JP3527956B2 - 蛍光ｘ線分析方法および装置 - Google Patents
蛍光ｘ線分析方法および装置Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、蛍光Ｘ線分析にお
いて、分析線の重なり補正に用いるべき蛍光Ｘ線または
成分を検索する方法および装置に関するものである。
いて、分析線の重なり補正に用いるべき蛍光Ｘ線または
成分を検索する方法および装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来より、例えば、分光素子を用いる波
長分散型の蛍光Ｘ線分析では、分析装置の分解能の関係
で、測定される蛍光Ｘ線は、波長（またはエネルギー）
においてある程度拡がりを有する。このような蛍光Ｘ線
の測定結果（強度と波長またはエネルギーとの関係）を
スペクトルというが、測定対象の蛍光Ｘ線である分析線
に対し、波長が近似する別の蛍光Ｘ線が妨害線としてス
ペクトルの一部において重なる場合がある。このような
妨害線の重なりの影響を除去して、分析線について正確
に分析するために、例えば特開平１０−１２３０７１号
や特願平１１−１９６１５３号等に示されるように、妨
害線の測定強度もしくは理論強度または妨害線を発生す
る成分の含有率を用いて重なり補正をしている。
長分散型の蛍光Ｘ線分析では、分析装置の分解能の関係
で、測定される蛍光Ｘ線は、波長（またはエネルギー）
においてある程度拡がりを有する。このような蛍光Ｘ線
の測定結果（強度と波長またはエネルギーとの関係）を
スペクトルというが、測定対象の蛍光Ｘ線である分析線
に対し、波長が近似する別の蛍光Ｘ線が妨害線としてス
ペクトルの一部において重なる場合がある。このような
妨害線の重なりの影響を除去して、分析線について正確
に分析するために、例えば特開平１０−１２３０７１号
や特願平１１−１９６１５３号等に示されるように、妨
害線の測定強度もしくは理論強度または妨害線を発生す
る成分の含有率を用いて重なり補正をしている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、分析線に対し
て、妨害線がどの程度の重なり具合で現れるかは、試料
の組成や用いる分析装置の検出手段等についての測定条
件によって異なるので、どの蛍光Ｘ線または成分を分析
線の測定に影響あるものとして重なり補正に用いるべき
かの判断も、測定ごとに必要で、しかもその判断には、
分析線近傍のスペクトルを測定し現れたピークと波長表
とを照合して調べる等の作業のために、蛍光Ｘ線分析に
関する技術的な知識が要求されるので容易でない。すな
わち、妨害線が特定できれば、その強度等を用いて重な
り補正をする方法は、前述のように種々あるが、分析線
の測定に影響する妨害線を適切に特定することが容易で
ない。
て、妨害線がどの程度の重なり具合で現れるかは、試料
の組成や用いる分析装置の検出手段等についての測定条
件によって異なるので、どの蛍光Ｘ線または成分を分析
線の測定に影響あるものとして重なり補正に用いるべき
かの判断も、測定ごとに必要で、しかもその判断には、
分析線近傍のスペクトルを測定し現れたピークと波長表
とを照合して調べる等の作業のために、蛍光Ｘ線分析に
関する技術的な知識が要求されるので容易でない。すな
わち、妨害線が特定できれば、その強度等を用いて重な
り補正をする方法は、前述のように種々あるが、分析線
の測定に影響する妨害線を適切に特定することが容易で
ない。
【０００４】本発明は前記従来の問題に鑑みてなされた
もので、蛍光Ｘ線分析において、分析線の重なり補正に
用いるべき蛍光Ｘ線または成分を適切に検索して表示で
きる方法および装置を提供することを目的とする。
もので、蛍光Ｘ線分析において、分析線の重なり補正に
用いるべき蛍光Ｘ線または成分を適切に検索して表示で
きる方法および装置を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に、請求項１の蛍光Ｘ線分析方法では、試料にＸ線源か
ら１次Ｘ線を照射して発生する蛍光Ｘ線の強度を検出手
段で測定する蛍光Ｘ線分析方法において、まず、分析対
象とする試料品種の代表的組成に基づいて、測定対象の
蛍光Ｘ線である分析線と、その分析線に対し所定の波長
の範囲で近傍にある蛍光Ｘ線である妨害線とについて、
それぞれ理論強度を計算する。そして、分析線と妨害線
の理論強度に基づいて、分析線の波長における分析線に
対する妨害線の強度比を重なりの影響度として求め、各
妨害線の重なりの影響度を所定の値と比較することによ
り、分析線の重なり補正に用いるべき蛍光Ｘ線またはそ
れを発生する成分を検索して表示する。
に、請求項１の蛍光Ｘ線分析方法では、試料にＸ線源か
ら１次Ｘ線を照射して発生する蛍光Ｘ線の強度を検出手
段で測定する蛍光Ｘ線分析方法において、まず、分析対
象とする試料品種の代表的組成に基づいて、測定対象の
蛍光Ｘ線である分析線と、その分析線に対し所定の波長
の範囲で近傍にある蛍光Ｘ線である妨害線とについて、
それぞれ理論強度を計算する。そして、分析線と妨害線
の理論強度に基づいて、分析線の波長における分析線に
対する妨害線の強度比を重なりの影響度として求め、各
妨害線の重なりの影響度を所定の値と比較することによ
り、分析線の重なり補正に用いるべき蛍光Ｘ線またはそ
れを発生する成分を検索して表示する。
【０００６】請求項１の方法によれば、試料の組成情報
をもとに計算した分析線と妨害線の理論強度に基づい
て、妨害線の重なりの影響度が高い信頼性で求められる
ので、分析線の重なり補正に用いるべき蛍光Ｘ線または
成分を適切に検索して表示できる。
をもとに計算した分析線と妨害線の理論強度に基づい
て、妨害線の重なりの影響度が高い信頼性で求められる
ので、分析線の重なり補正に用いるべき蛍光Ｘ線または
成分を適切に検索して表示できる。
【０００７】請求項２の蛍光Ｘ線分析方法では、請求項
１の方法において、前記検出手段が、試料から発生する
蛍光Ｘ線を分光する分光素子と、その分光素子で分光さ
れた蛍光Ｘ線が入射されて蛍光Ｘ線のエネルギーに応じ
た波高のパルスを強度に応じた数だけ発生させる検出器
と、その検出器で発生したパルスのうち所定の波高の範
囲のものを選別する波高分析器とを含んでいる。すなわ
ち、波長分散型の蛍光Ｘ線分析方法である。そして、前
記分光素子で分光される２次以上の高次線である妨害線
について、分析対象とする試料品種の代表的組成につい
ての理論強度ならびに前記波高分析器での波高分布曲線
および所定の波高の範囲に基づいて、１次線に対する高
次線の強度比を次数間強度比として求め、その次数間強
度比を用いて前記重なりの影響度を求める。
１の方法において、前記検出手段が、試料から発生する
蛍光Ｘ線を分光する分光素子と、その分光素子で分光さ
れた蛍光Ｘ線が入射されて蛍光Ｘ線のエネルギーに応じ
た波高のパルスを強度に応じた数だけ発生させる検出器
と、その検出器で発生したパルスのうち所定の波高の範
囲のものを選別する波高分析器とを含んでいる。すなわ
ち、波長分散型の蛍光Ｘ線分析方法である。そして、前
記分光素子で分光される２次以上の高次線である妨害線
について、分析対象とする試料品種の代表的組成につい
ての理論強度ならびに前記波高分析器での波高分布曲線
および所定の波高の範囲に基づいて、１次線に対する高
次線の強度比を次数間強度比として求め、その次数間強
度比を用いて前記重なりの影響度を求める。
【０００８】請求項２の方法によれば、１次線のみなら
ず２次以上の高次線である妨害線についても適切に考慮
して重なりの影響度を求めるので、分析線の重なり補正
に用いるべき蛍光Ｘ線または成分をいっそう適切に検索
して表示できる。
ず２次以上の高次線である妨害線についても適切に考慮
して重なりの影響度を求めるので、分析線の重なり補正
に用いるべき蛍光Ｘ線または成分をいっそう適切に検索
して表示できる。
【０００９】請求項３の蛍光Ｘ線分析方法では、請求項
２の方法において、前記波高分析器での波高分布曲線に
おいて現れるエスケープピークについて、あらかじめ、
エスケープピークを発生させる高次線である妨害線に対
するエスケープピークの強度比をエスケープピーク強度
比として求めておき、そのエスケープピーク強度比を用
いて前記次数間強度比を求める。
２の方法において、前記波高分析器での波高分布曲線に
おいて現れるエスケープピークについて、あらかじめ、
エスケープピークを発生させる高次線である妨害線に対
するエスケープピークの強度比をエスケープピーク強度
比として求めておき、そのエスケープピーク強度比を用
いて前記次数間強度比を求める。
【００１０】請求項３の方法によれば、さらにエスケー
プピークも含めて高次線である妨害線について適切に考
慮して重なりの影響度を求めるので、分析線の重なり補
正に用いるべき蛍光Ｘ線または成分をよりいっそう適切
に検索して表示できる。
プピークも含めて高次線である妨害線について適切に考
慮して重なりの影響度を求めるので、分析線の重なり補
正に用いるべき蛍光Ｘ線または成分をよりいっそう適切
に検索して表示できる。
【００１１】請求項４の蛍光Ｘ線分析装置は、請求項１
の方法に用いられる装置であって、試料にＸ線源から１
次Ｘ線を照射して発生する蛍光Ｘ線の強度を検出手段で
測定する蛍光Ｘ線分析装置において、検索手段と表示手
段とを備える。前記検索手段は、分析対象とする試料品
種の代表的組成に基づいて、測定対象の蛍光Ｘ線である
分析線と、その分析線に対し所定の波長の範囲で近傍に
ある蛍光Ｘ線である妨害線とについて、それぞれ理論強
度を計算し、分析線と妨害線の理論強度に基づいて、分
析線の波長における分析線に対する妨害線の強度比を重
なりの影響度として求め、各妨害線の重なりの影響度を
所定の値と比較することにより、分析線の重なり補正に
用いるべき蛍光Ｘ線またはそれを発生する成分を検索す
る。前記表示手段は、前記検索手段で検索した結果を表
示する。請求項４の装置によっても、請求項１の方法と
同様の作用効果が得られる。
の方法に用いられる装置であって、試料にＸ線源から１
次Ｘ線を照射して発生する蛍光Ｘ線の強度を検出手段で
測定する蛍光Ｘ線分析装置において、検索手段と表示手
段とを備える。前記検索手段は、分析対象とする試料品
種の代表的組成に基づいて、測定対象の蛍光Ｘ線である
分析線と、その分析線に対し所定の波長の範囲で近傍に
ある蛍光Ｘ線である妨害線とについて、それぞれ理論強
度を計算し、分析線と妨害線の理論強度に基づいて、分
析線の波長における分析線に対する妨害線の強度比を重
なりの影響度として求め、各妨害線の重なりの影響度を
所定の値と比較することにより、分析線の重なり補正に
用いるべき蛍光Ｘ線またはそれを発生する成分を検索す
る。前記表示手段は、前記検索手段で検索した結果を表
示する。請求項４の装置によっても、請求項１の方法と
同様の作用効果が得られる。
【００１２】請求項５の蛍光Ｘ線分析装置は、請求項２
の方法に用いられる装置であって、請求項４の装置にお
いて、まず、前記検出手段が、試料から発生する蛍光Ｘ
線を分光する分光素子と、その分光素子で分光された蛍
光Ｘ線が入射されて蛍光Ｘ線のエネルギーに応じた波高
のパルスを強度に応じた数だけ発生させる検出器と、そ
の検出器で発生したパルスのうち所定の波高の範囲のも
のを選別する波高分析器とを含んでいる。すなわち、波
長分散型の蛍光Ｘ線分析装置である。そして、前記検索
手段が、前記分光素子で分光される２次以上の高次線で
ある妨害線について、分析対象とする試料品種の代表的
組成についての理論強度ならびに前記波高分析器での波
高分布曲線および所定の波高の範囲に基づいて、１次線
に対する高次線の強度比を次数間強度比として求め、そ
の次数間強度比を用いて前記重なりの影響度を求める。
請求項５の装置によっても、請求項２の方法と同様の作
用効果が得られる。
の方法に用いられる装置であって、請求項４の装置にお
いて、まず、前記検出手段が、試料から発生する蛍光Ｘ
線を分光する分光素子と、その分光素子で分光された蛍
光Ｘ線が入射されて蛍光Ｘ線のエネルギーに応じた波高
のパルスを強度に応じた数だけ発生させる検出器と、そ
の検出器で発生したパルスのうち所定の波高の範囲のも
のを選別する波高分析器とを含んでいる。すなわち、波
長分散型の蛍光Ｘ線分析装置である。そして、前記検索
手段が、前記分光素子で分光される２次以上の高次線で
ある妨害線について、分析対象とする試料品種の代表的
組成についての理論強度ならびに前記波高分析器での波
高分布曲線および所定の波高の範囲に基づいて、１次線
に対する高次線の強度比を次数間強度比として求め、そ
の次数間強度比を用いて前記重なりの影響度を求める。
請求項５の装置によっても、請求項２の方法と同様の作
用効果が得られる。
【００１３】請求項６の蛍光Ｘ線分析装置は、請求項３
の方法に用いられる装置であって、請求項５の装置にお
いて、前記検索手段が、前記波高分析器での波高分布曲
線において現れるエスケープピークについて、エスケー
プピークを発生させる高次線である妨害線に対するエス
ケープピークの強度比をエスケープピーク強度比として
記憶し、その記憶したエスケープピーク強度比を用いて
前記次数間強度比を求める。請求項６の装置によって
も、請求項３の方法と同様の作用効果が得られる。
の方法に用いられる装置であって、請求項５の装置にお
いて、前記検索手段が、前記波高分析器での波高分布曲
線において現れるエスケープピークについて、エスケー
プピークを発生させる高次線である妨害線に対するエス
ケープピークの強度比をエスケープピーク強度比として
記憶し、その記憶したエスケープピーク強度比を用いて
前記次数間強度比を求める。請求項６の装置によって
も、請求項３の方法と同様の作用効果が得られる。
【００１４】
【発明の実施の形態】以下、本発明の一実施形態の蛍光
Ｘ線分析方法について説明する。まず、この方法に用い
る蛍光Ｘ線分析装置について、図１にしたがって説明す
る。この装置は、まず、試料１３が載置される試料台８
と、試料１３に１次Ｘ線２を照射するＸ線管等のＸ線源
１と、試料１３から発生する蛍光Ｘ線４の強度を測定す
る検出手段１０とを備えている。検出手段１０は、試料
１３から発生する蛍光Ｘ線４を分光する分光素子５と、
その分光素子５で分光された蛍光Ｘ線６が入射されて蛍
光Ｘ線６のエネルギーに応じた波高（電圧）のパルスを
強度に応じた数だけ発生させる検出器７と、その検出器
７で発生したパルスのうち所定の波高の範囲のものを選
別する波高分析器９とを含んでいる。
Ｘ線分析方法について説明する。まず、この方法に用い
る蛍光Ｘ線分析装置について、図１にしたがって説明す
る。この装置は、まず、試料１３が載置される試料台８
と、試料１３に１次Ｘ線２を照射するＸ線管等のＸ線源
１と、試料１３から発生する蛍光Ｘ線４の強度を測定す
る検出手段１０とを備えている。検出手段１０は、試料
１３から発生する蛍光Ｘ線４を分光する分光素子５と、
その分光素子５で分光された蛍光Ｘ線６が入射されて蛍
光Ｘ線６のエネルギーに応じた波高（電圧）のパルスを
強度に応じた数だけ発生させる検出器７と、その検出器
７で発生したパルスのうち所定の波高の範囲のものを選
別する波高分析器９とを含んでいる。
【００１５】この装置は、さらに、以下の検索手段１１
と表示手段１２とを備えている。前記検索手段１１は、
分析対象とする試料１３の品種の代表的組成に基づい
て、測定対象の蛍光Ｘ線４である分析線と、その分析線
に対し所定の波長の範囲で近傍にある蛍光Ｘ線４である
妨害線とについて、それぞれ理論強度を計算し、分析線
と妨害線の理論強度に基づいて、分析線の波長における
分析線に対する妨害線の強度比を重なりの影響度として
求め、各妨害線の重なりの影響度を所定の値と比較する
ことにより、分析線の重なり補正に用いるべき蛍光Ｘ線
４またはそれを発生する成分を検索する。
と表示手段１２とを備えている。前記検索手段１１は、
分析対象とする試料１３の品種の代表的組成に基づい
て、測定対象の蛍光Ｘ線４である分析線と、その分析線
に対し所定の波長の範囲で近傍にある蛍光Ｘ線４である
妨害線とについて、それぞれ理論強度を計算し、分析線
と妨害線の理論強度に基づいて、分析線の波長における
分析線に対する妨害線の強度比を重なりの影響度として
求め、各妨害線の重なりの影響度を所定の値と比較する
ことにより、分析線の重なり補正に用いるべき蛍光Ｘ線
４またはそれを発生する成分を検索する。
【００１６】また、この検索手段１１は、前記分光素子
５で分光される２次以上の高次線である妨害線につい
て、分析対象とする試料品種の代表的組成についての理
論強度ならびに前記波高分析器９での波高分布曲線およ
び所定の波高の範囲に基づいて、１次線に対する高次線
の強度比を次数間強度比として求め、その次数間強度比
を用いて前記重なりの影響度を求める。さらに、この検
索手段１１は、前記波高分析器９での波高分布曲線にお
いて現れるエスケープピークについて、エスケープピー
クを発生させる高次線である妨害線に対するエスケープ
ピークの強度比をエスケープピーク強度比として記憶
し、その記憶したエスケープピーク強度比を用いて前記
次数間強度比を求める。前記表示手段１２は、例えばＣ
ＲＴであって、この検索手段１１で検索した結果を表示
する。
５で分光される２次以上の高次線である妨害線につい
て、分析対象とする試料品種の代表的組成についての理
論強度ならびに前記波高分析器９での波高分布曲線およ
び所定の波高の範囲に基づいて、１次線に対する高次線
の強度比を次数間強度比として求め、その次数間強度比
を用いて前記重なりの影響度を求める。さらに、この検
索手段１１は、前記波高分析器９での波高分布曲線にお
いて現れるエスケープピークについて、エスケープピー
クを発生させる高次線である妨害線に対するエスケープ
ピークの強度比をエスケープピーク強度比として記憶
し、その記憶したエスケープピーク強度比を用いて前記
次数間強度比を求める。前記表示手段１２は、例えばＣ
ＲＴであって、この検索手段１１で検索した結果を表示
する。
【００１７】次に、この装置を用いる本実施形態の蛍光
Ｘ線分析方法について説明する。まず、分析対象とする
試料１３の品種の代表的組成に基づいて、検索手段１１
により、測定対象の蛍光Ｘ線４である分析線ｉと、その
分析線ｉに対し所定の波長の範囲で近傍にある蛍光Ｘ線
４である妨害線ｊ（特性Ｘ線の波長表から検索して得ら
れ、通常複数である）とについて、それぞれファンダメ
ンタルパラメータ法により理論強度Ｉi ，Ｉj を計算す
る。所定の波長の範囲は、分析線に対し、波長が近似す
る別の蛍光Ｘ線がスペクトルの一部において重なる可能
性のある範囲で、例えば分析線ごとにあらかじめ適切に
設定しておく。
Ｘ線分析方法について説明する。まず、分析対象とする
試料１３の品種の代表的組成に基づいて、検索手段１１
により、測定対象の蛍光Ｘ線４である分析線ｉと、その
分析線ｉに対し所定の波長の範囲で近傍にある蛍光Ｘ線
４である妨害線ｊ（特性Ｘ線の波長表から検索して得ら
れ、通常複数である）とについて、それぞれファンダメ
ンタルパラメータ法により理論強度Ｉi ，Ｉj を計算す
る。所定の波長の範囲は、分析線に対し、波長が近似す
る別の蛍光Ｘ線がスペクトルの一部において重なる可能
性のある範囲で、例えば分析線ごとにあらかじめ適切に
設定しておく。
【００１８】また、分析線の測定にあたり、ピークの両
側の波長でバックグラウンドを測定し差し引いてネット
強度を求める場合であって、別の蛍光Ｘ線の波長（ピー
ク）が、分析線からみてバックグラウンドの測定波長よ
りも外側にある場合には、バックグラウンドを差し引い
てネット強度を求める段階で、別の蛍光Ｘ線の重なりも
含めて除去されるので、妨害線として扱う必要がない。
すなわち、このような蛍光Ｘ線は、分析線に対し所定の
波長の範囲で近傍にある蛍光Ｘ線には、含まれない。
側の波長でバックグラウンドを測定し差し引いてネット
強度を求める場合であって、別の蛍光Ｘ線の波長（ピー
ク）が、分析線からみてバックグラウンドの測定波長よ
りも外側にある場合には、バックグラウンドを差し引い
てネット強度を求める段階で、別の蛍光Ｘ線の重なりも
含めて除去されるので、妨害線として扱う必要がない。
すなわち、このような蛍光Ｘ線は、分析線に対し所定の
波長の範囲で近傍にある蛍光Ｘ線には、含まれない。
【００１９】この実施形態の方法では、１次線のみなら
ず２次以上の高次線である妨害線についても考慮する。
すなわち、以下のように、検索手段１１により、前記分
光素子５で分光される２次以上の高次線である妨害線に
ついて、分析対象とする試料品種の代表的組成について
の理論強度ならびに前記波高分析器９での波高分布曲線
および所定の波高の範囲に基づいて、１次線に対する高
次線の強度比を次数間強度比Ｒhij として求める。この
次数間強度比Ｒhij は、次述するように、１次線と高次
線間における分光素子５の反射特性および検出器７の計
数効率の相違による強度比Ｒrej と、同線間における波
高分析器９での減衰の相違による強度比Ｒphj との積で
ある。
ず２次以上の高次線である妨害線についても考慮する。
すなわち、以下のように、検索手段１１により、前記分
光素子５で分光される２次以上の高次線である妨害線に
ついて、分析対象とする試料品種の代表的組成について
の理論強度ならびに前記波高分析器９での波高分布曲線
および所定の波高の範囲に基づいて、１次線に対する高
次線の強度比を次数間強度比Ｒhij として求める。この
次数間強度比Ｒhij は、次述するように、１次線と高次
線間における分光素子５の反射特性および検出器７の計
数効率の相違による強度比Ｒrej と、同線間における波
高分析器９での減衰の相違による強度比Ｒphj との積で
ある。
【００２０】まず、分析対象とする試料品種の代表的組
成を用いて、妨害線ごとに２次線から用いる分光素子５
で反射（回折、分光）しうる次数の高次線までについ
て、理論強度を求め、１次線についての値を１とする相
対的な前記強度比Ｒrej として、検索手段１１に記憶さ
せておく。ここで、求める強度は、下限値と上限値で決
められる波高分析器９の前記所定の波高の範囲の下限値
と上限値を用いず（全波高値範囲）、積分測定として求
める。
成を用いて、妨害線ごとに２次線から用いる分光素子５
で反射（回折、分光）しうる次数の高次線までについ
て、理論強度を求め、１次線についての値を１とする相
対的な前記強度比Ｒrej として、検索手段１１に記憶さ
せておく。ここで、求める強度は、下限値と上限値で決
められる波高分析器９の前記所定の波高の範囲の下限値
と上限値を用いず（全波高値範囲）、積分測定として求
める。
【００２１】次に、下限値と上限値で決められる前記所
定の波高の範囲に基づく波高分析器９での選別による減
衰についての前記強度比Ｒphj を求める。そのために、
あらかじめ、用いる検出器７および波高分析器９で１次
線（エネルギー：Ｅrp）の波高分布曲線の分解能（半値
幅）ＥＲrpを測定し、検索手段１１に記憶させておく。
高次線の波高分布曲線については、形状はガウス分布を
仮定し、分解能ＥＲは、次式（１）のように、同一検出
器であればエネルギーＥの平方根に反比例するものとし
て、記憶した１次線についての分解能ＥＲrpから計算で
求める。
定の波高の範囲に基づく波高分析器９での選別による減
衰についての前記強度比Ｒphj を求める。そのために、
あらかじめ、用いる検出器７および波高分析器９で１次
線（エネルギー：Ｅrp）の波高分布曲線の分解能（半値
幅）ＥＲrpを測定し、検索手段１１に記憶させておく。
高次線の波高分布曲線については、形状はガウス分布を
仮定し、分解能ＥＲは、次式（１）のように、同一検出
器であればエネルギーＥの平方根に反比例するものとし
て、記憶した１次線についての分解能ＥＲrpから計算で
求める。
【００２２】
ＥＲ＝（Ｅrp／Ｅ）1/2 ・ＥＲrp …（１）
【００２３】ここで、エネルギーＥは、波長λに反比例
し、次式（２）で得られる。高次線のエネルギーＥは、
１次線のエネルギーＥＲに次数を乗じた値である。な
お、ｈは定数である。
し、次式（２）で得られる。高次線のエネルギーＥは、
１次線のエネルギーＥＲに次数を乗じた値である。な
お、ｈは定数である。
【００２４】Ｅ＝ｈ／λ …（２）
【００２５】さらに、この実施形態の方法では、波高分
析器での波高分布曲線において現れるエスケープピーク
も含めて高次線である妨害線について考慮する。例え
ば、Ｐ−１０ガスを使用するガスフロー型比例計数管を
検出器７として用いる場合であって、アルゴンガスのＫ
吸収端のエネルギーよりも大きいエネルギーの蛍光Ｘ線
を測定する場合には、エスケープピークが、もとの蛍光
Ｘ線のエネルギーよりもＡr −Ｋα線のエネルギー分だ
け小さいエネルギー位置に現れる。そこで、この実施形
態の方法では、高次線の波高分布曲線と同様に、エスケ
ープピークの波高分布曲線についても、形状はガウス分
布を仮定し、もとの高次線のピークの強度に対するエス
ケープピーク（頂点）の強度の比を、あらかじめ測定に
より求めてエスケープピーク強度比として検索手段１１
に記憶させておく。
析器での波高分布曲線において現れるエスケープピーク
も含めて高次線である妨害線について考慮する。例え
ば、Ｐ−１０ガスを使用するガスフロー型比例計数管を
検出器７として用いる場合であって、アルゴンガスのＫ
吸収端のエネルギーよりも大きいエネルギーの蛍光Ｘ線
を測定する場合には、エスケープピークが、もとの蛍光
Ｘ線のエネルギーよりもＡr −Ｋα線のエネルギー分だ
け小さいエネルギー位置に現れる。そこで、この実施形
態の方法では、高次線の波高分布曲線と同様に、エスケ
ープピークの波高分布曲線についても、形状はガウス分
布を仮定し、もとの高次線のピークの強度に対するエス
ケープピーク（頂点）の強度の比を、あらかじめ測定に
より求めてエスケープピーク強度比として検索手段１１
に記憶させておく。
【００２６】そして、前記記憶した１次線についての分
解能ＥＲrpおよびエスケープピーク強度比に基づいて、
高次線の波高分布曲線において、高次線およびそのエス
ケープピークの全体の強度に対する高次線およびそのエ
スケープピークにおける前記所定の波高の範囲内の強度
の比を、１次線についての値を１とする相対的な前記強
度比（波高分析器９での減衰の相違による強度比）Ｒph
j として計算で求める。
解能ＥＲrpおよびエスケープピーク強度比に基づいて、
高次線の波高分布曲線において、高次線およびそのエス
ケープピークの全体の強度に対する高次線およびそのエ
スケープピークにおける前記所定の波高の範囲内の強度
の比を、１次線についての値を１とする相対的な前記強
度比（波高分析器９での減衰の相違による強度比）Ｒph
j として計算で求める。
【００２７】以上のように記憶した分光素子５の反射特
性および検出器７の計数効率に関する強度比Ｒrej と、
求めた波高分析器９での減衰に関する強度比Ｒphj との
積として、次式（３）のように、前記１次線に対する高
次線の次数間強度比Ｒhij を計算で求める。次数間強度
比Ｒhij も、１次線については値が１になる。
性および検出器７の計数効率に関する強度比Ｒrej と、
求めた波高分析器９での減衰に関する強度比Ｒphj との
積として、次式（３）のように、前記１次線に対する高
次線の次数間強度比Ｒhij を計算で求める。次数間強度
比Ｒhij も、１次線については値が１になる。
【００２８】Ｒhij ＝Ｒrej ・Ｒphj …（３）
【００２９】次に、分光素子５での分光角いわゆる２θ
（波長に対応する）における分析線と妨害線との差によ
る影響を考慮する。まず、用いる装置において２θと測
定強度を軸とするスペクトルを測定し、妨害線ごとの半
値幅を検索手段１１に記憶させておく。そして、妨害線
のプロファイルの形状を、ガウス分布とローレンツ分布
の合成と仮定し、記憶した半値幅に基づいて、次式
（４）のように、妨害線のピーク強度Ｉa に対する分析
線の分光角における妨害線の強度Ｉb の比を、分光角差
による強度比Ｒofj として計算で求める。
（波長に対応する）における分析線と妨害線との差によ
る影響を考慮する。まず、用いる装置において２θと測
定強度を軸とするスペクトルを測定し、妨害線ごとの半
値幅を検索手段１１に記憶させておく。そして、妨害線
のプロファイルの形状を、ガウス分布とローレンツ分布
の合成と仮定し、記憶した半値幅に基づいて、次式
（４）のように、妨害線のピーク強度Ｉa に対する分析
線の分光角における妨害線の強度Ｉb の比を、分光角差
による強度比Ｒofj として計算で求める。
【００３０】Ｒofj ＝Ｉb ／Ｉa …（４）
【００３１】以上のように求めた妨害線の理論強度Ｉj
、次数間強度比Ｒhij および分光角差による強度比Ｒ
ofj から、分析線の波長において分析線に重なる妨害線
の強度Ｉovj を、次式（５）のように計算で求める。
、次数間強度比Ｒhij および分光角差による強度比Ｒ
ofj から、分析線の波長において分析線に重なる妨害線
の強度Ｉovj を、次式（５）のように計算で求める。
【００３２】Ｉovj ＝Ｉj ・Ｒhij ・Ｒofj …（５）
【００３３】さらに、この分析線の波長における妨害線
の強度Ｉovj と前記求めた分析線の理論強度Ｉi から、
次式（６）のように、分析線の波長における分析線に対
する妨害線の強度比を、重なりの影響度ＩR として計算
で求める。
の強度Ｉovj と前記求めた分析線の理論強度Ｉi から、
次式（６）のように、分析線の波長における分析線に対
する妨害線の強度比を、重なりの影響度ＩR として計算
で求める。
【００３４】ＩR ＝Ｉovj ／Ｉi …（６）
【００３５】この重なりの影響度ＩR は、用いる装置の
分光素子５、検出器７等の測定条件を考慮しているの
で、複数の分光素子５や検出器７を切り換えて用いる場
合には、それぞれにおいて重なりの影響度ＩR を求める
必要がある。逆に、そのように重なりの影響度ＩR を求
めるのであれば、測定条件の設定を変えてみて、分析対
象の試料１３について実際にその条件で測定しなくて
も、妨害線の影響の少ない測定条件を見つけることもで
きる。このように、分析線と妨害線の理論強度Ｉi，Ｉj
に基づいて重なりの影響度ＩR が求められるので、さ
らに検索手段１１により、各妨害線の重なりの影響度Ｉ
R を所定の値と比較して、例えば、所定の値０．０１以
上の重なりの影響度ＩR をもつ妨害線を、分析線の重な
り補正に用いるべき蛍光Ｘ線として検索（選択）する。
そして、その検索結果を表示手段１２で表示する。
分光素子５、検出器７等の測定条件を考慮しているの
で、複数の分光素子５や検出器７を切り換えて用いる場
合には、それぞれにおいて重なりの影響度ＩR を求める
必要がある。逆に、そのように重なりの影響度ＩR を求
めるのであれば、測定条件の設定を変えてみて、分析対
象の試料１３について実際にその条件で測定しなくて
も、妨害線の影響の少ない測定条件を見つけることもで
きる。このように、分析線と妨害線の理論強度Ｉi，Ｉj
に基づいて重なりの影響度ＩR が求められるので、さ
らに検索手段１１により、各妨害線の重なりの影響度Ｉ
R を所定の値と比較して、例えば、所定の値０．０１以
上の重なりの影響度ＩR をもつ妨害線を、分析線の重な
り補正に用いるべき蛍光Ｘ線として検索（選択）する。
そして、その検索結果を表示手段１２で表示する。
【００３６】なお、各妨害線の重なりの影響度ＩR を所
定の値と比較した結果、分析線の重なり補正に用いるべ
きものとして、何を検索、表示するかは、その表示に基
づいて行う重なり補正の方法によって異なる。第１に、
妨害線を発生する妨害成分の含有率を用いて重なり補正
をする場合には、例えば分析線Ｍn −Ｋαに対して妨害
線Ｃr −Ｋβ1 の重なりの影響度ＩR が所定の値以上に
なったとすると、妨害成分Ｃr を分析線Ｍn −Ｋαの重
なり補正に用いるべき成分として検索し、表示する。
定の値と比較した結果、分析線の重なり補正に用いるべ
きものとして、何を検索、表示するかは、その表示に基
づいて行う重なり補正の方法によって異なる。第１に、
妨害線を発生する妨害成分の含有率を用いて重なり補正
をする場合には、例えば分析線Ｍn −Ｋαに対して妨害
線Ｃr −Ｋβ1 の重なりの影響度ＩR が所定の値以上に
なったとすると、妨害成分Ｃr を分析線Ｍn −Ｋαの重
なり補正に用いるべき成分として検索し、表示する。
【００３７】第２に、実際に測定する蛍光Ｘ線の測定強
度を用いて重なり補正をする場合には、例えば分析線Ｍ
n −Ｋαに対して妨害線Ｃr −Ｋβ1 の重なりの影響度
ＩRが所定の値以上になったとしても、成分Ｃr につい
てはＣr −Ｋβ1 でなくＣr−Ｋαを測定していること
もあり、そのような場合には、代用にＣr −Ｋαを分析
線Ｍn −Ｋαの重なり補正に用いるべき蛍光Ｘ線として
検索し、表示する。第３に、妨害線の理論強度を用いて
重なり補正をする場合には、例えば分析線Ｍn−Ｋαに
対して妨害線Ｃr −Ｋβ1 の重なりの影響度ＩR が所定
の値以上になったとすると、実際にはＣr −Ｋβ1 を測
定しなくても測定強度は不要であるから、そのままＣr
−Ｋβ1 を分析線Ｍn −Ｋαの重なり補正に用いるべき
蛍光Ｘ線として検索し、表示する。なお、第２の場合に
おいて、重なりの影響度ＩR が所定の値以上になった妨
害線を実際に測定する場合でも、その妨害線と分析線の
波長がほとんど同じような場合には、妨害線の測定強度
を得るのは困難であるから、やはり、同一成分（元素）
について測定できる他の線種で代用する。
度を用いて重なり補正をする場合には、例えば分析線Ｍ
n −Ｋαに対して妨害線Ｃr −Ｋβ1 の重なりの影響度
ＩRが所定の値以上になったとしても、成分Ｃr につい
てはＣr −Ｋβ1 でなくＣr−Ｋαを測定していること
もあり、そのような場合には、代用にＣr −Ｋαを分析
線Ｍn −Ｋαの重なり補正に用いるべき蛍光Ｘ線として
検索し、表示する。第３に、妨害線の理論強度を用いて
重なり補正をする場合には、例えば分析線Ｍn−Ｋαに
対して妨害線Ｃr −Ｋβ1 の重なりの影響度ＩR が所定
の値以上になったとすると、実際にはＣr −Ｋβ1 を測
定しなくても測定強度は不要であるから、そのままＣr
−Ｋβ1 を分析線Ｍn −Ｋαの重なり補正に用いるべき
蛍光Ｘ線として検索し、表示する。なお、第２の場合に
おいて、重なりの影響度ＩR が所定の値以上になった妨
害線を実際に測定する場合でも、その妨害線と分析線の
波長がほとんど同じような場合には、妨害線の測定強度
を得るのは困難であるから、やはり、同一成分（元素）
について測定できる他の線種で代用する。
【００３８】以上のように、本実施形態の方法によれ
ば、試料１３の組成情報をもとに計算した分析線と妨害
線の理論強度Ｉi ，Ｉj に基づいて、妨害線の重なりの
影響度ＩR が高い信頼性で求められるので、分析線の重
なり補正に用いるべき蛍光Ｘ線または成分を適切に検索
して表示できる。また、次数間強度比Ｒhij を求めて用
いることにより、１次線のみならず２次以上の高次線で
ある妨害線についても適切に考慮して重なりの影響度Ｉ
R を求めるので、分析線の重なり補正に用いるべき蛍光
Ｘ線または成分をいっそう適切に検索して表示できる。
さらに、エスケープピーク強度比を求めて用いることに
より、エスケープピークも含めて高次線である妨害線に
ついて適切に考慮して重なりの影響度ＩR を求めるの
で、分析線の重なり補正に用いるべき蛍光Ｘ線または成
分をよりいっそう適切に検索して表示できる。
ば、試料１３の組成情報をもとに計算した分析線と妨害
線の理論強度Ｉi ，Ｉj に基づいて、妨害線の重なりの
影響度ＩR が高い信頼性で求められるので、分析線の重
なり補正に用いるべき蛍光Ｘ線または成分を適切に検索
して表示できる。また、次数間強度比Ｒhij を求めて用
いることにより、１次線のみならず２次以上の高次線で
ある妨害線についても適切に考慮して重なりの影響度Ｉ
R を求めるので、分析線の重なり補正に用いるべき蛍光
Ｘ線または成分をいっそう適切に検索して表示できる。
さらに、エスケープピーク強度比を求めて用いることに
より、エスケープピークも含めて高次線である妨害線に
ついて適切に考慮して重なりの影響度ＩR を求めるの
で、分析線の重なり補正に用いるべき蛍光Ｘ線または成
分をよりいっそう適切に検索して表示できる。
【００３９】なお、この実施形態では波長分散型の蛍光
Ｘ線分析方法への適用について説明したが、本発明はエ
ネルギー分散型の蛍光Ｘ線分析方法および装置にも適用
できる。その場合には、高次線の代わりにエスケープピ
ークを考慮し、エスケープピークの半値幅もエネルギー
に対応したものを用いる。
Ｘ線分析方法への適用について説明したが、本発明はエ
ネルギー分散型の蛍光Ｘ線分析方法および装置にも適用
できる。その場合には、高次線の代わりにエスケープピ
ークを考慮し、エスケープピークの半値幅もエネルギー
に対応したものを用いる。
【００４０】
【発明の効果】以上詳細に説明したように、本発明によ
れば、試料の組成情報をもとに計算した分析線と妨害線
の理論強度に基づいて、妨害線の重なりの影響度が高い
信頼性で求められるので、分析線の重なり補正に用いる
べき蛍光Ｘ線または成分を適切に検索して表示できる。
したがって、その表示に基づいて、迅速かつ適切に重な
り補正を行うことができる。
れば、試料の組成情報をもとに計算した分析線と妨害線
の理論強度に基づいて、妨害線の重なりの影響度が高い
信頼性で求められるので、分析線の重なり補正に用いる
べき蛍光Ｘ線または成分を適切に検索して表示できる。
したがって、その表示に基づいて、迅速かつ適切に重な
り補正を行うことができる。
【図１】本発明の一実施形態の蛍光Ｘ線分析方法に用い
る装置を示す概略図である。
る装置を示す概略図である。
【符号の説明】
１…Ｘ線源、２…１次Ｘ線、３…標準試料、４…試料か
ら発生する蛍光Ｘ線、５…分光素子、６…分光素子で分
光された蛍光Ｘ線、７…検出器、９…波高分析器、１０
…検出手段、１１…検索手段、１２…表示手段、１３…
試料。
ら発生する蛍光Ｘ線、５…分光素子、６…分光素子で分
光された蛍光Ｘ線、７…検出器、９…波高分析器、１０
…検出手段、１１…検索手段、１２…表示手段、１３…
試料。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
G01N 23/00 - 23/227
Claims (6)
- 【請求項１】 試料にＸ線源から１次Ｘ線を照射して発
生する蛍光Ｘ線の強度を検出手段で測定する蛍光Ｘ線分
析方法において、 分析対象とする試料品種の代表的組成に基づいて、測定
対象の蛍光Ｘ線である分析線と、その分析線に対し所定
の波長の範囲で近傍にある蛍光Ｘ線である妨害線とにつ
いて、それぞれ理論強度を計算し、 分析線と妨害線の理論強度に基づいて、分析線の波長に
おける分析線に対する妨害線の強度比を重なりの影響度
として求め、 各妨害線の重なりの影響度を所定の値と比較することに
より、分析線の重なり補正に用いるべき蛍光Ｘ線または
それを発生する成分を検索して表示することを特徴とす
る蛍光Ｘ線分析方法。 - 【請求項２】 請求項１において、 前記検出手段が、試料から発生する蛍光Ｘ線を分光する
分光素子と、その分光素子で分光された蛍光Ｘ線が入射
されて蛍光Ｘ線のエネルギーに応じた波高のパルスを強
度に応じた数だけ発生させる検出器と、その検出器で発
生したパルスのうち所定の波高の範囲のものを選別する
波高分析器とを含み、 前記分光素子で分光される２次以上の高次線である妨害
線について、分析対象とする試料品種の代表的組成につ
いての理論強度ならびに前記波高分析器での波高分布曲
線および所定の波高の範囲に基づいて、１次線に対する
高次線の強度比を次数間強度比として求め、 その次数間強度比を用いて前記重なりの影響度を求める
蛍光Ｘ線分析方法。 - 【請求項３】 請求項２において、 前記波高分析器での波高分布曲線において現れるエスケ
ープピークについて、あらかじめ、エスケープピークを
発生させる高次線である妨害線に対するエスケープピー
クの強度比をエスケープピーク強度比として求めてお
き、 そのエスケープピーク強度比を用いて前記次数間強度比
を求める蛍光Ｘ線分析方法。 - 【請求項４】 試料にＸ線源から１次Ｘ線を照射して発
生する蛍光Ｘ線の強度を検出手段で測定する蛍光Ｘ線分
析装置において、 分析対象とする試料品種の代表的組成に基づいて、測定
対象の蛍光Ｘ線である分析線と、その分析線に対し所定
の波長の範囲で近傍にある蛍光Ｘ線である妨害線とにつ
いて、それぞれ理論強度を計算し、分析線と妨害線の理
論強度に基づいて、分析線の波長における分析線に対す
る妨害線の強度比を重なりの影響度として求め、各妨害
線の重なりの影響度を所定の値と比較することにより、
分析線の重なり補正に用いるべき蛍光Ｘ線またはそれを
発生する成分を検索する検索手段と、 その検索手段で検索した結果を表示する表示手段とを備
えたことを特徴とする蛍光Ｘ線分析装置。 - 【請求項５】 請求項４において、 前記検出手段が、試料から発生する蛍光Ｘ線を分光する
分光素子と、その分光素子で分光された蛍光Ｘ線が入射
されて蛍光Ｘ線のエネルギーに応じた波高のパルスを強
度に応じた数だけ発生させる検出器と、その検出器で発
生したパルスのうち所定の波高の範囲のものを選別する
波高分析器とを含み、 前記検索手段が、前記分光素子で分光される２次以上の
高次線である妨害線について、分析対象とする試料品種
の代表的組成についての理論強度ならびに前記波高分析
器での波高分布曲線および所定の波高の範囲に基づい
て、１次線に対する高次線の強度比を次数間強度比とし
て求め、その次数間強度比を用いて前記重なりの影響度
を求める蛍光Ｘ線分析装置。 - 【請求項６】 請求項５において、 前記検索手段が、前記波高分析器での波高分布曲線にお
いて現れるエスケープピークについて、エスケープピー
クを発生させる高次線である妨害線に対するエスケープ
ピークの強度比をエスケープピーク強度比として記憶
し、その記憶したエスケープピーク強度比を用いて前記
次数間強度比を求める蛍光Ｘ線分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000059939A JP3527956B2 (ja) | 2000-03-06 | 2000-03-06 | 蛍光ｘ線分析方法および装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000059939A JP3527956B2 (ja) | 2000-03-06 | 2000-03-06 | 蛍光ｘ線分析方法および装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001249089A JP2001249089A (ja) | 2001-09-14 |
| JP3527956B2 true JP3527956B2 (ja) | 2004-05-17 |
Family
ID=18580328
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000059939A Expired - Fee Related JP3527956B2 (ja) | 2000-03-06 | 2000-03-06 | 蛍光ｘ線分析方法および装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3527956B2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| JP6797421B2 (ja) | 2018-08-09 | 2020-12-09 | 株式会社リガク | 蛍光ｘ線分析装置 |
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|---|---|---|---|---|
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| JPH07113770A (ja) * | 1993-10-20 | 1995-05-02 | Shimadzu Corp | 蛍光ｘ線分析方法 |
| JP3108660B2 (ja) * | 1996-08-27 | 2000-11-13 | 理学電機工業株式会社 | Ｘ線分析方法および装置 |
| JP3331192B2 (ja) * | 1998-07-22 | 2002-10-07 | 理学電機工業株式会社 | 蛍光ｘ線分析方法および装置 |
-
2000
- 2000-03-06 JP JP2000059939A patent/JP3527956B2/ja not_active Expired - Fee Related
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