DE2823587A1 - Verfahren und vorrichtung zur bestimmung des gehalts an organisch gebundenem kohlenstoff in stark salzhaltigem und organische substanzen enthaltendem wasser - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur bestimmung des gehalts an organisch gebundenem kohlenstoff in stark salzhaltigem und organische substanzen enthaltendem wasser

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Description

Verfahren und Vorrichtung zur
Bestimmung des Gehalts an organisch gebundenem Kohlenstoff in stark salzhaltigem und organische Substanzen enthaltendem Wasser
Die Erfindung betrifft zum einen ein Verfahren gemäß Oberbegriff des Anspruchs 1 und zum anderen eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens gemäß Anspruch 5.
Viele analytisch zu überwachende Wasser besitzen sehr hohe Salzkonzentrationen, beispielsweise in der Form von NaCl in den Kläranlagen bestimmter chemischer Fabriken (Chlor - Alkali Anlagen). Die Salzkonzentrationen können dabei Werte bis 10 % erreichen.
Vielfach soll in diesen Wassern der Gehalt an organischem Kohlenstoff kontinuierlich überwacht werden, da das geklärte Wasser wieder in den Betrieb zurückgeführt werden soll und größere organische Belastungen die Anlage erheblich stören. Es werden dabei die sogenannten TOC- bzw. DOC-Werte kontinuierlich überwacht, also der Wert des Gehalts des gesamten organischen Kohlenstoffs (TOC = total organic carbon) bzw. der-
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Wert des Gehalts an gelöstem organischen Kohlenstoff (DOC =dissolved organic carbon), wobei sich der TOC-Wert von dem DOC-Wert durch den POC-Wert unterscheidet, der den Wert des Gehalts an festem organischen Kohlenstoff darstellt (POC - = particulate organic carbon). Höhere Kohlenstoff-Konzentrationen können beispielsweise bei Schlammdurchbrüchen in Kläranlagen auftreten. Es hat sich gezeigt, daß die bekannten Vorrichtungen zur kontinuierlichen Bestimmung des Gehaltes an organischen Verunreinigungen in Wasser aufgrund der hohen Salzbelastung desselben nicht geeignet sind.
Bei einer bekannten Vorrichtung wird das zu untersuchende Wasser in einem auf ca. 900 bis 1.000°C aufgeheizten Ofen thermisch verbrannt. Die Kohlenstoff-Anteile werden quantitativ zu CO2 oxidiert/ und das so entstehende CO wird quantitativ bestimmt. Bei dieser Vorrichtung verkrustet dann, wenn das zu untersuchende Wasser einen hohen Salzgehalt besitzt, der Verbrennungstiegel des aufgeheizten Ofens wegen der hohen Salzkonzentration innerhalb weniger Stunden, so daß keine fortlaufenden Messungen bzw. Untersuchungen ohne zeitraubende Wartungsarbeit möglich sind.
Bei einer anderen bekannten Vorrichtung werden die organischen Substanzen in saurem, mit Sauerstoff begastem Wasser durch UV-Bestrahlung fotochemisch zu CO- oxidiert. Bei dieser Vorrichtung hat es sich gezeigt, daß durch die CL -Ionen die fotochemische Oxidation der organischen Stoffe gehemmt wird. Bei einer Salzkonzentration, wie erwähnt, von etwa 10 % genügt bereits eine einmalige Probenzuführung von 500 μΐ, um den fotochemischen Oxidationsprozeß beim nächsten Untersuchungszyklus zu stören bzw. sogar zu verhindern.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren und eine zugehörige Vorrichtung zur Bestimmung des Gehalts an organisch gebundenem Kohlenstoff in einem stark salzhaltigen Wasser zu
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schaffen, wobei von einer fotochemischen Oxidation im Wege einer UV-Bestrahlung Gebrauch gemacht wird, wobei dieses zu schaffende Verfahren und die zugehörige Vorrichtung die vorstehend angegebenen Nachteile überwinden.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß in verfahrenstechnischer Hinsicht durch die im Kennzeichenteil des Anspruchs 1 angegebenen Maßnahmen gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen sind aus den Unteransprüchen 2 bis 4 zu ersehen.
Diese Aufgabe wird andererseits, nämlich in vorrichtungstechnischer Hinsicht, durch die im Kennzeichenteil des Anspruchs 5 angegebenen Maßnahmen gelöst, deren vorteilhafte und zweckmäßige Weiterbildungen aus den Unteransprüchen 6 bis 17 zu ersehen sind.
Die erfindungsgemäße Lehre schafft in vorteilhafter Weise erstmalig die Möglichkeit, fortlaufend einen Meßzyklus nach dem anderen durchführen zu können, ohne daß es besonderer Reinigungs- oder Wartungsarbeiten bedarf, da am Ende jedes Meßzyklus oder im Anschluß an diesen die gesamte aus der vorausgehenden Wasserprobe und dem in Verbindung mit dieser verwendeten Reaktionswasser bestehende Mischung beseitigt wird, und gegen eine Mischung bestehend aus einer neuen Wasserprobe und neuem Reaktionswasser für den nächsten Meßzyklus ausgetauscht wird, so daß es bei fortlaufender Durchführung von Messungen bzw. Analysen zu keiner Erhöhung der Salzkonzentration im Reaktionswasser und damit in dem dieses enthaltenden Analysengefäß mit der Gefahr einer Salzverkrustung kommt, die die fotochemische Oxidation behindern oder gar verhindern würde. Die erfindungsgemäße Lehre schafft also die Möglichkeit für eine Vollautomatisierung nacheinander durchzuführender Meßzyklen, die dabei im wesentlichen unverändert große Zeitspannen beanspruchen, so daß praktisch nach jeweils konstanten Zeitspannen ein neues Untersuchungsergebnis
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zur Verfügung steht, aufgrund dessen gegebenenfalls eine Veränderung der Klärung des Wassers, aus dem die Wasserprobe entnommen worden ist, durchgeführt werden kann.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand eines in der Zeichnung wiedergegebenen Ausführungsbeispiels der erfindungsgemäßen Vorrichtung weiter ins einzelne gehend erläutert, woraus auch das erfindungsgemäße Verfahren in seinem Ablauf weiter ins einzelne gehend zu ersehen ist.
Die Vorrichtung besteht aus einem üblichen, bekannten DOC-Meßgerät 1, das neben anderen Bauteilen ein Bestrahlungsgefäß bzw. Aufnahmegefäß 2 für die zu untersuchende Wasserprobe und+dessen Inneremeine UV-Lampe 3 enthält. Über die Leitung 4 gelangt die zu untersuchende Wasserprobe in das mit kohlenstofffreiem Reaktionswasser gefüllte Gefäß 2. Über eine weitere Leitung 5 wird dem Gefäß 2 mit Hilfe einer Pumpe 6 Luft zugeführt, deren CO2-Anteile in einem Absorber 7 zuvor entfernt werden. Mit Hilfe dieser Luftzufuhr wird der anorganische gebundene Kohlenstoffanteil vor der eigentlichen Messung ausgegast. Weiterhin liefert die Luft Sauerstoff für die Oxidation, und schließlich stellt sie auch das Trägergas dar, in dem das entstehende gasförmige C0_ zu einer nicht gezeigten, bekannten CO^-Meßeinrichtung des DOC-Meßgeräts 1 transportiert wird. Da die organischen Bestandteile der Wasserprobe quantitativ in CO2 umgewandelt und entfernt werden, sind nach der Bestrahlung im Reaktionswasser keine Kohlenstoff-Anteile mehr vorhanden.
Bei der Untersuchung eines stark salzhaltigen Wassers reichert sich das Reaktionswasser mit jeder Probenzuführung immer mehr mit Salz an. Dies hat zur Folge, daß die zur vollständigen Oxidation der organischen Substanzen notwendige Zeit immer länger wird. Trägt man die Menge des erzeugten CO2 als Funktion der Zeit auf, so ergibt sich eine Kurve, die zunächst
+) in - 10 -
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ansteigt, durch ein Maximum geht und dann wieder auf Null abfällt. Mit zunehmender Salzbelastung wird diese Kurve immer breiter und flacher. Die Zeitdauer für einen Meßzyklus wächst dabei auf ein Mehrfaches des ursprünglichen Wertes an, bis die Kurven schließlich so breit und. flach werden, daß eine Auswertung nicht mehr möglich ist und eine Behandlung des Reaktionswassers unumgänglich ist.
Hier setzt nun die Erfindung an, wozu mit jeder neuen Probenzuführung über eine Leitung 8 auch neues Reaktionswasser zugeführt wird. Dieses neue Reaktionswasser wird während der laufenden Analyse in einem zweiten Bestrahlungsgefäß bzw. Wasser-Aufbereitungsgefäß 9 mit einer zweiten UV-Lampe 10 vorgereinigt. Das Reaktionswasser, das beispielsweise dem Leitungswassernetz entnommen werden kann, wird vor Eintritt in das Aufbereitungsgefäß 9 in einem Ionenaustauscher 12 vorgereinigt, dem ein eventuell notwendiger Druckminderer 11 vorgeschaltet ist. Zur besseren Verwirbelung wird ein Magnetrührer 19 von einem Motor 20 angetrieben. Ein entsprechender Magnetrührer 19a und Motor 20a können am Wasserproben-Gefäß vorgesehen sein. Über eine Steuerstufe werden Magnetventile 15,16,17 und 18 gesteuert.
Der Programmablauf ist folgender:
Nach Ablauf eines jeden Analysenzyklus wird das Magnetventil 18 geöffnet, so daß die aus dem Reaktionswasser und der untersuchten Wasserprobe bestehende Mischung über eine Leitung abläuft. Nach vollständigem Ablauf schließt das Ventil 18 wieder, und wird das Ventil 16 geöffnet. Dadurch wird vorbereitetes, kohlenstofffreies Wasser aus dem Gefäß 9 in das Gefäß 2 des Meßgerätes 1 eingeführt. Danach schließt das Ventil 16 wieder und wird das Ventil 17 geöffnet, um neues Reaktionswasser in das Aufbereitungsgefäß 9 einzulassen,
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wonach das Ventil 17 wieder geschlossen wird. Schließlich öffnet sich das Ventil 15, um eine neue Wasserprobe einzugeben, wonach das Ventil 15 wieder geschlossen wird. Anschließend wird über den CO -Absorber 7 zugeführtes, sauerstoff haltiges , jedoch C0_-freies Gas der im Gefäß 2 enthaltenen Mischung aus Wasserprobe und Reaktionswasser zugeführt, und zwar zunächst zur Ausgasung des anorganisch gebundenen Kohlenstoffs der Wasserprobe; hiernach beginnt der Meßzyklus und die Aufbereitung im Gefäß 9, wobei gleichzeitig weiterhin Gas über den Absorber 7 zugeführt wird und zwar als Trägergas für das entstehende C0_ zur Weiterftihrung zwecks Auswertung.
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Claims (1)

  1. PATENTANWÄLTE
    DR. A.VAN DERWERTH DR. FRANZ LEDERER REINER F.MEYER
    DIPL.-1NG. (1934-1974) DIPU-CHEM. DIPL.-ING.
    8000 MÜNCHEN 80
    LUC1LE-GRAHN-STRASSE 22
    TELEFON: (089) 472947 TELEX: 524624 LEDER D TELEGR.: LEDERERPATENT
    13. April 1978 M/no
    H. MAIHAK AG
    SemperStraße 38
    2000 Hamburg 60
    Patentansprüche
    Verfahren zur Bestimmung des Gehalts an organisch gebundenem Kohlenstoff in stark salzhaltigem und organische Substanzen enthaltendem Wasser, indem eine zu untersuchende Wasserprobe so lange einer UV-Bestrahlung ausgesetzt wird, bis der gesamte in den organischen Substanzen enthaltene Kohlenstoff fotochemisch zu CO« oxidiert ist, und indem die Menge des so entstandenen CO» als Maß für den Gehalt an organischen Substanzen und damit an organisch gebundenem Kohlenstoff quantitativ ausgewertet wird, dadurch gekennzeichnet, daß jede zu untersuchende Wasserprobe in ein im wesentlichen salzfreies und kohlenstofffreies Reaktionswasser eingegeben wird und zusammen mit diesem zwecks fotochemischer Oxidation des gesamten in den organischen Substanzen enthaltenen organisch gebundenen Kohlenstoffs zu CO« der UV-Bestrahlung ausgesetzt wird.
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    ORIGINAL INSPECTED
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der aus der zu untersuchenden Wasserprobe und dem Reaktionswasser bestehenden Mischung ein sauerstoffhaltiges, jedoch CO_-freies Gas zugeführt wird, daß vor der UV-Bestrahlung mittels des zugeführten Gases der anorganisch gebundene Kohlenstoff-Anteil der Wasserprobe ausgegast wird und daß das bei der UV-Bestrahlung entstehende gasförmige C0„ mittels des zugeführten Gases als Trägergas aus der Mischung entfernt und der quantitativen CO2-AuS-wertung zugeführt wird.
    3.Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als sauerstoffhaltiges und CO.-freies Gas Luft verwendet wird, die vor ihrer Zuführung zu der aus Wasserprobe und Reaktionswasser bestehenden Mischung einer absorbierenden Vorbehandlung im Hinblick auf eventuell vorhandene CO -Anteile unterzogen wird.
    4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als im wesentlichen salzfreies und kohlenstofffreies Reaktionswasser Leitungswasser verwendet wird, das zunächst einer ionenaustauschenden Behandlung zur Erzielung der Salzfreiheit unterzogen wird, wonach ein sauerstoffhaltiges, jedoch CO2 -freies Gas dem salzfreien Leitungswasser zugeführt wird, daß mittels dieses zugeführten Gases der eventuell vorhandene anorganisch gebundene Kohlenstoff-Anteil des salzfreien Leitungswassers ausgegast wird, daß das somit salzfreie und an anorganisch gebundenem Kohlenstoff freie Leitungswasser einer UV-Bestrahlung ausgesetzt wird, bis der gesamte in dem salzfreien und an anorganisch gebundenem Kohlenstoff freien Leitungswasser enthaltene organisch gebundene Kohlenstoff fotochemisch zu CO _ oxidiert ist, und daß das bei der UV-Bestrahlung entstehende gasförmige CO2 mittels des zugeführten Gases als Trägergas aus dem so behandelten Leitungswasser entfernt wird.
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    5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, mit einem Gefäß zur Aufnahme der zu untersuchenden Wasserprobe, mit einer Zu- und einer Abführungsmöglichkeit für die Wasserprobe zu dem Gefäß hin bzw. von diesem weg, mit einem in dem Gefäß angeordneten UV-Strahler, mit einer Einrichtung zur quantitativen Auswertung der Menge des bei der UV-Bestrahlung entstehenden CO2 als Maß für den Gehalt an organischen Substanzen und damit an organisch gebundenen Kohlenstoff, mit einer Abführungsmöglichkeit für das bei der UV-Bestrahlung entstehende CO2 und einer Zuführungsmöglichkeit für dasselbe zu der Einrichtung zur quantitativen Auswertung, dadurch gekennzeichnet, daß das Wasserproben-Gefäß (2) über eine weitere Zuführungsmöglichkeit, nämlich für im wesentlichen salzfreies und kohlenstofffreies Reaktionswasser, verfügt und daß die Abführungsmöglichkeit für die zu untersuchende Wasserprobe zugleich diejenige für das Reaktionswasser darstellt.
    6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Wasserproben-Gefäß (2) über eine dritte Zuführungsmöglichkeit, nämlich für ein sauerstoffhaltiges, jedoch C02-freies Gas, verfügt und daß die Abführungsmöglichkeit für das bei der UV-Bestrahlung entstehende CO2 zugleich diejenige für das 2ugeführte Gas während derjenigen Phasen der Kohlenstoff-Bestimmung ist, bei denen einerseits aus der aus Wasserprobe und Reaktionswasser bestehenden Mischung mittels des zugeführten Gases der anorganisch gebundene Kohlenstoff-Anteil der Wasserprobe ausgegast wird und andererseits das bei der UV-Bestrahlung entstehende gasförmige CO2 mittels des zugeführten Gases als Trägergas aus der Mischung entfernt und der quantitativen Auswertung zugeführt wird.
    7. Vorrichtung nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß in der Zuführungsmöglichkeit für das sauerstoffhaltige, jedoch COo-freie Gas ein . CO_-Absorber (7) angeordnet ist.
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    8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß in der Zuführungsmöglichkeit für das Reaktionswasser zu dem Wasserproben-Gefäß (2) ein Leitungswasser-Aufbereitungsgefäß (9) angeordnet ist, daß in diesem Aufbereitungsgefäß (9) ein UV-Strahler (10) angeordnet ist, daß an dem Aufbereitungsgefäß (9) eine Zuführungsmöglichkeit für Leitungswasser mit einem eingebauten Ionentauscher (12) vorgesehen ist, daß an dem Aufbereitungsgefäß (9) eine weitere Zuführungsmöglichkeit, nämlich für sauerstoffhaltiges, jedoch C0_-freies Gas. vorgesehen ist und daß an dem Aufbereitungsgefäß (9) eine Abführungsmöglichkeit für das genannte Gas und das bei der UV-Bestrahlung entstehende C0„ vorgesehen ist.
    9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuführungsmöglichkeit für das sauerstoffhaltige, jedoch CO -förmige Gas zu dem Aufbereitungsgefäß (9) an dem CO -Absorber (7) angeschlossen ist.
    10. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem CO -Absorber (7) eine Gaspumpe (6) angeordnet ist.
    11. Vorrichtung nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß in der Zuführungsmöglichkeit für die Wasserprobe zu dem Wasserproben-Gefäß (2) ein Ventil (15) , in der Zuführungsmöglichkeit für das Reaktionswasser zu dem Wasserproben-Gefäß (2) ein Ventil (16) und in der Zuführungsmöglichkeit für das Gas zu dem Wasserproben-Gefäß (2) ein Ventil (18) angeordnet ist.
    12. Vorrichtung nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß in der Zuführungsmöglichkeit für Leitungswasser zu dem Aufbereitungsgefäß (9) zwischen letzterem und dem in der Zuführungsmöglichkeit angeordneten Ionentauscher (12)
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    ein Ventil (17) angeordnet ist.
    13. Vorrichtung nach Anspruch 11 und 12, dadurch gekennzeichnet, daß die genannten Ventile (15,16,17,18) Magnetventile sind.
    14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß eine Steuereinheit (14) zum zeitlich geordneten Öffnen bzw. Schließen der Magnetventile (15,16,17,18) während eines Untersuchungszyklus vorgesehen ist.
    15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Wasserproben-Gefäß (2) ein von einem Motor (20a) angetriebener Rührer (19a) angeordnet ist.
    16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8, 9, 11 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Leitungswasser-Aufbereitungsgefäß (9) ein von einem Motor (20) angetriebener Rührer (19) angeordnet ist.
    17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8, 9, 11 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß in der Zuführungsmöglichkeit für Leitungswasser zu dem Aufbereitungsgefäß (9) vor dem in dieser angeordneten Ionentauscher (12) ein Druckminderer (11) angeordnet ist.
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