JP3236838B2 - 蛍光ｘ線分析方法および装置 - Google Patents
蛍光ｘ線分析方法および装置Info
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- JP3236838B2 JP3236838B2 JP20704299A JP20704299A JP3236838B2 JP 3236838 B2 JP3236838 B2 JP 3236838B2 JP 20704299 A JP20704299 A JP 20704299A JP 20704299 A JP20704299 A JP 20704299A JP 3236838 B2 JP3236838 B2 JP 3236838B2
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、Ｘ線を照射した試
料から発生する蛍光Ｘ線を分析して試料の組成を測定す
る波長分散型の蛍光Ｘ線分析方法および装置に関する。
料から発生する蛍光Ｘ線を分析して試料の組成を測定す
る波長分散型の蛍光Ｘ線分析方法および装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来から、Ｘ線を照射した試料から発生
する蛍光Ｘ線を分析して試料の組成を測定する装置とし
て、波長分散型の蛍光Ｘ線分析装置が知られている。こ
の装置は、試料にＸ線を照射するＸ線源と、試料から発
生する蛍光Ｘ線を分光する分光器と、分光された蛍光Ｘ
線を検出する検出器と、上記分光器と検出器を一定の関
係に保って移動させるゴニオメータとを備えており、波
長分解能がよいことから蛍光Ｘ線の重なりが少なく、ま
た原子番号がＦ（フッ素）以下の超軽元素についても感
度が優れている。
する蛍光Ｘ線を分析して試料の組成を測定する装置とし
て、波長分散型の蛍光Ｘ線分析装置が知られている。こ
の装置は、試料にＸ線を照射するＸ線源と、試料から発
生する蛍光Ｘ線を分光する分光器と、分光された蛍光Ｘ
線を検出する検出器と、上記分光器と検出器を一定の関
係に保って移動させるゴニオメータとを備えており、波
長分解能がよいことから蛍光Ｘ線の重なりが少なく、ま
た原子番号がＦ（フッ素）以下の超軽元素についても感
度が優れている。
【０００３】上記装置を用いた分析法として、定性分析
法と定量分析法が知られている。定性分析法は、所定の
元素範囲をゴニオメータで走査（スキャン）して蛍光Ｘ
線のスペクトルを測定し、試料中に存在する元素の種類
を同定するものである。
法と定量分析法が知られている。定性分析法は、所定の
元素範囲をゴニオメータで走査（スキャン）して蛍光Ｘ
線のスペクトルを測定し、試料中に存在する元素の種類
を同定するものである。
【０００４】また、通常の定量分析法は、定性分析法の
ようにゴニオメータをスキャンさせて蛍光Ｘ線のスペク
トルを測定するのと異なり、元素の指定ピーク位置とバ
ックグラウンド位置とでゴニオメータを停止し、指定測
定時間にわたってＸ線強度を測定し、予め全元素につい
て登録してある感度と試料を測定して得られたピーク強
度から試料の含有率を分析するものである。従来は、上
記定性分析法と定量分析法のいずれか一方を用いて、試
料の分析を行っていた。
ようにゴニオメータをスキャンさせて蛍光Ｘ線のスペク
トルを測定するのと異なり、元素の指定ピーク位置とバ
ックグラウンド位置とでゴニオメータを停止し、指定測
定時間にわたってＸ線強度を測定し、予め全元素につい
て登録してある感度と試料を測定して得られたピーク強
度から試料の含有率を分析するものである。従来は、上
記定性分析法と定量分析法のいずれか一方を用いて、試
料の分析を行っていた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記の定性分
析法は、所定の元素範囲のピークの同定を正確に行うも
のであるが、ゴニオメータのスキャン速度が速い場合に
は、各ピーク位置での測定時間が短くなって感度が悪く
なり、極微量元素のピークが検出されにくかったり、高
含有率の元素の高精度分析が得にくいという問題があっ
た。
析法は、所定の元素範囲のピークの同定を正確に行うも
のであるが、ゴニオメータのスキャン速度が速い場合に
は、各ピーク位置での測定時間が短くなって感度が悪く
なり、極微量元素のピークが検出されにくかったり、高
含有率の元素の高精度分析が得にくいという問題があっ
た。
【０００６】一方、上記の定量分析法は、ゴニオメータ
を停止して指定測定時間にわたって計数するので、精度
的にはすぐれているが、広い範囲にわたるＸ線のスペク
トルを測定しないため、指定したバックグラウンド測定
位置に妨害線が存在していても、これを補正して正確な
ピーク強度を得ることができない問題や、ピーク位置に
他の蛍光Ｘ線のスペクトルが重なっているか否か判定し
難い問題があった。
を停止して指定測定時間にわたって計数するので、精度
的にはすぐれているが、広い範囲にわたるＸ線のスペク
トルを測定しないため、指定したバックグラウンド測定
位置に妨害線が存在していても、これを補正して正確な
ピーク強度を得ることができない問題や、ピーク位置に
他の蛍光Ｘ線のスペクトルが重なっているか否か判定し
難い問題があった。
【０００７】本発明は、上記の問題点を解決して、極微
量元素や高含有率元素等についての正確なＸ線強度を得
ることができるとともに、その他の元素のピークの同定
を正確に行うことができる蛍光Ｘ線分析方法および装置
を提供することを目的としている。
量元素や高含有率元素等についての正確なＸ線強度を得
ることができるとともに、その他の元素のピークの同定
を正確に行うことができる蛍光Ｘ線分析方法および装置
を提供することを目的としている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、請求項１の発明は、Ｘ線が照射された試料から発生
する蛍光Ｘ線を、分光器を経て検出器により検出して試
料の分析を行う分析方法であって、前記分光器と検出器
を一定の関係に保って移動させるゴニオメータを所定の
元素範囲に走査させて定性分析スペクトルを得る第１の
測定を行うとともに、元素を指定しこの元素のピーク位
置とバックグラウンド位置とでゴニオメータを停止させ
指定時間にわたって測定する第２の測定を行い、指定元
素以外の元素についての前記第１の測定結果と、指定元
素についての第２の測定結果とを使用して、試料の定量
分析値を求めるものである。ここで、指定元素とは、指
定する注目元素をいい、例えば特に精度を必要とする高
含有率の元素や定性分析では検出が難しい極微量元素等
が該当する。
に、請求項１の発明は、Ｘ線が照射された試料から発生
する蛍光Ｘ線を、分光器を経て検出器により検出して試
料の分析を行う分析方法であって、前記分光器と検出器
を一定の関係に保って移動させるゴニオメータを所定の
元素範囲に走査させて定性分析スペクトルを得る第１の
測定を行うとともに、元素を指定しこの元素のピーク位
置とバックグラウンド位置とでゴニオメータを停止させ
指定時間にわたって測定する第２の測定を行い、指定元
素以外の元素についての前記第１の測定結果と、指定元
素についての第２の測定結果とを使用して、試料の定量
分析値を求めるものである。ここで、指定元素とは、指
定する注目元素をいい、例えば特に精度を必要とする高
含有率の元素や定性分析では検出が難しい極微量元素等
が該当する。
【０００９】請求項２の発明は、試料にＸ線を照射する
Ｘ線源と、試料から発生する蛍光Ｘ線を分光する分光器
と、分光された蛍光Ｘ線を検出する検出器と、前記分光
器と検出器を一定の関係に保って移動させるゴニオメー
タとを有する分析装置であって、前記ゴニオメータを所
定の元素範囲に走査させて定性分析スペクトルを得る第
１の測定制御手段と、元素を指定しこの元素のピーク位
置とバックグラウンド位置とで前記ゴニオメータを停止
させ指定時間にわたって蛍光Ｘ線強度を測定させる第２
の測定制御手段と、前記第１の測定制御手段の作動によ
って得られた指定元素以外の元素についての第１の測定
結果と、前記第２の測定制御手段の作動によって得られ
た指定元素についての第２の測定結果とを使用して、試
料の定量分析値を求める定量分析手段とを備えている。
Ｘ線源と、試料から発生する蛍光Ｘ線を分光する分光器
と、分光された蛍光Ｘ線を検出する検出器と、前記分光
器と検出器を一定の関係に保って移動させるゴニオメー
タとを有する分析装置であって、前記ゴニオメータを所
定の元素範囲に走査させて定性分析スペクトルを得る第
１の測定制御手段と、元素を指定しこの元素のピーク位
置とバックグラウンド位置とで前記ゴニオメータを停止
させ指定時間にわたって蛍光Ｘ線強度を測定させる第２
の測定制御手段と、前記第１の測定制御手段の作動によ
って得られた指定元素以外の元素についての第１の測定
結果と、前記第２の測定制御手段の作動によって得られ
た指定元素についての第２の測定結果とを使用して、試
料の定量分析値を求める定量分析手段とを備えている。
【００１０】請求項１または請求項２の構成によれば、
第１の測定結果と第２の測定結果を合成して用いること
により、第１の測定による定性分析スペクトルから極微
量元素や高含有率元素等の指定元素以外の元素のピーク
の同定を正確に行うことができるとともに、第２の測定
結果から指定元素についての正確なＸ線強度が得られ
る。したがって、前記定性分析スペクトルから、例え
ば、妨害線の存在がわかるので、第２の測定結果と合わ
せて、指定元素について正確な定量分析が可能になる。
第１の測定結果と第２の測定結果を合成して用いること
により、第１の測定による定性分析スペクトルから極微
量元素や高含有率元素等の指定元素以外の元素のピーク
の同定を正確に行うことができるとともに、第２の測定
結果から指定元素についての正確なＸ線強度が得られ
る。したがって、前記定性分析スペクトルから、例え
ば、妨害線の存在がわかるので、第２の測定結果と合わ
せて、指定元素について正確な定量分析が可能になる。
【００１１】請求項３の発明は、請求項２において、上
記第２の測定制御手段は、上記第１の測定制御手段の作
動によって得られた定性分析スペクトルに基づいて、バ
ックグラウンド測定の要否の判定を行い、バックグラウ
ンド測定要のときの測定位置を決めて、上記ゴニオメー
タを停止させ指定時間にわたって蛍光Ｘ線強度を測定さ
せるものである。
記第２の測定制御手段は、上記第１の測定制御手段の作
動によって得られた定性分析スペクトルに基づいて、バ
ックグラウンド測定の要否の判定を行い、バックグラウ
ンド測定要のときの測定位置を決めて、上記ゴニオメー
タを停止させ指定時間にわたって蛍光Ｘ線強度を測定さ
せるものである。
【００１２】上記構成によれば、定性分析スペクトルに
基づいて、バックグラウンド測定の要否の判定およびバ
ックグラウンド測定要のときの測定位置を自動的に正確
に決めることができる。
基づいて、バックグラウンド測定の要否の判定およびバ
ックグラウンド測定要のときの測定位置を自動的に正確
に決めることができる。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態を図面に
基づいて説明する。図１は、本発明の一実施形態に係る
蛍光Ｘ線分析装置の構成図を示す。本装置は、波長分散
型の蛍光Ｘ線分析装置であり、試料Ｓに１次Ｘ線Ｂ１を
照射するＸ線源２と、試料Ｓから発生する２次Ｘ線の一
種である蛍光Ｘ線Ｂ２を分光する分光器３と、分光され
た蛍光Ｘ線Ｂ３を検出する検出器４と、上記分光器３と
検出器４を一定の関係に保って移動させるゴニオメータ
６とを備えている。蛍光Ｘ線Ｂ２が分光器３に入射する
角度がθであるとき、分光された蛍光Ｘ線Ｂ３を検出す
る検出器４の回動角は２θになる。
基づいて説明する。図１は、本発明の一実施形態に係る
蛍光Ｘ線分析装置の構成図を示す。本装置は、波長分散
型の蛍光Ｘ線分析装置であり、試料Ｓに１次Ｘ線Ｂ１を
照射するＸ線源２と、試料Ｓから発生する２次Ｘ線の一
種である蛍光Ｘ線Ｂ２を分光する分光器３と、分光され
た蛍光Ｘ線Ｂ３を検出する検出器４と、上記分光器３と
検出器４を一定の関係に保って移動させるゴニオメータ
６とを備えている。蛍光Ｘ線Ｂ２が分光器３に入射する
角度がθであるとき、分光された蛍光Ｘ線Ｂ３を検出す
る検出器４の回動角は２θになる。
【００１４】さらに、本装置は、装置全体を制御するＣ
ＰＵ１０およびゴニオメータ６を駆動するゴニオメータ
駆動手段１１を備えている。ＣＰＵ１０は、第１，第２
の測定制御手段７，８、合成手段１２、測定精度演算手
段１３および定量分析手段１４を有する。ゴニオメータ
駆動手段１１は、第１，第２の測定制御手段７，８によ
り制御される。
ＰＵ１０およびゴニオメータ６を駆動するゴニオメータ
駆動手段１１を備えている。ＣＰＵ１０は、第１，第２
の測定制御手段７，８、合成手段１２、測定精度演算手
段１３および定量分析手段１４を有する。ゴニオメータ
駆動手段１１は、第１，第２の測定制御手段７，８によ
り制御される。
【００１５】第１の測定制御手段７は、上記ゴニオメー
タ６をゴニオメータ駆動手段１１により所定の広い元素
範囲に走査（スキャン）させて、検出器４により定性分
析スペクトルを得る。第２の測定制御手段８は、入力手
段９により元素が指定されると、この元素のピーク位置
とバックグラウンド位置とで上記ゴニオメータ６をゴニ
オメータ駆動手段１１により停止させ、検出器４によ
り、指定時間にわたって検出器４からの出力パルスを計
数させてピークおよびバックグラウンド強度を測定させ
る。上記第１の測定制御手段７の作動によって得られた
指定元素以外の元素についての第１の測定値と、上記第
２の測定制御手段８の作動によって得られた指定元素に
ついての第２の測定値は、それぞれ第１の測定値記憶手
段Ｍ１，第２の測定値記憶手段Ｍ２に記憶される。測定
精度演算手段１３は、上記第１の測定値記憶手段Ｍ１に
記憶された第１の測定結果に基づいて、ピーク位置で指
定時間を測定したときの測定精度と、スキャンで測定し
たバックグラウンド強度の測定精度を演算する。合成手
段１２は、第１の測定値記憶手段Ｍ１に記憶された第１
の測定結果と、第２の測定値記憶手段Ｍ２に記憶された
第２の測定結果とを合成する。定量分析手段１４は、上
記合成された測定結果を使用して、試料Ｓの定量分析値
を求める。
タ６をゴニオメータ駆動手段１１により所定の広い元素
範囲に走査（スキャン）させて、検出器４により定性分
析スペクトルを得る。第２の測定制御手段８は、入力手
段９により元素が指定されると、この元素のピーク位置
とバックグラウンド位置とで上記ゴニオメータ６をゴニ
オメータ駆動手段１１により停止させ、検出器４によ
り、指定時間にわたって検出器４からの出力パルスを計
数させてピークおよびバックグラウンド強度を測定させ
る。上記第１の測定制御手段７の作動によって得られた
指定元素以外の元素についての第１の測定値と、上記第
２の測定制御手段８の作動によって得られた指定元素に
ついての第２の測定値は、それぞれ第１の測定値記憶手
段Ｍ１，第２の測定値記憶手段Ｍ２に記憶される。測定
精度演算手段１３は、上記第１の測定値記憶手段Ｍ１に
記憶された第１の測定結果に基づいて、ピーク位置で指
定時間を測定したときの測定精度と、スキャンで測定し
たバックグラウンド強度の測定精度を演算する。合成手
段１２は、第１の測定値記憶手段Ｍ１に記憶された第１
の測定結果と、第２の測定値記憶手段Ｍ２に記憶された
第２の測定結果とを合成する。定量分析手段１４は、上
記合成された測定結果を使用して、試料Ｓの定量分析値
を求める。
【００１６】上記構成の蛍光Ｘ線分析装置の動作を、図
２に示すフローチャートを用いて、説明する。この例で
は、ゴニオメータ６をスキャンさせて定性分析スペクト
ルを得た後に、指定元素のピーク位置とバックグラウン
ド位置にゴニオメータ６を停止させてピーク強度を求め
ている。
２に示すフローチャートを用いて、説明する。この例で
は、ゴニオメータ６をスキャンさせて定性分析スペクト
ルを得た後に、指定元素のピーク位置とバックグラウン
ド位置にゴニオメータ６を停止させてピーク強度を求め
ている。
【００１７】まず、定性分析において、第１の測定制御
手段７により制御されたゴニオメータ駆動手段１１によ
り所定の元素範囲でゴニオメータ６をスキャンさせなが
ら、検出器４で所定の元素範囲のスペクトルが測定さ
れ、図３に示すような定性分析スペクトルが得られる
（ステップＳ１）。表１はゴニオメータ６のスキャン条
件を示す。
手段７により制御されたゴニオメータ駆動手段１１によ
り所定の元素範囲でゴニオメータ６をスキャンさせなが
ら、検出器４で所定の元素範囲のスペクトルが測定さ
れ、図３に示すような定性分析スペクトルが得られる
（ステップＳ１）。表１はゴニオメータ６のスキャン条
件を示す。
【００１８】
【表１】 表１に示すとおり、元素範囲、つまり検出器４の回動角
度範囲を５つに区分し、各範囲について、分光器３の分
光結晶を切り換えて使用する。
度範囲を５つに区分し、各範囲について、分光器３の分
光結晶を切り換えて使用する。
【００１９】図３は、ステンレス鋼のような試料Ｓの定
性分析スペクトルの同定結果の一例を示しており、横軸
は検出器４の回動角度（２θ）、縦軸はＸ線強度（Ｉ）
である。この場合、指定元素は、極微量元素のすず（ス
ペクトル線はＳｎ−Ｋα），バナジウム（同Ｖ−Ｋα）
と、高含有率のクロム（同Ｃｒ−Ｋα），ニッケル（同
Ｎｉ−Ｋα）である。
性分析スペクトルの同定結果の一例を示しており、横軸
は検出器４の回動角度（２θ）、縦軸はＸ線強度（Ｉ）
である。この場合、指定元素は、極微量元素のすず（ス
ペクトル線はＳｎ−Ｋα），バナジウム（同Ｖ−Ｋα）
と、高含有率のクロム（同Ｃｒ−Ｋα），ニッケル（同
Ｎｉ−Ｋα）である。
【００２０】ステップＳ１の測定スペクトルに基づい
て、図示しないデータ処理部においてピーク検出および
同定解析が行われる（ステップＳ２）。これが第１の測
定である。この定性分析により、指定元素以外の元素の
ピークの同定を正確に行うことができる。
て、図示しないデータ処理部においてピーク検出および
同定解析が行われる（ステップＳ２）。これが第１の測
定である。この定性分析により、指定元素以外の元素の
ピークの同定を正確に行うことができる。
【００２１】つぎに、定量分析において、指定元素が入
力手段９により入力されると、上記定性分析のステップ
Ｓ２で得られた定性分析スペクトルのデータに基づい
て、測定精度演算手段１３により、ピークで指定時間に
わたって測定したときの測定精度σＩPbと、スキャンで
測定したバックグラウンド強度の測定精度σＩBaとが演
算される（ステップＳ３）。
力手段９により入力されると、上記定性分析のステップ
Ｓ２で得られた定性分析スペクトルのデータに基づい
て、測定精度演算手段１３により、ピークで指定時間に
わたって測定したときの測定精度σＩPbと、スキャンで
測定したバックグラウンド強度の測定精度σＩBaとが演
算される（ステップＳ３）。
【００２２】上記の測定精度の演算結果は、バックグラ
ウンド測定の要否の判定に用いられる。すなわち、ピー
クで指定時間にわたって測定したときの測定精度σＩPb
がスキャンで測定したバックグラウンド強度の測定精度
Ｋ・σＩBaより大きい（σＩ Pb＞Ｋ・σＩBa、ここでＫ
は０．２程度の値）とき、例えば、ピークの強度が大き
く、バックグラウンド強度がピークの強度に比べて非常
に小さいときは、バックグラウンドの計数誤差を無視で
きるので、バックグラウンドを指定時間再測定する必要
がなく、ピークのみを指定時間測定することになる。ま
た、逆に、σＩ Pb≦Ｋ・σＩBaのときは、バックグラウ
ンド強度が大きく、その計数誤差を無視できないので、
バックグラウンドを指定時間再測定する。
ウンド測定の要否の判定に用いられる。すなわち、ピー
クで指定時間にわたって測定したときの測定精度σＩPb
がスキャンで測定したバックグラウンド強度の測定精度
Ｋ・σＩBaより大きい（σＩ Pb＞Ｋ・σＩBa、ここでＫ
は０．２程度の値）とき、例えば、ピークの強度が大き
く、バックグラウンド強度がピークの強度に比べて非常
に小さいときは、バックグラウンドの計数誤差を無視で
きるので、バックグラウンドを指定時間再測定する必要
がなく、ピークのみを指定時間測定することになる。ま
た、逆に、σＩ Pb≦Ｋ・σＩBaのときは、バックグラウ
ンド強度が大きく、その計数誤差を無視できないので、
バックグラウンドを指定時間再測定する。
【００２３】上記の測定精度σＩPb、σＩBaは次の計算
式で与えられる。この場合、バックグラウンド強度の測
定精度σＩBaは、バックグラウンド測定をピーク波長の
付近の１点で行う１点法としたときのものである。 σＩPb＝√( ＩP / ＴPb) σＩBa＝√( ＩB / ＴBa) ただし、スキャンで測定したピーク強度をＩP (cps) 、
ピークに対して予め指定された測定時間であって、第２
の測定で測定しようとするピークの指定測定時間を
ＴPb、スキャンで測定したバックグラウンド強度をＩB
(cps) 、スキャンで測定した測定時間をＴBaとする。な
お、記号の aは判定時完了したスキャンで測定した条件
とデータ、記号の bは、これから指定時間測定しようと
する測定条件を示す。
式で与えられる。この場合、バックグラウンド強度の測
定精度σＩBaは、バックグラウンド測定をピーク波長の
付近の１点で行う１点法としたときのものである。 σＩPb＝√( ＩP / ＴPb) σＩBa＝√( ＩB / ＴBa) ただし、スキャンで測定したピーク強度をＩP (cps) 、
ピークに対して予め指定された測定時間であって、第２
の測定で測定しようとするピークの指定測定時間を
ＴPb、スキャンで測定したバックグラウンド強度をＩB
(cps) 、スキャンで測定した測定時間をＴBaとする。な
お、記号の aは判定時完了したスキャンで測定した条件
とデータ、記号の bは、これから指定時間測定しようと
する測定条件を示す。
【００２４】一方、バックグラウンド測定をピーク波長
の両側の２点で行う２点法としたとき、バックグラウン
ドの精度σＩBaは、上記の１点法としたときの計算式に
代えて、次の計算式で与えられる。σＩPbは１点法と同
様である。 σＩBa＝√（ｋ1 2 ・ＩB1／ＴBa＋ｋ2 2 ・ＩB2／
ＴBa） ただし、ピーク角度をＰ、バックグラウンド１角度をＢ
１、バックグラウンド２角度をＢ２、バックグラウンド
１強度をＩB1、バックグラウンド２強度をＩB2とする。
このとき、係数ｋ1 、ｋ2 は次の計算式で与えられる。 ｋ1 ＝（Ｐ−Ｂ２）・ＩB1／（Ｂ１−Ｂ２） ｋ2 ＝（Ｂ１−Ｐ）・ＩB2／（Ｂ１−Ｂ２）
の両側の２点で行う２点法としたとき、バックグラウン
ドの精度σＩBaは、上記の１点法としたときの計算式に
代えて、次の計算式で与えられる。σＩPbは１点法と同
様である。 σＩBa＝√（ｋ1 2 ・ＩB1／ＴBa＋ｋ2 2 ・ＩB2／
ＴBa） ただし、ピーク角度をＰ、バックグラウンド１角度をＢ
１、バックグラウンド２角度をＢ２、バックグラウンド
１強度をＩB1、バックグラウンド２強度をＩB2とする。
このとき、係数ｋ1 、ｋ2 は次の計算式で与えられる。 ｋ1 ＝（Ｐ−Ｂ２）・ＩB1／（Ｂ１−Ｂ２） ｋ2 ＝（Ｂ１−Ｐ）・ＩB2／（Ｂ１−Ｂ２）
【００２５】指定元素のピーク位置で第２の測定制御手
段８により制御されたゴニオメータ駆動手段１１により
ゴニオメータ６を停止させて、指定時間にわたって検出
器４からの出力パルスを計数させる（ステップＳ４）。
表２に、各指定元素についてのピーク角度および計数時
間を示す。
段８により制御されたゴニオメータ駆動手段１１により
ゴニオメータ６を停止させて、指定時間にわたって検出
器４からの出力パルスを計数させる（ステップＳ４）。
表２に、各指定元素についてのピーク角度および計数時
間を示す。
【００２６】
【表２】
【００２７】ステップＳ３で計算された測定精度σ
ＩPb、Ｋ・σＩBaが、σＩPb≦Ｋ・σＩ Baであれば（ス
テップＳ５）、バックグラウンド強度が大きく、その計
数誤差を無視できないものと判断されて、上記定性分析
スペクトルで得られた、指定元素のピーク位置の前後の
他の蛍光Ｘ線の妨害がないバックグラウンド位置で、第
２の測定制御手段８により制御されたゴニオメータ駆動
手段１１によりゴニオメータ６を停止させる。そして、
指定時間にわたって検出器４からの出力パルスを計数さ
せてバックグラウンド強度を再測定する（ステップＳ
６）。これが第２の測定である。全指定元素のピークに
ついて、ステップＳ４からＳ６まで行ったかを判定し、
全て完了していれば次のステップＳ８へ進む（ステップ
Ｓ７）。
ＩPb、Ｋ・σＩBaが、σＩPb≦Ｋ・σＩ Baであれば（ス
テップＳ５）、バックグラウンド強度が大きく、その計
数誤差を無視できないものと判断されて、上記定性分析
スペクトルで得られた、指定元素のピーク位置の前後の
他の蛍光Ｘ線の妨害がないバックグラウンド位置で、第
２の測定制御手段８により制御されたゴニオメータ駆動
手段１１によりゴニオメータ６を停止させる。そして、
指定時間にわたって検出器４からの出力パルスを計数さ
せてバックグラウンド強度を再測定する（ステップＳ
６）。これが第２の測定である。全指定元素のピークに
ついて、ステップＳ４からＳ６まで行ったかを判定し、
全て完了していれば次のステップＳ８へ進む（ステップ
Ｓ７）。
【００２８】〔合成〕ステップＳ８において、ステップ
Ｓ４およびＳ６で得られた指定元素の測定ピーク強度お
よび測定バックグラウンド強度は優先され、合成手段１
２により、指定元素についての第２の測定結果と、指定
元素以外の元素についての第１の測定結果とが合成され
たピークリストが作成される。
Ｓ４およびＳ６で得られた指定元素の測定ピーク強度お
よび測定バックグラウンド強度は優先され、合成手段１
２により、指定元素についての第２の測定結果と、指定
元素以外の元素についての第１の測定結果とが合成され
たピークリストが作成される。
【００２９】ステップＳ５でσＩPb≦Ｋ・σＩBaでなけ
れば、つまりσＩPb＞Ｋ・σＩBaであれば、指定元素の
ピーク強度ＩP が大きく、バックグラウンドの計数誤差
を無視できるので、この指定元素についてはバックグラ
ウンド位置の測定を行わずに、ピーク強度ＩP のみの測
定を行って、第１の測定結果と合成する（ステップＳ
８）。これにより、バックグラウンド測定を省略して、
測定時間を短縮することができる。バックグラウンドの
強度は、定性分析スペクトルのデータに基づいて得る。
この合成された測定結果から、定量分析手段１４によ
り、ファンダメンタルパラメータ法で試料の含有率が求
められる（ステップＳ９）。
れば、つまりσＩPb＞Ｋ・σＩBaであれば、指定元素の
ピーク強度ＩP が大きく、バックグラウンドの計数誤差
を無視できるので、この指定元素についてはバックグラ
ウンド位置の測定を行わずに、ピーク強度ＩP のみの測
定を行って、第１の測定結果と合成する（ステップＳ
８）。これにより、バックグラウンド測定を省略して、
測定時間を短縮することができる。バックグラウンドの
強度は、定性分析スペクトルのデータに基づいて得る。
この合成された測定結果から、定量分析手段１４によ
り、ファンダメンタルパラメータ法で試料の含有率が求
められる（ステップＳ９）。
【００３０】この結果を表３に示す。定性分析スペクト
ルのみではピークを検出できなかった指定元素である極
微量元素のバナジウム（Ｖ），すず（Ｓｎ）が、第１の
測定結果と第２の測定結果を合成して分析することによ
り検出されている。また、指定元素であるニッケル（Ｎ
ｉ）やクロム（Ｃｒ）の高含有率元素の測定精度も向上
している。なお、表３において、Ｎｉ−Ｋα線について
は、バックグラウンドは再測定していない。
ルのみではピークを検出できなかった指定元素である極
微量元素のバナジウム（Ｖ），すず（Ｓｎ）が、第１の
測定結果と第２の測定結果を合成して分析することによ
り検出されている。また、指定元素であるニッケル（Ｎ
ｉ）やクロム（Ｃｒ）の高含有率元素の測定精度も向上
している。なお、表３において、Ｎｉ−Ｋα線について
は、バックグラウンドは再測定していない。
【００３１】
【表３】
【００３２】このように、第１の測定結果と第２の測定
結果を合成して用いることにより、第１の測定による定
性分析スペクトルから極微量元素や高含有率元素等の指
定元素以外の元素のピークの同定を正確に行うことがで
きるとともに、第２の測定結果から指定元素についての
正確なＸ線強度が得られる。したがって、上記定性分析
スペクトルから、例えば、妨害線の存在がわかるので、
第２の測定結果と合わせて、指定元素について正確な定
量分析が可能になる。
結果を合成して用いることにより、第１の測定による定
性分析スペクトルから極微量元素や高含有率元素等の指
定元素以外の元素のピークの同定を正確に行うことがで
きるとともに、第２の測定結果から指定元素についての
正確なＸ線強度が得られる。したがって、上記定性分析
スペクトルから、例えば、妨害線の存在がわかるので、
第２の測定結果と合わせて、指定元素について正確な定
量分析が可能になる。
【００３３】なお、鉄鋼等の試料Ｓを研摩紙で研摩する
場合、元素によっては試料Ｓの方向により強度が変化す
る。ゴニオメータ６をスキャンさせて測定するとき、試
料Ｓを回転させていても、ピーク位置の測定時間は短く
試料Ｓの方向の影響を強く受ける。例えば、２秒で試料
Ｓを１回転する蛍光Ｘ線分析装置では、ピーク位置で停
止して測定時間を２秒の倍数（試料が均一で１方向に研
摩しているとき１秒の倍数）の測定時間で測定すること
により、この影響を除去できる。
場合、元素によっては試料Ｓの方向により強度が変化す
る。ゴニオメータ６をスキャンさせて測定するとき、試
料Ｓを回転させていても、ピーク位置の測定時間は短く
試料Ｓの方向の影響を強く受ける。例えば、２秒で試料
Ｓを１回転する蛍光Ｘ線分析装置では、ピーク位置で停
止して測定時間を２秒の倍数（試料が均一で１方向に研
摩しているとき１秒の倍数）の測定時間で測定すること
により、この影響を除去できる。
【００３４】なお、この実施形態では、第１の測定で定
性分析スペクトルを得た後に、定量分析を行っている
が、予め指定元素のピーク位置がわかっている場合、第
１の測定の途中の所定位置でゴニオメータ６を停止さ
せ、指定元素について第２の測定を行うようにしてもよ
い。
性分析スペクトルを得た後に、定量分析を行っている
が、予め指定元素のピーク位置がわかっている場合、第
１の測定の途中の所定位置でゴニオメータ６を停止さ
せ、指定元素について第２の測定を行うようにしてもよ
い。
【００３５】
【発明の効果】以上のように、本発明によれば、第１の
測定結果と第２の測定結果を合成して用いることによ
り、第１の測定による定性分析スペクトルから極微量元
素や高含有率元素等の指定元素以外の元素のピークの同
定を正確に行うことができるとともに、第２の測定結果
から指定元素についての正確なＸ線強度が得られる。
測定結果と第２の測定結果を合成して用いることによ
り、第１の測定による定性分析スペクトルから極微量元
素や高含有率元素等の指定元素以外の元素のピークの同
定を正確に行うことができるとともに、第２の測定結果
から指定元素についての正確なＸ線強度が得られる。
【図１】本発明の第１実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置
を示す概略構成図である。
を示す概略構成図である。
【図２】上記蛍光Ｘ線分析装置の動作を示すフローチャ
ートである。
ートである。
【図３】定性分析スペクトルの一例を示す特性図であ
る。
る。
２…Ｘ線源、３…分光器、４…検出器、６…ゴニオメー
タ、７…第１の測定制御手段、８…第２の測定制御手
段、１４…定量分析手段、Ｓ…試料。
タ、７…第１の測定制御手段、８…第２の測定制御手
段、１４…定量分析手段、Ｓ…試料。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭62−287136（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−167250（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−285153（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−10639（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 23/00 - 23/227
Claims (3)
- 【請求項１】 Ｘ線が照射された試料から発生する蛍光
Ｘ線を、分光器を経て検出器により検出して試料の分析
を行う分析方法であって、 前記分光器と検出器を一定の関係に保って移動させるゴ
ニオメータを所定の元素範囲に走査させて定性分析スペ
クトルを得る第１の測定を行うとともに、元素を指定し
この元素のピーク位置とバックグラウンド位置とでゴニ
オメータを停止させ指定時間にわたって測定する第２の
測定を行い、指定元素以外の元素についての前記第１の
測定結果と、指定元素についての第２の測定結果とを使
用して、試料の定量分析値を求める蛍光Ｘ線分析方法。 - 【請求項２】 試料にＸ線を照射するＸ線源と、試料か
ら発生する蛍光Ｘ線を分光する分光器と、分光された蛍
光Ｘ線を検出する検出器と、前記分光器と検出器を一定
の関係に保って移動させるゴニオメータとを有する分析
装置であって、 前記ゴニオメータを所定の元素範囲に走査させて定性分
析スペクトルを得る第１の測定制御手段と、 元素を指定しこの元素のピーク位置とバックグラウンド
位置とで前記ゴニオメータを停止させ指定時間にわたっ
て蛍光Ｘ線強度を測定させる第２の測定制御手段と、 前記第１の測定制御手段の作動によって得られた指定元
素以外の元素についての第１の測定結果と、前記第２の
測定制御手段の作動によって得られた指定元素について
の第２の測定結果とを使用して、試料の定量分析値を求
める定量分析手段とを備えた蛍光Ｘ線分析装置。 - 【請求項３】 請求項２において、 前記第２の測定制御手段は、前記第１の測定制御手段の
作動によって得られた定性分析スペクトルに基づいて、
バックグラウンド測定の要否の判定を行い、バックグラ
ウンド測定要のときの測定位置を決めて、前記ゴニオメ
ータを停止させ指定時間にわたって蛍光Ｘ線強度を測定
させるものである蛍光Ｘ線分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20704299A JP3236838B2 (ja) | 1998-07-27 | 1999-07-22 | 蛍光ｘ線分析方法および装置 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10-210929 | 1998-07-27 | ||
| JP21092998 | 1998-07-27 | ||
| JP20704299A JP3236838B2 (ja) | 1998-07-27 | 1999-07-22 | 蛍光ｘ線分析方法および装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000105207A JP2000105207A (ja) | 2000-04-11 |
| JP3236838B2 true JP3236838B2 (ja) | 2001-12-10 |
Family
ID=26516029
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20704299A Expired - Lifetime JP3236838B2 (ja) | 1998-07-27 | 1999-07-22 | 蛍光ｘ線分析方法および装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3236838B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003042978A (ja) * | 2001-07-30 | 2003-02-13 | Rigaku Industrial Co | 蛍光ｘ線分析装置 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105486707B (zh) * | 2015-11-20 | 2018-01-09 | 沈阳黎明航空发动机(集团)有限责任公司 | 一种钴基合金的定量荧光分析方法 |
| JP7325849B2 (ja) | 2021-10-28 | 2023-08-15 | 株式会社リガク | ピーク同定解析プログラム及び蛍光ｘ線分析装置 |
-
1999
- 1999-07-22 JP JP20704299A patent/JP3236838B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003042978A (ja) * | 2001-07-30 | 2003-02-13 | Rigaku Industrial Co | 蛍光ｘ線分析装置 |
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|---|---|
| JP2000105207A (ja) | 2000-04-11 |
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