CN113777121B - 利用x射线荧光光谱仪进行氯含量检测的方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种利用X射线荧光光谱仪进行氯含量检测的方法，所述X射线荧光光谱仪使用锗晶体作为次级分光晶体，其包括以下步骤：步骤1、将样品放置在检测处，检测出样品中氯的荧光强度值及锗晶体产生的荧光强度值，并分别定义为I_Cl及I_Ge；步骤2、定义样品氯含量值为X_Cl，将I_Cl及I_Ge代入以下公式：X_Cl＝A0*I_Cl+A1*I_Ge+A2*I_Cl*I_Ge+A3中，得出X_Cl，其中A0、A1、A2及A3为预先使用所述X射线荧光光谱仪对多组已知氯含量的标准样品进行检测而确定的具体数值。本申请通过上述方法检测，可降低高硫样品中硫元素对氯元素的影响，得到的样品氯含量结果更加精确。
Description
技术领域
本申请涉及一种利用X射线荧光光谱仪进行氯含量检测的方法。
背景技术
单波长色散X射线荧光光谱仪是一种利用全聚焦型双曲面弯晶将微焦斑X射线管发射的X射线特征峰单色化并聚焦于测试样品表面，激发样品中元素产生荧光X射线，荧光X射线再经次级全聚焦型双曲面弯晶衍射，并聚焦到探测器上进行探测，由特征X射线荧光强度对单一元素含量进行定量分析的仪器。通过全聚焦双曲面弯晶的衍射，极大降低了X射线光管出射谱中连续轫致辐射的散射构成荧光光谱的连续散射背景，大幅提升了样品中特定元素的激发效率，待测元素X射线荧光通过次级双曲面弯晶衍射后，获得极佳的特定元素峰背比，元素的检出限更低。
现有的单波长色散X射线荧光光谱仪在分析样品中的氯含量时，如果样品中含有硫含量，会产生硫元素对氯元素的吸收效应即X射线激发样品中氯元素产生的荧光被硫元素吸收，导致氯元素荧光强度减少。样品中硫含量高于0.5％时，硫对氯的荧光强度吸收更显著，此时氯的荧光强度显著减弱，氯含量结果显著降低，会出现实际检测到的氯含量分析结果随样品中硫元素含量的增高而降低、不准确的情况。
综上所述，需要对现有的X射线荧光光谱仪的检测方法进行改进。
发明内容
本申请提供一种利用X射线荧光光谱仪进行氯含量检测的方法，能够提高检测精度。
具体地，本申请是通过如下技术方案实现的：一种利用X射线荧光光谱仪进行氯含量检测的方法，所述X射线荧光光谱仪使用锗晶体作为次级分光晶体，其包括以下步骤：步骤1、将样品放置在检测处，检测出样品中氯的荧光强度值及锗晶体产生的荧光强度值，并分别定义为I_Cl及I_Ge；步骤2、定义样品氯含量值为X_Cl，将I_Cl及I_Ge代入以下公式：X_Cl＝A0*I_Cl+A1*I_Ge+A2*I_Cl*I_Ge+A3中，得出X_Cl，其中A0、A1、A2及A3为预先使用所述X射线荧光光谱仪对多组已知氯含量的标准样品进行检测而确定的具体数值。本申请通过上述方法检测，可降低硫元素的影响，得到的样品氯含量结果更加精确。
依据本申请的一个实施方式，所述样品的硫含量大于0.5％。该检测方法适用于硫含量大于0.5％的样品检测。
依据本申请的一个实施方式，所述X射线荧光光谱仪的屏幕上显示步骤1中的I_Cl及I_Ge。
依据本申请的一个实施方式，通过软件程序执行上述公式的计算。通过软件程序计算更加快速，结果更加准确。
依据本申请的一个实施方式，所述软件程序的界面至少包括用于输入I_Cl及I_Ge的两个输入栏，和用于输出X_Cl的输出栏。软件程序的界面简洁，操作方便。
依据本申请的一个实施方式，所述软件程序安装在所述X射线荧光光谱仪中，所述X射线荧光光谱仪的屏幕上显示步骤2中的X_Cl，可使检测更加便捷和准确。
依据本申请的一个实施方式，所述样品为液体或固体的化工产品。本检测方法应用广泛。
本申请是还可以通过如下技术方案实现：一种利用X射线荧光光谱仪进行氯含量检测的方法，使用所述X射线荧光光谱仪对已知氯含量的多组标准样品进行检测，获取每组标准样品中氯的荧光强度值及锗晶体产生的荧光强度值，分别定义为I_Cl及I_Ge；每组标准样品中的氯含量值定义为X_Cl，将上述多组标准样品的X_Cl、I_Cl及I_Ge代入以下线性关系：X_Cl＝A0*I_Cl+A1*I_Ge+A2*I_Cl*I_Ge+A3中，确定A0、A1、A2及A3的具体数值。本申请通过上述方法检测，可降低硫元素的影响，得到的样品氯含量结果更加精确。
依据本申请的一个实施方式，检测时，将样品放置在检测处，检测出样品中氯的荧光强度值及锗晶体产生的荧光强度值，即样品的I_Cl及I_Ge，并代入上述公式，得出X_Cl，即样品的氯含量值。
依据本申请的一个实施方式，通过软件程序执行上述公式的计算。通过软件程序计算更加快速，结果更加准确。
应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本申请。
附图说明
图1为根据本申请一个实施方式的利用X射线荧光光谱仪进行样品氯含量检测方法的步骤。
图2为根据本申请一个实施方式的利用X射线荧光光谱仪进行样品氯含量检测时，X射线荧光光谱仪显示的氯的荧光强度值的截图。
图3为根据本申请一个实施方式的利用X射线荧光光谱仪进行样品氯含量检测时，X射线荧光光谱仪显示的锗的荧光强度值的截图。
图4为根据本申请一个实施方式的利用X射线荧光光谱仪进行样品氯含量检测时，软件程序的输入界面。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施方式进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施方式中所描述的实施方式并不代表与本申请相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本申请的一些方面相一致装置、系统、设备和方法的例子。
本申请涉及一种利用X射线荧光光谱仪进行氯含量检测的方法，适用于液体或固体形式的石油或其他化工产品，尤其是适用于硫含量大于0.5％的样品的检测。
本申请X射线荧光光谱仪使用锗晶体作为次级分光晶体及二次靶材，使用时，待测样品经X射线单色化照射后产生的荧光，经过次级锗晶体二次衍射后，不仅会分光出氯元素的荧光，还会因硫元素含量高的作用而产生锗元素的荧光，而锗的荧光强度与硫含量成正比。因此，本申请利用锗的荧光强度来调整因为硫元素而导致的氯元素检测结果偏低的问题。
结合图1所示，本申请利用X射线荧光光谱仪进行氯含量检测的方法包括以下步骤：
步骤1：使用此X射线荧光光谱仪针对多组已知氯含量的标准样品进行检测，获得各组标准样品的荧光强度值及锗的荧光强度值，并确定氯含量值与氯的荧光强度值、锗的荧光强度值之间所存在的线性关系，该线性关系可用以下公式表示：X_Cl＝A0*I_Cl+A1*I_Ge+A2*I_Cl*I_Ge+A3。
其中，X_Cl表示氯含量值，单位为mg/kg，因为是标准样品，X_Cl为已知值；I_Cl表示氯的荧光强度值，I_Ge表示锗的荧光强度值，这两个值可以由此X射线荧光光谱仪直接读取或显示，单位为cps。A0、A1、A2及A3为系数，通过上述多组标准样品的X_Cl、I_Cl及I_Ge的多组数据代入计算，可得到A0、A1、A2及A3的具体值。可以理解的是，每个X射线荧光光谱仪所确定的A0、A1、A2及A3可以有不同的值。
步骤2、将样品放置在X射线荧光光谱仪的检测处，检测出样品中氯的荧光强度值及锗的荧光强度值，即获取样品的I_Cl及I_Ge；
步骤3、将步骤2中获得的I_Cl及I_Ge代入上述公式计算，得出样品的X_Cl。
本申请通过上述方法检测相比现有的检测方法，可降低硫元素的影响，得到的样品氯含量结果更加精确。
本申请对应上述公式X_Cl＝A0*I_Cl+A1*I_Ge+A2*I_Cl*I_Ge+A3，设计了软件程序，通过软件程序执行上述公式的计算，可使计算更加快速，结果更加准确。将上述多组标准样品中每一标准样品的氯含量值、氯的荧光强度值、锗的荧光强度值分别作为一组X_Cl、I_Cl及I_Ge值输入公式，形成多个方程式，由此可以计算出此X射线荧光光谱仪所对应的A0、A1、A2及A3的具体数值。
下表为步骤1中用于测试的多组标准样品的多组氯含量、氯的荧光强度、锗的荧光强度的值的列举：
| 氯含量(X_Cl) | 硫含量 | 氯的荧光强度(I_Cl) | 锗的荧光强度(I_Ge) |
| 0 | 0 | 1.02 | 1.355 |
| 0 | 0.5 | 1.365 | 1.4 |
| 0 | 1 | 1.65 | 1.45 |
| 0 | 2 | 2.015 | 1.72 |
| 0 | 3 | 2.505 | 2.04 |
| 0 | 4 | 3.31 | 2.21 |
| 0 | 5 | 3.145 | 2.34 |
| 2 | 0 | 1.68 | 1.355 |
| 2 | 0.5 | 2.035 | 1.4 |
| 2 | 1 | 2.31 | 1.45 |
| 2 | 2 | 2.65 | 1.72 |
| 2 | 3 | 2.935 | 2.04 |
| 2 | 4 | 3.39 | 2.21 |
| 2 | 5 | 3.61 | 2.34 |
| 10 | 0 | 4.66 | 1.355 |
| 10 | 0.5 | 4.515 | 1.4 |
| 10 | 1 | 4.65 | 1.45 |
| 10 | 2 | 4.83 | 1.72 |
| 10 | 3 | 4.525 | 2.04 |
| 10 | 4 | 4.945 | 2.21 |
| 10 | 5 | 5.015 | 2.34 |
| 50 | 0 | 18.27 | 1.355 |
| 50 | 0.5 | 16.505 | 1.4 |
| 50 | 1 | 16.125 | 1.45 |
| 50 | 2 | 14.845 | 1.72 |
| 50 | 3 | 13.12 | 2.04 |
| 50 | 4 | 12.475 | 2.21 |
| 50 | 5 | 12.12 | 2.34 |
在本实施方式中，软件程序与该X射线荧光光谱仪分开设置，但与该X射线荧光光谱仪配套使用，例如以光盘或U盘的形式存储并与X射线荧光光谱仪一同出售，然后安装在计算机上，供客户使用。或者随X射线荧光光谱仪提供软件程序的安装地址，由客户自行下载安装。
故，该X射线荧光光谱仪在检测样品前，A0、A1、A2及A3均已确定，并被设定在软件程序中，公式X_Cl＝A0*I_Cl+A1*I_Ge+A2*I_Cl*I_Ge+A3中只要确定I_Cl及I_Ge即可确定X_Cl，因此，只要使用X射线荧光光谱仪检测样品获取样品的氯的荧光强度值及锗的荧光强度值，分别作为I_Cl及I_Ge，并代入此公式中即可得到样品的X_Cl，即样品的氯含量值。
步骤2中，以硫含量为0.5％的样品为例，将样品放置在X射线荧光光谱仪的检测位置，X射线荧光光谱仪的屏幕显示氯的荧光强度值，参图2，对应“计数率”，结果为2.61；切换后，X射线荧光光谱仪的屏幕显示锗的荧光强值度，参图3中的计数率，结果为2.21。
参考图3所示，步骤3中，软件程序的操作界面的右侧设有两个输入栏，其中“氯计数率”栏输入氯的荧光强度值“2.61”，“校正系数”栏输入锗的荧光强度值“2.21”，点击“计算”按钮后，输出栏“计算结果”显示的即是氯含量为0.0000mg/kg。软件程序的界面简洁，操作方便。
软件程序的操作界面的左侧的界面用于步骤1中的数据的输入或导入，点击“拟合”按钮后可确定前述A0、A1、A2及A3的具体数值。
上述实施方式中，软件程序因为是与X射线荧光光谱仪分开设置的，X射线荧光光谱仪检测到的I_Cl及I_Ge需要输入至软件程序中才能计算出X_Cl。
作为另一种更加简便的实施方式，也可以将该软件程序安装在X射线荧光光谱仪上，可以由X射线荧光光谱仪的系统内部直接抓取样品氯的荧光强度值及锗的荧光强度值，分别作为I_Cl及I_Ge，然后在X射线荧光光谱仪的屏幕上直接显示X_Cl，即样品的氯含量值，可省略了数值输入的步骤，使检测更加便捷和准确。
在本申请使用的术语是仅仅出于描述特定实施方式的目的，而非旨在限制本申请。在本申请和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。还应当理解，本文中使用的术语“和/或”是指并包含一个或多个相关联的列出项目的任何或所有可能组合。
“包括”或者“包含”等类似词语意指出现在“包括”或者“包含”前面的元件或者物件涵盖出现在“包括”或者“包含”后面列举的元件或者物件及其等同，并不排除其他元件或者物件。
本申请以上仅为本申请的较佳实施方式而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请保护的范围之内。
Claims (10)
1.一种利用单波长色散X射线荧光光谱仪进行氯含量检测的方法，所述X射线荧光光谱仪使用锗晶体作为次级分光晶体，其特征在于，其包括以下步骤：
步骤1、将样品放置在检测处，检测出样品中氯的荧光强度值及锗晶体产生的荧光强度值，并分别定义为I_Cl及I_Ge；
步骤2、定义样品氯含量值为X_Cl，将I_Cl及I_Ge代入以下公式：X_Cl＝A0*I_Cl+A1*I_Ge+A2*I_Cl*I_Ge+A3中，得出X_Cl，其中A0、A1、A2及A3为预先使用所述X射线荧光光谱仪对多组已知氯含量的标准样品进行检测而确定的具体数值。
2.根据权利要求1所述的利用单波长色散X射线荧光光谱仪进行氯含量检测的方法，其特征在于：所述样品的硫含量大于0.5％。
3.根据权利要求1所述的利用单波长色散X射线荧光光谱仪进行氯含量检测的方法，其特征在于：所述X射线荧光光谱仪的屏幕上显示步骤1中的I_Cl及I_Ge。
4.根据权利要求1所述的利用单波长色散X射线荧光光谱仪进行氯含量检测的方法，其特征在于：通过软件程序执行上述公式的计算。
5.根据权利要求4所述的利用单波长色散X射线荧光光谱仪进行氯含量检测的方法，其特征在于：所述软件程序的界面至少包括用于输入I_Cl及I_Ge的两个输入栏，和用于输出X_Cl的输出栏。
6.根据权利要求4所述的利用单波长色散X射线荧光光谱仪进行氯含量检测的方法，其特征在于：所述软件程序安装在所述X射线荧光光谱仪中，所述X射线荧光光谱仪的屏幕上显示步骤2中的X_Cl。
7.根据权利要求1所述的利用单波长色散X射线荧光光谱仪进行氯含量检测的方法，其特征在于：所述样品为液体或固体的化工产品。
8.一种利用单波长色散X射线荧光光谱仪进行氯含量检测的方法，其特征在于，所述X射线荧光光谱仪使用锗晶体作为次级分光晶体，使用所述X射线荧光光谱仪对已知氯含量的多组标准样品进行检测，获取每组标准样品中氯的荧光强度值及锗晶体产生的荧光强度值，分别定义为I_Cl及I_Ge；每组标准样品中的氯含量值定义为X_Cl，将上述多组标准样品的X_Cl、I_Cl及I_Ge代入以下线性关系公式：X_Cl＝A0*I_Cl+A1*I_Ge+A2*I_Cl*I_Ge+A3中，确定A0、A1、A2及A3的具体数值。
9.根据权利要求8所述的利用单波长色散X射线荧光光谱仪进行氯含量检测的方法，其特征在于：检测时，将样品放置在检测处，检测出样品中氯的荧光强度值及锗晶体产生的荧光强度值，即样品的I_Cl及I_Ge，并代入上述公式，得出X_Cl，即样品的氯含量值。
10.根据权利要求8所述的利用单波长色散X射线荧光光谱仪进行氯含量检测的方法，其特征在于：通过软件程序执行上述公式的计算。
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