KR102033718B1 - 그래파이트 및 소프트 카본 혼합물의 중량비 분석 방법 및 분석 시스템 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 그래파이트 및 소프트 카본 혼합물의 중량비 분석 방법 및 분석 시스템에 관한 것으로, 본 발명에 따르면 리튬 이차 전지의 음극에 포함된 성분의 중량비를 신속하고 정확하게 분석할 수 있어 결과적으로 우수한 성능을 갖는 리튬 이차 전지를 제공할 수 있는 장점이 있다.
Description
본 발명은 그래파이트 및 소프트 카본 혼합물의 중량비 분석 방법 및 분석 시스템에 관한 것이다.
리튬 이차전지(Li-ion Secondary Battery)는 큰 전기 화학 용량, 높은 작동 전위 및 우수한 충방전 사이클 특성을 갖기 때문에 휴대정보 단말기, 휴대 전자 기기, 가정용 소형 전력 저장 장치, 모터사이클, 전기 자동차, 하이브리드 전기 자동차 등의 용도로 수요가 증가하고 있다. 이와 같은 용도의 확산에 따라 리튬 이온 이차전지의 안전성 향상 및 고성능화가 요구되고 있다.
이러한 리튬 이차전지의 품질을 일정하게 유지하기 위하여 전극에 포함된 물질의 성분 분석이 중요하다. 특히 리튬 이온 이차전지의 음극은 음극 활물질, 도전재 및 바인더 등을 포함하는데 도전재는 전도성을 높이기 위해 사용되며, 음극 활물질로는 그래파이트, 도전재로는 소프트 카본(Soft carbon) 또는 하드 카본(hard carbon)이 많이 사용된다.
소프트 카본(Soft carbon은) 어느 정도 결정성 피크를 나타내는 물질이며, 소프트 카본은 그래파이트와 다른 위치에서 피크를 나타내기 때문에, 소프트 카본이 그래파이트와 혼합되어 있을 경우 X선 회절 분석(XRD)을 통해 소프트 카본 및 그래파이트의 중량비를 추정할 수 있다. 결정성 소프트 카본의 중량비는 피크의 면적비를 구하여 추정하게 되며, 기존에는 이 작업은 peak 하나를 분석하는 방법인 single peak fitting 으로 수행하여 각 peak의 면적 비율로 존재 비율을 구하고 있었다.
그러나 본 발명자들은 소프트 카본의 넓은(broad) 피크 모양으로 인해 single peak fitting으로 분석 시, 계산된 중량비와 실제 중량비의 오차가 최대 10 % 정도 발생하여 실제 분석에 적합하지 않은 종래 기술의 문제점을 인식하였다.
상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여,
본 발명은 X선 회절 분석을 이용하여, 리튬 이차 전지의 음극에 포함된 음극 활물질인 그래파이트 및 도전재인 소프트 카본의 중량비를 신속하고 정확하게 분석할 수 있는 신규한 방법, 상기 방법을 실행하기 위한 프로그램이 기록된 컴퓨터에서 판독 가능한 기록 매체 및 분석 시스템을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위하여,
본 발명은 a) 분석 대상에 포함된 그래파이트(graphite) 및 소프트 카본(soft carbon)과 동일한 그래파이트 및 소프트 카본을 혼합하여 표준 물질을 제조하는 단계로,
상기 그래파이트에 대한 상기 소프트 카본의 중량비가 0 중량%로부터 100 중량%가 될 때까지 소프트 카본을 일정 중량%씩 첨가하는 것을 특징으로 하는, 표준 물질을 제조하는 단계;
b) 상기 a)단계에서 소프트 카본을 첨가할 때마다 표준 물질의 X선 회절 분석(XRD) 패턴을 얻는 단계;
c) 상기 표준 물질의 X선 회절 분석 패턴에서 그래파이트의 피크 및 소프트 카본의 피크를 확인한 후 그래파이트의 피크를 기준으로 하여 표준 물질의 정규화(normalize)된 X선 회절 분석 패턴을 얻는 단계;
d) 상기 정규화된 X선 회절 분석 패턴에서 그래파이트의 피크 높이(peak height) 및 소프트 카본의 피크 높이를 구하여 하기 식 1에 의해 표준 물질의 ln y 값을 얻는 단계
[식 1]
e) 표준 물질에 포함된 소프트 카본의 중량을 x 축으로, 상기 ln y 값을 y 축으로 하여 선형 함수를 플롯하는 단계;
f) 상기 c) 단계 및 d) 단계를 표준 물질 대신 분석 대상에 대해 수행함으로써 분석 대상의 ln y 값을 계산한 후 이를 상기 e) 단계에서 플롯한 선형 함수에 대입하여 분석 대상에 포함된 소프트 카본의 중량비를 확인하는 단계
를 포함하는, 그래파이트 및 소프트 카본 혼합물의 중량비를 분석하는 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 a) 분석 대상에 포함된 그래파이트(graphite) 및 소프트 카본(soft carbon)과 동일한 그래파이트 및 소프트 카본을 혼합하는 표준 물질 제조 모듈로,
상기 그래파이트에 대한 상기 소프트 카본의 중량비가 0 중량%로부터 100 중량%가 될 때까지 소프트 카본을 일정 중량%씩 첨가하는 것을 특징으로 하는 표준 물질 제조 모듈;
b) 상기 표준 물질 제조 모듈에서 소프트 카본을 첨가할 때마다 표준 물질의 X선 회절 분석(XRD) 패턴을 얻는 표준 물질의 X선 회절 분석 패턴 획득 모듈;
c) 상기 표준 물질의 X선 회절 분석 패턴 획득 모듈에서 얻어진 X선 회절 분석 패턴에서 그래파이트의 피크 및 소프트 카본의 피크를 확인한 후 그래파이트의 피크를 기준으로 하여 표준 물질의 정규화(normalize)된 X선 회절 분석 패턴을 얻는 X선 회절 분석 패턴 정규화 모듈;
d) 상기 정규화 모듈에 의해 얻어진 X선 회절 분석 패턴에서 그래파이트의 피크 높이(peak height) 및 소프트 카본의 피크 높이를 구하여 하기 식 1에 의해 표준 물질의 ln y 값을 얻는 계산 모듈
[식 1]
e) 표준 물질에 포함된 소프트 카본의 중량을 x 축으로, 상기 ln y 값을 y 축으로 하여 선형 함수를 플롯하는 선형 함수 플롯 모듈;
f) 표준 물질 대신 분석 대상에 대해 상기 c) X선 회절 분석 패턴 정규화 모듈 및 d) 계산 모듈을 적용함으로써 분석 대상의 ln y 값을 계산한 후 이를 상기 e) 단계에서 플롯한 선형 함수에 대입하여 분석 대상에 포함된 소프트 카본의 중량비를 확인하는 중량비 분석 모듈을 포함하는, 그래파이트 및 소프트 카본 혼합물의 중량비 분석 시스템을 제공한다.
또 본 발명은 상기 그래파이트 및 소프트 카본 혼합물의 중량비를 분석하는 방법을 실행하기 위한 프로그램이 기록된 컴퓨터에서 판독 가능한 기록 매체를 제공한다.
본 발명에 따르면 리튬 이차 전지의 음극에 포함된 성분의 중량비를 신속하고 정확하게 분석할 수 있어 결과적으로 우수한 성능을 갖는 리튬 이차 전지를 제공할 수 있는 장점이 있다.
도 1은 본원 발명 실시예 1의 표준 물질에 대해 X선 회절 분석을 수행하여 얻은 패턴이다.
도 2는 본원 발명 실시예 1의 표준 물질에 대해 소프트 카본의 중량을 x 축으로, 상기 ln y 값을 y축으로 하여 플롯한 선형 함수 그래프이다.
도 3은 본원 발명 비교예 1의 표준 물질에 대해 single peak fitting 분석을 수행하여 얻은 deconvolution 결과이다.
도 2는 본원 발명 실시예 1의 표준 물질에 대해 소프트 카본의 중량을 x 축으로, 상기 ln y 값을 y축으로 하여 플롯한 선형 함수 그래프이다.
도 3은 본원 발명 비교예 1의 표준 물질에 대해 single peak fitting 분석을 수행하여 얻은 deconvolution 결과이다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
본 발명은 그래파이트 및 소프트 카본 혼합물의 중량비를 분석하는 방법에 대한 것으로,
하기 a) 단계 내지 f) 단계를 포함할 수 있다. 이하에서 각 단계 별로 설명하기로 한다.
본 출원 명세서에서 "그래파이트"는 흑연과 동일한 의미로 사용된다.
본 출원 명세서에서 "소프트 카본"은 흑연화 용이성 탄소(graphitizable carbons)라고도 하며, 코크스, 니들 코크스 또는 피치(Pitch)를 원료로 하여 열처리 온도를 변화시킴으로써 비정질에서 흑연 구조까지 제어 가능한 물질을 의미한다.
먼저 a) 분석 대상에 포함된 그래파이트(graphite) 및 소프트 카본(soft carbon)과 동일한 그래파이트 및 소프트 카본을 혼합하여 표준 물질을 제조하는 단계로,
상기 그래파이트에 대한 상기 소프트 카본의 중량비가 0 중량%로부터 100 중량%가 될 때까지 소프트 카본을 일정중량씩 첨가하는 것을 특징으로 하는, 표준 물질을 제조하는 단계를 수행한다.
본 발명의 일 실시예에 있어서,
상기 a)단계의 일정 중량%는 5 중량% 내지 15 중량%인 것이 바람직하나 이에 한정되지 않는다.
다음으로, b) 상기 a)단계에서 소프트 카본을 첨가할 때마다 표준 물질의 X선 회절 분석(XRD) 패턴을 얻는 단계를 수행한다.
본 발명의 일 실시예에 있어서,
상기 X선 회절 분석 패턴은, 일반적으로 사용되는 X선 회절 분석 기기에 의해 얻어질 수 있다.
그 다음으로, c) 상기 표준 물질의 X선 회절 분석 패턴에서 그래파이트의 피크 및 소프트 카본의 피크를 확인한 후 그래파이트의 피크를 기준으로 하여 표준 물질의 정규화(normalize)된 X선 회절 분석 패턴을 얻는 단계를 수행한다.
본 발명의 일 실시예에 있어서,
상기 정규화는 당해 업계에서 사용하는 정규화 방법이라면 특별한 제한 없이 사용할 수 있으나, 바람직하게는 그래파이트의 (002)peak을 기준으로 모든 시료가 동일한 peak height를 갖도록 패턴을 조절할 수 있다.
다음으로, d) 상기 정규화된 X선 회절 분석 패턴에서 그래파이트의 피크 높이(peak height) 및 소프트 카본의 피크 높이를 구하여 하기 식 1에 의해 표준 물질의 ln y 값을 얻는 단계를 수행한다:
[식 1]
본 발명의 일 실시예에 있어서,
상기 그래파이트 및 소프트 카본의 피크 높이는 적절한 컴퓨터 프로그램을 이용하여 구할 수 있다.
그 다음으로는 e) 표준 물질에 포함된 소프트 카본의 중량을 x 축으로, 상기 ln y 값을 y 축으로 하여 선형 함수를 플롯하는 단계를 수행한다.
본 발명의 일 실시예에 있어서,
상기 플롯하는 단계는 적절한 컴퓨터 프로그램을 이용하여 수행할 수 있다.
상기 a) 내지 e) 단계를 수행함으로써 표준 물질에서 소프트 카본의 각 비율에 대한 선형 함수를 얻을 수 있다.
마지막으로 f) 상기 c) 단계 및 d) 단계를 표준 물질 대신 분석 대상에 대해 수행함으로써 분석 대상의 ln y 값을 계산한 후 이를 상기 e) 단계에서 플롯한 선형 함수에 대입하여 분석 대상에 포함된 소프트 카본의 중량비를 확인하는 단계를 수행한다.
본 발명의 일 실시예에 있어서,
상기 분석 대상은 리튬 이차 전지의 음극에 포함되는 물질인 것이 바람직하나 그래파이트 및 소프트 카본의 혼합물이라면 그 범위에 한정이 없다.
본 발명의 다른 일 실시예에 있어서,
상기 분석 대상에 포함된 그래파이트는 리튬 이차 전지의 음극 활물질일 수 있고,
상기 분석 대상에 포함된 소프트 카본은 리튬 이차 전지의 도전재일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 또 다른 일 실시예에 있어서,
상기 분석 대상은 그래파이트 및 소프트 카본의 혼합 분말인 것이 이상적인 분말 회절 pattern을 얻기 위하여 바람직하다. 이는 시료 내 입자 혹은 결정자의 결정면 배향이 완벽하게 random distribution을 이루어야 정확한 정량값을 추정할 수 있기 때문에, 분말상태가 아닌 시료에서 정량 분석 값이 의미를 가질 수 없기 때문이다.
본 발명의 일 실시예에 있어서,
상기 그래파이트는 X선 회절 분석 패턴에서 2θ 값이 Cu target을 기준으로 26.5°에서 좌우로 0.5° 범위에서피크를 갖는 것이 바람직하고, 상기 소프트 카본은 X선 회절 분석 패턴에서 2θ 값이 Cu target을 기준으로 약 24.6 내지 25.7°에서 좌우로 0.5° 범위에서 피크를 갖는 것이 바람직하다.
상기 2θ 값으로 명시된 각도는 측정한 x-ray의 target 종류에 따라 달라질 수 있으며, x-ray를 발생시켜주는 target metal에 따라 2theta (θ) 값이 x-ray 파장(λ)에 비례하여 달라질 수 있다.
즉, Bragg’s law의 "nλ=2d*sinθ"의 식을 이용하여, θ 값을 구하면, 각 물질마다의 면간 거리 고유 값인 d-spacing(d)는 target이 달라져도 변하는 값이 아니므로, 흑연의 (002) 면의 d-spacing 값을 3.35~3.36Å로 적용할 때 Cu target 경우의 2θ 값이 약 26.5°가 되며, 소프트 카본의 d-spacing 값을 3.46~3.68Å로 적용할 때 Cu target 경우의 2θ 값이 약 24.6~25.7°가 되는 것이다.
또 본 발명은,
a) 분석 대상에 포함된 그래파이트(graphite) 및 소프트 카본(soft carbon)과 동일한 그래파이트 및 소프트 카본을 혼합하는 표준 물질 제조 모듈로,
상기 그래파이트에 대한 상기 소프트 카본의 중량비가 0 중량%로부터 100 중량%가 될 때까지 소프트 카본을 10 중량%씩 첨가하는 것을 특징으로 하는 표준 물질 제조 모듈;
b) 상기 표준 물질 제조 모듈에서 소프트 카본을 첨가할 때마다 표준 물질의 X선 회절 분석(XRD) 패턴을 얻는 표준 물질의 X선 회절 분석 패턴 획득 모듈;
c) 상기 표준 물질의 X선 회절 분석 패턴 획득 모듈에서 얻어진 X선 회절 분석 패턴에서 그래파이트의 피크 및 소프트 카본의 피크를 확인한 후 그래파이트의 피크를 기준으로 하여 표준 물질의 정규화(normalize)된 X선 회절 분석 패턴을 얻는 X선 회절 분석 패턴 정규화 모듈;
d) 상기 정규화 모듈에 의해 얻어진 X선 회절 분석 패턴에서 그래파이트의 피크 높이(peak height) 및 소프트 카본의 피크 높이를 구하여 하기 식 1에 의해 표준 물질의 ln y 값을 얻는 계산 모듈
[식 1]
e) 표준 물질에 포함된 소프트 카본의 중량을 x 축으로, 상기 ln y 값을 y 축으로 하여 선형 함수를 플롯하는 선형 함수 플롯 모듈;
f) 표준 물질 대신 분석 대상에 대해 상기 c) X선 회절 분석 패턴 정규화 모듈 및 d) 계산 모듈을 적용함으로써 분석 대상의 ln y 값을 계산한 후 이를 상기 e) 단계에서 플롯한 선형 함수에 대입하여 분석 대상에 포함된 소프트 카본의 중량비를 확인하는 중량비 분석 모듈을 포함하는, 그래파이트 및 소프트 카본 혼합물의 중량비 분석 시스템에 대한 것이다.
본 발명의 일 실시예에 있어서,
상기 표준 물질 제조 모듈의 일정 중량%는 5 중량% 내지 15 중량%인 것이 바람직하나 이에 한정되지 않는다.
본 발명의 다른 일 실시예에 있어서,
상기 X선 회절 분석 패턴은, 일반적으로 사용되는 X선 회절 분석 기기에 의해 얻어질 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 실시예에 있어서,
상기 정규화는 당해 업계에서 사용하는 정규화 방법이라면 특별한 제한 없이 사용할 수 있으나, 바람직하게는 그래파이트의 (002)peak을 기준으로 모든 시료가 동일한 peak height를 갖도록 패턴을 조절할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서,
상기 그래파이트 및 소프트 카본의 피크 높이는 적절한 컴퓨터 프로그램을 이용하여 구할 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 있어서,
상기 선형 함수 플롯 모듈은 적절한 컴퓨터 프로그램일 수 있다.
상기 a) 내지 e) 단계를 수행함으로써 표준 물질에서 소프트 카본의 각 비율에 대한 선형 함수를 얻을 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서,
상기 분석 대상은 리튬 이차 전지의 음극에 포함되는 물질인 것이 바람직하나 그래파이트 및 소프트 카본의 혼합물이라면 그 범위에 한정이 없다.
본 발명의 다른 일 실시예에 있어서,
상기 분석 대상에 포함된 그래파이트는 리튬 이차 전지의 음극 활물질일 수 있고,
상기 분석 대상에 포함된 소프트 카본은 리튬 이차 전지의 도전재일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 또 다른 일 실시예에 있어서,
상기 분석 대상은 그래파이트 및 소프트 카본의 혼합 분말인 것이 이상적인 분말 회절 pattern을 얻기 위하여 바람직하다. 이는 시료 내 입자 혹은 결정자의 결정면 배향이 완벽하게 random distribution을 이루어야 정확한 정량값을 추정할 수 있기 때문에, 분말상태가 아닌 시료에서 정량 분석 값이 의미를 가질 수 없기 때문이다.
본 발명의 일 실시예에 있어서,
상기 그래파이트는 X선 회절 분석 패턴에서 2θ 값이 Cu target을 기준으로 약 26.5°에서 좌우에 피크를 갖는 것이 바람직하고, 상기 소프트 카본은 X선 회절 분석 패턴에서 2θ 값이 Cu target을 기준으로 약 24.6 내지 25.7°에서 좌우에 피크를 갖는 것이 바람직하다.
또 본 발명은 상기 그래파이트 및 소프트 카본 혼합물의 중량비를 분석하는 방법을 실행하기 위한 프로그램이 기록된 컴퓨터에서 판독 가능한 기록 매체에 대한 것이다.
이하 본 발명을 비한정적인 실시예에 의해 더욱 상세하게 설명한다. 하기에 개시되는 본 발명의 실시 형태는 어디까지 예시로써, 본 발명의 범위는 이들의 실시 형태에 한정되지 않는다. 본 발명의 범위는 특허청구범위에 표시되었고, 더욱이 특허 청구범위 기록과 균등한 의미 및 범위 내에서의 모든 변경을 함유하고 있다. 또한, 이하의 실시예, 비교예에서 함유량을 나타내는 "%" 및 "부"는 특별히 언급하지 않는 한 질량 기준이다.
실시예
실시예
1. 그래파이트 및 소프트 카본 혼합물의 중량비 분석
1) 분석 대상을 분석하기에 앞서, 분석 대상에 포함된 그래파이트(AGM 01, 미쓰비시 사 제조) 및 소프트 카본(HP37, Nippon Carbon(NCK)))과 동일한 종류의 그래파이트 및 소프트 카본을 혼합하여 표준 물질을 준비하였다. 상기 혼합 시, 그래파이트에 대해 소프트 카본이 0 중량%로부터 90 중량%가 될 때까지 10 중량%씩 첨가하면서, 첨가 시마다 X선 회절 분석(XRD, Bruker사의 D4 endeavor를 사용, 측정 조건은 Cu target 기준, 2theta 10도에서 60도까지 0.02도 간격으로 0.5초씩 측정함)을 수행하여 표준 물질의 X선 회절 분석 패턴을 얻었다(도 1).
상기 표준 물질의 X선 회절 분석 패턴에서 그래파이트의 피크를 기준으로 X선 회절 분석 패턴을 그래파이트의 (002)peak을 기준으로 모든 시료가 동일한 peak height를 갖도록 패턴을 조절하도록 정규화(normalize)하여 정규화된 X선 회절 분석 패턴을 얻었다. 정규화된 X선 회절 분석 패턴에서 2θ 값이 26.5° 부근의 그래파이트의 피크의 높이 및 2θ 값이 25.7° 부근의 소프트 카본의 피크의 높이(height)를 구한 다음, 하기 식 1에 대입하여 표준 물질의 ln y 값을 얻었다. 이후 소프트 카본의 중량을 x 축으로, 상기 ln y 값을 y축으로 하여 선형 함수를 플롯하였다(도 2). 이에 따라 얻어진 선형 함수식은 식 2에 기재하였다.
[식 1]
[식 2]
y = 0.0340 x + 1.0001 (R2 = 0.9959)
이후 중량비를 분석하고자 하는 분석 대상에 대하여 X선 회절 분석을 수행하여 분석 대상의 X선 회절 분석 패턴을 얻은 후, 그래파이트의 피크를 기준으로 X선 회절 분석 패턴을 정규화하여, 정규화된 X선 회절 분석 패턴을 얻었다.
그 후 분석 대상의 정규화된 X선 회절 분석 패턴에서 그래파이트의 피크의 높이 및 소프트 카본의 피크의 높이를 구한 다음, 상기 식 1에 의해 ln y 값을 얻었다. 이후 이를 상기 식 2의 선형 함수식에 대입하여 분석 대상에 포함된 소프트 카본의 중량비를 얻을 수 있었다.
비교예
1. 그래파이트 및 소프트 카본 혼합물의 중량비 분석
실시예 1의 분석법과의 비교를 위해, peak 면적을 구하는 종래의 방법인 single peak fitting을 이용해 혼합비를 분석하였다. Fitting은 TOPAS program의 fitting 함수를 이용하여 single peak fitting을 수행하였다. Fitting을 통해 peak을 deconvolution하여 각 peak에 대한 면적을 구하여 그 결과를 도 3 및 표 1에 나타내었다.
실제 혼합비율(%) | 면적 비율(%) | Peak area | |||
soft carbon | graphite | soft carbon | graphite | soft carbon | graphite |
10 | 90 | 19.3 | 80.7 | 56231 | 235618 |
20 | 80 | 25.3 | 74.7 | 76904 | 227567 |
30 | 70 | 37.3 | 62.7 | 119517 | 200896 |
40 | 60 | 49.4 | 50.6 | 141898 | 145532 |
50 | 50 | 59.3 | 40.7 | 148064 | 101682 |
60 | 40 | 67.4 | 32.6 | 199962 | 96610 |
70 | 30 | 76.0 | 24.0 | 190137 | 59967 |
80 | 20 | 84.4 | 15.6 | 221223 | 40871 |
90 | 10 | 93.2 | 6.8 | 229673 | 16725 |
상기 표 1 중, 왼쪽 column은 실제 혼합 비율이고, 가운데 column은 single peak fitting으로 분석한 면적비를 이용한 정량값이다. 비교예 1의 분석 결과에 의하면, 실제 혼합 비율 대비 면적비로부터 추정된 값의 오차는 적게는 3 %에서 많게는 10 % 차이가 나는 것으로 확인되어 실제 분석에 적합하지 않은 것으로 판단되었다.
Claims (17)
- a) 분석 대상에 포함된 그래파이트(graphite) 및 소프트 카본(soft carbon)과 동일한 그래파이트 및 소프트 카본을 혼합하여 표준 물질을 제조하는 단계로,
상기 그래파이트에 대한 상기 소프트 카본의 중량비가 0 중량%로부터 100 중량%가 될 때까지 소프트 카본을 일정 중량%씩 첨가하여, 표준 물질을 제조하는 단계;
b) 상기 a)단계에서 소프트 카본을 첨가할 때마다 표준 물질의 X선 회절 분석(XRD) 패턴을 얻는 단계;
c) 상기 표준 물질의 X선 회절 분석 패턴에서 그래파이트의 피크 및 소프트 카본의 피크를 확인한 후 그래파이트의 피크를 기준으로 하여 표준 물질의 정규화(normalize)된 X선 회절 분석 패턴을 얻는 단계;
d) 상기 정규화된 X선 회절 분석 패턴에서 그래파이트의 피크 높이(peak height) 및 소프트 카본의 피크 높이를 구하여 하기 식 1에 의해 표준 물질의 ln y 값을 얻는 단계
[식 1]
;
e) 표준 물질에 포함된 소프트 카본의 중량을 x 축으로, 상기 ln y 값을 y 축으로 하여 선형 함수를 플롯하는 단계;
f) 상기 c) 단계 및 d) 단계를 표준 물질 대신 분석 대상에 대해 수행함으로써 분석 대상의 ln y 값을 계산한 후 이를 상기 e) 단계에서 플롯한 선형 함수에 대입하여 분석 대상에 포함된 소프트 카본의 중량비를 확인하는 단계
를 포함하는, 그래파이트 및 소프트 카본 혼합물의 중량비를 분석하는 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 a)단계의 일정 중량%는 5 중량% 내지 15 중량%인 것을 특징으로 하는, 그래파이트 및 소프트 카본 혼합물의 중량비를 분석하는 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 분석 대상은 리튬 이차 전지의 음극에 포함되는 물질인 것을 특징으로 하는, 그래파이트 및 소프트 카본 혼합물의 중량비를 분석하는 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 분석 대상에 포함된 그래파이트는 리튬 이차 전지의 음극 활물질인 것을 특징으로 하는, 그래파이트 및 소프트 카본 혼합물의 중량비를 분석하는 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 분석 대상에 포함된 소프트 카본은 리튬 이차 전지의 도전재인 것을 특징으로 하는, 그래파이트 및 소프트 카본 혼합물의 중량비를 분석하는 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 분석 대상은 그래파이트 및 소프트 카본의 혼합 분말인 것을 특징으로 하는, 그래파이트 및 소프트 카본 혼합물의 중량비를 분석하는 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 그래파이트는 X선 회절 분석 패턴에서 2θ 값이 Cu target을 기준으로 26.5°에서 좌우로 0.5° 범위에서 피크를 갖는 것을 특징으로 하는, 그래파이트 및 소프트 카본 혼합물의 중량비를 분석하는 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 소프트 카본은 X선 회절 분석 패턴에서 2θ 값이 Cu target을 기준으로 24.6 내지 25.7°에서 좌우로 0.5° 범위에서 피크를 갖는 것을 특징으로 하는, 그래파이트 및 소프트 카본 혼합물의 중량비를 분석하는 방법. - a) 분석 대상에 포함된 그래파이트(graphite) 및 소프트 카본(soft carbon)과 동일한 그래파이트 및 소프트 카본을 혼합하는 표준 물질 제조 모듈로,
상기 그래파이트에 대한 상기 소프트 카본의 중량비가 0 중량%로부터 100 중량%가 될 때까지 소프트 카본을 일정 중량%씩 첨가하는 것을 특징으로 하는 표준 물질 제조 모듈;
b) 상기 표준 물질 제조 모듈 에서 소프트 카본을 첨가할 때마다 표준 물질의 X선 회절 분석(XRD) 패턴을 얻는 표준 물질의 X선 회절 분석 패턴 획득 모듈;
c) 상기 표준 물질의 X선 회절 분석 패턴 획득 모듈에서 얻어진 X선 회절 분석 패턴에서 그래파이트의 피크 및 소프트 카본의 피크를 확인한 후 그래파이트의 피크를 기준으로 하여 표준 물질의 정규화(normalize)된 X선 회절 분석 패턴을 얻는 X선 회절 분석 패턴 정규화 모듈;
d) 상기 정규화 모듈에 의해 얻어진 X선 회절 분석 패턴에서 그래파이트의 피크 높이(peak height) 및 소프트 카본의 피크 높이를 구하여 하기 식 1에 의해 표준 물질의 ln y 값을 얻는 계산 모듈
[식 1]
;
e) 표준 물질에 포함된 소프트 카본의 중량을 x 축으로, 상기 ln y 값을 y 축으로 하여 선형 함수를 플롯하는 선형 함수 플롯 모듈;
f) 표준 물질 대신 분석 대상에 대해 상기 c) X선 회절 분석 패턴 정규화 모듈 및 d) 계산 모듈을 적용함으로써 분석 대상의 ln y 값을 계산한 후 이를 상기 e) 선형 함수 플롯 모듈에서 플롯한 선형 함수에 대입하여 분석 대상에 포함된 소프트 카본의 중량비를 확인하는 중량비 분석 모듈
을 포함하는, 그래파이트 및 소프트 카본 혼합물의 중량비 분석 시스템. - 청구항 9에 있어서,
상기 표준 물질 제조 모듈의 일정 중량%는 5 중량% 내지 15 중량%인 것을 특징으로 하는, 그래파이트 및 소프트 카본 혼합물의 중량비 분석 시스템. - 청구항 9에 있어서,
상기 분석 대상은 리튬 이온 전지의 음극에 포함되는 물질인 것을 특징으로 하는, 그래파이트 및 소프트 카본 혼합물의 중량비 분석 시스템. - 청구항 9에 있어서,
상기 분석 대상에 포함된 그래파이트는 리튬 이온 전지의 음극 활물질인 것을 특징으로 하는, 그래파이트 및 소프트 카본 혼합물의 중량비 분석 시스템. - 청구항 9에 있어서,
상기 분석 대상에 포함된 소프트 카본은 리튬 이온 전지의 도전재인 것을 특징으로 하는, 그래파이트 및 소프트 카본 혼합물의 중량비 분석 시스템. - 청구항 9에 있어서,
상기 분석 대상은 그래파이트 및 소프트 카본의 혼합 분말인 것을 특징으로 하는, 그래파이트 및 소프트 카본 혼합물의 중량비 분석 시스템. - 청구항 9에 있어서,
상기 그래파이트는 X선 회절 분석 패턴에서 2θ 값이 Cu target을 기준으로 26.5°에서 좌우로 0.5° 범위에서 피크를 갖는 것을 특징으로 하는, 그래파이트 및 소프트 카본 혼합물의 중량비 분석 시스템. - 청구항 9에 있어서,
상기 소프트 카본은 X선 회절 분석 패턴에서 2θ 값이 Cu target을 기준으로 24.6 내지 25.7°에서 좌우로 0.5°범위에서 피크를 갖는 것을 특징으로 하는, 그래파이트 및 소프트 카본 혼합물의 중량비 분석 시스템. - 청구항 1의 그래파이트 및 소프트 카본 혼합물의 중량비를 분석하는 방법을 실행하기 위한 프로그램이 기록된 컴퓨터에서 판독 가능한 기록 매체.
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