JP2001116896A

JP2001116896A - Ｘ線反射率測定方法およびその装置

Info

Publication number: JP2001116896A
Application number: JP29673599A
Authority: JP
Inventors: Manabu Funabashi; 学船橋
Original assignee: Rigaku Industrial Corp
Current assignee: Rigaku Corp
Priority date: 1999-10-19
Filing date: 1999-10-19
Publication date: 2001-04-27
Anticipated expiration: 2019-10-19
Also published as: JP3404338B2

Abstract

(57)【要約】【課題】測定時間を短縮し、再現性に優れ、かつ精密
な機械的構造を必要としないＸ線反射率測定方法および
その装置を提供する。【解決手段】連続した波長の１次Ｘ線Ｂ１を試料３に
照射し、試料３に対する１次Ｘ線Ｂ１の入射角度θを一
定に保持した状態で試料からの反射Ｘ線Ｂ２の強度を複
数の波長について測定することにより、波長と反射強度
または反射率との関係を求める。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、試料表面および試
料表面の薄膜の構造分析に用いられるＸ線反射率測定方
法およびその装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】Ｘ線反射率測定は、試料表面の粗さまた
は試料表面の単層膜または多層膜の膜厚などを求めるた
めに用いられている。以下にＸ線反射率測定の原理を示
す。

【０００３】図５に示すように、試料３に単一の波長か
らなる１次Ｘ線Ｂ１を照射すると、１次Ｘ線Ｂ１は試料
３の表面３ａで反射され、反射Ｘ線Ｂ２が発生する。１
次Ｘ線Ｂ１の試料３への入射角度θを変化させると、こ
の反射Ｘ線Ｂ２の強度は変化する。図６に、この１次Ｘ
線Ｂ１の試料３への入射角度θと、１次Ｘ線Ｂ１の強度
Ｉ１に対する反射Ｘ線Ｂ２の強度Ｉ２、つまり反射率
（Ｉ２／Ｉ１）との関係を対数表示で示す。曲線Ａは試
料表面３ａが鏡面状の場合、曲線Ｂは試料表面３ａが粗
い場合の測定例である。曲線Ａおよび曲線Ｂともに、入
射角度θが臨界角θｃ以下では、試料３に照射された１
次Ｘ線Ｂ１は表面３ａで全反射を起こし、反射率はほぼ
１００％である。入射角度θが臨界角θｃよりも大きく
なると、反射率は低下する。曲線Ａで示す鏡面状の試料
表面３ａに比べて、曲線Ｂで示す粗い試料表面３ａの場
合、入射角度θが臨界角θｃよりも大きくなると、反射
率の低下は著しい。したがって、入射角度θに対する反
射率を測定することで、試料３の表面の粗さを評価する
ことができる。

【０００４】また、図７に示すように、基板３ｂの上に
薄膜３ｃを有する試料３に、臨界角θｃよりも大きい入
射角度θで単一の波長を有する１次Ｘ線Ｂ１を照射する
と、１次Ｘ線Ｂ１は薄膜３ｃの表面３ａで反射されて反
射Ｘ線Ｂ２１が発生するとともに、薄膜３ｃに入射した
１次Ｘ線Ｂ１が基板３ｂおよび薄膜３ｃの界面で反射さ
れて反射Ｘ線Ｂ２２が発生する。反射Ｘ線Ｂ２１の強度
Ｉ２１および反射Ｘ線Ｂ２２の強度Ｉ２２は、干渉作用
により、入射角度θに応じて強めあったり弱めあったり
する。この試料３の入射角度θに対する反射率（（Ｉ２
１＋Ｉ２２）／Ｉ１）の測定例を対数表示で図８に曲線
Ｃで示すように、入射角度θが臨界角θｃよりも大きく
なると、反射Ｘ線Ｂ２１および反射Ｘ線Ｂ２２の干渉に
よるうねりが現れ、この一定の周期から薄膜３ｃの厚さ
を求めることができる。また、振幅から表面３ａ、なら
びに基板３ｂおよび薄膜３ｃの界面の情報を求めること
ができる。さらに、多層膜を有する試料であっても、複
数のうねり成分が合成された特性を解析することで、各
膜の厚さを求めることもできる。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかし、多層膜の試料
３を測定する場合、基板３ｂ近傍に位置する下方の膜を
分析するには１次Ｘ線Ｂ１の入射角度θを大きくしなけ
れば基板３ｂ近傍に位置する下方の膜まで１次Ｘ線が入
射しない。そこで、１次Ｘ線の入射角度θを大きくする
と、下方の膜で反射された反射Ｘ線は他の膜を通過する
間に減衰し、反射Ｘ線Ｂ２２の強度は著しく減少する。
したがって、入射角度θを大きくして反射率を測定する
と微弱な強度の反射Ｘ線Ｂ２２を測定しなければなら
ず、図６および図８に示すように、入射角度θが大きく
なると測定結果にばらつきがでてしまう。したがって、
正確に反射率を測定するためには精密な角度走査機構に
よって微小な角度の走査を行ってばらつきを抑制する必
要があり、そのため測定には３０分以上の時間を要す
る。また、機械的な角度走査を行うことによって再現性
が劣るという問題がある。さらに、精密な角度走査機構
を必要とするため、Ｘ線反射測定装置は複雑なものとな
ってしまう。

【０００６】そこで本発明は、測定時間を短縮し、再現
性に優れ、かつ精密な機械的構造を必要としないＸ線反
射率測定方法およびその装置を提供することを目的とす
る。

【０００７】

【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に、本発明のＸ線反射率測定方法および装置は、連続し
た波長の１次Ｘ線を試料に照射し、試料に対する１次Ｘ
線の入射角度を一定に保持した状態で試料からの反射Ｘ
線の強度を複数の波長について測定することにより、波
長と反射強度または反射率との関係を求める。この構成
によれば、連続した波長の１次Ｘ線を試料に照射するこ
とで、波長に対する反射強度または反射率を求めること
ができ、これによって試料表面の粗さ、および試料表面
上の薄膜の厚さなどが得られる。その際、入射角度を一
定に保持するため、精密な角度走査機構による微小な角
度の走査を行う必要がなく、測定時間を短縮することが
できる。また、機械的な角度走査を行わないため、再現
性に優れる。さらに、精密な機械的構造を必要としない
測定装置でＸ線反射率の測定が可能となる。

【０００８】本発明のＸ線反射率測定方法および装置の
好ましい実施形態では、前記１次Ｘ線を、長波長領域を
減衰させるフィルタを通して前記試料に照射する。この
構成によれば、反射強度の大きい長波長領域の１次Ｘ線
を減衰させることで、測定時間の短縮をさらに図ること
ができる。

【０００９】まず、本発明の原理について説明する。前
述のように、１次Ｘ線が臨界角θｃよりも小さい角度で
試料に照射されると、１次Ｘ線は全反射する。図１
（ａ）に３種類の波長λ１，λ２，λ３の１次Ｘ線の角
度に対する反射率の特性を対数表示で示す。波長λ１の
１次Ｘ線の反射率Ｒ１は、臨界角θｃ１よりも大きい入
射角度では低下する。波長λ１よりも長い波長λ２のＸ
線の反射率Ｒ２は、臨界角θｃ２よりも大きい入射角度
で低下し、この臨界角θｃ２は臨界角θｃ１よりも大き
い。波長λ２よりもさらに長い波長λ３のＸ線の反射率
Ｒ３は、臨界角θｃ３よりも大きい入射角度で低下し、
この臨界角θｃ３は臨界角θｃ２よりも大きい。すなわ
ち、臨界角θｃは照射するＸ線の波長に依存し、Ｘ線の
波長が大きいほど臨界角θｃは大きい。ここで、入射角
度θが入射角度θｆで固定されているとすると、波長λ
１，λ２，λ３の入射角度θｆにおける反射率Ｐ１，Ｐ
２，Ｐ３は、図１（ｂ）の１次Ｘ線の波長に対する反射
率としてプロットされ、波長が短いほど反射率が低下す
る曲線Ｒで示す特性が得られる。本発明は、この波長に
対する反射率特性を利用したものである。

【００１０】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態を図面に
したがって説明する。図２に本発明の一実施形態にかか
るＸ線反射率測定装置を示す。Ｘ線反射率測定装置１は
１次Ｘ線Ｂ１を試料台２上の被測定対象である試料３に
照射するＸ線源４を備える。Ｘ線源４は、例えばＭｏ
（モリブデン）、Ｗ（タングステン）、またはＣｒ（ク
ロム）がターゲット材のＸ線管である。このＸ線源４
は、発生するＸ線にターゲット材の特性Ｘ線が抑制され
るように電圧を印加し、１次Ｘ線Ｂ１は連続Ｘ線からな
る。また、特性Ｘ線を有していても、フィルタようなも
ので減衰させて連続Ｘ線からなる１次Ｘ線Ｂ１を試料３
に照射してもよい。Ｘ線源４から照射された１次Ｘ線Ｂ
１はコリメータスリット５で絞り込むが、分光はしな
い。また、Ｘ線源４とコリメータスリット５との間に放
物面型のミラーを設ければ平行な１次Ｘ線を効率よく得
ることができる。試料３に１次Ｘ線Ｂ１が入射する角度
θはコリメータスリット５で調節されて固定されてお
り、測定中における角度θは一定である。なお、Ｘ線源
４と試料３との間に分光器のようなものを設ける必要が
ないため、Ｘ線源４を試料３に近づけることができ、強
度減衰が少ない一次Ｘ線Ｂ１を試料３に照射することが
できる。Ｘ線反射率測定装置１は、また、試料３に照射
される１次Ｘ線Ｂ１の長波長領域を減衰させるフィルタ
６を備える。

【００１１】Ｘ線反射率測定装置１は、さらに、試料３
に対する１次Ｘ線Ｂ１の入射角度θが一定に保持された
状態で試料３からの反射Ｘ線Ｂ２の強度を複数の波長に
ついて測定する測定器７を備える。測定器７は、エネル
ギ分解能の高い半導体検出器（ＳＳＤ）７１と、電気的
な分光を行う多重波高分析器７２と、スケーラ７３とを
有する。反射Ｘ線Ｂ２が半導体検出器７１に入射する
と、半導体検出器７１はＸ線Ｂ２のエネルギに比例した
電圧のパルスを出力し、多重波高分析器７２がパルスの
電圧の大きさに応じて電気的な分光を行い、スケーラ７
３が一定時間内に入力するパルスの数を計数する。すな
わち、測定器７では、反射Ｘ線Ｂ２のエネルギ（波長の
２乗に逆比例）に対するＸ線強度、つまり反射Ｘ線Ｂ２
の波長に対するＸ線強度を測定する。Ｘ線反射率測定装
置１は、さらに、測定器７によって測定された波長に対
する反射強度から、波長と測定された反射率との関係を
求める反射Ｘ線解析手段８を備える。

【００１２】次に、この装置の動作について説明する。
まず、Ｘ線源４から連続Ｘ線である１次Ｘ線Ｂ１を照射
して、コリメータスリット５で調節された一定の入射角
度θで試料３に照射する。この入射角度θは０．２°，
０．５°，１．０°などであればよく、これらよりも微
小な角度に調節する必要はない。このように、入射角度
は０．２°，０．５°，１．０°程度のあまり大きくな
い角度で測定を行うため、大きい入射角度の測定に比べ
て反射によるＸ線強度減衰が小さく、高精度の角度調整
は要求されず、測定が容易である。

【００１３】試料３の表面上３ａで反射された反射Ｘ線
Ｂ２は、スリット９を通過して測定器７に入射する。こ
の反射Ｘ線Ｂ２は連続Ｘ線であるため、図１（ｂ）に示
すように、それぞれの波長が異なる反射率で試料３の表
面上３ａで反射され、短い波長ほど反射率が小さいため
にＸ線強度は減衰して半導体検出器７１に入射する。な
お、１次Ｘ線Ｂ１には特性Ｘ線が存在しないため、測定
器７において、Ｘ線強度の大きい特性Ｘ線の計数のため
に時間がかかるようなことはない。

【００１４】表１に反射Ｘ線の波長範囲、つまり反射Ｘ
線のエネルギ範囲に対して解析可能なスペクトルを得る
ための全体の計数量を、２００００ｅＶまでのエネルギ
範囲で示す。

【００１５】

【表１】

【００１６】図１（ｂ）に示すように、長い波長、つま
り小さいエネルギ範囲では反射Ｘ線の強度は大きいた
め、計数量が大きい。表１に示す各５０００ｅＶのエネ
ルギ範囲の計数量を例えば１０ｅＶ幅で計数すれば、以
下に示す計数が必要である。（５０００／１０）×（１
０⁶＋１０⁴＋１０³＋１０²）≒５×１０⁸(cts)例え
ば、最大計数率１０⁴(cps) のマルチチャネル波高分析
器７２では、全計数量を測定するには、（５×１０⁸(c
ts) ）／（１０⁴(cps) ）＝５００００（秒）≒１３
（時間）要することとなる。

【００１７】しかし、本実施形態においては、フィルタ
６によって長波長領域を減衰させるため、例えばフィル
タ６が０〜５０００ｅＶ付近の波長のＸ線を１／１０
０、５０００〜１００００ｅＶ付近の波長のＸ線を１／
１０に減衰させるとすると、表１における０〜５０００
ｅＶのエネルギ範囲の計数量が１／１００、５０００〜
１００００ｅＶのエネルギ範囲の計数量が１／１０とな
り、表１に示す各５０００ｅＶのエネルギ範囲の計数量
を１０ｅＶ幅で計数すれば、以下に示す計数でよい。（５０００／１０）×（１０⁴＋１０³＋１０³＋１０
²）≒５×１０⁶(cts) したがって、最大計数率１０⁴(cps) のマルチチャネル
波高分析器７２では、全計数量を測定するには、（５×
１０⁶(cts)）／（１０⁴(cps) ）＝５００（秒）≒８
（分）しか要しない。したがって、フィルタ６を設ける
ことで、測定時間の短縮を図ることができる。

【００１８】このように測定器７で測定されたＸ線強度
は、反射Ｘ線解析手段８に入力され、波長と測定された
反射率との関係が求められる。図３、図４（ａ），
（ｂ）に、波長と波長に対する反射率との関係を計算に
よって求めた特性図を示す。図３はシリコン（Ｓｉ）か
らなる鏡面状表面３ａの試料３と粗い面３ａを有する試
料３の波長に対する反射率を示す。曲線Ｄで示す鏡面状
表面３ａの試料３に比べて、曲線Ｅで示す粗い面３ａを
有する試料３の場合、エネルギが大きくなると、つまり
波長が小さくなると反射率の低下は著しい。したがっ
て、本実施形態のＸ線反射率測定装置によって波長に対
する反射率を測定することで、試料３の表面３ａの粗さ
を評価することができる。

【００１９】図４（ａ）に基板３ｂ（図７）の上に厚さ
約１００Åの薄膜３ｃ（図７）を有する鏡面状表面３ａ
の試料３の波長に対する反射率Ｆと、粗い面３ａを有す
る試料３の波長に対する反射率Ｇを示す。試料３はＳｉ
の基板３ｂの上にチタン（Ｔｉ）の薄膜３ｃを有する。
曲線Ｆ，Ｇのうねりの周期は約５０００ｅＶであり、半
導体検出器７１の分解能が例えば２００ｅＶであれば、
うねりの測定が可能である。一方、Ｓｉからなる基板３
ｂ（図７）の上にＴｉからなる厚さ約２０００Åの薄膜
（図７）を有する試料３の波長に対する反射率は、曲線
のうねりの周期が約３５０ｅＶとなるため、分解能２０
０ｅＶの半導体検出器では分解能が不十分である。この
場合、入射角度を０．５°から０．２°に変更すれば、
図４（ｂ）に鏡面状表面３ａの試料３の波長に対する反
射率Ｈと、粗い面３ａを有する試料３の波長に対する反
射率Ｊを示すように、うねりの周期は約５００ｅＶとな
り、うねりの測定が可能となる。

【００２０】このように、本実施形態のＸ線反射率測定
装置によって波長に対する反射率を求めることで、１次
Ｘ線の入射角度を走査することなく、つまり駆動機構を
必要とせずに試料表面の粗さ、および試料表面上の薄膜
の厚さなどを求めて試料の構造分析を行うことができ
る。本実施形態のＸ線反射率測定装置は、精密な角度走
査機構による微小な角度の走査を行わないため、微小な
角度走査のために要する測定時間はない。また、機械的
な角度走査を行わないため、再現性に優れる。さらに、
精密な機械的構造は必要としない。

【００２１】図２に示すように、本実施形態において
は、半導体検出器７１を有する測定器７としたが、半導
体検出器と同様にエネルギ分解能の高いｐｉｎダイオー
ドを用いてもよい。また、エネルギ分解能が高くない検
出器を用いる場合は、検出器に入射する反射Ｘ線をゴニ
オメータによって角度走査を行い分光してもよい。

【００２２】本実施形態においては、反射Ｘ線解析手段
８は波長と測定された反射率との関係を求めるものとし
たが、測定した反射強度を反射率に変換することなく波
長と測定された反射強度との関係を求めるものでもよ
い。

【００２３】本実施形態のＸ線反射率測定装置は、反射
Ｘ線を検出して測定するものであるが、この反射Ｘ線の
検出と同時に試料から発生する蛍光Ｘ線を試料の上方に
配置した検出器で検出して同時に全反射蛍光Ｘ線分析を
行うこともできる。

【００２４】

【発明の効果】以上のように、本発明によれば、連続し
た波長の１次Ｘ線を試料に照射することで、波長に対す
る反射強度または反射率を求めることができ、これによ
って試料表面の粗さ、および試料表面上の薄膜の厚さな
どが得られる。したがって、精密な角度走査機構による
微小な角度の走査を行う必要がないため、測定時間を短
縮することができる。また、機械的な角度走査を行わな
いため、再現性に優れる。さらに、精密な機械的構造を
必要としない測定装置でＸ線反射率の測定が可能とな
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】（ａ）は本発明の原理を示す１次Ｘ線の入射角
度に対する反射Ｘ線の反射率を示す特性図であり、
（ｂ）は本発明の原理を示す１次Ｘ線の波長に対する反
射Ｘ線の反射率を示す特性図である。

【図２】本発明の一実施形態にかかるＸ線反射率測定装
置を示す側面図である。

【図３】本発明の原理を裏付ける波長と波長に対する反
射率との関係を計算によって求めた特性図である。

【図４】（ａ）は厚さ約１００Åの膜を有する試料の本
発明の原理を裏付ける波長と波長に対する反射率との関
係を計算によって求めた特性図であり、（ｂ）は厚さ約
２０００Åの膜を有する試料の本発明の原理を裏付ける
波長と波長に対する反射率との関係を計算によって求め
た特性図である。

【図５】従来のＸ線反射率測定装置の一部を示す側面図
である。

【図６】従来のＸ線反射率測定方法による反射率の測定
結果の例を示す図である。

【図７】従来のＸ線反射率測定装置の一部を示す側面図
である。

【図８】従来のＸ線反射率測定方法による反射率の測定
結果の例を示す図である。

【符号の説明】

１…Ｘ線反射率測定装置、３…試料、４…Ｘ線源、６…
フィルタ、７…測定器、Ｂ１…１次Ｘ線、Ｂ２…反射Ｘ
線。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】連続した波長の１次Ｘ線を試料に照射
し、試料に対する１次Ｘ線の入射角度を一定に保持した状態
で試料からの反射Ｘ線の強度を複数の波長について測定
することにより、波長と反射強度または反射率との関係
を求めるＸ線反射率測定方法。
【請求項２】請求項１において、前記１次Ｘ線を、長
波長領域を減衰させるフィルタを通して前記試料に照射
するＸ線反射率測定方法。
【請求項３】１次Ｘ線を試料に照射するＸ線源と、試料に対する１次Ｘ線の入射角度が一定に保持された状
態で試料からの反射Ｘ線の強度を複数の波長について測
定する測定器と、波長と測定された反射強度または反射率との関係を求め
る反射Ｘ線解析手段とを備えたＸ線反射率測定装置。
【請求項４】請求項３において、さらに、前記試料に
照射される前記１次Ｘ線の長波長領域を減衰させるフィ
ルタを備えたＸ線反射率測定装置。