JP2554104Y2 - 蛍光x線分析装置 - Google Patents

蛍光x線分析装置

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JP2554104Y2 JP1992084546U JP8454692U JP2554104Y2 JP 2554104 Y2 JP2554104 Y2 JP 2554104Y2 JP 1992084546 U JP1992084546 U JP 1992084546U JP 8454692 U JP8454692 U JP 8454692U JP 2554104 Y2 JP2554104 Y2 JP 2554104Y2
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  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Description

【考案の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この考案は、試料に一次X線を照
射して、試料から発生する蛍光X線を分析する蛍光X線
分析装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】蛍光X線分析装置は、試料に一次X線を
照射し、試料から発生する蛍光X線を検出して、試料の
元素や組成を分析する装置である。この種の蛍光X線分
析装置の一種として、試料の表面の分析に適した全反射
蛍光X線分析装置がある。(たとえば、特開昭63−7
8056号公報参照)。この全反射蛍光X線分析装置の
一例を図に示す。
【0003】図において、図示しないX線源から出た
一次X線B1は、スリット52を介して、試料50の表
面51に微小な入射角α (たとえば 0.005°〜0.20°程
度)で照射される。入射した一次X線B1は、その一部
が全反射されて反射X線B2となり、他の一部が試料5
0を励起して、試料50を構成する元素固有の蛍光X線
B3を発生させる。蛍光X線B3は、試料表面51に対
向して配置したX線検出器60に入射する。この入射し
た蛍光X線B3は、X線検出器60において、そのX線
強度が検出された後、X線検出器60からの検出信号a
に基づき、多重波高分析器61によって目的とするX線
スペクトルが得られる。
【0004】この種の全反射蛍光X線分析装置は、一次
X線B1の入射角αが微小であることから、反射X線B
2および散乱X線がX線検出器60に入射しにくく、X
線検出器60により検出される蛍光X線B3の出力レベ
ルに比べてノイズが小さいという利点がある。つまり、
大きなS/N 比が得られ、そのため、分析精度が良く、た
とえば、微量の不純物でも検出できるという利点があ
る。
【0005】
【考案が解決しようとする課題】しかし、かかる全反射
蛍光X線分析装置は、前述のように、入射角αが極めて
小さいことから、一次X線B1の照射方向のスポット径
Dが大きくなるのは避けられず、そのため、微小部分の
分析が困難である。
【0006】また、入射角αが極めて小さいことから、
試料50の表面51のレベルが設定レベルに対して若干
異なると、スポットPの照射位置が設定位置から照射方
向に大きく位置ずれする。そのため、目的とする分析箇
所に一次X線B1を正確に照射できないので、所定の分
析箇所を分析するのが困難となる。
【0007】また、このように、分析箇所に正確に一次
X線B1を照射できないので、試料50がシリコンウエ
ハである場合には、次のような大きな欠点がある。図
のシリコンウエハは、一般に、その中央部55よりも周
縁近傍部53のほうが汚染されており、この周縁近傍部
53に一次X線B1を照射する必要がある。しかし、前
述のとおり、一次X線B1の照射位置を正確に設定でき
ないので、図の拡大図のように、一次X線B1がエッ
ジ部54に照射されることがある。このように、エッジ
部54に一次X線B1が照射されると、エッジ部54か
らの反射X線B2や散乱X線が、X線検出器60に入射
する。そのため、S/N比が著しく低下する。したがっ
て、シリコンウエハにおける汚染が大きい周縁近傍部5
3の分析を行うことができない。
【0008】したがって、この考案の目的は、まず、
反射蛍光X線分析と同等の S/N比が得られ、かつ、微小
部分の分析や、分析箇所を正確に設定することができる
蛍光X線分析装置を提供することである。
【0009】ところで、試料50がシリコンウエハなど
の単結晶である場合は、試料50に入射した一次X線B
1のうち、単結晶の格子面に対しブラッグの式を満足す
る波長の一次X線B1が回折される。そのため、この回
折された回折X線がX線検出器60に入射するので、分
析の精度を著しく低下させる。したがって、この考案の
他の目的は、試料で回折された回折X線による分析精度
の低下を防止することである。
【0010】
【課題を解決するための手段および作用】上記目的を達
成するためのこの考案の構成および原理を、図1に基づ
いて説明する。図1において、照射装置1はX線源2か
らの一次X線B1をモノクロメータ3で単色化し、この
単色化した一次X線B1を試料50の表面51に対向す
る方向から試料50に照射する。一次X線B1を受けた
試料50からの蛍光X線B3は、X線検出器4で検出さ
れる。試料50からX線検出器4までの光路には、試料
50からの蛍光X線B3を5°以下の取出角βで取り出
して、X線検出器4に入射させる光学素子5が設けられ
ている。
【0011】このように、試料50の表面51に対向す
る方向から一次X線B1を照射した場合、反射X線B2
や散乱X線は、取出角βが45°の付近において最も大
きくなり、取出角βが5°以下になると著しく小さくな
る。したがって、この考案のように取出角βを小さくす
ることで、ノイズが小さくなる。また、単色化した一次
X線B1を試料50に照射するので、他の特性X線や連
続X線が一次X線B1に含まれておらず、そのため、ノ
イズが小さくなる。このように、ノイズが小さくなるの
で、大きなS/N比が得られ、その結果、従来の全反射
蛍光X線分析に近い程度まで、分析精度が向上する。
【0012】また、取出角βが小さいので、試料50の
深い所からの蛍光X線は試料50に吸収される。そのた
め、全反射蛍光X分析と同様に、試料50の表面層の元
素分析に適している。
【0013】また、試料50の表面51に対向する方向
から一次X線B1を試料50に照射するので、つまり、
入射角αが大きいので、試料50の表面レベルが設定レ
ベルに対して若干異なっていても、一次X線B1の照射
位置が大きくずれることがないから、照射位置を容易か
つ正確に設定することができる。したがって、分析箇所
を正確に設定することができる。
【0014】また、一次X線B1を試料50に対向する
方向から照射しているので、試料50の表面レベルに誤
差があっても、集光させた一次X線B1のスポット径が
設定値に近い大きさになる。したがって、微小部分の分
析が可能になる。
【0015】の考案では、上記構成に加えて、照射装
置が2種類の入射角度で一次X線を試料に照射する。
【0016】
【実施例】以下、この考案の実施例を図面にしたがって
説明する。図2は実施例を示す。図2(a)において、
この実施例では、照射装置1は、第1および第2のX線
管2A,2Bと、第1および第2のシャッタ9A,9B
と、第1および第2の分光結晶3A,3Bとを備えてお
り、第1および第2の一次X線B11,B12を2種類
の入射角度α1,α2で試料50に入射させる。なお、
第1の入射角度α1はたとえば90°に設定され、第2の
入射角度α2はたとえば50°程度に設定される。上記X
線管2A,2Bは、たとえばモリブデンMo,タングス
テンWのターゲットを有している。なお、試料50は、
たとえばシリコンウエハで、図示しない、試料台が水平
に回転、走行することで、試料50の任意の位置に、一
次X線B11,B12が照射されるようになっている。
【0017】上記第1および第2のシャッタ9A,9B
は、それぞれ、第1および第2のX線管2A,2Bから
出射される第1および第2の一次X線B11,B12の
光路に交互に挿入されて、両一次X線B11,B12を
試料50に交互に入射させるものである。上記第2のX
線管2Bから第2の分光結晶3Bまでの光路には、吸収
板10が設けられている。この吸収板10は、第2のX
線管2Bからの一次X線B12を吸収することで、試料
50に入射する第1の一次X線B11と第2の一次X線
B12の強度を同等にするためのものである。
【0018】この分析装置は、判別手段62および合成
手段63を備えている。判別手段62は、第1の一次X
線B11により発生した蛍光X線B3のスペクトルと、
第2の一次X線B12により発生した蛍光X線B3のス
ペクトルとを比較して、後述するように、両蛍光X線B
3に回折X線が含まれているか否かを判別する。合成手
段63は、判別の結果、回折X線が含まれている場合に
は、この回折X線を減算した2つの蛍光X線B3の強度
の和を算出し、回折X線が含まれていない場合には、2
つの蛍光X線B3の強度の和を算出する。X線検出器4
の前方には、図示しないフィルタを光路に対して、挿入
退避自在に設けてもよい。このフィルタは、たとえばマ
イラやポリプロピレンなどからなり、試料50の主成分
であるシリコンの固有X線(蛍光X線)の成分を除去す
るものである。その他の構成は、上記図1の構成と同様
であり、同一部分または相当部分に同一もしくは類似の
符号を付して、その詳しい説明を省略する。
【0019】上記構成において、一次X線B11,B1
2の照射により、反射X線B2や散乱X線が試料50か
ら出射されるが、この反射X線B2などは、取出角が4
5°付近で大きく、小さな取出角βの方向には殆ど出射
されない。このように、単色化された一次X線B11,
B12を試料50に照射し、かつ、取出角βを小さく設
定したので、ノイズが小さくなって、従来の全反射蛍光
X線分析に近い程度の分析精度が得られる。
【0020】また、照射装置1を試料50の表面51に
対向して配置しているから、一次X 線B11,B12が
大きな入射角α1,α2で入射するので、前述の作用の
項で述べたように、目的とする分析箇所に一次X線B1
1,B12を照射させて、その分析を行うことができ
る。したがって、試料50が図4のシリコンウエハであ
る場合には、シリコンウエハ(試料)50のエッジ部5
4に一次X線B11,B12が当たらないように、一次
X線B11,B12を周縁近傍部53のみに照射するこ
とができるので、シリコンウエハにおける汚染の大きい
周縁近傍部53を分析することができる。
【0021】ところで、試料50から発生する蛍光X線
B3には、試料50の主成分であるシリコンの固有X線
(Si−Kα線)が含まれているが、このSi−Kα線
もAlやNa(ナトリウム)の微量元素の分析のバック
グラウンドになるとともに、分析対象の固有X線の計数
効率を低下させる原因となる。これに対し、この実施例
で、フィルタをX線検出器4の前方の光路に挿入自在に
設けた場合には、妨害となるSi−Kα線がフィルタに
より吸収されて、X線検出器4に入射するのを制限する
ことができる。したがって、この場合には、分析精度が
より一層向上する。
【0022】また、上記構成において、シリコンウエハ
で構成された試料50は、単結晶であるから、図
(b)の二点鎖線で示すような格子面56を多数有して
いるので、一次X線B11,B12のうちブラッグの式
を満足する波長のX線を、格子面56への入射角と同一
の回折角で回折させる。この回折X線B4は、一次X線
B11,B12が入射する方向によっては、図(a)
の蛍光X線B3と同一の方向に反射されて、X線検出器
4に入射する場合がある。この場合、分析の精度が著し
く低下する。
【0023】これに対し、この実施例では、以下のよう
に、回折X線B4(図(b))の影響を除去して分析
を行うことができる。まず、第1のシャッタ9Aを開放
して、第1の一次X線B11を大きな第1の入射角度α
1で試料50に照射し、蛍光X線B3の強度をX線検出
器4および多重波高分析器61により測定する。つづい
て、第1のシャッタ9Aを閉じる一方、第2のシャッタ
9Bを開放して、第2の一次X線B12を比較的小さな
第2の入射角度α2で試料50に照射し、同様に蛍光X
線B3の強度を測定する。
【0024】ここで、上記2回の測定において、回折X
線B4(図(b))が蛍光X線B3に含まれていなけ
れば、測定した蛍光X線B3のスペクトルは、そのピー
ク位置がほぼ一致しているはずである。そこで、上記測
定後、判別手段62は、上記2つの蛍光X線B3のスペ
クトルを比較し、スペクトルのピーク位置がほぼ一致し
ておれば、蛍光X線B3に回折X線B4(図(b))
が含まれていないと判断する。この場合、合成手段63
が2つの蛍光X線B3の強度の和を算出し、この強度の
和に基づいて所定の元素分析がなされる。
【0025】一方、上記判別手段62が2つの蛍光X線
B3のスペクトルを比較した結果、スペクトルのピーク
に一致していないものがあれば、このピークを回折X線
B4(図(b))であると判断する。この場合、合成
手段63は、上記2つの蛍光X線B3の強度の和から回
折X線B4の強度を減算して、真の蛍光X線B3の強度
を求める。その後、この強度に基づいて所定の元素分析
がなされる。
【0026】なお、この種の判別手段62による判別方
法や合成手段63による合成の方法は、周知であるか
ら、その詳しい説明は省略する。
【0027】このように、この実施例によれば、第1お
よび第2の一次X線B11,B12を2種類の入射角度
α1,α2で試料50に入射させるので、各々の蛍光X
線B3のスペクトルを比較することにより、回折X線B
4(図(b))が蛍光X線B3に含まれているか否か
を判断することができる。したがって、蛍光X線B3の
強度を合成する際に、回折X線B4(図(b))の強
度を除去することができるから、分析精度が向上する。
【0028】ところで、周知のように、分光結晶3A,
3Bは、格子面間隔が大きい程回折される一次X線B1
1,B12のX線の強度が大きくなる一方で、分解能が
低下する。このように、分解能が低いと、一次X線B1
1,B12に種々の波長のX線が含まれているので、図
2(b)の回折X線が生じ易い。ここで、この実施例で
は、上記のように回折X線B4(図(b))の影響を
除去することができるから、分解能が低くてもよいの
で、分光結晶3A,3Bの格子面間隔を大きくして、一
次X線B11,B12の強度を大きくすることができ
る。したがって、分析精度が向上する。
【0029】なお、蛍光X線B3の強度(信号)を合成
することにより、測定時間を、X線管が1つの場合と同
程度にすることができる。
【0030】ところで、上記実施例では、X線管2A、
2Bおよび分光結晶3A,3Bなどを各々2つ設けた。
しかし、この考案では、X線管および分光結晶などを1
つだけ設け、これらをゴニオメータにより回動させて、
2種類の入射角度で一次X線を試料に入射させてもよ
い。
【0031】また、上記実施例では、吸収板10を設け
て、第1および第2の一次X線B11,B12の強度を
同等に設定して、2つの蛍光X線B3を比較した。しか
し、この考案では、吸収板10を必ずしも設ける必要は
なく、蛍光X線B3の強度を演算により補正して同等の
強度とすることにより、2つの蛍光X線B3を比較して
もよい。
【0032】さらに、上記実施例の分光結晶3A,3B
は、平板結晶であってもよく、あるいは、湾曲結晶であ
ってもよい。上記実施例では、一次X線B1を単色化し
ているので、一次X線B1の強度が弱くなるのに伴い、
蛍光X線B3の強度が弱くなるが、湾曲結晶を用いた場
合には、一次X線B1を集光させて試料50に照射する
ことで、一次X線B1の強度が大きくなるから、蛍光X
線B3の強度が十分大きくなる。
【0033】また、図2(a)のX線管2A,2Bから
出射された一次X線B11,B12を集光する方法とし
ては、湾曲型の分光結晶に代えて、だ円型の全反射ミラ
ーにより一次X線B11,B12を集光させてもよい。
また、一次X線B11,B12を単色化する方法として
は、分光結晶を用いる代わりに、フィルタを設けてもよ
い。さらに、上記実施例では、一次X線B11,B12
を試料50の上方から照射したが、下方から照射した場
合も、この考案に含まれることは、いうまでもない。
【0034】
【考案の効果】以上説明したように、の考案によれ
ば、一次X線を単色化して大きな入射角度で試料に照射
し、かつ、小さな取出角で蛍光X線を取り出すので、従
来の全反射蛍光X線分析に近い高い精度で試料表面の分
析を行うことができるとともに、全反射蛍光X線分析で
は行うことができなかった微小部分の分析が可能にな
り、かつ、分析箇所も正確かつ容易に設定することがで
きる。
【0035】また、この考案によれば、一次X線を2種
類の入射角度によって試料に入射させるので、2つの蛍
光X線から回折X線の有無を判断することができ、した
がって、回折X線の影響を除去して、分析精度を向上さ
せることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】この考案の原理を示す分析装置の概略構成図で
ある。
【図2】(a)はこの考案の実施例を示す分析装置の概
略構成図、(b)は試料の模式的な拡大断面図である。
【図3】一般的な全反射蛍光X線分析装置を示す概略構
成図である。
【図4】シリコンウエハの斜視図である。
【図5】シリコンウエハの周縁近傍部の拡大断面図であ
る。
【符号の説明】
1…照射装置、4…X線検出器、5…光学素子、50…
試料、51…表面、B1,B11,B12…一次X線、
B3…蛍光X線、α1,α2…入射角度、β…取出角。

Claims (1)

    (57)【実用新案登録請求の範囲】
  1. 【請求項1】 一次X線を単色化して試料の表面に対向
    する方向から2種類の入射角度で試料に照射する照射装
    置と、上記一次X線を受けた試料からの蛍光X線を検出
    するX線検出器と、上記試料からの蛍光X線を5°以下
    の取出角で取り出して上記X線検出器に入射させる光学
    素子とを備えた蛍光X線分析装置。
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