JP3404338B2 - X線反射率測定方法およびその装置 - Google Patents

X線反射率測定方法およびその装置

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、試料表面および試
料表面の薄膜の構造分析に用いられるX線反射率測定方
法およびその装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】X線反射率測定は、試料表面の粗さまた
は試料表面の単層膜または多層膜の膜厚などを求めるた
めに用いられている。以下にX線反射率測定の原理を示
す。
【0003】図5に示すように、試料3に単一の波長か
らなる1次X線B1を照射すると、1次X線B1は試料
3の表面3aで反射され、反射X線B2が発生する。1
次X線B1の試料3への入射角度θを変化させると、こ
の反射X線B2の強度は変化する。図6に、この1次X
線B1の試料3への入射角度θと、1次X線B1の強度
I1に対する反射X線B2の強度I2、つまり反射率
(I2/I1)との関係を対数表示で示す。曲線Aは試
料表面3aが鏡面状の場合、曲線Bは試料表面3aが粗
い場合の測定例である。曲線Aおよび曲線Bともに、入
射角度θが臨界角θc以下では、試料3に照射された1
次X線B1は表面3aで全反射を起こし、反射率はほぼ
100%である。入射角度θが臨界角θcよりも大きく
なると、反射率は低下する。曲線Aで示す鏡面状の試料
表面3aに比べて、曲線Bで示す粗い試料表面3aの場
合、入射角度θが臨界角θcよりも大きくなると、反射
率の低下は著しい。したがって、入射角度θに対する反
射率を測定することで、試料3の表面の粗さを評価する
ことができる。
【0004】また、図7に示すように、基板3bの上に
薄膜3cを有する試料3に、臨界角θcよりも大きい入
射角度θで単一の波長を有する1次X線B1を照射する
と、1次X線B1は薄膜3cの表面3aで反射されて反
射X線B21が発生するとともに、薄膜3cに入射した
1次X線B1が基板3bおよび薄膜3cの界面で反射さ
れて反射X線B22が発生する。反射X線B21の強度
I21および反射X線B22の強度I22は、干渉作用
により、入射角度θに応じて強めあったり弱めあったり
する。この試料3の入射角度θに対する反射率((I2
1+I22)/I1)の測定例を対数表示で図8に曲線
Cで示すように、入射角度θが臨界角θcよりも大きく
なると、反射X線B21および反射X線B22の干渉に
よるうねりが現れ、この一定の周期から薄膜3cの厚さ
を求めることができる。また、振幅から表面3a、なら
びに基板3bおよび薄膜3cの界面の情報を求めること
ができる。さらに、多層膜を有する試料であっても、複
数のうねり成分が合成された特性を解析することで、各
膜の厚さを求めることもできる。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかし、多層膜の試料
3を測定する場合、基板3b近傍に位置する下方の膜を
分析するには1次X線B1の入射角度θを大きくしなけ
れば基板3b近傍に位置する下方の膜まで1次X線が入
射しない。そこで、1次X線の入射角度θを大きくする
と、下方の膜で反射された反射X線は他の膜を通過する
間に減衰し、反射X線B22の強度は著しく減少する。
したがって、入射角度θを大きくして反射率を測定する
と微弱な強度の反射X線B22を測定しなければなら
ず、図6および図8に示すように、入射角度θが大きく
なると測定結果にばらつきがでてしまう。したがって、
正確に反射率を測定するためには精密な角度走査機構に
よって微小な角度の走査を行ってばらつきを抑制する必
要があり、そのため測定には30分以上の時間を要す
る。また、機械的な角度走査を行うことによって再現性
が劣るという問題がある。さらに、精密な角度走査機構
を必要とするため、X線反射測定装置は複雑なものとな
ってしまう。
【0006】そこで本発明は、測定時間を短縮し、再現
性に優れ、かつ精密な機械的構造を必要としないX線反
射率測定方法およびその装置を提供することを目的とす
る。
【0007】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に、本発明のX線反射率測定方法および装置は、連続X
線である1次X線を分光しないで試料に照射し、試料に
対する1次X線の入射角度を一定に保持した状態で試料
からの反射X線の強度を複数の波長について測定するこ
とにより、波長と反射強度または反射率との関係を求め
る。この構成によれば、連続した波長の1次X線を試料
に照射することで、波長に対する反射強度または反射率
を求めることができ、これによって試料表面の粗さ、お
よび試料が基板上に有する薄膜の厚さなどが得られる。
その際、入射角度を一定に保持するため、精密な角度走
査機構による微小な角度の走査を行う必要がなく、測定
時間を短縮することができる。また、機械的な角度走査
を行わないため、再現性に優れる。さらに、精密な機械
的構造を必要としない測定装置でX線反射率の測定が可
能となる。
【0008】本発明のX線反射率測定方法および装置の
好ましい実施形態では、前記1次X線を、長波長領域を
減衰させるフィルタを通して前記試料に照射する。この
構成によれば、反射強度の大きい長波長領域の1次X線
を減衰させることで、測定時間の短縮をさらに図ること
ができる。
【0009】まず、本発明の原理について説明する。前
述のように、1次X線が臨界角θcよりも小さい角度で
試料に照射されると、1次X線は全反射する。図1
(a)に3種類の波長λ1,λ2,λ3の1次X線の角
度に対する反射率の特性を対数表示で示す。波長λ1の
1次X線の反射率R1は、臨界角θc1よりも大きい入
射角度では低下する。波長λ1よりも長い波長λ2のX
線の反射率R2は、臨界角θc2よりも大きい入射角度
で低下し、この臨界角θc2は臨界角θc1よりも大き
い。波長λ2よりもさらに長い波長λ3のX線の反射率
R3は、臨界角θc3よりも大きい入射角度で低下し、
この臨界角θc3は臨界角θc2よりも大きい。すなわ
ち、臨界角θcは照射するX線の波長に依存し、X線の
波長が大きいほど臨界角θcは大きい。ここで、入射角
度θが入射角度θfで固定されているとすると、波長λ
1,λ2,λ3の入射角度θfにおける反射率P1,P
2,P3は、図1(b)の1次X線の波長に対する反射
率としてプロットされ、波長が短いほど反射率が低下す
る曲線Rで示す特性が得られる。本発明は、この波長に
対する反射率特性を利用したものである。
【0010】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態を図面に
したがって説明する。図2に本発明の一実施形態にかか
るX線反射率測定装置を示す。X線反射率測定装置1は
1次X線B1を試料台2上の被測定対象である試料3に
照射するX線源4を備える。X線源4は、例えばMo
(モリブデン)、W(タングステン)、またはCr(ク
ロム)がターゲット材のX線管である。このX線源4
は、発生するX線にターゲット材の特性X線が抑制され
るように電圧を印加し、1次X線B1は連続X線からな
る。また、特性X線を有していても、フィルタようなも
ので減衰させて連続X線からなる1次X線B1を試料3
に照射してもよい。X線源4から照射された1次X線B
1はコリメータスリット5で絞り込むが、分光はしな
い。また、X線源4とコリメータスリット5との間に放
物面型のミラーを設ければ平行な1次X線を効率よく得
ることができる。試料3に1次X線B1が入射する角度
θはコリメータスリット5で調節されて固定されてお
り、測定中における角度θは一定である。なお、X線源
4と試料3との間に分光器のようなものを設ける必要が
ないため、X線源4を試料3に近づけることができ、強
度減衰が少ない一次X線B1を試料3に照射することが
できる。X線反射率測定装置1は、また、試料3に照射
される1次X線B1の長波長領域を減衰させるフィルタ
6を備える。
【0011】X線反射率測定装置1は、さらに、試料3
に対する1次X線B1の入射角度θが一定に保持された
状態で試料3からの反射X線B2の強度を複数の波長に
ついて測定する測定器7を備える。測定器7は、エネル
ギ分解能の高い半導体検出器(SSD)71と、電気的
な分光を行う多重波高分析器72と、スケーラ73とを
有する。反射X線B2が半導体検出器71に入射する
と、半導体検出器71はX線B2のエネルギに比例した
電圧のパルスを出力し、多重波高分析器72がパルスの
電圧の大きさに応じて電気的な分光を行い、スケーラ7
3が一定時間内に入力するパルスの数を計数する。すな
わち、測定器7では、反射X線B2のエネルギ(波長の
2乗に逆比例)に対するX線強度、つまり反射X線B2
の波長に対するX線強度を測定する。X線反射率測定装
置1は、さらに、測定器7によって測定された波長に対
する反射強度から、波長と測定された反射率との関係を
求める反射X線解析手段8を備える。
【0012】次に、この装置の動作について説明する。
まず、X線源4から連続X線である1次X線B1を照射
して、コリメータスリット5で調節された一定の入射角
度θで試料3に照射する。この入射角度θは0.2°,
0.5°,1.0°などであればよく、これらよりも微
小な角度に調節する必要はない。このように、入射角度
は0.2°,0.5°,1.0°程度のあまり大きくな
い角度で測定を行うため、大きい入射角度の測定に比べ
て反射によるX線強度減衰が小さく、高精度の角度調整
は要求されず、測定が容易である。
【0013】試料3の表面上3aで反射された反射X線
B2は、スリット9を通過して測定器7に入射する。こ
の反射X線B2は連続X線であるため、図1(b)に示
すように、それぞれの波長が異なる反射率で試料3の表
面上3aで反射され、短い波長ほど反射率が小さいため
にX線強度は減衰して半導体検出器71に入射する。な
お、1次X線B1には特性X線が存在しないため、測定
器7において、X線強度の大きい特性X線の計数のため
に時間がかかるようなことはない。
【0014】表1に反射X線の波長範囲、つまり反射X
線のエネルギ範囲に対して解析可能なスペクトルを得る
ための全体の計数量を、20000eVまでのエネルギ
範囲で示す。
【0015】
【表1】
【0016】図1(b)に示すように、長い波長、つま
り小さいエネルギ範囲では反射X線の強度は大きいた
め、計数量が大きい。表1に示す各5000eVのエネ
ルギ範囲の計数量を例えば10eV幅で計数すれば、以
下に示す計数が必要である。(5000/10)×(1
6 +104 +103 +102 )≒5×108(cts)例え
ば、最大計数率104 (cps) のマルチチャネル波高分析
器72では、全計数量を測定するには、(5×108 (c
ts) )/(104 (cps) )=50000(秒)≒13
(時間)要することとなる。
【0017】しかし、本実施形態においては、フィルタ
6によって長波長領域を減衰させるため、例えばフィル
タ6が0〜5000eV付近の波長のX線を1/10
0、5000〜10000eV付近の波長のX線を1/
10に減衰させるとすると、表1における0〜5000
eVのエネルギ範囲の計数量が1/100、5000〜
10000eVのエネルギ範囲の計数量が1/10とな
り、表1に示す各5000eVのエネルギ範囲の計数量
を10eV幅で計数すれば、以下に示す計数でよい。 (5000/10)×(104 +103 +103 +10
2 )≒5×106(cts) したがって、最大計数率104 (cps) のマルチチャネル
波高分析器72では、全計数量を測定するには、(5×
106(cts))/(104 (cps) )=500(秒)≒8
(分)しか要しない。したがって、フィルタ6を設ける
ことで、測定時間の短縮を図ることができる。
【0018】このように測定器7で測定されたX線強度
は、反射X線解析手段8に入力され、波長と測定された
反射率との関係が求められる。図3、図4(a),
(b)に、波長と波長に対する反射率との関係を計算に
よって求めた特性図を示す。図3はシリコン(Si)か
らなる鏡面状表面3aの試料3と粗い面3aを有する試
料3の波長に対する反射率を示す。曲線Dで示す鏡面状
表面3aの試料3に比べて、曲線Eで示す粗い面3aを
有する試料3の場合、エネルギが大きくなると、つまり
波長が小さくなると反射率の低下は著しい。したがっ
て、本実施形態のX線反射率測定装置によって波長に対
する反射率を測定することで、試料3の表面3aの粗さ
を評価することができる。
【0019】図4(a)に基板3b(図7)の上に厚さ
約100Åの薄膜3c(図7)を有する鏡面状表面3a
の試料3の波長に対する反射率Fと、粗い面3aを有す
る試料3の波長に対する反射率Gを示す。試料3はSi
の基板3bの上にチタン(Ti)の薄膜3cを有する。
曲線F,Gのうねりの周期は約5000eVであり、半
導体検出器71の分解能が例えば200eVであれば、
うねりの測定が可能である。一方、Siからなる基板3
b(図7)の上にTiからなる厚さ約2000Åの薄膜
(図7)を有する試料3の波長に対する反射率は、曲線
のうねりの周期が約350eVとなるため、分解能20
0eVの半導体検出器では分解能が不十分である。この
場合、入射角度を0.5°から0.2°に変更すれば、
図4(b)に鏡面状表面3aの試料3の波長に対する反
射率Hと、粗い面3aを有する試料3の波長に対する反
射率Jを示すように、うねりの周期は約500eVとな
り、うねりの測定が可能となる。
【0020】このように、本実施形態のX線反射率測定
装置によって波長に対する反射率を求めることで、1次
X線の入射角度を走査することなく、つまり駆動機構を
必要とせずに試料表面の粗さ、および試料が基板上に有
する薄膜の厚さなどを求めて試料の構造分析を行うこと
ができる。本実施形態のX線反射率測定装置は、精密な
角度走査機構による微小な角度の走査を行わないため、
微小な角度走査のために要する測定時間はない。また、
機械的な角度走査を行わないため、再現性に優れる。さ
らに、精密な機械的構造は必要としない。
【0021】図2に示すように、本実施形態において
は、半導体検出器71を有する測定器7としたが、半導
体検出器と同様にエネルギ分解能の高いpinダイオー
ドを用いてもよい。また、エネルギ分解能が高くない検
出器を用いる場合は、検出器に入射する反射X線をゴニ
オメータによって角度走査を行い分光してもよい。
【0022】本実施形態においては、反射X線解析手段
8は波長と測定された反射率との関係を求めるものとし
たが、測定した反射強度を反射率に変換することなく波
長と測定された反射強度との関係を求めるものでもよ
い。
【0023】本実施形態のX線反射率測定装置は、反射
X線を検出して測定するものであるが、この反射X線の
検出と同時に試料から発生する蛍光X線を試料の上方に
配置した検出器で検出して同時に全反射蛍光X線分析を
行うこともできる。
【0024】
【発明の効果】以上のように、本発明によれば、連続し
た波長の1次X線を試料に照射することで、波長に対す
る反射強度または反射率を求めることができ、これによ
って試料表面の粗さ、および試料が基板上に有する薄膜
の厚さなどが得られる。したがって、精密な角度走査機
構による微小な角度の走査を行う必要がないため、測定
時間を短縮することができる。また、機械的な角度走査
を行わないため、再現性に優れる。さらに、精密な機械
的構造を必要としない測定装置でX線反射率の測定が可
能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】(a)は本発明の原理を示す1次X線の入射角
度に対する反射X線の反射率を示す特性図であり、
(b)は本発明の原理を示す1次X線の波長に対する反
射X線の反射率を示す特性図である。
【図2】本発明の一実施形態にかかるX線反射率測定装
置を示す側面図である。
【図3】本発明の原理を裏付ける波長と波長に対する反
射率との関係を計算によって求めた特性図である。
【図4】(a)は厚さ約100Åの膜を有する試料の本
発明の原理を裏付ける波長と波長に対する反射率との関
係を計算によって求めた特性図であり、(b)は厚さ約
2000Åの膜を有する試料の本発明の原理を裏付ける
波長と波長に対する反射率との関係を計算によって求め
た特性図である。
【図5】従来のX線反射率測定装置の一部を示す側面図
である。
【図6】従来のX線反射率測定方法による反射率の測定
結果の例を示す図である。
【図7】従来のX線反射率測定装置の一部を示す側面図
である。
【図8】従来のX線反射率測定方法による反射率の測定
結果の例を示す図である。
【符号の説明】
1…X線反射率測定装置、3…試料、4…X線源、6…
フィルタ、7…測定器、B1…1次X線、B2…反射X
線。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G21K 1/06 G21K 3/00

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 連続X線である1次X線を分光しないで
    試料に照射し、試料に対する1次X線の入射角度を一定
    に保持した状態で試料からの反射X線の強度を複数の波
    長について測定することにより、波長と反射強度または
    反射率との関係を求め、試料の表面の粗さまたは試料が
    基板上に有する薄膜の厚さを得るX線反射率測定方法。
  2. 【請求項2】 請求項1において、前記1次X線を、長
    波長領域を減衰させるフィルタを通して前記試料に照射
    するX線反射率測定方法。
  3. 【請求項3】 連続X線である1次X線を分光しないで
    試料に照射するX線源と、 試料に対する1次X線の入射角度が一定に保持された状
    態で試料からの反射X線の強度を複数の波長について測
    定する測定器と、 波長と測定された反射強度または反射率との関係を求め
    る反射X線解析手段とを備えた、試料の表面の粗さまた
    は試料が基板上に有する薄膜の厚さを得るためのX線反
    射率測定装置。
  4. 【請求項4】 請求項3において、さらに、前記試料に
    照射される前記1次X線の長波長領域を減衰させるフィ
    ルタを備えたX線反射率測定装置。
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