RU2611713C1 - Рентгеновский анализатор - Google Patents
Рентгеновский анализатор Download PDFInfo
- Publication number
- RU2611713C1 RU2611713C1 RU2015148322A RU2015148322A RU2611713C1 RU 2611713 C1 RU2611713 C1 RU 2611713C1 RU 2015148322 A RU2015148322 A RU 2015148322A RU 2015148322 A RU2015148322 A RU 2015148322A RU 2611713 C1 RU2611713 C1 RU 2611713C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- source
- sphere
- sample
- detectors
- secondary beam
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
- G01N23/223—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material by irradiating the sample with X-rays or gamma-rays and by measuring X-ray fluorescence
Abstract
Использование: для рентгеноспектрального анализа тяжелых элементов. Сущность изобретения заключается в том, что рентгеновский анализатор содержит источник рентгеновского или гамма-излучения, держатель образца, устройство детектирования с множеством детекторов, регистрирующую аппаратуру, входы которой подключены к выходам детекторов, коллиматор первичного пучка, коллиматор и фильтр вторичного пучка, при этом держатель образца выполнен с возможностью установки образца с плоской или вогнутой по сфере рабочей поверхностью на сфере, источник или его фокус расположен на упомянутой сфере, коллиматор вторичного пучка содержит поперечные пучку перегородки с отверстиями, его выходное отверстие расположено в противоположной источнику точке, а детекторы компактно расположены во вторичном пучке. Технический результат: упрощение коллиматора вторичного пучка, обеспечение однородности образца и снижение порога обнаружения редкоземельных и более тяжелых элементов. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.
Description
Предлагаемое изобретение относится к рентгеновским анализаторам и спектрометрам для анализа состава вещества.
Известны анализаторы, содержащие источник излучения, держатель образца и полупроводниковый детектор (Бахтиаров А.В. Рентгеноспектральный флуоресцентный анализ в геологии и геохимии. - Л.: Недра, 1985).
Недостаток их заключается в том, что рассеянное от пробы излучение перегружает детектор и ограничивает возможность использования детектора большой площади или источника повышенной мощности.
На традиционных рентгеновских спектрометрах определяют в основном только высокие содержания редкоземельных элементов, анализ ряда тяжелых элементов с высокой чувствительностью без концентрирования представляет сложную проблему.
За прототип принят рентгеновский анализатор, содержащий источник рентгеновского или гамма-излучения, держатель образца, устройство детектирования с множеством детекторов, регистрирующую аппаратуру, входы которой подключены к выходам детекторов, коллиматор первичного пучка, коллиматор и фильтр вторичного пучка (М.E.A. Robertson. British patent №2196113, 1988; US patent №5020084, 1991).
Для анализа элементов по излучению K-серии использовали рентгеновскую трубку с боковым окном и до 12 расположенных в ряд полупроводниковых детекторов из особо чистого германия (ОЧГ ППД).
Пороги обнаружения снижены за счет разделения потоков, фильтрации пучков и регистрации излучения с учетом поляризации тормозного пучка.
Недостатком прототипа является использование коллиматора вторичного излучения с множеством отверстий. Кроме того, при засыпке образца в узкий контейнер длиной 30 см тяжелые частицы и золото скапливаются внизу и нарушают однородность. Часть облучаемой зоны затеняется самим образцом, из-за чего контрастность снижается.
Технический результат предлагаемого изобретения заключается в упрощении коллиматора вторичного пучка, обеспечении однородности образца и снижении порогов обнаружения редкоземельных и более тяжелых элементов.
Для достижения указанного технического результата в рентгеновском анализаторе, содержащем источник рентгеновского или гамма-излучения, держатель образца, устройство детектирования с множеством детекторов, регистрирующую аппаратуру, входы которой подключены к выходам детекторов, коллиматор первичного пучка, коллиматор и фильтр вторичного пучка, согласно изобретению, держатель образца выполнен с возможностью установки образца с плоской или вогнутой по сфере рабочей поверхностью на сфере, источник или его фокус расположен на упомянутой сфере, коллиматор вторичного пучка содержит поперечные пучку перегородки с отверстиями, его выходное отверстие расположено в противоположной источнику точке сферы, а детекторы расположены в окружности сечения вторичного пучка.
В качестве источника предпочтительно использовать рентгеновскую трубку с выходом излучения с ее торца, при этом ось трубки можно направить на диаметрально противоположную источнику точку сферы.
Схематически представлены:
на фиг. 1 - анализатор в разрезе по плоскости осей пучков;
на фиг. 2 - спектры образца при облучении тормозным излучением.
Рентгеновский анализатор содержит источник 1 рентгеновского или гамма-излучения (фиг. 1).
Устройство 2 детектирования содержит множество детекторов 3 с раздельными трактами сигналов и регистрирующую аппаратуру 4, входы которой подключены к выходам детекторов 3.
Держатель 5 образца выполнен с возможностью установки образца с вогнутой по сфере рабочей поверхностью на сфере.
В держателе 5 образца установлена кювета 6 с образцом 7.
Источник 1 или его фокус расположен в точке F1 сферы.
Анализатор содержит коллиматор 8 и фильтр 9 первичного пучка, коллиматор 10 и фильтр 11 вторичного пучка. Коллиматор 10 вторичного пучка содержит поперечные пучку перегородки, его выходное отверстие 12 расположено в диаметрально противоположной источнику точке F2 сферы.
Детекторы 3 компактно расположены во вторичном пучке.
Предпочтительно использовать в качестве источника 1 излучения рентгеновскую трубку с выходом излучения с ее торца.
При этом ось рентгеновской трубки или пучка электронов направлена на упомянутую диаметрально противоположную источнику точку F2 сферы.
Можно использовать и изотопные источники.
На фиг. 1 не показаны узлы смены проб, фильтров и другие детали.
Образец смещен внутрь сферы, и центр F3 анализируемой зоны расположен на окружности сферы. Держатель 5 образца можно разместить на одинаковых или разных расстояниях от точек F1 и F2.
Выходное отверстие можно сместить от точки F2 внутрь сферы.
Несыпучие образцы можно формовать и установить в держателе без использования кювет. Можно использовать плоские образцы малого размера, или в перевернутой схеме формовать и размещать образец внизу сферы.
Фильтр 9 первичного пучка выполнен из олова и других материалов.
При анализе элементов легче висмута используют фильтр 11 вторичного пучка из веществ, у которых край поглощения выше энергии аналитической линии элементов, которые необходимо определить с максимальной чувствительностью.
Сечение выходного отверстия 12 можно выполнить в соответствии с контуром (окружность, эллипс, овал, вид A-A), в котором детекторы расположены в устройстве 2 детектирования (криостате).
Рентгеновский анализатор работает следующим образом.
В кюветы диаметром до 3-6 см с днищем из пластика или алюминия толщиной 0,2-0,5 мм насыпают и уплотняют 50-100 грамм пробы. Кюветы с вогнутым днищем заполняют, начиная с краевых углубленных зон.
Образцы облучают и по спектру вторичного излучения судят о содержании элементов в образце. Расчет концентраций производят известными методами. Анализ ведут в автоматическом режиме.
Углы рассеяния опираются на диаметр сферы и равны 90°.
Внеосевое излучение рентгеновской трубки поляризовано, и в предлагаемой схеме не рассеивается к детекторам в аксиальных пучку электронов плоскостях. При этом фон заметно снижается в верхней части спектров.
Излучение изотопного источника не поляризовано. Но и в этом случае схема обеспечивает регистрацию излучения в минимуме сечения под 90°.
При выполнении анализатора радиус сферы R1 можно выбрать 2-10 см. Предпочтительна рентгеновская трубка на 150 кВ мощностью 2-3 кВт. Используют до 8-12 ОЧГ-детекторов толщиной 3-5 мм или другие детекторы с учетом назначения и диапазона определяемых элементов.
При N детекторах наложения и перегрузки уменьшаются в N2 раз, длительность анализа в N раз, предел обнаружения более чем в раз.
В компактном варианте можно использовать изотопный источник Со57 повышенной активности 100-500 мкюри (ТУИ-107-69). При этом фильтр 9, предназначенный для подавления мягкого излучения, можно исключить.
Для анализа элементов с атомными номерами Z меньше 57-62 можно использовать Am241 и детекторы на основе кремния.
Выполнены оценки оптимальных режимов и фильтров.
Программа расчетов учитывает поляризацию излучения, разрешающую способность детекторов, комптоновское плато в их функции отклика, вылет излучения из детектора и уширение при эффекте Комптона.
Комптоновское плато (или функцию отклика детекторов) и многократное рассеяние в образце можно уточнить, например, методом Монте-Карло.
На фиг. 2 приведены: N1Ω1 - поток излучения рентгеновской трубки в захватываемом образцом телесном угле Ω1 при напряжении 130 кВ; N1Sn - поток с фильтром Sn 5 мм; NII - спектр на выходе детектора для образца алюминия, близкого по отражающим свойствам к силикатным породам.
В таблицах 1-3 приведены оценки чувствительности η и порогов обнаружения MDL отдельных элементов в интервале Z от 62 до 92 по критерию 3σ при аппаратурной погрешности 0,1% при использовании ОЧГ-детекторов с общей площадью 4 см2 за 100 и 1000 секунд.
Плотность потока вторичного пучка равна 2⋅104 фотон/с/см2 в случае источника Со57 на сотый день при начальной активности 200 мкюри, и 5,4⋅104 фотон/с/см2 в случае рентгеновской трубки на 3 кВт.
Пороги обнаружения золота с источником Со57 достигают 1,6 ppm за 100 с. Пороги обнаружения золота с рентгеновской трубкой при потенциале 130 кВ достигают 0,66 ppm за 100 секунд. При содержании свинца на уровне 3% плотность потока достигает 2⋅105 фотон/с/см2. Пороги обнаружения редкоземельных элементов (РЗЭ) достигают 0,33-0,5 ppm за 100 секунд в режиме: 100 кВ, фильтр 9 из Sn 2,1 мм, фильтр 11 из Ho и Er по 40 мкм.
Расчеты показали, что фильтр 11 из слоев вольфрама 80 мкм и осмия 30 мкм оптимален для анализа золота на пучке тормозного излучения.
Такого типа фильтр ослабляет излучение с энергией выше K-края этих элементов (комптоновский пик и излучение свинца), и уменьшает перегрузки и наложения импульсов.
Существенно, что чувствительность или скорость счета сигнала K-серии на единицу содержания в предлагаемом анализаторе в 10-50 раз выше, чем при анализе по L-серии на волновом спектрометре с рентгеновской трубкой сравнимой мощности.
Детектор ОЧГ хорошо разделяет Kα-дуплеты тяжелых элементов, нет наложений высших порядков отражения, а редкие наложения линий соседних элементов предсказуемы и устраняются известными способами.
Излучение K-серии большой проникающей способности снижает матричные эффекты и повышает представительность пробы, что существенно при анализе малых содержаний благородных элементов.
Рентгеновская трубка расположена удобно по горизонтали.
Вогнутый образец и днища из пластика или алюминия толщиной 0,2-0,5 мм устойчивы к деформациям (как днища пивных банок).
Практика показывает, что в плоские или слегка вогнутые кюветы образцы засыпаются без нарушения однородности. Существенно, что в предлагаемой схеме образцы осесимметричны и удобны для вращения при анализе.
Перегрузки снижены разделением потоков коллиматором с одним каналом, а не коллиматором с множеством отверстий и стенок, как в прототипе. Коллиматор вторичного пучка упрощен и обеспечивает чистый спектр.
Упомянутые факторы способствуют снижению порогов обнаружения редкоземельных и более тяжелых элементов.
Заявляемый рентгеновский анализатор позволяет вести экспресс-анализ без плавки, кислотного разложения и ядовитых испарений, и может быть востребован в геологии, экологии, горнорудной и других отраслях науки и промышленности.
Claims (2)
1. Рентгеновский анализатор, содержащий источник рентгеновского или гамма-излучения, держатель образца, устройство детектирования с множеством детекторов, регистрирующую аппаратуру, входы которой подключены к выходам детекторов, коллиматор первичного пучка, коллиматор и фильтр вторичного пучка, отличающийся тем, что держатель образца выполнен с возможностью установки образца с плоской или вогнутой по сфере рабочей поверхностью на сфере, источник или его фокус расположен на упомянутой сфере, коллиматор вторичного пучка содержит поперечные пучку перегородки с отверстиями, его выходное отверстие расположено в противоположной источнику точке, а детекторы компактно расположены во вторичном пучке.
2. Анализатор по п. 1, отличающийся тем, что в качестве источника излучения использована рентгеновская трубка с выходом излучения с ее торца, при этом ось трубки направлена на диаметрально противоположную источнику точку сферы.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2015148322A RU2611713C1 (ru) | 2015-11-10 | 2015-11-10 | Рентгеновский анализатор |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2015148322A RU2611713C1 (ru) | 2015-11-10 | 2015-11-10 | Рентгеновский анализатор |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2611713C1 true RU2611713C1 (ru) | 2017-02-28 |
Family
ID=58459649
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2015148322A RU2611713C1 (ru) | 2015-11-10 | 2015-11-10 | Рентгеновский анализатор |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2611713C1 (ru) |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3624394A (en) * | 1969-05-02 | 1971-11-30 | Atlantic Richfield Co | Automatic sample changer for x-ray fluorescence spectrometer |
SU1045094A1 (ru) * | 1982-05-04 | 1983-09-30 | Научно-исследовательский институт ядерной физики при Томском политехническом институте им.С.М.Кирова | Устройство дл рентгенофлуоресцентного анализа вещества |
US5020084A (en) * | 1986-09-12 | 1991-05-28 | National Research Development Corporation | Ore analysis |
RU2130604C1 (ru) * | 1997-03-27 | 1999-05-20 | Геологический институт СО РАН | Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа |
US20030053589A1 (en) * | 2001-09-18 | 2003-03-20 | Akihiro Ikeshita | Sample preprocessing system for a fluorescent X-ray analysis and X-ray fluorescence spectrometric system using the same |
RU2397481C1 (ru) * | 2009-07-22 | 2010-08-20 | Геологический институт Сибирского отделения Российской Академии Наук | Рентгеновский спектрометр |
-
2015
- 2015-11-10 RU RU2015148322A patent/RU2611713C1/ru active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3624394A (en) * | 1969-05-02 | 1971-11-30 | Atlantic Richfield Co | Automatic sample changer for x-ray fluorescence spectrometer |
SU1045094A1 (ru) * | 1982-05-04 | 1983-09-30 | Научно-исследовательский институт ядерной физики при Томском политехническом институте им.С.М.Кирова | Устройство дл рентгенофлуоресцентного анализа вещества |
US5020084A (en) * | 1986-09-12 | 1991-05-28 | National Research Development Corporation | Ore analysis |
RU2130604C1 (ru) * | 1997-03-27 | 1999-05-20 | Геологический институт СО РАН | Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа |
US20030053589A1 (en) * | 2001-09-18 | 2003-03-20 | Akihiro Ikeshita | Sample preprocessing system for a fluorescent X-ray analysis and X-ray fluorescence spectrometric system using the same |
RU2397481C1 (ru) * | 2009-07-22 | 2010-08-20 | Геологический институт Сибирского отделения Российской Академии Наук | Рентгеновский спектрометр |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Margui et al. | X-ray fluorescence spectrometry and related techniques: an introduction | |
Shackley | An introduction to X-ray fluorescence (XRF) analysis in archaeology | |
Brouwer | Theory of XRF | |
Lundblad et al. | Analysing archaeological basalt using non‐destructive energy‐dispersive X‐ray fluorescence (EDXRF): Effects of post‐depositional chemical weathering and sample size on analytical precision | |
Tissoux et al. | OSL and ESR studies of Aeolian quartz from the Upper Pleistocene loess sequence of Nussloch (Germany) | |
Matsuyama et al. | Determination of uranium in immersion liquid of demolition waste using total reflection X-ray fluorescence analysis | |
Öztürk et al. | An approach to measure trace elements in particles collected on fiber filters using EDXRF | |
RU2611713C1 (ru) | Рентгеновский анализатор | |
Fons-Castells et al. | Simultaneous determination of 226Ra, 228Ra and 210Pb in drinking water using 3M Empore™ RAD disk by LSC-PLS | |
Kubo et al. | Energy dispersive X-ray fluorescence spectrometric determination of trace elements in oil samples | |
Török et al. | Comparison of nuclear and X-ray techniques for actinide analysis of environmental hot particles | |
Bes et al. | PALSRaM: A three-detector positron annihilation lifetime spectrometer for γ-emitting radioactive materials | |
Wobrauschek et al. | Energy dispersive, X-ray fluorescence analysis | |
RU2614318C1 (ru) | Рентгеновский анализатор золота и тяжелых элементов | |
Onorati et al. | Gamma background characterization on VESUVIO: Before and after the moderator upgrade | |
RU2612051C1 (ru) | Анализатор тяжелых элементов | |
Sa'adeh et al. | Atmospheric aerosol analysis at the PIXE–RBS beamline in the University of Jordan Van de Graaff accelerator (JUVAC) | |
RU2615711C1 (ru) | Многоканальный рентгеновский анализатор | |
Kunzendorf et al. | Determination of rare-earth elements in rocks by isotope-excited X-ray fluorescence spectrometry | |
An et al. | Geometrical influence on Hg determination in wet sediment using K‐shell fluorescence analysis | |
Boman et al. | Sample preparation and EDXRF analysis of element content in marine algal communities—a tentative approach | |
Hult et al. | Underground gamma-ray measurements of radium isotopes from hydrothermal plumes in the deep Pacific Ocean | |
US11289231B2 (en) | Radiation detectors employing contemporaneous detection and decontamination | |
RU2494381C1 (ru) | Поляризационный спектрометр | |
RU2494382C1 (ru) | Энергодисперсионный поляризационный рентгеновский спектрометр |