JP5259199B2 - X線回折定量分析方法、x線回折定量分析装置、アスベストのx線回折定量分析方法及びアスベストのx線回折定量分析装置 - Google Patents
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Description
以下、本発明に係るX線回折定量分析方法及びX線回折定量分析装置を実施形態に基づいて説明する。なお、本発明がこの実施形態に限定されないことはもちろんである。また、これ以降の説明では図面を参照するが、その図面では特徴的な部分を分かり易く示すために実際のものとは異なった比率で構成要素を示す場合がある。
定量分析を行うにあたって作業者は、含有量が未知である測定対象であるカオリナイトを含む試料(すなわち被検試料)をフィルタに捕獲し、さらにそのフィルタを図1(b)に示す試料ホルダ21に装着する。そして、図2のステップS1において測定を開始する。まず、図1(b)において、被検試料を支持した試料ホルダ21を試料台17上の基底基準板19の上に乗せる。そして、X線入射角度θをカオリナイトの回折角度θKに合わせる。そして、所定のステップ幅、例えば0.02°のステップ幅で被検試料SをX線検出器16によって2θ0≦2θ≦2θ1のスキャン範囲にわたってスキャン(走査)する。そして、各ステップ角度位置において2秒間、X線検出器16によって回折線強度(cps)を測定する。
検量線作成工程にあたって作業者は、重量が異なっているカオリナイトの標準試料を複数、作成する。本実施形態では、重量m=0.06mg,0.49mg,1.08mg,3.10mg,5.30mgの5種類のカオリナイト標準試料を作成するものとする。具体的には、これらのカオリナイトをフィルタで捕獲して図1(b)に示す標準試料S0を作成し、それらを個々に試料ホルダ21に装着する。
定量値=0.001521Y+0.055973 …… (1)
が得られた。
定量値=0.001587Y+0.056982 …… (2)
であった。
定量値=0.001692Y+0.049092 …… (3)
であった。
上記実施形態は、定量分析の対象である特定物質としてカオリナイトを考えた。以下に述べる本実施形態では定量分析の対象としてアスベストを考える。現在、大気中又は構造物に存在するアスベストの重量を正確且つ短時間に分析することが強く望まれている。本実施形態は、そのような要望に応えて、基底標準吸収補正法に基づいてアスベストの重量を分析するものである。
以上、好ましい実施形態を挙げて本発明を説明したが、本発明はその実施形態に限定されるものでなく、請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々に改変できる。
11.X線源、 12.発散スリット、 13.ゴニオメータ、 14.受光スリット、
16.X線検出器、 17.試料台、 19.基底基準板、 21.試料ホルダ、
S.被検試料、 S0.標準試料
Claims (6)
- 被検試料に含まれる物質の含有量をX線回折に基づいて求めるX線回折定量分析方法であって、
(a) 含有量が既知でありそれらの含有量が互いに異なっている複数の標準試料の個々に対して回折線強度プロファイルを求める標準試料測定工程と、
(b) 標準試料の回折線強度プロファイルに基づいて検量線を作成する検量線作成工程と、
(c) 被検試料をX線回折角度(2θ)に関してスキャン読取りすることによって回折線強度プロファイルを得る被検試料測定工程と、
(d) 被検試料の回折線強度プロファイルの積分量を前記検量線にあてはめて被検試料に含まれる物質の含有量を求める含有量判定工程と、
を有するX線回折定量分析方法において、
(e) 前記被検試料の回折線強度プロファイルに基づいて定量測定スキャン範囲を決める定量測定スキャン範囲決定工程と、
(f) 前記定量測定スキャン範囲決定工程で決められた定量測定スキャン範囲と同じ範囲を積分範囲と決定する積分範囲決定工程と、を有しており、
(g) 前記標準試料測定工程では、前記標準試料の回折線強度プロファイルのピーク波形の一方の裾領域から他方の裾領域にわたる広いスキャン範囲にわたって所定の読取りステップ幅で測定を行い、その読取りステップ幅ごとの回折線強度を標準試料ごとに記憶し、
(h) 本X線回折定量分析方法は、前記標準試料測定工程で記憶した複数の標準試料の個々に関する読取りステップ幅ごとの回折線強度のデータについて、前記積分範囲決定工程で決められた積分範囲における積分値を演算によって求める積分演算工程をさらに有しており、
(i) 前記検量線作成工程では、前記積分演算工程において求められた複数の標準試料についての積分値と、それらの積分値に対応する標準試料の既知の含有量とによって検量線を求め、
(j) 前記含有量判定工程では、前記被検試料測定工程において得られた回折線強度プロファイルに含まれているピーク波形における前記定量測定スキャン範囲内での積分量を求め、前記検量線に基づいて前記ピーク波形の積分量から被検試料内の物質の含有量を判定する
ことを特徴とするX線回折定量分析方法。 - 請求項1記載のX線回折定量分析方法において、
前記被検試料測定工程では、前記標準試料測定工程と同じ読取りステップ幅で被検試料に対してX線回折角度(2θ)に関してのスキャン読取りを行って、その読取りステップ幅ごとの回折線強度を求め、
前記含有量判定工程では、求められた前記読取りステップ幅ごとの回折線強度に基づいて被検試料の回折線強度プロファイルの積分量を演算によって求める
ことを特徴とするX線回折定量分析方法。 - 請求項1又は請求項2記載のX線回折定量分析方法において、
前記定量測定スキャン範囲決定工程においては、前記測定結果に妨害ピークが存在し、その妨害ピークを排除する範囲として前記定量測定スキャン範囲が決められる
ことを特徴とするX線回折定量分析方法。 - 被検試料に含まれる物質の含有量をX線回折に基づいて測定するX線回折定量分析装置であって、
(a) 試料をX線検出器によってX線回折角度(2θ)に関してスキャン読取りするX線回折測定系と、
(b) データを入力する入力手段と、
(c) 画像を表示する表示手段と、
(d) 前記X線回折測定系を用いて被検試料についての回折線強度プロファイルを求める被検試料測定手段と、
(e) 前記被検試料測定手段によって求めた被検試料の回折線強度プロファイルを前記表示手段に表示し、前記入力手段を通して入力された定量測定スキャン範囲を第1の記憶手段に記憶させる定量測定スキャン範囲決定手段と、
(f) 前記被検試料の回折線強度プロファイルに含まれるピーク波形の積分量を物質の含有量に換算するための検量線を作成する検量線作成手段と、
(g) 前記被検試料測定手段を用いて得られた被検試料の回折線強度プロファイルに含まれているピーク波形の積分量を求め、前記検量線に基づいて前記ピーク波形の積分量から被検試料内の物質の含有量を判定する含有量判定手段と、を有しており、
(h) 前記検量線作成手段は、
(i)含有量が異なった複数の標準試料の個々に対して回折線強度プロファイルのピーク波形の一方の裾領域から他方の裾領域にわたる広いスキャン範囲にわたって所定の読取りステップ幅で前記X線回折測定系を用いて測定を行わせ、その読取りステップ幅ごとの回折線強度を標準試料ごとに第2の記憶手段に記憶させる標準試料ステップ測定手段と、
(ii)前記第2の記憶手段に記憶された複数の標準試料の個々に関する読取りステップ幅ごとの回折線強度データについて、前記定量測定スキャン範囲決定手段の第1の記憶手段に記憶された定量測定スキャン範囲と同じ範囲である積分範囲内での積分値を演算によって求める積分演算手段と、
(iii)前記積分演算手段によって求められた複数の標準試料についての積分値と、それらの積分値に対応する標準試料の既知の含有量とによって検量線を求める検量線演算手段と、
を有することを特徴とするX線回折定量分析装置。 - 被検アスベスト試料に含まれるアスベストの重量をX線回折に基づいて求めるアスベストのX線回折定量分析方法であって、
(a) 重量が既知でありそれらの重量が互いに異なっている複数の標準アスベスト試料の個々に対して回折線強度プロファイルを求める標準試料測定工程と、
(b) 標準アスベスト試料の回折線強度プロファイルに基づいて検量線を作成する検量線作成工程と、
(c) 被検アスベスト試料をX線回折角度(2θ)に関してスキャン読取りすることによって回折線強度プロファイルを得る被検試料測定工程と、
(d) 被検アスベスト試料の回折線強度プロファイルの積分量を前記検量線にあてはめて被検アスベスト試料に含まれるアスベストの重量を求める重量判定工程と、
を有するアスベストのX線回折定量分析方法において、
(e) 前記被検アスベスト試料の回折線強度プロファイルに基づいて定量測定スキャン範囲を決める定量測定スキャン範囲決定工程と、
(f) 前記定量測定スキャン範囲決定工程で決められた定量測定スキャン範囲と同じ範囲を積分範囲と決定する積分範囲決定工程と、を有しており、
(g) 前記標準試料測定工程では、前記標準試料の回折線強度プロファイルのピーク波形の一方の裾領域から他方の裾領域にわたる広いスキャン範囲にわたって所定の読取りステップ幅で測定を行い、その読取りステップ幅ごとの回折線強度を標準アスベスト試料ごとに記憶し、
(h) 本アスベストのX線回折定量分析方法は、前記標準試料測定工程で記憶した複数の標準アスベスト試料の個々に関する読取りステップ幅ごとの回折線強度のデータについて、前記積分範囲決定工程で決められた積分範囲における積分値を演算によって求める積分演算工程をさらに有しており、
(i) 前記検量線作成工程では、前記積分演算工程において求められた複数の標準アスベスト試料についての積分値と、それらの積分値に対応する標準アスベスト試料の既知の重量とによって検量線を求め、
(j) 前記重量判定工程では、前記被検試料測定工程において得られた回折線強度プロファイルに含まれているピーク波形の前記定量測定スキャン範囲内での積分量を求め、前記検量線に基づいて前記ピーク波形の積分量から被検アスベスト試料内のアスベストの重量を判定する
ことを特徴とするアスベストのX線回折定量分析方法。 - 被検アスベスト試料に含まれるアスベストの重量をX線回折に基づいて測定するアスベストのX線回折定量分析装置であって、
(a) 被検アスベスト試料をX線検出器によってX線回折角度(2θ)に関してスキャン読取りするX線回折測定系と、
(b) データを入力する入力手段と、
(c) 画像を表示する表示手段と、
(d) 前記X線回折測定系を用いて被検アスベスト試料についての回折線強度プロファイルを求める被検試料測定手段と、
(e) 前記被検試料測定手段によって求めた被検アスベスト試料の回折線強度プロファイルを前記表示手段に表示し、前記入力手段を通して入力された定量測定スキャン範囲を第1の記憶手段に記憶させる定量測定スキャン範囲決定手段と、
(f) 前記被検アスベスト試料の回折線強度プロファイルに含まれるピーク波形の積分量をアスベストの重量に換算するための検量線を作成する検量線作成手段と、
(g) 前記被検試料測定手段を用いて得られた被検試料の回折線強度プロファイルに含まれているピーク波形の積分量を求め、前記検量線に基づいて前記ピーク波形の積分量から被検アスベスト試料内のアスベストの重量を判定する重量判定手段と、を有しており、
(h) 前記検量線作成手段は、
(i)アスベストの重量が異なっている複数の標準アスベスト試料の個々に対して回折線強度プロファイルのピーク波形の一方の裾領域から他方の裾領域にわたる広いスキャン範囲にわたって所定の読取りステップ幅で前記X線回折測定系を用いて測定を行わせ、その読取りステップ幅ごとの回折線強度を標準アスベスト試料ごとに第2の記憶手段に記憶させる標準試料ステップ測定手段と、
(ii)前記第2の記憶手段に記憶された複数の標準アスベスト試料の個々に関する読取りステップ幅ごとの回折線強度データについて、前記定量測定スキャン範囲決定手段の第1の記憶手段に記憶された定量測定スキャン範囲と同じ範囲である積分範囲内での積分値を演算によって求める積分演算手段と、
(iii)前記積分演算手段によって求められた複数の標準アスベスト試料についての積分値と、それらの積分値に対応する標準アスベスト試料の既知の重量とによって検量線を求める検量線演算手段と、
を有することを特徴とするアスベストのX線回折定量分析装置。
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