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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entfernen von Chlorid aus flüchtigen organischen Kohlenstoff enthaltenden Proben, wobei eine, Chlorid enthaltende Probe mit einer schwerflüchtigen Säure gemischt wird, wobei Chlorwasserstoffgas entsteht, welches in dem Probe-Säure-Gemisch in gelöster Form vorliegt und anschließend das Chlorwasserstoffgas durch ein Trägergas aus dem Probe-Säure-Gemisch ausgeblasen wird, wobei das Chlorwasserstoffgas nach dem Ausblasen aus dem Trägergas entfernt und das Trägergas wieder dem Probe-Säure-Gemisch zugeführt wird sowie Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
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Zur Feststellung der Sauberkeit von Fließgewässern oder in Abwasser- und Kläranlagen werden die Flüssigkeiten in TOC-Proben (total organic carbon), in welchen auch flüchtige organische Kohlenstoffe (VOC volatile organic carbon) enthalten sind, auf einen Gehalt an organischem Kohlenstoff oder auf den chemischen Sauerstoffbedarf, kurz CSB (auch englisch: chemical oxygen demand, COD) untersucht. Der CSB-Wert ist ein wichtiger Parameter zur Klassifizierung des Verschmutzungsgrades bei Fließwässern und in Abwasser- und Kläranlagen. Das Grundprinzip der meisten Verfahren zur Bestimmung des chemischen Sauerstoffbedarfs besteht darin, dass man eine Probe mit einem bekannten Überschuss eines Oxidationsmittels behandelt und anschließend den Verbrauch an Oxidationsmittel ermittelt. Die Menge an verbrauchtem Oxidationsmittel wird in die äquivalente Sauerstoffmenge umgerechnet. Eine andere Methode TOC-Proben aufzuschließen, besteht in der Anwendung von UV-Strahlung.
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Im Reaktionsgemisch sind allerdings Chlorid-Ionen enthalten, welche die Ermittlung des chemischen Sauerstoffbedarfes stören, weil sie ebenfalls Oxidationsmittel verbrauchen und so entweder einen zu hohen chemischen Sauerstoffbedarf vortäuschen oder in Konkurrenz dafür sorgen, dass nicht ausreichend Oxidationsmittel vorhanden ist, um alles TOC in Kohlendioxid CO2 umzusetzen. Zur Unterbindung dieses Effektes ist es bekannt, dem Reaktionsgemisch Quecksilbersalze zur Maskierung der Chlorid-Ionen in der Flüssigkeitsprobe zuzusetzen. Meistens wird Quecksilbersulfat eingesetzt, wobei dieses Salz die größte Effektivität entfaltet, wenn es im Vergleich zum Chloridgehalt im 10-fachen Überschuss vorliegt. Die Verwendung eines so starken Giftes, wie es Quecksilbersulfat in dieser Konzentration darstellt, belastet und gefährdet allerdings das Bedienpersonal und die Umwelt. Das Reaktionsgemisch kann nicht ohne weiteres in den Wasserkreislauf zurück gegeben werden, sondern muss aufwendig unter hohen Kosten entsorgt und aufbereitet werden.
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Aus der
DE 29 32 444 A1 ist ein Verfahren zum Abtrennen störender Bestandteile aus einer Flüssigkeit bekannt, bei welchem eine Flüssigkeitsprobe mit einer schwerflüchtigen Säure angesäuert wird, wobei sich die Chlorid-Ionen mit der Säure zu Chlorwasserstoffgas verbinden. Anschließend wird das entstandene Clorwasserstoffgas mit einem Trägergas aus der Flüssigkeitsprobe ausgeblasen. Dabei wird das Gefäß, welches die Flüssigkeitsprobe enthält, erwärmt. Das Probe-Säure-Gemisch wird auf eine Temperatur zwischen 30°C und 60°C aufgeheizt. Das Trägergas wird in den erwärmten, die Flüssigkeitsprobe und die Säure enthaltenden Reaktor geleitet und anschließend durch eine Abtrenneinrichtung geführt, wo sich das Chlorwasserstoffgas an der inneren Oberfläche der Abtrenneinrichtung, welche kühler ist als der Reaktor, niederschlägt und durch kondensiertes Wasser aus der Flüssigkeitsprobe absorbiert wird. Das Trägergas wird über ein Pumpensystem wieder dem Probe-Säure-Gemisch im Reaktor zugeführt. Durch das Aufheizen des Probe-Säure-Gemisches wird der Dampfdruck der VOC-Anteile in der Probe erhöht, so dass das VOC mit dem Trägergas aus der Probe ausgetrieben wird und für die Analyse nicht mehr zur Verfügung steht.
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Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zu Grunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung anzugeben, bei welchen Chlorid-Ionen sicher aus flüchtigen organischen Kohlenstoff enthaltenden Proben entfernt werden.
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Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, dass das Probe-Säure-Gemisch unbeheizt ist und dass das Chlorwasserstoffgas nach dem Ausblasen aus dem Probe-Säure-Gemisch durch Absorption in Wasser aus dem Trägergas entfernt wird. Dadurch, dass der Partialdruck des VOC auf Grund der verwendeten Reaktionstemperatur des Probe-Säure-Gemisches niedrig gehalten wird, verbleibt das VOC weitgehend in der Probe und wird nur in einer minimalen Menge durch das Trägergas ausgetrieben. Es steht somit dem Analysevorgang zur Verfügung, während das in dem Probe-Säure-Gemisch gelöste Chlorwasserstoffgas zuverlässig durch das Trägergas aus dem Gemisch abgeführt wird und in einem zum Reaktor beabstandeten Bereich von dem Probe-Säure-Gemisch in Wasser absorbiert wird. Dadurch wird das Trägergas von dem Chlorwasserstoffgas befreit und kann in einem Kreislauf dem Probe-Säure-Gemisch zurückgeführt und wieder verwendet werden.
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Vorteilhafterweise weist das Probe-Säure-Gemisch eine Temperatur von annähernd 3° bis 30°C, insbesondere 10° bis 20°C auf. Durch diese Temperatur wird sichergestellt, dass der Partialdruck des VOC niedrig gehalten wird und das VOC weitgehend im flüssigen Zustand in der Probe enthalten bleibt.
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In einer Weiterbildung wird das Wasser zur Absorption des Chlorwasserstoffgases einer Analysevorrichtung in einem Spülprozess zugeführt. Da es üblich ist, zwischen einem oder mehreren aufeinander folgenden Analyseprozessen jeweils einen Spülgang einzufügen, wird das in der Spülflüssigkeit enthaltene und in der Analysevorrichtung zurückbleibende Wasser für die Reaktion mit dem in dem Trägergas mitgeführten Chlorwasserstoffgas genutzt. Ein extra Schritt zum Einbringen des Wassers kann somit entfallen, weshalb die Analysevorrichtung sehr schnell wieder für einen neuen Analyseschritt zur Verfügung steht.
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Gleichzeitig wird das im Spülvorgang zugeführte Wasser zum Entfernen des bei der Absorption des Chlorwasserstoffgases durch das Wasser entstehenden Absorbates aus der Analysevorrichtung genutzt. Dieses Absorbat lagert sich an den Wänden der Analysevorrichtung ab und kann beim Spülvorgang einfach aus der Analysevorrichtung abgeführt werden.
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In einer Weiterbildung wird das Verfahren zum Entfernen von Chlorid als Batch-Prozess durchgeführt. Der Batch-Prozess, welcher auch als Chargenprozess bekannt ist, ist ein diskontinuierlicher Prozess, in welchem eine bestimmte Menge des Probe-Säure-Gemisches innerhalb eines abgegrenzten Zeitraumes einer geordneten Folge von Prozessaktivitäten unterzogen wird.
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Vorteilhafterweise ist die Probe eine CSB-Probe oder eine TOC-Probe. Bei solchen Proben ist es ausreichend, wenn das Gemisch der CSB-Probe oder der TOC-Probe mit der Säure ein Volumen von 0,5 bis 50 ml, insbesondere 2 bis 10 ml, aufweist. Schon solche kleinen Mengen sind ausreichend, um eine genaue Analyse der Probe auf einen Gehalt von organischen Stoffen durchzuführen.
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In einer Ausgestaltung wird das Trägergas fein verteilt in das Probe-Säure-Gemisch eingeleitet und weist einen Durchsatz von 20 bis 2000 ml/min, insbesondere 100 bis 500 ml/min auf. Mit der sehr feinen Verteilung und dem hohen Durchsatz des Trägergases wird sichergestellt, dass auch das gesamte Chlorwasserstoffgas, welches in dem Probe-Säure-Gemisch enthalten ist, aus dem Gemisch abgeführt wird, um für die durchzuführende Analyse auch wirklich eine von Chlorid-Ionen freie Probe zu erhalten.
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In einer Weiterbildung werden die Probe und/oder die Säure vor der Einführung in die Analysevorrichtung gekühlt. Mit der Kühlung soll verhindert werden, dass Verdünnungswärme, welche bei der Mischung der zu untersuchenden Flüssigkeitsprobe mit der Säure entsteht, zu einem Übergang der überwiegenden Menge des VOC in die gasförmige Phase führt. Das VOC verbleibt somit zum größten Teil in flüssiger Form in der Probe.
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Alternativ werden die VOC-haltige Probe und die Säure vor der Einführung in das Analysegerät gemischt, wobei die bei der Mischung entstehende Wärmetönung abgeführt wird. Die entstandene Wärme wird nach der Mischung leicht durch eine Schlauchvorrichtung, welche den Einlass des Gemisches mit dem Reaktor verbindet, an die Umgebung abgegeben. Dadurch wird ein Abkühlungseffekt erreicht, so dass das VOC weitgehend in der Probe verbleibt.
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In einer anderen Variante wird der Bereich der Analysevorrichtung gekühlt, in welchem das Probe-Säure-Gemisch enthalten ist. Auch dadurch wird der Effekt erzielt, dass das VOC zum überwiegenden Teil in flüssiger Form in der Probe enthalten bleibt und nicht gasförmig aus dieser entweicht.
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Vorteilhafterweise weist das Probe-Säure-Gemisch eine Säurekonzentration von mindestens 50% auf. Erst ab dieser Konzentration ist der Dampfdruck des Chlorwasserstoffgases hinreichend groß, um effektiv ausgeblasen werden zu können.
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Eine weitere Weiterbildung der Erfindung betrifft eine Analysevorrichtung zur Durchführung des erläuterten Verfahrens. Um zu gewährleisten, dass Chlorid-Ionen sicher aus den flüchtigen organischen Kohlenstoff enthaltenden Proben entfernt werden, ist ein Gaseinlaß für ein Trägergas mit einer Ausblasvorrichtung zur Aufnahme eines Probe-Säure-Gemisches verbunden, welche gegen die Atmosphäre abgeschlossen ist und an eine Abtrennkammer führt, an welche sich eine Absorptionskammer zum Trennen eines Clorwasserstoffgases von dem Trägergas anschließt, deren Ausgang mit einem Gasauslaß für das Trägergas verbunden ist. Diese Anordnung hat den Vorteil, dass das Trägergas in einem Kreislauf geführt wird, in welchem es das Chlorwasserstoffgas aus dem Probe-Säure-Gemisch entfernt und an einer anderen Stelle der Analysevorrichtung wieder abgibt und anschließend als von dem Chlorwasserstoffgas befreites Trägergas wieder dem Probe-Säure-Gemisch zugeführt wird.
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Vorteilhafterweise weist die Absorptionskammer eine mit Wasser benetzte Zone auf, wobei das Wasser mit dem Chlorwasserstoffgas ein Absorbat bildet. Die Analysevorrichtung verfügt somit über einen abgetrennten Bereich, in welchem das Trägergas von dem Chlorwasserstoffgas getrennt wird. Der abgetrennte Bereich ist im Kreislauf des Trägergases hinter dem Bereich angeordnet, welcher das Probe-Säure-Gemisch enthält.
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In einer Variante ist die Abtrennkammer waagerecht zwischen der annähernd senkrecht stehenden Ausblasvorrichtung und der ebenfalls annähernd senkrecht angeordneten Absorptionskammer angeordnet. Dadurch wird im Spülvorgang ein Benetzen der Wände der Absorptionskammer gewährleistet, da die Spülflüssigkeit bei der Füllung der Ausblasvorrichtung in die Abtrennkammer überläuft. Von der Abtrennkammer tropft die Spülflüssigkeit an die Wände der Absorptionskammer und bildet somit an diesen die benetzten Zonen.
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In einer Ausgestaltung ist zur Zirkulation des Trägergases eine gegen die Atmosphäre abgeschlossene Pumpeinrichtung saugseitig mit dem Gasauslaß des Trägergases und druckseitig mit dem Gaseinlaß des Trägergases verbunden. Mittels der Pumpeinrichtung wird das Trägergas während des Analysevorganges ständig in Bewegung gehalten, um sicher zustellen, dass die Chlorid-Ionen in Form von Chlorwasserstoffgas aus der Probe ausgeblasen werden.
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In einer Weiterbildung ist ein Einlaß für die Probe und/oder die Säure mit der Ausblasvorrichtung verbunden. Die Probe und die Säure werden vor der Analyse in die Ausblasvorrichtung eingefüllt. In einer kompakten und robusten Variante weist die Analyseeinrichtung nur einen Einlass sowohl für die zu untersuchende Flüssigkeitsprobe als auch für die Säure auf. Um sicher zustellen, dass die Verdünnungswärme, welche bei der Mischung von Probe und Säure entsteht, sich erst in der Ausblasvorrichtung entwickelt, ist es von Vorteil, wenn die Probe und die Säure jeweils einen eigenen Einlass in die Ausblasvorrichtung aufweisen, da diese zur Abfuhr der Verdünnungswärme einfacher zu kühlen ist.
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Vorteilhafterweise ist eine Fördereinrichtung an den ersten Einlass für die Probe und/oder den zweiten Einlass für die Säure angelenkt. Dabei stehen zur Zuführung der Probe eine erste Fördereinrichtung und für die Zuführung der Säure eine zweite Fördereinrichtung zur Verfügung. Mittels dieser Fördereinrichtungen werden die Mengen der Probe und der Säure, die in die Ausblasvorrichtung eingeführt werden sollen, dosiert.
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In einer Ausgestaltung ist unterhalb der Ausblasvorrichtung ein Flüssigkeitsauslass angeordnet, welcher mit einem Ventil verschließbar ist. Durch das geöffnete Ventil wird das Probe-Säure-Gemisch aus der Ausblasvorrichtung abgelassen, wenn der Analysevorgang beendet ist. Auch nach Abschluss eines Spülvorganges, bei welchem als Spülmittel vorzugsweise Probeflüssigkeit verwendet wird, kann dieses Spülmittel aus der Ausblaseinrichtung entfernt werden. Bei einem geschlossenen Ventil wird ein neues Probe-Säure-Gemisch in die Ausblasvorrichtung eingefüllt und zur Analyse bereitgestellt.
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In einer Weiterbildung ist der Gaseinlaß für das Trägergas oberhalb des Flüssigkeitsauslasses an der Ausblasvorrichtung angeordnet. Bei geschlossenem Ventil des Flüssigkeitsauslasses und in die Ausblaseinrichtung eingefülltem Probe-Säure-Gemisch lässt sich mit dieser konstruktiv einfachen Vorrichtung ein Kreislauf für das Trägergas erzeugen.
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Vorteilhafterweise ist unterhalb der benetzten Zone der Absorptionskammer und des Gasauslasses für das Trägergas eine Abflußöffnung zur Ableitung einer Spülflüssigkeit und/oder für das, an der benetzten Zone aus Wasser und Chlorwasserstoffgas gebildenden Absorbats vorgesehen. Diese Abflussöffnung kann als Rohr ausgebildet sein und stellt eine volumenmäßige Sicherheitsreserve für die durch die Pumpeinrichtung betriebene, pulsierende Volumensäule des Trägergases dar, welche sich in diesem Bereich ausdehnen oder kontrahieren kann. Somit stellt das im Kreislauf befindliche Trägergas in erster Näherung ein geschlossenes System dar, die dem zwar Energie mit der Umgebung ausgetauscht werden kann, aber ein Stoffaustausch weitgehend unterbunden wird.
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In einer Ausgestaltung ist die Ausblasvorrichtung zwischen einer Lichtquelle zum Durchstrahlen des in der Ausblasvorrichtung vorhandenen Probe-Säure-Gemisches entlang eines Lichtpfades und einem Lichtempfänger zum Erfassen der Intensität des von der Lichtquelle emittierten Lichtes nach Durchlaufen des Messpfades angeordnet. Mittels dieser einfachen Vorrichtung wird der chemische Sauerstoffbedarf der Flüssigkeitsprobe fotometrisch bestimmt. Der Messpfad verläuft dabei zwischen Lichtquelle und Lichtempfänger durch ein Reaktionsgemisch, bei welchem dem Probe-Säure-Gemisch ein Oxidationsmittel zugesetzt ist. Das Probe-Säure-Gemisch wird dadurch in der Ausblasvorrichtung für die Messung aufgeschlossen. Das Reaktionsgemisch absorbiert das ausgesandte Licht in Abhängigkeit des CSB-Gehaltes der Probe. Das so abgeschwächte Licht wird durch den Lichtempfänger empfangen Die Erfindung lässt zahlreiche Ausführungsformen zu. Eine davon soll anhand der in der Zeichnung dargestellten Figur näher erläutert werden.
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Es zeigt:
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1: Analysevorrichtung zur Entfernung von Chlorid aus einer VOC-haltigen Flüssigkeitsprobe
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Gleiche Merkmale sind mit gleichen Bezugszeichen gekennzeichnet.
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In 1 ist schematisch eine Analysevorrichtung zur Entfernung von Chlorid aus einer VOC-haltigen Flüssigkeitsprobe, insbesondere einer Abwasserprobe, dargestellt. Die Analysevorrichtung besitzt eine Ausblasvorrichtung 1 aus Glas. Zur Zuleitung der Probenflüssigkeit sind ein erster Einlass 2 und zur Zufuhr einer schwerflüchtigen Säure, beispielsweise Schwefelsäure H2SO4 oder Phosphorsäure H3PO4, ein zweiter Einlass 3 vorgesehen, welche in die Ausblasvorrichtung 1 münden. An dem entgegen gesetzten Ende der Ausblasvorrichtung 1 ist ein sich verjüngender Auslass 4 vorhanden, an welchem sich ein Ventil 6 anschließt, das im geschlossenen Zustand das Probe-Säure Gemisch 5, das sich in der Ausblasvorrichtung 1 befindet, abschließt. Zwischen der Ausblasvorrichtung 1 und dem Ventil 6 mündet in den Auslass 4 ein sich seitlich anschließender Gaseinlass 7 für das Trägergas, welches in das Probe-Säure-Gemisch 5 eingelassen wird. Als Trägergas kommen Luft, Stickstoff N2 oder Argon Ar zur Anwendung.
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Das Probe-Säure-Gemisch 5 füllt die Ausblasvorrichtung 1 nicht voll aus, so dass zwischen den Einlässen 2, 3 und der Oberfläche des Probe-Säure-Gemisches 5 ein Raum entsteht, welcher mit dem Trägergas gefüllt werden kann. In diesem Bereich schließt sich in einem Winkel von annähernd 90° ein Gasauslass 8 an, an den sich eine Abtrennkammer 9 anschließt. Senkrecht zu der Abtrennkammer 9 ist eine Absorptionskammer 10 angeordnet, die benetzte Zonen 11 aufweist. Die Absorptionskammer 10 erstreckt sich dabei nahezu parallel zu der Ausblasvorrichtung 1.
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Die Absorptionskammer 10 geht in eine Auslassöffnung 12 über. Unterhalb der die benetzten Zonen 11 aufweisenden Absorptionskammer 10 ist seitlich ein Gasauslass 13 für das Trägergas angeordnet, welcher an eine Leitung 14 angeschlossen ist, die an eine Pumpeinrichtung 16 führt und das Trägergas über eine zweite Leitung 15 an den Gaseinlass 7 des Trägergases weiterleitet.
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Zur Förderung der Flüssigkeitsprobe und der Säure, vorteilhafterweise einer Schwefelsäure, dient je eine Förder- und Dosiereinrichtung 17, 18, wobei die erste Förder- und Dosiereinrichtung 17 zur Einleitung der Flüssigkeitsprobe in den Einlass 2 und die zweite Förder- und Dosiereinrichtung 18 zur Einleitung der Schwefelsäure in den Einlass 3 verantwortlich ist. Als Förder- und Dosiereinrichtungen 17, 18 werden Schlauchpumpen genutzt, die nach dem Peristaltik-Prinzip arbeiten. Es kann aber auch eine einzelne Schlauchpumpe für alle zwei Flüssigkeitszuleitungen genutzt werden.
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Der Verfahrensablauf zum Entfernen von Chlorid-Ionen aus VOC-haltigen CSB-Flüssigkeitsproben mittels der in 1 dargestellten Analysevorrichtung ist beispielsweise wie folgt:
In einem ersten Verfahrensschritt wird die Ausblasvorrichtung 1 mit der Flüssigkeit, welche über den Einlass 1 in das Ausblassgefäß einströmt, gespült. Dabei wird soviel Flüssigkeit in das Ausblasgefäß 1 eingelassen, dass es vollständig mit der Flüssigkeit gefüllt ist. Überlaufende Flüssigkeit gelangt dabei über den Gasauslauf 8 in die waagerecht angeordnete Abtrennkammer 9, von wo sie in die Absorptionskammer 10 tropft. Dabei bleiben insbesondere Teile der Spülflüssigkeit in der Absorptionskammer 10 zurück und bilden die benetzte Zone 11. Die überschüssige Flüssigkeit wird über die Abflussöffnung 12 aus der Analysevorrichtung entfernt. Auch aus der Ausblasvorrichtung 1 wird die Spülflüssigkeit abgelassen, indem das Ventil 6 geöffnet wird.
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In einem zweiten Schritt wird das Ventil 6 geschlossen und zunächst eine Flüssigkeitsprobe über den Einlass 2 mittels der Dosier- und Fördereinrichtung 17 in die Ausblasvorrichtung 1 eingefüllt. Zu der Flüssigkeitsprobe wird anschließend über den Einlass 3 die Schwefelsäure in die Ausblasvorrichtung 1 hinzugegeben, die von der zweiten Dosier- und Fördereinrichtung 18 dosiert wird, so dass sich ein Probe-Säure-Gemisch 5 mit einem Volumen zwischen 0,5 bis 50 ml, vorzugsweise zwischen 2 bis 10 ml ergibt. Das Probe-Schwefelsäure-Gemisch 5 weist dabei eine Schwefelsäurekonzentration von mindestens 50% auf. Die Schwefelsäure reagiert mit den in der Probe enthaltenen Chlorid-Ionen zu Chlorwasserstoffgas, welches in gelöster Form in dem Probe-Säure-Gemisch 5 enthalten ist.
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Die Ausblasvorrichtung 1 wird mittels einer nicht weiter dargestellten Kühleinrichtung gekühlt, so dass das Probe-Säure-Gemisch 5 eine Temperatur von 3°C aufweist. Durch die Kühlung wird die Verdünnungswärme, die bei dem Zusammentreffen der Flüssigkeitsprobe mit der Schwefelsäure auftritt, abgeleitet, Somit wird sichergestellt, dass das VOC in der Flüssigkeitsprobe zum größten Teil enthalten bleibt.
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Über die Gaszuleitung 15 wird ein Trägergas, vorzugsweise Luft, zum Ausblasen des Chlorwasserstoffgases in das Probe-Säure-Gemisch 5 eingeleitet. Der Durchsatz des Trägergases wird auf 20 bis 2000 ml/min, vorzugsweise auf 100 bis 500 ml/min, eingestellt. Die Gaseinleitung erfolgt über eine nicht eingezeichnete Fritte oder Düse, so dass die Gaseinleitung fein über einen großen Volumenbereich des in der Ausblasvorrichtung 1 enthaltenen Probe-Säure-Gemisches 5 verteilt ist. Das Trägergas verlässt zusammen mit dem aus dem Probe-Säure-Gemisch 5 aufgenommenen Chlorwasserstoffgas die Ausblasvorrichtung 1 und passiert durch den Gasauslass 8 die Abtrennkammer 9. In der Absorptionskammer 10 reagiert das Chlorwasserstoffgas mit dem Wasser, welches während des Spülprozesses an deren Wandungen, die die benetzte Zone 11 bilden, haften geblieben ist, wobei das Wasser das Chlorwasserstoffgas absorbiert. Das von dem Chlorwasserstoffgas befreite Trägergas wird durch die Pumpe 16 in den Gasauslaß 13 und die Leitung 14 angesaugt und über die Leitung 15 über den Gaseinlass 7 wieder dem Probe-Säure-Gemisch 5 zugeführt, wodurch der Vorgang von neuem beginnen kann.
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Nachdem das Chlorwasserstoffgas aus dem Probe-Säure-Gemisch 5 entfernt ist, wird über einen dritten, nicht weiter dargestellten Einlass ein Oxidationsmittel, beispielsweise eine Kaliumdichromatlösung zugeleitet. Das so mit dem Probe-Säure-Gemisch 5 gebildete Reaktionsgemisch wird bei Atmosphärendruck erhitzt und mit Hilfe einer Kühlvorrichtung unter Rückfluss gekocht. Anschließend wird mittels eines Fotometers, welches aus einer Lichtquelle und einem Lichtempfänger (nicht dargestellt) besteht, den Gehalt an in dem Reaktionsgemisch verbliebenen Kaliumdichromat ermittelt.
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Aus der von dem Lichtempfänger detektierten Intensität der durch das Reaktionsgemisch transmittierten Strahlung der Lichtquelle wird nach einem an sich bekannten Verfahren die Absorption oder Extinktion des Reaktionsgemisches bestimmt und daraus anhand der bekannten, ursprünglich vorliegenden Kaliumdichromat-Konzentration der Verbrauch von Chrom (VI) ermittelt. Dieser Verbrauch wird in Sauerstoffäquivalente, d. h. in einen CSB-Wert umgerechnet.
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Die beschriebene Analysevorrichtung ist nicht nur für die Bestimmung des CSB-Wertes geeignet. Die Konstruktion der Analysevorrichtung erlaubt gleichzeitig eine zuverlässige Bildung von benetzten Zonen in der Absorptionskammer 11 während des Spülvorganges für die Entfernung von Chlorid aus flüchtigen organischen Kohlenstoff enthaltenden Proben.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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