CN105486707B - 一种钴基合金的定量荧光分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种分析方法，具体涉及一种钴基合金的定量荧光分析方法。本发明的技术方案为，包括如下步骤：(1)测量钴基合金标样，绘制综合标准曲线；(2)确定荧光光谱仪的最佳测量参数,确定钴基合金的综合测量参数；(3)分析所述综合标准曲线，确定元素特征X射线强度与其元素含量的线性关系；(4)设定钴基合金虚拟合成标样中各元素的含量；(5)绘制单元素虚拟工作曲线；(6)利用单元素虚拟工作曲线测出待测钴基合金中各个元素的含量。本发明的一种钴基合金的定量荧光分析方法，解除了荧光光谱法对同牌号钴基合金标准物质的依赖，解决了新牌号钴基合金化学成分的定量问题，实现了未知牌号钴基合金的牌号鉴别。
Description
技术领域
本发明涉及一种分析方法，具体涉及一种钴基合金的定量荧光分析方法。
背景技术
现国内常采用湿化学法、电感耦合等离子光谱法、荧光光谱法等来分析钴基合金中的化学成分。
湿化学法需针对不同的元素选择不同的方法对钴基合金的元素进行逐一分析；若采用电感耦合等离子光谱法需要对试样进行化学前处理，再利用ICP光谱仪进行测量，故这两个方案均具有分析周期长、操作繁琐、试验成本高等不足。
荧光光谱法分析快速，分析周期短，但是该法严格依赖着相应牌号的标准物质，由于标准物质的研制远远滞后于金属材料的生产，所以荧光法的广泛应用受到了同牌号标准物质的制约。
发明内容
本发明提供一种钴基合金的定量荧光分析方法，解除了荧光光谱法对同牌号钴基合金标准物质的依赖，解决了新牌号钴基合金化学成分的定量问题，实现了未知牌号钴基合金的牌号鉴别。
本发明是一种钴基合金的定量荧光分析方法，包括如下步骤：
(1)测量钴基合金标样，绘制综合标准曲线；
(2)确定荧光光谱仪的最佳测量参数,对系列标准物质的试样进行激发，寻找每个钴基牌号的较佳激发电压、激发电流、激发角度、脉冲范围及背景校正，优化每个牌号各种测量参数，确定钴基合金的综合测量参数；
(3)分析所述综合标准曲线，找出元素间的相互干扰，并对每个元素进行基体校正，确定元素特征X射线强度与其元素含量的线性关系；
(4)设定钴基合金虚拟合成标样中各元素的含量；
(5)绘制单元素虚拟工作曲线；
(6)利用单元素虚拟工作曲线测出待测钴基合金中各个元素的含量。
所述的钴基合金的定量荧光分析方法，其中步骤(3)中，利用Ni的Kβ对CuKα的重叠校正，测量重叠校正系数为0.0022，测量重叠校正系数带入后可使低含量Cu的分析准确至0.01％量级上。
所述的钴基合金的定量荧光分析方法，其中步骤(3)中，利用Cr的Kα对Mn的Kα的重叠校正系数为0.00275。
所述的钴基合金的定量荧光分析方法，其中步骤(3)中，利用Ti的Kα对V的Kα的重叠校正系数为0.037。
所述的钴基合金的定量荧光分析方法，其中步骤(3)中，利用W的Mγ对SiKα的重叠校正系数为0.014，测量重叠校正系数带入后可使低含量Si的分析准确至0.01％量级上。
所述的钴基合金的定量荧光分析方法，其中步骤(3)中，利用W的Mγ对PKα的重叠校正系数为0.0011。
所述的钴基合金的定量荧光分析方法，其中步骤(3)中，利用Mo的Lα对PKα的重叠校正系数为0.081。
所述的钴基合金的定量荧光分析方法，其中步骤(3)中，利用Cu的Kα对PKα的重叠校正系数为0.00027，测量重叠校正系数带入后可使P的测量精度达到0.00X％。
所述的钴基合金的定量荧光分析方法，其中步骤(3)中，利用CoKβ对NiKα的重叠校正系数为0.0072，测量重叠校正系数带入后可使Ni的分析准确至0.1％量级上。
本发明的有益效果如下：
本发明采用X射线激发钴基合金系列标样，优化钴基合金元素的综合测量条件，找出元素特征X射线强度与各个元素含量所成的线性关系，绘制出钴基合金中每个元素的综合灵敏度曲线，通过测量试样中待测元素的特征X射线的强度，从而定量出钴基合金的成分含量。
1)节省钴基合金标准物质的购买费用；
2)解除无同牌号钴基合金标钢的制约；
3)解决新牌号钴基合金化学成分的分析难题；
4)减少化学试剂的耗费，缩短分析周期。
仅用数分钟既可对任一牌号钴基合金中的化学成分进行定量分析，从而控制材料的质量；极大地提高了钴基合金的检测效率，缩短了分析周期，更加适合现代化企业的生产需求；该分析技术将解除标准物质对钴基合金的制约，解决新牌号钴基合金的成分检测难题，实现了未知牌号钴基合金的牌号鉴别
具体实施方式
一种钴基合金的定量荧光分析方法，包括如下步骤：
(1)、对X荧光光谱仪进行设定，将仪器调整为适应钴基合金的分析，设定参数如下：
试验用仪器：岛津XRF-1800型顺序式光谱仪，40Kw铑靶。
条件设置：面罩直径20mm，Cr及原子序数大于它的元素，电压电流选用60kVx55mA，P及以下元素选用30kVx110Ma，其它测量参数见表一。
表一
(2)、对标准物质进行测定，找出元素间的基体校正及谱线重叠干扰的相关系数，确定各个元素含量与特征谱线强度的线性关系。其中：
利用Ni的Kβ对CuKα的重叠校正，重叠校正系数为0.0022，带入后可使低含量Cu的分析准确至0.01％量级上。
利用Cr的Kα对Mn的Kα的重叠校正系数为0.00275。
利用Ti的Kα对V的Kα的重叠校正系数为0.037。
利用W的Mγ对SiKα的重叠校正系数为0.014，测量重叠系数带入后可使低含量Si的分析准确至0.01％量级上。
利用W的Mγ对PKα的重叠校正系数0.0011。
利用Mo的Lα对PKα的重叠校正系数0.081。
利用Cu的Kα对PKα的重叠校正系数0.00027，测量重叠校正系数带入后可使P的测量精度达到0.00X％。
利用CoKβ对NiKα的重叠校正系数为0.0072，测量重叠校正系数带入后可使Ni的分析准确至0.1％量级上。
(3)、通过引入上述元素间的重叠系数，可得出每个元素含量与特征谱线净强度之间的线性关系，按照钴基合金中化学成分与谱线强度的关系，能够很好绘制出钴基合金综合曲线，从而实现了任一钴基合金的准确定量。
Claims (1)
1.一种钴基合金的定量荧光分析方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
（1）测量钴基合金标样，绘制综合标准曲线；
（2）确定荧光光谱仪的最佳测量参数,对系列标准物质的试样进行激发，寻找每个钴基牌号的较佳激发电压、激发电流、激发角度、脉冲范围及背景校正，优化每个牌号各种测量参数，确定钴基合金的综合测量参数；
（3）分析所述综合标准曲线，找出元素间的相互干扰，并对每个元素进行基体校正，确定元素特征X射线强度与其元素含量的线性关系；利用Ni的Kβ对CuKα的重叠校正，测量重叠校正系数为0.0022，测量重叠校正系数带入后可使低含量Cu的分析准确至0.01%量级上；利用Cr 的Kα对Mn的Kα的重叠校正系数为0.00275；利用Ti的Kα对V的Kα的重叠校正系数为0.037；利用W的Mγ对SiKα的重叠校正系数为0.014，测量重叠校正系数带入后可使低含量Si的分析准确至0.01%量级上；利用W的Mγ对PKα的重叠校正系数为0.0011；利用Mo的Lα对PKα的重叠校正系数为0.081；利用Cu的Kα对PKα的重叠校正系数为0.00027，测量重叠系数带入后可使P的测量精度达到0.00X%；利用CoKβ对NiKα的重叠校正系数为0.0072，测量重叠校正系数带入后可使Ni的分析准确至0.1%量级上；
（4）设定钴基合金虚拟合成标样中各元素的含量；
（5）绘制单元素虚拟工作曲线；
（6）利用单元素虚拟工作曲线测出待测钴基合金中各个元素的含量。
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