JP3612586B2 - 蛍光x線分析装置 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、測定ごとに、分析の正確さを維持しつつ、測定時間を短縮できる蛍光X線分析装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
従来より、蛍光X線分析は、試料から発生する蛍光X線が吸収されないよう、雰囲気を真空にして行うことが多い。ここで、蛍光X線の透過率と真空度との関係は、蛍光X線の波長によって異なり、同一の真空度においては、短波長であるほど透過率は高い。これに対し、従来の蛍光X線分析装置においては、測定対象となり得る種々の波長の蛍光X線のうち、例えば中間的な波長の蛍光X線について十分正確な分析が行えるような透過率が得られる真空度を、その装置の測定開始真空度として一律に決めている。
【0003】
このような装置のうちいわゆる走査型蛍光X線分析装置で、短波長である重元素の蛍光X線から長波長である軽元素の蛍光X線までの広い範囲の蛍光X線を測定対象とする場合には、測定雰囲気を真空引きしながら、測定開始真空度に達した後、短波長側から測定を開始し、分光器と検出器を走査して、中間的な波長の蛍光X線の測定を経て、長波長側で測定を終了する。このような順序で測定を行えば、測定開始真空度は中間的な波長の蛍光X線について十分正確な分析が行える透過率が得られるように決められたものであるから、測定開始時の短波長の蛍光X線では、より高い透過率で十分正確な分析が行え、その後測定される中間的な波長の蛍光X線については、測定開始真空度よりも高い真空度でやはり十分正確な分析が行え、さらにその後測定される長波長の蛍光X線については、十分正確な分析が行えるような透過率が得られる真空度に近い真空度で測定することになり、分析の不正確さが軽減される。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、この装置で、長波長である軽元素の蛍光X線のみを測定対象とする場合には、中間的な波長の蛍光X線について決めた測定開始真空度で、長波長である軽元素の蛍光X線の測定を開始することになり、すなわち長波長の蛍光X線について十分正確な分析が行えるような透過率が得られる真空度に達しない状態で測定することになり、十分正確な分析ができない。
【0005】
一方、この問題を回避するために、装置の測定開始真空度を長波長の蛍光X線について十分正確な分析が行えるように決めると、短波長や中間的な波長の蛍光X線を測定対象に含む場合に、それらについては測定開始真空度よりも低い真空度で十分正確な分析が行えるのに、測定開始真空度に達するまで無駄に待機しなければならず、その待機時間も含めた測定全体に要する時間(以下、測定時間ともいう)が不必要に長くなる。逆に、装置の測定開始真空度を短波長の蛍光X線について十分正確な分析が行えるように決めると、待機時間ひいては測定時間が常に短縮されるが、中間的な波長や長波長の蛍光X線のみを測定対象に含む場合に、十分正確な分析ができないことは明白である。
【0006】
また、試料から発生し得る複数波長の蛍光X線の強度をそれぞれ測定する複数の検出手段を備えたいわゆる多元素同時蛍光X線分析装置においても、従来の装置では、各回の測定ごとにどの波長とどの波長の蛍光X線を測定するのかとは無関係に、その装置としての測定開始真空度が一律に決められているため、前述の走査型蛍光X線分析装置と同様の問題がある。
【0007】
本発明は前記従来の問題に鑑みてなされたもので、測定ごとに、分析の正確さを維持しつつ、測定時間を短縮できる蛍光X線分析装置を提供することを目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】
前記目的を達成するために、請求項1の蛍光X線分析装置は、いわゆる走査型蛍光X線分析装置において、試料が設置される試料室の真空度を測定する真空計と、前記試料室の真空度が高まり一定値に漸近する過程において、前記真空計で測定される真空度が、測定すべき複数波長の蛍光X線のそれぞれについて所定の透過率が得られる真空度に達すると、対応する蛍光X線の強度を前記検出手段に順次測定させる制御手段とを備えたことを特徴とする。
【0009】
請求項1の装置によれば、測定ごとに、測定すべき複数波長の蛍光X線のそれぞれについて所定の透過率が得られる真空度に達すると、対応する蛍光X線の強度を測定するので、測定ごとに、分析の正確さを維持しつつ、測定時間を短縮できる。
【0010】
請求項2の蛍光X線分析装置は、いわゆる多元素同時分析蛍光X線分析装置において、試料が設置される試料室の真空度を測定する真空計と、測定ごとに、前記試料室の真空度が高まり一定値に漸近する過程において、前記真空計で測定される真空度が、その回の測定で測定すべき複数波長の蛍光X線のそれぞれについて所定の透過率が得られる真空度のうち最も高い真空度に達すると、測定すべき複数波長の蛍光X線の強度を対応する前記検出手段に同時に測定させる制御手段とを備えたことを特徴とする。
【0011】
請求項2の装置によれば、測定ごとに、測定すべき複数波長の蛍光X線のそれぞれについて所定の透過率が得られる真空度のうち最も高い真空度に達すると、測定すべき複数波長の蛍光X線の強度を対応する検出手段で同時に測定するので、測定ごとに、分析の正確さを維持しつつ、測定時間を短縮できる。
【0012】
請求項3の蛍光X線分析装置は、請求項1または2の装置において、前記制御手段が、前記測定すべき複数波長の蛍光X線のそれぞれについて所定の透過率が得られる真空度を、算出する算出手段を有する。請求項3の装置によれば、請求項1または2の装置と同様の作用効果がある。
【0013】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の第1実施形態の装置を図面にしたがって説明する。まず、この装置の構成について説明する。図1に示すように、この装置は、試料1が固定される試料台2と、試料1に1次X線3を照射するX線管等のX線源4と、試料1から発生する複数波長の蛍光X線7の強度を順次測定する単一の検出手段8とを備えており、いわゆる走査型蛍光X線分析装置である。
【0014】
ここで、試料1から発生した蛍光X線5は分光器6で波長ごとに順次分光され、その分光された蛍光X線7の強度が、シンチレーション計数管や比例計数管等の検出手段8により測定される。かかる測定を可能とすべく、分光器6へ蛍光X線5が入射する入射角θと、分光器6へ入射する蛍光X線5の延長線9と分光された蛍光X線7のなす分光角2θとを連続的に連動させる連動手段10を備えている。この連動手段10は、いわゆるゴニオメータであり、分光器6を、その表面の中心を通る紙面に垂直な軸Oを中心に回転させ、その回転角の2倍だけ、検出手段8を、軸Oを中心に円12に沿って回転させる。
【0015】
また、この装置は、試料1が設置される試料室の真空度を測定する真空計13と、前記試料室の真空度が高まり一定値に漸近する過程において、前記真空計13で測定される真空度が、測定すべき複数波長の蛍光X線7のそれぞれについて所定の透過率が得られる真空度に達すると、対応する蛍光X線7の強度を前記検出手段8に順次測定させる制御手段11とを備えている。さて、蛍光X線の透過率(%)と真空度(Pa)との関係は、蛍光X線の波長(種類)によって異なると前述したが、例えば、次の表1のような関係にあり、制御手段11は、この関係を表として記憶している。
【0016】
【表1】
【0017】
さらに、制御手段11は、各蛍光X線ごとの所定の(所望の)透過率を、例えば、Al−Kα線以外の蛍光X線については99.9%であり、Al−Kα線については99.5%であると記憶している。ここで、Al−Kα線についてのみ、所定の透過率を99.5%としたのは、より正確な分析のためには他の蛍光X線と同様に99.9%とするのが望ましいが、Al−Kα線について99.9%の透過率が得られる真空度は2.1Paという非現実的な値となるため、10.7Paという現実的な真空度に対応するやや低い99.5%を所定の透過率としたものである。このように、所定の透過率は、各蛍光X線ごとに異なっていてもよく、図示しない入力手段により、変更することも可能である。結局、制御手段11は、蛍光X線の透過率と真空度との関係(表1)と、各蛍光X線ごとの所定の透過率とを、あらかじめ記憶することにより、各蛍光X線ごとの所定の透過率が得られる真空度を記憶していることになる。
【0018】
なお、制御手段11は、蛍光X線の透過率と真空度との関係を表1として記憶するのではなく、次の数1として記憶し、各蛍光X線ごとの所定の透過率Tが得られる真空度Vを、測定ごとに算出する算出手段を有するものであってもよい。
【0019】
【数1】
【0020】
次に、第1実施形態の装置の動作について説明する。試料台2に試料1を固定し、今回の測定で測定対象とする複数波長の蛍光X線の種類、または各波長に対応する2θ値を、例えば、Fe−Kα線と、Ca−Kα線と、Al−Kα線とである旨を、図示しない入力手段から制御手段11に入力する。これにより、それら各蛍光X線ごとの所定の透過率が得られる真空度が、表1から呼び出され、または数1から算出される。そして、試料室を図示しない真空ポンプ等で真空引きし、試料室の真空度が高まり一定値に漸近する過程において、真空計13で測定される真空度が、今回の測定で測定すべき各蛍光X線について所定の透過率が得られる真空度のうち、最も低い真空度、この場合はFe−Kα線に対応する108.0Paに達すると、制御手段11は、X線源4、連動手段10、検出手段8を制御して、Fe−Kα線7の強度を検出手段8に測定させる。
【0021】
つづいて、真空計13で測定される真空度が、今回の測定で測定すべき各蛍光X線について所定の透過率が得られる真空度のうち、2番目に低い真空度、この場合はCa−Kα線に対応する26.0Paに達すると、制御手段11は、連動手段10、検出手段8を制御して、Ca−Kα線7の強度を検出手段8に測定させる。このように、制御手段11は、今回の測定で測定すべき複数波長の蛍光X線7のそれぞれについて所定の透過率が得られる真空度に達すると、対応する蛍光X線7の強度を検出手段8に順次測定させる。すなわち、装置として一律に測定開始真空度を決めるのではなく、測定ごとに、測定対象となる蛍光X線の波長ごとに適切に測定開始真空度を決めるので、不十分な真空度での測定により十分正確な分析ができないという問題や、無駄な待機時間により測定時間が不必要に長くなるという問題がない。したがって、第1実施形態の装置によれば、測定ごとに、分析の正確さを維持しつつ、測定時間を短縮できる。
【0022】
次に、本発明の第2実施形態の装置を図面にしたがって説明する。まず、この装置の構成について説明する。図2に示すように、この装置は、試料1が固定される試料台2と、試料1に1次X線3を照射するX線管等のX線源4と、試料1から発生する複数波長の蛍光X線27A,27B…の強度をそれぞれ測定する複数の検出手段28A,28B…とを備えており、いわゆる多元素同時蛍光X線分析装置である。
【0023】
ここで、試料1から発生した蛍光X線25A,25B…は、複数の分光器26A,26B…で波長ごとにそれぞれ分光され、その分光されたそれぞれの蛍光X線27A,27B…の強度が、対応するシンチレーション計数管や比例計数管等の検出手段28A,28B…により測定される。かかる測定を可能とすべく、この装置で測定すべき複数の蛍光X線27A,27B…の波長に対応して、各分光器26A,26B…へ蛍光X線5が入射する入射角θA ,θB …が設定され、同一の反射角θA ,θB …で分光された蛍光X線27A,27B…が入射するように各検出手段28A,28B…の位置、方向が設定されている。すなわち、この装置で測定すべき複数の蛍光X線27A,27B…の波長に対応して、分光器と検出手段の組26Aと28A,26Bと28B…が、X線源4の周囲に複数設置されている。
【0024】
また、この装置は、試料1が設置される試料室の真空度を測定する真空計13と、前記試料室の真空度が高まり一定値に漸近する過程において、前記真空計13で測定される真空度が、その回の測定で測定すべき複数波長の蛍光X線27A,27B…のそれぞれについて所定の透過率が得られる真空度のうち最も高い真空度に達すると、測定すべき複数波長の蛍光X線27A,27B…の強度を対応する前記検出手段28A,28B…に同時に測定させる制御手段21とを備えている。この制御手段21は、第1実施形態の装置の制御手段11と同様に、蛍光X線の透過率と真空度との関係を表1または数1として記憶し、各蛍光X線ごとの所定の透過率も記憶している。
【0025】
次に、第2実施形態の装置の動作について説明する。試料台2に試料1を固定し、今回の測定で測定対象とする複数波長の蛍光X線の種類を、例えば、Mo−Kα線と、Fe−Kα線と、Ca−Kα線とである旨を、図示しない入力手段から制御手段21に入力する。これにより、それら各蛍光X線ごとの所定の透過率が得られる真空度が、表1から呼び出され、または数1から算出される。そして、試料室を図示しない真空ポンプ等で真空引きし、試料室の真空度が高まり一定値に漸近する過程において、真空計13で測定される真空度が、今回の測定で測定すべき各蛍光X線について所定の透過率が得られる真空度のうち、最も高い真空度、この場合はCa−Kα線に対応する26.0Paに達すると、制御手段21は、X線源4、検出手段28A,28B…を制御し、Mo−Kα線、Fe−Kα線、Ca−Kα線27A,27B…の強度を対応する検出手段28A,28B…に同時に測定させる。
【0026】
このように、第2実施形態の装置によれば、装置として一律に測定開始真空度を決めるのではなく、測定ごとに、測定対象となる蛍光X線の波長によって適切に測定開始真空度を決めるので、不十分な真空度での測定により十分正確な分析ができないという問題や、無駄な待機時間により測定時間が不必要に長くなるという問題がない。したがって、第2実施形態の装置によれば、測定ごとに、分析の正確さを維持しつつ、測定時間を短縮できる。
【0027】
【発明の効果】
以上説明したように、本願発明の蛍光X線分析装置によれば、測定ごとに、分析の正確さを維持しつつ、測定時間を短縮できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の第1実施形態の蛍光X線分析装置を示す正面図である。
【図2】本発明の第2実施形態の蛍光X線分析装置を示す正面図である。
【符号の説明】
1…試料、2…試料台、3…1次X線、4…X線源、7,27…試料から発生する複数波長の蛍光X線、8,28…検出手段、11,21…制御手段、13…真空計。
Claims (3)
- 試料が固定される試料台と、
試料に1次X線を照射するX線源と、
試料から発生する複数波長の蛍光X線の強度を順次測定する単一の検出手段とを備えた蛍光X線分析装置において、
試料が設置される試料室の真空度を測定する真空計と、
前記試料室の真空度が高まり一定値に漸近する過程において、前記真空計で測定される真空度が、測定すべき複数波長の蛍光X線のそれぞれについて所定の透過率が得られる真空度に達すると、対応する蛍光X線の強度を前記検出手段に順次測定させる制御手段とを備えたことを特徴とする蛍光X線分析装置。 - 試料が固定される試料台と、
試料に1次X線を照射するX線源と、
試料から発生する複数波長の蛍光X線の強度をそれぞれ測定する複数の検出手段とを備えた蛍光X線分析装置において、
試料が設置される試料室の真空度を測定する真空計と、
測定ごとに、前記試料室の真空度が高まり一定値に漸近する過程において、前記真空計で測定される真空度が、その回の測定で測定すべき複数波長の蛍光X線のそれぞれについて所定の透過率が得られる真空度のうち最も高い真空度に達すると、測定すべき複数波長の蛍光X線の強度を対応する前記検出手段に同時に測定させる制御手段とを備えたことを特徴とする蛍光X線分析装置。 - 請求項1または2において、
前記制御手段は、前記測定すべき複数波長の蛍光X線のそれぞれについて所定の透過率が得られる真空度を、算出する算出手段を有する蛍光X線分析装置。
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