DE2823587C3 - Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung des Gehalts an organisch gebundenem Kohlenstoff in stark salzhaltigem und organische Substanzen enthaltendem Wasser - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung des Gehalts an organisch gebundenem Kohlenstoff in stark salzhaltigem und organische Substanzen enthaltendem WasserInfo
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Description
Die Erfindung betrifft zum einen ein Verfahren gemäß Oberbegriff des Anspruchs 1 und zum anderen
eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens gemäß Anspruch 4.
Viele analytisch zu überwachende Wasser besitzen sehr hohe Salzkonzentrationen, beispielsweise in der
Form von NaCl in den Kläranlagen bestimmter chemischer Fabriken (Chlor-Alkali-Anlagen). Die Salzkonzentrationen
können dabei Werte bis 10% erreichen.
Vielfach soll in diesen Wassern der Gehalt an organischem Kohlenstoff kontinuierlich überwacht
werden, da das geklärte Wasser wieder in den Betrieb zurückgeführt werden soll und größere organische
Belastungen die Anlage erheblich stören. Es werden dabei die sogenannten TOC- bzw. DOC-Werte kontinuierlich
überwacht, also der Wert des Gehalts des gesamten organischen Kohlenstoffs (TOC = total orga-
nie carbon) bzw. der Wert des Gehalts an gelöstem organischen Kohlenstoff (DOC- = dissolved organic
carbon), wobei sich der TOC-Wert von dem DOC-Wert durch den POC-Wert unterscheidet, der den Wert des
Gehalts an festem organischen Kohlenstoff darstellt (POC- = particulate organic carbon). Höhere Kohlenstoff-Konzentrationen
können beispielsweise bei Schlammdurchbrüchen in Kläranlagen auftreten. Es hat sich gezeigt, daß die bekannten Vorrichtungen zur
kontinuierlichen Bestimmung des Gehaltes an organischen Verunreinigungen in Wasser aufgrund der hohen
Salzbelastung desselben nicht geeignet sind.
Bei einer bekannten Vorrichtung wird das zu untersuchende Wasser in einem auf ca. 900 bis 10000C
aufgeheizten Ofen thermisch verbrannt Die Kohlenstoff-Anteile werden quantitativ zu CO2 oxidiert, und
das so entstehende CO2 wird quantitativ bestimmt. Bei dieser Vorrichtung verkrustet dann, wenn das zu
untersuchende Wasser einen hohen Salzgehalt besitzt, der Verbrennungstiegel des aufgeheizten Ofens wegen
der hohen Salzkonzentration innerhalb weniger Stunden, so daß keine fonlaufenden Messungen bzw.
Untersuchungen ohne zeitraubende Wartungsarbeit möglich sind.
Bei einer anderen bekannten Vorrichtung werden die organischen Substanzen in saurem, mit Sauerstoff
begastem Wasser durch UV-Bestrahlung fotochemisch zu CO2 oxidiert. Bei dieser Vorrichtung hat es sich
gezeigt, daß durch die Cl-Ionen die fotochemische Oxidation der organischen Stoffe gehemmt wird. Bei
einer Salzkonzentration, wie erwähnt, von etwa 10% genügt bereits eine einmalige Probenzuführung von
500 μΙ, um den fotochemischen Oxidalionsprozeß beim
nächsten Untersuchungszyklus zu stören b/w. sogar zu verhindern.
Ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung des Gehaltes an organisch gebundenem Kohlenstoff in
organische Substanz enthaltendem Wasser entsprechend der eingangs bezeichneten Gattung sind aus der
DE-OS 26 03 752 bekannt.
Das vorbekannte Verfahren und die zugehörige Vorrichtung sind jedoch nicht geeignet, Meß- bzw.
Bestimmungszyklen unmittelbar aufeinanderfolgend durchzuführen. Vielmehr muß nach jedem einzelnen
Meßzyklus die aus Wasserprobe und Reaktionswasser bestehende Mischung des gerade vorausgegangenen
Meßzyklus aufgearbeitet werden, um alle kohlenstoffhaltigen Substanzen zu entfernen. Dies macht eine
gewisse Aufarbeitungszeit erforderlich, während der kein Meßzyklus durchführbar ist. Während dieser
Aufarbeitung wird von einem lonentauscherbett Gebrauch gemacht, das jedoch in Verbindung mit stark
salzhaltigen Wasserproben nicht geeignet ist, weil es sehr bald wirkungslos würde. Somit ist das vorbekannte
Verfahren im übrigen für die entsprechende Bestimmung in stark salzhaltigen Wassern kaum geeignet.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Verfahren der eingangs bezeichneten Gattung und Vorrichtung so
auszubilden, daß auch entsprechende Bestimmungen bei stark salzhaltigen Wasserproben möglich sind und daß
die einzelnen Meßzyklen < "nittelbar aufeinanderfolgend
durchführbar sind.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß in verfahrenstechnischer Hinsicht durch die im Kennzeichenteil des
Anspruchs 1 angegebenen Maßnahmen gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen sind aus den Unteransprüchen 2
bis 3 zu ersehen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß in vorrich-
tungstechnischer Hinsicht durch die im Kennzeichenteil
des Anspruchs 4 angegebenen Maßnahmen gelöst, deren vorteilhafte und zweckmäßige Weiterbildungen
aus den Unteransprüchen 5 bis 9 zu ersehen sind.
Die erfindungsgemäße Lehre schafft in vorteilharter
Weise erstmalig die Möglichkeit, fortlaufend einen Meßzyklus nach dem anderen durchführen zu können,
ohne daß es besonderer Reinigungs ■ oder Wanungsarbeiten
bedarf, da am Ende jedes Meßzyklus oder im Anschluß an diesen die gesamte aus der vorausgehenden
Wasserprobe und dem in Verbindung mit dieser verwendeten Reaktionswasser bestehende Mischung
beseitigt wird, und gegen eine Mischung bestehend aus einer neuen Wasserprobe und neuem Reaktionswasser
für den nächsten Meßzyklus ausgetauscht wird, so daß es bei fortlaufender Durchführung von Messungen bzw.
Analysen zu keiner Erhöhung der Salzkonzentration im Reaktionswasser und damit in dem dieses enthaltenden
Analysengefäß mit der Gefahr einer Salzverkrustung kommt, die die fotochemische Oxidation behindern oder
gar verhindern würde. Die erfindungsgemäße Lehre schafft also die Möglichkeit für eine Vollautomatisierung
nacheinander durchzuführender Meßzyklen, die dabei im wesentlichen unverändert große Zeitspannen
beanspruchen, so daß praktisch nach jeweils konstanten Zeitspannen ein neues Untersuchungsergebnis zur
Verfügung steht, aufgrund dessen gegebenenfalls eine Veränderung der Klärung des Wassers, aus dem die
WasserproDe entnommen worden ist, durchgeführt werden kann.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand eines in der Zeichnung wiedergegebenen Ausführungsbeispiels der
erfindungsgemäßen Vorrichtung weiter ins einzelne gehend erläutert, woraus auch das erfindungsgemäße
Verfahren in seinem Ablauf weiter ins einzelne gehend zu ersehen ist
Die Vorrichtung besteht aus einem üblichen, bekannten DOC-Meßgerät 1, das neben anderen Bauteilen ein
Bestrahlungsgefäß bzw. Aufnahmegefäß 2 fur die zu untersuchende Wasserprobe und in dessen Innerem
eine UV-Lampe 3 enthält. Über die Leitung 4 gelangt die zu untersuchende Wasserprobe in das mit
kohlenstofffreiem Reaktionswasser gefüllte Gefäß 2. Über eine weitere Leitung 5 wird dem Gefäß 2 mit Hilfe
einer Pumpe 6 Luft zugeführt, deren CO2-Anteile in einem Absorber 7 zuvor entfernt werden. Mit Hilfe
dieser Luftzufuhr wird der anorganische gebundene Kohlenstoffanteil vor der eigentlichen Messung ausgegast.
Weiterhin liefert die Luft Sauerstoff für die
so Oxidation, und schließlich stellt sie auch das Trägergas dar, in dem das entstehende gasförmige CO2 zu einer
nicht gezeigten, bekannten CO2-Meßeinrichtung des DOC-Meßgeräts 1 transportiert wird. Da die organischen
Bestandteile der Wasserprobe quantitativ in CO2 umgewandelt und entfernt werden, sind nach der
Bestrahlung im Reaktionswasser keine Kohlenstoff-Anteile mehr vorhanden.
Bei der Untersuchung eines stark salzhaltigen Wassers reichert sich das Reaktionswasser mit jeder
Probenzuführung immer mehr mit Salz an. Dies hat zur Folge, daß die zur vollständigen Oxidation der
organischen Substanzen notwendige Zeit immer langer wird. Trägt man die Menge des erzeugten CO2 als
Funktion der Zeit auf, so ergibt sich eine Kurve, die zunächst ansteigt, durch ein Maximum geht und dann
wieder auf Null abfällt. Mit zunehmender Salzbelastung wird diese Kurve immer breiter und flacher. Die
Zeitdauer für einen Meßzyklus wächst dabei auf ein
Mehrfaches des ursprünglichen Wertes an, bis die Kurven schließlich so breit und flach werden, daß eine
Auswertung nicht mehr möglich ist und eine Behandlung des Reaktionswassers unumgänglich ist.
Hier setzt nun die Erfindung an, wozu mit jeder neuen Probenzuführung über eine Leitung 8 auch neues
Reaktionswasser zugeführt wird. Dieses neue Reaktionswasser wird während der laufenden Analyse in
einem zweiten Bestrahlungsgefäß bzw. Wasser-Aufbereitungsgefäß 9 mit einer zweiten UV-Lampe 10
vorgereinigt. Das Reaktionswasser, das beispielsweise dem Leitungswassernetz entnommen werden kann,
wird vor Eintritt in das Aufbereilungsgefäß 9 in einem Ionenaustauscher 12 vorgereinigt, dem ein eventuell
notwendiger Druckminderer 11 vorgeschaltet ist. Zur
besseren Verwirbelung wird ein Ms^netrührer 19 von
einem Motor 20 angetrieben. Ein entsprechender Magnetrührer 19a und Motor 20a können am
Wasserproben-Gefäß vorgesehen sein. Über eine Steuerstufe 14 werden Magnetventile 15, 16, 17 und 18
gesteuert.
Der Programmablauf ist folgender:
Nach Ablauf eines jeden Analysenzyklus wird das Magnetventil 18 geöffnet, so daß die aus dem
Reaktionswasser und der untersuchten Wasserprobe bestehende Mischung über eine Leitung 13 abläuft.
Nach vollständigem Ablauf schließt das Ventil 18 wieder, und wird das Ventil 16 geöffnet. Dadurch wird
vorbereitetes, kohlenstofffreies Wasser aus dem Gefäß 9 in das Gefäß 2 des Meßgerätes 1 eingeführt. Danach
schließt das Ventil 16 wieder und wird das Ventil 17 geöffnet, um neues Reaktionswasser in das Aufbereitungsgefäß
9 einzulassen, wonach das Ventil 17 wieder geschlossen wird. Schließlich öffnet sich das Ventil 15,
um eine neue Wasserprobe einzugeben, wonach das Ventil 15 wieder geschlossen wird. Anschließend wird
über den COvAbsorber 7 zugeführles, sauerstoffhaltiges,
jedoch COvfreies Gas der im Gefäß 2 enthaltenen Mischung aus Wasserprobe und Reaktionswasscr
zugeführt, und zwar zunächst zur Ausgasung des ,anorganisch gebundenen Kohlenstoffs der Wasserpro-
vbe; hiernach beginnen der Meßzyklus und die
Aufbereitung im Gefäß 9, wobei gleichzeitig weiterhin Gas über den Absorber 7 zugeführt wird, und zwar als
Trägergas für das entstehende CO2 zur Weiterführung
zwecks Auswertung.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (9)
1. Verfahren zur Bestimmung des Gehalts an organisch gebundenem Kohlenstoff in stark salzhaltigem
und organische Substanzen enthaltendem Wasser, indem jede zu untersuchende Wasserprobe
in ein im wesentlichen salzfreies und kohlenstofffreies Reaktionswasser eingegeben und zusammen
mit diesem so lange einer UV-Bestrahlung ausgesetzt wird, bis der gesamte in den organischen
Substanzen enthaltene Kohlenstoff fotochemisch zu CO2 oxidiert ist, und die Menge des so entstandenen
CO2 als Maß für den Gehalt ai. organischen
Substanzen und damit an organisch gebundenem Kohlenstoff quantitativ ausgewertet wird und der
aus der zu untersuchenden Wasserprobe und dem Reaktionswasser bestehenden Mischung vor der
UV-Bestrahlung ein sauerrtoffhaltiges Gas zugeführt wird und ferner das bei der UV-Bestrahlung
entstehende gasförmige CO2 mittels des zugeführten Gases als Trägergas aus der Mischung entfernt und
der quantitativen C02-Auswertung zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß als im
wesentlichen salzfreies und kohlenstofffreies Reaktionswasser Leitungswasser verwendet wird, das
während des vorausgehenden Bestimmungszyklus zunächst einer ionenaustauschenden Behandlung
zur Erzielung der Salzfreiheit unterzogen wird, wonach ein sauerstoffhaltiges, jedoch CO2-freies
Gas dem salzfreien Leitungswasser zugeführt wird, daß mittels dieses zugeführten Gases der eventuell
vorhandene anorganisch gebundene Kohlenstoffanteil des salzfreien Leitungswassers ausgegast wird,
daß das somit salzfreie und von anorganisch gebundenem Kohlenstoff freie Leitungswasser so
lange einer UV-Bestrahlung ausgesetzt wird, bis der gesamte enthaltene organisch gebundene Kohlenstoff
fotochemisch zu CO2 oxidiert ist, daß das bei der UV-Bestrahlung entstehende gasförmige CO2
mittels des zugeführten Gases als TrHgergas aus dem so behandelten Leitungswasser entfernt wird und
daß nach jedem Bestimmungszyklus die aus Wasserprobe und Reaktionswasser bestehende
Mischung entfernt und durch eine neue Mischung aus einer weiteren Wasserprobe und während des
vorausgehenden Bestimmungszyklus gewonnenem Reaklionswasser ersetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als sauerstoffhaltiges und CO2-freies
Gas Luft verwendet wird, die vor ihrer Zuführung zu dem Reaktionswasser bzw. zu der aus Wasserprobe
und Reaktionswasser bestehenden Mischung einer absorbierenden Vorbehandlung im Hinblick auf
eventuell vorhandene CO2-Anteile unterzogen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß vor der UV-Bestrahlung der
aus Wasserprobe und Reaktionswasser bestehenden Mischung aus letzterer der anorganisch gebundene
Kohlenstoff-Anteil der Wasserprobe mittels des zugeführten Gases ausgegast wird.
4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, mit einem Gefäß zur Aufnahme
der zu untersuchenden Wasserprobe und des Reaktionswassers, mit je einer Zuführungsmöglichkeit
für die Wasserprobe und das Reaktionswasser zu dem Gefäß hin, mit einer Abführmöglichkeit für
die aus Wasserprobe und Reaktionswasser bestehende Mischung von dem Gefäß weg, mit einem in
dem Gefäß angeordneten UV-Strahler, mit einer Zuführungsmöglichkeit für ein sauerstoffhaltiges
Gas zu dem Wasserproben-Gefäß hin und mit einer Abführungsmöglichkeit für das bei der UV-Bestrahlung
entstehende CO2 von dem Wasserproben-Gefäß weg zu einer Einrichtung zur quantiiativen
Auswertung der Menge des bei der UV-Bestrahlung entstehenden CO2, dadurch gekennzeichnet, daß in
der Zuführungsmöglichkeit (8) für das Reaktionswasser zu dem Wasserproben-Gefäß (2) ein
Leitungswasser-Aufbereitungsgefäß (9) angeordnet ist, daß in diesem Aufbereitungsgefäß (9) ein
UV-Strahler (10) angeordnet ist, daß an dem Aufbereitungsgefäß (9) eine Zuführungsmöglichkeit
für Leitungswasser mit einem eingebauten Ionentauscher (12) vorgesehen ist, daß an dem Aufbereitungsgefäß (9) eine weitere Zuführungsmöglichkeit für
sauerstoffhaltiges, CO2-freies Gas vorgesehen ist
und daß an dem Aufbereitungsgefäß (9) eine Abführungsmöglichkeit für das genannte Gas und
das bei der UV-Bestrahlung entstehende CO2 vorgesehen ist.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuführungsmöglichkeit für das
sauerstoffhaltige, jedoch CÖ2-freie Gas zu dem
Aufbereitungsgefäß (9) an einen CO2-Absorber (7)
angeschlossen ist.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem CO2-Absorber (7) eine
Gaspumpe (6) angeordnet ist.
7. Vorrichtung nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß in der Zuführungsmöglichkeit
für Leitungswasser zu dem Aufbereitungsgefäß (9) zwischen letzterem und dem in der Zuführungsmöglichkeit
angeordneten Ionentauscher (12) ein Ventil (17), vorzugsweise ein Magnetventil, angeordnet ist.
8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Leitungswasser-Aufbereitungsgefäß
(9) ein von einem Motor (20)
ίο angetriebener Rührer (19) angeordnet ist.
9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß in der Zuführungsmöglichkeit für Leitungswasser zu dem Aufbereitungsgefäß
(9) vor dem in dieser angeordneten Ionentauscher (12) ein Druckminderer (11) angeordnet
ist.
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ID=6040546
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1979
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