JP3111173B2 - X線分析装置 - Google Patents

X線分析装置

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JP3111173B2
JP3111173B2 JP09040580A JP4058097A JP3111173B2 JP 3111173 B2 JP3111173 B2 JP 3111173B2 JP 09040580 A JP09040580 A JP 09040580A JP 4058097 A JP4058097 A JP 4058097A JP 3111173 B2 JP3111173 B2 JP 3111173B2
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  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、蛍光X線による定
性分析において、分析対象の元素それぞれについて、
線管での電力を最大限に利用して高い感度で測定できる
X線分析装置に関する。
【0002】
【従来の技術】従来より、蛍光X線による定性分析にお
いては、試料にX線管等のX線源から1次X線を照射
し、試料から発生した蛍光X線を分光器で回折し、分光
器で回折されたX線を検出器で検出する。ここで、分光
器へ蛍光X線が入射する入射角と、蛍光X線の延長線と
分光器で回折されたX線のなす分光角とをゴニオメータ
で連続的に連動させることにより、試料から発生した蛍
光X線を種々の波長に分光し、試料に含まれる各元素に
対応する波長の特性X線(蛍光X線)を検出している。
従来の装置では、この一連の検出中、X線管での電力値
は一定の定格値であり、電流値(加電流値)、電圧値
加電圧値)も一定である。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】ところが、分析対象の
元素の特性X線の波長、換言すると、エネルギーまたは
分光角によって、その特性X線を効率良く発生させるた
めのX線管の電流値または電圧値は、X線管の電力値を
一定としても、異なっている。したがって、従来の装置
では、一連の検出中に、特性X線の波長によっては低い
強度でしか発生しないものがあり、装置としての感度が
不十分となるので、特に微量しか含まれない元素の検出
が困難となる。
【0004】本発明は前記従来の問題に鑑みてなされた
もので、蛍光X線による定性分析において、分析対象の
元素それぞれについて、X線管での電力を最大限に利用
して高い感度で測定できるX線分析装置を提供すること
を目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に、請求項1のX線分析装置では、X線管の電圧値を、
電力値は維持しつつ、最大負荷電圧値以下において、分
光角の増減に応じて、その分光角に対応する2次X線の
発生強度が最大となるように連続的に設定する制御手段
を備える。
【0006】請求項1の装置によれば、制御手段が、
線管の電圧値を、電力値は維持しつつ、最大負荷電圧値
以下において、分光角の増減に応じて、その分光角に対
応する2次X線の発生強度が最大となるように連続的に
設定するので、分析対象の元素それぞれについて、X線
での電力を最大限に利用して高い感度で測定できる。
したがって、より微量しか含まれない元素の検出が可能
となり、すなわち、装置の検出下限が低下する。また、
分析条件の設定等において操作手順が複雑化することも
ない。
【0007】請求項2のX線分析装置では、X線管の電
圧値を、電力値は維持しつつ、最大負荷電圧値以下にお
いて、分光角の増減に応じて、その分光角に対応する2
次X線の発生強度が最大となるように100分の1kV以
下の単位で、好ましくは1000分の1kV以下の単位で
設定する制御手段を備える。請求項2の装置によって
も、前記請求項1の装置と同様の作用効果が得られる。
【0008】請求項3のX線分析装置では、X線管の電
圧値を、電力値は維持しつつ、最大負荷電圧値以下にお
いて、分光角の増減に応じて、分光角に対応する2次X
線の発生強度が最大となるような最適電圧値の近傍を通
る直線またはなめらかな曲線からなる近似特性線に沿う
ように、連続的に設定する制御手段を備える。
【0009】請求項3の装置によれば、制御手段が、
線管の電圧値を、電力値は維持しつつ、最大負荷電圧値
以下において、分光角の増減に応じて、分光角に対応す
る2次X線の発生強度が最大となるような最適電圧値の
近傍を通る直線またはなめらかな曲線からなる近似特性
線に沿うように、連続的に設定するので、前記請求項1
の装置と同様の作用効果が得られると同時に、制御手段
ひいては装置全体の構成を簡単なものとすることができ
る。
【0010】請求項4のX線分析装置では、X線管の電
圧値を、電力値は維持しつつ、最大負荷電圧値以下にお
いて、分光角の増減に応じて、分光角に対応する2次X
線の発生強度が最大となるような最適電圧値の近傍を通
る直線またはなめらかな曲線からなる近似特性線に沿う
ように、100分の1kV以下の単位で、好ましくは10
00分の1kV以下の単位で設定する制御手段を備える。
請求項4の装置によっても、前記請求項3の装置と同様
の作用効果が得られる。
【0011】
【発明の実施の形態】以下、本発明の第1実施形態であ
るX線分析装置を図面にしたがって説明する。まず、こ
の装置の構成について説明する。図1に示すように、こ
の装置は、まず、試料1が固定される試料台2と、試料
1に1次X線3を照射するX線管4と、試料1から発生
した蛍光X線等の2次X線5を回折する分光器6と、分
光器6で回折されたX線7を検出する検出器8とを備え
ている。
【0012】また、分光器6へ蛍光X線5が入射する入
射角θと、蛍光X線5の延長線9と回折されたX線7の
なす分光角2θとを連続的に連動させる連動手段10を
備えている。連動手段10は、いわゆるゴニオメータで
あり、分光器6を、その表面の中心を通る紙面に垂直な
軸Oを中心に回転させ、その回転角の2倍だけ、検出器
8を、軸Oを中心に円12に沿って回転させる。連動手
段10において、例えば、前記軸Oに取り付けたポテン
ショメータ等により、分光器6の回転した結果形成され
る入射角θ、ひいては検出器8の回転した結果形成され
る分光角2θが確認される。さらに、この装置は、X線
管4の電圧値を、X線管4の電力値は維持しつつ、X線
管4の最大負荷電圧値以下において、分光角2θの増減
に応じて、すなわち連動手段10から得た分光角2θの
値に応じて、その分光角2θに対応する蛍光X線5の発
生強度が最大となるように連続的に設定する制御手段1
1を備えている。
【0013】ここで、制御手段11によって、X線管4
の電圧値を、分光角2θに応じて、どのように設定する
かについて説明する。試料1から発生する元素jについ
ての蛍光X線(特性X線)5の強度Ij は、次の(1)
式で表される。
【0014】
【数1】
【0015】(1)式中のQi (λ)/Xは、元素j等
による既知の物理定数を含むλの関数で、電流値i、電
圧値vを含まず、次の(2)〜(3)式で表される。
【0016】
【数2】
【0017】
【数3】
【0018】I0 (λ)は1次X線3の強度分布で、次
の(4),(5)式で表される。 I0 =Bi(λ/λmin −1)/λ3 +Ci(v−v0 n …(4) =B(w/v)(λ/λmin −1)/λ3 +C(w/v)(v−v0 n …(5) ただし、 i :X線管の電流値(単位mA) v :X線管の電圧値(単位kV) v0 :X線管におけるターゲットの元素の最低励起電圧
(単位kV) w :X線管の電力値(単位W ) λmin :1次X線の最短波長 B,C:既知の定数 さらに、nについては、 2v0 ≦v のとき、1≦n≦2 v0 <v<2v0 のとき、n=2 また、 v≦v0 のとき、蛍光X線は励起さ
れない(I0 =0)
【0019】さて、λmin は、次の(6)式で表され
る。 λmin =12.4/v …(6) よって、(1)式の積分を実行した結果、(1)式の右
辺はvの関数となり、元素jについて蛍光X線強度Ij
が最大となるような電圧値vを定めることができる。し
たがって、連動手段10によって連続的に変化する分光
角2θに応じて、対応する元素j等による定数を(1)
〜(3),(5)式に代入し、(1)式で得られる蛍光
X線5の発生強度Ij が最大となるように、X線管4の
電圧値vを連続的に設定することが望ましい。
【0020】一方、X線管4が連続して発揮し得る電力
を常に最大限に利用すべく、X線管4の電力値wは、連
続して発揮し得る最大電力値wM を維持することが望ま
しい。また、X線管4の電圧値vを、そのX線管4の最
大負荷電圧値よりも大きく設定することはできない。結
局、制御手段11は、(5)式においてw=wM (一
定)とし、最大負荷電圧値以下において、分光角2θの
値に応じて、対応する元素j等による定数を(1)〜
(3),(5)式に代入し、(1)式で得られる蛍光X
線5の発生強度Ij が最大となるように、X線管4の電
圧値vを連続的に設定するものであることが望ましい。
【0021】なお、分光角2θの値が小さくなると、
(1)式で得られる蛍光X線5の発生強度Ij が、X線
管4の最大負荷電圧値を超える場合もあり得るが、この
ような場合には、X線管4の電圧値vを、最大電力値w
M を維持しつつ、最大負荷電圧値に維持する。そうすれ
ば、そのように分光角2θの値が小さい場合において
も、そのX線管4を用いて実際に試料1から発生させ得
る蛍光X線5の強度を最大とすることができる。
【0022】以上のような分光角2θとX線管4の電圧
値vとの関係の一例を、図2中の一点鎖線Lで示す。こ
れは、定数が既知である蛍光X線について、最大電力値
Mを維持しつつ、(1)式で得られる発生強度が最大
となるような最適電圧値を、対応する分光角2θの値に
おいてプロットし、各プロットした点の間を直線でつな
いで補間したものである。ただし、このX線管4におい
ては、最大負荷電圧値が75Vであるので、分光角2θ
が57°以下では、実際の最適電圧値は75Vとなり、
電圧値vが75Vに維持されている。この一点鎖線で示
した線は、このX線管4を用いて実際に試料1から発生
する蛍光X線5の強度を最大とするために、求め得る最
適の特性線Lということができる。
【0023】次に、第1実施形態の装置の動作について
説明する。試料台2に試料1を固定し、試料1にX線管
4から1次X線3を照射し、試料1から発生した蛍光X
線5を分光器6で回折し、分光器6で回折されたX線7
を検出器8で検出する。ここで、入射角θと分光角2θ
とを連動手段10で連続的に連動させることにより、試
料1から発生した蛍光X線5を種々の波長に分光し、試
料1に含まれる各元素に対応する波長の特性X線7を検
出する。
【0024】さらに、この装置では、前記一連の検出
中、制御手段11により、X線管4の電圧値vを、電力
値は維持しつつ、最大負荷電圧値以下において、分光角
2θの増減に応じて、その分光角2θに対応する蛍光X
線5の発生強度Ij が最大となるように連続的に設定す
る。換言すると、X線管4の電圧値vを、連動手段10
から得た分光角2θの値に応じて、前記図2中に一点鎖
線で示した最適の特性線Lに沿うように、連続的に設定
する。したがって、第1実施形態の装置によれば、分析
対象の元素それぞれについて、X線管4の電圧値vを適
切に設定し、X線管4での一定電力wM を最大限に利用
して高い感度で測定できる。
【0025】次に、第2実施形態であるX線分析装置に
ついて説明する。第2実施形態の装置は、制御手段11
が、X線管4の電圧値vを、最大電力値wM は維持しつ
つ、最大負荷電圧値以下において、分光角2θの増減に
応じて、分光角2θに対応する蛍光X線5の発生強度I
j が最大となるような最適電圧値の近傍を通る直線また
はなめらかな曲線からなる近似特性線に沿うように、連
続的に設定するものである点で、第1実施形態の装置と
異なる。
【0026】すなわち、前記図2中に一点鎖線で示した
最適の特性線Lは、電圧値vが75V未満では、複雑な
形状をなすので、第2実施形態の装置においては、ま
ず、75V以下における前記(1)式で得られる発生強
度が最大となるような最適電圧値の近傍を通る直線を回
帰計算等により求める。この直線は、例えばこの実施形
態の装置では、次の(7)式で表される。 v=−1.318・2θ+142.1 …(7) 次に、これと最大負荷電圧値75Vに維持する直線とを
連結したものを近似特性線M(図2中に実線で示す)と
する。制御手段11は、X線管4の電圧値vを、連動手
段10から得た分光角2θの値に応じて、この近似特性
線Mに沿うように、連続的に設定する。制御手段11の
構成、動作以外の点では、第1実施形態の装置と同じで
あるので、説明を省略する。第2実施形態の装置によれ
ば、複雑な形状の最適の特性線Lでなく、それを単純な
形状に近似した近似特性線Mを用いるので、第1実施形
態の装置と同様の作用効果が得られると同時に、制御手
段11ひいては装置全体の構成を簡単なものとすること
ができる。
【0027】なお、第1および第2実施形態の装置で
は、X線管4の電圧値vを連続的に設定するとしたが、
厳密に連続的でなくても、100分の1kV以下の単位
で、好ましくは1000分の1kV以下の単位で段階的に
設定するものであってもよい。
【0028】
【発明の効果】以上説明したように、本願請求項1の発
明によれば、制御手段が、X線管の電圧値を、電力値は
維持しつつ、分光角の増減に応じて、その分光角に対応
する2次X線の発生強度が最大となるように連続的に設
定するので、分析対象の元素それぞれについて、X線管
での電力を最大限に利用して高い感度で測定できる。し
たがって、より微量しか含まれない元素の検出が可能と
なり、すなわち、装置の検出下限が低下する。また、分
析条件の設定等において操作手順が複雑化することもな
い。
【0029】さらに、請求項3の装置によれば、制御手
段が、X線管の電圧値を、電力値は維持しつつ、最大負
荷電圧値以下において、分光角の増減に応じて、分光角
に対応する2次X線の発生強度が最大となるような最適
電圧値の近傍を通る直線またはなめらかな曲線からなる
近似特性線に沿うように、連続的に設定するので、前記
請求項1の装置と同様の作用効果が得られると同時に、
制御手段ひいては装置全体の構成を簡単なものとするこ
とができる。なお、X線管の電圧値を、厳密に連続的で
なく、100分の1kV以下の単位で、好ましくは100
0分の1kV以下の単位で段階的に設定する請求項2、4
の発明によっても、それぞれ前記請求項1、3の発明と
同様の効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の第1、第2実施形態のX線分析装置を
示す正面図である。
【図2】両装置の制御手段での分光角とX線管の電圧値
との関係を示す図である。
【符号の説明】
1…試料、2…試料台、3…1次X線、4…X線管、5
…試料から発生した2次X線(蛍光X線)、6…分光
器、7…分光器で回折されたX線、8…検出器、9…2
次X線の延長線、10…連動手段、11…制御手段、M
…近似特性線、θ…分光器へ2次X線が入射する入射
角、2θ…2次X線の延長線と回折されたX線のなす分
光角。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平6−123717(JP,A) 特開 平5−240808(JP,A) 特開 昭48−34587(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G01N 23/223 JICSTファイル(JOIS)

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 試料に1次X線を照射するX線管と、 試料から発生した2次X線を回折する分光器と、 分光器で回折されたX線を検出する検出器と、 分光器へ2次X線が入射する入射角と、2次X線の延長
    線と回折されたX線のなす分光角とを連続的に連動させ
    る連動手段とを備えたX線分析装置において、X線管 の電圧値を、電力値は維持しつつ、最大負荷電圧
    値以下において、分光角の増減に応じて、その分光角に
    対応する2次X線の発生強度が最大となるように連続的
    に設定する制御手段を備えたことを特徴とするX線分析
    装置。
  2. 【請求項2】 試料に1次X線を照射するX線管と、 試料から発生した2次X線を回折する分光器と、 分光器で回折されたX線を検出する検出器と、 分光器へ2次X線が入射する入射角と、2次X線の延長
    線と回折されたX線のなす分光角とを連続的に連動させ
    る連動手段とを備えたX線分析装置において、X線管 の電圧値を、電力値は維持しつつ、最大負荷電圧
    値以下において、分光角の増減に応じて、その分光角に
    対応する2次X線の発生強度が最大となるように100
    分の1kV以下の単位で、好ましくは1000分の1kV以
    下の単位で設定する制御手段を備えたことを特徴とする
    X線分析装置。
  3. 【請求項3】 試料に1次X線を照射するX線管と、 試料から発生した2次X線を回折する分光器と、 分光器で回折されたX線を検出する検出器と、 分光器へ2次X線が入射する入射角と、2次X線の延長
    線と回折されたX線のなす分光角とを連続的に連動させ
    る連動手段とを備えたX線分析装置において、X線管 の電圧値を、電力値は維持しつつ、最大負荷電圧
    値以下において、分光角の増減に応じて、分光角に対応
    する2次X線の発生強度が最大となるような最適電圧値
    の近傍を通る直線またはなめらかな曲線からなる近似特
    性線に沿うように、連続的に設定する制御手段を備えた
    ことを特徴とするX線分析装置。
  4. 【請求項4】 試料に1次X線を照射するX線管と、 試料から発生した2次X線を回折する分光器と、 分光器で回折されたX線を検出する検出器と、 分光器へ2次X線が入射する入射角と、2次X線の延長
    線と回折されたX線のなす分光角とを連続的に連動させ
    る連動手段とを備えたX線分析装置において、X線管 の電圧値を、電力値は維持しつつ、最大負荷電圧
    値以下において、分光角の増減に応じて、分光角に対応
    する2次X線の発生強度が最大となるような最適電圧値
    の近傍を通る直線またはなめらかな曲線からなる近似特
    性線に沿うように、100分の1kV以下の単位で、好ま
    しくは1000分の1kV以下の単位で設定する制御手段
    を備えたことを特徴とするX線分析装置。
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