘ線の理論強
度はバックグラウンド強度を含まない正味の特性Ｘ線強
度であり、他方実測される各成分元素の特性Ｘ線強度は
バックグラウンドも含んだものである。しかし従来は実
測値に含まれるバックグラウンド強度に対する補正は特
に行わず、実測値をそのまゝ正味の実測蛍光Ｘ線強度の
ように扱って被測定試料の元素組成を求めていた。この
ため逐次近似計算が仲々一定値に収束しなかったり、正
しい分析値とは異なる値に収束すると云うような場合が
あった。或はこのようなことをなくすため、被測定試料
の各成分元素の特性Ｘ線のピーク毎に一々バックグラウ
ンドを測定していたが、このような方法は大へん非能率
であった。 【０００４】 【発明が解決しようとする課題】本発明はＦＰ法におい
て、バックグラウンド強度をも計算に組込み、逐次近似
計算の収束を速め或は間違った値に収束することのない
ようにし、かつ分析能率も下げないようにしようとする
ものである。 【０００５】 【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するために、蛍光Ｘ線分析方法において次のような方
法をとった。 （イ）組成既知の任意の標準試料を用い、その標準試料
の元素について蛍光Ｘ線強度とバックグラウンド強度の
理論値を計算するとともに、その標準試料のバックグラ
ウンドも含む蛍光Ｘ線強度を実測してこれらの強度の関
係式を求めておき、 （ロ）分析対象試料の各成分元素の蛍光Ｘ線波長におけ
るバックグラウンドを含めた全強度ＴＭを測定し、 （ハ）各成分の設定組成比の第１近似値を設定し、 （ニ）この設定組成比を用いて各成分元素の蛍光Ｘ線波
長における理論バックグラウンド強度ＢＴを計算し、 （ホ）前記実測全強度ＴＭと前記理論バックグラウンド
強度ＢＴを用いて上記の関係式より換算強度ＮＴを求
め、 （ヘ）前記設定組成比から各成分元素の理論蛍光Ｘ線強
度ＮＴ’を計算し、 （ト）前記換算強度ＮＴと前記理論蛍光Ｘ線強度ＮＴ’
を比較して、組成比を修正して新しい設定組成比を設定
し、 （チ）前記換算強度ＮＴと前記理論蛍光Ｘ線強度ＮＴ’
の差が一定値以下でなければ上記（ニ）〜（ト）の手順
を繰り返し、前記換算強度ＮＴと前記理論蛍光Ｘ線強度
ＮＴ’の差が一定値以下になれば、その時点の設定組成
比を各成分元素の定量値とした。上記した理論バックグ
ラウンド強度ＢＴの計算方法としては、試料の元素組成
が判明しているときは、蛍光Ｘ線測定における任意波長
でのバックグラウンド強度も理論的に計算できることを
利用する。この計算式は例えばＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎ
ａｌ Ｔａｂｌｅｓ ｆｏｒ Ｘ−ｒａｙ Ｃｒｙｓｔ
ａｌｌｏｇｒａｐｈｙ，ｖｏｌ．３ （１９６８） に
示されている。一つの元素についての前述した蛍光Ｘ線
の理論強度をＮＴ、上記したバックグラウンドの理論強
度をＢＴとし、試料のバックグラウンドも含む実測蛍光
Ｘ線強度をＴＭとして、さらに蛍光Ｘ線の理論強度を実
測強度に変換するための回帰曲線Ｆ（ＮＴ）を２次の曲
線で表すとすると、 と書くことができ、この式におけるｅ，ｆ，ｇの値を標
準試料を用いて決定しておき、被測定試料について、組
成比を変えながらＮＴ，ＢＴを計算し、逐次近似計算に
より、上式から求まるＴＭが実測蛍光Ｘ線強度になるよ
うに組成比を決定する。上記（１）式でＮＴの２次の項
を含ませたのは本発明の原理上の理由によるのではな
く、測定系の問題で理論強度から実測強度への変換が直
線より若干ずれることによるものである。 【０００６】 【作用】試料の組成が与えられると、各成分元素の蛍光
Ｘ線強度ＮＴおよびバックグラウンド強度ＢＴは理論的
に計算できる。バックグラウンドを含む実測Ｘ線強度と
上記理論値との関係が前記（１）式で与えられているの
で、計算値が実測値に収束するように試料の組成比を逐
次近似的に決定することができる。ＮＴおよびＢＴの計
算方法自体は本発明の内容ではなく公知のものであるの
で、こゝにはその概要を略述するに止める。ＮＴは照射
Ｘ線による直接励起成分と試料中の他成分が励起されて
発生する蛍光Ｘ線とか散乱Ｘ線による２次的励起成分と
よりなり、これが試料中で吸収を受けた結果が測定され
る蛍光Ｘ線と云うことになり、１次，２次励起成分およ
び試料による吸収効果に試料成分の組成が関係するので
ある。そして励起Ｘ線の試料への入射角と測定Ｘ線の取
出し角が幾何学的に関係する。従って試料組成および測
定装置の幾何学的配置からＮＴが計算できるのである。
バックグラウンドＢＴは照射Ｘ線のレイリー散乱成分と
コンプトン散乱成分とよりなっており、これらは試料成
分元素の原子の性質として決まっており、個々の元素ｉ
に対してレイリー散乱Ｒは Ｒ＝０．０２３９１Ｗ（１＋ｃｏｓ２θ）ｆ２／Ａ Ｗ：元素ｉの含有量 Ａ：元素ｉの原子量 θ：照射Ｘ線と散乱Ｘ線とのなす角 ｆ：下式で与えられる原子散乱因子 ｆ＝Σ ａｉｊ ｅｘｐ｛−ｂｉｊ（ｓｉｎ２θ／２）／ｐ２｝＋ｃｉｊ ｐは散乱Ｘ線波長、ａｉｊ，ｂｉｊ，ｃｉｊは元素ｉに
個有の定数でデータ表が刊行されている（例Ｊ．Ａ．Ｉ
ｂｅｒｓ，Ｗ．Ｃ．Ｈａｍｉｌｔｏｎ：Ｉｎｔｅｒｎａ
ｔｉｏｎａｌ Ｔａｂｌｅｓ ｆｏｒ Ｘ−ｒａｙ Ｃ
ｒｙｓｔａｌｌｏｇｒａｐｈｙ Ｖｏ１４．Ｐ７１）。
またコンプトン散乱Ｃは上と同じ記号を用いて Ｃ＝０．０２３９１Ｗ（１＋ｃｏｓ２θ）Ｔｃ／Ａ で与えられ、Ｔｃは Ｔｃ＝Ｚｉ（λ／Ｐ）２Ｇ（ｖ） で、λは λ＝ｐ−０．０２４２６（１−ｃｏｓθ） ｖは Ｖ＝０．７０４πｓｉｎ（θ／２）／（λＺｉ２／３） Ｚｉは元素ｉの原子番号 Ｇ（ｖ）は例えばＶｏｎ Ｌ．Ｂｅｕｒｌｏｇｕａによ
って計算されたものを用いる。 【０００７】 【実施例】本発明は原理的には試料の組成比を仮定し、
前記（１）式により計算されるＴＭが実測された蛍光Ｘ
線強度になるように組成比を決めるのであるが、前記
（１）式において、右辺第３項を左辺に移すと、これは
バックグラウンドを除いた蛍光Ｘ線の理論強度の式とな
る。即ち ＴＭ−ｇＢＴ＝ｅＮＴ2 ＋ｆＮＴ （２） 上式の右辺はＮＴの関数なので予めＮＴを横軸にとり、
上式の左辺を縦軸にとって回帰曲線図２を作っておくこ
とができる。そこで組成を仮定してＢＴを計算し、実測
されたＴＭからｇＢＴを引算して、この回帰曲線からＮ
Ｔを求め、このようにして求めたＮＴと計算によるＮＴ
が一致するように組成比を変えて上と同様の計算で第２
近似の組成比を決める。この繰り返しを計算結果が収束
したと認められるまで行う。 【０００８】図１に本発明方法の一実施例のフローチャ
ートを示す。まず組成の判明している任意の試料を用い
て蛍光Ｘ線強度およびバックグラウンド強度の理論値を
計算し、夫々の実測を行って前記（１）式の係数ｅ，
ｆ，ｇを決定する（イ）。この係数は試料の組成には関
係しない装置固有の定数であるから、こゝで用いる試料
は分析をしようとする試料と同種のものである必要はな
く、手近にある物質を利用すればよい。次に分析しよう
とする試料について、各成分元素の蛍光Ｘ線の総体（バ
ックグラウンドを含めた）の強度ＴＭを測定する
（ロ）。次に各成分元素の実測ＴＭから成分の組成比の
第１近似値を設定（ハ）する。この第１近似値は試料の
外観とか出所等からの推定でもよいが、各成分元素単体
試料等を用いて夫々の蛍光Ｘ線強度を理論的に計算して
おき、夫々の蛍光Ｘ線の強度比によって決めるとよい。
組成比の第１近似が決まったら、各成分元素の蛍光Ｘ線
波長におけるバックグラウンド強度ＢＴを計算し
（ニ）、実測ＴＭからｇＢＴを引算した値をｅＮＴ2 ＋
ｆＮＴと置いてＮＴを求める（ホ）。即ち前記（２）に
基いて作成した回帰曲線の縦軸にＴＭ−ｇＢＴをとっ
て、横軸上の読みからＮＴを求める。このＮＴは正味の
実測蛍光Ｘ線強度の第１近似値から換算した蛍光Ｘ線の
理論強度である。上記第１近似の組成から各成分元素の
理論蛍光Ｘ線強度ＮＴ’を計算し（ヘ）、実測からの換
算ＮＴと比較して、組成比を修正して第２近似の組成比
を設定（ト）する。第２近似組成比により再度ＢＴを計
算し（ニ）、回帰曲線によってＮＴを再計算（ホ）し、
第２近似による理論蛍光Ｘ線強度ＮＴ’を計算（ヘ）し
て、（ホ）のステップのＮＴと比較し、第２近似の組成
比を修正して第３近似の組成比を設定（ト）する。以下
同様の手続をＮＴとＮＴ’の差が一定値以下になるまで
繰り返し（ヌ）て、分析作業を終る。 【０００９】上例では横軸にＮＴ、縦軸にｅＮＴ2 ＋ｆ
ＮＴ（或は逆でもよい）をとった回帰曲線図２からＮＴ
を求めているが、前記（２）式から計算でＮＴを求め、
これを組成から計算したＮＴと比較するようにしてもよ
い 【００１０】 【発明の効果】本発明によれば、ＦＰ法による蛍光Ｘ線
分析で、一々各成分元素の蛍光Ｘ線ピークのバックグラ
ウンド強度を測定しなくてもよいから、蛍光Ｘ線ピーク
の両側に分光器を動かす必要がないので測定時間がかか
らず、分析作業が能率的である。またＦＰ法の計算にお
いて、バックグラウンドの値を固定的に用いるのではな
く、ＦＰ法のくりかえし計算のなかでバックグラウンド
も次第に修正されていって正しい元素濃度に到達するの
で、計算結果が実際と異なる値に収束するという心配も
なく、信頼性の高い定量結果を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の一実施例の分析作業のフローチャー
ト 【図２】 上例で用いる回帰曲線のグラフ
ト 【図２】 上例で用いる回帰曲線のグラフ
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(56)参考文献 「Ｘ線分析の進歩19（Ｘ線工業分析第
23集）」（株式会社アブネ技術センター
昭和63年３月31日発行）第307〜328頁
ＡＤＶＡＮＣＥＳ ＩＮ Ｘ−ＰＡＹ
ＡＮＡＬＹＳＩＳ Ｖｏｌ．27（Ｕｎ
ｉｖｅｒｃｉｔｙ ｏｆ Ｄｅｎｖｅｒ
Ｐｌｅｎｕｍ Ｐｒｅｓｓ 1984）
ＰＰ．441〜448
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 （イ）組成既知の任意の標準試料を用い、その標準試料
の元素について蛍光Ｘ線強度とバックグラウンド強度の
理論値を計算するとともに、その標準試料のバックグラ
ウンドも含む蛍光Ｘ線強度を実測してこれらの強度の関
係式を求めておき、 （ロ）分析対象試料の各成分元素の蛍光Ｘ線波長におけ
るバックグラウンドを含めた全強度ＴＭを測定し、 （ハ）各成分の設定組成比の第１近似値を設定し、 （ニ）この設定組成比を用いて各成分元素の蛍光Ｘ線波
長における理論バックグラウンド強度ＢＴを計算し、 （ホ）前記実測全強度ＴＭと前記理論バックグラウンド
強度ＢＴを用いて上記の関係式より換算強度ＮＴを求
め、 （ヘ）前記設定組成比から各成分元素の理論蛍光Ｘ線強
度ＮＴ’を計算し、 （ト）前記換算強度ＮＴと前記理論蛍光Ｘ線強度ＮＴ’
を比較して、組成比を修正して新しい設定組成比を設定
し、 （チ）前記換算強度ＮＴと前記理論蛍光Ｘ線強度ＮＴ’
の差が一定値以下でなければ上記（ニ）〜（ト）の手順
を繰り返し、前記換算強度ＮＴと前記理論蛍光Ｘ線強度
ＮＴ’の差が一定値以下になれば、その時点の設定組成
比を各成分元素の定量値とすることを特徴とする蛍光Ｘ
線分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3182923A JP2617251B2 (ja) | 1991-06-27 | 1991-06-27 | 蛍光ｘ線分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3182923A JP2617251B2 (ja) | 1991-06-27 | 1991-06-27 | 蛍光ｘ線分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH055711A JPH055711A (ja) | 1993-01-14 |
| JP2617251B2 true JP2617251B2 (ja) | 1997-06-04 |
Family
ID=16126742
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3182923A Expired - Fee Related JP2617251B2 (ja) | 1991-06-27 | 1991-06-27 | 蛍光ｘ線分析方法 |
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| JP (1) | JP2617251B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3374722B2 (ja) * | 1997-09-12 | 2003-02-10 | 株式会社島津製作所 | 蛍光ｘ線分析方法 |
| JP3527956B2 (ja) * | 2000-03-06 | 2004-05-17 | 理学電機工業株式会社 | 蛍光ｘ線分析方法および装置 |
| JP5572438B2 (ja) * | 2010-03-29 | 2014-08-13 | 株式会社日立ハイテクサイエンス | 蛍光ｘ線分析装置 |
-
1991
- 1991-06-27 JP JP3182923A patent/JP2617251B2/ja not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 「Ｘ線分析の進歩１９（Ｘ線工業分析第２３集）」（株式会社アブネ技術センター昭和６３年３月３１日発行）第３０７〜３２８頁 |
| ＡＤＶＡＮＣＥＳ ＩＮ Ｘ−ＰＡＹ ＡＮＡＬＹＳＩＳ Ｖｏｌ．２７（Ｕｎｉｖｅｒｃｉｔｙ ｏｆ Ｄｅｎｖｅｒ Ｐｌｅｎｕｍ Ｐｒｅｓｓ １９８４） ＰＰ．４４１〜４４８ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH055711A (ja) | 1993-01-14 |
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