JP3312001B2 - 蛍光ｘ線分析装置 - Google Patents
蛍光ｘ線分析装置Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、いわゆる波長分散
型の蛍光Ｘ線分析装置において、波高分析器で選別され
るべき波高の上限値および下限値の決定が容易かつ適切
にできる装置に関するものである。
型の蛍光Ｘ線分析装置において、波高分析器で選別され
るべき波高の上限値および下限値の決定が容易かつ適切
にできる装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来より、波長分散型の蛍光Ｘ線分析に
おいては、試料にＸ線管等のＸ線源から１次Ｘ線を照射
し、試料から発生した蛍光Ｘ線を分光器で分光し、分光
された蛍光Ｘ線を検出器で検出してパルスを発生させ
る。このパルスの電圧すなわち波高値は蛍光Ｘ線のエネ
ルギーに応じたものであり、単位時間あたりの数は蛍光
Ｘ線の強度に応じたものであるが、そのパルスのうち所
定の波高範囲のものを波高分析器で選別して、その計数
率（単位時間あたりのパルス数）をレートメータやスケ
ーラ等の計数手段で求めている。
おいては、試料にＸ線管等のＸ線源から１次Ｘ線を照射
し、試料から発生した蛍光Ｘ線を分光器で分光し、分光
された蛍光Ｘ線を検出器で検出してパルスを発生させ
る。このパルスの電圧すなわち波高値は蛍光Ｘ線のエネ
ルギーに応じたものであり、単位時間あたりの数は蛍光
Ｘ線の強度に応じたものであるが、そのパルスのうち所
定の波高範囲のものを波高分析器で選別して、その計数
率（単位時間あたりのパルス数）をレートメータやスケ
ーラ等の計数手段で求めている。
【０００３】ここで、波高分析器で選別される波高の上
限値と下限値の差、いわゆる窓を狭く設定して、下限値
を走査させると、いわゆる微分曲線が得られる。微分曲
線は、検出器で発生したパルスの波高値に対する計数率
を示すものであるが、分析しようとする蛍光Ｘ線の近傍
に、他の蛍光Ｘ線の高次線やそのエスケープピーク、分
光器から発生する蛍光Ｘ線等も現れうる。目的の蛍光Ｘ
線による正確な定量分析を行うには、他の蛍光Ｘ線の高
次線等を計数しないよう、波高分析器で選別されるべき
波高の上限値および下限値を適切に決定する必要があ
る。そこで、従来は、オペレータが、微分曲線における
ピークが、分析しようとする蛍光Ｘ線のものか、他の蛍
光Ｘ線の高次線のものか等を同定して、波高の上限値お
よび下限値を決定していた。
限値と下限値の差、いわゆる窓を狭く設定して、下限値
を走査させると、いわゆる微分曲線が得られる。微分曲
線は、検出器で発生したパルスの波高値に対する計数率
を示すものであるが、分析しようとする蛍光Ｘ線の近傍
に、他の蛍光Ｘ線の高次線やそのエスケープピーク、分
光器から発生する蛍光Ｘ線等も現れうる。目的の蛍光Ｘ
線による正確な定量分析を行うには、他の蛍光Ｘ線の高
次線等を計数しないよう、波高分析器で選別されるべき
波高の上限値および下限値を適切に決定する必要があ
る。そこで、従来は、オペレータが、微分曲線における
ピークが、分析しようとする蛍光Ｘ線のものか、他の蛍
光Ｘ線の高次線のものか等を同定して、波高の上限値お
よび下限値を決定していた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、かかる同定に
は、Ｘ線に関する高度の知識が必要で、通常のオペレー
タにとって、正確な同定は必ずしも容易でない。したが
って、波高の上限値および下限値の適切な決定も容易で
ない。
は、Ｘ線に関する高度の知識が必要で、通常のオペレー
タにとって、正確な同定は必ずしも容易でない。したが
って、波高の上限値および下限値の適切な決定も容易で
ない。
【０００５】本発明は前記従来の問題に鑑みてなされた
もので、波長分散型の蛍光Ｘ線分析装置において、波高
分析器で選別されるべき波高の上限値および下限値の決
定が容易かつ適切にできる装置を提供することを目的と
する。
もので、波長分散型の蛍光Ｘ線分析装置において、波高
分析器で選別されるべき波高の上限値および下限値の決
定が容易かつ適切にできる装置を提供することを目的と
する。
【０００６】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に、請求項１の蛍光Ｘ線分析装置は、まず、試料が固定
される試料台と、試料に１次Ｘ線を照射するＸ線源と、
試料から発生した蛍光Ｘ線を分光する分光器と、その分
光器で分光された蛍光Ｘ線が入射され、蛍光Ｘ線のエネ
ルギーに応じた電圧のパルスを強度に応じた数だけ発生
する検出器と、その検出器で発生したパルスのうち所定
の電圧の範囲のものを選別する波高分析器と、その波高
分析器で選別されたパルスの計数率を求める計数手段と
を備えている。
に、請求項１の蛍光Ｘ線分析装置は、まず、試料が固定
される試料台と、試料に１次Ｘ線を照射するＸ線源と、
試料から発生した蛍光Ｘ線を分光する分光器と、その分
光器で分光された蛍光Ｘ線が入射され、蛍光Ｘ線のエネ
ルギーに応じた電圧のパルスを強度に応じた数だけ発生
する検出器と、その検出器で発生したパルスのうち所定
の電圧の範囲のものを選別する波高分析器と、その波高
分析器で選別されたパルスの計数率を求める計数手段と
を備えている。
【０００７】さらに、この装置は、以下の記憶手段、演
算手段、表示手段を備えている。前記記憶手段は、少な
くとも、各蛍光Ｘ線のエネルギーと、前記検出器で発生
し得るエスケープピークと、前記分光器から発生する蛍
光Ｘ線とをデータとして記憶する。前記演算手段は、そ
の記憶手段に記憶したデータに基づいて、前記検出器で
発生したパルスの電圧に対する計数率を示す微分曲線に
おけるエスケープピークを含む各ピークを同定する。前
記表示手段は、その演算手段による微分曲線におけるエ
スケープピークを含む各ピークの同定結果を表示する。
算手段、表示手段を備えている。前記記憶手段は、少な
くとも、各蛍光Ｘ線のエネルギーと、前記検出器で発生
し得るエスケープピークと、前記分光器から発生する蛍
光Ｘ線とをデータとして記憶する。前記演算手段は、そ
の記憶手段に記憶したデータに基づいて、前記検出器で
発生したパルスの電圧に対する計数率を示す微分曲線に
おけるエスケープピークを含む各ピークを同定する。前
記表示手段は、その演算手段による微分曲線におけるエ
スケープピークを含む各ピークの同定結果を表示する。
【０００８】請求項１の装置によれば、演算手段が、記
憶手段に記憶した各蛍光Ｘ線のエネルギー等のデータに
基づいて、微分曲線におけるエスケープピークを含む各
ピークを同定し、表示手段が、その同定結果を表示する
ので、オペレータは、ピークが同定された微分曲線に基
づいて、波高分析器で選別されるべき波高の上限値およ
び下限値を容易かつ適切に決定できる。
憶手段に記憶した各蛍光Ｘ線のエネルギー等のデータに
基づいて、微分曲線におけるエスケープピークを含む各
ピークを同定し、表示手段が、その同定結果を表示する
ので、オペレータは、ピークが同定された微分曲線に基
づいて、波高分析器で選別されるべき波高の上限値およ
び下限値を容易かつ適切に決定できる。
【０００９】請求項２の蛍光Ｘ線分析装置は、請求項１
の装置において、前記記憶手段が、さらに、分析すべき
蛍光Ｘ線を発生させる元素以外の元素についてもあらか
じめ行われた定性分析の結果をデータとして記憶する。
請求項２の装置によれば、演算手段における同定におい
て、あらかじめ行われたいわゆる全元素定性分析の結果
も考慮されるので、同定がより正確になり、オペレータ
による波高の上限値および下限値の決定も、より適切に
行える。
の装置において、前記記憶手段が、さらに、分析すべき
蛍光Ｘ線を発生させる元素以外の元素についてもあらか
じめ行われた定性分析の結果をデータとして記憶する。
請求項２の装置によれば、演算手段における同定におい
て、あらかじめ行われたいわゆる全元素定性分析の結果
も考慮されるので、同定がより正確になり、オペレータ
による波高の上限値および下限値の決定も、より適切に
行える。
【００１０】
【００１１】
【００１２】請求項３の蛍光Ｘ線分析装置は、請求項１
または２の装置において、前記演算手段が、さらに、前
記ピークが同定された微分曲線に基づいて、前記波高分
析器において分析すべき蛍光Ｘ線に基づくパルスを選別
するのに適切な所定の電圧の範囲を決定し、前記表示手
段が、さらに、その演算手段により決定された適切な所
定の電圧の範囲を表示する。請求項３の装置によれば、
自動的に、演算手段が、ピークが同定された微分曲線に
基づいて、波高分析器で選別されるべき波高の上限値お
よび下限値を決定し、表示手段がその上限値および下限
値を表示するので、オペレータは、表示された値につい
て採否判断や修正をするのみで足り、しかも、その値
は、請求項１または２の装置と同様にピークが同定され
た微分曲線に基づくものであるので、波高の上限値およ
び下限値を特に容易かつ適切に決定できる。
または２の装置において、前記演算手段が、さらに、前
記ピークが同定された微分曲線に基づいて、前記波高分
析器において分析すべき蛍光Ｘ線に基づくパルスを選別
するのに適切な所定の電圧の範囲を決定し、前記表示手
段が、さらに、その演算手段により決定された適切な所
定の電圧の範囲を表示する。請求項３の装置によれば、
自動的に、演算手段が、ピークが同定された微分曲線に
基づいて、波高分析器で選別されるべき波高の上限値お
よび下限値を決定し、表示手段がその上限値および下限
値を表示するので、オペレータは、表示された値につい
て採否判断や修正をするのみで足り、しかも、その値
は、請求項１または２の装置と同様にピークが同定され
た微分曲線に基づくものであるので、波高の上限値およ
び下限値を特に容易かつ適切に決定できる。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下、本発明の一実施形態の装置
について説明する。まず、この装置の構成について、図
１にしたがって説明する。この装置は、まず、従来の装
置と同様に、試料１が固定される試料台２と、試料１に
１次Ｘ線３を照射するＸ線管等のＸ線源４と、試料１か
ら発生した蛍光Ｘ線５を分光する分光器６と、その分光
器６で分光された蛍光Ｘ線７が入射され、蛍光Ｘ線７の
エネルギーに応じた電圧のパルスを強度に応じた数だけ
発生する検出器８と、その検出器８で発生したパルスの
うち所定の電圧（波高）の範囲のものを選別する波高分
析器１３と、その波高分析器１３で選別されたパルスの
計数率を求める計数手段１４とを備えている。
について説明する。まず、この装置の構成について、図
１にしたがって説明する。この装置は、まず、従来の装
置と同様に、試料１が固定される試料台２と、試料１に
１次Ｘ線３を照射するＸ線管等のＸ線源４と、試料１か
ら発生した蛍光Ｘ線５を分光する分光器６と、その分光
器６で分光された蛍光Ｘ線７が入射され、蛍光Ｘ線７の
エネルギーに応じた電圧のパルスを強度に応じた数だけ
発生する検出器８と、その検出器８で発生したパルスの
うち所定の電圧（波高）の範囲のものを選別する波高分
析器１３と、その波高分析器１３で選別されたパルスの
計数率を求める計数手段１４とを備えている。
【００１４】また、検出器８に入射する蛍光Ｘ線７の波
長が変化するように、分光器６と検出器８を連動させる
連動手段１０、すなわちいわゆるゴニオメータを備えて
いる。蛍光Ｘ線５がある入射角θで分光器６へ入射する
と、その蛍光Ｘ線５の延長線９と分光器６で分光（回
折）された蛍光Ｘ線７は入射角θの２倍の分光角２θを
なすが、連動手段１０は、分光角２θを変化させて分光
される蛍光Ｘ線７の波長を変化させつつ、その分光され
た蛍光Ｘ線７が検出器８に入射し続けるように、分光器
６を、その表面の中心を通る紙面に垂直な軸Ｏを中心に
回転させ、その回転角の２倍だけ、検出器８を、軸Ｏを
中心に円１２に沿って回転させる。連動手段１０におい
て、例えば、前記軸Ｏに取り付けたポテンショメータ等
により、分光器６および検出器８が回転した結果形成さ
れる入射角θ、分光角２θが確認される。
長が変化するように、分光器６と検出器８を連動させる
連動手段１０、すなわちいわゆるゴニオメータを備えて
いる。蛍光Ｘ線５がある入射角θで分光器６へ入射する
と、その蛍光Ｘ線５の延長線９と分光器６で分光（回
折）された蛍光Ｘ線７は入射角θの２倍の分光角２θを
なすが、連動手段１０は、分光角２θを変化させて分光
される蛍光Ｘ線７の波長を変化させつつ、その分光され
た蛍光Ｘ線７が検出器８に入射し続けるように、分光器
６を、その表面の中心を通る紙面に垂直な軸Ｏを中心に
回転させ、その回転角の２倍だけ、検出器８を、軸Ｏを
中心に円１２に沿って回転させる。連動手段１０におい
て、例えば、前記軸Ｏに取り付けたポテンショメータ等
により、分光器６および検出器８が回転した結果形成さ
れる入射角θ、分光角２θが確認される。
【００１５】さらに、この装置は、以下の記憶手段１
５、演算手段１１、表示手段１６を備えている。記憶手
段１５は、各蛍光Ｘ線７のエネルギーと、前記検出器８
で発生し得るエスケープピークと、前記分光器６から発
生する蛍光Ｘ線７と、さらに、分析すべき蛍光Ｘ線を発
生させる元素以外の元素についてもあらかじめ行われた
定性分析の結果とを、データとして記憶する。前記演算
手段１１は、その記憶手段１５に記憶したデータに基づ
いて、前記検出器８で発生したパルスの電圧に対する計
数率を示す微分曲線におけるエスケープピークを含む各
ピークを同定し、さらに、そのピークが同定された微分
曲線に基づいて、波高分析器１３において分析すべき蛍
光Ｘ線７に基づくパルスを選別するのに適切な所定の電
圧の範囲を決定する。前記表示手段１６は、演算手段１
１による微分曲線におけるエスケープピークを含む各ピ
ークの同定結果を表示し、さらに、演算手段１１により
決定された適切な所定の電圧の範囲を表示する。
５、演算手段１１、表示手段１６を備えている。記憶手
段１５は、各蛍光Ｘ線７のエネルギーと、前記検出器８
で発生し得るエスケープピークと、前記分光器６から発
生する蛍光Ｘ線７と、さらに、分析すべき蛍光Ｘ線を発
生させる元素以外の元素についてもあらかじめ行われた
定性分析の結果とを、データとして記憶する。前記演算
手段１１は、その記憶手段１５に記憶したデータに基づ
いて、前記検出器８で発生したパルスの電圧に対する計
数率を示す微分曲線におけるエスケープピークを含む各
ピークを同定し、さらに、そのピークが同定された微分
曲線に基づいて、波高分析器１３において分析すべき蛍
光Ｘ線７に基づくパルスを選別するのに適切な所定の電
圧の範囲を決定する。前記表示手段１６は、演算手段１
１による微分曲線におけるエスケープピークを含む各ピ
ークの同定結果を表示し、さらに、演算手段１１により
決定された適切な所定の電圧の範囲を表示する。
【００１６】次に、この装置の動作について、セメント
である試料１にリンＰが含まれるか否かについて分析す
る場合を例にとり、説明する。まず、あらかじめ、この
装置の記憶手段１５に、各蛍光Ｘ線７のエネルギーと、
検出器８で発生し得るエスケープピークと、分光器６に
含まれる元素が励起されて発生する蛍光Ｘ線７とをデー
タとして記憶させておく。
である試料１にリンＰが含まれるか否かについて分析す
る場合を例にとり、説明する。まず、あらかじめ、この
装置の記憶手段１５に、各蛍光Ｘ線７のエネルギーと、
検出器８で発生し得るエスケープピークと、分光器６に
含まれる元素が励起されて発生する蛍光Ｘ線７とをデー
タとして記憶させておく。
【００１７】各蛍光Ｘ線７のエネルギーとは、例えば、
Ｐ−Ｋα線の２．０１keV 、Ｃa −Ｋβ1 線の４．０１
keV 等の各蛍光Ｘ線７のエネルギーである。検出器８で
発生し得るエスケープピークとは、例えば、検出器８が
Ｐ−１０ガス（Ａr ガス１０％）を検出用ガスとして使
用するＦ−ＰＣであれば、Ａr −Ｋ吸収端エネルギー
（３．２０keV ）よりもエネルギーの大きい蛍光Ｘ線７
が入射された場合に発生し得るもので、その蛍光Ｘ線７
のエネルギーからＡr −Ｋα線のエネルギー（２．９６
keV ）を差し引いたピークをいい、例えば、Ｃa −Ｋβ
1 線のエスケープピークは、４．０１−２．９６＝１．
０５keV である。分光器６に含まれる元素が励起されて
発生する蛍光Ｘ線７とは、例えば、分光器６の結晶にＴ
ＡＰを用いたときに発生するＴl −Ｍα線をいう。
Ｐ−Ｋα線の２．０１keV 、Ｃa −Ｋβ1 線の４．０１
keV 等の各蛍光Ｘ線７のエネルギーである。検出器８で
発生し得るエスケープピークとは、例えば、検出器８が
Ｐ−１０ガス（Ａr ガス１０％）を検出用ガスとして使
用するＦ−ＰＣであれば、Ａr −Ｋ吸収端エネルギー
（３．２０keV ）よりもエネルギーの大きい蛍光Ｘ線７
が入射された場合に発生し得るもので、その蛍光Ｘ線７
のエネルギーからＡr −Ｋα線のエネルギー（２．９６
keV ）を差し引いたピークをいい、例えば、Ｃa −Ｋβ
1 線のエスケープピークは、４．０１−２．９６＝１．
０５keV である。分光器６に含まれる元素が励起されて
発生する蛍光Ｘ線７とは、例えば、分光器６の結晶にＴ
ＡＰを用いたときに発生するＴl −Ｍα線をいう。
【００１８】また、あらかじめ、分析対象の試料１につ
いていわゆる全元素定性分析を行う。すなわち、試料台
２に試料１を固定し、Ｘ線源４から１次Ｘ線３を照射し
て、発生した蛍光Ｘ線５を分光器６で分光し、その強度
を検出器８、波高分析器１３、計数手段１４で測定す
る。ここで、分光器６と検出器８を連動手段１０で連続
的に連動させることにより、試料１から発生した蛍光Ｘ
線５をそれぞれの波長に分光し、検出する。これによ
り、従来のスキャン型の蛍光Ｘ線分析装置と同様に、連
動手段１０からの分光角２θに関する信号および検出器
８からの蛍光Ｘ線７の強度に関する信号に基づいて、各
分光角２θにおける蛍光Ｘ線７の強度を示すスペクトル
が得られ、ピーク検索、同定解析が行われる。そして、
分析すべき蛍光Ｘ線Ｐ−Ｋα線を発生させる元素Ｐ以外
の元素も含めた定性分析の結果を、記憶手段１５にデー
タとして記憶させておく。
いていわゆる全元素定性分析を行う。すなわち、試料台
２に試料１を固定し、Ｘ線源４から１次Ｘ線３を照射し
て、発生した蛍光Ｘ線５を分光器６で分光し、その強度
を検出器８、波高分析器１３、計数手段１４で測定す
る。ここで、分光器６と検出器８を連動手段１０で連続
的に連動させることにより、試料１から発生した蛍光Ｘ
線５をそれぞれの波長に分光し、検出する。これによ
り、従来のスキャン型の蛍光Ｘ線分析装置と同様に、連
動手段１０からの分光角２θに関する信号および検出器
８からの蛍光Ｘ線７の強度に関する信号に基づいて、各
分光角２θにおける蛍光Ｘ線７の強度を示すスペクトル
が得られ、ピーク検索、同定解析が行われる。そして、
分析すべき蛍光Ｘ線Ｐ−Ｋα線を発生させる元素Ｐ以外
の元素も含めた定性分析の結果を、記憶手段１５にデー
タとして記憶させておく。
【００１９】さて、分析すべきＰ−Ｋα線に対応する分
光角２θにおいて、波高分析器１３で選別される波高の
上限値と下限値の差、いわゆる窓を狭く設定して、下限
値を走査させると、図２に示すような微分曲線が得られ
る。この微分曲線には、３つのピークが現れているが、
これに対し、演算手段１１は、前記記憶手段１５に記憶
したデータに基づいて、以下のように、各ピークを同定
する。
光角２θにおいて、波高分析器１３で選別される波高の
上限値と下限値の差、いわゆる窓を狭く設定して、下限
値を走査させると、図２に示すような微分曲線が得られ
る。この微分曲線には、３つのピークが現れているが、
これに対し、演算手段１１は、前記記憶手段１５に記憶
したデータに基づいて、以下のように、各ピークを同定
する。
【００２０】まず、連動手段１０の作用により、微分曲
線において、その分光角２θに対応した蛍光Ｘ線７の１
次線のピークは、常に同じ波高値に現れることから、図
２の場合は、中央のピークがＰ−Ｋα線であることを同
定する。より厳密にＰ−Ｋα線＋バックグラウンドと同
定してもよい。また、波高値はＸ線のエネルギーに比例
するので、波高値において、エネルギーが２．０１keV
であるＰ−Ｋα線の２倍の位置に現れている右のピーク
は、エネルギーが２．０１×２≒４．０１keVのＣa −
Ｋβ1 線であることを同定する。ここで、あらかじめ行
った全元素定性分析の結果においてＣa −Ｋα線が現れ
ていれば、この同定がより正確なものとなる。
線において、その分光角２θに対応した蛍光Ｘ線７の１
次線のピークは、常に同じ波高値に現れることから、図
２の場合は、中央のピークがＰ−Ｋα線であることを同
定する。より厳密にＰ−Ｋα線＋バックグラウンドと同
定してもよい。また、波高値はＸ線のエネルギーに比例
するので、波高値において、エネルギーが２．０１keV
であるＰ−Ｋα線の２倍の位置に現れている右のピーク
は、エネルギーが２．０１×２≒４．０１keVのＣa −
Ｋβ1 線であることを同定する。ここで、あらかじめ行
った全元素定性分析の結果においてＣa −Ｋα線が現れ
ていれば、この同定がより正確なものとなる。
【００２１】さらに、この装置では検出器８に前述のＦ
−ＰＣを用いるので、４．０１keVのＣa −Ｋβ1 線か
ら１．０５keV のエスケープピークが発生し得ることか
ら、波高値において、１．０５keV に対応する位置に現
れている左のピークは、Ｃa−Ｋβ1 線のエスケープピ
ークであることを同定する。なお、図２では簡単のた
め、波高値の目盛りを対応するエネルギーの値そのもの
とした。また、本装置の分光器６に用いたＰＥＴの結晶
からは、波長においてＰ−Ｋα線の近傍となるような蛍
光Ｘ線は、高次線も含めて発生しないものとする。
−ＰＣを用いるので、４．０１keVのＣa −Ｋβ1 線か
ら１．０５keV のエスケープピークが発生し得ることか
ら、波高値において、１．０５keV に対応する位置に現
れている左のピークは、Ｃa−Ｋβ1 線のエスケープピ
ークであることを同定する。なお、図２では簡単のた
め、波高値の目盛りを対応するエネルギーの値そのもの
とした。また、本装置の分光器６に用いたＰＥＴの結晶
からは、波長においてＰ−Ｋα線の近傍となるような蛍
光Ｘ線は、高次線も含めて発生しないものとする。
【００２２】次に、演算手段１１は、このようにピーク
が同定された微分曲線に基づいて、波高分析器１３にお
いて分析すべきＰ−Ｋα線に基づくパルスを選別するの
に適切な所定の電圧の範囲、すなわち波高の上限値およ
び下限値を決定する。具体的には、図２において、分析
すべきＰ−Ｋα線の右と左に現れたＣa −Ｋβ1 線とそ
のエスケープピークが極力計数されないように、Ｃa −
Ｋβ1 線のエスケープピークとＰ−Ｋα線のピークとの
間においてＸ線強度が最小値をとる波高値を検索して下
限値とし、Ｐ−Ｋα線のピークとＣa −Ｋβ1 線のピー
クとの間においてＸ線強度が最小値をとる波高値を検索
して上限値とする。
が同定された微分曲線に基づいて、波高分析器１３にお
いて分析すべきＰ−Ｋα線に基づくパルスを選別するの
に適切な所定の電圧の範囲、すなわち波高の上限値およ
び下限値を決定する。具体的には、図２において、分析
すべきＰ−Ｋα線の右と左に現れたＣa −Ｋβ1 線とそ
のエスケープピークが極力計数されないように、Ｃa −
Ｋβ1 線のエスケープピークとＰ−Ｋα線のピークとの
間においてＸ線強度が最小値をとる波高値を検索して下
限値とし、Ｐ−Ｋα線のピークとＣa −Ｋβ1 線のピー
クとの間においてＸ線強度が最小値をとる波高値を検索
して上限値とする。
【００２３】そして、表示手段１６は、以上の演算手段
１１による微分曲線におけるピークの同定結果、および
演算手段１１により決定された適切な波高の上限値およ
び下限値を、例えば図２のような形式で表示する。波高
分析器１３にこの適切な波高の上限値および下限値を設
定し、定性分析を実行すれば、図３の下部に示すように
Ｐ−Ｋα線のみが現れる。したがって、この上限値およ
び下限値を用いてＰ−Ｋα線の測定を行えば、Ｃa −Ｋ
β1 線の影響を小さくすることができ、より正確な定量
分析が可能になる。これに対し、従来そうなりがちであ
ったように、例えば不適切に下限値を小さく設定する
と、Ｃa −Ｋβ1 線のエスケープピークも計数され、定
性分析を実行すると、図３の上部に示すように、Ｐ−Ｋ
α線（６．１６Å）のすぐ右に、プロファイルが重なっ
て、Ｃa −Ｋβ1 線（３．０９Å）が２次線として現れ
る。そのため、Ｐ−Ｋα線の測定時に、Ｃa −Ｋβ1 線
のエスケープもあわせて計数されることになり、正確な
Ｐ−Ｋα線による定量分析を実行することがができな
い。
１１による微分曲線におけるピークの同定結果、および
演算手段１１により決定された適切な波高の上限値およ
び下限値を、例えば図２のような形式で表示する。波高
分析器１３にこの適切な波高の上限値および下限値を設
定し、定性分析を実行すれば、図３の下部に示すように
Ｐ−Ｋα線のみが現れる。したがって、この上限値およ
び下限値を用いてＰ−Ｋα線の測定を行えば、Ｃa −Ｋ
β1 線の影響を小さくすることができ、より正確な定量
分析が可能になる。これに対し、従来そうなりがちであ
ったように、例えば不適切に下限値を小さく設定する
と、Ｃa −Ｋβ1 線のエスケープピークも計数され、定
性分析を実行すると、図３の上部に示すように、Ｐ−Ｋ
α線（６．１６Å）のすぐ右に、プロファイルが重なっ
て、Ｃa −Ｋβ1 線（３．０９Å）が２次線として現れ
る。そのため、Ｐ−Ｋα線の測定時に、Ｃa −Ｋβ1 線
のエスケープもあわせて計数されることになり、正確な
Ｐ−Ｋα線による定量分析を実行することがができな
い。
【００２４】このように、本実施形態の装置によれば、
自動的に、演算手段１１が、ピークが同定された微分曲
線に基づいて、波高分析器１３で選別されるべき波高の
上限値および下限値を決定し、表示手段１６がその上限
値および下限値を表示するので、オペレータは、表示さ
れた値について採否判断や修正をするのみで足り、しか
も、その値は、ピークが同定された微分曲線に基づくも
のであるので、波高の上限値および下限値を特に容易か
つ適切に決定できる。
自動的に、演算手段１１が、ピークが同定された微分曲
線に基づいて、波高分析器１３で選別されるべき波高の
上限値および下限値を決定し、表示手段１６がその上限
値および下限値を表示するので、オペレータは、表示さ
れた値について採否判断や修正をするのみで足り、しか
も、その値は、ピークが同定された微分曲線に基づくも
のであるので、波高の上限値および下限値を特に容易か
つ適切に決定できる。
【００２５】
【００２６】
【発明の効果】以上詳細に説明したように、本発明によ
れば、波長分散型の蛍光Ｘ線分析装置において、波高分
析器で選別されるべき波高の上限値および下限値の決定
が容易かつ適切にでき、したがって、定量分析を容易か
つ正確に行うことができる。
れば、波長分散型の蛍光Ｘ線分析装置において、波高分
析器で選別されるべき波高の上限値および下限値の決定
が容易かつ適切にでき、したがって、定量分析を容易か
つ正確に行うことができる。
【図１】本発明の一実施形態の蛍光Ｘ線分析装置を示す
概略図である。
概略図である。
【図２】同装置において得られた微分曲線の一例を示す
図である。
図である。
【図３】同装置および従来の装置において得られたスペ
クトルの一例を示す図である。
クトルの一例を示す図である。
１…試料、２…試料台、３…１次Ｘ線、４…Ｘ線源、５
…試料から発生した蛍光Ｘ線、６…分光器、７…分光器
で分光された蛍光Ｘ線、８…検出器、１１…演算手段、
１３…波高分析器、１４…計数手段、１５…記憶手段、
１６…表示手段。
…試料から発生した蛍光Ｘ線、６…分光器、７…分光器
で分光された蛍光Ｘ線、８…検出器、１１…演算手段、
１３…波高分析器、１４…計数手段、１５…記憶手段、
１６…表示手段。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 閑歳 浩平 大阪府高槻市赤大路町14番８号 理学電 機工業株式会社内 (56)参考文献 特開 昭63−165742（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−167805（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−262040（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−80842（ＪＰ，Ａ) 特開 昭53−93053（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 23/000 - 23/227
Claims (3)
- 【請求項１】 試料が固定される試料台と、 試料に１次Ｘ線を照射するＸ線源と、 試料から発生した蛍光Ｘ線を分光する分光器と、 その分光器で分光された蛍光Ｘ線が入射され、蛍光Ｘ線
のエネルギーに応じた電圧のパルスを強度に応じた数だ
け発生する検出器と、 その検出器で発生したパルスのうち所定の電圧の範囲の
ものを選別する波高分析器と、 その波高分析器で選別されたパルスの計数率を求める計
数手段とを備えた蛍光Ｘ線分析装置において、 少なくとも、各蛍光Ｘ線のエネルギーと、前記検出器で
発生し得るエスケープピークと、前記分光器から発生す
る蛍光Ｘ線とをデータとして記憶する記憶手段と、 その記憶手段に記憶したデータに基づいて、前記検出器
で発生したパルスの電圧に対する計数率を示す微分曲線
におけるエスケープピークを含む各ピークを同定する演
算手段と、 その演算手段による微分曲線におけるエスケープピーク
を含む各ピークの同定結果を表示する表示手段とを備え
たことを特徴とする蛍光Ｘ線分析装置。 - 【請求項２】 請求項１において、 前記記憶手段が、さらに、分析すべき蛍光Ｘ線を発生さ
せる元素以外の元素についてもあらかじめ行われた定性
分析の結果をデータとして記憶する蛍光Ｘ線分析装置。 - 【請求項３】 請求項１または２において、 前記演算手段が、さらに、前記ピークが同定された微分
曲線に基づいて、前記波高分析器において分析すべき蛍
光Ｘ線に基づくパルスを選別するのに適切な所定の電圧
の範囲を決定し、 前記表示手段が、さらに、その演算手段により決定され
た適切な所定の電圧の範囲を表示する蛍光Ｘ線分析装
置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26481098A JP3312001B2 (ja) | 1998-09-18 | 1998-09-18 | 蛍光ｘ線分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26481098A JP3312001B2 (ja) | 1998-09-18 | 1998-09-18 | 蛍光ｘ線分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000097884A JP2000097884A (ja) | 2000-04-07 |
| JP3312001B2 true JP3312001B2 (ja) | 2002-08-05 |
Family
ID=17408538
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26481098A Expired - Fee Related JP3312001B2 (ja) | 1998-09-18 | 1998-09-18 | 蛍光ｘ線分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3312001B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4630490B2 (ja) * | 2001-06-08 | 2011-02-09 | エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社 | Ｘ線マッピング分析方法 |
| JP5259199B2 (ja) * | 2008-01-15 | 2013-08-07 | 株式会社リガク | Ｘ線回折定量分析方法、ｘ線回折定量分析装置、アスベストのｘ線回折定量分析方法及びアスベストのｘ線回折定量分析装置 |
-
1998
- 1998-09-18 JP JP26481098A patent/JP3312001B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2000097884A (ja) | 2000-04-07 |
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