JP3950619B2 - 電子線を用いた表面分析装置における面分析データ表示方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
この発明は、電子線を用いた表面分析装置により得られる試料表面の元素分布マップの正確な空間分解能を把握できるようにした面分析データ表示方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来、細く絞った電子線を試料表面に照射し、試料表面の元素分析を行う電子プローブマイクロアナライザ(EPMA)や、分析機能を有する走査形電子顕微鏡(分析SEM)などの電子線を用いた表面分析装置においては、電子線又は試料載置台をデジタル的に走査し、試料表面より発生する特性X線を波長分散形X線分光器(WDS)やエネルギー分散形X線分光器(EDS)により分光・検出し、デジタル的走査による各画素毎に得られるX線計数値を記憶装置に格納し、各画素のX線計数値を任意の幅のレベル分けし、任意の色、又はモノクロの濃淡等を指定して二次元的に表示することにより、試料表面の元素分布マップを得ている。
【0003】
そして、その際、X線発生領域の空間的拡がり(X線拡散領域)をモンテカルロシミュレーションなどを用いて別に求めておき、上記のようにして得られた元素分布マップ上の空間分解能、つまり元素分布マップの境界領域のぼけが、電子線の拡がりに基づくX線発生領域の拡がり(X線拡散領域)によるものなのか、あるいは元素分布の勾配によるものなのかを推定している。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
上記のように、電子線が試料物質に入射すると、電子と物質を構成する原子が衝突・散乱を繰り返し、その過程で発生する特性X線の発生領域も空間的な拡がりをもつことになる。この特性X線の発生領域の空間的拡がりは、照射する電子線のエネルギーと試料の組成に大きく依存している。
【0005】
この特性X線の発生領域の空間的拡がりを理論的に推定する手法は、上記のように従来知られているが、その値は表面分析装置において実際に試料の測定結果として表示手段に表示される元素分布マップとは直接的に関係がないため、表示スケールが特定されている表示手段上の元素分布マップとは対応せず、特性X線の発生領域の空間的拡がりの理論値と元素分布マップとを比較することは容易ではなく、したがって、元素分布マップにおける正確な分解能を推定することは極めて困難である。
【0006】
本発明は、従来の表面分析装置における面分析データ表示方法における上記問題点を解消するためになされたもので、元素分布マップなどの面分析データとX線発生領域の空間的拡がり(X線拡散領域)とを容易に比較することができ、元素分布マップなどの面分析データの正確な分解能を容易に把握することが可能な、表面分析装置における面分析データ表示方法を提供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】
上記問題点を解決するため、本発明は、電子線を照射した試料表面から発生する特性X線を分光・検出する手段と、電子線又は試料ステージを二次元的に走査することにより二次元的に得られる特性X線計数値を元素分布マップとして表示する表示手段とを有する電子線を用いた表面分析装置における面分析データ表示方法において、前記元素分布マップ表示手段に、元素分布マップ上に、予め理論的に又は実測により求めた特性X線の平面方向における発生領域の空間的拡がりを、発生するX線強度の低下割合に応じた複数の境界線を用いて、スケールを合わせて同時に重ねて表示することを特徴とするものである。
【0008】
このように、試料の表面分析結果を示す元素分布マップのスケールに合わせて、理論的に又は実測により求めたX線発生領域の空間的拡がりを、発生するX線強度の低下割合に応じた複数の境界線を用いて、同時に重ねて表示することにより、両者を直観的に正確に比較することができ、元素分布マップのぼけ部分が試料中の元素分布の勾配(拡がり)によるものなのか、あるいはX線発生領域の拡がり(X線拡散領域)の影響で拡がって見えるのかを定量的に判定することができ、元素分布マップ上の分解能を正確に把握することが可能となる。
【0009】
【発明の実施の形態】
次に、実施の形態について説明する。図1は、本発明に係る電子線を用いた表面分析装置における面分析データの表示方法の一実施の形態を適用した電子プローブマイクロアナライザ(EPMA)の全体構成を示すブロック構成図である。図1において、1はEPMAの電子銃、2は集束レンズ、3は対物レンズ、4はスキャンコイル、5は光学顕微鏡、6は面分析のための被験試料、7は駆動装置を含む試料ステージ、8はスキャンコイル4を駆動する電子線走査装置、9はWDSの分光結晶、10はX線検出器、11はWDSの波長走査のための分光結晶9の駆動装置、12はX線検出器10で検出されたX線信号の処理装置、13はX線信号処理装置12で得られたX線強度データの記憶装置、14は試料ステージ7の駆動装置、電子線走査装置8及び分光結晶駆動装置11のインタフェース、15はEPMAの装置制御並びに収集データの各種処理を行う演算装置、16はX線発生領域の空間的拡がりを求めるために必要なデータを記憶するためのデータベース、17は演算装置15で所定の処理が施された元素のX線強度分布データやX線拡散領域の空間的拡がり等を重ねて表示できるようにしたディスプレイ装置、18はマウス、キーボードなどの入力装置である。
【0010】
次に、このように構成されているEPMAの動作を、図2に示すフローチャートを参照しながら説明する。電子銃1から放出された電子線は、集束レンズ2及び対物レンズ3により細く絞られて試料6へ照射され、試料表面より特性X線を発生させる。試料表面からの特性X線は、分光結晶9で分光されてX線検出器10で検出され、検出されたX線信号はX線信号処理装置12で処理され、X線強度データが得られる。
【0011】
この際、電子線をスキャンコイル4を用いて二次元的に走査させたり、試料ステージ7を二次元的に走査することにより、試料表面の元素のX線強度分布データ(元素分布マップデータ)を収集することができる(ステップS1)。X線強度分布のデータは記憶装置13に蓄えられ、演算装置15により所定の処理が施されて、元素分布マップとしてディスプレイ装置17に表示される。そして、このときX線発生領域の空間的拡がり、すなわちX線拡散領域を元素分布マップに重ねて表示するか否かを決定し(ステップS2)、重ねて表示しようとする場合に、X線強度分布を測定したときの電子線の加速電圧や試料組成に対応するX線拡散に関するデータがデータベース16に蓄えられているときには、それを読み出し(ステップS3,S4)、そのX線拡散領域の表示方法及び元素分布マップの表示条件を指定して(ステップS7,S8)、X線拡散領域と元素分布マップとを重ねてディスプレイ装置17に表示させる(ステップS9)。
【0012】
一方、X線拡散に関するデータがデータベース16に蓄えられていない場合には、X線拡散領域の大きさを算出する動作に入る。この動作ステップでは、まず拡散領域計算条件の指定を行い(ステップS5)、それに基づいてX線拡散領域の算出を行う(ステップS6)。X線拡散領域の大きさの求め方には、モンテカルロシミュレーション等の計算により求める方法と、異なる物質を張り合わせた接合面を線分析することにより、実測値から求める方法がある。
【0013】
図3は、モンテカルロシミュレーションにより電子線径が無視できる場合の発生X線の平面方向の強度分布からX線拡散領域を求める態様を示す図で、21は試料22の表面に照射される電子線、23は試料22の断面部分における電子線の軌跡であり、24は電子線の軌跡に対応して発生するX線の発生強度分布を横軸を試料位置(距離)として示している。このX線の発生強度分布は、電子線の加速電圧、物質の組成、平均密度を与えることにより求められる。図3に示す態様は、電子線径を無視した場合の態様であるが、電子線径を考慮する場合は、拡散領域の中心に電子線径分を加えて求めればよい。なお、図3に示されている分布態様は、一方向から見た分布態様であり、X,Yの各平面方向への拡がりは、図3の分布態様を平面方向に回転することにより求められる。
【0014】
図4は、異なる物質を張り合わせた接合面を線分析したX線強度データからX線発生領域の拡がり(X線拡散領域)を求める態様を示す説明図である。図4において、31は線分析により得られた実測X線強度データ曲線であり、32は線分析X線強度データ曲線31から変換されて求められたX線強度分布曲線である。X線強度分布曲線32は、次のようにして求められる。まず、線分析により得られたX線強度データ曲線31を縦に任意の分割数kに分割する。分割のi番目のX線強度をFi ,求めるべき強度分布のi番目の強度をfi とすると、次式(1)の関係から、fi を求めることができる。
Fi =(Σfi )/(Σfi ) ・・・・・・・・・・(1)
ここで、分子の総和記号Σの総和範囲はi=1〜iであり、分母の総和記号Σの総和範囲はi=1〜kである。すなわち、強度分布曲線32は線分析X線強度データ曲線31の微分値として求められる。
【0015】
上記図3に示した算出法により求めたX線拡散領域のデータ、あるいは図4に示した線分析データ(X線強度分布データ)に基づいて求められたX線拡散領域のデータは、横軸の距離と強度の関係を数値の組み合わせで表して、そのまま用いるようにしてもよいし、あるいは誤差関数で近似して必要な関数のパラメータのみを保存し、使用するようにしてもよい。また、これらのX線拡散領域のデータは、予め計算により求めてデータベース16に格納しておいて条件に合うものを読み出して使用してもよいし、マップデータの測定条件に合わせて計算して用いるようにしてもよい。
【0016】
次に、ディスプレイ装置17における元素分布マップとX線拡散領域の重ね表示方法について説明する。図5は、元素分布マップに同心円で表したX線拡散領域(X線発生領域の拡がり)を重ねて表示した態様を示す図である。この同心円で表したX線拡散領域は、例えば同心円の最内側は電子線径を示し、外側に向かって次の円からは図3に示した態様で求められたX線強度分布の最大値から2割ずつ強度が低下する毎に半径を変えて表示するようにしたものである。なお、同心円で示したX線強度分布のスケールと元素分布マップのスケールは、合わせて表示されるものとする。また、X線発生強度分布を表す同心円を表示する位置は、マウスなどのポインティングデバイスで、適切な位置へ適宜指定又はドラッグできるようにする。
【0017】
また、元素分布マップとX線拡散領域(X線発生強度分布)を、前記図5に示したように同心円で平面的に表示するのみでなく、図6に示すように、元素分布マップの強度分布をラインプロファイル表示したときには、X線拡散領域も図4に示したようなX線強度分布曲線を強度分布プロファイルとして表し、元素分布マップ上に重ねて表示するのが好ましい。
【0018】
上記図1に示したEPMAでは、WDSを用いて試料表面から発生する特性X線を分光検出するようにしたものを示したが、WDSの代わりにEDS検出器を用いて特性X線を検出するように構成したものにも、同様に本発明は適用でき、同様な重ね表示を行うことができる。また、本発明はEPMAのみならず、分析機能を有する走査形電子顕微鏡などの他の表面分析装置にも同様に適用することができる。
【0019】
【発明の効果】
以上実施の形態に基づいて説明したように、本発明によれば、試料の表面分析結果を表示する元素分布マップのスケールに合わせて、理論的に又は実測により求めたX線発生領域の空間的拡がり(X線拡散領域)を、発生するX線強度の低下割合に応じた複数の境界線を用いて、同時に重ねて表示するようにしているので、元素分布マップとX線発生領域の空間的拡がりとを直観的に正確に比較することができ、元素分布マップ上の分解能を正確に把握することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る表面分析装置における面分析データ表示方法を適用したEPMAの全体構成を示すブロック構成図である。
【図2】図1に示したEPMAの動作を説明するためのフローチャートである。
【図3】モンテカルロシミュレーションにより電子線径が無視できる場合の発生X線強度分布からX線発生領域の空間的拡がり(X線拡散領域)を求める態様を示す図である。
【図4】異なる物質を張り合わせた接合面を線分析した実測データからX線発生領域の空間的拡がり(X線拡散領域)を求める態様を示す図である。
【図5】元素分布マップに同心円で表したX線拡散領域を重ねて表示した態様を示す図である。
【図6】元素分布マップにX線強度分布プロファイルで表したX線拡散領域を重ねて表示した態様を示す図である。
【符号の説明】
1 電子銃
2 集束レンズ
3 対物レンズ
4 スキャンコイル
5 光学顕微鏡
6 試料
7 試料ステージ
8 電子線走査装置
9 WDS分光結晶
10 X線検出器
11 分光結晶駆動装置
12 X線信号処理装置
13 記憶装置
14 インタフェース
15 演算装置
16 データベース
17 ディスプレイ装置
18 入力装置
Claims (1)
- 電子線を照射した試料表面から発生する特性X線を分光・検出する手段と、電子線又は試料ステージを二次元的に走査することにより二次元的に得られる特性X線計数値を元素分布マップとして表示する表示手段とを有する電子線を用いた表面分析装置における面分析データ表示方法において、前記元素分布マップ表示手段に、元素分布マップ上に、予め理論的に又は実測により求めた特性X線の平面方向における発生領域の空間的拡がりを、発生するX線強度の低下割合に応じた複数の境界線を用いて、スケールを合わせて同時に重ねて表示することを特徴とする面分析データ表示方法。
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