JP3443047B2 - Ｘ線分析装置 - Google Patents
Ｘ線分析装置Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、波長分散型の蛍光
Ｘ線分析装置やＸ線回折装置等のＸ線分析装置におい
て、連続スキャンを行う装置に関するものである。
Ｘ線分析装置やＸ線回折装置等のＸ線分析装置におい
て、連続スキャンを行う装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来より、例えば波長分散型の蛍光Ｘ線
分析装置においては、試料に１次Ｘ線を照射し、試料か
ら発生する蛍光Ｘ線を分光素子で分光し、分光された蛍
光Ｘ線を検出器で検出してパルスを発生させる。このパ
ルスの電圧すなわち波高値は蛍光Ｘ線のエネルギーに応
じたものであり、単位時間あたりの数は蛍光Ｘ線の強度
に応じたものであるが、そのパルスのうち所定の波高範
囲のものを波高分析器で選別して、その数をスケーラで
計っている。すなわち、選別されたパルスの計数値をス
ケーラで求めている。
分析装置においては、試料に１次Ｘ線を照射し、試料か
ら発生する蛍光Ｘ線を分光素子で分光し、分光された蛍
光Ｘ線を検出器で検出してパルスを発生させる。このパ
ルスの電圧すなわち波高値は蛍光Ｘ線のエネルギーに応
じたものであり、単位時間あたりの数は蛍光Ｘ線の強度
に応じたものであるが、そのパルスのうち所定の波高範
囲のものを波高分析器で選別して、その数をスケーラで
計っている。すなわち、選別されたパルスの計数値をス
ケーラで求めている。
【０００３】ここで、走査（スキャン）型の装置におい
ては、いわゆるゴニオメータ等の連動手段により、分光
素子で分光される蛍光Ｘ線の波長を変えながら、その分
光された蛍光Ｘ線が検出器に入射するように、分光素子
と検出器を連動させて走査させる。特に、定性分析や半
定量分析を行う場合には、迅速性が要求されるので、分
光素子と検出器を連続的に走査させる。すなわち、ゴニ
オメータを一定角度駆動しては一定時間停止して計数す
るというステップスキャンでなく、ゴニオメータを連続
的に駆動させながら計数する連続スキャンを行う。その
際、所定の走査区間例えば検出器の回転角度（いわゆる
２θ）で１／１００度ごとに、スケーラで求めた計数値
を読み出し、各区間の蛍光Ｘ線強度としている。
ては、いわゆるゴニオメータ等の連動手段により、分光
素子で分光される蛍光Ｘ線の波長を変えながら、その分
光された蛍光Ｘ線が検出器に入射するように、分光素子
と検出器を連動させて走査させる。特に、定性分析や半
定量分析を行う場合には、迅速性が要求されるので、分
光素子と検出器を連続的に走査させる。すなわち、ゴニ
オメータを一定角度駆動しては一定時間停止して計数す
るというステップスキャンでなく、ゴニオメータを連続
的に駆動させながら計数する連続スキャンを行う。その
際、所定の走査区間例えば検出器の回転角度（いわゆる
２θ）で１／１００度ごとに、スケーラで求めた計数値
を読み出し、各区間の蛍光Ｘ線強度としている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】さて、図２に、ゴニオ
メータの走査範囲（２θ）と走査速度との関係の例を示
すが、ゴニオメータを図中Ｂで示すように所望の高速で
連続的に駆動するには、その前にＡで示すように加速で
の駆動が必要である。また、所望の高速で駆動している
ゴニオメータを停止するには、Ｃで示すように減速での
駆動が必要である。この加速または減速でのゴニオメー
タの駆動中Ａ，Ｃは、同じ１／１００度ごとの計数値で
も、計数に要した時間がそれぞれ異なるので、各区間の
正確な蛍光Ｘ線強度が得られない。
メータの走査範囲（２θ）と走査速度との関係の例を示
すが、ゴニオメータを図中Ｂで示すように所望の高速で
連続的に駆動するには、その前にＡで示すように加速で
の駆動が必要である。また、所望の高速で駆動している
ゴニオメータを停止するには、Ｃで示すように減速での
駆動が必要である。この加速または減速でのゴニオメー
タの駆動中Ａ，Ｃは、同じ１／１００度ごとの計数値で
も、計数に要した時間がそれぞれ異なるので、各区間の
正確な蛍光Ｘ線強度が得られない。
【０００５】一方、正確さを求めて、この加速または減
速でのゴニオメータの駆動中Ａ，Ｃは計数しないことと
すると、ゴニオメータの走査範囲の両端近傍は、分析で
きないことになる。また、二点鎖線で示すように、加速
および減速が実際上不要となる程度にまでゴニオメータ
の駆動速度を下げて計数を行うのであれば、走査範囲の
両端近傍も含めて正確に分析できるが、これでは迅速な
分析ができない。したがって、定性分析や半定量分析を
広い波長範囲で迅速かつ正確に行うことができない。
速でのゴニオメータの駆動中Ａ，Ｃは計数しないことと
すると、ゴニオメータの走査範囲の両端近傍は、分析で
きないことになる。また、二点鎖線で示すように、加速
および減速が実際上不要となる程度にまでゴニオメータ
の駆動速度を下げて計数を行うのであれば、走査範囲の
両端近傍も含めて正確に分析できるが、これでは迅速な
分析ができない。したがって、定性分析や半定量分析を
広い波長範囲で迅速かつ正確に行うことができない。
【０００６】また、ゴニオメータで試料を載置した試料
台と検出器を連動させて、試料に対する入射Ｘ線の入射
角を変えながら、試料で回折された回折Ｘ線の強度を検
出器で測定することにより、試料の結晶構造等を分析す
るＸ線回折装置においては、高精度の測定は、ステップ
スキャンで行われるが長時間を要する。一方、連続スキ
ャンで迅速測定をすることができるが、所定の走査区間
ごとの計数時間が厳密に一定でないことから、正確な測
定を行うことはできなかった。
台と検出器を連動させて、試料に対する入射Ｘ線の入射
角を変えながら、試料で回折された回折Ｘ線の強度を検
出器で測定することにより、試料の結晶構造等を分析す
るＸ線回折装置においては、高精度の測定は、ステップ
スキャンで行われるが長時間を要する。一方、連続スキ
ャンで迅速測定をすることができるが、所定の走査区間
ごとの計数時間が厳密に一定でないことから、正確な測
定を行うことはできなかった。
【０００７】本発明は前記従来の問題に鑑みてなされた
もので、波長分散型の蛍光Ｘ線分析装置やＸ線回折装置
等のＸ線分析装置において、連続スキャンで迅速かつ正
確な分析を行うことができる装置を提供することを目的
とする。
もので、波長分散型の蛍光Ｘ線分析装置やＸ線回折装置
等のＸ線分析装置において、連続スキャンで迅速かつ正
確な分析を行うことができる装置を提供することを目的
とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に、請求項１の蛍光Ｘ線分析装置は、まず、試料が載置
される試料台と、試料に１次Ｘ線を照射するＸ線源と、
試料から発生する蛍光Ｘ線を分光する分光素子と、その
分光素子で分光された蛍光Ｘ線が入射され、蛍光Ｘ線の
エネルギーに応じた電圧のパルスを強度に応じた数だけ
発生する検出器と、前記分光素子で分光される蛍光Ｘ線
の波長を変えながら、その分光された蛍光Ｘ線が前記検
出器に入射するように、前記分光素子と検出器を連動さ
せて連続的に走査させる連動手段とを備える。
に、請求項１の蛍光Ｘ線分析装置は、まず、試料が載置
される試料台と、試料に１次Ｘ線を照射するＸ線源と、
試料から発生する蛍光Ｘ線を分光する分光素子と、その
分光素子で分光された蛍光Ｘ線が入射され、蛍光Ｘ線の
エネルギーに応じた電圧のパルスを強度に応じた数だけ
発生する検出器と、前記分光素子で分光される蛍光Ｘ線
の波長を変えながら、その分光された蛍光Ｘ線が前記検
出器に入射するように、前記分光素子と検出器を連動さ
せて連続的に走査させる連動手段とを備える。
【０００９】また、この装置は、前記検出器で発生した
パルスのうち所定の電圧の範囲のものを選別する波高分
析器と、その波高分析器で選別されたパルスの計数値を
求めるスケーラと、そのスケーラでパルスを計数するの
に要した計数時間を測定する計数時間カウンタとを備え
る。さらに、この装置は、前記連動手段における所定の
走査区間ごとに、読み出し指令を発する分周器と、その
分周器からの読み出し指令を受けて、前記スケーラで求
めた計数値および前記計数時間カウンタで測定した計数
時間を読み出し、計数値を計数時間に基づいて補正する
補正演算手段とを備える。
パルスのうち所定の電圧の範囲のものを選別する波高分
析器と、その波高分析器で選別されたパルスの計数値を
求めるスケーラと、そのスケーラでパルスを計数するの
に要した計数時間を測定する計数時間カウンタとを備え
る。さらに、この装置は、前記連動手段における所定の
走査区間ごとに、読み出し指令を発する分周器と、その
分周器からの読み出し指令を受けて、前記スケーラで求
めた計数値および前記計数時間カウンタで測定した計数
時間を読み出し、計数値を計数時間に基づいて補正する
補正演算手段とを備える。
【００１０】請求項１の装置によれば、計数時間カウン
タおよび分周器で所定の走査区間ごとの計数時間を求
め、補正演算手段で各区間の計数値を対応する計数時間
に基づいて補正するので、連動手段を高速で駆動する場
合に、加速および減速での駆動中も含めて、各区間の正
確な蛍光Ｘ線強度が得られる。したがって、蛍光Ｘ線分
析において、定性分析や半定量分析を広い波長範囲で迅
速かつ正確に行うことができる。すなわち、連続スキャ
ンで迅速かつ正確な分析を行うことができる。
タおよび分周器で所定の走査区間ごとの計数時間を求
め、補正演算手段で各区間の計数値を対応する計数時間
に基づいて補正するので、連動手段を高速で駆動する場
合に、加速および減速での駆動中も含めて、各区間の正
確な蛍光Ｘ線強度が得られる。したがって、蛍光Ｘ線分
析において、定性分析や半定量分析を広い波長範囲で迅
速かつ正確に行うことができる。すなわち、連続スキャ
ンで迅速かつ正確な分析を行うことができる。
【００１１】請求項２のＸ線回折装置は、まず、試料が
載置される試料台と、試料に入射Ｘ線を照射するＸ線源
と、試料で回折された回折Ｘ線が入射され、回折Ｘ線の
エネルギーに応じた電圧のパルスを強度に応じた数だけ
発生する検出器と、前記試料台を回転させながら、前記
回折Ｘ線が前記検出器に入射するように、前記試料台と
検出器を連動させて連続的に走査させる連動手段とを備
える。
載置される試料台と、試料に入射Ｘ線を照射するＸ線源
と、試料で回折された回折Ｘ線が入射され、回折Ｘ線の
エネルギーに応じた電圧のパルスを強度に応じた数だけ
発生する検出器と、前記試料台を回転させながら、前記
回折Ｘ線が前記検出器に入射するように、前記試料台と
検出器を連動させて連続的に走査させる連動手段とを備
える。
【００１２】また、この装置は、前記検出器で発生した
パルスのうち所定の電圧の範囲のものを選別する波高分
析器と、その波高分析器で選別されたパルスの計数値を
求めるスケーラと、そのスケーラでパルスを計数するの
に要した計数時間を測定する計数時間カウンタとを備え
る。さらに、この装置は、前記連動手段における所定の
走査区間ごとに、読み出し指令を発する分周器と、その
分周器からの読み出し指令を受けて、前記スケーラで求
めた計数値および前記計数時間カウンタで測定した計数
時間を読み出し、計数値を計数時間に基づいて補正する
補正演算手段とを備える。
パルスのうち所定の電圧の範囲のものを選別する波高分
析器と、その波高分析器で選別されたパルスの計数値を
求めるスケーラと、そのスケーラでパルスを計数するの
に要した計数時間を測定する計数時間カウンタとを備え
る。さらに、この装置は、前記連動手段における所定の
走査区間ごとに、読み出し指令を発する分周器と、その
分周器からの読み出し指令を受けて、前記スケーラで求
めた計数値および前記計数時間カウンタで測定した計数
時間を読み出し、計数値を計数時間に基づいて補正する
補正演算手段とを備える。
【００１３】請求項２の装置によれば、計数時間カウン
タおよび分周器で所定の走査区間ごとの計数時間を求
め、補正演算手段で各区間の計数値を対応する計数時間
に基づいて補正するので、各区間の正確な回折Ｘ線強度
が得られ、Ｘ線回折分析において、連続スキャンで迅速
かつ正確な分析を行うことができる。
タおよび分周器で所定の走査区間ごとの計数時間を求
め、補正演算手段で各区間の計数値を対応する計数時間
に基づいて補正するので、各区間の正確な回折Ｘ線強度
が得られ、Ｘ線回折分析において、連続スキャンで迅速
かつ正確な分析を行うことができる。
【００１４】請求項３のＸ線分析装置は、請求項１また
は２の装置において、前記分周器が、前記連動手段の主
軸に設けられたロータリーエンコーダからの信号に基づ
いて前記読み出し指令を発する。
は２の装置において、前記分周器が、前記連動手段の主
軸に設けられたロータリーエンコーダからの信号に基づ
いて前記読み出し指令を発する。
【００１５】請求項３の装置によれば、連動手段の機械
的構造に起因して所定の走査区間ごとの計数時間が不安
定になることも含めて各区間の計数値が補正されるの
で、各区間のいっそう正確なＸ線強度が得られ、Ｘ線分
析において、連続スキャンで迅速かついっそう正確な分
析を行うことができる。
的構造に起因して所定の走査区間ごとの計数時間が不安
定になることも含めて各区間の計数値が補正されるの
で、各区間のいっそう正確なＸ線強度が得られ、Ｘ線分
析において、連続スキャンで迅速かついっそう正確な分
析を行うことができる。
【００１６】
【発明の実施の形態】以下、本発明の第１実施形態の装
置について説明する。まず、この装置の構成について、
図１にしたがって説明する。この装置は、蛍光Ｘ線分析
装置であり、まず、試料１が載置される試料台２と、試
料１に１次Ｘ線３を照射するＸ線管等のＸ線源４と、試
料１から発生する蛍光Ｘ線５を分光する分光素子６と、
その分光素子６で分光された蛍光Ｘ線７が入射され、蛍
光Ｘ線７のエネルギーに応じた電圧のパルスを強度に応
じた数だけ発生するＳＣ、Ｆ−ＰＣ等の検出器８と、分
光素子６で分光される蛍光Ｘ線７の波長を変えながら、
その分光された蛍光Ｘ線７が検出器８に入射するよう
に、分光素子６と検出器８を連動させて連続的に走査さ
せるゴニオメータ等の連動手段１０とを備える。
置について説明する。まず、この装置の構成について、
図１にしたがって説明する。この装置は、蛍光Ｘ線分析
装置であり、まず、試料１が載置される試料台２と、試
料１に１次Ｘ線３を照射するＸ線管等のＸ線源４と、試
料１から発生する蛍光Ｘ線５を分光する分光素子６と、
その分光素子６で分光された蛍光Ｘ線７が入射され、蛍
光Ｘ線７のエネルギーに応じた電圧のパルスを強度に応
じた数だけ発生するＳＣ、Ｆ−ＰＣ等の検出器８と、分
光素子６で分光される蛍光Ｘ線７の波長を変えながら、
その分光された蛍光Ｘ線７が検出器８に入射するよう
に、分光素子６と検出器８を連動させて連続的に走査さ
せるゴニオメータ等の連動手段１０とを備える。
【００１７】すなわち、蛍光Ｘ線５がある入射角θで分
光素子６へ入射すると、その蛍光Ｘ線５の延長線９と分
光素子６で分光（回折）された蛍光Ｘ線７は入射角θの
２倍の分光角２θをなすが、連動手段１０は、分光角２
θを変化させて分光される蛍光Ｘ線７の波長を変化させ
つつ、その分光された蛍光Ｘ線７が検出器８に入射し続
けるように、分光素子６を、その表面の中心を通る紙面
に垂直な軸Ｏを中心に回転させ、その回転角の２倍だ
け、検出器８を、軸Ｏを中心に円１２に沿って回転させ
る。具体的には、分光素子６を回転させるθ軸と検出器
８を回転させる２θ軸とに、それぞれ、パルスモータ、
そのパルスモータの回転軸に取り付けられるウォーム、
およびそのウォームに噛み合い分光素子６または検出器
８が取り付けられるウォームホイールが設けられ、θ軸
と２θ軸のパルスモータが、パルススタート時期やパル
ス数制御において電気的に連動される。これらの機構の
全体が連動手段１０である。
光素子６へ入射すると、その蛍光Ｘ線５の延長線９と分
光素子６で分光（回折）された蛍光Ｘ線７は入射角θの
２倍の分光角２θをなすが、連動手段１０は、分光角２
θを変化させて分光される蛍光Ｘ線７の波長を変化させ
つつ、その分光された蛍光Ｘ線７が検出器８に入射し続
けるように、分光素子６を、その表面の中心を通る紙面
に垂直な軸Ｏを中心に回転させ、その回転角の２倍だ
け、検出器８を、軸Ｏを中心に円１２に沿って回転させ
る。具体的には、分光素子６を回転させるθ軸と検出器
８を回転させる２θ軸とに、それぞれ、パルスモータ、
そのパルスモータの回転軸に取り付けられるウォーム、
およびそのウォームに噛み合い分光素子６または検出器
８が取り付けられるウォームホイールが設けられ、θ軸
と２θ軸のパルスモータが、パルススタート時期やパル
ス数制御において電気的に連動される。これらの機構の
全体が連動手段１０である。
【００１８】また、この装置は、検出器８で発生したパ
ルスのうち所定の電圧（波高）の範囲のものを選別する
波高分析器１３と、その波高分析器１３で選別されたパ
ルスの計数値を求める（選別されたパルスの数を計る）
スケーラ１４と、そのスケーラ１４でパルスを計数する
のに要した計数時間を水晶発振器等からの基準パルスに
基づいて測定する計数時間カウンタ１５とを備える。さ
らに、この装置は、連動手段１０における所定の走査区
間ごとに、読み出し指令を発する分周器１６と、その分
周器１６からの読み出し指令を受けて、スケーラ１４で
求めた計数値および計数時間カウンタ１５で測定した計
数時間を読み出し、計数値を計数時間に基づいて補正す
る補正演算手段１１とを備える。
ルスのうち所定の電圧（波高）の範囲のものを選別する
波高分析器１３と、その波高分析器１３で選別されたパ
ルスの計数値を求める（選別されたパルスの数を計る）
スケーラ１４と、そのスケーラ１４でパルスを計数する
のに要した計数時間を水晶発振器等からの基準パルスに
基づいて測定する計数時間カウンタ１５とを備える。さ
らに、この装置は、連動手段１０における所定の走査区
間ごとに、読み出し指令を発する分周器１６と、その分
周器１６からの読み出し指令を受けて、スケーラ１４で
求めた計数値および計数時間カウンタ１５で測定した計
数時間を読み出し、計数値を計数時間に基づいて補正す
る補正演算手段１１とを備える。
【００１９】具体的には、例えば、連動手段１０を駆動
するパルスモータへの１パルスが２θでいえば５／１０
００度に相当する場合に、分周器１６は、その連動手段
駆動パルスを受けて、２パルスごとに、すなわち２θで
１／１００度という連動手段１０における所定の走査区
間ごとに、補正演算手段１１に読み出し指令を与え、補
正演算手段１１は、２θで１／１００度ごとに、スケー
ラ１４で求めた計数値および計数時間カウンタ１５で測
定した計数時間を読み出し、計数値を計数時間で除して
補正し、その区間の蛍光Ｘ線強度とする。なお、所定の
走査区間は、例えば１／１００〜１／１０度の範囲で、
設定変更が可能である。
するパルスモータへの１パルスが２θでいえば５／１０
００度に相当する場合に、分周器１６は、その連動手段
駆動パルスを受けて、２パルスごとに、すなわち２θで
１／１００度という連動手段１０における所定の走査区
間ごとに、補正演算手段１１に読み出し指令を与え、補
正演算手段１１は、２θで１／１００度ごとに、スケー
ラ１４で求めた計数値および計数時間カウンタ１５で測
定した計数時間を読み出し、計数値を計数時間で除して
補正し、その区間の蛍光Ｘ線強度とする。なお、所定の
走査区間は、例えば１／１００〜１／１０度の範囲で、
設定変更が可能である。
【００２０】次に、定性分析を行う場合を例にとり、こ
の装置の動作について説明する。まず、試料台２に試料
１を載置し、Ｘ線源４から１次Ｘ線３を照射すると、発
生する蛍光Ｘ線５が分光素子６で分光され、分光された
蛍光Ｘ線７が検出器８に入射して蛍光Ｘ線７のエネルギ
ーに応じた電圧のパルスが強度に応じた数だけ発生す
る。そのパルスのうち所定の電圧の範囲のものが波高分
析器１３で選別され、その選別されたパルスの計数値が
スケーラ１４で求められる。
の装置の動作について説明する。まず、試料台２に試料
１を載置し、Ｘ線源４から１次Ｘ線３を照射すると、発
生する蛍光Ｘ線５が分光素子６で分光され、分光された
蛍光Ｘ線７が検出器８に入射して蛍光Ｘ線７のエネルギ
ーに応じた電圧のパルスが強度に応じた数だけ発生す
る。そのパルスのうち所定の電圧の範囲のものが波高分
析器１３で選別され、その選別されたパルスの計数値が
スケーラ１４で求められる。
【００２１】ここで、分光素子６と検出器８を連動手段
１０で連動させ連続的に走査（連続スキャン）させるこ
とにより、試料１から発生する蛍光Ｘ線５をそれぞれの
波長に分光し、検出するが、迅速のため、連動手段１０
を、図２にＢで示すように２θで２４０度／分の走査速
度になるように駆動する。なお、図２の横軸である走査
範囲（２θ）に目盛るべき数値は、用いる検出器８およ
び分光素子６（図１）によって異なるので記載しない
が、左端から右端までの最大限が１００度程度である。
１０で連動させ連続的に走査（連続スキャン）させるこ
とにより、試料１から発生する蛍光Ｘ線５をそれぞれの
波長に分光し、検出するが、迅速のため、連動手段１０
を、図２にＢで示すように２θで２４０度／分の走査速
度になるように駆動する。なお、図２の横軸である走査
範囲（２θ）に目盛るべき数値は、用いる検出器８およ
び分光素子６（図１）によって異なるので記載しない
が、左端から右端までの最大限が１００度程度である。
【００２２】前述したが、このような高速で駆動するに
は、その前後に、例えば走査範囲（２θ）でそれぞれ５
度程度（図２では理解の容易のため誇張して示す）ず
つ、加速、減速での駆動が必要であり、この間は、図１
の分周器１６を用いて１／１００度の所定の走査区間ご
とにスケーラ１４から計数値を読み出しても、区間ごと
に計数に要した時間がそれぞれ異なる。一方、スケーラ
１４に入るパルスの単位時間あたりの数は蛍光Ｘ線７の
強度に応じたものである。したがって、加速、減速での
駆動中（図２のＡ，Ｃ）は、所定の走査区間ごとにスケ
ーラ１４から計数値を読み出しても、そのままでは、各
区間の正確な蛍光Ｘ線強度にならない。
は、その前後に、例えば走査範囲（２θ）でそれぞれ５
度程度（図２では理解の容易のため誇張して示す）ず
つ、加速、減速での駆動が必要であり、この間は、図１
の分周器１６を用いて１／１００度の所定の走査区間ご
とにスケーラ１４から計数値を読み出しても、区間ごと
に計数に要した時間がそれぞれ異なる。一方、スケーラ
１４に入るパルスの単位時間あたりの数は蛍光Ｘ線７の
強度に応じたものである。したがって、加速、減速での
駆動中（図２のＡ，Ｃ）は、所定の走査区間ごとにスケ
ーラ１４から計数値を読み出しても、そのままでは、各
区間の正確な蛍光Ｘ線強度にならない。
【００２３】そこで、この装置では、計数時間カウンタ
１５によりスケーラ１４でパルスを計数するのに要した
計数時間を測定し、補正演算手段１１が、１／１００度
の所定の走査区間ごとに分周器１６からの読み出し指令
を受けて、スケーラ１４で求めた計数値のみならず計数
時間カウンタ１５で測定した計数時間をも読み出す。こ
れにより、１／１００度の区間ごとの計数時間が求めら
れる。そして、補正演算手段１１は、１／１００度の区
間ごとに、スケーラ１４で求めた計数値を計数時間カウ
ンタ１５で測定した計数時間で除して補正し、その区間
の蛍光Ｘ線強度とする。
１５によりスケーラ１４でパルスを計数するのに要した
計数時間を測定し、補正演算手段１１が、１／１００度
の所定の走査区間ごとに分周器１６からの読み出し指令
を受けて、スケーラ１４で求めた計数値のみならず計数
時間カウンタ１５で測定した計数時間をも読み出す。こ
れにより、１／１００度の区間ごとの計数時間が求めら
れる。そして、補正演算手段１１は、１／１００度の区
間ごとに、スケーラ１４で求めた計数値を計数時間カウ
ンタ１５で測定した計数時間で除して補正し、その区間
の蛍光Ｘ線強度とする。
【００２４】これにより、各分光角２θにおける蛍光Ｘ
線７の強度を示すスペクトルが得られ、ピーク検索、同
定解析が行われ、すなわち定性分析が行われる。その結
果は、図示しないＣＲＴ等の表示手段に表示される。ま
た、この定性分析結果に基づいて、いわゆる半定量分析
も行うことができる。なお、この装置では、走査速度が
一定か否かを判別せず、走査するすべての範囲において
補正を行うが、このような補正は、一定の高速での駆動
中（図２のＢ）の走査速度を１として、加速、減速での
駆動中（図２のＡ，Ｃ）においてのみ行ってもよい。
線７の強度を示すスペクトルが得られ、ピーク検索、同
定解析が行われ、すなわち定性分析が行われる。その結
果は、図示しないＣＲＴ等の表示手段に表示される。ま
た、この定性分析結果に基づいて、いわゆる半定量分析
も行うことができる。なお、この装置では、走査速度が
一定か否かを判別せず、走査するすべての範囲において
補正を行うが、このような補正は、一定の高速での駆動
中（図２のＢ）の走査速度を１として、加速、減速での
駆動中（図２のＡ，Ｃ）においてのみ行ってもよい。
【００２５】このように、第１実施形態の装置によれ
ば、計数時間カウンタ１５および分周器１６で所定の例
えば１／１００度の走査区間ごとの計数時間を求め、補
正演算手段１１で各区間の計数値を対応する計数時間に
基づいて補正するので、連動手段１０を高速で駆動する
場合に、加速および減速での駆動中（図２のＡ，Ｃ）も
含めて、各区間の正確な蛍光Ｘ線強度が得られる。した
がって、蛍光Ｘ線分析において、定性分析や半定量分析
を広い波長範囲で迅速かつ正確に行うことができる。す
なわち、連続スキャンで迅速かつ正確な分析を行うこと
ができる。
ば、計数時間カウンタ１５および分周器１６で所定の例
えば１／１００度の走査区間ごとの計数時間を求め、補
正演算手段１１で各区間の計数値を対応する計数時間に
基づいて補正するので、連動手段１０を高速で駆動する
場合に、加速および減速での駆動中（図２のＡ，Ｃ）も
含めて、各区間の正確な蛍光Ｘ線強度が得られる。した
がって、蛍光Ｘ線分析において、定性分析や半定量分析
を広い波長範囲で迅速かつ正確に行うことができる。す
なわち、連続スキャンで迅速かつ正確な分析を行うこと
ができる。
【００２６】なお、第１実施形態の装置では、連動手段
１０をパルスモータで駆動したが、サーボモータを用い
てもよい。この場合には、一定の高速での駆動中（図２
のＢ）でも微妙な速度むらが生じることがあるので、そ
の影響をも補正すべく、走査速度が一定か否かを判別せ
ず、走査するすべての範囲において補正を行う方がよ
い。
１０をパルスモータで駆動したが、サーボモータを用い
てもよい。この場合には、一定の高速での駆動中（図２
のＢ）でも微妙な速度むらが生じることがあるので、そ
の影響をも補正すべく、走査速度が一定か否かを判別せ
ず、走査するすべての範囲において補正を行う方がよ
い。
【００２７】次に、本発明の第２実施形態の装置につい
て説明する。この装置は、Ｘ線回折装置であり、図３に
示すように、まず、試料１が載置される試料台２と、試
料１に入射Ｘ線（単色化されている場合が多い）２３を
照射するＸ線管等のＸ線源４と、試料１で回折された回
折Ｘ線２７が入射され、回折Ｘ線２７のエネルギーに応
じた電圧のパルスを強度に応じた数だけ発生する検出器
８と、試料台２を回転させながら、回折Ｘ線２７が検出
器８に入射するように、試料台２と検出器８を連動させ
て連続的に走査させるゴニオメータ等の連動手段２０と
を備える。
て説明する。この装置は、Ｘ線回折装置であり、図３に
示すように、まず、試料１が載置される試料台２と、試
料１に入射Ｘ線（単色化されている場合が多い）２３を
照射するＸ線管等のＸ線源４と、試料１で回折された回
折Ｘ線２７が入射され、回折Ｘ線２７のエネルギーに応
じた電圧のパルスを強度に応じた数だけ発生する検出器
８と、試料台２を回転させながら、回折Ｘ線２７が検出
器８に入射するように、試料台２と検出器８を連動させ
て連続的に走査させるゴニオメータ等の連動手段２０と
を備える。
【００２８】すなわち、入射Ｘ線２３がある入射角θで
試料１へ入射すると、その入射Ｘ線２３の延長線２９と
試料１で回折された回折Ｘ線２７は入射角θの２倍の回
折角２θをなすが、連動手段２０は、入射角θを変化さ
せつつ、その入射角θで生じる回折Ｘ線２７が検出器８
に入射し続けるように、試料１を載置した試料台２を、
試料１の表面の中心を通る紙面に垂直な軸Ｏを中心に回
転させ、その回転角の２倍だけ、検出器８を、軸Ｏを中
心に円１２に沿って回転させる。具体的には、連動手段
２０は、例えば、パルスモータの回転軸に取り付けられ
たウォームと、そのウォームに噛み合うウォームホイー
ルに軸Ｏを共通の中心として固定されて、試料台２が取
り付けられる回転軸である主軸と、その主軸に機械的に
連結されて検出器８が取り付けられる台とを含み、パル
スモータの回転により駆動される。
試料１へ入射すると、その入射Ｘ線２３の延長線２９と
試料１で回折された回折Ｘ線２７は入射角θの２倍の回
折角２θをなすが、連動手段２０は、入射角θを変化さ
せつつ、その入射角θで生じる回折Ｘ線２７が検出器８
に入射し続けるように、試料１を載置した試料台２を、
試料１の表面の中心を通る紙面に垂直な軸Ｏを中心に回
転させ、その回転角の２倍だけ、検出器８を、軸Ｏを中
心に円１２に沿って回転させる。具体的には、連動手段
２０は、例えば、パルスモータの回転軸に取り付けられ
たウォームと、そのウォームに噛み合うウォームホイー
ルに軸Ｏを共通の中心として固定されて、試料台２が取
り付けられる回転軸である主軸と、その主軸に機械的に
連結されて検出器８が取り付けられる台とを含み、パル
スモータの回転により駆動される。
【００２９】また、この装置は、前記第１実施形態の装
置と同様に、波高分析器１３、スケーラ１４、計数時間
カウンタ１５、分周器１６および補正演算手段１１を備
える。ただし、第２実施形態の装置においては、分周器
１６が、連動手段２０の主軸に設けられた高分解能（例
えば１／１００００度）のロータリーエンコーダ３０か
らの信号に基づいて読み出し指令を発する。
置と同様に、波高分析器１３、スケーラ１４、計数時間
カウンタ１５、分周器１６および補正演算手段１１を備
える。ただし、第２実施形態の装置においては、分周器
１６が、連動手段２０の主軸に設けられた高分解能（例
えば１／１００００度）のロータリーエンコーダ３０か
らの信号に基づいて読み出し指令を発する。
【００３０】具体的には、例えば、ロータリーエンコー
ダ３０からの信号が、図４に示すように、周期Ｔがθで
いえば４／１００００度に相当し、ＯＮになる長さが半
周期であって位相が１／４周期ずれた２相の矩形波Ａ，
Ｂである場合に、分周器１６は、そのロータリーエンコ
ーダ３０からの信号Ａ，Ｂを受けて、Ｂ相がＯＦＦであ
ってＡ相がＯＮになるごとに、すなわちθで４／１００
００度という図３の連動手段２０における所定の走査区
間ごとに、補正演算手段１１に読み出し指令を与え、補
正演算手段１１は、θで４／１００００度ごとに、スケ
ーラ１４で求めた計数値および計数時間カウンタ１５で
測定した計数時間を読み出し、計数値を計数時間で除し
て補正し、その区間の回折Ｘ線強度とする。なお、所定
の走査区間は、設定変更が可能である。
ダ３０からの信号が、図４に示すように、周期Ｔがθで
いえば４／１００００度に相当し、ＯＮになる長さが半
周期であって位相が１／４周期ずれた２相の矩形波Ａ，
Ｂである場合に、分周器１６は、そのロータリーエンコ
ーダ３０からの信号Ａ，Ｂを受けて、Ｂ相がＯＦＦであ
ってＡ相がＯＮになるごとに、すなわちθで４／１００
００度という図３の連動手段２０における所定の走査区
間ごとに、補正演算手段１１に読み出し指令を与え、補
正演算手段１１は、θで４／１００００度ごとに、スケ
ーラ１４で求めた計数値および計数時間カウンタ１５で
測定した計数時間を読み出し、計数値を計数時間で除し
て補正し、その区間の回折Ｘ線強度とする。なお、所定
の走査区間は、設定変更が可能である。
【００３１】このような構成の第２実施形態の装置によ
れば、計数時間カウンタ１５および分周器１６で所定の
走査区間ごとの計数時間を求め、補正演算手段１１で各
区間の計数値を対応する計数時間に基づいて補正するの
で、各区間の正確な回折Ｘ線強度が得られ、Ｘ線回折分
析において、連続スキャンで迅速かつ正確な分析を行う
ことができる。しかも、分周器１６が、連動手段２０を
駆動するパルスモータへのパルスに基づくのではなく、
連動手段２０の主軸に設けられた高分解能のロータリー
エンコーダ３０からの信号Ａ，Ｂに基づいて読み出し指
令を発するので、連動手段２０における機械的加工誤差
やバックラッシュに起因して所定の走査区間ごとの計数
時間が不安定になることも含めて各区間の計数値が補正
され、各区間のいっそう正確なＸ線強度が得られ、Ｘ線
回折分析において、連続スキャンで迅速かついっそう正
確な分析を行うことができる。
れば、計数時間カウンタ１５および分周器１６で所定の
走査区間ごとの計数時間を求め、補正演算手段１１で各
区間の計数値を対応する計数時間に基づいて補正するの
で、各区間の正確な回折Ｘ線強度が得られ、Ｘ線回折分
析において、連続スキャンで迅速かつ正確な分析を行う
ことができる。しかも、分周器１６が、連動手段２０を
駆動するパルスモータへのパルスに基づくのではなく、
連動手段２０の主軸に設けられた高分解能のロータリー
エンコーダ３０からの信号Ａ，Ｂに基づいて読み出し指
令を発するので、連動手段２０における機械的加工誤差
やバックラッシュに起因して所定の走査区間ごとの計数
時間が不安定になることも含めて各区間の計数値が補正
され、各区間のいっそう正確なＸ線強度が得られ、Ｘ線
回折分析において、連続スキャンで迅速かついっそう正
確な分析を行うことができる。
【００３２】さらに、従来のステップスキャンによる測
定では、長時間を要する上に、計数のために一定時間停
止すべき指定角度への位置決めにおいて、ロータリーエ
ンコーダの最小分解能の誤差を生じる（図４でいえば、
Ｂ相がＯＦＦであってＡ相がＯＮになる１／１００００
度の範囲Ｘでは、どこに停止しているか特定できない）
が、この実施形態の装置では、ロータリーエンコーダ３
０からの信号のうちＡ相のエッジ（立ち上がりの瞬間）
を検出して読み出し指令を発するので、そのような誤差
を生じることもない。
定では、長時間を要する上に、計数のために一定時間停
止すべき指定角度への位置決めにおいて、ロータリーエ
ンコーダの最小分解能の誤差を生じる（図４でいえば、
Ｂ相がＯＦＦであってＡ相がＯＮになる１／１００００
度の範囲Ｘでは、どこに停止しているか特定できない）
が、この実施形態の装置では、ロータリーエンコーダ３
０からの信号のうちＡ相のエッジ（立ち上がりの瞬間）
を検出して読み出し指令を発するので、そのような誤差
を生じることもない。
【００３３】
【発明の効果】以上詳細に説明したように、本発明によ
れば、計数時間カウンタおよび分周器で所定の走査区間
ごとの計数時間を求め、補正演算手段で各区間の計数値
を対応する計数時間に基づいて補正するので、各区間の
正確なＸ線強度が得られ、Ｘ線分析において、連続スキ
ャンで迅速かつ正確な分析を行うことができる。
れば、計数時間カウンタおよび分周器で所定の走査区間
ごとの計数時間を求め、補正演算手段で各区間の計数値
を対応する計数時間に基づいて補正するので、各区間の
正確なＸ線強度が得られ、Ｘ線分析において、連続スキ
ャンで迅速かつ正確な分析を行うことができる。
【図１】本発明の第１実施形態の蛍光Ｘ線分析装置を示
す概略図である。
す概略図である。
【図２】ゴニオメータ（連動手段）における走査範囲
（２θ）と走査速度との関係の例を示す図である。
（２θ）と走査速度との関係の例を示す図である。
【図３】本発明の第２実施形態のＸ線回折装置を示す概
略図である。
略図である。
【図４】同装置におけるロータリーエンコーダからの２
相の信号と分周器が発する読み出し指令との関係の例を
示す図である。
相の信号と分周器が発する読み出し指令との関係の例を
示す図である。
１…試料、２…試料台、３…１次Ｘ線、４…Ｘ線源、５
…試料から発生する蛍光Ｘ線、６…分光素子、７…分光
素子で分光された蛍光Ｘ線、８…検出器、１０，２０…
連動手段、１１…補正演算手段、１３…波高分析器、１
４…スケーラ、１５…計数時間カウンタ、１６…分周
器、２３…入射Ｘ線、２７…試料で回折された回折Ｘ
線、３０…ロータリーエンコーダ。
…試料から発生する蛍光Ｘ線、６…分光素子、７…分光
素子で分光された蛍光Ｘ線、８…検出器、１０，２０…
連動手段、１１…補正演算手段、１３…波高分析器、１
４…スケーラ、１５…計数時間カウンタ、１６…分周
器、２３…入射Ｘ線、２７…試料で回折された回折Ｘ
線、３０…ロータリーエンコーダ。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 昭54−163095（ＪＰ，Ａ)
特開 昭60−192245（ＪＰ，Ａ)
特開 平４−216446（ＪＰ，Ａ)
特開 平１−245141（ＪＰ，Ａ)
特開 昭63−289476（ＪＰ，Ａ)
特開 平７−229861（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
G01N 23/00 - 23/227
実用ファイル（ＰＡＴＯＬＩＳ)
特許ファイル（ＰＡＴＯＬＩＳ)
Claims (3)
- 【請求項１】 試料が載置される試料台と、 試料に１次Ｘ線を照射するＸ線源と、 試料から発生する蛍光Ｘ線を分光する分光素子と、 その分光素子で分光された蛍光Ｘ線が入射され、蛍光Ｘ
線のエネルギーに応じた電圧のパルスを強度に応じた数
だけ発生する検出器と、 前記分光素子で分光される蛍光Ｘ線の波長を変えなが
ら、その分光された蛍光Ｘ線が前記検出器に入射するよ
うに、前記分光素子と検出器を連動させて連続的に走査
させる連動手段と、 前記検出器で発生したパルスのうち所定の電圧の範囲の
ものを選別する波高分析器と、 その波高分析器で選別されたパルスの計数値を求めるス
ケーラと、 そのスケーラでパルスを計数するのに要した計数時間を
測定する計数時間カウンタと、 前記連動手段における所定の走査区間ごとに、読み出し
指令を発する分周器と、 その分周器からの読み出し指令を受けて、前記スケーラ
で求めた計数値および前記計数時間カウンタで測定した
計数時間を読み出し、計数値を計数時間に基づいて補正
する補正演算手段とを備えた蛍光Ｘ線分析装置。 - 【請求項２】 試料が載置される試料台と、 試料に入射Ｘ線を照射するＸ線源と、 試料で回折された回折Ｘ線が入射され、回折Ｘ線のエネ
ルギーに応じた電圧のパルスを強度に応じた数だけ発生
する検出器と、 前記試料台を回転させながら、前記回折Ｘ線が前記検出
器に入射するように、前記試料台と検出器を連動させて
連続的に走査させる連動手段と、 前記検出器で発生したパルスのうち所定の電圧の範囲の
ものを選別する波高分析器と、 その波高分析器で選別されたパルスの計数値を求めるス
ケーラと、 そのスケーラでパルスを計数するのに要した計数時間を
測定する計数時間カウンタと、 前記連動手段における所定の走査区間ごとに、読み出し
指令を発する分周器と、 その分周器からの読み出し指令を受けて、前記スケーラ
で求めた計数値および前記計数時間カウンタで測定した
計数時間を読み出し、計数値を計数時間に基づいて補正
する補正演算手段とを備えたＸ線回折装置。 - 【請求項３】 請求項１または２において、 前記分周器が、前記連動手段の主軸に設けられたロータ
リーエンコーダからの信号に基づいて前記読み出し指令
を発するＸ線分析装置。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28141899A JP3443047B2 (ja) | 1999-10-01 | 1999-10-01 | Ｘ線分析装置 |
| DE10048398A DE10048398B4 (de) | 1999-10-01 | 2000-09-29 | Kontinuierlich abtastender Röntgenanalysator mit verbesserter Verfügbarkeit und Genauigkeit |
| US09/672,773 US6404847B1 (en) | 1999-10-01 | 2000-09-29 | Continuously scanning X-ray analyzer having improved readiness and accuracy |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28141899A JP3443047B2 (ja) | 1999-10-01 | 1999-10-01 | Ｘ線分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001099793A JP2001099793A (ja) | 2001-04-13 |
| JP3443047B2 true JP3443047B2 (ja) | 2003-09-02 |
Family
ID=17638894
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28141899A Expired - Fee Related JP3443047B2 (ja) | 1999-10-01 | 1999-10-01 | Ｘ線分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3443047B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5076012B1 (ja) * | 2011-05-20 | 2012-11-21 | 株式会社リガク | 波長分散型蛍光ｘ線分析装置 |
-
1999
- 1999-10-01 JP JP28141899A patent/JP3443047B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2001099793A (ja) | 2001-04-13 |
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